JPS6176429A - エタノ−ルの濃縮方法 - Google Patents
エタノ−ルの濃縮方法Info
- Publication number
- JPS6176429A JPS6176429A JP59197803A JP19780384A JPS6176429A JP S6176429 A JPS6176429 A JP S6176429A JP 59197803 A JP59197803 A JP 59197803A JP 19780384 A JP19780384 A JP 19780384A JP S6176429 A JPS6176429 A JP S6176429A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ethanol
- sludge
- aqueous solution
- difluoroethane
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発」Ｌの」Ｌ的 −
この発明はエタノール含有水溶液から濃縮されたエタノ
ールを得る方法に関するもので、濃縮に要するエネルギ
ー消費を節約することを目的とする。
ールを得る方法に関するもので、濃縮に要するエネルギ
ー消費を節約することを目的とする。
従」Ｅの」虹術
醗酵その他の方法により得られるエタノールは通常一度
の低い薄い水溶液として得られるので、これを省エネル
ギーかつ低コストで濃縮することが技術開発課題となっ
ている。
の低い薄い水溶液として得られるので、これを省エネル
ギーかつ低コストで濃縮することが技術開発課題となっ
ている。
旧来の蒸留法はエネルギーを多く消費する。また、もろ
みの如くスラッジを含有するエタノール含有水溶液を蒸
留塔に導入することにより塔内のスケーリングが生じ、
長期の安定運転は困難になる。これを防止するため蒸留
の前に蒸発塔などを設けてスラッジをあらかじめ除去す
る場合には、蒸発などにさらにエネルギーを多く消費す
ることになる。
みの如くスラッジを含有するエタノール含有水溶液を蒸
留塔に導入することにより塔内のスケーリングが生じ、
長期の安定運転は困難になる。これを防止するため蒸留
の前に蒸発塔などを設けてスラッジをあらかじめ除去す
る場合には、蒸発などにさらにエネルギーを多く消費す
ることになる。
ＣＯ２による液々または超臨界抽出法（特開昭５６−５
６２０１号）はＣＯ２相に溶解するエタノール昂が少な
く、また６０〜１００ａｔ’ｍで操業するため設備費が
大となる欠点がある。
６２０１号）はＣＯ２相に溶解するエタノール昂が少な
く、また６０〜１００ａｔ’ｍで操業するため設備費が
大となる欠点がある。
特開昭５７−１２５６９３号には、特定の物性を満足す
るフルオルカーボンを溶媒とする抽出法が開示されてい
るが、その代表的なものとして実施例に使用されている
Ｆ−１１（フレオン−１１：モノフルオルトリクロロメ
タン）は、追試によると分配係数（溶剤相中のエタノー
ル濃度／水相中のエタノール濃度）が小さく、必ずしも
満足すべきものではない。
るフルオルカーボンを溶媒とする抽出法が開示されてい
るが、その代表的なものとして実施例に使用されている
Ｆ−１１（フレオン−１１：モノフルオルトリクロロメ
タン）は、追試によると分配係数（溶剤相中のエタノー
ル濃度／水相中のエタノール濃度）が小さく、必ずしも
満足すべきものではない。
灸」し粗解Ｊ［しようとｆＬ寮千ｕ１賑本発明は低濃度
のエタノール含有水溶液を省エネルギーかつ低コストで
濃縮する方法を提供せんとするものである。またスラッ
ジを含むエタノール含有水溶液を濃縮する場合であって
も、スケーリングトラブルのない省エネルギーかつ低コ
ストで行える方法を提供するものである。
のエタノール含有水溶液を省エネルギーかつ低コストで
濃縮する方法を提供せんとするものである。またスラッ
ジを含むエタノール含有水溶液を濃縮する場合であって
も、スケーリングトラブルのない省エネルギーかつ低コ
ストで行える方法を提供するものである。
先ｌ圓潰遣
皿」Ｌ張ま一決するための一一一
即ち本発明は、エタノール含有水溶液を液状ｌ、１−ジ
フルオルエタンと接触させて該水溶液から主タノールを
抽出し、次いで抽出相から１，１−ジフルオルエタンを
除去することよりなるエタノールの濃縮方法である。
フルオルエタンと接触させて該水溶液から主タノールを
抽出し、次いで抽出相から１，１−ジフルオルエタンを
除去することよりなるエタノールの濃縮方法である。
１．１−ジフルオルエタン（ＤＦＥ）はフルオルカーボ
ンの一種であるが、前記特開昭５７−１２５．６９３号
発明において要件とされている特定の物性を満足させる
ものではない。例えば、蒸発熱が６０ ｃ ａ ｌ ／
ｇより小さく、比熱が０．２８ｃ ａ ｌ ／ ｇ・
０Ｃより小さいことが同発明で使用するフルオルカーボ
ン溶媒の選択条件の中にあるが、１．１−ジフルオルエ
タンの蒸発熱は７８．２７ｃａｌ／ｇ（沸点−２４℃）
、比熱は０．４１８ｃ ａ ｌ ／ ｇ・℃である。
ンの一種であるが、前記特開昭５７−１２５．６９３号
発明において要件とされている特定の物性を満足させる
ものではない。例えば、蒸発熱が６０ ｃ ａ ｌ ／
ｇより小さく、比熱が０．２８ｃ ａ ｌ ／ ｇ・
０Ｃより小さいことが同発明で使用するフルオルカーボ
ン溶媒の選択条件の中にあるが、１．１−ジフルオルエ
タンの蒸発熱は７８．２７ｃａｌ／ｇ（沸点−２４℃）
、比熱は０．４１８ｃ ａ ｌ ／ ｇ・℃である。
常識的に考えれば、抽出溶剤の蒸発熱も比熱も小さい方
が溶剤回収サイクルにおけるエネルギー消費が少なくて
好ましいが、本発明者等は１，１−ジフルオルエタンは
エタノール抽出における分配係数が高く、エタノールを
選択的に抽出するという利点を有し、蒸発熱や比熱が大
きいという欠点を補って総合的に優れた抽出溶剤である
ことを見出し、木発明を完成するに至った。
が溶剤回収サイクルにおけるエネルギー消費が少なくて
好ましいが、本発明者等は１，１−ジフルオルエタンは
エタノール抽出における分配係数が高く、エタノールを
選択的に抽出するという利点を有し、蒸発熱や比熱が大
きいという欠点を補って総合的に優れた抽出溶剤である
ことを見出し、木発明を完成するに至った。
分配係数は次式で示される。
添付第１図に１．１−ジフルオルエタン（、ＤＦＥ）、
Ｆ−１１，及びＣＯ２の各溶剤について、エタノールの
分配平衡を測定した結果を示す。
Ｆ−１１，及びＣＯ２の各溶剤について、エタノールの
分配平衡を測定した結果を示す。
横軸は水相中のエタノール濃度（重量％）、縦軸は溶剤
相中のエタノール濃度（重量％）を示し、Ｏ印は１．１
−ジフルオルエタン（１３ａｔｍ。
相中のエタノール濃度（重量％）を示し、Ｏ印は１．１
−ジフルオルエタン（１３ａｔｍ。
５０℃）、・印はＦ −１１（ｌ ａ ｔ ｍ 、 ｌ
４ 、５°Ｃ）、Δ印は超臨界条件におけるＣＯ２（
１０２ａｔｍ、４０’Ｏ）、ム印はＣＯ２（６６ａ ｔ
ｍ ＋２５°Ｃ）のイ１１′（を示す。
４ 、５°Ｃ）、Δ印は超臨界条件におけるＣＯ２（
１０２ａｔｍ、４０’Ｏ）、ム印はＣＯ２（６６ａ ｔ
ｍ ＋２５°Ｃ）のイ１１′（を示す。
分配係数は縦軸の値／横軸の値に相当し、１゜１］ジフ
ルオルエタンがすべての濃度において他の溶剤よりも高
い値を有し、ＣＯ２の約２倍、Ｆ−１１の約１０倍の分
配係数を有することがわかる。
ルオルエタンがすべての濃度において他の溶剤よりも高
い値を有し、ＣＯ２の約２倍、Ｆ−１１の約１０倍の分
配係数を有することがわかる。
１．１−ジフルオルエタンを溶剤とする抽出温度は２０
〜８０ ’Ｃ１好ましくは２０〜５０℃、抽出圧力は５
〜４５Ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ、好ましくは５〜２０Ｋｇ／
Ｃｍ２ａｂＳ、溶剤比（溶剤重量／原料フィード重量）
は３〜１０、好ましくは４〜７である。
〜８０ ’Ｃ１好ましくは２０〜５０℃、抽出圧力は５
〜４５Ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ、好ましくは５〜２０Ｋｇ／
Ｃｍ２ａｂＳ、溶剤比（溶剤重量／原料フィード重量）
は３〜１０、好ましくは４〜７である。
対象とするエタノール含有水溶液としては特に制限はな
いが、醗酵により得られるエタノール含有水溶液の如く
低濃度エタノール含有水溶液を濃縮する場合に特に有効
である。
いが、醗酵により得られるエタノール含有水溶液の如く
低濃度エタノール含有水溶液を濃縮する場合に特に有効
である。
醗酵により得られるもろみには通常１〜３％のスラッジ
を含むので、抽出する前に蒸発塔などを設けてスラッジ
を除去してもよいが、木発明を実施すれば抽出の際にス
ラッジを析出するので、これを沈降させて抽出塔の底部
より排出するようにすれば、より省エネルギー的である
。
を含むので、抽出する前に蒸発塔などを設けてスラッジ
を除去してもよいが、木発明を実施すれば抽出の際にス
ラッジを析出するので、これを沈降させて抽出塔の底部
より排出するようにすれば、より省エネルギー的である
。
第２図に本発明を実施するためのプロセスフローシート
の一例を示し、もろみ（スラッジ約２％を含む）を直接
導入した場合について、本発明の具体的実施態様を説明
する。
の一例を示し、もろみ（スラッジ約２％を含む）を直接
導入した場合について、本発明の具体的実施態様を説明
する。
抽出塔１にライン２から低濃度のエタノール含有水溶液
、ライン３から１，１−ジフルオルエタンを導入し、自
流多段液々抽出を行わせる。
、ライン３から１，１−ジフルオルエタンを導入し、自
流多段液々抽出を行わせる。
抽出塔の運転例を第１表に示す。
第 １ 表
抽出塔ｌの塔頂から導出された抽出液は溶剤分離器４で
大部分の溶剤１．１−ジフルオルエタンを気化分離し、
さらにエタノール分離器５で残りの溶剤を分離する。エ
タノール分離器５の底からは溶剤を含まない濃縮エタノ
ールが排出されるので、これをライン６から蒸留塔（図
示せず）に導き残留水分を分離する。
大部分の溶剤１．１−ジフルオルエタンを気化分離し、
さらにエタノール分離器５で残りの溶剤を分離する。エ
タノール分離器５の底からは溶剤を含まない濃縮エタノ
ールが排出されるので、これをライン６から蒸留塔（図
示せず）に導き残留水分を分離する。
溶剤分離器４で気化した１、１−ジフルオルエタンはＮ
ｏｔ圧縮機７で昇圧し、熱交換器８で冷却することによ
り液化しライン９を経て抽出塔１の溶剤として循環再使
用される。
ｏｔ圧縮機７で昇圧し、熱交換器８で冷却することによ
り液化しライン９を経て抽出塔１の溶剤として循環再使
用される。
一方抽出塔内ではスラッジが析出し底部に堆積するので
、スラッジを排出する適当な手段、例えばスクリューフ
ィーダー１４によって系外に排出する。抽残液は抽出塔
下部よりライン１５により導出し、水分離器ｌＯで１．
１−ジフルオルエタン蒸気と水とに分離する。エタノー
ル分離器５と水分離器１０とで発生した１、１−ジフル
オルエタン蒸気はガスホルダー１１に集められ、Ｎｏ２
圧縮機１２で昇圧し、水分離器１０との熱交換により冷
却して液化され、ライン１３を経て、ライン９からの回
収ｌ、１−ジフルオルエタンと共に抽出塔ｌの溶剤とし
て循環再使用される。
、スラッジを排出する適当な手段、例えばスクリューフ
ィーダー１４によって系外に排出する。抽残液は抽出塔
下部よりライン１５により導出し、水分離器ｌＯで１．
１−ジフルオルエタン蒸気と水とに分離する。エタノー
ル分離器５と水分離器１０とで発生した１、１−ジフル
オルエタン蒸気はガスホルダー１１に集められ、Ｎｏ２
圧縮機１２で昇圧し、水分離器１０との熱交換により冷
却して液化され、ライン１３を経て、ライン９からの回
収ｌ、１−ジフルオルエタンと共に抽出塔ｌの溶剤とし
て循環再使用される。
スラッジを含まないエタノール含有水溶液を濃縮する場
合、あるいはあらかじめスラッジを除去したエタノール
含有水溶液を抽出塔に導入する場合は、抽出塔にスラッ
ジ排出手段は必要なく、抽出塔の底部から抽残液を導出
するようにしてもよい。
合、あるいはあらかじめスラッジを除去したエタノール
含有水溶液を抽出塔に導入する場合は、抽出塔にスラッ
ジ排出手段は必要なく、抽出塔の底部から抽残液を導出
するようにしてもよい。
作ヨ用
本発明方法により１．１−ジフルオルエタンを用いる溶
剤抽出と蒸留とを組み合わせて実施した場合と、従来の
蒸留法（スラッジ除去後のエタノール含有水溶液を対象
とした場合）とに、おける操作条件及びユーティリティ
消費とを比較した結果を第２表に示す。
剤抽出と蒸留とを組み合わせて実施した場合と、従来の
蒸留法（スラッジ除去後のエタノール含有水溶液を対象
とした場合）とに、おける操作条件及びユーティリティ
消費とを比較した結果を第２表に示す。
第２表
第２表に示されたユーティリティ消費量の比較から、本
発明方法は従来の蒸留法に比しスチーム及び冷却水の低
減が顕著であることがわかる。
発明方法は従来の蒸留法に比しスチーム及び冷却水の低
減が顕著であることがわかる。
色１立見１
（１）低１＝度のエタノール含水溶液から効率的に濃縮
エタノールを得ることができる。
エタノールを得ることができる。
（２）従来の蒸留法に比し２０〜３０％のエネルギーを
節約できる。
節約できる。
（３）もろみをそのまま導入する従来の蒸留法に比しス
ケーリングトラブルがなく、長期安定側転ができる。
ケーリングトラブルがなく、長期安定側転ができる。
（４）ＣＯ２Ｏ２液出抽出法ＣＯ２臨界抽出法に比し抽
出格の圧力を１１５〜ｌ／１０で運転できるため、装置
の軽１を化、圧縮器の代官ｈ）化が可能である。
出格の圧力を１１５〜ｌ／１０で運転できるため、装置
の軽１を化、圧縮器の代官ｈ）化が可能である。
（５）１．１−ジフルオルエタンは極めて毒性が低く、
取扱いが安全である。
取扱いが安全である。
（６）ｌ 、ｌ−ジフルオルエタンは他のフルオルカー
ボン系溶剤に比しエタノールの分配係数が高い。
ボン系溶剤に比しエタノールの分配係数が高い。
第１図は１．１−ジフルオルエタン（ＤＦＥ）。
Ｆ−１１，およびＣＯ２の各溶剤について、エタノール
の分配平衡を測定した結果を示すもので、横軸は水相中
のエタノール濃度（重量％）、縦軸は溶剤相中のエタノ
ール濃度（重量％）を示し、Ｏ印は１．１−ジフルオル
エタン（１３ａｔｍ。 ５０℃）、φ印はＦ−１１’（ｌａｔｍ、１４．５°Ｃ
）、Δ印は超臨界条件におけるＣＯ２（１０２ａｔｍ、
４０°ｃ）、ム印はＣＯ２（６６ａｔｍ。 ２５℃）の値を示す。 第２図は木゛発明を実施するためのプロセスフローシー
トの一例である。 出願人 日 揮 株 式 会 社代理人
弁理士 青 麻 昌 二 第 １！；Ｊ 第 ２目
の分配平衡を測定した結果を示すもので、横軸は水相中
のエタノール濃度（重量％）、縦軸は溶剤相中のエタノ
ール濃度（重量％）を示し、Ｏ印は１．１−ジフルオル
エタン（１３ａｔｍ。 ５０℃）、φ印はＦ−１１’（ｌａｔｍ、１４．５°Ｃ
）、Δ印は超臨界条件におけるＣＯ２（１０２ａｔｍ、
４０°ｃ）、ム印はＣＯ２（６６ａｔｍ。 ２５℃）の値を示す。 第２図は木゛発明を実施するためのプロセスフローシー
トの一例である。 出願人 日 揮 株 式 会 社代理人
弁理士 青 麻 昌 二 第 １！；Ｊ 第 ２目
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ エタノール含有水溶液を液状１，１−ジフルオルエ
タンと接触させて該水溶液からエタノールを抽出し、次
いで抽出相から１，１−ジフルオルエタンを除去するこ
とよりなるエタノールの濃縮方法。 ２ 抽出相から１，１−ジフルオルエタンを除去するこ
とにより得られるエタノールを蒸留して残留水分を分離
することよりなる特許請求の範囲第１項記載の濃縮方法
。 ３ エタノール含有水溶液がスラッジを含むものである
場合において、該水溶液を液状１，１−ジフルオルエタ
ンと接触させてエタノールを抽出すると共にスラッジを
析出沈降させ、沈降したスラッジを系外へ排出すること
よりなる特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59197803A JPS6176429A (ja) | 1984-09-22 | 1984-09-22 | エタノ−ルの濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59197803A JPS6176429A (ja) | 1984-09-22 | 1984-09-22 | エタノ−ルの濃縮方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6176429A true JPS6176429A (ja) | 1986-04-18 |
| JPH0378851B2 JPH0378851B2 (ja) | 1991-12-17 |
Family
ID=16380605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59197803A Granted JPS6176429A (ja) | 1984-09-22 | 1984-09-22 | エタノ−ルの濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6176429A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63135342A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-07 | Jgc Corp | エタノ−ル又はメタノ−ル液の精製方法 |
-
1984
- 1984-09-22 JP JP59197803A patent/JPS6176429A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63135342A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-07 | Jgc Corp | エタノ−ル又はメタノ−ル液の精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0378851B2 (ja) | 1991-12-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0231072B1 (en) | Method and apparatus for removing water from ethanol | |
| JPH0651085B2 (ja) | アルコールの濃縮精製方法 | |
| US5185481A (en) | Method for the separation of impurities from crude ethanol aqueous solution | |
| WO1992021638A1 (en) | Process for purifying aqueous crude ethanol solution | |
| US4503079A (en) | Process for the manufacture of ethyl alcohol from citrus molasses | |
| CA1166595A (en) | Method of producing ethanol-water azeotrope from crude ethanol | |
| WO2011008924A2 (en) | Recovery of butanol from a mixture of butanol, water, and an organic extractant | |
| US4636284A (en) | Process for the separation of water from a water-containing mixture or azeotrope with an extractant, and for the separation of water from said extractant | |
| SU963461A3 (ru) | Способ выделени акриловой кислоты | |
| NO761411L (ja) | ||
| CN111116522B (zh) | 单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法 | |
| US2333756A (en) | Process for the recovery of lower aliphatic acids from aqueous solutions | |
| JPH0580458B2 (ja) | ||
| JPS6261006B2 (ja) | ||
| JPS6176429A (ja) | エタノ−ルの濃縮方法 | |
| JPH0774212B2 (ja) | 水溶液から高圧抽出によってトリオキサンを回収する方法 | |
| JPS6229990A (ja) | エタノ−ル精製方法 | |
| JPS61254177A (ja) | エタノ−ル含有液からのエタノ−ル抽出法 | |
| JPS6225985A (ja) | アルコ−ルの濃縮精製方法 | |
| JPH02184643A (ja) | 無水アルコールの製造方法 | |
| JPH035432A (ja) | ｎ―ブタンによるアルコールの脱水方法 | |
| CN110078592A (zh) | 一种回收乙醇、丁醇和乙酸异丙酯的废溶剂的方法 | |
| JPS6174568A (ja) | エタノ−ルの精製法 | |
| JPS63135342A (ja) | エタノ−ル又はメタノ−ル液の精製方法 | |
| CN216986356U (zh) | 医药级β-巯基丙酸双联产生产用脱轻装置 |