JPS6186640A - Ｘ線分析による元素濃度の定量分析方法 - Google Patents
Ｘ線分析による元素濃度の定量分析方法Info
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- JPS6186640A JPS6186640A JP59209094A JP20909484A JPS6186640A JP S6186640 A JPS6186640 A JP S6186640A JP 59209094 A JP59209094 A JP 59209094A JP 20909484 A JP20909484 A JP 20909484A JP S6186640 A JPS6186640 A JP S6186640A
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- Japan
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- concentration
- sample
- electron beam
- ray
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- Pending
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、Ｘ線分析による元素濃度の定ｍ分析方法に係
り、特に、電界放射形電子銃が備えられた電子顕微鏡と
組合せて使用されるＸ線分析装置によって元Ｒｍ度の定
量分析を行う際に用いるのに好適な、Ｘ線分析による元
素濃度の定量分析方法の改良に関する。
り、特に、電界放射形電子銃が備えられた電子顕微鏡と
組合せて使用されるＸ線分析装置によって元Ｒｍ度の定
量分析を行う際に用いるのに好適な、Ｘ線分析による元
素濃度の定量分析方法の改良に関する。
【従来の技術１
従来、各種材料の研究開発、あるいは検査工程において
、材料中の微小領域における元素濃度の正確な定量分析
は欠くことができない要請である。 こうした要請に対応し、近年、ミニコンピユータを組込
み、定量分析機能を儀えたＸ線分析装置と電子顕微鏡と
を組合せたシステムが各分野に広く普及してきている。 これらのシステムでは、キーボードの操作のみで被測定
試料中の微小領域からのＸ線スペクトルの強度を測定・
記憶し、一方で入射電子線の強度を別途測定してその値
を入力することにより、自動的に補正計測を行って所定
の位置の元素の絶対Ｈａを知ることができるようになっ
ている。 ところで、ｘｉ分析装置による元素１度の絶対測定は、
Ｘ線スペクトルの強度が電子ビーム照射量に比例すると
いう原理に塞づき、次の手順で行われる。 （ｉ＞所定の加速電圧、電流条件に設定した電子ビーム
を被測定試料上の所定の分析位置に照射し、一定時間Ｘ
Ｉスペクトルを測定してコンピュータに記憶させる。 （１１）電子ビームを切って被測定試料を取出し、替り
にファラデーカップをセットする。 （山）（１）と同様の条件でファラデーカップに電子ビ
ームを照射して電子ビーム照射針を測定する。 （ｉＶ）（ｉｉｉ＞で測定した電子ビーム照射量をコン
ピュータに入力し、元素濃度の絶対値を求める。 このような測定に当たり、従来電子顕微鏡に使用されて
きたタングステンヘヤビンフィラメント、あるいは最近
普及が著しいＬａＢ５フィラメントは、電子ビーム放射
量の時間的変動が少く、極めて安定であり、前記（ｉ）
〜（ｉＶ＞の手順により極めて′Ｒ度よ（元素濃度の絶
対値を知ることができる。 （発明が解決しようとする問題点１ しかしながら、近年電子顕微鏡の分解能の向上及び像の
明るさの増加を図るため、電界放射形電子銃が開発され
実用に供されるようになってきた。 ところがこの電界放射形電子銃は、電子ビーム放射量の
時間的変動が著しい点が元素定員分析を行う上での大き
な欠点となっている。 即ち、前記（１）〜（１ｖ）の手順は、元素の絶対量を
測定するに当って、（ｉ）の手順における電子ビーム照
射量と（ｉｉｉ ＞の手順で測定した電子ビーム照射量
とが等しいと仮定して定ｆｆｉ ｇｆ算を行うものであ
るにもかかわらず、電子ビーム放１１ｆｉの時間的変動
の著しい電界放射形電子銃ではこの仮定が成立せず、従
って正確な分析結果が得られないという問題があったも
のである。 一方、従来、元素の定量分析の補正方法として、試料を
測定した後、同様の方法でダミー元素を測定し、その値
により被測定試料の元素濃度を補正するという方法が知
られている。 しかしながら、この方法を電界放射形電子銃の場合に応
用しても、ダミー元素測定に取替えた後に電子ビームの
放射量が変動してしまい、従って補正の意味がなくなり
、精度のよい測定ができないという問題がなお残ってい
た。 【発明の目的１ 本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたもの
であって、例えば電界放射形電子銃のように電子ビーム
放射量の時間的変動が大きな電子顕微鏡と組合わされた
Ｘ線分析装置においても正確な元素絶対濃度を測定する
ことのできる、Ｘ線分析による元素濃度の定日分析方法
を提供することを目的とする。 （問題点を解決するための手段］ 本発明は、Ｘ線分析による元素濃度の定量分析方法にお
いて、被測定試料及び求める元素の濃度が既知の標準試
料の双方に一定量の指標となる金属を蒸着すると共に、
指標金属をも含め−ＵＸ線スペクトル強度分析による濃
度測定を行い、被測定試料中の求める元素の測定濃度を
、指標金属の測定濃度に基づいて補正することにより上
記目的を達成したものである。 【作用】 本発明においては、電子ビーム放出向の時間的変動をや
むを得ないものとし、予め被測定試料及び標準試料の双
方に指標金属を一定量蒸着し、指標金属をも含めてＸ線
スペクトル強度分析による濃度測定を行い、測定の結果
（ｑられた被測定試料中の求める元素の測定′ａ度を、
指標金属の測定濃度に基づいて補正することとしたため
、測定の度に電子ビーム照射量が変動しても、それに比
例して指標金属からのＸ線スペクトルの強度が変化する
こととなり、適正なる補正ができ、従って（ｑられる測
定結果の精度を高く維持することができる。
、材料中の微小領域における元素濃度の正確な定量分析
は欠くことができない要請である。 こうした要請に対応し、近年、ミニコンピユータを組込
み、定量分析機能を儀えたＸ線分析装置と電子顕微鏡と
を組合せたシステムが各分野に広く普及してきている。 これらのシステムでは、キーボードの操作のみで被測定
試料中の微小領域からのＸ線スペクトルの強度を測定・
記憶し、一方で入射電子線の強度を別途測定してその値
を入力することにより、自動的に補正計測を行って所定
の位置の元素の絶対Ｈａを知ることができるようになっ
ている。 ところで、ｘｉ分析装置による元素１度の絶対測定は、
Ｘ線スペクトルの強度が電子ビーム照射量に比例すると
いう原理に塞づき、次の手順で行われる。 （ｉ＞所定の加速電圧、電流条件に設定した電子ビーム
を被測定試料上の所定の分析位置に照射し、一定時間Ｘ
Ｉスペクトルを測定してコンピュータに記憶させる。 （１１）電子ビームを切って被測定試料を取出し、替り
にファラデーカップをセットする。 （山）（１）と同様の条件でファラデーカップに電子ビ
ームを照射して電子ビーム照射針を測定する。 （ｉＶ）（ｉｉｉ＞で測定した電子ビーム照射量をコン
ピュータに入力し、元素濃度の絶対値を求める。 このような測定に当たり、従来電子顕微鏡に使用されて
きたタングステンヘヤビンフィラメント、あるいは最近
普及が著しいＬａＢ５フィラメントは、電子ビーム放射
量の時間的変動が少く、極めて安定であり、前記（ｉ）
〜（ｉＶ＞の手順により極めて′Ｒ度よ（元素濃度の絶
対値を知ることができる。 （発明が解決しようとする問題点１ しかしながら、近年電子顕微鏡の分解能の向上及び像の
明るさの増加を図るため、電界放射形電子銃が開発され
実用に供されるようになってきた。 ところがこの電界放射形電子銃は、電子ビーム放射量の
時間的変動が著しい点が元素定員分析を行う上での大き
な欠点となっている。 即ち、前記（１）〜（１ｖ）の手順は、元素の絶対量を
測定するに当って、（ｉ）の手順における電子ビーム照
射量と（ｉｉｉ ＞の手順で測定した電子ビーム照射量
とが等しいと仮定して定ｆｆｉ ｇｆ算を行うものであ
るにもかかわらず、電子ビーム放１１ｆｉの時間的変動
の著しい電界放射形電子銃ではこの仮定が成立せず、従
って正確な分析結果が得られないという問題があったも
のである。 一方、従来、元素の定量分析の補正方法として、試料を
測定した後、同様の方法でダミー元素を測定し、その値
により被測定試料の元素濃度を補正するという方法が知
られている。 しかしながら、この方法を電界放射形電子銃の場合に応
用しても、ダミー元素測定に取替えた後に電子ビームの
放射量が変動してしまい、従って補正の意味がなくなり
、精度のよい測定ができないという問題がなお残ってい
た。 【発明の目的１ 本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたもの
であって、例えば電界放射形電子銃のように電子ビーム
放射量の時間的変動が大きな電子顕微鏡と組合わされた
Ｘ線分析装置においても正確な元素絶対濃度を測定する
ことのできる、Ｘ線分析による元素濃度の定日分析方法
を提供することを目的とする。 （問題点を解決するための手段］ 本発明は、Ｘ線分析による元素濃度の定量分析方法にお
いて、被測定試料及び求める元素の濃度が既知の標準試
料の双方に一定量の指標となる金属を蒸着すると共に、
指標金属をも含め−ＵＸ線スペクトル強度分析による濃
度測定を行い、被測定試料中の求める元素の測定濃度を
、指標金属の測定濃度に基づいて補正することにより上
記目的を達成したものである。 【作用】 本発明においては、電子ビーム放出向の時間的変動をや
むを得ないものとし、予め被測定試料及び標準試料の双
方に指標金属を一定量蒸着し、指標金属をも含めてＸ線
スペクトル強度分析による濃度測定を行い、測定の結果
（ｑられた被測定試料中の求める元素の測定′ａ度を、
指標金属の測定濃度に基づいて補正することとしたため
、測定の度に電子ビーム照射量が変動しても、それに比
例して指標金属からのＸ線スペクトルの強度が変化する
こととなり、適正なる補正ができ、従って（ｑられる測
定結果の精度を高く維持することができる。
【実施例］
以下本発明の実施例を詳細に説明する。
本発明においては、まず、求める元素の濃度が既知の物
質を標準試料とし、その表面、及び被測定試料の表面の
双方に指標金属を蒸着する。 蒸着する指標金属の種類については、分析すべき被測定
試料中に含まれていない金属であればどのような種類で
もよく、特に制限はない。ただし、双方の蒸着厚さは等
しくする必要がある。 この指標金属の蒸＠厚さについては、厚過ぎた場合、被
測定試料中からのＸ線が該指標金属によって吸収される
恐れがあり、又、簿過ぎた場合、指標金属からのＸ線ス
ペクトルの強度が十分に取れず、従って見掛けの指標金
属の誤差が大きくなり、電子ビーム照射量の変動を正確
に補正することができなくなる。そのため、指標金属の
厚さは、該指標金属の秤類及びＸｖＡ分析装置の感度等
から適宜に決定されるべきであるが、エネルギー分散形
Ｘ線分析装置を使用する場合は、４ｎｍ〜１０ｎｍの範
囲が多くの金属に対して適当である。 具体的な指標金属の蒸着厚さ【 （印）は、蒸着時に次
の式に基づいて蒸着膜を決定することにより制御するこ
とができる。 ｔ ＝Ｍ／４πＬ２・ρ ・・・（１）ここにおいて
、Ｍは蒸着金属ｆｉ（ｑ＞、Ｌは蒸着時の被測定試料表
面と蒸着物質（指標金属）との距ｆｆ１（印）、ρは蒸
着物質の密度（（１／１ｆｆｌ）である。 このようにして、標準試料及び被測定試料の双方に同種
の指標金属を等しい厚みに蒸着し、まず標準試料を所定
の条件でＸ線定量分析し、求める元素の見かけの濃度Ｃ
３Ｍ及び指標金属の見かけの濃度ＡＳＭを測定する。 次に、同様に指標金属の蒸着しである被測定試料を所定
の条件でＸ線定量分析し、求める元素の見かけの濃度Ｃ
Ｍ及び指標金属の見かけの濃度へ−を測定する。 この時、標準試料における求める元素の真の、９度（既
知）をＣ３とすると、電子ビーム照射量の時間的変動を
補正した後の被測定試料の求める元素の濃度Ｃは、次式
で求めることができる。 Ｃ＝ （Ｃ３／Ｃ３Ｍ）ＸＣＭＸ （△ＳＭ／ＡＭ）・
・・（２） 次に、第１図及び第２図に基づいて、本発明の効果を確
認するために行った実験結果について説明する。 第１図は、電界放射形電子銃及びエネルギー分散形Ｘ線
分析装置を装備した走査電子顕微鏡により、鋼中のセメ
ンタイト（Ｆｅ３Ｃ）中のＦｅｌＡ度を絶対測定した例
を示している。エネルギー分散形Ｘ線分析装置は、原理
上Ｎ ｅ１０以下の軽元素の分析はできないので、Ｆｅ
ｆｆ１のみの測定を行つた。又、指標金属としては、Ａ
ｕを５ｎｍの厚さで表面に蒸着した。 第１図より明らかな如く、電子ビーム変動を補正する前
の見かけのＦｅｅＣ９Ｍは、測定の機会により４５．２
〜７９．４原子量パーセント（ａｔ％ンの間で大きく変
動していることが分る。 次に、１回目の測定を標準試料の測定とみなして、前記
（２）式に従って電子ビームの時間変動を補正した後の
Ｆｅｅ度Ｃを求めたところ、７４゜４〜７７．７（ａｔ
％）の値となり、理論値７５ａｔ％と桟めてよい一致を
示した。 又、第２１］ハ１８−８ス−ｒンレ：）Ｊ４ （ＳＵＳ
３０４）を第１図の場合と同様の条件でＡｕ蒸着後、Ｘ
線による元素′ａ度の絶対測定を行い、更に第３図に示
す標準試料の測定を行った例を示している。 第２図から明らかな如く、補正前のＦｅ １Ｃｒ、Ｎｉ
元素の濃度ＣＭは、測定の機会により大きく変動し、化
学分析のによる結果と大きく異っていることが分る。 しかしながら、指標金属（Ａｕ蒸着膜）の見がけの′ａ
度Ａ図も測定し、第３図の標準試料での測定結果から前
記（２）式に基づいて補正を行ったところ、第２図で明
らかなように、化学分析端と極めてよい一致を示した。 【Ｒ明の効果】 以上説明してきた如く、本発明によれば、電子ビーム照
射量の時間的変動を、標準試料及び被測定試料の双方に
１着した指標金属の濃度変動に基づいて正確に補正する
ことができ、被測定試料中の求める元素の濃度を精度よ
く測定することができるという優れた効果が得られる。
質を標準試料とし、その表面、及び被測定試料の表面の
双方に指標金属を蒸着する。 蒸着する指標金属の種類については、分析すべき被測定
試料中に含まれていない金属であればどのような種類で
もよく、特に制限はない。ただし、双方の蒸着厚さは等
しくする必要がある。 この指標金属の蒸＠厚さについては、厚過ぎた場合、被
測定試料中からのＸ線が該指標金属によって吸収される
恐れがあり、又、簿過ぎた場合、指標金属からのＸ線ス
ペクトルの強度が十分に取れず、従って見掛けの指標金
属の誤差が大きくなり、電子ビーム照射量の変動を正確
に補正することができなくなる。そのため、指標金属の
厚さは、該指標金属の秤類及びＸｖＡ分析装置の感度等
から適宜に決定されるべきであるが、エネルギー分散形
Ｘ線分析装置を使用する場合は、４ｎｍ〜１０ｎｍの範
囲が多くの金属に対して適当である。 具体的な指標金属の蒸着厚さ【 （印）は、蒸着時に次
の式に基づいて蒸着膜を決定することにより制御するこ
とができる。 ｔ ＝Ｍ／４πＬ２・ρ ・・・（１）ここにおいて
、Ｍは蒸着金属ｆｉ（ｑ＞、Ｌは蒸着時の被測定試料表
面と蒸着物質（指標金属）との距ｆｆ１（印）、ρは蒸
着物質の密度（（１／１ｆｆｌ）である。 このようにして、標準試料及び被測定試料の双方に同種
の指標金属を等しい厚みに蒸着し、まず標準試料を所定
の条件でＸ線定量分析し、求める元素の見かけの濃度Ｃ
３Ｍ及び指標金属の見かけの濃度ＡＳＭを測定する。 次に、同様に指標金属の蒸着しである被測定試料を所定
の条件でＸ線定量分析し、求める元素の見かけの濃度Ｃ
Ｍ及び指標金属の見かけの濃度へ−を測定する。 この時、標準試料における求める元素の真の、９度（既
知）をＣ３とすると、電子ビーム照射量の時間的変動を
補正した後の被測定試料の求める元素の濃度Ｃは、次式
で求めることができる。 Ｃ＝ （Ｃ３／Ｃ３Ｍ）ＸＣＭＸ （△ＳＭ／ＡＭ）・
・・（２） 次に、第１図及び第２図に基づいて、本発明の効果を確
認するために行った実験結果について説明する。 第１図は、電界放射形電子銃及びエネルギー分散形Ｘ線
分析装置を装備した走査電子顕微鏡により、鋼中のセメ
ンタイト（Ｆｅ３Ｃ）中のＦｅｌＡ度を絶対測定した例
を示している。エネルギー分散形Ｘ線分析装置は、原理
上Ｎ ｅ１０以下の軽元素の分析はできないので、Ｆｅ
ｆｆ１のみの測定を行つた。又、指標金属としては、Ａ
ｕを５ｎｍの厚さで表面に蒸着した。 第１図より明らかな如く、電子ビーム変動を補正する前
の見かけのＦｅｅＣ９Ｍは、測定の機会により４５．２
〜７９．４原子量パーセント（ａｔ％ンの間で大きく変
動していることが分る。 次に、１回目の測定を標準試料の測定とみなして、前記
（２）式に従って電子ビームの時間変動を補正した後の
Ｆｅｅ度Ｃを求めたところ、７４゜４〜７７．７（ａｔ
％）の値となり、理論値７５ａｔ％と桟めてよい一致を
示した。 又、第２１］ハ１８−８ス−ｒンレ：）Ｊ４ （ＳＵＳ
３０４）を第１図の場合と同様の条件でＡｕ蒸着後、Ｘ
線による元素′ａ度の絶対測定を行い、更に第３図に示
す標準試料の測定を行った例を示している。 第２図から明らかな如く、補正前のＦｅ １Ｃｒ、Ｎｉ
元素の濃度ＣＭは、測定の機会により大きく変動し、化
学分析のによる結果と大きく異っていることが分る。 しかしながら、指標金属（Ａｕ蒸着膜）の見がけの′ａ
度Ａ図も測定し、第３図の標準試料での測定結果から前
記（２）式に基づいて補正を行ったところ、第２図で明
らかなように、化学分析端と極めてよい一致を示した。 【Ｒ明の効果】 以上説明してきた如く、本発明によれば、電子ビーム照
射量の時間的変動を、標準試料及び被測定試料の双方に
１着した指標金属の濃度変動に基づいて正確に補正する
ことができ、被測定試料中の求める元素の濃度を精度よ
く測定することができるという優れた効果が得られる。
第１図、第２図及び第３図は、本発明の効果を確認する
ために行った実験結果を示す図である。 Ｃｓ・・・標準試料における求める元素の真の濃度、Ｃ
８Ｍ・・・標準試料における求める元素の見かけの濃度
、 Ｃ・・・被測定試料における求める元素の補正後の濃度
、 ＣＭ・・・被Ｉｌｌ定試料における求める元素の見かけ
の濃度、 △ＳＭ・・・け準試料におｉする指標金属の見かけの淵
麿、 ＡＭ・・・被測定試料における指標金属の見かけの濃度
。
ために行った実験結果を示す図である。 Ｃｓ・・・標準試料における求める元素の真の濃度、Ｃ
８Ｍ・・・標準試料における求める元素の見かけの濃度
、 Ｃ・・・被測定試料における求める元素の補正後の濃度
、 ＣＭ・・・被Ｉｌｌ定試料における求める元素の見かけ
の濃度、 △ＳＭ・・・け準試料におｉする指標金属の見かけの淵
麿、 ＡＭ・・・被測定試料における指標金属の見かけの濃度
。
Claims (1)
- （１）被測定試料、及び求める元素の濃度が既知の標準
試料の双方に一定量の指標となる金属を蒸着すると共に
、指標金属をも含めてＸ線スペクトル強度分析による濃
度測定を行い、被測定試料中の求める元素の測定濃度を
、指標金属の測定濃度に基づいて補正することを特徴と
するＸ線分析による元素濃度の定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59209094A JPS6186640A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | Ｘ線分析による元素濃度の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59209094A JPS6186640A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | Ｘ線分析による元素濃度の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186640A true JPS6186640A (ja) | 1986-05-02 |
Family
ID=16567183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59209094A Pending JPS6186640A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | Ｘ線分析による元素濃度の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186640A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6457157A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Jeol Ltd | Simple quantitative analysis method with wavelength dispersion type x-ray spectroscope |
| KR100782712B1 (ko) | 2006-12-19 | 2007-12-05 | 주식회사 포스코 | 미지 혼합물의 성분비율 예측방법 |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP59209094A patent/JPS6186640A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6457157A (en) * | 1987-08-27 | 1989-03-03 | Jeol Ltd | Simple quantitative analysis method with wavelength dispersion type x-ray spectroscope |
| KR100782712B1 (ko) | 2006-12-19 | 2007-12-05 | 주식회사 포스코 | 미지 혼합물의 성분비율 예측방법 |
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