JPS6183287A - 石炭の液化方法 - Google Patents
石炭の液化方法Info
- Publication number
- JPS6183287A JPS6183287A JP20423684A JP20423684A JPS6183287A JP S6183287 A JPS6183287 A JP S6183287A JP 20423684 A JP20423684 A JP 20423684A JP 20423684 A JP20423684 A JP 20423684A JP S6183287 A JPS6183287 A JP S6183287A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coal
- iron ore
- catalyst
- hydrogen
- liquefaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、石炭を溶剤中、高温高圧下かつ石炭液化用
触媒下で水素を添加して水素化分解する石炭の液化方法
に関する。
触媒下で水素を添加して水素化分解する石炭の液化方法
に関する。
（従来の技術）
石炭の液化方法は、高温高圧下で水素を添加して石炭の
熱分解を行い、このことによシ液体炭化水素を得る方法
でおり、この方法では、多量の水を使うとともに、苛酷
な反応条件になる。
熱分解を行い、このことによシ液体炭化水素を得る方法
でおり、この方法では、多量の水を使うとともに、苛酷
な反応条件になる。
従来は、この反応条件を緩和するために各種触媒を用い
、触媒下で上記反応をおこすようにしている。この用途
に用いる触媒は、液化活性があシ、安価でかつ多量に供
給できるものが望まれているが、従来の触媒にはこれら
を全て満足できるものはない。
、触媒下で上記反応をおこすようにしている。この用途
に用いる触媒は、液化活性があシ、安価でかつ多量に供
給できるものが望まれているが、従来の触媒にはこれら
を全て満足できるものはない。
例えばＨ−コール法（Ｈ−ｃｏａｌ ｍｅｔｈｏｄ）は
、Ｃｏ −Ｍｏ系触媒を石炭に対して１〜１０チ加える
方法であるが、この触媒は高価であるため、経済的な点
で問題となる。
、Ｃｏ −Ｍｏ系触媒を石炭に対して１〜１０チ加える
方法であるが、この触媒は高価であるため、経済的な点
で問題となる。
また鉄鉱石を鉄系触媒として使用する方法が知られてい
る。この方法では、鉄鉱石が安価なため、触媒を多量に
供給できる利点があるが、その反面、この触媒は液化活
性が低いとされていた。そこで液化活性を高めるために
助触媒として硫黄やその化合物を添加することが行なわ
れている。しかし硫黄やその化合物を多量に使用すると
、その硫黄分が液化油中に含有され、その品位を低下さ
せる等の問題があった。
る。この方法では、鉄鉱石が安価なため、触媒を多量に
供給できる利点があるが、その反面、この触媒は液化活
性が低いとされていた。そこで液化活性を高めるために
助触媒として硫黄やその化合物を添加することが行なわ
れている。しかし硫黄やその化合物を多量に使用すると
、その硫黄分が液化油中に含有され、その品位を低下さ
せる等の問題があった。
（発明の目的）
この発明は、安価な鉄鉱石触媒の液化活性を高めて、従
来の方法よシ低い温度条件及び低い圧力条件でもって助
触媒を使用せず、又は少量の使用でもって石炭の液化を
高転化率で行うことができる石炭の液化方法を提供する
ことを、目的とする。
来の方法よシ低い温度条件及び低い圧力条件でもって助
触媒を使用せず、又は少量の使用でもって石炭の液化を
高転化率で行うことができる石炭の液化方法を提供する
ことを、目的とする。
（発明の構成）
本発明は、この目的を達成するためになされたもので、
石炭を溶剤中、高温高圧下かつ石炭液化用触媒の存在下
で水素を添加して水素化分解する方法において、上記液
化用触媒として、低品位鉄鉱石を水洗し又は長時間水に
浸漬した後、あるいはこの処理を行なわずに、−酸化炭
素で還元処理したものを用いることを特徴とする。
石炭を溶剤中、高温高圧下かつ石炭液化用触媒の存在下
で水素を添加して水素化分解する方法において、上記液
化用触媒として、低品位鉄鉱石を水洗し又は長時間水に
浸漬した後、あるいはこの処理を行なわずに、−酸化炭
素で還元処理したものを用いることを特徴とする。
（発明の詳細な説明）
本発明は、予じめ低品位鉄鉱石に後述する処理を施して
被毒物質を十分除去しておき、この処理を施した低品位
鉄鉱石からなる石炭液化用触媒の存在下で石炭を溶剤中
、高温高圧下で水素を添加して、水素化分解して液化す
る方法である。
被毒物質を十分除去しておき、この処理を施した低品位
鉄鉱石からなる石炭液化用触媒の存在下で石炭を溶剤中
、高温高圧下で水素を添加して、水素化分解して液化す
る方法である。
本発明に係る低品位鉄鉱石として、ニッケル含有量０．
３〜３重量％、鉄含有量１０〜５０重量係、クロム含有
量０．５〜１０重量係を含有し、Ａｔ２０３／５ｉ０２
比３以下であって、比表面積５０〜１００ ｍ ／ｉの
もの、例えばラテライト鉱が好適である。このような性
状の低品位鉄鉱石を触媒として使用するのは、次の理由
による。鉄、ニッケル、クロムは触媒として芳香族化合
物の水素化反応に活性を示す作用がある。鉄鉱石は、ニ
ッケル含有量が増加すると、鉄含有量が低下する傾向が
あ如、ニッケル含有量が０５〜３５〜３重量％、鉄含有
量が５０〜１０重量係となる。本発明者らの実験によシ
、この範囲のものが上述した水素化反応活性化作用を顕
著なものにすることが判明した。クロム含有量について
は、０４５重量重量溝では上述した作用が得られず、又
１０重量係を越えても上述した作用に格別の向上は現わ
れなかった。このことからニッケル、鉄、クロムの含有
量が上述した範囲のものが好適であることがわかった。
３〜３重量％、鉄含有量１０〜５０重量係、クロム含有
量０．５〜１０重量係を含有し、Ａｔ２０３／５ｉ０２
比３以下であって、比表面積５０〜１００ ｍ ／ｉの
もの、例えばラテライト鉱が好適である。このような性
状の低品位鉄鉱石を触媒として使用するのは、次の理由
による。鉄、ニッケル、クロムは触媒として芳香族化合
物の水素化反応に活性を示す作用がある。鉄鉱石は、ニ
ッケル含有量が増加すると、鉄含有量が低下する傾向が
あ如、ニッケル含有量が０５〜３５〜３重量％、鉄含有
量が５０〜１０重量係となる。本発明者らの実験によシ
、この範囲のものが上述した水素化反応活性化作用を顕
著なものにすることが判明した。クロム含有量について
は、０４５重量重量溝では上述した作用が得られず、又
１０重量係を越えても上述した作用に格別の向上は現わ
れなかった。このことからニッケル、鉄、クロムの含有
量が上述した範囲のものが好適であることがわかった。
またＡｔ２０３，５ＩＯ２は、酸性としての触媒活性を
示す作用があるが、Ａｔ２０３／５１０２比が３を超え
ると、触媒活性作用が低下し、またアルミナ（ｈｔ２ｏ
３）が金属類とスピネル構造を持った化合物に変化して
その活性が低下する。このことからＡｔ２０３／ＳｌＯ
□比が３以下のものが好適である。
示す作用があるが、Ａｔ２０３／５１０２比が３を超え
ると、触媒活性作用が低下し、またアルミナ（ｈｔ２ｏ
３）が金属類とスピネル構造を持った化合物に変化して
その活性が低下する。このことからＡｔ２０３／ＳｌＯ
□比が３以下のものが好適である。
比表面積は、触媒としての鉄鉱石の活性を物理的に高め
る上で重要な因子であシ、比表面積が５０ ｍ ／１１
未満では所望の鉄鉱石の活性を得られない。−力比表面
積が１００ｍを越えると、本発明者の実験の結果、触媒
活性が低下することが判った。従って比表面積は、５０
〜１００ｍ２／ＩＩの範囲が好適である。
る上で重要な因子であシ、比表面積が５０ ｍ ／１１
未満では所望の鉄鉱石の活性を得られない。−力比表面
積が１００ｍを越えると、本発明者の実験の結果、触媒
活性が低下することが判った。従って比表面積は、５０
〜１００ｍ２／ＩＩの範囲が好適である。
本発明では、上記低品位鉄鉱石を触媒として直接使用す
ることはせず、予じめ水素で還元処理したもの、あるい
は低品位鉄鉱石を水洗し、又は長時間水に浸漬した後水
素で還元処理したものを用いる。鉄鉱石中には、アルカ
リ金属塩、アルカリ土類金属塩等の被毒物質が含まれて
いる。例えばラテライト鉱には、ＭｇＱ 、 ＣａＯ。
ることはせず、予じめ水素で還元処理したもの、あるい
は低品位鉄鉱石を水洗し、又は長時間水に浸漬した後水
素で還元処理したものを用いる。鉄鉱石中には、アルカ
リ金属塩、アルカリ土類金属塩等の被毒物質が含まれて
いる。例えばラテライト鉱には、ＭｇＱ 、 ＣａＯ。
Ｎａ２Ｏ１Ｋ２Ｏなどが３〜１０重量係含まれている。
本発明では、水素で還元処理することにょシ、これら被
毒物質を還元除去し、鉄鉱石の触媒活性を高める。ここ
で好適な還元条件は、温度２００〜４００℃、時間１２
０分以内である。
毒物質を還元除去し、鉄鉱石の触媒活性を高める。ここ
で好適な還元条件は、温度２００〜４００℃、時間１２
０分以内である。
水素による還元処理は、気相中でも溶剤中でもよい。
本発明では、この熱処理の前工程で鉄鉱石を水洗又は水
中に長時間浸漬するようにしてもよい。この処理を施す
ことによシ、水溶性のアルカリ金属塩、アルカリ土類金
属塩等を溶出除去して、これらの除去をよシ確実なもの
とし、その結果鉄鉱石の触媒活性を向上する。
中に長時間浸漬するようにしてもよい。この処理を施す
ことによシ、水溶性のアルカリ金属塩、アルカリ土類金
属塩等を溶出除去して、これらの除去をよシ確実なもの
とし、その結果鉄鉱石の触媒活性を向上する。
溶出除去の１例を下表に示す。この表で数値は、水洗前
後におけるアルカリ金属塩等が鉄鉱石中に含壕れる量を
示す。
後におけるアルカリ金属塩等が鉄鉱石中に含壕れる量を
示す。
１だ水洗又は水に長時間浸漬すると、比表面積が増加し
、このことから鉄鉱石の触媒活性を高めることができる
。たとえば水洗前６０〜７゜ＷＬ２Ａ１の比表面積のも
のを９０ ｍ １１１程度まで向上することができる。
、このことから鉄鉱石の触媒活性を高めることができる
。たとえば水洗前６０〜７゜ＷＬ２Ａ１の比表面積のも
のを９０ ｍ １１１程度まで向上することができる。
水洗又は長時間浸漬は、例えば鉄鉱石の水洗又は浸漬溶
液がｐＨ７になるまで行なうのが好適である。ｐＨ７と
なれば、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩が十分
除去されたことが、予想されるためである。
液がｐＨ７になるまで行なうのが好適である。ｐＨ７と
なれば、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩が十分
除去されたことが、予想されるためである。
このような処理を行った低品位鉄鉱石は、石炭１００重
量部に対して１〜１０重量部加える。
量部に対して１〜１０重量部加える。
このことにより、所望の触媒効果を得ることができ、こ
の添加量は、低品位鉄鉱石を触媒とした従来方法におけ
る添加量よシ、少量である。
の添加量は、低品位鉄鉱石を触媒とした従来方法におけ
る添加量よシ、少量である。
また必要によシ助触媒としてイオウ又はイオウ化合物を
加える。本発明ではイオウ等を全く使用しなくとも高転
化率で石炭の液化を行々えるが、イオウ等を石ｍ１ｏｏ
重量部に対して、０．１〜１０重量部加えて転化率をよ
）高めることも可能である。
加える。本発明ではイオウ等を全く使用しなくとも高転
化率で石炭の液化を行々えるが、イオウ等を石ｍ１ｏｏ
重量部に対して、０．１〜１０重量部加えて転化率をよ
）高めることも可能である。
本発明では、これら石炭、低品位鉄鉱石触媒等を溶剤と
ともに混合する。溶剤の種類及び添加量は、鉄鉱石を触
媒とした従来の石炭液化方法と同様でアわ、例えばクレ
オソート油等の溶剤を石炭１００重量部に対して１００
〜２００重量部程度加えるのが好適である。
ともに混合する。溶剤の種類及び添加量は、鉄鉱石を触
媒とした従来の石炭液化方法と同様でアわ、例えばクレ
オソート油等の溶剤を石炭１００重量部に対して１００
〜２００重量部程度加えるのが好適である。
次いでこの混合物に対し高温高圧下で水素を添加して、
石炭を水素化分解し液化する。水素化分解時の温度条件
及び圧力条件は、いずれも従来の石炭液化方法よりも低
いものとすることができる。例えば従来方法で温度４５
０℃、水素初圧力２５０ ｋｇ／ａｍ の条件で行っ
ていたものを、本発明では温度４００℃、水素初圧力１
００ｋｇ／ｃｒｒＬ と低くすることができる。
石炭を水素化分解し液化する。水素化分解時の温度条件
及び圧力条件は、いずれも従来の石炭液化方法よりも低
いものとすることができる。例えば従来方法で温度４５
０℃、水素初圧力２５０ ｋｇ／ａｍ の条件で行っ
ていたものを、本発明では温度４００℃、水素初圧力１
００ｋｇ／ｃｒｒＬ と低くすることができる。
（発明の効果）
本発明によれば、低品位鉄鉱石を触媒として使用する際
に、低品位鉄鉱石を水素で還元処理したものを使用する
ので、鉄鉱石の触媒活性を高め、この結果従来法よシも
低圧力、低温度条件で、しかも高転化率で石炭の液化を
行うことができる。また助触媒のイオウを多量に使用し
なくとも石炭の液化を行なうことができ、製品の品位の
低下を防ぐことができる。
に、低品位鉄鉱石を水素で還元処理したものを使用する
ので、鉄鉱石の触媒活性を高め、この結果従来法よシも
低圧力、低温度条件で、しかも高転化率で石炭の液化を
行うことができる。また助触媒のイオウを多量に使用し
なくとも石炭の液化を行なうことができ、製品の品位の
低下を防ぐことができる。
実施例１
石炭として、粒度６０メツシユ以下で第１表に示す性状
のものを用いた。また低品位鉄鉱石からなる触媒として
第２表に示す成分及び比表面積の低品位鉄鉱石を蒸留水
に１００時間浸漬後水洗し、これを減圧乾燥した。この
処理後水素を通しながら３５０℃で２時間還元処理した
ものを用いた。上記石炭５０１１と上記低品位鉄鉱石触
媒１，５ｇとイオウ０．３．９とをクレオソート油７５
ＩＩとともによく混合した後、この混合物を１！振盪式
オートクレーブに装入した。次いでこれを水素初圧１０
０ｋｇ／ｃｒＩＬ１温度４００℃、反応時間３０分の条
件で反応処理した。そして得られた内容物の抽出試験お
よびガス分析を行った。その結果第３表に示すようにテ
トラヒドロフラン（ＴＴ（Ｆ ）抽出後の転化率は９２
．３俤であった。なお、ここで転化率は、水素化分解生
成物（石炭無水及び無灰ベース）中にガスとＴＨＦ可溶
物質（例えばオイル、アスファルテン、プレアスファル
テン）が占める割合を示す。
のものを用いた。また低品位鉄鉱石からなる触媒として
第２表に示す成分及び比表面積の低品位鉄鉱石を蒸留水
に１００時間浸漬後水洗し、これを減圧乾燥した。この
処理後水素を通しながら３５０℃で２時間還元処理した
ものを用いた。上記石炭５０１１と上記低品位鉄鉱石触
媒１，５ｇとイオウ０．３．９とをクレオソート油７５
ＩＩとともによく混合した後、この混合物を１！振盪式
オートクレーブに装入した。次いでこれを水素初圧１０
０ｋｇ／ｃｒＩＬ１温度４００℃、反応時間３０分の条
件で反応処理した。そして得られた内容物の抽出試験お
よびガス分析を行った。その結果第３表に示すようにテ
トラヒドロフラン（ＴＴ（Ｆ ）抽出後の転化率は９２
．３俤であった。なお、ここで転化率は、水素化分解生
成物（石炭無水及び無灰ベース）中にガスとＴＨＦ可溶
物質（例えばオイル、アスファルテン、プレアスファル
テン）が占める割合を示す。
−１２一
実施例２
石炭及び低品位鉄鉱石触媒として実施例１と同じものを
用い、イオウの添加を行なわず、他は実施例１と同一条
件で石炭の液化処理を行ったその結果を第４表に示す。
用い、イオウの添加を行なわず、他は実施例１と同一条
件で石炭の液化処理を行ったその結果を第４表に示す。
第 ４ 表
実施例３
石炭として、粒度が６０メツシユ以下で第１表に示す性
状のものを用いた・また低品位鉄鉱石触媒として粒度２
００メツシユ以下に粉砕した第２表に示す成分及び比表
面積の鉄鉱石を水素を通しながら３５０℃で２時間還元
した後、アルゴンガスで残存ガスを置換し、その後降温
したものを用いた。上記石炭５０．Ｆと上記処理後の鉄
鉱石１．５Ｉとイオウ０．３ｇとをクレオソート油７５
１とともによく混合し、この混合物を１１の振盪式オー
トクレーブに装入した。次いで水素初圧１００ｋｇ／Ｃ
ＩｒＬα温度４００℃、反応時間３０分の条件で反応処
理した。この処理で得られた内容物の抽出試験およびガ
ス分析を行った。その結果を第５表に示す。
状のものを用いた・また低品位鉄鉱石触媒として粒度２
００メツシユ以下に粉砕した第２表に示す成分及び比表
面積の鉄鉱石を水素を通しながら３５０℃で２時間還元
した後、アルゴンガスで残存ガスを置換し、その後降温
したものを用いた。上記石炭５０．Ｆと上記処理後の鉄
鉱石１．５Ｉとイオウ０．３ｇとをクレオソート油７５
１とともによく混合し、この混合物を１１の振盪式オー
トクレーブに装入した。次いで水素初圧１００ｋｇ／Ｃ
ＩｒＬα温度４００℃、反応時間３０分の条件で反応処
理した。この処理で得られた内容物の抽出試験およびガ
ス分析を行った。その結果を第５表に示す。
第 ５ 表
比較例
石炭として実施例１のものを用い、低品位鉄鉱石触媒と
して第２表に示す成分及び比表面積のものを未処理のま
ま直接使用し、他は実施例１と同一条件で石炭の液化処
理を行った。その結果を第６表に示す。
して第２表に示す成分及び比表面積のものを未処理のま
ま直接使用し、他は実施例１と同一条件で石炭の液化処
理を行った。その結果を第６表に示す。
第６表
手続補正書
特許庁長官 志 賀 学 殿
１、事件の表示
特願昭５９−２０４２３６号
２、発明の名称
石炭の液化方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
（４１２） 日本鋼管株式会社
４゜代理人。
５、自発補正
７、補正の内容
（１） 明細書中梁２頁第５行目に「水」とあるを「
水素」と訂正する。
水素」と訂正する。
特許庁長官 宇 賀 道 部 殿
１、事件の表示
特願昭５９−２０４２３６号
２、発明の名称
石炭の液化方法
（４１２）日本鋼管株式会社
４、代理人
５、自発補正
７、補正の内容
（１）明絹書中鎖５頁１８行に「１００ゼ」とあるを「
１００ゴ／、！９Ｊと訂正する。
１００ゴ／、！９Ｊと訂正する。
（２）同第６頁１１行に［これら被毒物質を愛元除去し
」とあるを「比表面積を増加し」と訂正する。
」とあるを「比表面積を増加し」と訂正する。
（３）同第６頁１６行に「熱処理」とあるを「処理」と
訂正する。
訂正する。
（４）同第７頁下から９行に「浸漬する」とあるを「浸
漬し、さらに水素還元処理する」と訂正する。
漬し、さらに水素還元処理する」と訂正する。
（５）同第７頁下から７行に「水洗」とあるを「処理」
と訂正する。
と訂正する。
／’７６
Claims (2)
- （１）石炭に対し溶剤中、高温高圧下かつ石炭液化用触
媒の存在下で水素を添加して石炭を水素化分解する方法
において、上記液化用触媒として、水素で還元処理した
低品位鉄鉱石を用いることを特徴とする石炭の液化方法
。 - （２）石炭に対し溶剤中、高温高圧下かつ石炭液化用触
媒の存在下で水素を添加して石炭を水素化分解する方法
において、上記液化用触媒として、低品位鉄鉱石を水洗
し又は長時間水に浸漬した後水素で還元処理したものを
用いることを特徴とする石炭の液化方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20423684A JPS6183287A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 石炭の液化方法 |
| DE19853534565 DE3534565A1 (de) | 1984-09-29 | 1985-09-27 | Verfahren zum verfluessigen von kohle |
| CA000491734A CA1263847A (en) | 1984-09-29 | 1985-09-27 | Method of liquefying coal |
| US06/921,795 US4820405A (en) | 1984-09-29 | 1986-10-17 | Method of liquefying coal |
| US07/272,234 US4987113A (en) | 1984-09-29 | 1988-11-16 | Preparation of coal liquefaction catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20423684A JPS6183287A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 石炭の液化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183287A true JPS6183287A (ja) | 1986-04-26 |
Family
ID=16487100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20423684A Pending JPS6183287A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183287A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55116794A (en) * | 1979-03-02 | 1980-09-08 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Method of coal liquefaction |
| JPS57100188A (en) * | 1980-12-15 | 1982-06-22 | Yamagata Daigaku | Direct liquefying method of coal with iron ore treated with water and sulfur as catalyst |
| JPS59113090A (ja) * | 1982-12-20 | 1984-06-29 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 石炭の液化方法 |
-
1984
- 1984-09-29 JP JP20423684A patent/JPS6183287A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55116794A (en) * | 1979-03-02 | 1980-09-08 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Method of coal liquefaction |
| JPS57100188A (en) * | 1980-12-15 | 1982-06-22 | Yamagata Daigaku | Direct liquefying method of coal with iron ore treated with water and sulfur as catalyst |
| JPS59113090A (ja) * | 1982-12-20 | 1984-06-29 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 石炭の液化方法 |
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