JPH0353575B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、環境汚染性気体を含む廃ガスの処理
に用いる気体吸着装置の破過を防止する方法に関
する。

［発明の背景］ 近年、四塩化炭素、トリクロルエチレンなどの
塩素化炭化水素類、三塩化ホウ素、ハロゲンガ
ス、アンモニアガス、シランガス（SiH₄）など
の物質を反応原料、溶媒、洗浄溶媒あるいは種々
の媒体などとして工場施設で使用することが一般
化している。特に、最近、LSI製造工程におい
て、たとえばアルミニウムのドライエツチングに
多量の四塩化炭素あるいは三塩化ホウ素などの塩
素含有化合物を気体状態で連続的に流してエツチ
ングを行なう方法が利用されている。また、プラ
ズマCVDを利用したLSIの製造工程においても多
量のシランガスが使用されている。

ただし上記のようなガスは環境汚染の原因とな
るため、これらの化合物の大気中への流出は、厳
しく規制されている。

［従来技術］ 従つて、このような物質を使用する場合には、
使用する装置の気体排出口に上記の気体を除去す
る装置を接続して上記の気体の大気中への流出を
防止する措置を施すことが一般的になつている。
たとえば、上記のドライエツチングの場合には、
処理対象物に四塩化炭素あるいは三塩化ホウ素を
含有する気体を連続的に接触させてドライエツチ
ングを行なつた後、たとえば、活性炭などの吸着
剤が充填された気体吸着装置に廃ガスを通してそ
れらのガスを除去する方法が利用されている。ま
た、プラズマCVDを利用したLSIの製造などに使
用するシランガスも同様の装置を利用して除去す
ることが一般的になつている。

このような吸着剤を充填した気体吸着装置は、
吸着剤が一定量の物質を吸着すると破過し、それ
以上の物質を吸着することができなくなる。仮に
破過した気体吸着装置に吸着対象の気体がさらに
流入した場合には、吸着対象の気体は、もはや吸
着剤によつて吸着されずに気体排出口から大気中
に流出することになる。従つて、吸着対象の気体
の大気中への流出を完全に防止するためには、気
体吸着装置の破過を事前に検知し、破過が発生す
る前に吸着装置の交換を行なう必要がある。

［従来技術の問題点］ 従来利用されている吸着剤の充填された気体吸
着装置の破過を検知する方法としては、気体吸着
装置の気体排出口近傍の吸着剤に吸着対象の気体
（環境汚染性気体）に感応して色相が変化する指
示薬を付着させ、この指示薬の色相の変化を作業
者が随時確認して破過を予知する方法などの利用
されているにすぎない。しかしながら、この方法
では、作業者が色相の変化を見逃すこともあり、
この場合には環境汚染性気体が放出される危険性
がある。また、特に問題となることは、従来の方
法では、気体吸着装置の破過が発生したのち、初
めて破過が検知されるということである。すなわ
ち、上述の指示薬は、破過の発生後に流出する環
境汚染性気体に接触したのち色相の変化が生じる
ものであるため、気体の若干の流出は回避できな
い。さらに、その色相の変化をすぐに見つけ、即
座に気体吸着装置の交換を実施するのは、容易で
はなく、このため少なからずの量の環境汚染性気
体の流出する場合が多い、勿論、気体吸着装置の
下流には、アルカリ洗浄液などの他の処理装置が
付設されるのが普通であるため、上記の破過によ
りすぐさま重大な事故になるわけではない。しか
し、破過の繰り返し発生は、下流の処理装置に過
度の負担を掛け、最終の処理装置、すなわち安全
装置としての機能が充分働かなくなる結果となり
やすい。そして、環境汚染性気体の大気中への流
出という事故の発生につながる恐れがある。

［発明の目的］ 本発明は、吸着剤の充填された気体吸収装置の
破過を事前に検知する方法、すなわち破過を予知
して防止する方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、気体吸着装置の破過を高い精
度で予知し、防止することができる方法を提供す
ることを目的とする。また本発明は、作業者の負
担とならない気体吸着装置の破過の防止方法を提
供することもその目的とする。

［発明の要旨］ 本発明は、気体吸着剤を充填した気体吸着装置
に、廃ガス供給源より、環境汚染性気体を含む廃
ガスを導入して、該環境汚染性気体を該気体吸着
剤により吸着除去するに際して、 気体吸着装置を、廃ガス供給源にフレキシブル
な管路を介して接続した状態にて、ロードセル式
はかりに載置し、 該ロードセル式はかりには、予め該気体吸着装
置について定められた当該環境汚染性気体の吸着
容量に基づき、その容量以下に設定された気体吸
着重量を該ロードセル式はかりが感知した時点で
警告信号を発生する装置を付設し、 廃ガス供給源より上記管路を介して廃ガスを供
給して気体吸着剤に環境汚染性気体を吸着させ、
該廃ガスの供給とともに該吸着剤の気体吸着量を
該ロードセル式はかりにて測定し、上記のように
して設定された気体吸着重量をロードセル式はか
りが感知した時点で警告信号を発生させることに
より、気体吸着装置の破過を防止する方法を提供
するものである。

［発明の効果］ 本発明の方法は、吸着剤の充填された気体吸着
装置の破過を高い精度で予知することができ、従
つて、吸着対象の気体の流出を実施的に完全に防
止することが可能となる。

さらに本発明の方法では、気体吸着装置の破過
が迫つたことを、警告信号（たとえば、ブザなど
による警告音、ランプの点滅など）により作業者
が容易に察知することが可能であることから、作
業者が頻繁に破過の時期を確認するような煩雑な
作業を行なう必要がなく、しかも、作業者の見落
し、あるいは確認の際の個人差などにより生ずる
破過の時期の誤認等もなく確実に破過を予知し、
予防することができる。

［発明の詳細な記述］ 本発明は、吸着剤が充填されてなる気体吸着装
置の破過を、予め気体吸着装置に充填された吸着
剤が吸着することができる吸着対象の気体の重量
を測定し、この重量を基にして吸着剤が吸着する
気体の基準重量を設定して、吸着剤がこの基準重
量の気体を吸着する以前に、たとえばブザ音、ラ
ンプの点滅などの警告信号などを発するようにす
ることにより破過を予知し、予防しようとするも
のである。

以下、添付した図面を参照しながら本発明を更
に詳しく説明する。

第１図は本発明で使用する気体吸着装置の一例
を模式的に示した図である。

本発明の方法を実施するための気体吸着装置
は、吸着剤が充填されてなる気体吸着装置であ
る。

気体吸着装置は、吸着剤が充填されているもの
であれば形状、容量などに特に制限はない。

気体吸着装置の例として、たとえば、第１図に
示すような吸着塔型の気体吸着装置を挙げること
ができる。一般に、このような吸着装置には、気
体導入管と気体排出管が設けられている。すなわ
ち、第１図において気体吸着装置は、気体導入管
１および気体排出管２を有する本体部３および支
持台４からなり、そして本体部３の内部には吸着
剤５が充填されている。本発明において、特に限
定を加えることなく「気体吸着装置」との表現は
上記の気体導入管１、気体排出管２、本体部３、
支持台４および吸着剤５を総称するものである。

なお、気体導入管１および気体排出管２は、本
管６ａおよび６ｂとの接合の際に第１図に示すよ
うにフレキシブルチユーブ７ａ，７ｂなどの緩衝
作用を有する管状体を介して接合することが好ま
しい。このように、フレキシブルチユーブのよう
な緩衝作用を有する管状体を介して接合を行なう
ことにより気体吸着装置が配管により支持される
ことがなく、その重量をより正確に測定すること
ができる。

気体吸着装置に充填される吸着剤の種類に特に
制限はなく、通常使用されている吸着剤から適宜
選択して使用することができる。吸着剤の例とし
ては、活性炭、活性アルミナ、シリカゲル、二酸
化チタン、ベントナイト、酸性白土、ケイソウ
土、炭酸カルシウムなどを挙げることができ、こ
れらを単独であるいは混合して使用することがで
きる。特に好ましい吸着剤は活性炭である。な
お、上記の吸着剤は、公知の技術に従つて表面処
理が施されたもの（例、活性炭にアルカリ土類金
属の水酸化物や塩化物などが担持させたもの等）、
あるいは他の成分が加えられたものであつてもよ
い。

吸着剤５により吸着された吸着対象の気体に特
に制限はない。吸着対象の気体の例としては、四
塩化炭素、トリクロルエチレンなどの塩素化炭化
水素類、三塩化ホウ素、ハロゲンガス、アンモニ
アガスおよびシランガスなどを挙げることができ
る。吸着対象の気体は、単独気体あるいは混合気
体のいずれであつてもよい。

吸着対象の気体の発生工程についても制限はな
い。発生工程の例としては、ドライエツチング、
プラズマCVDなどのLSI製造工程において発生す
る気体、合成反応などにより発生した気体および
たとえば蒸気洗浄などの工程で発生した気体など
を挙げることができる。従つて、上記の吸着対象
の気体がその発生工程で使用する他の気体によつ
て希釈された状態のもの、あるいは他の気体との
混合気体であつてもよい。

このような吸着対象の気体は、たとえば第１図
に示すような気体吸着装置を用いた場合、気体導
入管１から導入され、まず、本体部３に充填され
た吸着剤５の下端部分）により吸着される。そし
て、その部分の吸着剤が吸着対象の気体を吸着し
吸着能力を失うにつれて吸着部分（吸着帯）は、
次第に気体排出管２の方向（上方）に移動して行
く。このようにして吸着帯が充填された吸着剤の
上端に達すると、もはや吸着剤は吸着対象の気体
を吸収することができなくなる。

このような吸着剤の吸着能力は、吸着剤および
吸着対象の気体が同一であれば、ほぼ定量的であ
る。従つて、予め破過に至るまでに吸着された吸
着対象の気体の重量を測定してこの重量を基準と
して、基準重量を設定し、吸着剤に吸着される気
体の重量を連続的に測定して、吸着剤がこの基準
重量の気体を吸着したときに、例えばブザー音、
ランプの点滅などの警告信号を発するようにする
ことにより破過を事前に知ることができる。通常
上記の基準重量は、破過に至るまでに吸着された
吸着対象の気体の重量以下の値であつて、たとえ
ば警告信号が発せられてから気体吸着装置の交換
準備に必要な時間などを考慮して設定される。

本発明では、吸着剤に吸着された気体の重量測
定にロードセル式はかりを用いる。本発明におい
ては、ロードセル式はかりを使用することにより
基準重量を電気信号として検知することができ、
検知した電気信号を何等変換することなく、後述
する警告手段に導入して警告信号を発するように
することも可能であり、また連続的な重量の測定
においても誤差を生ずることが殆どない。さら
に、ロードセル式はかりは、表示されるゼロ点の
設定を任意に行なうことができるので、新しい吸
着剤を充填した気体吸着装置の重量をゼロと設定
することにより吸着された気体の重量を直接表示
させることも可能であることからも好ましい。

なお、ロードセルとは、荷重が加わると電気入
力をその荷重の大きさに比例した電気出力に変換
するトランスデユーサの総称である。本発明にお
いてロードセル式はかりを使用する場合にロード
セルの種類などには特に制限はない。ロードセル
の例としては、電気抵抗ひずみ計式ロードセル、
差動変圧器式ロードセル、磁歪式ロードセルある
いは容量変換方式ロードセルなどを挙げることが
できるが、精度および信頼性などの性能面から電
気抵抗ひずみ計式ロードセルを使用することが好
ましい。

ロードセル式はかりを使用して、吸着された気
体の重量を測定する方法に特に制限はなく、測定
方法の例としては、第１図に示すように気体吸着
装置をロードセルが内蔵され複数の槓桿が組合わ
された秤量台８に置いて測定する方法、気体吸着
装置を複数のロードセルで直接支持し測定する方
法および気体吸着装置を上方よりロードセルを介
して吊下げて測定する方法などを挙げることがで
きる。本発明においては、秤量台にロードセルが
内蔵され複数の槓桿が組合わされたはかりを使用
して測定することが好ましい。なお、ロードセル
が内蔵され複数の槓桿が組合わされたはかりの詳
細な構造については実開昭54−119368号公報など
に開示がなされている。また、気体吸着装置を複
数のロードセルで直接支持し計量する方法（マル
チロードセル方式）を利用することも有効であ
る。通常、重量の測定は連続的に行なわれる。

このようにして測定される吸着された気体の重
量は、通常、制御部９が上述した基準重量を検知
した際に、たとえば警告手段１０が警告信号を発
信することができるようにされている。基準重量
は、ロードセル式はかりを使用した場合には、通
常電気信号として検知される。ただし、この検知
は電気信号に限定されるものではなく、たとえば
この電気信号を重量に換算した値で検知すること
もできる。

一般に制御部９が基準重量を検知すると、電気
信号が警告手段１０に送られる。

警告手段１０としては、通常、信号を感知して
作動し、警告信号（たとえば、ブザなどによる警
告音、ランプの点滅など）を発する装置が用いら
れる。ただし、警告手段は単に警告信号を発する
ものに限定されるものではなく、たとえば気体吸
着装置が複数個結合された構造であつて、それぞ
れの気体吸着装置が、吸着対象の気体の発生装置
から導き出された気体導入本管と気流切替バルブ
を介して分枝された気体導入管により接続してい
る場合には、この気流切替バルブの切替動作を、
警告手段に接続しているバルブ自動切替装置によ
り自動的に行なうようにすることもできる。この
ような気流切替バルブの作動は警告信号を察知し
た時に作業者が手動で行なつてもよいことは勿論
である。

複数個の気体吸着装置を上記のように接続する
ことにより、破過が予知された気体吸着装置の交
換の為に作業を中止する必要がなく好ましい。

本発明の気体吸着装置の破過の予知方法は、上
述したように破過を高い精度で予知することがで
きる方法であると共に、使用する気体の使用量を
計量する方法としても利用することができる。す
なわち、吸着剤により吸着された吸着対象の気体
の重量をチエツクすることにより気体の使用量を
正確に知ることができるのである。従つて、使用
ガスの管理に利用することもできる。具体的には
たとえば、ドライエツチングに使用する三塩化ホ
ウ素および四塩化炭素あるいはプラズマCVDを
利用したLSIの製造に使用したシランガスの量を
吸着剤に吸着された気体の重量を加え合せること
により正確に把握することができるので、これら
のガスの残量も正確に知ることができる。このよ
うに本発明の方法を利用して使用ガスの管理を行
なうことにより、たとえばドライエツチングある
いはプラズマCVDを利用したLSIの製造作業中の
ガス切れなどの不測の事態の発生を未然に察知し
て回避することができる。

次に本発明の実施例を示す。

第１図に示す気体吸着装置を使用してこの装置
の破過の予知試験を行なつた。この気体吸着装置
（吸着剤が充填されたもの）の重量は100Kgであつ
た（吸着剤重量：18Kg）。なお、重量の測定は、
第１図に示すようなロードセル（電気抵抗ひずみ
計式：大和製衡(株)製）が内蔵された秤量台に気体
吸着装置を載設して測定した。また、気体導入管
および気体排出管とそれぞれの本管との接続は、
フレキシブルチユーブを使用して管の接続による
重量誤差を実質上測定誤差範囲内の値とした。

使用した吸着剤は、窒素中220℃で２時間乾燥
した活性炭を用いた。

吸着対象の気体は、窒素で希釈した三塩化ホウ
素（BCl₃）および塩素ガスを使用した。窒素、
三塩化ホウ素および塩素ガス流量は次の通りであ
る。

窒 素 0.5／分 三塩化ホウ素 0.26／分 塩素ガス 0.10／分 上記の条件で三塩化ホウ素・塩素ガス含有窒素
を気体吸着装置の気体導入管から導入して活性炭
により三塩化ホウ素および塩素ガスを吸着させ
た。上記気体を流して吸着剤を充填した気体吸着
装置の重量が113Kgになつた時点で気体吸着装置
は破過して吸着剤上部から三塩化ホウ素および塩
素ガスが検出された。

次いで、活性炭を全量交換したのち、上記の結
果より、基準重量を12Kg（すなわち、吸着剤が充
填された気体吸着装置の重量は112Kgである）に
設定した以外は上記と同様に操作して窒素希釈の
三塩化ホウ素・塩素ガスを流して吸着を行なつ
た。

気体吸着装置の重量が12Kg増加した時点で気体
の供給を停止した。この際、吸着剤上部の気体の
分析を行なつたが、三塩化ホウ素および塩素ガス
は検出されなかつた。

吸着対象の気体をBCl₃−Cl₂系ガス、SiCl₄−
CF₄系ガスおよびSiCl₄−CCl₃F系ガスとした以外
が上記操作に準じて気体吸着装置の破過の予知試
験を行なつた結果、いずれの場合も設定した基準
重量の気体を吸着した際に気体の吸着を停止する
ことにより、吸着剤上部から上記の吸着対象の気
体は検出されなかつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明で使用する気体吸着装置の一
例を模式的に示した図である。 １：気体導入管、２：気体排出管、３：本体
部、４：支持台、５：吸着剤、６ａ，６ｂ：本
管、７ａ，７ｂ：フレキシブルチユーブ、８：秤
量台、９：制御部、１０：警告手段。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 気体吸着剤を充填した気体吸着装置に、廃ガ
   ス供給源より、環境汚染性気体を含む廃ガスを導
   入して、該環境汚染性気体を該気体吸着剤により
   吸着除去するに際して、 気体吸着装置を、廃ガス供給源にフレキシブル
   な管路を介して接続した状態にて、ロードセル式
   はかりに載置し、 該ロードセル式はかりには、予め該気体吸着装
   置について定められた当該環境汚染性気体の吸着
   容量に基づき、その容量以下に設定された気体吸
   着重量を該ロードセル式はかりが感知した時点で
   警告信号を発生する装置を付設し、 廃ガス供給源より上記管路を介して廃ガスを供
   給して気体吸着剤に環境汚染性気体を吸着させ、
   該廃ガスの供給とともに該吸着剤の気体吸着量を
   該ロードセル式はかりにて測定し、上記のように
   して設定された気体吸着重量をロードセル式はか
   りが感知した時点で警告信号を発生させることに
   より、気体吸着装置の破過を防止する方法。