JPS6169407A - ポリマーの混合方法 - Google Patents

ポリマーの混合方法

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JPS6169407A
JPS6169407A JP60180015A JP18001585A JPS6169407A JP S6169407 A JPS6169407 A JP S6169407A JP 60180015 A JP60180015 A JP 60180015A JP 18001585 A JP18001585 A JP 18001585A JP S6169407 A JPS6169407 A JP S6169407A
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JP
Japan
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viscosity
predetermined
mixer
mixture
mixing
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JP60180015A
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フイリツプ・ケニス・フリークリイ
バーナード・リチヤード・マシユーズ
ヘンリイ・ダニエル・ギフイン
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    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/002Methods
    • B29B7/005Methods for mixing in batches
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/02Mixing; Kneading non-continuous, with mechanical mixing or kneading devices, i.e. batch type
    • B29B7/22Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/28Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for measuring, controlling or regulating, e.g. viscosity control
    • B29B7/283Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for measuring, controlling or regulating, e.g. viscosity control measuring data of the driving system, e.g. torque, speed, power
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/72Measuring, controlling or regulating
    • B29B7/728Measuring data of the driving system, e.g. torque, speed, power, vibration
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/12Condition responsive control

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はポリマー、例えばゴム、同類エラストマー、お
よび類似化合物等の混合方法、このような物質のブレン
ド(例えば、ゴムとポリ(ビニルクロリド)の50:5
0ブレンド)の混合方法、および変形度に応じてその粘
度が変わる物質の混合方法に関する。本発明は、例えば
ゴムと添加剤との混合に利用してもよい(この場合、最
高温度を越えてはならない)。本発明はまた、ポリマー
がゲル化しはじめた後で、フィラーのような添加剤の添
加の開始にら利用できる。
従来の技術 および 発明が解決しようとする問題点 現在、ゴムはしばしば数段階で混合される。徂製ゴムを
ミキサー内で混練しrこ後、ディスチャージし、次いで
ミキサー内で再送給してカーホップランクを添加して混
練ゴムとし、再度ミキサー内へ送給して架橋剤等を添加
する。この手順は不便なため、全工程を再送給工程を行
なわないで実施することが提案されている。しかしなが
ら、このような提案は、緩慢な混合もしくは速度可変ミ
キサーを必要とする。例えば、米国特許第344720
1号明細書、アグムソン・ユナイテッド・カンパニー)
には、速度可変モーターによって相互にかみ合うロータ
ーを駆動させて混合を行ない、モニターされる温度とモ
ータートルクに応答してモーター速度が変化するような
ミキサーを使用することが教示されている。英国特許出
願GB2084035A (ウニルナ−・アンド・プラ
イプラー)明細書には、エネルギーマークに基づいて制
御される混合ノーケンス、および混合物に供給される比
エネルギーを媒介として混合温度をスーパ/     
        −インポーズされた設定値/実測値フ
ォロワーで制御することが教示されており、この場合、
バドル速度および/まfこはプランツヤ−圧力は温度に
対する操作変数としてflI用される。
固定速度駆動ミキサーによって混合物の温度をターゲッ
ト温度もしくはその付近に維持制御することはできない
。残りの唯一の適当なパラメーターはラム圧(ram 
pressure)、即ち、混合物を例えば相互にかみ
合うローターに押し込むラムの圧力である。ラム圧を低
下させるときの難点は、バッチがラムを過度に置換して
停滞領域へ移行し、実質的なバッチ内変化がもたらされ
ることである。
しかしながら、ローターが回転するとラムのサイクリッ
クな運動は通常行なわれる。
問題点を解決するための手段 本発明の一態様においては、混合中のラムの運動がモニ
ターされ、モニターされた運動がチャンバーに対して予
め決定された最大許容運動に比べて過度に太きく (e
xcessive)なったときにラム圧を増大させるこ
とを特徴とする、ラムによって弾性圧が印加されるチャ
ンバー内での混合方法か提供される。ラム圧は適当な場
合、例えば過度の温度上昇等の場合には、工程中に随意
に減少させることができる。
混合物の粘度はモーターによって印加されるトルクに一
般に比例する。しかしながら、粘度の信頼性のある尺度
には、該トルクか参照速度において測定されること、お
よび実際のバッチ温度と参照温度との差に対して補正さ
れることが必要である。トルクは一般に(モーター動力
)/(モーター速度)で表わされる。バッチ温度が参照
温度と等しくない場合には、粘度とバッチ温度に関する
式を用いて必要な補正を行なうことかできる。この式の
定数はオフラインテスティングによって演鐸される。本
明細書中、「粘度」という用語は、ポリマーの流動特性
を示すのに用いるか、変形中のトルクの測定は粘弾性特
性から行なってらよい。
本発明は、規定粘度が混合物によって達成されたときの
評価に対する新しいアプローチによって、一段階のポリ
マーの混合、または速度可変ローターを用いる連続段階
混合をより生産的に行なうことを可能とする。固定速度
ローターを用いる場合には、本発明に上って、より均一
な混合物が得られる。
本発明の別の態様によれば、ポリマー、またはポリマー
と他成分との混合物、または他成分の混合物を予め決め
られた粘度が得られるまで変形させることを含むポリマ
ーの混合方法において、該粘度達成の評価を次の様にし
て行なうことを特徴とする混合方法が提供される:ミキ
サーによって印加されるミキシングトルクを固定ミキサ
ー・ローター速度で少なくとも2回測定して参照バッチ
温度に対して補正し、トルクの変化率を決定し、予め決
められた各粘度のトルク特性に達するまでの時間もしく
は変形エネルギーを補外法によって予測し、変形を予測
された時間もしくはエネルギーて続行する。該方法はさ
らに随意に、全成分か存在するときに架橋を促進するす
べてのもしくは最後の他成分を、予め決められた粘度が
得られる前の予め決められた時間に混合物に添加するこ
とを特徴とする。
本発明によれば、l[もしくはそれ以上のボリマー、1
種もしくはそれ以上のポリマーと1種もしくはそれ以上
の他成分との混合物、まf二は2種以上の他成分の混合
物を予決粘度か得られるまで変形させる手段(例えば固
定もしくは可変速度ローター)を備え、ミキサーによっ
て印加されるミキシングトルクを固定ミキサー・ロータ
ー速度で少なくとも2回測定して参照バッチ温度に対し
て補正し、トルクの変化率を決定し、各予決粘度のトル
ク特性に達するまでの時間もしくは変形エネルギーを補
外法によって予測し、予測され1こ時間もしくはエネル
ギーで変形を続行することによって予決粘度達成を評価
することを特徴とするポリマーミキサーが提供され、該
ミキサーはざらに随意に、全成分が存在するときに架橋
を促進するずへてのもしくは最後の添加剤を、予決粘度
達成が評価される面の予決時間に混合物に添加すること
を特徴とする制御手段を備えていてもよい。
上記方法において、ポリマー(例えばゴム)と他71 
              の成分(例えばオイル、
加硫系、可塑剤およびフィラー)との混合物はいずれの
順序で配合してもよLl。池の成分の一部もしくは全部
の物理的ブレットをゴムと混合してもよい。あるいはポ
リマーを変形させ、オイル、フィラーおよび可塑斉1を
いずれの順序で添加してもよく、またはいずれかの2種
もしくはそれ以上の成分を添加ごとに一緒に変形させて
らよく、いずれかの一種もしくはそれ以上(例えば全部
)の変形物の混合は予め決められた各粘度に達するまで
前述のようにして続行する。
従って本発明方法の一態様は、(i)予洗された第1粘
度に達するまで粗製ゴムを変形させ、(11)フィラー
を添加し、予洗された第2粘度に達するまでゴム・フィ
ラー混合物を変形させ、(1目)オイルもしくは可塑剤
を添加し、予洗された第3粘度に達するまで混合物を変
形させ、次いで、(iv)得られた混合物をプロセスか
らディスチャージすることを含むゴムの混合方法におい
ても、各々の予洗され1こ粘度の達成の評価を次の様に
して行なうことを特徴とする混合方法が提供される。ミ
キサーによって印加されるミキシングトルクを固体ミキ
サー・ローター速度で少なくとも2回測定して参照バッ
チ温度1こ対して浦正し、トルク変化率を決定し、予洗
された各々の粘度のトルク特性に達するまでの時間もし
くは変形エネルギーを補外法によって予測し、変形を予
測された時間もしくはエネルギーで続行する。該方法は
さらに随意に、工程(口l)が完了する前の段階を構成
する予決時間において、全成分が存在するときに架橋を
促進する添加剤の全部もしくは最後の成分を、該段階の
開始を限定する瞬間に混合物に添加することを特徴とす
る。
予決粘度のいずれかの1つもしくはそれ以上の達成は(
特にポリマー粘度が変形によって影響を受けないとき)
、実際の粘度を予決粘度、もしくは時間および/または
エネルギーおよび/または予決粘度からの温度に対して
調整、されたターケラト粘度と比較することによって評
価してらよく、同一工程もしくはその後の工程において
オイル、可塑剤もしくは他の粘度調整剤を比較によって
決定されたiで添加する。
前述のラム圧制御は、本発明の前記いずれの態様と共に
利用してもよい。
「混合(mixing)Jという用語は原料物質上での
作用を完全には表現し得ないので、本明細書では「変形
(deforming) jという用語を使用するか、
装置は通常の用法によって「ミキサー」という用語で表
現する。
原料物質は放置すると劣化して過熱し、まrこ加熱は直
接的に変形をらたらすので、変形率は、バッチ成分の各
組合せに対して独立に予洗された(例えば各工程(1)
〜(1言)の各段階に対して独立に予洗された)最高温
度か過度にならないように制御するのか好ましい。
加硫剤としても知られている架橋剤は、開始剤や促進剤
のような架橋系の他成分と共に、前述のプロセスの充分
後で、硬化工程において作用する。
しかしながら、硬化工程の制御は、各ハツチか同一の温
度と硬化処理時間で処理されるならば簡易化されろ。こ
のためには、各バッチか、全成分か存在するときに架橋
を促進する添加剤のすへてもしくは最後の成分を添加し
た瞬間から硬化工程に入る瞬間まで同じ熱履歴を何する
ことか必要である。この場合、ゴム/架橋剤混合物の変
形工程は非常に重要である。何故ならば、該工程は典型
的には高温で行なわれるからであり、これによって該工
程においても架橋反応かある程度おこることか子機され
る。従って、速度可変ローターの場合、バッチからバッ
チへの架橋剤のMliH歴を一定にするためには、これ
らの混合を常に一定の時間、適変に一定の温度で行なう
か、あるいは時間に関する一定の積分温度で行なうへさ
で、これによって全架橋系が存在した後の変形(工程(
iii))は予決粘度で終了する。他方、固定速度ロー
ターの使用はあまり好ましいものてはないが、この場合
も、全部か存在したときに架橋を促進する添加剤の全部
もしくは最後の成分を、時間に関する積分温度かその混
合に対して、常に一定になる瞬間に添加することによっ
て、同様の目的に少なくとも接近させることができる。
特定の(もしくは最後の)’         i!?
!ffflij!alGiimt 4 ti’1o1f
i(iii:I)ItRJ@Fl整することによって工
程(iii)(即ち、その段階):よ平均して予決11
!;+2て終了ずろ。
速度可変ローグーの使用は、さらに次の理由から好まし
い。即ち、該ローターは過度の最大温度を必要とするこ
となく、必要なエネルギーを可及的すみやカλに、混合
物に伝播させ、従って、全コストを最低にして利用てき
る。該ローターはまた、ポリマーに十分高い粘度を付与
し、混合力を伝播させてフィラー粒子の凝集塊を破砕し
て十分微細な粒径分布を得るのにも有用である。従って
、ローター速度:よ連続的に調整して、ターゲットのパ
ンチ温度を保持するのか好ましい。この温度は最大温度
に出来るだけ接近させるのが好ましい。
前述のラム圧制御に関しては、ラム圧の低下は混合サイ
クルの後半分における温度上昇率を有色に低下させるこ
とか知られているか、速度固定ミキサーを用いては正確
なバッチ温度の制御はできない。ラム圧を減少させるこ
との難点は、バッチがラムを変位させて停滞領域(re
gions of stagna−t 1on)へ移動
し、実質的なバッチ内変化をもたらすことである。これ
を回避するための本発明による一つの可能性は、バッチ
が終始活発に混合される領域にバッチを保持するのに必
要な最低圧をラムが及ぼすように設計された閉鎖ループ
(closed−+oop)制御系の使用である。バッ
チに及ぼすローグーの作用により、ラムのある程度のサ
イクリックな運動が予測されるので、この実施例におけ
る系に対して選定されるセットポイントは平均ラム変位
である。セットポイントはローターと混合チャンバーの
形態によって決定され、工場で予めセットされるもので
、ユーザーが調整することはできない。−次変位変換器
からのラム位置の連続的な記録は、特定の時間周期に対
して平均化されてセットポイントと比較される。誤差信
号が制御アルゴリズムへ送られると、ラム圧を調整する
圧搾空気調節バルブが作動し、この圧力はバッチの全領
域か終始活発に混合するのに適した値に常に維持される
。この圧力は、圧搾流体か加わる圧力に対してラムを変
位させないので、圧搾空気によってラムに印加される。
この系はまた、速度可変ミキサーに関して説明したロー
ター速度ハツチ温度制御と共に用いてもよい。
典型的なゴム混合においては、しばしば集合的に「スモ
ールパウダー(small powders)Jと呼ば
れている所定1のオイル、可塑剤、促進剤および遅延剤
か添加される。予決粘度達成を評価する前述の別方法は
これらの添加を利用するしので、所望粘度を達成するた
めに添加量を変化させる。この混合過程の各段階におけ
るゴムの理想的な混合物の参照温度と速度における粘度
の表を作製し、その混合における特定段階での実際の混
合物に添加されるスモールパウダーの量もしくは相対的
な割合を調整し、参lqA度と速度に対して補正されf
こ実際の粘度を、理り的な混合物がその混合の対応段階
で有する粘度に変えることが可能である。
従って、ポリマーの補正された粘度は他成分を含まない
ポリマー混合物の初期変形段階において決定され、その
変形段階の対応する瞬間の理想的なポリマーの粘度と比
較する。オフラインテストから、オイル、可塑剤乙しく
は他の粘度調整剤の濃度と粘度との関係か決定される。
これらの添加剤の量はこの関係を利用し、粘度の比較か
ら計算される。実際は、多くのゴムか混練によって低粘
度化するが、あるものは低粘度化せず、後者の場合には
この粘度調整法か好ましい。この方法と先に述べん粉砕
法との組合せか好ましい場合もある。
従って、前述のプロセスにより、バッチ内およびバッチ
間の均一度を従来可能であったよりも実質的に高めるこ
とができる。規定の値に適合させた流動特性と架橋特性
を有する混合コノパウンドのバッチを一貫して製造し、
ダウンストリーム(downstream)過程の生産
性を最適化して最終生成物(例えば加硫生成物)のパフ
ォーマンスを高めることか可能になる。このようなプロ
セスは、インターナルミキサーからのアウトプットを最
大限に活用し、および/または混合コンパウンドの単位
体積あたりの混合のユニットコストを最小化する基礎と
して利用できる。これらの目的を達成する効率は、前述
のプロセスを「エボルユーンヨナリ、i       
          −+オベレー ′−i 7 (e
volutionary operaLion)Jとし
て集合的に呼ばれている技術と共に利用することによっ
て高められる。このプロセスはコノピユータ−制御に極
めて適している。
コンパウンドか混合されておらず、また、コンピュータ
ーファイル内に同様のコノパウンドに対する混合サイク
ルがない場合には、セント・アップ操作によって新しい
混合サイクル明細書を作成するのが最良である。ユーザ
ーはトルク/粘度ターゲットを直接規定できないので、
混合サイクルは単に時間もしくはエネルギーに基づき、
これらはターゲット粘度/トルクに変換され、これらの
測定の瞬間は適当なコンピュータープログラムによって
選定してもよい。ターゲット温度は、混合サイクルの終
了前の(最後の)架橋系の添加時間と同様に、ポリマー
混合物中の感温成分に関する知見から手動でセットすれ
ばよい。
所望の混合材料特性を一貫して得ることのできる混合サ
イクルは多少の実験を伴うセット・アップ操作によって
得られる。エボルユーノヨナリー・オベレーノヨンによ
るセットボイノトの漸進的調整は前記プロセスの生産性
を最適なものにする。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、1種もしくはそれ以上のポリマー、1種もしくはそ
    れ以上のポリマーと1種もしくはそれ以上の他成分との
    混合物、または2種以上の他成分の混合物を、予決粘度
    が得られるまで変形させることを含むポリマーの混合方
    法において、ミキサーによって印加されるミキシングト
    ルクを固定ミキサー・ローター速度で少なくとも2回測
    定して参照バッチ温度に対して補正し、トルクの変化率
    を決定し、各予決粘度のトルク特性に達するまでの時間
    もしくは変形エネルギーを補外法によって予測し、予測
    された時間もしくはエネルギーで変形を続行することに
    よって予決粘度達成を評価することを特徴とするポリマ
    ーの混合方法。 2、全成分が存在するときに架橋を促進するすべてのも
    しくは最後の他成分を、予決粘度の達成が評価される前
    の予決時間に混合物に添加する第1項記載の方法。 3、ポリマーがゴムであり、(i)予決された第1粘度
    に達するまで1種もしくはそれ以上の粗製ゴムを変形さ
    せ、(ii)1種もしくはそれ以上のフィラーを添加し
    、予決された第2粘度に達するまでゴム・フィラー混合
    物を変形させ、(iii)オイルもしくは可塑剤を添加
    し、予決された第3粘度に達するまで得られた混合物を
    変形させ、次いで、(iv)得られた混合物をプロセス
    からディスチャージすることを含む第2項記載の方法に
    おいて、ミキサーによって印加されるミキシングトルク
    を固定ミキサー・ローター速度で少なくとも2回測定し
    て参照バッチ温度に対して補正し、トルクの変化率を決
    定し、各予決粘度のトルク特性に達するまでの時間もし
    くは変形エネルギーを補外法によって予測し、予測され
    た時間もしくはエネルギーで変形を続行することによっ
    て各予決粘度達成を評価することを特徴とし、さらに全
    成分が存在するときに架橋を促進するすべてのもしくは
    最後の他成分を、工程(iii)が完了する前の予決時
    間に、混合物に添加することを特徴とする第2項記載の
    方法。 4、ラムによって弾性圧が印加されるチャンバー内での
    混合方法において、混合中のラムの運動をモニターし、
    モニターされた運動が該チャンバーに対して予決された
    最大許容運動に比べて過度に大きくなったときにラム圧
    を増大させることを特徴とするチャンバー内での混合方
    法。 5、ラム圧を減少することもできる第4項記載の方法。 6、第4項もしくは第5項記載の方法により、弾性圧が
    ラムによって印加される第1項から第3項いずれかに記
    載の方法。 7、いずれかの1つもしくはそれ以上の段階における予
    決粘度の達成を、実際の粘度を予決粘度、または時間お
    よび/または予決粘度からの温度に対して調整されたタ
    ーゲット粘度と比較し、同一の工程もしくはその後の工
    程においてオイル、可塑剤もしくは他の粘度調整剤を該
    比較によって決められた量で添加することによって評価
    する第1項から第6項いずれかに記載の方法。 8、1種もしくはそれ以上のポリマー、1種もしくはそ
    れ以上のポリマーと1種もしくはそれ以上の他成分との
    混合物、または2種以上の他成分の混合物を予決粘度が
    得られるまで変形させる手段を備え、ミキサーによって
    印加されるミキシングトルクを固定ミキサー・ローター
    速度で少なくとも2回測定して参照バッチ温度に対して
    補正し、トルクの変化率を決定し、各予決粘度のトルク
    特性に達するまでの時間もしくは変形エネルギーを補外
    法によって予測し、予測された時間もしくはエネルギー
    で変形を続行することによって予決粘度達成を評価する
    ことを特徴とするポリマーミキサー。 9、混合物に架橋剤を添加するための制御手段を備え、
    該制御手段が、全成分が存在するときに架橋を促進する
    すべてのもしくは最後の添加剤を、予決粘度達成が評価
    される前の予決時間に混合物に添加することを特徴とす
    る第8項記載のポリマーミキサー。 10、変形手段が固定速度ローターを備えた第8項また
    は第9項記載のポリマーミキサー。 11、変形手段が可変速度ローターを備えた第8項また
    は第9項記載のポリマーミキサー。 12、ラムによって弾性圧が印加されるチャンバーを備
    え、混合中のラムの運動がモニターされ、モニターされ
    た運動が、該チャンバーに対して予決された最大許容運
    動に比較して過度に大きくなったときにラム圧を増加さ
    せることを特徴とするポリマーミキサー。 13、ラム圧を使用中に減少させることもできる第12
    項記載のポリマーミキサー。 14、第12項または第13項記載のポリマーミキサー
    中にラムを備えた第8項から第11項いずれかに記載の
    ポリマーミキサー。 15、いずれかの1つもしくはそれ以上の段階における
    予決粘度の達成を、実際の粘度を予決粘度、または時間
    および/または予決粘度からの温度に対して調整された
    ターゲット粘度と比較し、同一の工程もしくはその後の
    工程においてオイル、可塑剤もしくは他の粘度調整剤を
    該比較によって決められた量で添加することによって評
    価する第8項から第14項いずれかに記載のポリマーミ
    キサー。
JP60180015A 1984-08-14 1985-08-14 ポリマーの混合方法 Pending JPS6169407A (ja)

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GB8420648 1984-08-14
GB848420648A GB8420648D0 (en) 1984-08-14 1984-08-14 Mixing polymers

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US (1) US4657871A (ja)
EP (1) EP0172726B1 (ja)
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