JPS6191017A - 酸化物をベ−スとする永久磁石用異方性磁性物質 - Google Patents

酸化物をベ−スとする永久磁石用異方性磁性物質

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JPS6191017A
JPS6191017A JP60165006A JP16500685A JPS6191017A JP S6191017 A JPS6191017 A JP S6191017A JP 60165006 A JP60165006 A JP 60165006A JP 16500685 A JP16500685 A JP 16500685A JP S6191017 A JPS6191017 A JP S6191017A
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roasting
iii
manufacturing
oxides
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JP60165006A
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ジヤン−クロード・ジユベール
アンリ・ルメール
ジヤン−ピエール・ミニヨ
ドニ・パンゴー
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
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    • C04B35/2633Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead containing barium, strontium or calcium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
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  • Hard Magnetic Materials (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特に永久磁石の製造用として使用可能な、酸
化物をベースとする六万品系構造の異方性材料、該材料
の製造方法、並びに該材料を含む磁石に係る。
π        m 一般弐MΔ  Fed(式中、Mは、 13a、3r及び/又はpbの金属、A  ハ、Fe。
Zn、Cu、N i、Mr]、Mg及びCOのうちの1
秤以上の二価金属、Fe は三価状態である。)で表さ
れるフェライトW系の酸化物をベースとする六方晶系材
料(例えば仏国特許第2483120号明細書第2頁参
照)は、ある種の一二価金属への場合、B a F 8
12019型のフェライトMより約10%高いある1、
in気持性、例えば磁化、キュリ一温度又は異方性揚(
anisoLropy field)等の特性を有する
ことが知られている。
最もよく知られている例として、 −式: B a Z n2 F e 16027で表さ
れるフェライトZn2−W。
−組成式: B a [e tao 27で表され、F
eイオンのイオン価の差異をより明確にするためにはI
に造式BaFelI2 Fe  16027テ表される
)lライトFe2−W。
が挙げられる。
前者のフェライトZn2−Wは、六方晶系フェライトの
うちで室内温度に於ける磁化レベルが最も高い(79A
7It//1g)とし1知られでいるが、キュリ一点が
かなり低く(フェライトMの450℃に対して375℃
)、″IIJ造過程が長く且つ繊細であるという欠点が
あり、特に右古な7n系フエライトであるスピネル構造
のZnFe2O4を除去するためには複数の粉砕及び焙
焼(bakir+g) ]’、程が必要Cあり、従って
、特に長時間に恒る高温のフェライト化温度が必認にな
る。
従って、該フェライトは、保磁力特性が80に’A /
 a以上であるべき永久磁石の製造には、現状では使用
されていない。
鉄が二つの原子価状態(−二価又は三価)である後者の
フェライトFe2−Wは、磁気結晶異方性が最も高い(
Ha21520にΔ/乳)が、好適量のFe 及びFe
  をt7るためには、以下の平衡式:%式% に従い、温度の関数としてフェライ1〜化及び焼結雰囲
気のv11累ポテンシャルを微妙に調面しなければなら
ない(仏l目り許第2399106号明細書参照)。
従って、該フェライトのWA造は、一般的なフェライト
M17)24造条件から実質的に離反してしまうため、
産業への応用という点からは重大な技術的問題を抱えて
いる。
本発明の六方晶系フェライトは、上述の欠点を解消する
ことが可能であり、以下の二元−・般式を有する。
(1+a)MC12(1−x)Me  −0−0,5X
Me12O−<8+ o、sx)Me   Oここで、
Mは、場合によっては一部をCa又はpbにより置換さ
れる、Ba及び3rのうちの1種以上の金属、M は、
Zn、Mn、N i 、G。
及びMgのうちの1秒以上の一価金属(但し、0<x<
1.Zn原子比(’atomic fraction)
ハく0.7とする)、Me  は、−・価Cu 又は−
・信金ki5Cu  及びLi、Me  は、場合によ
っては−・部をCo、Mn  又はRLJ  により置
換され■ 1する、Fe、Aρ及びCrのうらの1種以上の三価金
属、aは−0,05から+0.15の範囲である。
Zn原子比<0.7を換言すると、 −7が唯一の一価金属であるなら、(1−X)く0.7
、即ちX≧0.3であり、 −,7nが一般式中に含まれている二価金属、例えばz
n、 Mn又はN1のうちの1種であり、第2の成分が
下式: %式% (但し、u + v +w = i >で表されるにに
ら、(1−x ) LJ <0.7でなければならない
ということを意味する。
相当量のZn(原子比20.7)の存在下では、主にz
nFe204であるスピネル相を含まない六万品系フェ
ライトの製造は非常に困難であることが経験により認め
られている。aの値は、磁石の製造条件、及び製造工程
中の添加又は損失ω(例えば、粉砕体による酸化物の添
加、水性媒体中に於ける意図的な添加又は損失)に依存
し、生成物の良好な安定性を確保するためには、好まし
くは−0,02から+0.05の値に保たれる。
しかし乍ら、znの存在下で最適磁気特性を4?jるた
めには、Znの原子比は好ましくは0.1から0.6と
ηべきであることが実験にJ二り明らかである。
本発明のフェライトは、少なくとも一価状態の銅を含む
という点で、従来技術と相異する。本発明の71ライト
は、以下の利点を同時に有する。
−従来の醸化雰囲気、特に空気中でフェライトMの製造
条f1に近い条件で、容易に製造できる。
−化繊化、キュリ一温度及び異方性用のレベルが高い。
二 特にフェライトMの焼結温度よりも約100℃低い
焼結温度で良好な磁気特性を有する永久磁石を形成する
ための添加が、粉末冶金により容易に得られる。
ここで、マグネトブランバイト(magnetoρlu
m−bite)構造を有する1梨用フ工ライトMは、−
・般式: (Ba、3r )o−nFe203 (5≦
n≦6)をイiすることに留意されたい。
このようなフェライトの製造方法は、一般に、粉末状又
は懸濁氷状の構成酸化1カ(又は熱分解により該酸化物
を形成する化合物)を混合した後、空気中で焙焼(rO
astin(1) L/、粉砕することから成る。こう
して得られた粉末は、従来方法により焼結又は結合形態
の永久磁石の製造用、又は磁気記録用磁性粉末、写真複
写機用磁気ブラシとして使用され冑る。
焙焼[稈は、1200から1370℃で15分から20
IIIJ間という比較的短時間(好ましくは約1320
℃で40分から3時間)行い、その後、形成されるフェ
ライトの組成に応じて、有効な速度で急速に冷却(エア
クエンチ(air quenchino))する。例え
ばBaO−o、sCu  O−8,5Fe、、o3の場
合、コノ冷に1速度は、最初の5分間を約り00℃/分
とすべきであり、その後は速度を下げてよい。
7nを含有し且つ良好な磁化率を有する所定の生成物を
盲るためには、焙焼温度の上昇速;立をかなり人にする
こと、特にx<0.5の時1.好ましくは15℃/分よ
り大とすべきであることも認められている。
構成酸化物の初期混合時、好ましくは、その後の焙焼に
より形成された生成物の粉砕工程時に、シリカ、ケイV
i塩、アルカリ上類酸化物、1!  O、TiO及び/
又はBi2O3、あるい【よ加熱によりこれらの酸化物
を生成する化合物(例えばエチルシリケート)をベース
とする佐剤(添加剤)を、総がで形成されるフェライト
の5重量%以下となるように添加し、焼結工程における
稠密化を助長し、焼結又は焙焼工程における粒子成長を
Sg1節することが好ましい。
該フェライトは、焼結又は結合型永久磁石の製造用とし
て、単独又はフェライトMと組合せて使用され得る。
本発明は、第1図から第11図で説明される以下の実施
例により、更によく理解されよう。
実施例1 本実施例では、化学m論f3. (5iOiChiO1
etriCaIIlounts >の金属をaむ酸化物
×203 (Xは、FnI、A1.Orの元素のうちの
1種)、CuO及び炭酸バリウムから、式:BaO・ 
0.5Cu20−0.5×203・8Fe203で表さ
れるフェライトを生成した。生成物を混合し、室温でベ
レット状に圧延した。焙焼は1320℃の空気中で20
分間行った。
X線回折分析の結果、結晶学的侶造Wのフェライトしか
形成されていないことがわかり、該フェライトは以下の
磁化特性を右していた。
X        FeAJCr キュリー渇痕(’C)     485  435 4
3Gドメイン当りの′1ゝ−761,25269,4磁
子中の飽和磁化(4K) 室温での化繊化(Ay/1/N9)  74   63
  60火112 本実施例では、1320℃の空気中で1時間焙焼した点
を除き、実施例1と同様の方法で、式=BaO−2(1
−x )ZnO−0,5xCu20−0.5XX  O
”8Fe203のフェライトを生成した。x<0.3の
場合、スピネルZnFe2O4が認められた。
キュリーm1ff (Tc) 、’ii (290K 
>で2000kA/ia下の磁化−(σ)、異方性場(
Ha)及び異方性場の第一定数の(K、)を、Xの値の
関数として、第1図(変数X及びXに対するTC)及び
第2図(X=Fc及び変数Xに対するσ、 Ha。
K1)に示した。
X=Feの場合のフェライトの結晶学的パラメータを以
下に示す。
本実施例では、実施例2と同一・の条件で、酸化物、炭
酸バリウム及び炭酸リチウムから式:%式% (8+ 0.5X ) F e2 o3のフェライトを
生成した。
キュリー湿痘(TC)、290にで2000 kA /
 mの界磁下の磁化(σ)、異方性場(I」a )及び
異方性揚の第一定@(K1)の変化を、x(0〜1)の
関数とjノC第3図及び第4図に丞した。
該フェライトの結晶学的パラメータを以下に示ず。
こうして7nをliに置換づ°ると、ドメイン(don
+ain)8聞が減少することが認められた。
実施例4 本実施例では、実施例3と同様の方法で、式: BaO
e O,5(I  X) 0u20 ・0.5XL I
 20 ・8.5F e 203のフェライトを生成し
た。
キュリ一温度(To) 、2000 kΔ/mの界磁下
の磁化(σ)、異方性場(Ha)及び異方性場の第一定
数(K1)の変化を、Xの関数として第5図及び第6図
に示した。
該フェライトの結晶学的パラメータを以下に示す。
五MN IF’l旦 本実施例では、Zを0から1の間とし、実施例2へ・4
と同条件下で、式: (1−z)BaO−Z S r 
O・0.5Cu20 ・8.5F e203で表される
フ:〔ライトを生成した。なお、3a及び3rはそれら
の炭駁′塩としで導入した。
キュリ一温度及び飽和磁化レベルは実質的に一定であり
、一方、Baを徐々にSrに置換すると、異方性111
(1−1a)及び第一定数(K1)は著しく1(1加し
たく第7図)。
本実施例のフェライトの結晶学的パラメータを本実施例
Cは、式:Sr’0−ZnO−0,25Cu 20 ・
8.25F e 203で表されるフェライト粉末に、
1重量%のCa S r 03と0.3重量%のAf1
203とを添加し、粉砕し、560kA/乳の界磁下で
70M p aの圧力下で圧縮し、1150℃の空気中
で1時間焼結さぼることにより、焼結城1石を形成した
形成された20X 20X 15#II+の磁石の磁気
特性を以下に示す。
−残fii磁気誘iQ (residual 1ndu
ction)  : 3 r=44On+T。
−同右保磁力(intrinsic coercive
 field)  :1−1 cJ= 112kA /
都 −最大靜的比エネルギ(maximun+ 5tati
c 5peci−ric  encrgy):  (B
  H)  1llaX、=25.4  kJ  / 
 rd  、−最人動的比エネルギ(a+aximum
 dynamicspecific  encrqy)
:  (J  l−1)  max、= 37.4kJ
/m。
実/+11j例7 実施例2,3及び5の方法により、以下の化合物を生成
した。
−(I)   0.5BaO−0,5SrO−0,51
+  O轡8.!IF e 2 Q3 。
−(IIa及びb)   0.5BaO−0,5SrO
・Z no−0,25Cu20−8.25e203 −(I[[)   o、5Bao−o、5sro−0,
5CLl 20 ・8.5Fe 203゜次に化合物I
、Ira及び■を水性媒体中でミクロンのオーダーの粒
度まで微細に粉砕し、−・方、nbは、焙焼結晶粒度に
相当する約20〜100ミクロンの粒度に、乾燥条件下
で粗粒粉砕した。次に、以上4種類の粉砕を、空気中で
各種の湿度に1時間維持し、冷2.11板上で急速に冷
却した。第9図は、室温に於cノる2000 kA /
 mの界磁内の磁化(σ)の変化を示している。
この変化は、Cuの原子価が約1050℃までにCu 
からCu  に変化し、前記温度を越えると■ Cu からCu  に変化するためであると解釈できる
。ちなみに、磁化が維持されたのは、−・価リチウムを
aむ生成物(I)と、焼結磁石の場合と同様に塊状であ
るため空気との交換が妨げられる生成物(]Ib)であ
った。従って、約1150℃で焼結された磁石は、粉砕
操作により造孔され得たであろうところの初期生成物の
全性質を備え、焼結後の温度低下時にもこの品質は保持
される。
この説明は、六配位(coordinancc)のイオ
ン半径をR(L i ) =0.074nm 、 R(
Cu  ) =0.073nm 、 R(Cu  ) 
==0.09Gnmとする場合、化合物:BaO−0,
5(1−x)Cu20’0.5X L i 20− 8
.5F e203(実施例4)の結晶学的パラメータの
変化の方向によりRf号けられる。リチウムを銅に置換
するとドメインの員軸Cが増加し、より大きいイオンが
導入されたことを示す。
実施例8 第10図及び第11図は、対陰極として鉄(λ・=0、
193728nm)を使用し、実施例2と同様に生成さ
れた化合物:BaO−2(1−x)ZnO−0,5Xc
u2 o−(8+ 0.5X)Fe203の異方fIf
>)末に対して得られたX線スペクトル(それぞれx−
0,25及びX = 0.50)の例を示す。
類似のスペクト、ルから明らかなように、フェライトW
の特性線(characteristic 1ine)
に加えてX≦0.3ではznスピネルの主要線(線影部
)が現れており、従って、この値を下限値と見做すこと
ができる。
このF限値は、リチウム系フェライト:BaO・2 (
1−x)Zn−0,5xLi20・(8+ o、sx 
)Fe2 o3にも有効である。
実施例9 本実施例では、実施例6と同様の組成及び生成法の本発
明のフェライト粉末500ヒを式S r F e 11
017.5で表される工業用フェライト粉末500gと
混合し、Ca S i 0310g及びA[,2(OH
)63.98rJを添加し、水性W 体中、t−16時
間鋼球で粉砕することにより、焼結磁石を形成した。
粉末を9有するスラッジを圧縮し、界磁下で濾過し、1
00#X 100mmX15IInの小板を形成した後
、1230℃の空気中で1時間焼結した。
以下の磁気特性が得られた。
−残留磁気iW 49 : [3r = 4(ioIN
T、−同右保磁力’ 1−ICJ =119kA / 
m、−最人静的比エネルギ: (B H) max、−
30,8k LJ / 71L − −最人動的比エネルギ:(JH)max、=44.5k
J/TIt。
【図面の簡単な説明】
第1図は、フェライトBaO−2(1−x)ZnO−0
,5xCu  O−0,5xX203−8Fe203(
但し0<x<1及びX=Fe。 AI!及びCr)のキュリ一温度の変化を示す。第2図
は、前記フェライト(但し、×、−・F e )の、2
000 kΔ/mのW r、il下で全肉温度における
磁化(σ)、異り性揚(Ha)及び飽和接近法則により
決定される異方性の第一定数(K、)の変化をXの関数
として示J0第3図は、フェライト:BaO−2(1−
x)ZnO−0,5XL 120−(8+ 0.5X 
) F e203及びBaO−2(1−X)7nO−0
,5xCu20 ・ (8+ 0.5x)Fe203の
キュリ一温度の変化を示す。第4図は、フェライトBa
O−2(1−X)ZnO−0,5XL !20” (8
+ 0.5X)Fe2 o3の、20℃で2000 k
Δ/鳳の界磁下の磁化(σ)、異方性用(Ha)及び異
方性の第一定数(K1)の変化をXの関数として示J0
第5図は、フェライトaao e  O,!l(I  
V) Cu2O・0.5yl +20・ 8.5Fe2
03のキュリー湿度の変化をyの関数として示す。第6
図は、前記フェライトの20℃で2000 kA / 
1mの界磁下の磁化(σ)、異方性場番票(1−1a 
)及び異方性の第一定数(K1)の変化をyの関数とし
て示す。第7図は、フエライl−(1−z)BaO−z
SrO−o、5cu20・ 8.5F e 203の異
1it/l揚(ト目))及びテシIノ竹の第一定数(K
1)の変化を2の関数として示す。 第8図は、本発明に従ってフェライトSrO・ステリシ
ス曲線の第一象限を示す。第9図t1、指爪温度に於い
て空気中で1時間処理後の2000kA/IILの界磁
下の磁化の変化を示す。第10図及び第11図は、フェ
ライトBa0・2 (1−x)Z nQ * 0.5x
 CL120 ・(8+ Q、5X ) F e203
のそれぞれX=0.2!i及びx=0.5に荊ノるX線
スペクトル図を示す。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)式:(1+a)MO・2(1−x)Me^IIO・
    0.5xMe^ I _2O・(8+0.5x)Me^II
    I_2O_3(式中、Mは、場合によってはCa又はP
    bにより一部を置換される、Ba及びSrのうちの1種
    以上の金属、Me^IIは、Zn、Mn、Ni、Co及び
    Mgのうちの1種の以上の二価金属(但し、0<x≦1
    、Zn原子比は0.7未満とする)、Me^ I は、一
    価Cu^ I 又は一価金属Cu^ I 及びLi、Me^I
    IIは、場合によってはCo^III、Mn^III又はRu^
    IIIにより一部を置換され得る、Fe^III、Al及びC
    rのうちの1種以上の三価金属、及びaは−0.05か
    ら+0.15の範囲である。〕により表されることを特
    徴とする六方晶系フェライト。
  2. (2)MがSr及び/又はBaであり、Me^IIがZn
    、Me^ I がCu、並びにMe^IIIがFe^III(但
    し0.4≦x≦0.9)であることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項に記載の六方晶系フェライト。
  3. (3)xが約0.5であることを特徴とする特許請求の
    範囲第2項に記載の六方晶系フェライト。
  4. (4)化学量論的差aが−0.02から+0.05であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項から第3項の
    いずれかに記載の六方晶系フェライト材料。
  5. (5)構成成分である酸化物(又は熱分解により酸化物
    を生成する他の化合物)を初期混合し、該酸化物を空気
    中で焙焼し、冷却し、最終的に粉砕することからなる特
    許請求の範囲第1項から第4項のいずれかに記載のフェ
    ライトの製法において、1200から1370℃で15
    分から20時間焙焼すること、及び急速に冷却すること
    を特徴とする該製法。
  6. (6)1300から1370℃で40分から3時間焙焼
    することを特徴とする特許請求の範囲第5項に記載の製
    法。
  7. (7)特許請求の範囲第2項から第4項のいずれかに記
    載の生成物の製法において、焙焼温度への上界速度が1
    5℃/分より大であることを特徴とする特許請求の範囲
    第5項又は第6項に記載の製法。
  8. (8)特許請求の範囲第2項から第4項のいずれかに記
    載の生成物の製法において、焙焼後の冷却工程における
    最初の5分間の平均速度が100℃/分より大であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第5項から第7項のいず
    れかに記載の製法。
  9. (9)特許請求の範囲第1項から第8項のいずれかに記
    載の六方晶系フェライトを、永久磁石の製造に使用する
    使用法であって、焙焼工程前及び/又は焼結工程前にシ
    リカ、ケイ酸塩、アルカリ土類酸化物、Al_2O_3
    、TiO_2及び/又はBi_2O_3、あるいは加熱
    によりこれらの酸化物を生成する化合物をベースとする
    添加剤を、総添加量が形成されるフェライトの5重量%
    以下となるように、初期粉末混合物に添加することを特
    徴とする使用法。
  10. (10)特許請求の範囲第1項から第9項のいずれかに
    記載の六方晶系フェライトを、焼結又は結合型永久磁石
    の製造に使用する使用法にあって、該フェライトを、一
    般式(Ba、Sr)O・nFe_2O_3(但し、5≦
    n≦6)で表されるフェライトMと混合することを特徴
    とする使用法。
JP60165006A 1984-07-25 1985-07-25 酸化物をベ−スとする永久磁石用異方性磁性物質 Pending JPS6191017A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8412035 1984-07-25
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