JPS6158751B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明は金属中の酸素又は窒素あるいは水素そ
れぞれの単独分析もしくは酸素、窒素の同時分析
などの鉄鋼分析に利用される電気抵抗性黒鉛るつ
ぼに関する。 （従来技術） 前記電気抵抗性黒鉛るつぼとしては、特公昭54
〜38043号公報記載の如く「円筒状側壁と、底部
と、および該底部から下方に短い距離突き出たス
タツドを有し、前記スタツドが前記円筒状側壁の
断面積より小さい必要な断面積を有することを特
徴とする溶融装置用の電気抵抗性黒鉛るつぼ。」
が用いられている。 而して、この黒鉛るつぼは一回の使用によつて
サンプルの一部が内側に付着したり、サンプルと
黒鉛とが溶着して側壁に孔があくなどの現象があ
つて、その都度取り替えねばならぬため、使用量
が多く分析コストが嵩むという問題点があつた。 周知のとおり、電気抵抗性黒鉛るつぼとして
は、第１図ａ，ｂに示すような黒鉛るつぼ１が知
られている。 これは底２に通電用のスタツド３をそなえ、内
部に試料（分析用サンプル）を収める円筒型の内
腔４を有する外形が円筒状の黒鉛質のるつぼであ
つて、電流は前記スタツド３を通り側壁５から図
示していない上部電極にながれる。 前記内腔４の底部６は第１図ｂに示すとおり平
面に構成されている場合と第２図に示すように曲
面６ａのように構成されている場合があるが、い
ずれの場合も前述の如く第３図ａ，ｂに示すよう
に側壁５にサンプル７が付着したり、もしくは側
壁５および底部６にかけて付着侵食したり、ある
いは付着するのみならず側壁５に孔８があくこと
があり、一回の分析で黒鉛るつぼ１は廃棄せねば
ならなかつた。 （発明の目的） 本発明は、繰り返し使用にたえる電気抵抗性黒
鉛るつぼを提供することにあり、さらに他の目的
は安価で、分析コスト費用を引き下げることの可
能な電気抵抗性黒鉛るつぼを提供することにあ
る。 （発明の構成・作用） 本発明は下部にスタツドを有する溶融装置用の
電気抵抗性円筒状黒鉛るつぼであつて、円筒内腔
底部に炭素もしくは黒鉛粉末を押圧してなる凹形
試料受座を備えたことを特徴とする電気抵抗性黒
鉛るつぼである。 そこで本発明者等は第４図ａ，ｂに示す如く黒
鉛るつぼ１の内腔４の底部６に黒鉛質の粉末９を
投入し、後述する成型棒１１を用いて凹形の１種
である逆円錐試料受座１０を形成せしめサンプル
７を投入して通電し分析を行つた結果、溶融した
サンプル７の殆どは受座１０の底部逆円錘内に残
存するようになり、黒鉛るつぼ本体と直接接触す
るケースは無くなつた。まれにサンプル７が側壁
等に付着した場合でも電源の停止と同時に磁力が
なくなり、溶融サンプルは自重により押圧形成さ
れた黒鉛粉末と共に受座の底部逆円錘内に落下し
ていた。 このように逆円錘試料受座１０を形成した本発
明では、サンプル７は殆ど受座１０内で溶融する
ようになり、側壁５に直接付着することがなく、
側壁５に孔が生じることも全くなくなつた。その
結果黒鉛るつぼ本体は分析後も無傷で回収でき、
連続使用が可能になつた。 受座１０は、黒鉛質の粉末９を適度につきかた
めて形成してあるので、黒鉛るつぼ１を逆さまに
するだけで内腔４の内部で崩壊し、のちに固化し
たサンプルもろとも排出できる。 排出しにくいときは、耳掻き様のかきだし棒等
適宜の道具を用いれば、容易に排出することが出
来る。 第５図に前記逆円錐試料受座１０の形成要領を
示す。黒鉛るつぼ１の内腔４の内部に所定の量の
黒鉛質粉末９を匙を用いて投入し、ついで成型棒
１１を用いて軽くつきかためる。 而して前記逆円錐試料受座１０においては上向
きの角度θは、第６図に示すように75度〜95度以
内であることがよく、後述の実施例で確められた
最適の角度は80度〜90度であつた。 数多い実験で確められた前記角度の技術的理由
は明らかではないが、数万回以上の分析結果で全
く問題がなかつたことから、この発明は非常な実
用価値が認められる。 前記黒鉛るつぼ１は、分析終了後前述のように
逆円錐試料受座１０を構成している黒鉛質粉末９
をサンプル７とゝもに排出し、次に新しい黒鉛質
粉末９を投入し再び逆円錐試料受座１０を形成せ
しめれば、黒鉛るつぼ１は20〜90回の繰り返し使
用が可能になり、分析コストを大幅にひきさげる
ことができる。 而して前記黒鉛質粉末にかえて、炭素質粉末を
用いることも可能である。 （本発明の実施例） 前記黒鉛るつぼ１は大きいもので約高さ23mm、
外径13mm、内径10mm、内腔の深さは約20mmであ
る。 黒鉛質粉末は第１表に示す粒度分布のものを用
いた。成型棒の長さは約150mmのステンレス棒
で、外径は黒鉛るつぼ１の内径より0.1〜0.3mm小
さくした。

【表】 而して、前記黒鉛質粉末で使用済のものも、篩
分けすることにより繰り返し使用することが可能
であることがわかつた。 一回の分析に用いられる黒鉛質粉末の量は、
0.3〜0.6ｇで鉄鋼分析の場合サンプル１個の重量
は約0.3〜0.9ｇであり、外径は約４〜７mmのもの
を用いた。 実施例としてJISG−3101一般構造用圧延鋼材
（SS41）を選定し、その分析結果の比較を第２表
に示す。而して本実施例は酸素・窒素同時分析の
例で有る。

【表】

【表】 第２表の値はLECO.CORPORATION製TC−
136型 金属中酸素・窒素同時分析装置を用いて
得られたものであるが、標準資料を用いての精度
確認によつても誤差は生じないことが確認され
た。 前記実施例以外に水素に関する分析も実施した
が、ほゞ同様な良い結果が得られた。 また、前記受座の形状を変えて種々実験した結
果を第３表に示した。第３表は分析条件を一定に
し、従来の黒鉛るつぼを使用した場合と本発明の
受座１０を持つ黒鉛るつぼを使用した場合のるつ
ぼの寿命を比較したものである。黒鉛るつぼの廃
棄原因をみてみると、従来法ではサンプルがるつ
ぼの側壁、底部コーナー、又は底面に付着した
り、それが原因で割れが発生して廃棄されるケー
スが殆どであつた。一方本発明法は、数十回連続
使用後に初めてコーナーや側面にワレが発生して
廃棄になるか、又は黒鉛ルツボ本体の劣化により
廃棄されるケースが殆どであつた。また受座１０
の形状としては、逆円錐状の凹形が最も優れてい
るが、これに近い形状であれば逆角錘や円筒形状
の凹形でも効果が認められた。

【表】 （本発明の効果） 前述の如く本発明の電気抵抗性円筒状黒鉛るつ
ぼは20〜90回も、繰り返し使用できるので、その
経済効果は極めて莫大である。

【図面の簡単な説明】

第１図ａは従来の電気抵抗性円筒状黒鉛るつぼ
の断面図、第１図ｂは同上のの概略斜視図、第２
図は異なつた従来るつぼの概略断面図、第３図
ａ，ｂは黒鉛るつぼ損傷状況説明図、第４図ａは
本発明にかゝる電気抵抗性円筒状黒鉛るつぼの断
面図、第４図ｂは同上の概略斜視図、第５図は本
発明にかゝる受座作成要領説明図、第６図は受座
の上向き角度説明図である。 １は黒鉛るつぼ、２は底、３はスタツド、４は
内腔、５は側壁、６は内腔底部、７はサンプル、
８は孔、９は黒鉛質粉末、１０は凹形試料受座、
１１は成型棒。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 下部にスタツドを有する溶融装置用の電気抵
   抗性円筒状黒鉛るつぼであつて、円筒内腔底部に
   炭素もしくは黒鉛粉末を押圧してなる凹形試料受
   座を備えたことを特徴とする、電気抵抗性黒鉛る
   つぼ。