JPS6158808A - 炭素管の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は腐食性の液体あるいは気体の送給、吹込み、反
応槽内の充填剤、保護管等に使用される炭素管の製造法
に関する。

従来技術 炭素は耐熱性、電導性、薬品に対する耐食性等に優れて
いるため種々の分野で利用されている。

その中で炭素管は発熱体、塩化水素反応槽内に充填する
ラシヒ管、液体や気体のｆｉ１１温用保逆用保護管浴中
へのガス吹込管等に使用されている。

し、中空に押し出し成形し、焼成、必要により黒鉛化す
るか、あるいは上記原料から製造したブロック状の黒鉛
他山を中空に加工して製品とされる。これらの方法で製
造された炭素管は通気性であるため、不通気性、不浸透
性にする場合は焼成品に樹脂含浸再焼成を繰りかえすな
どの方法がとられている。従ってこれらの方法では工程
が複雑とならざるを４得ない。

炭素製品には上記原料とは別に熱硬化性樹脂を炭化した
いわゆるガラス状炭素があり、ルツボ等で実用化されて
いる。この製品は樹脂を炭化したものであり、その炭化
過程で樹脂の分解、ガスの発生があり、これを制御しな
いと不通気性のものが得られない。そのため樹脂を薄層
にして硬化、焼成し、その上に更に樹脂を塗布、硬化、
焼成をくり返して所定の厚みにされる。この方法では実
除土かなり厚みのある製品をつくることは困難である。

発明の目的 本発明は上記のような複雑な工程を経ることなく不通気
性、不浸透性のガラス状炭素管を提供することを目的と
する。

この炭素管は不通気性、不浸透性であるためガスの送給
、吹込等や、溶融浴の測温用保護管、塩酸合成のラシヒ
管などに好適である。

発明の構成 本発明はフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂
をセルロース質の紙もしくは布に塗布あるいは含浸し、
これを心材上に所定の厚みになるまで巻き込み、次いで
心材を引き抜いて積層管状体を得、これを硬化し、最後
に非醇化性雰囲気下で焼成して炭素管とする方法である
。

上記炭素管の製法において紙もしくは布又は樹脂中に炭
素（黒鉛を含む、以下同じ）の微粉、炭素繊維等の炭素
フィラーを添加することにより、炭素フィラーを含有し
た炭素管とすることができる。

熱硬化性樹脂としてはフェノール樹脂、フラン樹脂が好
ましく、これらはアセトン、エタノール等で希釈し、適
当な粘度の液状にして使用する。

またこれらの樹脂は他の化合物を添加して変成したもの
でもよく、特にフェノール樹脂の場合、これを桐油、ア
マニ油等の乾性油で変性したフェノール樹脂が好ましい
、それはこの樹脂を使用した場合、理由は明らかでない
が、硬化、焼成過程でガスの発生が徐々に起り、他の樹
脂に較べて昇温速度を早くしても気孔の発生を防止でき
る有利さがあるからである。

はない、炭素フィラーを含有させたい場合はこれらの紙
あるいは布に混入しておいてもよい。また炭素フィラー
は炭素微粉あるいは微小な炭素ｍ雄を樹脂に分散してお
き紙あるいは布に塗布、含浸して添加することも可能で
ある。

炭素フィラーは多過ぎると製品の気密性が減少するので
焼成後の製品中４０重量を以下がよい。

紙等に樹脂を含浸するには紙等を予じめ１００℃程度で
乾燥し、次いで樹脂液中に浸漬する方法がとれる。浸漬
、引上げを連続して行なうこともできる。また樹脂液は
紙の片面又は両面に塗布してもよい。塗布の場合紙の内
部まで液が浸透するようにする。

樹脂を含浸、塗布した紙等は余分な樹脂を除去するため
１例えばロール間を通すなどの処理を行なう、そして乾
燥する０紙、布に対する樹脂の量は前者１００重量部に
対し、後者　３０〜７０重量部が適当である。

樹脂を含浸、塗布し、乾燥した紙、布は巻込み作業によ
り管状体に成形する。成形には積層管の成形法としての
公知のモルトチューブとロールドチューブ方式がある。

前者は管の太さに応じた心材を選び、これに前記紙等を
ぐるぐる巻き込む、心材はハードクローム鍍金鉄棒が適
し、これをあらかじめ加温して使用する０巻き込む厚さ
は管の肉厚に応じて定める。

巻き込みが終了したら８０〜１００℃程度で熱風加熱を
行ない、樹脂を軟化させる。そして次にあら加圧する。

加圧終了後、熱い内に心抜機により心棒の引き抜きを行
なう、こうして積層管が得られるが、心棒の形を四角、
多角形等にすることによりそれに応じた形の積層管が得
られる。

ロールドチューブ方式は樹脂の片面塗布紙が多く使用さ
れる。これを予熱し、ホットロールと圧力ロールにより
熱圧着しつつ心棒に所定の肉厚まで巻込む０巻込み終了
後１２０〜１４０°Ｃ程度に加熱し、心棒の引き抜きを
行なう。

こうして製造された積層管を加熱焼成する。

焼成は、特に２３０〜３６０°Ｃまでの昇温時における
速度は徐々に行なうことが必要であり、１．５℃／ｈｒ
以下が好ましい、その後の焼成は非酸化性雰囲気下で５
〜ｌＯ°Ｃ／ｈｒ程度の昇温速度で行なうのがよい、焼
成温度は８００°Ｃ以上が適当であるが、さらに必要な
ら黒鉛化処理を行なう、焼成において積層管は熱硬化性
樹脂が使用されているので形が崩れることはなく、その
まま焼成すればよい。焼成により管はかなり収縮するの
で成形に当ってはこれを考慮して行なう必要がある。

本発明においてセルロース繊維は炭化し、樹脂うような
ことがないので、補強の効果が大での発生が防げる。炭
素繊維のシートに樹脂を含浸したいわゆるブリプレフグ
があるが、これを炭化した場合は気孔が多く発生し、不
通気性の炭素管とすることはむづかしい。

発明の効果 本発明においては紙あるいは布に樹脂を含浸、塗布し、
これを多ａ積層圧着したものを使用するので焼成後も製
品が緻密で不通気性、不浸透性のガラス状の炭素管とな
る。

実施例１ 結合材には桐油で一部変性したフェノール樹脂を用いた
。桐油１００部とフェノール１５０部。

ノニルフェノール５０部を混合し５０℃に保持する。

これに０．５部の硫酩を加え撹拌し、徐々に昇温して　
１２０°Ｃで１時間保持し、桐油とフェノールとの附加
反応を行う。

その後温度を８０℃以下に下げ、ヘキサメチレンテトラ
ミンを６部と３７％ホルマリン１００部を加え８０°Ｃ
で約２時間反応し、その後真空脱水したのち、メタノー
ル１００部、アセトン１００部を加えて希釈し、粘度２
０　ｃｐｓのワニスを得た。

これを結合材として用い、クラフト紙に含浸し、ロール
ドチューブ方式により　２０回巻き、　１３０″Ｃで心
棒を引き抜き肉厚２ｔｒｒｒｎ、内径２　ａｍ、長さ　
１００ｃｍの積層管を得た。これを１時間で１５０°Ｃ
に昇温し、１時間保持して硬化した。次に窒素雰囲気中
で１００時間で１０００℃に昇温しで炭化を完了した。

この炭素管の特性は以下の通り。

肉厚　　通気率　　　　　曲げ強さ 、１．５ｍｍ　　　８Ｘ　１０−Ｕｍ’／ｓｅｃ　　１
５００ｋｇ／ｃｔｎ’電気比抵抗 ０、Ｏ１９・ｃｍ 実施例２ 結合材としてフェノール樹脂を用い、これをア七トンで
希釈しく粘度的２７０００ＣＰ！　）　、　　さらにこ
れら全体に対し黒鉛微粉（４４ｐｍ下）を　１０２１ｊ
景％添加、分散したものを使用した。その他は例１と同
様である。

この炭素管の特性は以下の通り。

肉厚　　通気率　　　　　曲げ強さ １．５ｍｍ　　　３Ｘ　１Ｏ−Ｘｒｎ”／、ｓｅｃ　　
１３００ｋｇ／ｃｍ’電気比抵抗 ０６０８Ω・ｃｍ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）熱硬化性樹脂を含浸もしくは塗布したセルロース
   質の紙もしくは布を心材上に巻いて積層し、次いで心材
   を引き抜いて積層管状体を得、これを硬化、非酸化性雰
   囲気下で焼成することを特徴とする炭素管の製造法。
2. （２）積層管状体中に炭素フィラーを含む特許請求の範
   囲第１項記載の炭素管の製造法。