JPS6183295A - グリ−ス組成物 - Google Patents

グリ−ス組成物

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JPS6183295A
JPS6183295A JP60183166A JP18316685A JPS6183295A JP S6183295 A JPS6183295 A JP S6183295A JP 60183166 A JP60183166 A JP 60183166A JP 18316685 A JP18316685 A JP 18316685A JP S6183295 A JPS6183295 A JP S6183295A
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JP
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grease
grease composition
thickener
composition according
weight
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JP60183166A
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ジヨン・フイリツプス・ドウナー
アンドリユー・ジーン・ホロドウイツキー
ジヨン・アントン・ケラー、ジユニア
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ExxonMobil Oil Corp
Original Assignee
Mobil Oil Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は油、ヒドロキシル基含有石鹸増粘剤及びハイド
ロカルビルジオールのホウ酸エステルよりなり、適宜リ
ン成分及び硫黄成分を含有してなるグリース組成物に関
する。
ジオール類のホウ酸エステルは工業的な潤滑剤組成物に
使用されて４５す、潤滑特性の改善を提供する。また、
ジオール類のホウ酸エステルは時々ブ１／−キ流体組成
物にも使用されている。
１種または２押収Ｉ−のヒドロキシル基含有石鹸、１種
または２種以上の開示するジオール類のホウ酸エステル
及び本明細書に記載する硫黄含有組成物及びリン合唱組
成物の１種または２押収−１−を含有するグリース組成
物は従来のグリースでは得ることがてきない滴点の上昇
、グリース粘稠特性、耐錆特性及び潜在的な耐疲労性の
改善、耐摩耗性及び耐酸化性の利点を提供する。更に、
従来技術のグリースと異なり、拡大された温度範囲の高
滴点をもつ本発明の金属質石鹸グリースは鹸化完了後に
完全に形成された石鹸グリースへジオールのホウ酸エス
テルの添加物量を混きすることによって好適に製造する
ことがてきる。
本発明は主要量のグリース、及び一般式Ｒ（ＯＨ）２（
式中、ＲはＣｓ〜Ｃ３０の炭化水素基である）で表され
るジオール、好適には隣接するＯ　Ｈ基をもつジオール
とホウ素化合物例えばホウ酸、ホウ素酸化物、メタホウ
酸塩または一般式（Ｒ’　０）ｙＢ（ＯＨ）ｚ（式中、
ｙは１または２または３であり、Ｚは０または１または
２であり、ｙとＺの合計が３であり、Ｒ１ずなわち各Ｒ
Ｉが炭素原子１〜６個をもつアルキル基である）で表さ
れるホウ酸アルキルとの反応により製造した少割合量の
化音物からなるグリース組成物において、グリ一ス組成
物がヒ１ヘロキシル基含有増粘剤を含む増粘剤を含有す
ることを特徴とするグリース組成物を提供するにある。
該組成物は他の増粘剤て増粘した組成物と比較してかな
り高い滴点をもつことが観察された。リン成分及び硫黄
成分の存在はより高い滴点さえも提供する。
ジオールは過ホウ酸含有、ずなわち化学量論量以上のホ
ウ素を含有するホウ酸エステル化生成物が好適である。
本発明のグリース組成物に使用するホウ酸エステル生成
物は１種のジオール、２種のジオールまたは３種以上の
ジオールを使用して造ることがてきる。ジオールの混り
物は１種のジオールを約５重量％〜約９５重量％含有す
ることがてき、他の１種または２種以上のジオールは混
合物の約９５重量％〜、約５重址％となるように選択さ
れる。該混合物は１種のジオールよりしばしば好適であ
る。
隣接するＯ　Ｈ基をもつ炭化水素基含有ジオール類は線
状、枝分かれ鎖または環状であることができ、または飽
和または不飽和のものてあってよく、隣接するＯ　Ｈ基
をもつ線状飽和ジオール類が摩擦を最大限に低減するた
めに好適である。２個のヒドロキシル基は炭化水素鎖の
いずれの場所にあってもよく、該ヒドロキシル基は隣接
する炭素原子に有ることが好適であり、末端炭素原子に
ＯＩ（基をもつジオール類が特に好適である。
好適な隣接するＯＨ基をもつジオール類は１−オレフィ
ン類の過酸によるヒドロキシル化を含むジャーナル・ア
メリカン・ケミカル・ソザエティ−（Ｊユ込］ユＳ」μ
訃Ｊわ基ユ）第６８巻、第１５０４頁（１９４６年〉の
ような既知の数種の方法を使用して合成することができ
る。また、隣接するＯＨ基をもつジオール類はＪユ込」
ユρ」左し」レビュー第７２巻、第３４７２頁（１９５
４年）に記載されるようなオレフィン類をヒドロキシル
化するなめのペルオキシ１〜リフルオロ酢酸法により製
造することができる。同様の操作が米国特許第２，４１
１．７６２号、同第２，４５７，３２９号及び同第２，
４５５，８９２号明細書に記載されている。また、隣接
するＯ　Ｉ−１基をもつジオール類は所定のオレフィン
類を接触エボキシ化し、次に加水分解をすることによっ
て製造することがてきる。
好適な隣接するＯ　ｌ（基をもつジオール類グ）ホウ酸
エステル（」］２〜２０個の炭素原子を含む。炭素原子
数が１２」：り少ないと、摩擦減少特性が減少し始める
。溶解度、摩擦特性及び他の特性か最大となるＣｌ４−
Ｃｐｓの炭化水素基をもつジオールが好適である。
好適なジオール類は１．２−オクタンジオール、１．２
−デカンジオール、１．２−ドデカンジオール、１，２
−テ１〜ラデカンシオール、１．２−ペンタデカンジオ
ール、］、］２−オクタンデカンジオール１，２−エイ
コサンジオール、１．２−）リアコンタンジオール、１
．２　　Ｃｐｓ〜Ｃ１８アルカンジオール類の温き物、
並びに三重体まｔ：は四量体のようなプロピトーンオリ
ゴマー類のエポキシ誘導体及び三重体のようなブチレン
オリゴマー類から誘導されたジオール類、及び」１述の
化合物の２種または３押収」−Ｖ）混り物である。
ジオール類とホウ素化合物の反応は９０〜２６０℃また
はそれ以上の反応温度で行なうことができるが、１１０
〜２００℃が好適である。化学量論量までのホウ酸また
は他のホウ素化合物を使用するか、または過剰量のホウ
酸またはホウ素化合物を使用して約０．１％〜約１０％
のホウ素を含有する生成物を得ることがてきる。ジオー
ルの利用できるヒドロキシル基の少なくとも５％〜１０
％をホウ酸エステル化すればかなりの利点を得ることが
できる。使用てきるホウ酸アルキルはしばしばホウ酸の
存在下でのホウ酸モノメチル、ホウ酸ジメチル、ホウ酸
トリメチル、ホウ酸モノエチル、ホウ酸ジエチル、ホウ
酸１〜リエチル、ホウ酸モノプロピル、ホウ酸ジプロピ
ル、ホウ酸トリプロピル、ホウ酸モノブチル、ホウ酸ジ
ブチル、ホウ酸トリブチル、ホウ酸モノアミル、ホウ酸
シアミル、ホウ酸トリアミル、ホウ酸モノヘキシル、ホ
ウ酸ジヘキシル及びホウ酸ｌ〜リヘキシルのようなホウ
酸モノアルキル、ホウ酸ジアルキル及びホウ酸トリアル
キルを包含する。上述のホウ素化合物を使用するホウ酸
エステル化の時間は約２時間−７＝ 〜約１２時間まｌ：はそれ以−にであることがてきる。
通常、大気圧か好適であるが、５００ｋＰａまでの圧力
下で反応を有利に行なうことができる。更に、」二連の
条件下では溶媒を使用てきる。通常、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン及び１．４−ジオキサンを含む比較的極性
のない非反応性溶媒が使用できる。プロパツール及びブ
タノールを含む他の炭化水素溶媒及びアル−７−ル質溶
媒が使用できる。アルコール質溶媒及び炭化水素溶媒の
混合物もまた便用てきる。
特定のクラスの増粘剤を使用して本発明のグリース組成
物を造ることがてきる。増粘剤は１分子当り１２個〜約
３０個の炭素原子をもつヒドロキシル基含有脂肪酸、ヒ
ドロキシル含有脂肪酸グリセリド及びヒドロキシル含有
脂肪酸エステルＶ）アルカリ金属塩（石鹸）、アルカリ
土類金属塩〈石鹸）またはアミン塩（石鹸）を少なくと
も部分的に含有するものである。金属類はナトリウム、
リチウム、カルシウム及びバリウムが代表的であり、リ
チウムが好適な金属である。上述の脂肪酸及び脂肪質物
質の中で好適な物は１２−ヒドロキシステアリン酸、及
び１２−ヒドロキシステアリン酸エステル塩、１４−ヒ
ドロキシステアリン酸エステル、１６−ヒドロキシステ
アリン酸及び６−ヒドロキシステアリン酸を含有するグ
リセリド類から誘導されたものである。
上述の増粘剤はグリース組成物中の増粘剤の全量を構成
する必要はない。全増粘剤を基準として約１５重量％程
度の少量のヒドロキシル基金イｊ増粘剤を使用すれば顕
著な利点か達成てきる。増粘剤の残余量、すなわち約８
５重量％までが種々の他の増粘剤を本発明のグリース組
成物中に使用することができる。有用な他の増粘剤に包
含されるものはメチル−１２−ヒドロキシステアリン酸
のアルカリ金属塩（石鹸）及びアルカリ土類金属塩（石
鹸）、Ｃ１〜Ｃ５２ジカルボン酸類のジエステル類（石
鹸）、及びタル油脂肪酸（石鹸）である。１２〜３０個
の炭素原子をもぢ、且つ遊離のヒドロキシル基が存在し
ない他の脂肪質のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金
属塩を使用することがてきる。
これらはステアリン酸及びオレイン酸の金属塩（石鹸）
を包合する。
他の増粘剤はステアリン酸−酢酸カルシウム（米国特許
第２，１９７，２６３号）、スデアリン酸−酢酸バリウ
ム（米国特許第２，５６４，５６１号）、ステアリン酸
−カプリル酸−１’ｌｌ−酸カルシウム錯体（米国特許
第２．９９９，０６５号）、カプリル酸−酢酸カルシウ
ム（米国特許第２，９９９’、０６６号）、及び低分子
量酸類、中分子＃酸類及び高分子鼠酸類及び堅果油酸類
グ）カルシラノ＼塩及び石鹸のような塩及び石鹸針棒を
包含する。」二連の増粘剤は解放型反応容器、加圧容器
または連続製造装置中て製造することかてきる。
これらの製造方法は全てグリースに関して通常使用され
るもσ）であり、増粘剤製造中または製造後にグリース
を処理するための補助装置を必要とする。
他のグループの増粘剤は置換尿素、フタロシアニン、イ
ンダスｌ／ン、ペリルイミド（ｐｅｒｙｌ　１ｍ１ｄｅ
）、ビロメリッＩ・ジイミド（１ｉｙｒｏ＋ｎｅｌｌｉ
ｔｄｉｉｍｉｄｅ）、及びアンメリン（αｕｕｎｅｌｉ
ｎｃ）のような顔料並びに疎水性粘土よりなる。」二連
の増粘剤は初めは親水性をもつ粘土から、グリース組成
物の成分として使用する前に、該粘土粒子の表面に長鎖
炭化水素残基を導入するすることによって、例えば粘土
をオニウム化合物のような有機質カチオン界面活性剤で
予備処理することによって疎水状態に変換することによ
って調製することができる。代表的なオニウム化合物は
ジメチルジオクタデシルアンモニウムクロリドのような
テトラアルキルアンモニウムクロリド、ジメチルジベン
ジルアンモニウノ＼クロリドまたはそれらの混合物であ
る。
グリース組成物の適宜成分はリン成分及び硫黄成分であ
る。これらの成分は一般式 （式中、Ｒ２は炭素原子３〜１８個をもつ炭化水素基で
あり、Ｍは金属または非金属であり、ｎはＭのイオン価
であり、Ｚはそれぞれ酸素または硫黄であって、少なく
とも１個の２が硫黄である）で表される金属または非金
属ボスボロジヂオエー＝１１− １・のように同１７分子中に存在するものであってもよ
い。
この化音物において、Ｒ２はアルキル基が好適であり、
プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オク
チル基、デシル基、ドデシル基、テｌ−ラデシル基また
はオクタデシル基であることがてきるが、イソプロパツ
ール、ブタノール、イソブタノール、第２ブタノール、
４−メチル−２−ペンタノール、２−エチルヘキサノー
ル、オレイルアルコール及びそれらの混合物から誘導さ
れたものを含む。更に包含されるものはブチルフェニル
基、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基及びドデシ
ルフェニル基のようなアルカリル基である。
Ｍに包含される金属は周期表第１Ａ族、第１Ｂ族、第ｎ
Ａ族、第１Ｂ族、第ＶＩＢ族及び第１族のものである。
これらの金属の若干を記載すればリチウム、ナトリウム
、カルシウム、バリウム、亜鉛、カドミウム、銀、モリ
ブデン及び金である。
非金属質イオンはビニルアセテ−１へのようなしニルエ
ステル類、ブチルビニルエーテルのようなビニルエーテ
ル類、及びプロピレンオキシド及び１゜２−エトキシド
デカンのようなエポキシド類がら誘導された有機基を含
む。また、非金属質イオンはハイドロカルビルアミン類
例えばモノアミン類及びジアミン類のような有機アミン
成分を包含する。該アミン類はオレイルアミン並びにイ
ミダゾリン類及びオキサゾリン類を包含する。
また、リン成分及び硫黄成分は（１）個々の炭化水素基
が２〜１０個の炭素原子をもつジハイドロカルビルポス
フィットまたは該ホスフィツトの混き物と（２）Ｔａ化
イソブチレン、ジベンジルジスルフィド、硫化テルペン
類及び硫化ジョショバオイル（ｊｏｊｏｂａ　ｏｉｌ）
のような硫化物の併用のような２種または３種以上の別
個の化合物の併用がら供給することができる。ホスフィ
ツト類はジブチルホスフィツト、ジブチルホスフィツト
、ジオクチルホスフィツト、ジ・デシルホスフィツト及
び類似のホスフィツｌ−を包含する。トリデシルホスフ
ェート、トリデシルホスフェート及びトリクレジルホス
フェ−１・の、Ｌうな炭化水素基中に４〜２０個の炭素
原子をもつリン酸エステル類もまた使用することができ
る。
本発明において、増粘剤は金属ヒドロキシル基含有石鹸
または金属未含有ヒドロキシル基含有石鹸を少なくとも
約１５重量％含有し、全増粘剤は全グリース組成物の約
３重量％〜約２０重量％の鼠て含有することが好ましい
。
また、グリース組成物はジオールと好適には少なくとも
等モル量のホウ素化合物との反応により造ることができ
るジオールのホウ酸エステルを約０．０１重置火〜約１
０重呈％、好適には約０１重重％〜・約２重量％含有す
る。
グリース組成物はリン成分及び硫黄成分を含有する化合
物及びリン成分と硫黄成分とを別々に供給するリン含有
化８−物、硫黄含有化合物または２種または３種以上の
化音物の混合物を約０．０１重量％〜約１０重量％、好
適には約０．２重量％〜約２重星％を含有することがで
きる。別個の化合物を使用する場自、リン及び硫黄の所
望の量を供給するために必要な濃度に対応する混合物の
量を使用する。
ヒドロキシル基含有増粘剤及びジオールのホウ酸エステ
ルを含有する本発明のグリース組成物は同じグリースビ
ヒクル、同じ長鎖アルコール類グ）ホウ酸エステル及び
異なる増粘剤、例えばヒドロキシル基未含有増粘剤がら
誘導されたグリースの滴点より予想外に高い滴点をもっ
ことが観察された。
通常、ジオールのホウ酸エステル、及びリン成分及び硫
黄成分は所望の程度の摩擦低減、耐摩耗活性、酸化防止
活性、高温安定性または錆防市活性を付与するために有
効な任意の量で使用することができる。しかし、多くの
用途において、ジオールのホウ酸エステル、及びリン含
有化今物及び／または硫黄含有化合物は合計量で全組成
物を基準として約０，０２重量％〜約２０重景％、好適
には約０２重量％〜約４重量％の量を有効に使用できる
。
本発明のグリース組成物は鉱油、合成油またはそれらの
混合物から造ることができる。通常、パラフィン質鉱油
、ナフテン質鉱油またはそれらの混合物は例えば３８℃
て約４５ＳＵＳ〜３８°Ｃで約６００Ｏ８ＵＳ、好適に
は９９℃で約５Ｏ８Ｕ　Ｓ〜約２５　ＯＳ　Ｕ　Ｓのよ
うな所定の潤滑油粘度範囲のものであることができる。
これらの油は約１００またはそれ以−Ｆの粘度指数範囲
をもつことがある。約７０〜約９５の粘度指数が好適で
ある。」二連の油の平均分子菫は約２５０〜約８００の
範囲であることができる。グリースを製造する際に、増
粘剤及び他の添加剤成分の所望の量を添加後、全グリー
ス組成物の釣り合いをとるために充分な菫のグリース調
製用の潤滑油を通常使用する。
鉱油の代わりに合成油を使用する場き、種々の化合物が
利用てきる。代表的な合成ビヒクルはポリイソブチレン
、ポリブテン類、水素化ポリデセン類、ポリプロピレン
グリコール、ポリエチレングリコール、ｌ・ジメチロー
ルプロパンエステル類、ネオペンチルエステル、ペンタ
エリトリトールエステル、ジ（２−エチルヘキシル）セ
バケート、ジ（２−エチルヘキシル）アジペート、ジブ
チルフタレーｔ・、フルオロカーボン類、珪酸エステル
類、シラン類、リン含有酸類のエステル類、液体尿素、
フェロセン誘導体類、水素化合成油類、鎖状ポリフェニ
ル類、シロキサン類及びシリコーン類（ポリシロキサン
類）、ブチル置換ビス（ｐ−フェノキシフェニル）エー
テル類により代表されるアルキル置換ジフェニルエーテ
ル類、フェノキシフェニルエーテル類を包含する。
本発明のグリース組成物は周知のグリースでは得られな
い増大した満点及び改善されたグリース稠度特性の利点
をもぢ、また、耐錆特性、潜在的な耐疲労性、耐摩耗性
及び耐酸化性の利点を示す。
本発明のグリース組成物はジオールのホウ酸エステルの
添加物量と鹸化完了後の完全に形成した石鹸グリースと
を単に混合することによって製造できる付加的な利点を
もつ。
以下に、実施例（以下、特記しない限り単に「例」と記
載する）を挙げ、本発明を更に説明する。
例−！Ｊ工 Ｃ１５〜Ｃ１８の１．２−ジオール（１，２−ペンタデ
カンジオール２８％、１，２−ヘプタデカンジオール２
８９６．１，２−ヘプタデカンジオール２８％及び１，
２−オクタデカンジオール１６％を含有する）約１５０
０　ｇ、トルエン６００！？及びホウ酸２３５＋？を撹
拌装置、加熱装置、コンデンサーを備えたディーンース
ターク管（Ｄｅａｎ−３ｔａＩ・ｋ　ｔｕｂｅ）及び蒸
気空間を窒素てガスシールするための供給装置を備えた
５１反応装置へ装入した。反応装置内容物を約１５５°
Ｃへ加熱し、水の蒸発が完了するまて該温度を保持した
。溶媒を１５０°Ｃて減圧蒸留することによって除去し
、生成物を約１２０℃で珪藻土を通ずことによってろ過
した。
例−−λ工賽」Ｌ例〕− 密閉容器中、約１７４℃て鉱油ビヒクル中で１２−しド
ロキシステアリン酸（８重量％）及びそのグリセリ１へ
（９重置％）を含有する混き物を水酸化リチウノ＼て鹸
化することによってヒドロキシステアリン酸リチウムグ
リース増粘剤を調製した。
解放型反応容器中て減圧及び脱水を行なった後、鉱油を
添加して約９．０％へ増粘剤含量を低下さぜな。約７４
℃Ｉ＼冷却後、アミン酸化防止剤、フェノール質酸化防
止剤、Ｃ３第２アルコール類及びＣ６第１アルコールの
混合物から誘導されたジチオリン酸亜鉛１．５％、硫黄
含有金属失活剤及び窒素含有耐錆添加剤よりなる代表的
なグリース添加剤パッケージを添加した。
隨−Σ 解放型反応容器中て増粘剤を脱水後、例］のホウ素エス
テル２．０重量％を例２のグリース濃縮物へ添加した。
濃縮物を１１０〜１１６℃へ過熱した。
鮭□Ａ工埼較旧エ ヒドロキシル基未含有石鹸増粘剤のみを含有するステア
リン酸とバルミチン酸の５０１５０重量％混自物のリチ
ウノ＼石鹸て基準グリースを増粘した。
例□□ラー 例２の基準グリースと例４の基準グリースを混合してヒ
ドロキシル基含有増粘剤／ヒドロキシル基未含有増粘剤
の５０１５０重量％混合物を形成しな。
例−〕Ｙ 例４のＭ　／ｌ’！グリースを例１のジオールのホウ酸
エステル生成物２重量％と混合した。
例２−６のグリース組成物をＡＳＴＭ　Ｄ２２６５の滴
点試験により試験した。結果を以下の表に記載する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、主要量のグリース、及び一般式 Ｒ（ＯＨ）＿２（式中、ＲはＣ＿８〜Ｃ＿３＿０の炭化
    水素基である）で表されるジオールと、ホウ酸、ホウ素
    酸化物、メタホウ酸塩または一般式 （Ｒ＾Ｏ）ｙＢ（ＯＨ）ｚ（式中、ｙは１または２また
    は３であり、ｚは０または１または２であり、ｙとｚの
    合計が３であり、Ｒ＾１すなわち各Ｒ＾１が炭素原子１
    〜６個をもつアルキル基である）で表されるホウ酸アル
    キルから選択されたホウ素化合物の反応生成物を全組成
    物を基準として０．０１〜１０重量％含有してなるグリ
    ース組成物において、グリース組成物が少なくとも１５
    重量％のヒドロキシル基含有増粘剤を含む増粘剤を含有
    することを特徴とするグリース組成物。 ２、グリース組成物がリン及び硫黄を供給するためにリ
    ン化合物または硫黄化合物またはリン含有化今物及び硫
    黄含有化合物の混合物を全組成物を基準として０．０１
    〜１０重量％含有する特許請求の範囲第１項記載のグリ
    ース組成物。 ３、増粘剤が炭素原子１２〜３０個を含むヒドロキシル
    基含有脂肪酸、ヒドロキシル基含有脂肪酸グリセリドま
    たはヒドロキシル基含有脂肪酸エステルのアルカリ金属
    塩、アルカリ土類金属塩またはアミン塩である特許請求
    の範囲第１項または第２項記載のグリース組成物。 ４、金属塩がナトリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩
    またはバリウム塩である特許請求の範囲第３項記載のグ
    リース組成物。 ５、増粘剤が１２−ヒドロキシステアリン酸、１４−ヒ
    ドロキシステアリン酸、１６−ヒドロキシステアリン酸
    、６−ヒドロキシステアリン酸、またはそれらのグリセ
    リドまたはエステルから誘導される特許請求の範囲第３
    項記載のグリース組成物。 ６、グリースビヒクルが鉱油である特許請求の範囲第１
    項から第５項までのいずれか１項に記載のグリース組成
    物。 ７、グリースビヒクルが合成油である特許請求の範囲第
    １項から第５項までのいずれか１項に記載のグリース組
    成物。 ８、グリースビヒクルが鉱油と合成油の混合物である特
    許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に記
    載のグリース組成物。
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