JPS6199279A - 固体電解質二次電池 - Google Patents
固体電解質二次電池Info
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- JPS6199279A JPS6199279A JP59219641A JP21964184A JPS6199279A JP S6199279 A JPS6199279 A JP S6199279A JP 59219641 A JP59219641 A JP 59219641A JP 21964184 A JP21964184 A JP 21964184A JP S6199279 A JPS6199279 A JP S6199279A
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- Japan
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- active material
- negative electrode
- positive electrode
- discharge
- electrolyte
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0561—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of inorganic materials only
- H01M10/0562—Solid materials
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/581—Chalcogenides or intercalation compounds thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ＲＡＭのバックアップや太陽電池に組合せて
永久電源として使用するのに適する全固体二次電池の長
寿命化に関するものである。
永久電源として使用するのに適する全固体二次電池の長
寿命化に関するものである。
従来例の構成とその問題点
従来、遷移金属のジカルコゲナイドＭＸ２ を正極活物
質に、Ｌｉ やＣｕ を負極活物質に、有機電解質や固
体電解質を電解質に用いる二次１鉦池の研究開発は多く
行われている。その多くはＬｉ の負極活物質と有機電
解質を用いるものであり、本発明のようにＣｕの負極活
物質と固体電解質を用いるものは少なかった。発明者ら
は先に高いイオン導電性と広い温度範囲で安定な固体電
解質（Ｒｂ１−、に、）Ｃｕ４Ｉ、 、５Ｃ１３，５（
０＜；、Ｘ ＜、 ０．２ ） 、可逆性の優れたＣｕ
負極を見出し、これとＴ ＩＳ ２正極と組合せると
、Ｌｉ 系の電池よりエネルギイ密度は低いけれども構
成物質が化学的に安定であるため、構成時に雰囲気制御
の必要もなく、しかも液体電解質を用いた電池に較べて
液絡現象がないため直列化が容易であるとかサイクル寿
命が長く、大雪流放電が可能な電池ができることを見出
し、特許出願を行なった。
質に、Ｌｉ やＣｕ を負極活物質に、有機電解質や固
体電解質を電解質に用いる二次１鉦池の研究開発は多く
行われている。その多くはＬｉ の負極活物質と有機電
解質を用いるものであり、本発明のようにＣｕの負極活
物質と固体電解質を用いるものは少なかった。発明者ら
は先に高いイオン導電性と広い温度範囲で安定な固体電
解質（Ｒｂ１−、に、）Ｃｕ４Ｉ、 、５Ｃ１３，５（
０＜；、Ｘ ＜、 ０．２ ） 、可逆性の優れたＣｕ
負極を見出し、これとＴ ＩＳ ２正極と組合せると
、Ｌｉ 系の電池よりエネルギイ密度は低いけれども構
成物質が化学的に安定であるため、構成時に雰囲気制御
の必要もなく、しかも液体電解質を用いた電池に較べて
液絡現象がないため直列化が容易であるとかサイクル寿
命が長く、大雪流放電が可能な電池ができることを見出
し、特許出願を行なった。
しかるに、この種の電池の正極の可逆性がよい領域はＣ
ｕ＋イオンがインタカレートできる範囲内で充放電する
場合であって、これを超えて放電を続けると層間化合物
以外の別の相が表われて可逆性が著しく悪くなる。
ｕ＋イオンがインタカレートできる範囲内で充放電する
場合であって、これを超えて放電を続けると層間化合物
以外の別の相が表われて可逆性が著しく悪くなる。
発明の目的
本発明は、正極の放電が上記の範囲を超えて絶対に行わ
れない構成によってサイクル寿命の長い電池を提供しよ
うとするものである。
れない構成によってサイクル寿命の長い電池を提供しよ
うとするものである。
発明の構成
本発明は、ジカルコゲナイド化合物ＭＸ２（Ｍ：ＩＶｂ
、 ｖｂ元素、Ｘ ： Ｓ 、 Ｓｅ 、 Ｔｅ ）
を正極活物質とし、Ｃｕ とＣｕ ２ Ｓの混合物を
負極活物質とし、Ｃｕ＋イオン導電性固体電解質を電解
質とし、前記負極活物質の量をＣｕ＋イオンのインター
カレーション可能領域で消費する量とするものである。
、 ｖｂ元素、Ｘ ： Ｓ 、 Ｓｅ 、 Ｔｅ ）
を正極活物質とし、Ｃｕ とＣｕ ２ Ｓの混合物を
負極活物質とし、Ｃｕ＋イオン導電性固体電解質を電解
質とし、前記負極活物質の量をＣｕ＋イオンのインター
カレーション可能領域で消費する量とするものである。
実施例の説明
第１図に示すようにＣｕ とＣｕ２Ｓの混合負極の電位
は、Ｃｕ ２Ｓ含量が４０チまではＣｕの電位に近く、
それ以上になると急激に増大してＣｕ ２ Ｓの電位（
０，３１０Ｖ対Ｃｕ ）に近付く。また、放電分極もこ
の組成までＣｕ ２Ｓ含量の増大につれて徐々に小さく
なり、それ以上になると電位は責になるが放電分極は小
さい状態で推移する。サイクル寿命も放電分極が小さい
方が著しく増大する。Ｃｕの析出は容易に行われるが、
溶解がスムースに行われない（特に放電分極が大きいも
のほど）ため、早期短絡が起る。従って負極の組成とし
てはできるだけＣｕ ２ Ｓが４０％の附近にすること
か望ましく、この組成に放電に必要なＣｕ分を余分に加
えるのが最も良い。
は、Ｃｕ ２Ｓ含量が４０チまではＣｕの電位に近く、
それ以上になると急激に増大してＣｕ ２ Ｓの電位（
０，３１０Ｖ対Ｃｕ ）に近付く。また、放電分極もこ
の組成までＣｕ ２Ｓ含量の増大につれて徐々に小さく
なり、それ以上になると電位は責になるが放電分極は小
さい状態で推移する。サイクル寿命も放電分極が小さい
方が著しく増大する。Ｃｕの析出は容易に行われるが、
溶解がスムースに行われない（特に放電分極が大きいも
のほど）ため、早期短絡が起る。従って負極の組成とし
てはできるだけＣｕ ２ Ｓが４０％の附近にすること
か望ましく、この組成に放電に必要なＣｕ分を余分に加
えるのが最も良い。
一方、遷移金属のジカルコゲナイドＭ Ｘ ２ （ｌｖ
ｉ ：ＩＶｂおよびｖｂ元素、Ｘ ’、 Ｓ 、 Ｓｅ
、 Ｔｏ）正極の放電に伴なう電位変化は、第２図のＴ
ｓ Ｓ２の例のように（他の物質を用いても大同小異
である）放電の初期には直線的に低下し、次いで、Ｃｕ
ｏ 、 ４ｅｓ Ｔ Ｉ Ｓ２を析出する平坦部を示し
、最後に急激に低下してＣｕの電位に近付く。放電分極
は、初期の直線的降下部および中期の平坦部は小さいが
、末期の降下部では急激に大きくなる。サイクル寿命は
、初期の直線的降下部では長いが、中期の平坦部まで放
電すると初期の直線的降下部が次第に消失する。
□末期の急激に降下する所まで放電すると可逆性が急
激に失われる。従って正極の寿命を長くするためには、
充放電を放電の浅い直線的降下部の領域 ゛で行
うことが望まれる。
ｉ ：ＩＶｂおよびｖｂ元素、Ｘ ’、 Ｓ 、 Ｓｅ
、 Ｔｏ）正極の放電に伴なう電位変化は、第２図のＴ
ｓ Ｓ２の例のように（他の物質を用いても大同小異
である）放電の初期には直線的に低下し、次いで、Ｃｕ
ｏ 、 ４ｅｓ Ｔ Ｉ Ｓ２を析出する平坦部を示し
、最後に急激に低下してＣｕの電位に近付く。放電分極
は、初期の直線的降下部および中期の平坦部は小さいが
、末期の降下部では急激に大きくなる。サイクル寿命は
、初期の直線的降下部では長いが、中期の平坦部まで放
電すると初期の直線的降下部が次第に消失する。
□末期の急激に降下する所まで放電すると可逆性が急
激に失われる。従って正極の寿命を長くするためには、
充放電を放電の浅い直線的降下部の領域 ゛で行
うことが望まれる。
実用電池で、このことを確実に行うには、正極の放電が
電位平坦部に入る直前に負極中の成分組成がＣｕ２Ｓ
４０％を超えるよう調整すればよい。
電位平坦部に入る直前に負極中の成分組成がＣｕ２Ｓ
４０％を超えるよう調整すればよい。
都合のよい事には電池の端子電圧がその場合Ｏｖを割る
から最早これ以上の放電は自刃では出来なくなる。その
状態では、両電極とも可逆性のすぐれた領域にあるから
、充電によって元に復し、長い繰返し寿命が期待できる
。
から最早これ以上の放電は自刃では出来なくなる。その
状態では、両電極とも可逆性のすぐれた領域にあるから
、充電によって元に復し、長い繰返し寿命が期待できる
。
つきに、７賜φの円筒状セル、放電々気量１ｍＡｈ
について実施例を示す。
について実施例を示す。
正極活物質として化学量論組成に近いＴｉＳ工（ｘ 、
’ １．９２〜２ 、００ ）に電解銅粉（３２５ｍｅ
’）をＣｕｏ 、 １ｓＴ Ｉ Ｓ２の組成になるよう
加え、よく混合して３ｔ７４の圧力で成型したものを石
英ガラス冷したものを粉砕して原料とした。この状態で
はＴ ＩＳ ２以外の結晶は認められず、Ｃｕが完全に
Ｔ ｓ Ｓ２の層間に入り込んでおり、Ｃ＃ｉが表のよ
うに著しく伸長していることが認められた。この粉末に
ＲｂＣｕ４Ｉ、 、５Ｃ１３，６ 表 からなる固体電解質粉を１：１重量比で加えて混合した
ものを０．０６ｇ採取して正極とした。熱インタカレー
トしたＣｕは、充電によって負極に啓動して活物質とし
て使用される。言い換えると、その量によって負極の容
量が決定される。本発明の電池の容量が負極の容量によ
って規制され、寿命の伸長が図れる効果を見るために、
別に同じ方法でＣｕ０．１ＴｉＳ２とＣｕｏ、２ＴｉＳ
２を作ってそれぞれを正極に用いた電池を作成した。
’ １．９２〜２ 、００ ）に電解銅粉（３２５ｍｅ
’）をＣｕｏ 、 １ｓＴ Ｉ Ｓ２の組成になるよう
加え、よく混合して３ｔ７４の圧力で成型したものを石
英ガラス冷したものを粉砕して原料とした。この状態で
はＴ ＩＳ ２以外の結晶は認められず、Ｃｕが完全に
Ｔ ｓ Ｓ２の層間に入り込んでおり、Ｃ＃ｉが表のよ
うに著しく伸長していることが認められた。この粉末に
ＲｂＣｕ４Ｉ、 、５Ｃ１３，６ 表 からなる固体電解質粉を１：１重量比で加えて混合した
ものを０．０６ｇ採取して正極とした。熱インタカレー
トしたＣｕは、充電によって負極に啓動して活物質とし
て使用される。言い換えると、その量によって負極の容
量が決定される。本発明の電池の容量が負極の容量によ
って規制され、寿命の伸長が図れる効果を見るために、
別に同じ方法でＣｕ０．１ＴｉＳ２とＣｕｏ、２ＴｉＳ
２を作ってそれぞれを正極に用いた電池を作成した。
電解質はＲｂＣ１，ＣｕＣ１，Ｃｕｒ 、ＫＣｌ を
原料とし、Ｋｘ−Ｒｂ１−ｘ−Ｃｕ４１．．５Ｃ＃３．
５（Ｏりｘ ＜ ０．２）になるよう混合し、正極の場
合と同様に２００℃で１７ｈｒ加熱して反応させて作製
した。Ｘの値と電解質の性質との間には、この範囲内で
は大きな差がなかった。実施例ではＲｂＣｕ４１１．５
Ｃ１３，５を用いた。Ｃｕ＋イオン導電率は１ 、ＩＳ
／ｃｒｎ（ａｔ２５℃）であった。採取量はｏ、ｏｓｙ
一定とした。
原料とし、Ｋｘ−Ｒｂ１−ｘ−Ｃｕ４１．．５Ｃ＃３．
５（Ｏりｘ ＜ ０．２）になるよう混合し、正極の場
合と同様に２００℃で１７ｈｒ加熱して反応させて作製
した。Ｘの値と電解質の性質との間には、この範囲内で
は大きな差がなかった。実施例ではＲｂＣｕ４１１．５
Ｃ１３，５を用いた。Ｃｕ＋イオン導電率は１ 、ＩＳ
／ｃｒｎ（ａｔ２５℃）であった。採取量はｏ、ｏｓｙ
一定とした。
負極活物質としてＣｕ とＣｕ２ Ｓと６＝４重量比で
混合し正極活物質と同様に、２００℃で３ ｈｒ以上加
熱した粉末に電解質２ｏ％の鯖り合いで混合したものを
用いた。成分はＣｕ １．９６Ｓが主成分で痕跡のＣｕ
が存在した。採取量はｏ、ｏｓｇ一定とした。
混合し正極活物質と同様に、２００℃で３ ｈｒ以上加
熱した粉末に電解質２ｏ％の鯖り合いで混合したものを
用いた。成分はＣｕ １．９６Ｓが主成分で痕跡のＣｕ
が存在した。採取量はｏ、ｏｓｇ一定とした。
電池構成時、まず、導電接着体（例えばソニーケミカル
環）の上に４０ ｍｓ’の銅の金網からなる負極集電体
を置き、その上に上記負極材料粉を均等に展げ１ｏｏ１
４／ｃ４の圧力で仮圧し、次いで上記電解質粉を展げ仮
圧し、更に上記正極粉を展げ、 仮圧し、最後
に導電接着体を置き、全体をｓ ｔ ／ｃ４の圧力で一
体成型してセルを構成した。
環）の上に４０ ｍｓ’の銅の金網からなる負極集電体
を置き、その上に上記負極材料粉を均等に展げ１ｏｏ１
４／ｃ４の圧力で仮圧し、次いで上記電解質粉を展げ仮
圧し、更に上記正極粉を展げ、 仮圧し、最後
に導電接着体を置き、全体をｓ ｔ ／ｃ４の圧力で一
体成型してセルを構成した。
通常の電池は、構成した単電池を直列に接合し、エポキ
シ回能に埋込んだり、缶シールして構成する。
シ回能に埋込んだり、缶シールして構成する。
効果を見るため、Ｃｕｏ、１ＴｉＳ２、Ｃｕｏ、１．Ｔ
ｌ５２（本発明の実施例）、Ｃｕｏ、２ＴｉＳ２（比較
例）からなる正極材料を用いた単セル電池についてｏ、
ｅＶ定電圧充電３ｈｒ、１００Ω定抵抗放電１ ｈｒ
のサイクルを繰返し、寿命の比較を行なった。
ｌ５２（本発明の実施例）、Ｃｕｏ、２ＴｉＳ２（比較
例）からなる正極材料を用いた単セル電池についてｏ、
ｅＶ定電圧充電３ｈｒ、１００Ω定抵抗放電１ ｈｒ
のサイクルを繰返し、寿命の比較を行なった。
第３図は放電時の端子電圧の変化を示したものである。
放電の初期には端子電圧がはソ直線的に下り、電池■お
よび■は、負極の容量がつきるために直線領域で端子電
圧が急激に下るの（で対し、電池■は端子電圧の平坦部
が見られてから低下している。電池■は第４図に示すよ
うにサイクル寿命が著しく短かくなるが、直線的に低下
する領域で負極支配で放電が出来なくしたものは同図■
および■に示すように著しく寿命が増大できる効果を有
する。
よび■は、負極の容量がつきるために直線領域で端子電
圧が急激に下るの（で対し、電池■は端子電圧の平坦部
が見られてから低下している。電池■は第４図に示すよ
うにサイクル寿命が著しく短かくなるが、直線的に低下
する領域で負極支配で放電が出来なくしたものは同図■
および■に示すように著しく寿命が増大できる効果を有
する。
発明の効果
ライフ寿命を大幅に増大できる。
第１図は負極中のＣｕ とＣｕ２ Ｓの混合比率と開路
電圧、放電４位（電流密度２５４μＡ／ｃｎｌ）および
サイクル寿命との関係を示す図、第２図は正極の放電深
さく ＣｕｘＴｉＳ２のＸ値で表わす）と開路電位、放
電々立（電流密度２６４μＡ／ｃｎｌ）およびサイクル
寿命との関係を示す図、第３図は負極の容量を変えた場
合の１０００定抵抗放電中の端子電圧の変化との関係を
示す図、第４図は負極の容量を変えた場合の充放電の繰
返しに伴なう電池の放電容量の変化を示す図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 ＣａｚＳ ’／θ 第２図 χ−ＱＬンＴｉ Ｓ ２ 第３図 放＜時間（ｍ＝ ’ 手続補正書（方式） ｔｏ Ｒ１６０年２月２７０ １事件の表示 昭和５９年特許願第２１９６４１、 発明の名称 固体電解質二次電池 ３補正をする者 ４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ７、補正の内容 明細書第１頁第３行の記載を次のように訂正します。 「固体電解質二次電池」
電圧、放電４位（電流密度２５４μＡ／ｃｎｌ）および
サイクル寿命との関係を示す図、第２図は正極の放電深
さく ＣｕｘＴｉＳ２のＸ値で表わす）と開路電位、放
電々立（電流密度２６４μＡ／ｃｎｌ）およびサイクル
寿命との関係を示す図、第３図は負極の容量を変えた場
合の１０００定抵抗放電中の端子電圧の変化との関係を
示す図、第４図は負極の容量を変えた場合の充放電の繰
返しに伴なう電池の放電容量の変化を示す図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 ＣａｚＳ ’／θ 第２図 χ−ＱＬンＴｉ Ｓ ２ 第３図 放＜時間（ｍ＝ ’ 手続補正書（方式） ｔｏ Ｒ１６０年２月２７０ １事件の表示 昭和５９年特許願第２１９６４１、 発明の名称 固体電解質二次電池 ３補正をする者 ４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ７、補正の内容 明細書第１頁第３行の記載を次のように訂正します。 「固体電解質二次電池」
Claims (1)
- 遷移金属のジカルコゲナイドＭＸ＿２（Ｍ：IVｂ、Ｖｂ
元素、Ｘ：Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ）を正極活物質、ＣｕとＣｕ
＿２Ｓとの混合物を負極活物質、そしてＣｕ＾＋イオン
導電性固体電解質を電解質とし、前記正極活物質の量が
、放電時、正極活物質中へのＣｕ＾＋イオンのインタカ
レーションが未だ可能な段階で負極の容量がつきるよう
にしたことを特徴とする固体電極質二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59219641A JPS6199279A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 固体電解質二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59219641A JPS6199279A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 固体電解質二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6199279A true JPS6199279A (ja) | 1986-05-17 |
Family
ID=16738708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59219641A Pending JPS6199279A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | 固体電解質二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6199279A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0905807A1 (en) * | 1997-09-26 | 1999-03-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | Nonaqueous secondary battery |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56147368A (en) * | 1980-04-18 | 1981-11-16 | Yuasa Battery Co Ltd | Organic electrolyte secondary battery |
| JPS58201267A (ja) * | 1982-05-18 | 1983-11-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体電解質電池 |
| JPS5958765A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体電解質電池 |
-
1984
- 1984-10-19 JP JP59219641A patent/JPS6199279A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56147368A (en) * | 1980-04-18 | 1981-11-16 | Yuasa Battery Co Ltd | Organic electrolyte secondary battery |
| JPS58201267A (ja) * | 1982-05-18 | 1983-11-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体電解質電池 |
| JPS5958765A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体電解質電池 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0905807A1 (en) * | 1997-09-26 | 1999-03-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | Nonaqueous secondary battery |
| EP1119064A3 (en) * | 1997-09-26 | 2001-09-26 | Mitsubishi Chemical Corporation | Nonaqueous secondary battery |
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