JPS6175881A - 炭素繊維製造用油剤 - Google Patents
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/40—Fibres of carbon
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は炭素繊維製造用油剤に関し、更に詳しくは、炭
素繊維の製造において、耐炎化(又は不融化、以下耐炎
化と総称する)工程前に前駆体として使用するアクリル
系繊維やピッチ系繊維(以下これらをプレカーサーと総
称する)へ付与することによシ、該プレカーサーに優れ
た分繊性乃至工程通過性を与えるとともに耐炎化工程以
降での融着を防止し、よって優れた物性の炭素繊維を製
造することができる油剤に関する。
素繊維の製造において、耐炎化(又は不融化、以下耐炎
化と総称する)工程前に前駆体として使用するアクリル
系繊維やピッチ系繊維(以下これらをプレカーサーと総
称する)へ付与することによシ、該プレカーサーに優れ
た分繊性乃至工程通過性を与えるとともに耐炎化工程以
降での融着を防止し、よって優れた物性の炭素繊維を製
造することができる油剤に関する。
一般に炭素繊維は、プレカーサーを酸化性雰囲気下に2
00〜300℃で加熱焼成する耐炎化工程によシ耐炎化
繊維とした後、不活性雰囲気下に700℃以上の高温で
炭素化する炭素化工程を経て製造されるが、この際、耐
炎化工程前、通常はプレカーサーを製造する工程で油剤
が付与される。
00〜300℃で加熱焼成する耐炎化工程によシ耐炎化
繊維とした後、不活性雰囲気下に700℃以上の高温で
炭素化する炭素化工程を経て製造されるが、この際、耐
炎化工程前、通常はプレカーサーを製造する工程で油剤
が付与される。
しかして該油剤には、平滑性、帯電防止性、集束性等の
一般的諸機能の他に、前述の如き炭素繊維の製造条件に
応するその性能上、とシわけ繊維の分繊性に優れ且つ融
着を防止する機能が重要である0 〈従来の技術とその問題点〉 この種の油剤として従来一般には、ホスフェートのアル
カリ金属塩、各種カチオン活性剤、ポリオキシアルキレ
ンエーテル等が主に用いられているが、これらは帯電防
止性、集束性、平滑性の点では一応の性能を有している
ものの、その本来的性質に基づく分解によって分繊性が
劣る問題点があシ、また耐炎化工程でタールを生じた9
、或いは加熱初期にその大部分が揮散し、繊維間に融着
が生じる問題点がある。
一般的諸機能の他に、前述の如き炭素繊維の製造条件に
応するその性能上、とシわけ繊維の分繊性に優れ且つ融
着を防止する機能が重要である0 〈従来の技術とその問題点〉 この種の油剤として従来一般には、ホスフェートのアル
カリ金属塩、各種カチオン活性剤、ポリオキシアルキレ
ンエーテル等が主に用いられているが、これらは帯電防
止性、集束性、平滑性の点では一応の性能を有している
ものの、その本来的性質に基づく分解によって分繊性が
劣る問題点があシ、また耐炎化工程でタールを生じた9
、或いは加熱初期にその大部分が揮散し、繊維間に融着
が生じる問題点がある。
そこで従来、かかる油剤の改良品として、ジメチルポリ
シロキサン、フェニルメチルポリシロキサン、エポキシ
ポリシロキサン、ポリエーテルポリシロキサン、アミノ
ポリシロキサン等、各種のシリコーン系油剤が提案され
ている(特公昭51−12739、特公昭52−241
36、特開昭52−148227等)Qところが、これ
らのシリコーン系油剤にも、それぞれに次のような問題
点がある。すなわち、ジメチルポリシロキサンやフェニ
ルメチルポリシロキサンの場合、熱的には良好であるが
、その分子内に極性基を持たないことによりプレカーサ
ーに対する配向性(均一付着性、以下同じ)が不充分で
あるためと考えられるが、プレカーサーの分繊性及び耐
炎化工程での融着防止機能が少なく、また非極性である
ために静電気による毛羽立ちや糸切れ等の問題を起こし
易い。エポキシポリシロキサンの場合、その分子内のエ
ポキシ基の開環重合等により、繊維−繊維間を固着し、
また自身もタール化するため、耐炎化工程での融着防止
機能は全くなく、むしろ弊害になる。ポリエーテルポリ
シロキサンの場合、その分子内のエーテル結合が熱的に
弱く、耐炎化工程においてそのほとんどが熱分解、揮散
し、融着防止機能を果たさなくなシ、またその熱分解の
際の発熱が繊維自体の異常反応を誘引する。そしてアミ
ノポリシロキサンの場合、これは以上説明した従来の他
のシリコーン系油剤に比べれば良好な性能を有するが、
熱的にはなお弱い面を持ち、分繊性及び融着防止機能が
依然として充分でなく、また工業的に生産うえて工程中
の各極ガイドやローラー等へのガムアップによる毛羽や
糸切れ等が発生する問題点もある。
シロキサン、フェニルメチルポリシロキサン、エポキシ
ポリシロキサン、ポリエーテルポリシロキサン、アミノ
ポリシロキサン等、各種のシリコーン系油剤が提案され
ている(特公昭51−12739、特公昭52−241
36、特開昭52−148227等)Qところが、これ
らのシリコーン系油剤にも、それぞれに次のような問題
点がある。すなわち、ジメチルポリシロキサンやフェニ
ルメチルポリシロキサンの場合、熱的には良好であるが
、その分子内に極性基を持たないことによりプレカーサ
ーに対する配向性(均一付着性、以下同じ)が不充分で
あるためと考えられるが、プレカーサーの分繊性及び耐
炎化工程での融着防止機能が少なく、また非極性である
ために静電気による毛羽立ちや糸切れ等の問題を起こし
易い。エポキシポリシロキサンの場合、その分子内のエ
ポキシ基の開環重合等により、繊維−繊維間を固着し、
また自身もタール化するため、耐炎化工程での融着防止
機能は全くなく、むしろ弊害になる。ポリエーテルポリ
シロキサンの場合、その分子内のエーテル結合が熱的に
弱く、耐炎化工程においてそのほとんどが熱分解、揮散
し、融着防止機能を果たさなくなシ、またその熱分解の
際の発熱が繊維自体の異常反応を誘引する。そしてアミ
ノポリシロキサンの場合、これは以上説明した従来の他
のシリコーン系油剤に比べれば良好な性能を有するが、
熱的にはなお弱い面を持ち、分繊性及び融着防止機能が
依然として充分でなく、また工業的に生産うえて工程中
の各極ガイドやローラー等へのガムアップによる毛羽や
糸切れ等が発生する問題点もある。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は、叙上の如き従来の問題点を解決するもので、
プレカーサーの製造及び耐炎化工程を含むそれ以降の工
程において工程通過性や分繊性に優れ且つ融着等の障害
のない、したがって高品質の炭素繊維を安定製造するこ
とができる油剤を提供するものである。
プレカーサーの製造及び耐炎化工程を含むそれ以降の工
程において工程通過性や分繊性に優れ且つ融着等の障害
のない、したがって高品質の炭素繊維を安定製造するこ
とができる油剤を提供するものである。
く問題点を解決するための手段〉
しかして本発明者らは、以上の観点から鋭意研究した結
果、特定のオルガノポリシロキサンとアミン変性ポリシ
ロキサンとから成る油剤が好適であることを見出し、本
発明を完成する釦到った。
果、特定のオルガノポリシロキサンとアミン変性ポリシ
ロキサンとから成る油剤が好適であることを見出し、本
発明を完成する釦到った。
すなわち本発明は、次の一般式(I>で示されるオルガ
ノポリシロキサンとアミノ変性ポリシロキサンとから成
る炭素繊維製造用油剤に係る。
ノポリシロキサンとアミノ変性ポリシロキサンとから成
る炭素繊維製造用油剤に係る。
R2R4R6
〔但し、R1+ R2+ R3+ R”+ R6は
メチル基又はエチル基。R4は水素、炭素数1〜5のア
ルキル基又はフェニル基。R7,R8はメチル基、エチ
ル基又はヒドロキシル基。m、nはオルガノポリシロキ
サンの25℃における粘度が5〜1000センチストー
クスとなる整数0〕本発明において、一般式(I)で示
されるオルガノポリシロキサンはその25℃における粘
度が5〜1000センチストークス(以下粘度はいずれ
も25℃におけるセンチストークスで表示する)のもの
である。粘度が5未満であると、分子量不足となシ、プ
レカーサー製造工程や耐炎化工程初期にそのほとんどが
揮散し、本発明の効果を発揮しない。逆に粘度が100
0を超えると、融着防止機能が低下する。好5ましくは
、粘度が10〜100のものが良い。該当するジメテル
ボリンロキサンは好適例である。
メチル基又はエチル基。R4は水素、炭素数1〜5のア
ルキル基又はフェニル基。R7,R8はメチル基、エチ
ル基又はヒドロキシル基。m、nはオルガノポリシロキ
サンの25℃における粘度が5〜1000センチストー
クスとなる整数0〕本発明において、一般式(I)で示
されるオルガノポリシロキサンはその25℃における粘
度が5〜1000センチストークス(以下粘度はいずれ
も25℃におけるセンチストークスで表示する)のもの
である。粘度が5未満であると、分子量不足となシ、プ
レカーサー製造工程や耐炎化工程初期にそのほとんどが
揮散し、本発明の効果を発揮しない。逆に粘度が100
0を超えると、融着防止機能が低下する。好5ましくは
、粘度が10〜100のものが良い。該当するジメテル
ボリンロキサンは好適例である。
また本発明において、アミン変性ポリシロキサンには、
分子内にアミン変性基を持つポリシロキサンの全てが含
まれ、同一分子内にポリエーテル変性基やアルコール変
性基等、その他の変性基を含んでいてもよいが、該アミ
ン変性ポリシロキサンは次の一般式(II)で示される
ものが好適である0〔但し R9は水素、炭素数1〜5
のアルキル基又はフェニル基。RIO,R11,R12
,R13はメチル基又はエチル基。R14,R15はメ
チル基、エチル基又はヒドロキシル基。R161R’、
R18は水素、メチル基又はエチル基oXは炭素数3
〜5のアルキレン基。Yは炭素数2〜6のアルキレン基
。p+CIはアミノ変性ポリシロキサンの25℃におけ
る粘度が10〜1ooo。
分子内にアミン変性基を持つポリシロキサンの全てが含
まれ、同一分子内にポリエーテル変性基やアルコール変
性基等、その他の変性基を含んでいてもよいが、該アミ
ン変性ポリシロキサンは次の一般式(II)で示される
ものが好適である0〔但し R9は水素、炭素数1〜5
のアルキル基又はフェニル基。RIO,R11,R12
,R13はメチル基又はエチル基。R14,R15はメ
チル基、エチル基又はヒドロキシル基。R161R’、
R18は水素、メチル基又はエチル基oXは炭素数3
〜5のアルキレン基。Yは炭素数2〜6のアルキレン基
。p+CIはアミノ変性ポリシロキサンの25℃におけ
る粘度が10〜1ooo。
センチストークスとなる整数0〕
一般式(I)で示されるアミン変性ポリシロキサ/は、
分子内にアミン変性基1涸当だシ窒素原子を2個含むの
で、繊維に対する配向性が良好になるためと考えられる
が、本発明の目的に適い特に有効である。
分子内にアミン変性基1涸当だシ窒素原子を2個含むの
で、繊維に対する配向性が良好になるためと考えられる
が、本発明の目的に適い特に有効である。
本発明では、前述したオルガノポリシロキサンとアミン
変性ポリシロキサンとの配合割合に特に制限はないが、
効果の発現程度の点で、オルガノポリシロキサン/アミ
ノ変性ポリシロキサン= 、10/9Q〜90/10
(重量比)が好ましく、これが25/75〜90/1
0 (重量比)であると一層好ましい。
変性ポリシロキサンとの配合割合に特に制限はないが、
効果の発現程度の点で、オルガノポリシロキサン/アミ
ノ変性ポリシロキサン= 、10/9Q〜90/10
(重量比)が好ましく、これが25/75〜90/1
0 (重量比)であると一層好ましい。
く作用等〉
本発明に係る油剤は、以上説明したオルガノポリシロキ
サンとアミン変性ポリシロキサンとから成るが、該油剤
の使用に際し、本発明の効果を損なわない範囲で、公知
の平滑剤、柔軟剤、帯電防止剤、界面活性剤、酸化防止
剤、防腐剤、更には従来提案の炭素繊維製造用油剤を適
宜に選定して併用することもできる。
サンとアミン変性ポリシロキサンとから成るが、該油剤
の使用に際し、本発明の効果を損なわない範囲で、公知
の平滑剤、柔軟剤、帯電防止剤、界面活性剤、酸化防止
剤、防腐剤、更には従来提案の炭素繊維製造用油剤を適
宜に選定して併用することもできる。
そして本発明に係る油剤は、プレカーサー製造工程、又
は該工程後耐炎化工程前の段階で付与し、その付与形態
は、エマルジョン、有機溶剤溶液、又はストレート等い
ずれでもよく、その付与手段は、ローラー給油法、スプ
レー給油法、又はガイドオイリング法等のいずれで−も
よい。この際の油剤付着量は、一方で本発明の効果を充
分に発現させつつ、他方で経済性も含めて付着量に見合
った効果を発現させるため、プレカーサーに対し0.O
1〜5重量係重量るのが好ましい。
は該工程後耐炎化工程前の段階で付与し、その付与形態
は、エマルジョン、有機溶剤溶液、又はストレート等い
ずれでもよく、その付与手段は、ローラー給油法、スプ
レー給油法、又はガイドオイリング法等のいずれで−も
よい。この際の油剤付着量は、一方で本発明の効果を充
分に発現させつつ、他方で経済性も含めて付着量に見合
った効果を発現させるため、プレカーサーに対し0.O
1〜5重量係重量るのが好ましい。
〈発明の効果〉
以上説明した通り、本発明に係る油剤によると、プレカ
ーサーの製造工程や耐炎化工程での工程通過性に優れ、
と9わけプレカーサーの分繊性や耐炎化工程での融着防
止機能に優れていて、従来提案の例えばオルガノポリシ
ロキサン単独の場合に比べ、卓越した効果を奏する。
ーサーの製造工程や耐炎化工程での工程通過性に優れ、
と9わけプレカーサーの分繊性や耐炎化工程での融着防
止機能に優れていて、従来提案の例えばオルガノポリシ
ロキサン単独の場合に比べ、卓越した効果を奏する。
〈実施例〉
以下、試験例を挙げて本発明の構成及び効果をより具体
的にするが、本発明はここに挙げる実施例に限定される
ものではない0 ・試験例 第1表及び第2表に示した油剤(実施例1−15、比較
例1〜15)を配合し、該油剤85重量部トポリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル15重量部の割合で含
有する水乳化液を調整した。
的にするが、本発明はここに挙げる実施例に限定される
ものではない0 ・試験例 第1表及び第2表に示した油剤(実施例1−15、比較
例1〜15)を配合し、該油剤85重量部トポリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル15重量部の割合で含
有する水乳化液を調整した。
そして、アクリルフィラメント糸(I6000デニール
/12000フイラメント)に該水乳化液をそれぞれ付
着量0.5±0.1重量%(水を除いた成分換算、以下
同じ)となるように浸漬法で付与した後、乾熱ローラー
を用いて115℃×4秒間乾燥してブレカーサ−トウを
調製し、これを試料としてその分繊性を後述の方法で評
価した。
/12000フイラメント)に該水乳化液をそれぞれ付
着量0.5±0.1重量%(水を除いた成分換算、以下
同じ)となるように浸漬法で付与した後、乾熱ローラー
を用いて115℃×4秒間乾燥してブレカーサ−トウを
調製し、これを試料としてその分繊性を後述の方法で評
価した。
また、該ブレカーサ−トウを240℃の強制循環式オー
ブン中で60分間処理して耐炎化繊維を得、これを試料
としてその融着防止性を後述の方法で評価した。
ブン中で60分間処理して耐炎化繊維を得、これを試料
としてその融着防止性を後述の方法で評価した。
更に、アクリルフィラメント糸(75デニール/40フ
イラメント)に前記水乳化液をそれぞれ付着量0.5±
0.1重量%となるようにローラー給油法で付与した試
料糸を調製し、該試料糸の摩擦係数及び発生電気を後述
の方法で評価した。
イラメント)に前記水乳化液をそれぞれ付着量0.5±
0.1重量%となるようにローラー給油法で付与した試
料糸を調製し、該試料糸の摩擦係数及び発生電気を後述
の方法で評価した。
結果は第1表及び第2表に示した。
・・分繊性の評価(表中、分繊で示しだ)試料を2cl
IKに切断し、黒紙上で軽く振盪して、分繊状態を次の
基準で評価した。
IKに切断し、黒紙上で軽く振盪して、分繊状態を次の
基準で評価した。
[相]=分繊性著るしく良
◎=分繊性良
O=分繊性可
Δ==繊性やや不良
×=分繊性着るしく不良
・・融着防止性の評価(表中、融着で示した)試料を2
1に切断し、白紙上で軽く振盪して、融着防止状態を次
の基準で評価した0 ◎=融着全くなし ◎=融着はとんどなし ○=融着わずかあシ Δ=融着ややあり ×=融着火 ・・摩擦係数の評価(表中、摩擦で示した)試料糸を2
0℃x65%RHの雰囲気下に24時間放置し、同条件
下に初張力20g、糸速100m/分でクロムメッキ梨
地加工ピンと接触走行させて、その摩擦係数をμメータ
ー(エイコー測器社製)で測定し、次の基準で評価した
。
1に切断し、白紙上で軽く振盪して、融着防止状態を次
の基準で評価した0 ◎=融着全くなし ◎=融着はとんどなし ○=融着わずかあシ Δ=融着ややあり ×=融着火 ・・摩擦係数の評価(表中、摩擦で示した)試料糸を2
0℃x65%RHの雰囲気下に24時間放置し、同条件
下に初張力20g、糸速100m/分でクロムメッキ梨
地加工ピンと接触走行させて、その摩擦係数をμメータ
ー(エイコー測器社製)で測定し、次の基準で評価した
。
◎==擦係数0.25未満
○=摩摩擦係数0.2御〜0.28
×=摩擦係数0.31以上
・・発生電気の評価(表中、電気で示した)前記摩擦係
数の測定の際に、クロムメッキ梨地加工ビンとの接触後
の発生電気を集電式電位測定器(春日電機社製)で測定
し、次の基準で評価しだO ○==生電気100ボルト未満 Δ=発生電気100〜300ポルト ×=発生電気300ボルトより犬 第1表 第2表 注)第1表及び第2表を通じて、 DMSはジメチルポリシロキサン、PSはラエニルホリ
シロキサン、PESはポリエーテル変性ポリシロキサン
、ESはエポキシ変性ポリシロキサン。かっこ内の数値
は粘度。油剤の右列数値は重量比。ASはアミン変性ポ
リシロキサンで、次の通り。
数の測定の際に、クロムメッキ梨地加工ビンとの接触後
の発生電気を集電式電位測定器(春日電機社製)で測定
し、次の基準で評価しだO ○==生電気100ボルト未満 Δ=発生電気100〜300ポルト ×=発生電気300ボルトより犬 第1表 第2表 注)第1表及び第2表を通じて、 DMSはジメチルポリシロキサン、PSはラエニルホリ
シロキサン、PESはポリエーテル変性ポリシロキサン
、ESはエポキシ変性ポリシロキサン。かっこ内の数値
は粘度。油剤の右列数値は重量比。ASはアミン変性ポ
リシロキサンで、次の通り。
C3H6NHC2H4NH2
AS−B:
CH3CH3CH3
C3H6NH2
AS−C:
CH3a(3
H2N03H6−(S iO+−8i −C3H6NH
21’l CH3CH3 AS−D: CH3CHa CH3= CH3C3H60(C
3H60) (C2H40)fH〔但し、AS−A−A
S−Dにおいて、a。
21’l CH3CH3 AS−D: CH3CHa CH3= CH3C3H60(C
3H60) (C2H40)fH〔但し、AS−A−A
S−Dにおいて、a。
b、d、e、fは整数〕
第1表及び第2表の結果からも本発明の効果は明白であ
る。
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 次の一般式( I )で示されるオルガノポリシロキ
サンとアミノ変性ポリシロキサンとから成る炭素繊維製
造用油剤。 一般式( I ):▲数式、化学式、表等があります▼ 〔但し、R^1、R^2、R^3、R^5、R^6はメ
チル基又はエチル基。R^4は水素、炭素数1〜5のア
ルキル基又はフェニル基。R^7、R^8はメチル基、
エチル基又はヒドロキシル基。m、nはオルガノポリシ
ロキサンの25℃における粘度が5〜1000センチス
トークスとなる整数。〕 2 一般式( I )で示されるオルガノポリシロキサン
の25℃における粘度が10〜100センチストークス
である特許請求の範囲第1項記載の炭素繊維製造用油剤
。 3 アミノ変性ポリシロキサンが次の一般式(II)で示
されるものである特許請求の範囲第1項又は第2項記載
の炭素繊維製造用油剤。 一般式(II):▲数式、化学式、表等があります▼ 〔但し、R^9は水素、炭素数1〜5のアルキル基又は
フェニル基。R^1^0、R^1^1、R^1^2、R
^1^3はメチル基又はエチル基。R^1^4、R^1
^5はメチル基、エチル基又はヒドロキシル基。R^1
^6、R^1^7、R^1^8は水素、メチル基又はエ
チル基。Xは炭素数3〜5のアルキレン基。Yは炭素数
2〜6のアルキレン基。p、qはアミノ変性ポリシロキ
サンの25℃における粘度が10〜10000センチス
トークスとなる整数。〕 4 一般式( I )で示されるオルガノポリシロキサン
/アミノ変性ポリシロキサン=10/90〜90/10
(重量比)である特許請求の範囲第1項〜第3項のいず
れか一つの項記載の炭素繊維製造用油剤。
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-
1985
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JPH0686707B2 (ja) | 1994-11-02 |
EP0174806A3 (en) | 1988-01-27 |
EP0174806A2 (en) | 1986-03-19 |
EP0174806B1 (en) | 1992-01-29 |
KR880000496B1 (ko) | 1988-04-08 |
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