JPS6165136A - 液体中の微粒子計測方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、液体中の微粒子を計測する方法及びその装置
に関する。

〈従来の技術〉 半導体装置の製造においては、クリーン度が極めて高い
洗浄水が大量に用いられるが、高純度な装置を作るため
には、前記洗浄水中に含まれる微粒子（例えばバクテリ
ヤや有機物、無機物の破片等）の大きさやその個数を常
に計測し、洗浄水の性状を一定に保持することが必要で
ある。

ところで、液体中の微粒子を計測する方法の１つに、Ｈ
ｅ−Ｎｅレーザ光源からのレーザ光を液体サンプルに直
接照射する方法があるが、検出しうる微粒子の大きさは
０．５μｒｒＩまてで、それより小さいものは検出困難
であるとされている。その理由としては、■液体の屈折
率と微粒子のそれとが近似するため、照射される光に比
べて散乱光が少なく、Ｓ／Ｎが余りよくないこと、■液
体中の気泡により計測誤差が生ずること、■レーザ光の
波長よりも粒径が小さくなると散乱光の発生が低下する
こと、等が挙げられる。

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は上述の事柄に留意してなされたもので、サンプ
ル液体を直接計測する従来技術の問題点を解消し、従来
技術の測定限界を破らんとするものである。

く問題点を解決するための手段〉 本発明に係る液体中の微粒子計測方法は、液体サンプル
に清浄空気を混合して前記サンプル中の微粒子を気体中
に浮遊させ、前記気体にコヒーレントな光線を照射して
そのとき微粒子から生ずる散乱光を検出し、該散乱光の
強度に基づいて前記微粒子の粒径及び個数を計測するこ
とを特徴としている。

又、本発明に係る液体中の微粒子計測装置は、液体サン
プルと清浄空気とを混合して液体サンプルを気化する気
化部と、該気化部からの気体が導入される測定セルと、
該セル内の気体にコヒーレントな光を照射する光源と、
前記光を受けた微粒子から生ずる散乱光を検出する検出
部と、該検出部の検出信号を受けて演算を行う演算部と
から構成されたことを特徴としている。

〈作用〉 本発明によれば、微粒子を含む液体サンプルを気化した
後、コヒーレントな光を照射するようにしているので、
微粒子を気流中に浮遊させた状態で計測することができ
る。そして、微粒子と気体との間では屈折率に大きな差
があるので、微粒子から多くの散乱光が発生し、いわゆ
るＳ／Ｎ比が向上する。また、気泡が存在しないので、
計測誤差が大幅に低減される。この結果、液体サンプル
に含まれる微粒子の計測を高精度に行うことができる。

〈実施例〉 本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

図において、ｉｌｌは気化部で、例えば液体サンプルを
霧化するためのノズルと、加熱保温部を有し、液体サン
プルＳｅに後述する清浄空気囚を加え適当に加熱するこ
とにより前記液体サンプルＳｅを気化して気体サンプル
Ｓｇとして出力する。（２）は気化部ｉ１１に対して液
体サンプルＳｅを導入するためのサンプル導入管、（３
）は流量計、（４）は流量制御バルブである。（５）は
清浄空気＾を気化部１１１に導入するための空気導入管
、（６）は精密濾過フィルタ及び定流量化ユニット、（
７）は清浄空気発生国である。

（８）は散乱光測定部で、光源（９）、測定セル（ｌＯ
）、検出器（１１）等によって構成されている。即ち光
源（９）はコヒーレントな光線（位相がそろい、干渉性
に優れた光線）を出力するべく、例えばＨｅ　−Ｎ　ｅ
レーザ光源より成る。測定セル００１は２つの相対向す
る宮（１０ａ）、　（１０ｂ）と、気化部ｊｌｌからの
気体サンプル５ｇ導入、導出のための入口（１０ｃ）　
、出口（１０ｄ）が設けられている。そして、セル（１
０）内に導入された気体サンプルＳｇは入口（ｌ　Ｏｃ
）から出口（ｌｏｄ）へ、移動する過程で、光源（９）
からの光線の照射をその移動方向と略直交する方向から
受けるよう構成されている。検出器（］１）は前記照射
の際、気体サンプル３ｇ中に浮遊する微粒子によって生
ずる散乱光を検出するもので、例えばフォトマルである
。

（１２）は＠具部で、増幅器θ譜を介して検出器（ＩＩ
）の出力側に設けられ、粒子径に応じた散乱光を信号レ
ベルで弁別し、粒子径及び粒子個数を算出し、必要によ
り粒径側分布の記録表示を行う。

なお、ｆ１４）０６１１ま集光用レンズ、０Ｑは絞り用
スリットである。

上述のように構成した装置において、液体中の微粒子を
計測するには、液体サンプルＳｅと清浄空気囚とを気化
器（１）に導入する。液体サンプルＳｅはノズルから噴
出させて露化した後、これを１５０℃、減圧下又は１気
圧の条件下で加熱し、更１こ清浄空気囚によって希釈し
て完全に気化する。

このようにして気化して得られた気体サンプル３ｇ中に
は、元来液体サンプルＳｅ中に含まれていた微粒子が浮
遊している。そして、前記気体サンプルＳｇを測定セル
００）に導入し、光源（９）からの光線を、前記気体サ
ンプルＳｇに照射すると、前記微粒子からはその粒子径
に応じた強度の散乱光が生じ、この散乱光を検出器（１
１）によって検出する。

気体サンプル３ｇ中のＰｉｉｎ子は気流中に浮遊してい
ることになり、従って微粒子と気体（水蒸気）との屈折
率の差が大きいため、散乱光が大量に発生し、検出器（
１１）によって検出される散乱光の量、即ち信号ぶが大
幅に増加する。その結果微細な微粒子（０，１〜０．２
μｍ）までも検出することが可能となった。

本発明は上述の実施例のみに限定されるものではなく、
柵々の変形や応用が考えられるので簡単に説明しておく
と、測定に供される液体は水のほか、揮発性液体（Ｈ２
Ｏ２，ＨＦ、ＨＮＯＢ、有機溶媒＠）がある。又、気化
器ｉ１１においては、液体サンプルＳｅと共に希釈用の
清浄空気囚も加熱するようにしてもよい。

そして、光源（９）としては色素レーザーやタングステ
ンランプ、ハロゲンランプを用いてもよい。

更に、希釈用の清浄空気穴中にもバックグラウンドとし
て微粒子が含まれている場合もあるので、差量測定を行
ったり、又は定期的にバックグラウンドを測定して補正
を汚うなどすれば、より測定精度が向上する。

なお、バックグラウンド補正のために、液体サンプルＳ
ｅと清浄空気（８）とを間歇的に測定セル（１■ｌこ導
入して測定する所謂間歇測定補正方法をとることも有効
である。

〈発明の効果〉 以上詳述したように、本発明においては、微粒子を含む
液体サンプルを気化した後、コヒーレントな光を照射し
てそのとき発生する散乱光を計測するようにしているの
で、微粒子を屈折率の異なる気流中に浮遊させた状態で
計測することができる。この結果、微粒子からの散乱光
が増加し所謂Ｓ／Ｎ比が向上する。そして、完全に気化
された気流中の計測であるから気泡が存在せず、従って
計測誤差も生ずることがなくなる。このため液体サンプ
ルに含まれる微粒子の計測を高精度に行うことができる
ほか、連続測定も可能である。更に、本発明によれば、
気流中での粒子計測が可能であるから、例えばシリコン
ウェハ表面での付着粉塵に近い状態における計測が可能
となり、半導体装置の製造における品質管理に大いに寄
与しうる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示す構成図である。 ＋１１・・気化部、（９）・・光源、＋１０１・・・測
定セル、（１１）・−・検出部、（１２）・・・演算部
、Ｓｅ・・・液体サンプル、Ｓｇ・・・気体サンプル、
Ａ・清♀空気。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）液体サンプルに清浄空気を混合して前記サンプル
   中の微粒子を気体中に浮遊させ、前記気体にコヒーレン
   トな光線を照射してそのとき微粒子から生ずる散乱光を
   検出し、該散乱光の強度に基づいて前記微粒子の粒径及
   び個数を計測することを特徴とする液体中の微粒子計測
   方法。
2. （２）液体サンプルと清浄空気とを混合して液体サンプ
   ルを気化する気化部と、該気化部からの気体が導入され
   る測定セルと、該セル内の気体にコヒーレントな光を照
   射する光源と、前記光を受けた微粒子から生ずる散乱光
   を検出する検出部と、該検出部の検出信号を受けて演算
   を行う演算部とから構成されたことを特徴とする液体中
   の微粒子計測装置。