JPS6168120A - ガス中の微量酸素除去方法及びその装置 - Google Patents
ガス中の微量酸素除去方法及びその装置Info
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- JPS6168120A JPS6168120A JP18803084A JP18803084A JPS6168120A JP S6168120 A JPS6168120 A JP S6168120A JP 18803084 A JP18803084 A JP 18803084A JP 18803084 A JP18803084 A JP 18803084A JP S6168120 A JPS6168120 A JP S6168120A
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- gas
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- solid electrolyte
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/02—Preparation of oxygen
- C01B13/0229—Purification or separation processes
- C01B13/0233—Chemical processing only
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は酸素イオン伝導性を有する固体πわ解質を利用
して不活性ガス中の微量酸素を除去する方法及びその装
置に関するものである。
して不活性ガス中の微量酸素を除去する方法及びその装
置に関するものである。
窒素、アルゴン等の不活性ガスは金ＦＡ等の熱処理、半
導体の製造、その他の用途に大量に使用されるようにな
って来ている。これらの不活性ガスは空気の深冷分離等
の方法によりて一般に製造されているが、この中には通
常画素が数十ｐｐｍ場合によっては数百ｐｐｍ程度含ま
れている。しかるに前記した半導体の製造等に於て使用
される不活性ガスは高純度のものが要求され、特に酸素
濃度は１ ｐｐｍ以下である事が必要とされる。
導体の製造、その他の用途に大量に使用されるようにな
って来ている。これらの不活性ガスは空気の深冷分離等
の方法によりて一般に製造されているが、この中には通
常画素が数十ｐｐｍ場合によっては数百ｐｐｍ程度含ま
れている。しかるに前記した半導体の製造等に於て使用
される不活性ガスは高純度のものが要求され、特に酸素
濃度は１ ｐｐｍ以下である事が必要とされる。
従来このような不活性ガス中の酸素を除去する方法とし
ては、パラジウム等の貴金属を担持した触媒を使用して
水素と反応させ水として除去する方法、銅などの反応性
の高い金属を使用して化学的に酸素を捕集する方法等が
知られている。前者の場合には、水素の共存が必要であ
る小や水素が不活性ガス中に残存して来る小等の欠点が
ある。
ては、パラジウム等の貴金属を担持した触媒を使用して
水素と反応させ水として除去する方法、銅などの反応性
の高い金属を使用して化学的に酸素を捕集する方法等が
知られている。前者の場合には、水素の共存が必要であ
る小や水素が不活性ガス中に残存して来る小等の欠点が
ある。
又、後者の場合には酸素との反応性を高める為に全屈を
加熱しておく必要がある事や再生処理等の操作が必要で
ある事等の欠点がある。
加熱しておく必要がある事や再生処理等の操作が必要で
ある事等の欠点がある。
不活性ガス中の酸素を除去する方法としてはこの他、ゼ
オライトを使用して吸着除去する方法等も知られている
。しかしながら、これらのいずれの方法に於てもガス中
のｒＩ！素ｅ度を１ ｐｐｍ以下とする事は極めて困難
であり、大型の装置が必要であるといった欠点があった
。本発明はこれらの欠点を解消し、簡便でかつ効率的な
ガス中の酸素除去方法及びその装置を提供するものであ
る。
オライトを使用して吸着除去する方法等も知られている
。しかしながら、これらのいずれの方法に於てもガス中
のｒＩ！素ｅ度を１ ｐｐｍ以下とする事は極めて困難
であり、大型の装置が必要であるといった欠点があった
。本発明はこれらの欠点を解消し、簡便でかつ効率的な
ガス中の酸素除去方法及びその装置を提供するものであ
る。
本発明の方法及び装置にかかわる固体電解質を利用した
不活性ガス中の酸素除去方法及び酸素ポンプ装置につい
ては、特公昭５２−５８９９４号公報及び特開昭５５−
１３４１０１号公報等に於て既に提案されている。しか
しながら、これらの公知の方法では確かにかなりの低濃
度にまで不活性ガス中の酸素が除去されるが、固体電解
質を約６００℃以上の高温に加熱する必要がある小や装
置の起動から不活性ガス中の酸素濃度が１１１ｐＨｌ以
下に達するまでにかなりの長時間を要する串、更に電極
等の劣化により装置の効率が次第に低下して来るといっ
た欠点が見受けられた。
不活性ガス中の酸素除去方法及び酸素ポンプ装置につい
ては、特公昭５２−５８９９４号公報及び特開昭５５−
１３４１０１号公報等に於て既に提案されている。しか
しながら、これらの公知の方法では確かにかなりの低濃
度にまで不活性ガス中の酸素が除去されるが、固体電解
質を約６００℃以上の高温に加熱する必要がある小や装
置の起動から不活性ガス中の酸素濃度が１１１ｐＨｌ以
下に達するまでにかなりの長時間を要する串、更に電極
等の劣化により装置の効率が次第に低下して来るといっ
た欠点が見受けられた。
本発明者らは、これらの従来方法の欠点を解消すべく鋭
意検討な重ねた結果、以下に示す本発明を完成するに至
ったものである。
意検討な重ねた結果、以下に示す本発明を完成するに至
ったものである。
すなわち本発明は、酸素イオン伝導性を有する固体電解
質の隔壁の両面に白金等の多孔質電極を設け、かつガス
との接触に有効な比表面積を有する形状の電極物質を陰
極部又は陰極部及び陽極部に接続し、約３００℃以上の
温度に保持した前記隔壁の陰極部に微量ｒｆ１素を含有
する不活性ガスを流通させ、前記電極間に直流電圧を印
加する小によりガス中の酸素をイオン移動させ、これを
陽極側から排出させる事によりガス中の酸素濃度を１ｐ
ｐｍ以下とすることを特徴とするガス中の微量酸素除去
方法及びその装置である。
質の隔壁の両面に白金等の多孔質電極を設け、かつガス
との接触に有効な比表面積を有する形状の電極物質を陰
極部又は陰極部及び陽極部に接続し、約３００℃以上の
温度に保持した前記隔壁の陰極部に微量ｒｆ１素を含有
する不活性ガスを流通させ、前記電極間に直流電圧を印
加する小によりガス中の酸素をイオン移動させ、これを
陽極側から排出させる事によりガス中の酸素濃度を１ｐ
ｐｍ以下とすることを特徴とするガス中の微量酸素除去
方法及びその装置である。
以下図面にしたがって本発明の機能及び特徴等につき具
体的に説明する。
体的に説明する。
第１図は本発明の装置を示す断面図であり、円筒状の酸
素イオン伝導性を有する固体電解質の隔壁１、隔壁の内
側と外側の両面に設けられた多孔質電極２及びＳ１多孔
質電極２又は２及び３に接続して設けられた円筒状の電
極物質４又は４及び５、接続部６．７及びリード線８，
９、これに直流電圧を印加する電源１０．及び加熱帯域
を形成する為の熱源１１等から基本的になっている。酸
素を含有する不活性ガスは導管１２を通して固体電解質
のｒＩＡ壁１内へ送られる。なお、導管１２及び１３は
シール部１４及び１５により固体電解質隔壁１と完全に
密封連結されている。固体電解質の隔壁１は熱源１１に
より加熱され約３００℃以上の温度域を有する加熱帯域
を形成する。多孔買電％２，５及び電極物質４．５は加
熱帯域内にあり、多孔質電極２．３間には直流の一定電
圧が印加される。電極物質４．５はガスとの接触に有効
な比表面積を有する形状となっており、導管１２を通し
て供給される不活性ガス中の酸素分子は該電極物質４及
び多孔質電極２の界面で次式！１．１で示されろ電極反
応によりイオン化され酸素イオンとなる。
素イオン伝導性を有する固体電解質の隔壁１、隔壁の内
側と外側の両面に設けられた多孔質電極２及びＳ１多孔
質電極２又は２及び３に接続して設けられた円筒状の電
極物質４又は４及び５、接続部６．７及びリード線８，
９、これに直流電圧を印加する電源１０．及び加熱帯域
を形成する為の熱源１１等から基本的になっている。酸
素を含有する不活性ガスは導管１２を通して固体電解質
のｒＩＡ壁１内へ送られる。なお、導管１２及び１３は
シール部１４及び１５により固体電解質隔壁１と完全に
密封連結されている。固体電解質の隔壁１は熱源１１に
より加熱され約３００℃以上の温度域を有する加熱帯域
を形成する。多孔買電％２，５及び電極物質４．５は加
熱帯域内にあり、多孔質電極２．３間には直流の一定電
圧が印加される。電極物質４．５はガスとの接触に有効
な比表面積を有する形状となっており、導管１２を通し
て供給される不活性ガス中の酸素分子は該電極物質４及
び多孔質電極２の界面で次式！１．１で示されろ電極反
応によりイオン化され酸素イオンとなる。
へ＋４ｅ←２び−・・・（１）
陰極部で生成した該酸素イオンは固体電解質の隔壁１内
を陽極部に向って拡散し、多孔質電極３及び電極物質５
の界面で次式（２）で示されるｍ％反応により電子を放
出し酵素分子に戻る。
を陽極部に向って拡散し、多孔質電極３及び電極物質５
の界面で次式（２）で示されるｍ％反応により電子を放
出し酵素分子に戻る。
２０２−−一１偽＋４＠・・・（２）
このようにして、両電極間に直流電圧を印加する事によ
りガス中の酸素をイオン移動させ、これを陽極側から排
出させる小により供給ガス中の酸素を連続的に除去する
小ができる。
りガス中の酸素をイオン移動させ、これを陽極側から排
出させる小により供給ガス中の酸素を連続的に除去する
小ができる。
本発明の方法に使用される固体電解質の隔壁は酸素イオ
ン伝導性を有するものであれば特に限定はないが、Ｏａ
Ｏ１ＭｇＯ９Ｙ、Ｏ！、Ｃｅｏ！等の安定化剤を含有す
るかあるいは更に’％Ｏｇ 、Ｂｉｔ’ｓ 、Ａｂ（４
等を含有する固溶体型のジルコニア焼結体である事が好
ましい。又、低温動作特性等の面から４〜１２モル％の
ＹｔＤｓを含有し結晶相の９０％以上が立方晶であり、
かつ密度が理論密度の９５％以上であるジルコニア焼結
体である事が特に好ましい。該１７．１壁の形状は特に
限定はないが、円筒状である事が好適である。
ン伝導性を有するものであれば特に限定はないが、Ｏａ
Ｏ１ＭｇＯ９Ｙ、Ｏ！、Ｃｅｏ！等の安定化剤を含有す
るかあるいは更に’％Ｏｇ 、Ｂｉｔ’ｓ 、Ａｂ（４
等を含有する固溶体型のジルコニア焼結体である事が好
ましい。又、低温動作特性等の面から４〜１２モル％の
ＹｔＤｓを含有し結晶相の９０％以上が立方晶であり、
かつ密度が理論密度の９５％以上であるジルコニア焼結
体である事が特に好ましい。該１７．１壁の形状は特に
限定はないが、円筒状である事が好適である。
固体電解質の隔壁の両面に設けられる多孔質電極は隔壁
との密着性や耐久性等に優れている事が必要であり、
ｐｔ ＋ｐａ等の使用が推奨されるが、Ａｕ、 Ａｇ、
Ｏｕ、○ｏ、Ｎｉ等の金属あるいはこれらの金属を含
む合金等も又使用可能である。
との密着性や耐久性等に優れている事が必要であり、
ｐｔ ＋ｐａ等の使用が推奨されるが、Ａｕ、 Ａｇ、
Ｏｕ、○ｏ、Ｎｉ等の金属あるいはこれらの金属を含
む合金等も又使用可能である。
本発明の方法では、陰極部又は陰極部及び陽極部にガス
との接触に有効な比表面積を有する形状の電極物質を接
続する。該電極物質の具体的な形状としては、薄片状、
細線状あるいはその集合体又はこれらを網状あるいは布
状等に加工したもの等が例示される。いずれにしても該
電極物質はガスとの有効係数が大なる様にガスとの見掛
は接触面積が大なる構造又は形状である事が必要である
。
との接触に有効な比表面積を有する形状の電極物質を接
続する。該電極物質の具体的な形状としては、薄片状、
細線状あるいはその集合体又はこれらを網状あるいは布
状等に加工したもの等が例示される。いずれにしても該
電極物質はガスとの有効係数が大なる様にガスとの見掛
は接触面積が大なる構造又は形状である事が必要である
。
又、その材質としてはＰｔ、 Ｐ４ Ａｕ、 Ａｇ、
Ｏｕ、 Ｏｏ、 Ｎｉ等あるいはこれらの金属からなる
合金等が挙げられる。該電極物質は加熱帯域内にある事
が必要であり、前記形状を有する事によりガス中の酸素
分子の電極界面への拡散及び電極反応（１）又は（１）
及び（２）を物理的あるいは触媒的役割により促進する
効果を発揮するものと考えられる。
Ｏｕ、 Ｏｏ、 Ｎｉ等あるいはこれらの金属からなる
合金等が挙げられる。該電極物質は加熱帯域内にある事
が必要であり、前記形状を有する事によりガス中の酸素
分子の電極界面への拡散及び電極反応（１）又は（１）
及び（２）を物理的あるいは触媒的役割により促進する
効果を発揮するものと考えられる。
次に本発明の方法が適用可能な不活性ガスとしては、窒
素、アルゴンの他、ヘリウム、ネオン。
素、アルゴンの他、ヘリウム、ネオン。
クリプトン、キセノン、低醜素空気、炭酸ガス等が挙げ
られる。又、これらの不活性ガス中に水蒸気等の他のガ
スが含まれていても特にさしつかえない。
られる。又、これらの不活性ガス中に水蒸気等の他のガ
スが含まれていても特にさしつかえない。
加熱帯域の温度は約３００℃以上である事が必要であり
、両電極間に印加する直流電圧としては数ポルトル数十
ボルトの範囲が適当である。
、両電極間に印加する直流電圧としては数ポルトル数十
ボルトの範囲が適当である。
以下、本発明の方法及び装置の酸素除去性能を例示する
ために実施側を示して更に具体的に説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。
ために実施側を示して更に具体的に説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。
実施例
固体電解質の隔壁として８モル％のＹ２Ｏ３を含有する
ジルコニア焼結体を使用した。このジルコニア焼結体の
密度は約１８で理論密度の約９７％であり％ＸＭ回折か
ら求めた結晶相は立方晶がほぼ１００％であった。この
隔壁の形状は円筒状で内径１２鴎、外径１７龍、長さ約
６００１１ＩＩＩであった。
ジルコニア焼結体を使用した。このジルコニア焼結体の
密度は約１８で理論密度の約９７％であり％ＸＭ回折か
ら求めた結晶相は立方晶がほぼ１００％であった。この
隔壁の形状は円筒状で内径１２鴎、外径１７龍、長さ約
６００１１ＩＩＩであった。
この内外面にＰｔ の多孔ｆｉｍｉを設け、更にそれぞ
れに長さ約４Ｑｖｍの円筒状のＰｔ製金網（平織）を電
極物質として接続した。又、この電極物質にそれぞれ保
股管を付けたｐｔ のリード線を接続した。加熱帯域の
温度を約４００℃に保持し、円筒状固体電解質隔壁の内
側が陰極となるように両電極間に直流電圧を印加した。
れに長さ約４Ｑｖｍの円筒状のＰｔ製金網（平織）を電
極物質として接続した。又、この電極物質にそれぞれ保
股管を付けたｐｔ のリード線を接続した。加熱帯域の
温度を約４００℃に保持し、円筒状固体電解質隔壁の内
側が陰極となるように両電極間に直流電圧を印加した。
隔壁の内側に約２０ｐｐｒａの酸素を含有する窒素を流
速的２１ ／ ｗｉｎで通過させた。印加した直流電圧
は約５ボルトでこの時の電流値は約５０ミリアンペアで
あった。この結果、電圧を印加してから約５分後に酢繁
濃度が１ ｐｐｍ以下となり最終的には約１ ×＋ Ｏ
−” ｐｐ＋ｎ程度の濃度に達した。前記電極物質を接
続しない場合には、酸素濃度が１ ｐｐｍ以下になるの
に約１時間を要したのに比較すると極めて良好な動作特
性が得られたものと言える。
速的２１ ／ ｗｉｎで通過させた。印加した直流電圧
は約５ボルトでこの時の電流値は約５０ミリアンペアで
あった。この結果、電圧を印加してから約５分後に酢繁
濃度が１ ｐｐｍ以下となり最終的には約１ ×＋ Ｏ
−” ｐｐ＋ｎ程度の濃度に達した。前記電極物質を接
続しない場合には、酸素濃度が１ ｐｐｍ以下になるの
に約１時間を要したのに比較すると極めて良好な動作特
性が得られたものと言える。
４因而の簡単な説明
第１図は本発明の装置を示す断面図である。
１・・・円筒状固体電解質隔壁、２．３・・・多孔質電
極。
極。
４．５・・・円筒状電極物質、へ７・・・接続部、ａ？
・・・リード線、 １ｏ ・’ｒｔｓ、Ｓｉｉ、 １１
・・・熱源、１２．１３・−・導管、１４．１５・・・
シール部。
・・・リード線、 １ｏ ・’ｒｔｓ、Ｓｉｉ、 １１
・・・熱源、１２．１３・−・導管、１４．１５・・・
シール部。
特許出願人 東洋Ｗ達工業株式会社
輩 巨
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）酸素イオン伝導性を有する固体電解質の隔壁の両
面に白金等の多孔質電極を設け、かつガスとの接触に有
効な比表面積を有する形状の電極物質を陰極部又は陰極
部及び陽極部に接続し、約３００℃以上の温度に保持し
た前記隔壁の陰極部に微量を酸素を含有する不活性ガス
を流通させ、前記電極間に直流電圧を印加する事により
ガス中の酸素をイオン移動させ、これを陽極側から排出
させる事によりガス中の酸素濃度を１ｐｐｍ以下とする
ことを特徴とするガス中の微量酸素除去方法。 （２）該固体電解質の隔壁が４〜１２モル％のＹ＿２Ｏ
＿３を含有し、結晶相の９０％以上が立方晶であり、か
つ密度が理論密度の９５％以上であるジルコニア焼結体
からなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 （２）酸素イオン伝導性を有する周体電解質の隔壁と、
前記隔壁の両面に設けた多孔質電極と、該電極の陰極部
又は陰極部及び陽極部に接続したガスとの接触に有効な
比表面積を有する形状の電極物質と、両電極間に直流電
圧を印加する電源と、前記多孔質電極又は前記電極物質
と電源とを接続するリード線と、前記隔壁を加熱して約
３００℃以上の温度域を形成する為の熱源とから構成し
てなるガス中の酸素除去装置。 （４）該固体電解質の隔壁が４〜１２モル％のＹ＿２Ｏ
＿３を含有し、結晶相の９０％以上が立方晶であり、か
つ密度が理論密度の９５％以上であるジルコニア焼結体
からなる特許請求の範囲第３項記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18803084A JPS6168120A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | ガス中の微量酸素除去方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18803084A JPS6168120A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | ガス中の微量酸素除去方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6168120A true JPS6168120A (ja) | 1986-04-08 |
Family
ID=16216433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18803084A Pending JPS6168120A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | ガス中の微量酸素除去方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6168120A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0290916A (ja) * | 1988-09-28 | 1990-03-30 | Mitsubishi Electric Corp | 電気装置 |
| US5007992A (en) * | 1989-05-15 | 1991-04-16 | Weber Daniel K | Method and apparatus for removing oxygen from a semiconductor processing reactor |
| WO2011155423A1 (ja) * | 2010-06-07 | 2011-12-15 | 住友電気工業株式会社 | ガス分解素子、アンモニア分解素子、発電装置および電気化学反応装置 |
| US8865367B2 (en) | 2010-06-07 | 2014-10-21 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Gas decomposition component |
| US9136552B2 (en) | 2010-06-07 | 2015-09-15 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Gas decomposition component, ammonia decomposition component, power generation apparatus, electrochemical reaction apparatus, and method for producing gas decomposition component |
-
1984
- 1984-09-10 JP JP18803084A patent/JPS6168120A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0290916A (ja) * | 1988-09-28 | 1990-03-30 | Mitsubishi Electric Corp | 電気装置 |
| US5007992A (en) * | 1989-05-15 | 1991-04-16 | Weber Daniel K | Method and apparatus for removing oxygen from a semiconductor processing reactor |
| WO2011155423A1 (ja) * | 2010-06-07 | 2011-12-15 | 住友電気工業株式会社 | ガス分解素子、アンモニア分解素子、発電装置および電気化学反応装置 |
| US8865367B2 (en) | 2010-06-07 | 2014-10-21 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Gas decomposition component |
| US9136552B2 (en) | 2010-06-07 | 2015-09-15 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Gas decomposition component, ammonia decomposition component, power generation apparatus, electrochemical reaction apparatus, and method for producing gas decomposition component |
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