JPS6160644A - 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 - Google Patents
連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法Info
- Publication number
- JPS6160644A JPS6160644A JP18117584A JP18117584A JPS6160644A JP S6160644 A JPS6160644 A JP S6160644A JP 18117584 A JP18117584 A JP 18117584A JP 18117584 A JP18117584 A JP 18117584A JP S6160644 A JPS6160644 A JP S6160644A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- product
- neutralized
- neutralization
- reaction product
- olefin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はオレフィンのスルホン化反応生成物を塩基性溶
液で中和、加水分解してオレフィンスルホン酸塩を製造
する方法に関し、特に、α−オレフィンのスルホン化反
応生成物を連続的に中和加水分解してαオレフィン−ス
ルホン酸を製造する場合のα−オレフィンのスルホン化
反応生成物および塩基性溶液のスタートアンプ時におけ
るフィードの方法に関する。
液で中和、加水分解してオレフィンスルホン酸塩を製造
する方法に関し、特に、α−オレフィンのスルホン化反
応生成物を連続的に中和加水分解してαオレフィン−ス
ルホン酸を製造する場合のα−オレフィンのスルホン化
反応生成物および塩基性溶液のスタートアンプ時におけ
るフィードの方法に関する。
一般に化学製品の製造においては、その製゛造過程中に
必然的に水を要求される場合が多いが、この場合におい
てもこの化学製品を更に加工する際における作条行程の
操作性、経済性を考慰すると、水分はなるべく少ない方
が望ましい。
必然的に水を要求される場合が多いが、この場合におい
てもこの化学製品を更に加工する際における作条行程の
操作性、経済性を考慰すると、水分はなるべく少ない方
が望ましい。
この点α−オレフィンスルホン叡塩（ＡＯ６塩）におい
ても同様で、α−オレフィンのスルホン化反応物は無水
系で製造しうるが、これを利用しやすい水溶性の界面活
性剤とするためＫは中和および加水分解を行なう必要が
あり、この際必然的反応系に水が導入される。水分を多
く導入すれば中和、加水分解の操作は容易であるが、水
分を極力少量、たとえば２５〜３０ｉｉｉチ以下にする
場合には、高濃度の塩基性溶液をアルカリ剤として用い
る必要がおり、特にこれを連続的に行なう場合にはスタ
ートアップ時に、その強力な塩析作用のため、生成した
中和物が凝集固化し反応装置における配管内壁等に付着
して操作困難になるという問題があった。
ても同様で、α−オレフィンのスルホン化反応物は無水
系で製造しうるが、これを利用しやすい水溶性の界面活
性剤とするためＫは中和および加水分解を行なう必要が
あり、この際必然的反応系に水が導入される。水分を多
く導入すれば中和、加水分解の操作は容易であるが、水
分を極力少量、たとえば２５〜３０ｉｉｉチ以下にする
場合には、高濃度の塩基性溶液をアルカリ剤として用い
る必要がおり、特にこれを連続的に行なう場合にはスタ
ートアップ時に、その強力な塩析作用のため、生成した
中和物が凝集固化し反応装置における配管内壁等に付着
して操作困難になるという問題があった。
こうような中和スタート時における強力な塩析作用を回
避して、高ａ度α−オレフィンスルホン酸中和物を得る
方法としては、特開昭５８−１６７５５８号にスルホン
化反応生成物の部分生卵を経由する方法が開示されてい
る。しかしながらこの方法は中和初期のスラリーがやや
酸性になる可能性を有することから装置の腐食を誘発す
ることが懸念されるという点で完全く満足できるプロセ
スとは言い難い。
避して、高ａ度α−オレフィンスルホン酸中和物を得る
方法としては、特開昭５８−１６７５５８号にスルホン
化反応生成物の部分生卵を経由する方法が開示されてい
る。しかしながらこの方法は中和初期のスラリーがやや
酸性になる可能性を有することから装置の腐食を誘発す
ることが懸念されるという点で完全く満足できるプロセ
スとは言い難い。
一方中和時にＰＥＧ及び芳香族カルゼンＳｔ−添加する
特開昭５８−１５７７５８号に開示された方法もあるが
、生成するオレフィンスルホン酸中和物に粘度低下剤と
いう不純物が存在することになるので、製品の用途によ
っては好ましくはない。本発明はこの問題を解決するた
めになすしたもので炭素数１０〜２０のオレフィンのス
ルホン化反応生成物と塩基性溶液と全混合帯域に連続的
に供給して該スルホン化反応生成物金中和すると共に、
この中和生成物の一部を前記混合帯域に循環してオレフ
ィンスルホン酸中和物を製造するに際し、前記スルホン
化反応生成物と塩基性溶液との供給開始時にあっては生
成中和物中の界面活性剤濃度が４０〜６０重量％、残存
する未反応塩基量が前記界面活性剤量の２〜１０重量％
となるように、該スルホン化反応生成物及び該塩基性溶
液を供給、中和せしめこの中和物が前記混合帯域に循環
した後に、生成中和物中の界面活性剤濃度が６５重量−
以上となるように前記スルホン化反応生成物及び前記塩
基性物質を供給、中和することを特徴とする濃度６５重
量−以上の連続式高濃度オレフィンスルホン酸中和物の
製造方法を要旨としこれＫよシ所期する効果を得ること
に成功したものである。
特開昭５８−１５７７５８号に開示された方法もあるが
、生成するオレフィンスルホン酸中和物に粘度低下剤と
いう不純物が存在することになるので、製品の用途によ
っては好ましくはない。本発明はこの問題を解決するた
めになすしたもので炭素数１０〜２０のオレフィンのス
ルホン化反応生成物と塩基性溶液と全混合帯域に連続的
に供給して該スルホン化反応生成物金中和すると共に、
この中和生成物の一部を前記混合帯域に循環してオレフ
ィンスルホン酸中和物を製造するに際し、前記スルホン
化反応生成物と塩基性溶液との供給開始時にあっては生
成中和物中の界面活性剤濃度が４０〜６０重量％、残存
する未反応塩基量が前記界面活性剤量の２〜１０重量％
となるように、該スルホン化反応生成物及び該塩基性溶
液を供給、中和せしめこの中和物が前記混合帯域に循環
した後に、生成中和物中の界面活性剤濃度が６５重量−
以上となるように前記スルホン化反応生成物及び前記塩
基性物質を供給、中和することを特徴とする濃度６５重
量−以上の連続式高濃度オレフィンスルホン酸中和物の
製造方法を要旨としこれＫよシ所期する効果を得ること
に成功したものである。
炭ｇａ１ｏ〜２０のオレフィンのスルホン化反応生成物
は、チグラー法、ワックスクラッキング法などにより製
造されたＣ１゜〜、。のオレフィンを常法通り、臣酸化
イオクなどのスルホン化剤でスルホン化することによシ
得られる。このスルホン化反応生成物には、オレフィン
スルホン酸（Ｒ’ＣＨ＝ ＣＨ３０声、 ＲＩＣＨ±Ｃ
ＨＣＨ，Ｓｏ、Ｈ、・・曲）とフルー？ルサルトン（Ｒ
１−ＣＨ，−ＣＨ，−ＣＨ，。
は、チグラー法、ワックスクラッキング法などにより製
造されたＣ１゜〜、。のオレフィンを常法通り、臣酸化
イオクなどのスルホン化剤でスルホン化することによシ
得られる。このスルホン化反応生成物には、オレフィン
スルホン酸（Ｒ’ＣＨ＝ ＣＨ３０声、 ＲＩＣＨ±Ｃ
ＨＣＨ，Ｓｏ、Ｈ、・・曲）とフルー？ルサルトン（Ｒ
１−ＣＨ，−ＣＨ，−ＣＨ，。
ＯＳＯ。
Ｒ＃ −Ｃ１（ＣＨ，ＣＨＩＣＨ，、曲−・） （！：
：Ａ（含ｔ レル。
：Ａ（含ｔ レル。
Ｏ−ＳＯ。
塩基性溶液としてはＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｍｇ（ＯＨ）ｔ
。
。
Ｃａ（ＯＨ）１の水溶液または水分散液、あるいは低級
アルコール液もしくは分散液などが使用可能であるが、
最も一般的にはＮａＯＨ、ＫＯＨ水溶液である。また１
、アルカノールアミン、アンモニア、液体アンモニアな
ども使用可能である。
アルコール液もしくは分散液などが使用可能であるが、
最も一般的にはＮａＯＨ、ＫＯＨ水溶液である。また１
、アルカノールアミン、アンモニア、液体アンモニアな
ども使用可能である。
塩基性溶液の濃度と使用量は、前記した条件すなわち中
和の開始から生成中和物が連続中和ループを循環するま
では、生成する中和物中の界面活性剤（以下ＡＩと略）
濃度が４０〜６０重量％、残存未反応塩基性物質（以下
ＦＡと略）がＡｌＩＣ対し２〜１０重量％となるように
、また生成中和物が循環した後はＡｌ６５重量％以上と
なるように、スルホン化反応生成物及び塩基性物質の種
類に応じて適宜決定しなければならないのは勿論で′あ
る。
和の開始から生成中和物が連続中和ループを循環するま
では、生成する中和物中の界面活性剤（以下ＡＩと略）
濃度が４０〜６０重量％、残存未反応塩基性物質（以下
ＦＡと略）がＡｌＩＣ対し２〜１０重量％となるように
、また生成中和物が循環した後はＡｌ６５重量％以上と
なるように、スルホン化反応生成物及び塩基性物質の種
類に応じて適宜決定しなければならないのは勿論で′あ
る。
なおＡＩが６５３ｉ％以上となった時の中和物スラリー
中にはフリーの塩基性物質はできる限り残らないことが
望ましく、通常ＡＩに対し１重ｉ％以下となる工うに、
スルホン化反応生成物、塩基性溶液、必要によっては更
に水の供給′ｆＩｉ′を調整することが好ましい。なぜ
ならＡＩ６５重量−以上においては、過剰の塩基性物質
の存在は前述した塩析作用によるＡＩの凝集固化の可能
性の他に粘度を増大させる傾向もある為である。
中にはフリーの塩基性物質はできる限り残らないことが
望ましく、通常ＡＩに対し１重ｉ％以下となる工うに、
スルホン化反応生成物、塩基性溶液、必要によっては更
に水の供給′ｆＩｉ′を調整することが好ましい。なぜ
ならＡＩ６５重量−以上においては、過剰の塩基性物質
の存在は前述した塩析作用によるＡＩの凝集固化の可能
性の他に粘度を増大させる傾向もある為である。
一方Ａｌ４０〜６０重ｉｓの中和物においては、請求範
囲記載のＦＡｉ１度範囲以外では粘度が上昇し、流動性
の低下、操作性の低下、しいては品質の劣化をもたらす
ので好ましくない。
囲記載のＦＡｉ１度範囲以外では粘度が上昇し、流動性
の低下、操作性の低下、しいては品質の劣化をもたらす
ので好ましくない。
中和温度、滞留時間、装置等信の操作条件については主
に特願昭５８−２４７９９８号に準することが望ましい
。しかし中和開始時の各原料の供給条件から、生成中和
物が中和ループ内を循環した後の正常運転転換するまで
の各原料供給条件への変更手段は特に制限されるもので
はない。
に特願昭５８−２４７９９８号に準することが望ましい
。しかし中和開始時の各原料の供給条件から、生成中和
物が中和ループ内を循環した後の正常運転転換するまで
の各原料供給条件への変更手段は特に制限されるもので
はない。
以上に述べたようＫＡＩ４０〜６０重孟チ・１、ＦＡ２
〜１０重量％で中和全開始することによって塩基性溶液
による強力な塩析作用を回避できると共にゲル化も防止
し得る。しかもＡｌ６５ｉｉ％以上の高濃度オレフィン
スルホン酸塩スラリーとなるように、オレフィンのスル
ホン化反応生成物、塩基性溶液の濃度、フィード量の変
更を行なった後のＡＩ、ＦＡが刻々変化する非定常状態
においても著しいゲル化あるいは増粘を回避できる。
〜１０重量％で中和全開始することによって塩基性溶液
による強力な塩析作用を回避できると共にゲル化も防止
し得る。しかもＡｌ６５ｉｉ％以上の高濃度オレフィン
スルホン酸塩スラリーとなるように、オレフィンのスル
ホン化反応生成物、塩基性溶液の濃度、フィード量の変
更を行なった後のＡＩ、ＦＡが刻々変化する非定常状態
においても著しいゲル化あるいは増粘を回避できる。
中和系内がＡｌ６５重Ｊｉｋ％以上のスラリーで完全に
置換した後は中和反応帯域には、サルトンの加水分解が
かなり進んだ、あるいは中和がかなり進んだスラリーが
存在するので、オレフィンのスルホン化反応生成物と中
和当量に相当する高濃度塩基性溶液とをフィードしても
塩析作用も回避でき中和物の固化も起らない。そしてこ
のようＫして得られるオレフィンのスルホン酸中和物は
、次に約１５０℃以上の高＠に加熱されスルホン酸中の
サルトンはほぼ完全に加水分解、消滅しオレフィンスル
ホ／酸塩となるのである。
置換した後は中和反応帯域には、サルトンの加水分解が
かなり進んだ、あるいは中和がかなり進んだスラリーが
存在するので、オレフィンのスルホン化反応生成物と中
和当量に相当する高濃度塩基性溶液とをフィードしても
塩析作用も回避でき中和物の固化も起らない。そしてこ
のようＫして得られるオレフィンのスルホン酸中和物は
、次に約１５０℃以上の高＠に加熱されスルホン酸中の
サルトンはほぼ完全に加水分解、消滅しオレフィンスル
ホ／酸塩となるのである。
第１図は本発明の実施例で用いた原料及び生成物のフロ
ー図である。まず、始動に当ってフィードポンプ１及び
フィードポンプ２からオレフイ／のスルホン化反応生成
物及び塩基性物質が混合装置（混合帯域）３ＫＡＩ４０
〜６０重量％、ＦＡ２〜１０Ａｌ６５重量なる供給速度
で連続的に加えられる。この混合物は移送ポンプ４でリ
サイクル系７に移送され、α−オレフィンのスルホン化
反応生成物は混合装置３及びリサイクル系内で中和、さ
らＫはサルトンの分解が行われる。この中和物がリサイ
クル系７から混合装置３内に再循環された後は、フィー
ドポンプ２からの塩基性溶液の混合装置３への供給量あ
るいはその濃度をＡｌ６５重量−以上ＡＩＫ対し２人が
１重量−以下となるよう調整変更して中和反応を起こさ
しめ、一部はリサイクル系７に循環すると共に１残部を
加水分解器５を経て、スラリー抜出口６より取シ出す。
ー図である。まず、始動に当ってフィードポンプ１及び
フィードポンプ２からオレフイ／のスルホン化反応生成
物及び塩基性物質が混合装置（混合帯域）３ＫＡＩ４０
〜６０重量％、ＦＡ２〜１０Ａｌ６５重量なる供給速度
で連続的に加えられる。この混合物は移送ポンプ４でリ
サイクル系７に移送され、α−オレフィンのスルホン化
反応生成物は混合装置３及びリサイクル系内で中和、さ
らＫはサルトンの分解が行われる。この中和物がリサイ
クル系７から混合装置３内に再循環された後は、フィー
ドポンプ２からの塩基性溶液の混合装置３への供給量あ
るいはその濃度をＡｌ６５重量−以上ＡＩＫ対し２人が
１重量−以下となるよう調整変更して中和反応を起こさ
しめ、一部はリサイクル系７に循環すると共に１残部を
加水分解器５を経て、スラリー抜出口６より取シ出す。
なお、ｊｌ、１２はそれぞれ中和系及び加水分、解重を
表わす。
表わす。
本発明によれば、α−オレフィンのスルホン化反応生成
物の中和に際し、酸性加水分解及び高濃度塩基性溶液に
よる塩析作用を回避しながら中和を安全だスタートでき
定常に移行する過程においても著しいゲル化、増粘はみ
られない。
物の中和に際し、酸性加水分解及び高濃度塩基性溶液に
よる塩析作用を回避しながら中和を安全だスタートでき
定常に移行する過程においても著しいゲル化、増粘はみ
られない。
しかも粘度低下剤も必要としない。したがって、得られ
る高濃度ＡＯ３塩は粘度低下剤という不純物が存在しな
いため用途が広く、また、製造コストも低減でき、しか
も中和物が酸性になる領域がない為、腐食の心配もない
。
る高濃度ＡＯ３塩は粘度低下剤という不純物が存在しな
いため用途が広く、また、製造コストも低減でき、しか
も中和物が酸性になる領域がない為、腐食の心配もない
。
実施例１
ＣＩ４： ｌｓ ｍ 量’％、Ｃ＋ａ ： ５０ ｍ
ｍ ％、Ｃ＋ａｅ ３５重ｉチのα−オレフィン（平均
分子ｉ−２２９）を薄膜式スルホン化反応装ｒＩ１．を
用いて、対オレフィンＳＯ３そル比１．０５の条件下に
希釈ｓｏ、でスルホン化し、α−オレフィンのスルホン
化反応生成物（以下ＡＯ８と略）を得た。尚この反応で
のα−オレフィンの転化率は９６Ｍ封％であった。
ｍ ％、Ｃ＋ａｅ ３５重ｉチのα−オレフィン（平均
分子ｉ−２２９）を薄膜式スルホン化反応装ｒＩ１．を
用いて、対オレフィンＳＯ３そル比１．０５の条件下に
希釈ｓｏ、でスルホン化し、α−オレフィンのスルホン
化反応生成物（以下ＡＯ８と略）を得た。尚この反応で
のα−オレフィンの転化率は９６Ｍ封％であった。
次ＩＣ第１図に示した連続中和加水分解装置において１
のＡＯＳフィードポンプのフィード速度を５５．０ Ｋ
ＳＩ ／ ｈｒとなるように調整し、一方２のアルカリ
剤フィードポンプＩｃは２４．２重ｆｆ１％のＮ＆ＯＨ
水溶液を接続し、そのフィード速度が４７、８ Ｋｆ／
ｈｒとなるようにポンプのストロークを調節し中和開
始の準備を終了した。
のＡＯＳフィードポンプのフィード速度を５５．０ Ｋ
ＳＩ ／ ｈｒとなるように調整し、一方２のアルカリ
剤フィードポンプＩｃは２４．２重ｆｆ１％のＮ＆ＯＨ
水溶液を接続し、そのフィード速度が４７、８ Ｋｆ／
ｈｒとなるようにポンプのストロークを調節し中和開
始の準備を終了した。
中和をスタートするに当って、まず１，２の両フィード
ポンプのスイッチを同時に入れＡＯ８゜ＮａＯＨのフィ
ードを開始した。まもなくして混合装置３及び移送ポン
プ４（ポンプ能カフ００ｔ／ｈｒ）も可動状態にした。
ポンプのスイッチを同時に入れＡＯ８゜ＮａＯＨのフィ
ードを開始した。まもなくして混合装置３及び移送ポン
プ４（ポンプ能カフ００ｔ／ｈｒ）も可動状態にした。
このまま中和系（容１ｔ２０１）を中和物スラリーが満
たすまで、ＡＯ３、２４，２重量％ＮａＯＨ水溶液をフ
ィードし続けた。中和系からスラリーの一部をサンプリ
ンブレ性状及び粘度を測定したところ下記の値を得た。
たすまで、ＡＯ３、２４，２重量％ＮａＯＨ水溶液をフ
ィードし続けた。中和系からスラリーの一部をサンプリ
ンブレ性状及び粘度を測定したところ下記の値を得た。
ＡＩ ５５重量％
ＦＡ ６重量％対ＡＩ（ただしＮ ｈ ＯＨとし
て）粘度 ６０ボイズ（８０’Ｃにおいて測定）次［２
のアルカリ剤フィードポンプのみを３１．７重量％Ｎａ
ＯＨ水溶液に切り換えＡＯ８側フィードを変えること
なく、同時に数秒間を要してこのフィード速度が２５．
８に９／ｈｒになるようにストロークを変更しそのまま
両液のフィードを続けた。加水分解系１２（容量４０ｔ
）のジャケットに１０ Ｋｆ／ｉ （Ｇ）スチームのフ
ィードを開始し一方、この間、中和系内の圧力が５ Ｋ
ＳＩ ／ ｃｔｌ （Ｇ）以上にならないようにスラリ
ー抜出口６から一部スラリーを抜き出し中和系内圧力を
調整した。それと共に抜き出したスラリーから適宜サン
プリングを行ない、ＡＩ、Ｆ’Ａ、 粘度変化を観察し
続けた。
て）粘度 ６０ボイズ（８０’Ｃにおいて測定）次［２
のアルカリ剤フィードポンプのみを３１．７重量％Ｎａ
ＯＨ水溶液に切り換えＡＯ８側フィードを変えること
なく、同時に数秒間を要してこのフィード速度が２５．
８に９／ｈｒになるようにストロークを変更しそのまま
両液のフィードを続けた。加水分解系１２（容量４０ｔ
）のジャケットに１０ Ｋｆ／ｉ （Ｇ）スチームのフ
ィードを開始し一方、この間、中和系内の圧力が５ Ｋ
ＳＩ ／ ｃｔｌ （Ｇ）以上にならないようにスラリ
ー抜出口６から一部スラリーを抜き出し中和系内圧力を
調整した。それと共に抜き出したスラリーから適宜サン
プリングを行ない、ＡＩ、Ｆ’Ａ、 粘度変化を観察し
続けた。
結果を下記に示す。
（以下余白）
ｚ−ｔｑ
３０分間経過後はほぼ一定の性状を示した。このままの
状態で約２時間操作を続けたが、トラブルはみられず安
定していた。
状態で約２時間操作を続けたが、トラブルはみられず安
定していた。
このようにして得られたα−オレフィンスルホン酸ナト
リウムスラリーの１０ｉｔ％水溶液の色調をＫＬＥＴＴ
ＭＫＧ社のＫＬＥＴＴ−ＳＵＭＭＥＲ８ＯＮＰｈｏｔ
ｏｅｌａａｔｒｉｃ Ｃｏｌｏｒ１ｍ＠ｔｅｒのｍｏｄ
ｅｌ ９００−３で測定したところ１１５と色調も良く
、また臭気も満足のいくものであった。
リウムスラリーの１０ｉｔ％水溶液の色調をＫＬＥＴＴ
ＭＫＧ社のＫＬＥＴＴ−ＳＵＭＭＥＲ８ＯＮＰｈｏｔ
ｏｅｌａａｔｒｉｃ Ｃｏｌｏｒ１ｍ＠ｔｅｒのｍｏｄ
ｅｌ ９００−３で測定したところ１１５と色調も良く
、また臭気も満足のいくものであった。
実験終了後、混合装置、中和系配管等金分解しそれら内
部の腐食状況を観察したがその形跡、徴候とも全く認め
られなかった。
部の腐食状況を観察したがその形跡、徴候とも全く認め
られなかった。
比較例１
実施例１と同じ装置、同じＡＯ８を用い、実施例１と同
様の操作を行なって第１表に示す釉々の実験を行なった
。結果を同じく第１表に示す。
様の操作を行なって第１表に示す釉々の実験を行なった
。結果を同じく第１表に示す。
第１表
（１）：Ａｌ３０重量％スラリーが充填されている中和
系へＡｌ７０重量饅とすべ（Ｍａｉｌ（の没度、フィー
ドｔｆｃ切シ換えたところ５分後に混合装置、移送ポン
プに過大２！流が流れ、実験を続けることができなかっ
た。分解して調べたところ、内部にはゲル化したスラリ
ーが詰まっていた。
系へＡｌ７０重量饅とすべ（Ｍａｉｌ（の没度、フィー
ドｔｆｃ切シ換えたところ５分後に混合装置、移送ポン
プに過大２！流が流れ、実験を続けることができなかっ
た。分解して調べたところ、内部にはゲル化したスラリ
ーが詰まっていた。
（２） 、 （３） ： Ａ Ｉは中和を開始し生成中
和物が循環する１でにゲル化が生じ、中和の操作 を続けることができなかった。
和物が循環する１でにゲル化が生じ、中和の操作 を続けることができなかった。
比較例２
Ｃ，！：２重ｉＬ Ｃ，、：９Ｂｉｔチのα−オレフィ
ン（平均分子−１＝１９６ンｉ実施例１と同様の方法で
スルホン化しＡＯ３を得た。
ン（平均分子−１＝１９６ンｉ実施例１と同様の方法で
スルホン化しＡＯ３を得た。
次に第１図に示した連続中和、加水分解装置において１
のＡＯＳフィードポンプのＡＯＳフィード速度ｆ ５５
．０ Ｋ４／ ｈｒとなるように調整し、一方２のアル
カリ剤フィードポンプには４８重ｆｉｉ−チのＮａＯＨ
水溶液を接続し、そのフィード速度が１７．４Ｋｆ／ｈ
ｒとなるようにポンプのストロークを調節し中和の準＠
を終了した。
のＡＯＳフィードポンプのＡＯＳフィード速度ｆ ５５
．０ Ｋ４／ ｈｒとなるように調整し、一方２のアル
カリ剤フィードポンプには４８重ｆｉｉ−チのＮａＯＨ
水溶液を接続し、そのフィード速度が１７．４Ｋｆ／ｈ
ｒとなるようにポンプのストロークを調節し中和の準＠
を終了した。
中和をスタートするに当って、まず１，２の両フィード
ポンプのスイッチを同時に入れたところ、その数秒後に
は両ポンプのフィード圧力が上昇し、ＡＯ８及び４８重
量％ ＮａＯＨ水溶液のフィードともできなくなった。
ポンプのスイッチを同時に入れたところ、その数秒後に
は両ポンプのフィード圧力が上昇し、ＡＯ８及び４８重
量％ ＮａＯＨ水溶液のフィードともできなくなった。
そこでポンプのスイッチを切り中和装置を分解して調べ
たところ、混合装置３の中に固い塊状の中和反応生成物
が詰まっていた。この現状物は混合装置内壁に固着して
おシ、スチームで加熱しても容易に取り除くことは困難
でらった。
たところ、混合装置３の中に固い塊状の中和反応生成物
が詰まっていた。この現状物は混合装置内壁に固着して
おシ、スチームで加熱しても容易に取り除くことは困難
でらった。
このように生成スラリー中の水分が２５〜３０！ｆ％以
下の中和物を直接製造する場合、高濃度の塩基性溶液に
よって強力な塩析作用を受ける。
下の中和物を直接製造する場合、高濃度の塩基性溶液に
よって強力な塩析作用を受ける。
実施例２
比較例２と同じＡＯ８，同じ装置を用い、またアルカリ
剤としてＫＯＨｔ−使用して、実施例、ｌと同様の操作
によシ、第２表に示す種々の実験を行なった。
剤としてＫＯＨｔ−使用して、実施例、ｌと同様の操作
によシ、第２表に示す種々の実験を行なった。
結果を同じく第２表に示す。
第２表
ＫＯＨ水溶液の濃度及びフィード景の切り換え時の非定
常状態においても極端な粘度上昇やゲル化もみられず安
定１ｃＡＩ７５重ｆｋチスラリーの製造に移行できた。
常状態においても極端な粘度上昇やゲル化もみられず安
定１ｃＡＩ７５重ｆｋチスラリーの製造に移行できた。
このように本発明に従うことによってＡｌ７５１ｉ％の
高濃度α−オレフィンスルホン酸カリウム水性スラリー
が得られる。
高濃度α−オレフィンスルホン酸カリウム水性スラリー
が得られる。
実施例３
１−ドデセン（分子−ｊｌ＝１６８）から誘導したスル
ホン化反応生成物を実施例１と同様に第３表の条件下中
和実験を行なった。結果を同じく第３表に示す。
ホン化反応生成物を実施例１と同様に第３表の条件下中
和実験を行なった。結果を同じく第３表に示す。
（以下余白）
第３表
第１図は本発明の実施例で用いた原料及び生成物のフロ
ー図である。 １．２・・・フィードポンプ
ー図である。 １．２・・・フィードポンプ
Claims (1)
- １、炭素数１０〜２０のオレフィンのスルホン化反応生
成物と塩基性溶液とを混合帯域に連続的に供給して該ス
ルホン化反応生成物を中和すると共に、この中和生成物
の一部を前記混合帯域に循環してオレフィンスルホン酸
中和物を製造するに際し、前記スルホン化反応生成物と
塩基性溶液との供給開始時にあっては生成中和物中の界
面活性剤濃度が４０〜６０重量％、残存する未反応塩基
量が前記界面活性剤量の２〜１０重量％となるように、
該スルホン化反応生成物及び該塩基性溶液を供給中和せ
しめこの中和物が前記混合帯域に循環した後に、生成中
和物中の界面活性剤濃度が６５重量％以上となるように
前記スルホン化反応生成物及び前記塩基性物質を供給、
中和することを特徴とする濃度６５重量％以上の連続式
高濃度オレフィンスルホン酸中和物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18117584A JPS6160644A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18117584A JPS6160644A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6160644A true JPS6160644A (ja) | 1986-03-28 |
| JPH0430940B2 JPH0430940B2 (ja) | 1992-05-25 |
Family
ID=16096193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18117584A Granted JPS6160644A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6160644A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02218656A (ja) * | 1989-02-21 | 1990-08-31 | Kao Corp | アルキル硫酸エステル塩の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-30 JP JP18117584A patent/JPS6160644A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02218656A (ja) * | 1989-02-21 | 1990-08-31 | Kao Corp | アルキル硫酸エステル塩の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0430940B2 (ja) | 1992-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5382677A (en) | Process for the production of highly concentrated pastes of α-sulfofatty acid alkyl ester alkali metal salts | |
| US4668438A (en) | Aqueous concentrates of salts of α-sulfonated fatty acid alkyl esters | |
| US5391783A (en) | Process for the production of light-colored pastes of α-sulfofatty acid alkyl ester alkali metal salts | |
| JPS58118899A (ja) | 界面活性剤水性濃厚液用粘度調整剤 | |
| US3579537A (en) | Process for separation of sultones from alkenyl sulfonic acids | |
| US2687420A (en) | Process for the neutralization of sulfonated products suitable as detergents | |
| JPS61134366A (ja) | 界面活性剤中の油分分離方法 | |
| JPS6160644A (ja) | 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 | |
| US4874552A (en) | Process for simultaneous bleaching and neutralization of alpha-sulfofatty acid esters | |
| JP2001247534A (ja) | インナーオレフィンスルホネートの製造方法 | |
| US5391782A (en) | Process for the production of highly concentrated pastes of α-sulfofatty acid alkyl ester alkali metal salts | |
| US5312974A (en) | Process for the production of light-colored lower alkane-sulfonic acids, more particularly methanesulfonic acid | |
| JP2001240588A (ja) | アルキルベンゼンスルホン化物の製造方法 | |
| JP3425247B2 (ja) | 界面活性剤溶液の濃縮方法 | |
| JP2673316B2 (ja) | 高濃度オレフィンスルホン酸塩水性スラリーの製造方法 | |
| JPS58167558A (ja) | 高濃度α−オレフインスルホン酸中和物の製造方法 | |
| SU1293174A1 (ru) | Способ получени поверхностно-активного вещества на основе алкиларилсульфоната натри | |
| JP2000128852A (ja) | 淡色α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造方法 | |
| US3551460A (en) | Process for sulphonation | |
| JPH0377182B2 (ja) | ||
| JPH0141138B2 (ja) | ||
| BE579938A (ja) | ||
| JPS60139663A (ja) | 飽和脂肪酸エステルを利用した内部オレフインのスルホン化方法 | |
| SU1051068A1 (ru) | Способ получени поверхностно-активного вещества | |
| JPH08119929A (ja) | α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |