CN111366447B - 一种快速溶解锂基润滑脂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速溶解锂基润滑脂的方法，属于化学领域。该方法包括以下步骤：对锂基润滑脂中皂基稠化剂的位于外部的烃基端第一次溶解，随后对皂基稠化剂的位于内部的羧基端进行第二次溶解。该方法简便、快速、实用、高效，不仅可以提高锂基润滑脂的溶解速度，提升样品的前处理效率，而且还能减少强酸的使用从而减少检测设备的腐蚀情况，减少有毒气体和酸污染的情况。

Description

一种快速溶解锂基润滑脂的方法

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体而言，涉及一种快速溶解锂基润滑脂的方法。

背景技术

目前，对锂基润滑脂的溶解方法通常是使用马弗炉进行硫酸盐灰化或使用硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸等多种无机酸进行微波消解。

其中，硫酸盐灰化时，燃烧可使某些元素损失如硫的挥发，消解过复杂、耗时和危险性较大，强酸消解后的水溶液会腐蚀检测设备的重要零件，造成设备的损坏。并且，微波消解产生的高频辐射需要做好安全措施，消解会产生有毒的氢氧化物、氟化氢、硫化氢等气体。此外，硫酸、硝酸、盐酸是易制毒试剂，购买、使用都需经公安局严格控制，大量使用对环境造成酸污染。一些锂基润滑脂在经微波消解后还会产生肉眼可见的不溶物，导致不能完全溶解的情况。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速溶解锂基润滑脂的方法，该方法通过破坏皂纤维的内部和表面的结构，从而达到溶解皂基稠化剂进而溶解锂基润滑脂的目的，能够有效减少或避免目前常用的溶解锂基润滑脂的方法所造成的元素损失或产生的酸污染情况。

本发明是这样实现的：

本申请提供一种快速溶解锂基润滑脂的方法，包括以下步骤：对锂基润滑脂中皂基稠化剂的位于外部的烃基端第一次溶解，随后对皂基稠化剂的位于内部的羧基端进行第二次溶解。

在可选的实施方式中，采用有机溶剂对皂基稠化剂的烃基端第一次溶解。优选地，第一次溶解为将有机溶剂和锂基润滑脂混合均匀。

在可选的实施方式中，有机溶剂包括120号溶剂汽油、航空煤油及苯类物质中的至少一种。

在可选的实施方式中，苯类物质包括甲苯或二甲苯。

在可选的实施方式中，有机溶剂与锂基润滑脂的重量比为(7:1)-(9:1)，进一步为(8:1)-(9:1)，更进一步为8：1。

在可选的实施方式中，采用乙酸对皂基稠化剂的羧基端进行第二次溶解。优选地，第二次溶解是在第一次溶解的得到的锂基润滑脂的体系中加入乙酸。

在可选的实施方式中，乙酸与锂基润滑脂的质量比为(1:2)-(2:1)，进一步为(1:1)-(2:1)，更进一步为1：1。

在可选的实施方式中，将第一次溶解后的体系第一次静置后再用乙酸第二次溶解。

在可选的实施方式中，第一次静置时间为5-15min，进一步地为5-10min，更进一步地为10min。

在可选的实施方式中，还包括将第二次溶解后的体系第二次静置，若第二次静置后体系出现混浊或悬浮物，用乙酸继续溶解直至体系澄清或无悬浮物。

在可选的实施方式中，第一次溶解和第二次溶解均是在搅拌条件下进行。

本申请具有以下有益效果：

通过对锂基润滑脂中皂基稠化剂的位于外部的烃基端第一次溶解，随后对皂基稠化剂的位于内部的羧基端进行第二次溶解，能够破坏皂纤维的内部和表面的结构，从而达到溶解皂基稠化剂进而溶解锂基润滑脂的目的，有效减少或避免目前常用的溶解锂基润滑脂的方法所造成的元素损失或产生的酸污染或腐蚀设备等情况。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为锂基润滑脂的作用机理图；

图2为实施例1中120#溶剂汽油和锂基润滑脂搅拌静置后的结果图；

图3为实施例1中120#溶剂汽油和锂基润滑脂加入乙酸后的结果图；

图4为实施例2中航空煤油和锂基润滑脂搅拌静置后的结果图；

图5为实施例2中航空煤油和锂基润滑脂加入乙酸后的结果图；

图6为实施例3中甲苯和锂基润滑脂搅拌静置后的结果图；

图7为实施例3中甲苯和锂基润滑脂加入乙酸后的结果图；

图8为实施例4中二甲苯和锂基润滑脂搅拌静置后的结果图；

图9为实施例4中二甲苯和锂基润滑脂加入乙酸后的结果图；

图10为对比例2中丙酮和锂基润滑脂搅拌静置后的结果图；

图11为对比例2中丙酮和锂基润滑脂加入乙酸后的结果图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

润滑脂主要是由稠化剂、基础油、添加剂三部分组成。一般润滑脂中稠化剂含量约为10％-20％，基础油含量约为75％-90％，添加剂及填料的含量在5％以下。

目前，锂基润滑脂通常按照《ASTM D7303》和《NB/SH/T0864》标准使用马弗炉进行硫酸盐灰化或用酸进行微波消解而使其得以溶解，也即不能直接通过上述方法中的溶剂对锂基润滑脂进行溶解(锂基润滑脂不能直接溶于上述方法中的溶剂)。

发明人经研究创造性地发现，锂基润滑脂中的基础油和添加剂能与有机溶剂基本上相溶，但稠化剂基本上与单一的有机溶剂不相溶，该因素恰好是锂基润滑脂不能直接溶于上述方法中的溶剂的主要原因。

稠化剂可分为皂基脂和非皂基脂两类。皂基脂的稠化剂常用锂、钠、钙、铝、锌等金属皂，也用钾、钡、铅、锰等金属皂。非皂基脂的稠化剂用石墨、炭黑、石棉还有合成的。目前市面上使用最多的是皂基脂，本申请也是主要针对皂基脂进行研究。

锂基润滑脂是高级脂肪酸的各种金属盐类(金属皂)，其作用机理如图1所示：金属皂的分子一端是极性的、被金属原子置换了氢原子的羧基，简称羧基端，另一端是非极性的烃基端。在适当的条件下.金属皂分子在基础油中能借助于羧基端的离子力和烃基端的分子力(范德华力)的相互吸引而聚结成皂纤维，皂分子的羧基端相互吸引而处在纤维的内部，烃基端则指向纤维的表面，因而使纤维的表面具有系油性。皂纤维靠分子力和离子力互相吸引(主要靠分子力)而形成交错的网格骨架，使油固定在结构骨架的空隙中吸附在皂纤维的表面和渗入皂纤维的内部，从而形成锂基润滑脂。

鉴于此，本申请提供一种快速溶解锂基润滑脂的方法，其主要是通过破坏皂纤维的内部和表面的结构，从而达到溶解锂基润滑脂的目的。

可参照地，该方法可包括以下步骤：对锂基润滑脂中皂基稠化剂的位于外部的烃基端第一次溶解，随后对皂基稠化剂的位于内部的羧基端进行第二次溶解。

具体地，采用有机溶剂对皂基稠化剂的烃基端第一次溶解。较佳地，第一次溶解为将有机溶剂和锂基润滑脂混合均匀。

在可选的实施方式中，有机溶剂包括120号溶剂汽油、航空煤油及苯类物质中的至少一种。其中，苯类物质例如可包括甲苯或二甲苯等。值得说明的是，在具体实施过程中，可根据实际所需采用上述有机溶剂中的任意一种，也可以采用上述有机溶剂中的两种或两种以上的混合物。

在可选的实施方式中，有机溶剂与锂基润滑脂的重量比可以为(7:1)-(9:1)，进一步可以为(8:1)-(9:1)，更进一步为8：1。

上述比例的有机溶剂能够很容易地溶解锂基润滑脂中纤维表面的烃基端，但无法溶解纤维内部的羧基端。上述有机溶剂的使用能够避免现有方法中使用的硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸等强酸所具有的消解过复杂、耗时和危险性较大，强酸消解后的水溶液会腐蚀检测设备的重要零件，造成设备的损坏，购买、使用都需经公安局严格控制，大量使用对环境造成酸污染等问题。

在可选的实施方式中，采用乙酸对皂基稠化剂的羧基端进行第二次溶解。第二次溶解是在第一次溶解的得到的锂基润滑脂的溶液中加入乙酸。

在可选的实施方式中，乙酸与锂基润滑脂的质量比为(1:2)-(2:1)，进一步为(1:1)-(2:1)，更进一步为1：1。

上述比例的乙酸能够很容易地溶解锂基润滑脂中纤维内部的羧基端，但无法溶解纤维表面的烃基端。

承上，通过将有机溶剂，尤其是120号溶剂汽油、航空煤油、甲苯和二甲苯中的至少一种与乙酸联用，先对锂基润滑脂的纤维表面的烃基端进行第一次溶解再对锂基润滑脂的纤维内部的羧基端进行第二次溶解，能够简便、快速、实用、高效地溶解锂基润滑脂。该方法可以提高锂基润滑脂的溶解速度，并提升样品的前处理效率，减少强酸的使用从而减少检测设备的腐蚀情况，减少有毒气体和酸污染的情况。

在较佳的实施方式中，将第一次溶解后的体系第一次静置后再用乙酸第二次溶解。

可参照地，第一次静置时间可以为5-15min，进一步地可以为5-10min，更进一步地可以为10min。

较佳地，可通过不同时长的第一次静置后不溶物或沉淀物的重量是否变化判断第一次溶解是否完全，也即有机溶剂是否将锂基润滑脂的烃基端溶解完全，若未溶解完全则可进一步延长第一次溶解时间或加入新的有机溶剂再进行溶解直至锂基润滑脂的烃基端被完全溶解。

当第一次静置后的不溶物或沉淀物变化基本不大时，则说明剩余的这些不溶物或沉淀物即为锂基润滑脂的羧基端。

在可选的实施方式中，还包括将第二次溶解后的体系第二次静置，一方面可根据第二次静置后是否出现不溶物或体系是否澄清来判断第二次溶解是否完全，也即乙酸是否将锂基润滑脂的羧基端溶解完全，若未溶解完全(第二次静置后体系出现混浊或悬浮物)则可进一步延长第二次溶解时间或加入新的乙酸继续溶解直至体系澄清或无悬浮物(锂基润滑脂的羧基端被完全溶解)。

在可选的实施方式中，第一次溶解和第二次溶解均是在搅拌条件下进行，以提高溶解效率，使锂基润滑脂的羟基端或羧基端快速充分溶解。

具体的，可参照以下方式进行：

准确称量一定重量(m)的锂基润滑脂到带盖的玻璃试管中。

向玻璃试管中准确称量7-9倍锂基润滑脂重量(7-9m)的有机溶剂。

使用搅拌器把玻璃试管中的有机溶剂和锂基润滑脂搅拌均匀后，静置5-15分钟。

静置后的玻璃试管出现悬浮物(不溶于有机溶剂的金属羧基端)，接着向玻璃试管中加入与锂基润滑脂相同质量的乙酸(m)，充分混匀(可使用混匀器混匀约1分钟)，悬浮物逐渐溶解，玻璃试管的混合液变得均匀清澈，否则有机溶剂可能没有很好的溶解锂基润滑脂的烃基端。

清澈的玻璃试管静止放置大致5分钟后，观察是否存在悬浮物，如玻璃试管保持清澈可视为完全溶解，如观察到悬浮物或不溶物的存在则视为非溶解。

对观察到悬浮物或不溶物的可适当加入少量乙酸，观察悬浮物是否消失，如能消失玻璃试管变清澈也能视为溶解，否则为非溶解。

以下实施例和对比例所使用的材料和试剂包括：

锂基润滑脂；

玻璃试管：10mL，瓶口内径不小于10mm，有橡胶密封垫的盖子；

搅拌器：JJ-1增力电动搅拌器；

混合器：IKA LAB DANCER S000；

分析天平：BSA224S北京赛多利斯分析天平；

镊子：不锈钢；

量筒：100mL量筒；

烧杯：100mL烧杯；

有机溶剂：丙酮、120#溶剂汽油、航空煤油、甲苯、二甲苯、乙酸。

实施例1

(1)用分析天平准确称量0.5g的锂基润滑脂到带盖的玻璃试管中。

(2)向上述玻璃试管中准确称量4g的120#溶剂汽油。

(3)使用搅拌器把玻璃试管中的120#溶剂汽油和锂基润滑脂搅拌均匀后，静置10分钟，其结果如图2以及表1所示。

(4)静置后的玻璃试管出现悬浮物(不溶于120#溶剂汽油的金属羧基端)，接着向玻璃试管中加入与锂基润滑脂相同质量的乙酸(0.5g)，使用混匀器混匀1分钟，悬浮物逐渐溶解消失，如图3以及表2所示。

(5)将玻璃试管静置放置5分钟后，观察是否有悬浮物析出，其结果为无悬浮物析出，说明120#溶剂汽油很好地溶解了锂基润滑脂的烃基端，从而使后续加入的乙酸很好地溶解到锂基润滑脂内部的羧基端。

实施例2

(1)用分析天平准确称量0.5g的锂基润滑脂到带盖的玻璃试管中。

(2)向上述玻璃试管中准确称量4g的航空煤油。

(3)使用搅拌器把玻璃试管中的航空煤油和锂基润滑脂搅拌均匀后，静置10分钟，其结果如图4以及表1所示。

(4)静置后的玻璃试管出现悬浮物(不溶于航空煤油的金属羧基端)，接着向玻璃试管中加入与锂基润滑脂相同质量的乙酸(0.5g)，使用混匀器混匀1分钟，悬浮物逐渐溶解消失，如图5以及表2所示。

(5)将玻璃试管静置放置5分钟后，观察是否有悬浮物析出，其结果为无悬浮物析出，说明航空煤油很好地溶解了锂基润滑脂的烃基端，从而使后续加入的乙酸很好地溶解到锂基润滑脂内部的羧基端。

实施例3

(1)用分析天平准确称量0.5g的锂基润滑脂到带盖的玻璃试管中。

(2)向上述玻璃试管中准确称量4g的甲苯。

(3)使用搅拌器把玻璃试管中的甲苯和锂基润滑脂搅拌均匀后，静置10分钟，其结果如图6以及表1所示。

(4)静置后的玻璃试管出现悬浮物(不溶于甲苯的金属羧基端)，接着向玻璃试管中加入与锂基润滑脂相同质量的乙酸(0.5g)，使用混匀器混匀1分钟，悬浮物逐渐溶解消失，如图7以及表2所示。

(5)将玻璃试管静置放置5分钟后，观察是否有悬浮物析出，其结果为无悬浮物析出，说明甲苯很好地溶解了锂基润滑脂的烃基端，从而使后续加入的乙酸很好地溶解到锂基润滑脂内部的羧基端。

实施例4

(1)用分析天平准确称量0.5g的锂基润滑脂到带盖的玻璃试管中。

(2)向上述玻璃试管中准确称量4g的二甲苯。

(3)使用搅拌器把玻璃试管中的二甲苯和锂基润滑脂搅拌均匀后，静置10分钟，其结果如图8以及表1所示。

(4)静置后的玻璃试管出现悬浮物(不溶于二甲苯的金属羧基端)，接着向玻璃试管中加入与锂基润滑脂相同质量的乙酸(0.5g)，使用混匀器混匀1分钟，悬浮物逐渐溶解消失，如图9以及表2所示。

(5)将玻璃试管静置放置5分钟后，观察是否有悬浮物析出，其结果为无悬浮物析出，说明二甲苯很好地溶解了锂基润滑脂的烃基端，从而使后续加入的乙酸很好地溶解到锂基润滑脂内部的羧基端。

实施例4

本实施例与实施例1的唯一区别在于：有机溶剂为120#溶剂汽油以及航空煤油以质量比为1:1混合后的混合物。

该实施例通过120#溶剂汽油以及航空煤油混合后作为有机溶剂与锂基润滑脂混合效果较实施例1而言没有明显变好。

实施例5

本实施例与实施例1的唯一区别在于：有机溶剂为120#溶剂汽油、航空煤油以及甲苯以质量比为3:1:1混合后的混合物。

该实施例通过120#溶剂汽油、航空煤油以及甲苯混合后作为有机溶剂与锂基润滑脂混合效果较实施例1而言没有明显变好。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于：先用乙酸后用有机溶剂对锂基润滑脂进行溶解，其结果显示该方式不能充分溶解锂基润滑脂。

对比例2

(1)用分析天平准确称量0.5g的锂基润滑脂到带盖的玻璃试管中。

(2)向上述玻璃试管中准确称量4g的丙酮。

(3)使用搅拌器把玻璃试管中的丙酮和锂基润滑脂搅拌均匀后，静置10分钟，其结果如图10以及表1所示。

(4)静置后的玻璃试管出现悬浮物，接着向玻璃试管中加入与锂基润滑脂相同质量的乙酸(0.5 g)，使用混匀器混匀1分钟，悬浮物未消失，如图11以及表2所示。说明丙酮不能溶解锂基润滑脂的烃基端，从而使后续加入的乙酸无法溶解到锂基润滑脂内部的羧基端。

表1有机溶剂和锂基润滑脂相容的实验结果

	结果描述
		对比例2	混浊、有悬浮物
实施例1	有悬浮物
		实施例2	有悬浮物
实施例3	有悬浮物
		实施例4	有细小的悬浮物

表2有机溶剂和锂基润滑脂加入乙酸相容的实验结果

	结果描述
		对比例2	混浊、有悬浮物
实施例1	清澈，无悬浮物
		实施例2	清澈，无悬浮物
实施例3	清澈，无悬浮物
		实施例4	清澈，无悬浮物

结合表1和表2可以看出，丙酮无法很好的溶解锂基润滑脂的烃基端，所以加入的乙酸无法溶解到锂基润滑脂内部的羧基端，不适用于溶解锂基润滑脂。120#溶剂汽油、航空煤油、甲苯和二甲苯等因为能很好的溶解锂基润滑脂外部的烃基端，所以加入的乙酸能快速溶解锂基润滑脂内部的羧基端，适用于溶解锂基润滑脂，可根据需求选择使用。

综上所述，本申请可通过有机溶剂溶解锂基润滑脂外部的烃基端，再加入乙酸能快速溶解锂基润滑脂内部的羧基端，能有效快速的溶解锂基润滑脂。该方法能有效减少因锂基润滑脂消解产生的酸污染情况，减少强酸使用的安全隐患，解决了《GB/T17476》方法中锂基润滑脂不溶于的有机溶剂的问题，检测锂基润滑脂的光谱元素分析比较有意义。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种快速溶解锂基润滑脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用有机溶剂对锂基润滑脂中皂基稠化剂的位于外部的烃基端第一次溶解，随后采用乙酸对所述皂基稠化剂的位于内部的羧基端进行第二次溶解。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次溶解为将所述有机溶剂和所述锂基润滑脂混合均匀。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括120号溶剂汽油、航空煤油及苯类物质中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述苯类物质包括甲苯或二甲苯。

5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述锂基润滑脂的重量比为7:1-9:1。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述锂基润滑脂的重量比为8:1-9:1。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述锂基润滑脂的重量比为8：1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二次溶解是在所述第一次溶解的得到的锂基润滑脂的体系中加入乙酸。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述乙酸与所述锂基润滑脂的质量比为1:2-2:1。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述乙酸与所述锂基润滑脂的质量比为1:1-2:1。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述乙酸与所述锂基润滑脂的质量比为1：1。

12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，将第一次溶解后的体系第一次静置后再用所述乙酸第二次溶解。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，第一次静置时间为5-15min。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，第一次静置时间为5-10min。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，第一次静置时间为10min。

16.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括将第二次溶解后的体系第二次静置，若第二次静置后体系出现混浊或悬浮物，用乙酸继续溶解直至所述体系澄清或无所述悬浮物。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一次溶解和第二次溶解均是在搅拌条件下进行。

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