JPS6197166A - 炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS6197166A JPS6197166A JP59218967A JP21896784A JPS6197166A JP S6197166 A JPS6197166 A JP S6197166A JP 59218967 A JP59218967 A JP 59218967A JP 21896784 A JP21896784 A JP 21896784A JP S6197166 A JPS6197166 A JP S6197166A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は珪化反応法により炭化珪素焼結体を製造する方
法に係り、特に焼結体表面のＳｔ付着の不都合な所定部
分のＳｉ付着防止を図るのに好適な炭化珪素焼結体の製
造方法に関する。
法に係り、特に焼結体表面のＳｔ付着の不都合な所定部
分のＳｉ付着防止を図るのに好適な炭化珪素焼結体の製
造方法に関する。
炭化珪素（Ｓ ｉ Ｃ）セラミックスは耐熱性、耐摩耗
性の他に高熱伝導性などの優れた特性を示すことから、
高温ガスタービン、エンジン部分、メカニカルシール他
、熱交換器等広範囲な製品への応用が検討されている。
性の他に高熱伝導性などの優れた特性を示すことから、
高温ガスタービン、エンジン部分、メカニカルシール他
、熱交換器等広範囲な製品への応用が検討されている。
このＳｉＣの製造法は大別すると （１）高温高圧焼結
法（ホットプレス法） （２）常圧助剤法、及び（３
）珪化反応焼結法の３種類に分類できる。
法（ホットプレス法） （２）常圧助剤法、及び（３
）珪化反応焼結法の３種類に分類できる。
（１）のホットプレス法はＳｉＣ粉末からなる圧粉成形
体を２００〜４００ｋｇ／ｃｍ”の圧力を加えながら、
２０００℃前後の温度で加熱して不活性雰囲気で焼結さ
せる方法であって、理論密度に近い高強度焼結体が得ら
れる。しかし、丸棒や板などのように単純形状で、しか
も小型部品しか製造できないために必ずしも実用的でな
い。
体を２００〜４００ｋｇ／ｃｍ”の圧力を加えながら、
２０００℃前後の温度で加熱して不活性雰囲気で焼結さ
せる方法であって、理論密度に近い高強度焼結体が得ら
れる。しかし、丸棒や板などのように単純形状で、しか
も小型部品しか製造できないために必ずしも実用的でな
い。
（２）の常圧助剤法はＳｉＣ粉末にＢ系化合物やＡＩ系
化合物等の焼結促進助剤を数％添加して、この混合粉末
の圧粉成形体を２０００℃以上に加熱し、添加助剤の効
果により、無加圧（大気圧下）でも焼結できるようにし
た方法である。本方法はホントプレス法に比べて複雑形
状品の製造が可能であるが、焼結による収縮が２０％前
後もあり、収縮率を見込んで成形体を加工しておく必要
がある。また複雑形状品になると製造上成形体の各部の
密度を均一にすることはむずかしいため、焼成時の収縮
率が各部で異なり、焼成時に製品が変形したり、場合に
よっては割れが生じるなどの問題がある。更にホットプ
レス法と同様、焼成温度を２０００℃以上の超高温にし
ないと焼結できないことから、大型部品の焼結には非常
に高価な大型高温雰囲気焼成設備が必要である。したが
って、大型部品や長尺品を比較的安価に工業的に製造す
るためには、低温で焼結でき、焼成時の収縮の小さいも
のが強く望まれている。
化合物等の焼結促進助剤を数％添加して、この混合粉末
の圧粉成形体を２０００℃以上に加熱し、添加助剤の効
果により、無加圧（大気圧下）でも焼結できるようにし
た方法である。本方法はホントプレス法に比べて複雑形
状品の製造が可能であるが、焼結による収縮が２０％前
後もあり、収縮率を見込んで成形体を加工しておく必要
がある。また複雑形状品になると製造上成形体の各部の
密度を均一にすることはむずかしいため、焼成時の収縮
率が各部で異なり、焼成時に製品が変形したり、場合に
よっては割れが生じるなどの問題がある。更にホットプ
レス法と同様、焼成温度を２０００℃以上の超高温にし
ないと焼結できないことから、大型部品の焼結には非常
に高価な大型高温雰囲気焼成設備が必要である。したが
って、大型部品や長尺品を比較的安価に工業的に製造す
るためには、低温で焼結でき、焼成時の収縮の小さいも
のが強く望まれている。
上記（１）（２）の方法に対して、（３）の珪化法はこ
の要求に合致した方法である。すなわち本方法は第３図
（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、ＳｉＣ粉体１を骨材
とし、これとＣ粉末２からなる混合粉末の圧粉成形体３
をＳｉ粉末４に接触させながら真空又は不活性雰囲気の
焼成炉５内でＳｔの融点（１４２０℃）以上に加熱し、
第３図（ｂ）の拡大図で示すように溶融Ｓｉ又はＳｔ蒸
気６を圧粉成形体３中に浸透拡散させ、第３図（Ｃ）の
ようにこのＳｉ４と圧成形体３中の０２との反応で生成
する活性５ｉＣ（β−３ｉＣ）７により骨材の５ｉＣ１
を結合するものである。 この方法によれば、焼結時の
°収−縮率は数％以内であり、また焼成温度（１４５０
〜１６００℃）は、（１）、（２）の製造法に比べて数
百度低くすることができることから、複雑形状品や大型
部品を製造するには好適な製造法である。
の要求に合致した方法である。すなわち本方法は第３図
（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、ＳｉＣ粉体１を骨材
とし、これとＣ粉末２からなる混合粉末の圧粉成形体３
をＳｉ粉末４に接触させながら真空又は不活性雰囲気の
焼成炉５内でＳｔの融点（１４２０℃）以上に加熱し、
第３図（ｂ）の拡大図で示すように溶融Ｓｉ又はＳｔ蒸
気６を圧粉成形体３中に浸透拡散させ、第３図（Ｃ）の
ようにこのＳｉ４と圧成形体３中の０２との反応で生成
する活性５ｉＣ（β−３ｉＣ）７により骨材の５ｉＣ１
を結合するものである。 この方法によれば、焼結時の
°収−縮率は数％以内であり、また焼成温度（１４５０
〜１６００℃）は、（１）、（２）の製造法に比べて数
百度低くすることができることから、複雑形状品や大型
部品を製造するには好適な製造法である。
ところが、この珪化法においては、焼成後反応に使用し
たＳｔが焼結体表面に付着し、その除去が非常に困難で
あるという欠点があった。
たＳｔが焼結体表面に付着し、その除去が非常に困難で
あるという欠点があった。
この現象は第４図に示すような珪化のプロセスと関連し
ている。すなわち、第４図（ａ）に示したように成形体
３に接触させたＳｉ４は加熱により溶融すると、第４図
（ｂ）に示すようにまず成形体３表面を選択的に濡らし
、表面全体を覆う一方、第４図（ｃ）のように溶融Ｓｉ
４が表面から内部に浸透拡散して成形体中のＣを次々に
珪化して珪化層８を形成してゆき反応が終了する。した
がって、焼成後には余剰のＳｉ４が表面全体に付着・残
留することになる。
ている。すなわち、第４図（ａ）に示したように成形体
３に接触させたＳｉ４は加熱により溶融すると、第４図
（ｂ）に示すようにまず成形体３表面を選択的に濡らし
、表面全体を覆う一方、第４図（ｃ）のように溶融Ｓｉ
４が表面から内部に浸透拡散して成形体中のＣを次々に
珪化して珪化層８を形成してゆき反応が終了する。した
がって、焼成後には余剰のＳｉ４が表面全体に付着・残
留することになる。
このように焼結体表面にＳｉが付着していてもそのまま
製品として用いることのできるものものもあるが、ネジ
部、ハメアイ部等高い精度が要求される部分や外観上の
理由からＳｉを除去しなければならない部分も多い。
製品として用いることのできるものものもあるが、ネジ
部、ハメアイ部等高い精度が要求される部分や外観上の
理由からＳｉを除去しなければならない部分も多い。
Ｓｉの除去としては研磨、研削等機械的に除去する方法
あるいはＨＦや加熱したＨ Ｎ Ｏｘで化学的に除去す
る方法があるが、機械的除去方法ではＳｉはセラミック
スに匹敵するほど硬く脆いため特殊な加工機が必要であ
り、Ｓｔの除去に多大の時間を要する。
あるいはＨＦや加熱したＨ Ｎ Ｏｘで化学的に除去す
る方法があるが、機械的除去方法ではＳｉはセラミック
スに匹敵するほど硬く脆いため特殊な加工機が必要であ
り、Ｓｔの除去に多大の時間を要する。
一方、化学的処理方では濃度、温度、時間を厳密にコン
トロールしないと焼結体母地までが侵され、焼結体とし
ての特性を損なう等の問題があった。
トロールしないと焼結体母地までが侵され、焼結体とし
ての特性を損なう等の問題があった。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくし、珪
化反応焼結体を製造するに際し、焼結体表面におけるＳ
ｔ付着の不都合な部分のＳｔの付着を防止することがで
きる炭化珪素焼結体の製造方法を提供することにある。
化反応焼結体を製造するに際し、焼結体表面におけるＳ
ｔ付着の不都合な部分のＳｔの付着を防止することがで
きる炭化珪素焼結体の製造方法を提供することにある。
本発明は、焼結前の（ＳｉＣ＋Ｃ）圧粉成形体に対し、
製品形態上Ｓｔ付着の不都合な部分に炭素質皮膜を被覆
した後焼成することによって炭素質皮膜の形成部分にＳ
Ｌが付着しないようにするとともに炭素質皮膜の非形成
部分から圧粉成形体中にＳｉを侵入させることによって
炭化珪素焼結体としての特性を維持するようにしたもの
である。
製品形態上Ｓｔ付着の不都合な部分に炭素質皮膜を被覆
した後焼成することによって炭素質皮膜の形成部分にＳ
Ｌが付着しないようにするとともに炭素質皮膜の非形成
部分から圧粉成形体中にＳｉを侵入させることによって
炭化珪素焼結体としての特性を維持するようにしたもの
である。
〔発明の実施例〕
本発明の一実施例を第１図を基に説明する。
ＳｉＣを製造するに際しては、始めに骨材となるＳｉＣ
粉末１とＣ粉末２又は含Ｃ物質とを適正に（例えば、Ｓ
ｉＣ／Ｃ＝６０／４０〜３０／７０）配合し、ポリビニ
ールアルコールやメチルセルロース等の結合剤（バイン
ダ）と共に混合して原料混合物を得る。
粉末１とＣ粉末２又は含Ｃ物質とを適正に（例えば、Ｓ
ｉＣ／Ｃ＝６０／４０〜３０／７０）配合し、ポリビニ
ールアルコールやメチルセルロース等の結合剤（バイン
ダ）と共に混合して原料混合物を得る。
このようにして得られた原料混合物を適当な成形法、例
えば金型の中で混合物をプレスして成形するドライプレ
ス法、又は混合物に適当な量の水を加えて粘土状態にし
て棒や管を成形する塑性押出法、あるいはスラリにして
石膏型に流し込む鋳込成形法により所望の形状品を成形
する。
えば金型の中で混合物をプレスして成形するドライプレ
ス法、又は混合物に適当な量の水を加えて粘土状態にし
て棒や管を成形する塑性押出法、あるいはスラリにして
石膏型に流し込む鋳込成形法により所望の形状品を成形
する。
次に成形体３の焼結体としての最終製品の形状または外
観等の点からＳｉの付着に不都合な部分、例えばネジ部
、ハメアイ部に平均粒径が５μｍ以下の炭素あるいは含
炭素物質を主成分とし、バインダと溶媒とともに混合し
た塗布剤を少なくとも２０μｍの厚さに塗布する。
観等の点からＳｉの付着に不都合な部分、例えばネジ部
、ハメアイ部に平均粒径が５μｍ以下の炭素あるいは含
炭素物質を主成分とし、バインダと溶媒とともに混合し
た塗布剤を少なくとも２０μｍの厚さに塗布する。
このようにして得られた、表面に炭素質塗膜９を有する
成形体３を乾燥し、粉末または塊状Ｓｉと接触させて真
空またはＡｒのような不活性雰囲気中で１４６０〜１６
００℃に加熱し、保持することにより成形体３に炭素質
塗膜９を形成した部分ではＳｉ付着のない焼結体が得ら
れる。
成形体３を乾燥し、粉末または塊状Ｓｉと接触させて真
空またはＡｒのような不活性雰囲気中で１４６０〜１６
００℃に加熱し、保持することにより成形体３に炭素質
塗膜９を形成した部分ではＳｉ付着のない焼結体が得ら
れる。
以下、炭素質塗膜形成によるＳｉ付着防止の機構を第２
図を参照して説明する。
図を参照して説明する。
反応焼結に用いる成形体は、ある程度多孔質でなければ
Ｓｔが成形体の内部まで拡散せず、成形体全体に反応が
生じない。ところが成形体が多孔質であるため珪化反応
の初期の段階で溶融Ｓｉが成形体表面を濡らし表面全体
を溶ａＳｉで覆う結果、珪化反応後にＳｉが成形体表面
に残留することになる。
Ｓｔが成形体の内部まで拡散せず、成形体全体に反応が
生じない。ところが成形体が多孔質であるため珪化反応
の初期の段階で溶融Ｓｉが成形体表面を濡らし表面全体
を溶ａＳｉで覆う結果、珪化反応後にＳｉが成形体表面
に残留することになる。
したがって、特定の領域、例えば、ネジ部、ハメアイ部
のように成形品としての精度が要求される部分の領域の
成形体表面を、Ｓｉが成形体内に浸透しない程度に緻密
とし、成形体内部はＳｉの浸透を維持するために多孔質
とすることによって成形体の内部では珪化反応を進行さ
せつつ、成形体表面の特定領域ではＳｉの付着を防止で
きる。
のように成形品としての精度が要求される部分の領域の
成形体表面を、Ｓｉが成形体内に浸透しない程度に緻密
とし、成形体内部はＳｉの浸透を維持するために多孔質
とすることによって成形体の内部では珪化反応を進行さ
せつつ、成形体表面の特定領域ではＳｉの付着を防止で
きる。
炭素質の塗膜それ自体の気孔率は３０％以上であり、緻
密ではないが、塗膜中のＣが焼成中に珪化すると、約２
３０％の体積膨張を生じ、この膨張によって塗膜中の気
孔を閉塞させる性質を有している。この状態を第２図（
ａ）によって説明すると、（Ｓ ｉ Ｃ＋Ｃ）圧粉成形
体３に塗布されて形成された炭素塗膜９中の炭素（Ｃ）
粉末２は焼成初期に炭素塗膜９表面の炭素と溶融Ｓｉ又
はＳｉ蒸気４との珪化反応による体積膨張によって気孔
が充填され、Ｓｉの浸漬拡散が不可能な程度に緻密なＳ
ｉＣ（β−３ｉＣ）８の層が形成される。
密ではないが、塗膜中のＣが焼成中に珪化すると、約２
３０％の体積膨張を生じ、この膨張によって塗膜中の気
孔を閉塞させる性質を有している。この状態を第２図（
ａ）によって説明すると、（Ｓ ｉ Ｃ＋Ｃ）圧粉成形
体３に塗布されて形成された炭素塗膜９中の炭素（Ｃ）
粉末２は焼成初期に炭素塗膜９表面の炭素と溶融Ｓｉ又
はＳｉ蒸気４との珪化反応による体積膨張によって気孔
が充填され、Ｓｉの浸漬拡散が不可能な程度に緻密なＳ
ｉＣ（β−３ｉＣ）８の層が形成される。
ただし、炭素塗膜中のｃｌが少なすぎると第２図（ｂ）
のように、珪化反応の体積膨張をもってしても、気孔を
充分塩めることはできない。したがって、充分なＳｉ付
着防止効果を得るためには、計算上、体積膨張によって
気孔が充填されるためのＣの容積率としては、４３％以
上であることが必要である。
のように、珪化反応の体積膨張をもってしても、気孔を
充分塩めることはできない。したがって、充分なＳｉ付
着防止効果を得るためには、計算上、体積膨張によって
気孔が充填されるためのＣの容積率としては、４３％以
上であることが必要である。
炭素粉末は粒径が小さい方が珪化反応を促進させる点で
有効であるが、０．３μｍ程度のコロイド黒鉛が実用的
には好適である。この炭素粉末を用いた炭素塗膜を得る
ための結合剤としては、ポリビニールアルコール、メチ
ルセルロース等の結合剤を用いることができるが、０．
３μｍのコロイド黒鉛を５％ポリビーニルアルコール水
ン容液と混合して得られた塗膜におけるＣの容積率を５
５〜６０％とした場合、Ｓｉ付着防止に顕著な効果が認
められた。
有効であるが、０．３μｍ程度のコロイド黒鉛が実用的
には好適である。この炭素粉末を用いた炭素塗膜を得る
ための結合剤としては、ポリビニールアルコール、メチ
ルセルロース等の結合剤を用いることができるが、０．
３μｍのコロイド黒鉛を５％ポリビーニルアルコール水
ン容液と混合して得られた塗膜におけるＣの容積率を５
５〜６０％とした場合、Ｓｉ付着防止に顕著な効果が認
められた。
成形体表面に炭素質皮膜を形成する方法としては、塗布
法の他に蒸着、スパッタリング等の方法がある。蒸着、
スパッタリング等の方法では装置が比較的小型のため、
炭素質皮膜を形成させる部品は小型のものに限られるが
、塗布法に比べて緻密な層が得られるため、Ｓｉ付着防
止に有効である。
法の他に蒸着、スパッタリング等の方法がある。蒸着、
スパッタリング等の方法では装置が比較的小型のため、
炭素質皮膜を形成させる部品は小型のものに限られるが
、塗布法に比べて緻密な層が得られるため、Ｓｉ付着防
止に有効である。
以上のように本発明によれば、炭化珪素粉末と炭素粉末
とからなる混合粉末を圧密化して得られる成形体の少な
くとも一部を炭素質皮膜で被覆し、この被覆部分以外の
領域から成形体内部に珪素を侵入させて珪化反応を進行
させると同時に前記被覆部分における珪素（Ｓｉ）の付
着を防止できるので焼結体としての製品上Ｓｉの付着を
回避する必要のある部分のみ選択的にＳｉの付着を防止
でき、Ｓｉ除去時に懸念される焼結体の特性劣化や亀裂
の発生を未然に防止することができる。
とからなる混合粉末を圧密化して得られる成形体の少な
くとも一部を炭素質皮膜で被覆し、この被覆部分以外の
領域から成形体内部に珪素を侵入させて珪化反応を進行
させると同時に前記被覆部分における珪素（Ｓｉ）の付
着を防止できるので焼結体としての製品上Ｓｉの付着を
回避する必要のある部分のみ選択的にＳｉの付着を防止
でき、Ｓｉ除去時に懸念される焼結体の特性劣化や亀裂
の発生を未然に防止することができる。
第１図（ａ）は本発明の実施例を示す側面図、第１図（
ｂ）は第１図（ａ）の要部拡大断面図、第２図（ａ）、
（ｂ）は本発明におけるＳｉ付着防止のメカニズムを示
すための説明図、第３図（ａ）は従来の炭化珪素焼結体
の製造法を示す側面図、第３図（ｂ）は第３図（ａ）に
示す製造法における圧粉成形体の内部構造を模式的に示
す図、第３図（Ｃ）は第３図（ａ）に示す製造法におけ
る焼結体の内部構造を模式的に示す図、第４図（ａ）（
ｂ ）（ｃ）は炭化珪素の焼結プロセスを示す説明図
である。 ｌ・・・・・・炭化珪素（Ｓ ｉ Ｃ）粉末２・・・・
・・炭素（Ｃ）粉末 ３・・・・・・（３ｉ＋Ｃ）圧粉成形体４・・・・・・
珪素（Ｓ ｉ）粉末 ５・・・・・・焼成炉 ６・・・・・・溶融Ｓｔ又はＳｉ蒸気 ７・・・・・・活性５ｉＣ（β−３ｉＣ）８・・・・・
・珪化層 ９・・・・・・炭素塗膜
ｂ）は第１図（ａ）の要部拡大断面図、第２図（ａ）、
（ｂ）は本発明におけるＳｉ付着防止のメカニズムを示
すための説明図、第３図（ａ）は従来の炭化珪素焼結体
の製造法を示す側面図、第３図（ｂ）は第３図（ａ）に
示す製造法における圧粉成形体の内部構造を模式的に示
す図、第３図（Ｃ）は第３図（ａ）に示す製造法におけ
る焼結体の内部構造を模式的に示す図、第４図（ａ）（
ｂ ）（ｃ）は炭化珪素の焼結プロセスを示す説明図
である。 ｌ・・・・・・炭化珪素（Ｓ ｉ Ｃ）粉末２・・・・
・・炭素（Ｃ）粉末 ３・・・・・・（３ｉ＋Ｃ）圧粉成形体４・・・・・・
珪素（Ｓ ｉ）粉末 ５・・・・・・焼成炉 ６・・・・・・溶融Ｓｔ又はＳｉ蒸気 ７・・・・・・活性５ｉＣ（β−３ｉＣ）８・・・・・
・珪化層 ９・・・・・・炭素塗膜
Claims (1)
- （１）炭化珪素粉末と炭素粉末とからなる混合粉末を圧
密化して得られる成形体を、珪素の存在下で加熱焼成し
、該成形体中に溶融珪素および／又は珪素蒸気を前記成
形体中に侵入させて成形体内の炭素と反応させる炭化珪
素の焼結体の製造方法において、焼結前の成形体表面の
少なくとも一部を炭素質皮膜で被覆した後、該成形体を
珪素の存在下で焼成することを特徴とする炭化珪素焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218967A JPS6197166A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218967A JPS6197166A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197166A true JPS6197166A (ja) | 1986-05-15 |
Family
ID=16728157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59218967A Pending JPS6197166A (ja) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197166A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007186260A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-07-26 | House Foods Corp | プラスチック容器 |
-
1984
- 1984-10-18 JP JP59218967A patent/JPS6197166A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007186260A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-07-26 | House Foods Corp | プラスチック容器 |
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