JPS6168536A - 気体吸着装置の破過を予知もしくは検知する方法 - Google Patents

気体吸着装置の破過を予知もしくは検知する方法

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JPS6168536A
JPS6168536A JP59191267A JP19126784A JPS6168536A JP S6168536 A JPS6168536 A JP S6168536A JP 59191267 A JP59191267 A JP 59191267A JP 19126784 A JP19126784 A JP 19126784A JP S6168536 A JPS6168536 A JP S6168536A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の分!7] 本発明は、気体吸着装置の破過を予知する方法に関する
[発明の背景] 近年、四塩化炭素、トリクロルエチレンなどの塩素化炭
化水素類、三塩化ホウ素、ハロゲンガス、アンモニアガ
ス、シランガス(SiH4)などの物質を反応原料、溶
媒、洗浄溶媒あるいは種々の媒体などとして工場施設で
使用することが一般化している。特に、最近、LSI製
造工程において、たとえばアルミニウムのドライエツチ
ングに多量の四塩化炭素あるいは三塩化ホウ素などの塩
素含有化合物を気体状態で連続的に流してエツチングを
行なう方法が利用されている。また、プラズマCVDを
利用したLSIの製造工程においても多電のシランガス
が使用されている。
ただし上記のようなガスは環境汚染の原因となるため、
これらの化合物の大気中への流出は、厳しく規制されて
いる。
[従来技術] 従って、このような物質を使用する場合には、使用する
装置の気体排出口に上記の気体を除去する装置を接続し
て」―記の気体の大気中への流出を防止する措置を施す
ことが一般的になっている。
たとえば、」二記のドライエツチングの場合には、処理
対象物に四塩化炭素あるいは三J11化ホウ素を。
含有する気体を連続的に接触させてドライエツチングを
行なった後、たとえば、活性炭などの吸着剤が充填され
た気体吸着装置に廃ガスを通してそれらのガスを除去す
る方法が利用されている。また、プラズマCVDを利用
したLSIの製造などに使用するシランガスも同様の装
置を利用して除去することが一般゛的になっている。
このような吸着剤を充填した気体吸着装置は、吸着剤が
一定量の物質を吸着すると破過し、それ以上の物質を吸
着することができなくなる。仮に破過した気体吸着装置
に吸着対象の気体がさらに流入した場合には、吸着対象
の気体は、もはや吸着剤によって吸着されずに気体排出
口から大気中に流出することになる。従って、吸着対象
の気体の大気中への流出を完全に防止するためには、気
体吸着装置の破過を事前に検知し、破過が発生する前に
吸着装置の交換を行なう必要がある。
[従来技術の問題点1 従来利用されている吸着剤の充填された気体吸着装置の
破過を検知する方法としては、気体吸着装置の気体I出
口近傍の吸着剤に吸着対象の気体に感応して色相が変化
する指示薬を付着させ、この指示薬の色相の変化を作業
者が随時確認して破過を予知する方法などが利用されて
いるにすぎない。しかしながら、この方法では、作業者
が色相の変化を見逃すこともあり、この場合には気体が
大気中に放出される危険性がある。
[発明の目的] 本発明は、吸着剤の充填された気体吸収装置の破過を事
前に検知する方法、すなわち破過を予知する方法を提供
することを目的とする。さらに、本発明は、気体吸着装
置の破過を高い精度で予知することができる方法を提供
することを目的とする。また本発明は、作業者の負4r
!とならない気体吸着装置の破過を予知する方法を提供
することもその目的とする。
[発明の要旨] 本発明は、吸着剤が充填されてなる気体吸着装置の破過
を予知する方法であって、該予知を、該吸着剤に吸着さ
れた吸着対象の気体の重量を測定することを含む操作に
より行なうことを特徴とする方法を提供する。
この方法は、たとえば、所定の気体吸着装置と吸着対象
の気体を用いて予め破過の際に吸着された吸着対象の気
体の重量を測定することにより破過を予知できるように
設定した重量を基準として、充填された吸着剤がこの基
準重量の吸着対象の気体を吸着した際に発する信号によ
り当該気体吸着装置の破過を事前に検知する方法を取る
ことにより好まし〈実施される。
[発明の効果] 本発明の方法は、吸着剤の充填された気体吸着装置の破
過を高い精度で予知することができ、従って、吸着対象
の気体の流出を完全に防止することが可能となる。
さらに本発明の方法は、気体吸着装置の破過を警告信号
(たとえば、ブザなどによる警告音、ランプの点滅など
)により作業者が察知することが可能であることから、
作業者が頻繁に破過の時期を確認するような煩雑な作業
を行なう必要がなく、しかも、作業者の見落し、あるい
は確認の際の個人差などにより生ずる破過の時期の誤認
等もなく確実に破過を予知することができる。また、本
発明の方法によれば、たとえばドライエツチングなどに
使用したガスの使用量をほぼ定量的に測定することがで
きることから、作業中のガス切れなどを防lにする方法
として利用することも可能である。
[発明の詳細な記述1 本発明は、基本的には、吸着剤が充填されてなる気体吸
着装置の破過を、予め気体吸着装置に充填された吸着剤
が吸着することができる吸着対象の気体の重量を測定し
、この重量を基にして吸着剤が吸着する気体の基準重量
を設定して、吸着剤がこの基準重量の気体を吸着した時
点で、たとえばブザ音、ランプの点滅などの警告信号な
どを発するようにすることにより破過を予知しようとす
るものである。
以下、添付した図面を参照しながら本発明を更に詳しく
説明する。
第1図は本発明で使用する気体吸着装置の一例を模式的
に示した図である。
本発明の方法を実施するための気体吸着装置は、吸着剤
が充填されてなる気体吸着装置である。
気体吸着装置は、吸着剤が充填されているものであれば
形状、容量などに特に制限はない。
気体吸着装置の例として、たとえば、第1図に示すよう
な吸着塔型の気体吸着装置を挙げることができる。一般
に、このような吸着装置には、気体導入管と気体排出管
が設けられている。すなわち、第1図において気体吸着
装置は、気体導入管1および気体刊出管2を有する本体
部3および支持台4からなり、そして本体部3の内部に
は吸着剤5が充填されている。本発明において、特に限
定を加えることなく「気体吸着装置」との表現は−1−
記の気体導入管l、気体排出管2、本体部3、支持台4
および吸着剤5を総称するものである。
なお、気体導入管1および気体排出管2は、本管6aお
よび6bとの接合の際に第1図に示すようにフレキシブ
ルチューブ7a、7bなどの緩衝作用を有する管状体を
介して接合することが好ましい。このように、フレキシ
ブルチューブのような緩衝作用を有する管状体を介して
接合を行なうことにより気体吸着装置が配管により支持
されることがなく、その重量をより正確に測定すること
ができる。
気体吸着装置に充填される吸着剤の種類に特に制限はな
く、通常使用されている吸着剤から適宜選択して使用す
ることができる。吸着剤の例としては、活性炭、活性ア
ルミナ、シリカゲル、二酸化チタン、ベントナイト、酸
性白土、ケイソウ土、炭酸カルシウムなどを挙げること
ができ、これらを単独であるいは混合して使用すること
ができる。特に好ましい吸着剤は活性炭である。なお、
上記の吸着剤は、公知の技術に従って表面処理が施され
たもの(例、活性炭にアルカリ土類金属の水酸化物や塩
化物などが担持させたもの等)、あるいは他の成分が加
えられたものであってもよい。
吸着剤5により吸着される吸着対象の気体に特に制限は
ない。吸着対象の気体の例としては、四塩化炭素、トリ
クロルエチレンなどの塩素化炭化水素類、三塩化ホウ素
、ハロゲンガス、アンモニアガスおよびシランガスなど
を挙げることができる。吸着対象の気体は、単独気体あ
るいは混合気体のいずれであってもよい。
吸着対象の気体の発生工程についても制限はない。発生
工程の例としては、ドライエツチング、プラズマCVD
などのLSI製造工程において発生する気体、合成反応
などにより発生した気体およびたとえば蒸気洗浄などの
工程で発生した気体などを挙げることができる。従って
、」1記の吸着対象の気体がその発生工程で使用する他
の気体によって6釈された状態のもの、あるいは他の気
体との混合気体であってもよい。
このような吸着対象の気体は、たとえば第1図に示すよ
うな気体吸着装置を用いた場合、気体導入管lから導入
され、まず、本体部3に充填された吸着剤5の下端部分
)により吸着される。そして、その部分の吸着剤が吸着
対象の気体を吸着し吸着能力を失うにつれて吸着部分(
吸着帯)は、次第に気体排出管2の方向(上方)に移動
して行く。このようして吸着帯が充填された吸着剤の上
端に達すると、もはや吸着剤は吸着対象の気体を吸収す
ることができなくなる。
このような吸着剤の吸着能力は、吸着剤および吸着対象
の気体が同一であれば、はぼ定量的である。従って、予
め破過に至るまでに吸着された吸着対象の気体の重量を
測定してこの重量を基準として、基準重量を設定し、吸
着剤に吸着される気体の重量を連続的に測定して、吸着
剤がこの基準重量の気体を吸着したときに、例えばブザ
ー音、ランプの点滅などの警告信号を発するようにする
ことにより破過を事前に知ることができる。通常上記の
基準重量は、破過に至るまでに吸着された吸着対象の気
体の重量以下の値であって、たとえば警告信号が発せら
れてから気体吸着装置の交換準備に必要な時間などを考
慮して設定される。
吸着剤に吸着された吸着対象の気体の重量測定装置に特
に制限はなく、重量測定装置の例としてはロードセル式
はかりをはじめとして、バネばかりのような機械的なは
かりなどを挙げることができる。本発明においては、ロ
ードセル式はかりを使用することにより基準重量を電気
信号として検知することができ、検知した電気信号を何
等変換することなく、後述する警告手段に導入して警告
信号を発するようにすることも可能であり、また連続的
な重量の測定においても誤差を生ずることが殆どなく特
に好ましい。さらに、ロードセル式はかりは、表示され
るゼロ点の設定を任意に行なうことができるので、新し
い吸着剤を充填した気体吸着装置の重量をゼロと設定す
ることにより吸着された気体の重量を直接表示させるこ
とも可能であることからも好ましい。
なお、ロードセルとは、荷重が加わると電気入力をその
荷重の大きさに比例した電気出力に変換するトランスデ
ユーサの総称である。本発明においてロードセル式はか
りを使用する場合にロードセルの種類などには特に制限
はない。ロードセルの例としては、電気抵抗ひずみ計量
ロードセル、差動変圧器式ロードセル、磁歪式ロードセ
ルあるいは容量変換方式ロードセルなどを挙げることが
できるが、精度および信頼性などの性能面から電気抵抗
ひずみ計量ロードセルを使用することが好ましい。
たとえばロードセル式はかりを使用して、吸着された気
体の重量を測定する方法に特に制限はなく、測定方法の
例としては、第1図に示すように気体吸着装置をロード
セルが内蔵され複数の槓程が組合わされた秤量台8に置
いて測定する方法、気体吸着装置を複数のロードセルで
直接支持し測1一 定する方法および気体吸着装置を上方よりロードセルを
介して吊下げて測定する方法などを挙げることができる
。本発明においては、秤量台にロードセルが内蔵され複
数の槓桿が組合わされたはかりを使用して測定すること
が好ましい。なお、ロードセルが内蔵され複数の槓桿が
組合わされたはかりの詳細な構造については実開昭54
−119368号公報などに開示がなされている。また
、気体吸着装置を複数のロードセルで直接支持し計量す
る方法(マルチロードセル方式)を利用することも有効
である。通常、重量の測定は連続的に行なわれる。
このようにして測定される吸着された気体の重量は、通
常、制御部9が上述した基準重量を検知した際に、たと
えば警告手段10が警告信号を発信することができるよ
うにされている。基準重量は、ロードセル式はかりを使
用した場合には、通常電気信号として検知される。ただ
し、この検知は電気信号に限定されるものではなく、た
とえばこの電気信号を重量に換算した値で検知すること
もできる。また、バネばかりなどのような機械的なはか
りを使用した場合には測定した重量自体を検知の対象す
ることもできることは勿論である。
一般に制御部9が基準重量を検知すると、電気信号が警
告手段10に送られる。
警告手段10としては、通常、信号を感知して作動し、
警告信号(たとえば、ブザなどによる警告音、ランプの
点滅など)を発する装置が用いられる。ただし、警告手
段は単に警告信号を発するものに限定されるものではな
く、たとえば気体吸着装置が複数個結合された構造であ
って、それぞれの気体吸着装置が、吸着対象の気体の発
生装置から導き出された気体導入木管と気流切替バルブ
を介して分枝された気体導入管により接続している場合
には、この気流切替バルブの切替動作を、警告手段に接
続しているバルブ自動切替装置により自動的に行なうよ
うにすることもできる。このような気流切替バルブの作
動は警告信号を察知した時に作業者が手動で行なっても
よいことは勿論である。
複数個の気体吸着装置を上記のように接続することによ
り、破過が予知された気体吸着装置の交換の為に作業を
中止する必要がなく好ましい。
本発明の気体吸着装置の破過の予知方法は、上述したよ
うに破過を高い精度で予知することができる方法である
と共に、使用する気体の使用量を工1量する方法として
も利用することができる。すなわち、吸着剤により吸着
された吸着対象の気体の重量をチェックすることにより
気体の使用量を正確に知ることができるのである。従っ
て、使用ガスの管理に利用することもできる。具体的に
はたとえば、ドライエツチングに使用する三塩化ホウ素
および四塩化炭素あるいはプラズマCVDを利用したL
SIの製造に使用したシランガスの量を吸着剤に吸着さ
れた気体の重量を加え合せることにより正確に把握する
ことが′できるので、これらのガスの残量も正確に知る
ことができる。このように本発明の方法を利用して使用
ガスの管理を行なうことにより、たとえばドライエツチ
ングあるいはプラズマCVDを利用したLSIの製造作
1・5 業中のガス切れなどの不測の事態の発生を未然Jこ察知
して回避することができる。
次に本発明の実施例を示す。
第1図に示す気体吸着装置を使用してこの装置の破過の
予知試験を行なった。この気体吸着装置(吸着剤が充填
されたもの)の重量は100kgであった(吸着剤重量
:18kg)。なお、重量の測定は、第1図に示すよう
なロードセル(電気抵抗ひずみ計式二大和製衡■製)が
内蔵された秤量台に気体吸着装置を載設して測定した。
また、気体導入管および気体排出管とそれぞれの本管と
の接続は、フレキシブルチューブを使用して管の接続に
よる重量誤差を実質上測定誤差範囲内の値とした。
使用した吸着剤は、窒素中220℃で2時間乾燥した活
性炭を用いた。
吸着対象の気体は、窒素で6釈した三塩化ホウ   ”
−素(BCC20および塩素ガスを使用した。窒素、三
塩化ホウ素および塩素ガス流量は次の通りである。
!6 窒素      0.5文/分 三塩化ホウ素  0.26見/分 塩素ガス    0.10交/分 上記の条件で三塩化ホウ素・塩素ガス含有窒素を気体吸
着装置の気体導入管から導入して活性炭により三塩化ホ
ウ素および塩素ガスを吸着させた。上記気体を流して吸
着剤を充填した気体吸着装置の重量が113kgになっ
た時点で気体吸着装置は破過して吸着剤上部から三塩化
ホウ素および塩素ガスが検出された。
次いで、活性炭を全量交換したのち、上記の結果より、
基準重量を12kg(すなわち、吸着剤が充填された気
体吸着装置の重量は112kgである)に設定した以外
は上記と同様に操作して窒素希釈の三塩化ホウ素・塩素
ガスを泣して吸着を行なった。
気体吸着装置の重量が12kg増加した時点で気体の供
給を停止した。この際、吸着剤上部の気体の分析を行な
ったが、三塩化ホウ素および塩素ガスは検出されなかっ
た。
吸着対象の気体をBC見a  Cl Z系ガス、SiC
見、−CF、系ガスおよびSi0文4−CCU5F系ガ
スとした以外が上記操作に準じて気体吸着装置の破過の
予知試験を行なった結果、いずれの場合も設定した基準
重量の気体を吸着した際に気体の吸着を停止することに
より、吸着剤上部から上記の吸着対象の気体は検出され
なかった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明で使用する気体吸着装置の一例を模式
的に示した図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、吸着剤が充填されてなる気体吸着装置の破過を予知
    する方法であって、該予知を、該吸着剤に吸着された吸
    着対象の気体の重量を測定することを含む操作により行
    なうことを特徴とする方法。 2、所定の気体吸着装置と吸着対象の気体を用いて予め
    破過の際に吸着された吸着対象の気体の重量を測定する
    ことにより破過を予知できるように設定した重量を基準
    として、充填された吸着剤がこの基準重量の吸着対象の
    気体を吸着した際に発する信号により当該気体吸着装置
    の破過を事前に検知することを特徴とする特許請求の範
    囲第1項記載の気体吸着装置の破過を予知する方法。 3、吸着された吸着対象の気体の重量の測定をロードセ
    ル式はかりを用いて行なうことを特徴とする特許請求の
    範囲第1もしくは2項記載の方法。
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