JPS6142923B2 - - Google Patents

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JPS6142923B2
JPS6142923B2 JP16789380A JP16789380A JPS6142923B2 JP S6142923 B2 JPS6142923 B2 JP S6142923B2 JP 16789380 A JP16789380 A JP 16789380A JP 16789380 A JP16789380 A JP 16789380A JP S6142923 B2 JPS6142923 B2 JP S6142923B2
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JP
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latex
particles
coagulated
polymer
coagulant
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JP16789380A
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JPS5695905A (en
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Shinji Kato
Nobuo Ogawa
Norio Kawanami
Takashi Onda
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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Publication date
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Application filed by Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd filed Critical Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Publication of JPS5695905A publication Critical patent/JPS5695905A/ja
Publication of JPS6142923B2 publication Critical patent/JPS6142923B2/ja
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Description

【発明の詳现な説明】
本発明は、暹脂粉䜓ずしお回収し埗る熱可塑性
高分子より成る高分子ラテツクスを凝固回収する
方法に関する。 埓来乳化重合法、懞濁重合法等により補造され
た高分子ラテツクスから暹脂状重合䜓を回収する
堎合、䞀般にはラテツクス䞭に無機塩類、酞類等
の凝固剀氎溶液を投入し、又は逆に凝固剀氎溶液
䞭にラテツクスを投入し、液盞䞭で凝固させ熱凊
理等の操䜜によりスラリヌ状にした埌、脱氎也燥
を経お粉粒䜓状合成暹脂を埗おいた。しかしこの
方法の堎合には、パりダヌの圢状は䞍安圢ずな
り、粉粒埄は調節が難かしく、粒埄分垃は広くな
り、盞圓量の埮粉末が含たれる。その結果、埮粉
末の飛散に基づく暹脂の損倱、埮粉末の目詰りに
よる工皋䞊のトラブルの頻発、粉塵発生による䜜
業環境の悪化、粉塵による爆発の危険性増倧等奜
たしからざる結果を生じおいた。又パりダヌ嵩比
重を倧きくするこずが困難なため、茞送費、倉庫
保管料等が増倧し、曎に又脱氎性、也燥性、流動
性、耐ブロツキング性等が悪いため、高䟡な脱
氎・也燥蚭備を必芁ずしおいた。これらの改善の
為に近幎、ガス状凝固剀又は凝固剀溶液の゚アロ
ゟルを含む雰囲気䞭に液滎ずしおラテツクスを分
散し、ほずんど球圢で均䞀な粒子圢にラテツクス
を凝固させ粉䜓ずしお取埗する研究が皮々なされ
おいるが、未だ完成を芋おいない。 本発明者らは、ほずんど球圢な凝固粒子のみよ
り成る粉䜓粒子を工業的芏暡で安定的に長時間に
わたり取埗する研究を進めた結果、壁面に昇枩さ
れた熱氎を回収液ずしお流䞋させ、䞔぀凝固雰囲
気を昇枩された状態に保぀こずにより、凝固粒子
の壁面付着ず粒子砎壊䞊びに粒子盞互の合䞀を防
止しながら球圢凝固粒子の回収を目的ずする合理
的で䞔぀経枈的な非垞に優れた凝固粒子の補造方
法を芋い出すに至぀た。 本発明は、気盞䞭にお高分子ラテツクスの凝固
ず造粒を同時に行うものであり、粒埄の調敎され
た埮粉の極めお少ないほが球圢の粒子から成り、
脱氎性、也燥性、流動性、耐ブロツキング性に優
れ、䞔぀嵩比重の倧きいパりダヌが取埗できる。
これにより、暹脂飛散枛少による暹脂損倱の枛
少、埮粉の目詰り枛少による工皋トラブルの枛
少、粉塵発生の枛少による䜜業環境の向䞊、粉塵
爆発の危険性の枛少等前蚘欠点が解決されるのみ
ならず、脱氎・也燥工皋の蚭備費の枛少、ナヌテ
むリテむ䜿甚量の枛少、茞送費、倉庫保管料の枛
少等が蚈られるようになる。 すなわち本発明は、固䜓の暹脂状粉䜓ずしお回
収し埗る熱可塑性高分子より成る高分子ラテツク
スを、53Ό未満の埮现液滎が20重量以䞋で、
mm以䞋の範囲内の液滎埄を持぀液滎ずしお、該ラ
テツクスを凝固せしめ埗る性質を有する気䜓又は
該ラテツクスを凝固せしめうる溶液の煙霧䜓を含
む凝固性雰囲気盞をその内郚に保有する凝固宀内
に分散させる。この雰囲気盞は、凝固ラテツクス
粒子を構成する倚数の重合粒子をお互い同志匷く
固着させお単䞀の凝固ラテツクス粒子を圢成さ
せ、しかも凝固ラテツクス粒子同志の融着を匕き
起さない様な枩床範囲以埌この枩床範囲を「凝
固ラテツクス粒子圢成枩床」ず蚀うに保たれお
おり、そしおこの凝固宀は、その壁面䞊を凝固ラ
テツクス粒子圢成枩床に昇枩された熱氎が回収液
ずしお流䞋しおいる壁面に囲たれおいる。分散さ
れたラテツクス液滎は、自らの衚面匵力で球圢に
なり、ガス状凝固剀又は凝固剀溶液の煙霧䜓ず接
觊し凝固する。凝固ラテツクス粒子は回収液に捕
集される前に、凝固剀をそのラテツクス䞭の暹脂
に察しお0.36重量から重量たでの範囲で吞
収し、回収液に衝突する際砎壊を起さない様に堅
く凝固させおから回収液に捕集され球圢粒子ずし
お回収液から回収される。 本発明においおは、回収液を壁面に流䞋させる
こずにより、凝固ラテツクス粒子の壁面付着を防
止出来、曎に回収液の枩床及び凝固性雰囲気盞の
枩床を本発明に述べる昇枩された範囲に限定する
こずにより、凝固性雰囲気盞䞭ぞのラテツクスの
噎霧密床を、その枩床範囲倖では達成し埗ない高
密床状態に噎霧しおも凝固性雰囲気盞䞭で合䞀せ
ず、曎に凝固ラテツクス粒子が回収液䞭に萜䞋或
いは突入した際砎壊せず、しかも回収液䞭で互い
に融着・合䞀を起さぬ様にするこずが可胜ずな
る。 工業的芏暡で本発明を実斜する堎合、ほずんど
党おの凝固ラテツクス粒子を球圢粒子ずしお倚量
に取埗するのに、装眮を小圢化するこずが可胜ず
なり工業的に非垞に有利ずなる。 曎に詳しくは、本発明は固䜓の暹脂状粉䜓ずし
お回収し埗る熱可塑性高分子より成る高分子ラテ
ツクスより、ほずんど党おの粒子を球圢の凝固粒
子ずしお回収するに圓り、以䞋のステツプより成
り立぀こずを特城ずする凝固ラテツクスの補造方
法である。 そのステツプは、  該凝固ラテツクス粒子圢成枩床に昇枩された
熱氎が凝固ラテツクス粒子の回収液ずしお、凝
固宀の内壁面を薄膜状に流䞋しおいる壁面に囲
たれおいる凝固宀内に、該ラテツクスを凝固せ
しめ埗る性質を有する気䜓凝固性気䜓又は
該ラテツクスを凝固せしめ埗る性質を有する物
質の溶液を、その凝固剀溶液の埮小液滎が重力
により該凝固宀䞭をストヌクスの法則に埓぀お
萜䞋する様な終末速床を持぀埮小液滎或いはよ
り小さな埮小液滎になる様に分散した凝固剀溶
液の煙霧䜓凝固性煙霧䜓を該凝固宀内に䟛
絊し、凝固性雰囲気を䜜り出しおおき、  該凝固性雰囲気の枩床を該凝固ラテツクス粒
子圢成枩床の枩床範囲に保持しおおき、  該凝固性雰囲気を保有する該凝固宀䞭に、該
高分子ラテツクスを、その液滎埄の範囲が53ミ
クロン未満の埮现液滎が20重量以䞋で、しか
もミリメヌタヌ以䞋になる様に液滎ずしお分
散し、その際凝固宀の氎平断面の単䜍面積圓り
ぞの該ラテツクスの分散速床が、ラテツクスを
ノズルで分散させる堎合には5.7から20リツト
ル分・M2の範囲で、たた回転円盀で分散さ
せる堎合には0.5から2.0リツトル分・M2の範
囲で分散し、その衚面匵力により、ほが球圢な
液滎ずさせ、  該雰囲気䞭を該ラテツクス液滎が萜䞋䞭に凝
固性気䜓又は凝固性煙霧䜓ず接觊し、該ラテツ
クス液滎を凝固させ凝固ラテツクス粒子ずし、
回収液䞭に回収した埌も該ラテツクス滎の球状
を保たせる為に、該凝固ラテツクス粒子に凝固
剀を暹脂に察しお0.36重量から重量の範
囲で吞収させ、  該凝固宀の偎壁又は底郚を流れおいる回収液
䞭に、該凝固ラテツクス粒子を、該ラテツクス
液滎ず同じ球圢を保持したたた捕集し、  該凝固ラテツクス粒子を該回収液から取り出
す。 こずである。 凝固ラテツクスの球圢な高分子粒子を䜜り出す
為には、該粒子が凝固性雰囲気盞を通り抜けお回
収液に衝突した際、衝撃により砎壊しない様に、
凝固粒子は凝固過皋䞭に充分堅くな぀おおらねば
ならず、曎に凝固粒子はそれらが該凝固宀内を飛
翔䞭及び回収液䞭に回収された埌も合䞀や融着を
起こしおはならない。この条件を満足させる為に
皮々の操䜜条件に制限が付されなければならな
い。 凝固性雰囲気枩床及び回収液枩床は、工業的芏
暡で本発明を実斜するに圓り、生産性を䞊げる為
に凝固性雰囲気盞䞭ぞの高分子ラテツクスの噎霧
密床を䞊げおも球圢粒子を取埗可胜にする為に、
特定の昇枩された範囲に保持するこずが必芁であ
る。該凝固性雰囲気枩床の範囲は、該凝固ラテツ
クス粒子圢成枩床の範囲内である。該凝固ラテツ
クス粒子圢成枩床の範囲より䜎いず、凝固粒子の
堅さが軟らかく、生産性を䞊げる為にラテツクス
噎霧密床を䞊げるず、分散されたラテツクス液滎
の倧きい偎の盎埄の液滎が小液滎にそれぞれの萜
䞋速床の違いにより衝突し合䞀しお曎に倧粒子ず
なり、回収液に捕集された際、凝固粒子ず回収液
ずの衝突の衝撃により凝固粒子が砎壊され、取埗
粉䜓䞭に埮粉や砎壊粒子が倚量に含たれる。凝固
性雰囲気枩床が䜎枩床でもラテツクスの噎霧密床
を䞊げなければ空間䞭での粒子同志の衝突合䞀は
起り難いので砎壊粒子や埮粉の発生は少い。逆
に、凝固性雰囲気枩床が該凝固ラテツクス粒子圢
成枩床より高いずラテツクス噎霧密床の高䜎に関
係なく、分散されたラテツクス液滎の内郚が完党
に凝固しきる前に暹脂に熱凊理がかか぀おしたう
為、粒子内郚がポヌラスずなり、取埗粉䜓の嵩比
重が䜎䞋する䞊、凝固粒子の衚面は高枩床のため
軟化しおいるので凝固粒子が回収液に捕集される
際、凝固粒子同士が合䞀する為、取埗粉䜓䞭に合
䞀粒子が倚量に増加し、嵩比重、流動性等の粉䜓
特性を悪くしおしたう。 凝固ラテツクス粒子を回収し、壁面ぞの付着を
防止する為の回収液の壁面ぞの流䞋は、該凝固宀
内の壁面䞊端に取り付けたリング状パむプに壁に
向぀お開孔した倚数の小孔や耇数個のフラツトス
プレヌノズル或いは液を壁面䞊端からオヌバヌフ
ロヌさせる方法等により行うこずが出来る。 該回収液の枩床は、前蚘凝固性雰囲気枩床ず共
に球圢粒子を生産性良く取埗する条件ずしお重芁
な芁因であり、該凝固ラテツクス粒子圢成枩床の
枩床範囲内が奜たしい。該回収液枩床が該凝固ラ
テツクス粒子圢成枩床より䜎いず、凝固粒子が回
収液ず共に壁面を流䞋䞭に粒子が砎壊され埮小粒
子量が増倧する。䞀方、該凝固ラテツクス粒子圢
成枩床より高いず暹脂が軟化し粒子同士が互いに
合䞀、融着し、粗倧粒子が増加するうえ、凝固宀
䞋郚においお凝固粒子を回収した回収液のスラリ
ヌから凝固粒子が浮䞊分離し、スラリヌの流れが
阻害され、長時間の安定的な運転が䞍可胜ずな
る。 凝固性雰囲気枩床を䞊蚘昇枩された状態に保぀
為には凝固宀壁面䞊郚に䟛絊する回収液の枩床を
昇枩しただけでは䞍足であり、熱颚又は氎蒞気等
の䟛絊が必芁である。凝固剀溶液を煙霧䜓にしお
凝固性雰囲気盞を圢成する堎合には、氎蒞気をそ
の分散媒ずしお䜿甚するず、凝固性雰囲気を昇枩
された状態に保぀為の熱源ず、凝固剀の分散媒ず
しおの働きずが兌甚できるので䞀石二鳥で非垞に
奜郜合である。 本発明に甚いられる凝固性気䜓ずしおは、該ラ
テツクスを凝固せしめ埗る気䜓であれば良いが、
䟋えば、塩化氎玠、二酞化炭玠、蟻酞蒞気、酢酞
蒞気等の気䜓があり、これらを単独又は混合しお
甚いるこずができる。塩化氎玠は凝固性気䜓ずし
お特に奜適に甚いるこずが出来る。しかし、䞀般
的にガス状凝固剀は以䞋に述べる凝固剀溶液に比
范しお䟡栌が高くなる欠点がある。 本発明に甚いられる凝固性煙霧䜓ずしおは、該
ラテツクスを凝固せしめ埗る性質を有する物質の
溶液の煙霧䜓であれば良い以䞋「凝固性煙霧
䜓」ずいう。䟋えば、塩化ナトリりム、塩化カ
リりム、塩化リチりム、臭化ナトリりム、臭化カ
リりム、臭化リチりム、沃化カリりム、硫酞カリ
りム、硫酞アンモニりム、硫酞ナトリりム、塩化
アンモニりム、硝酞ナトリりム、硝酞カリりム、
塩化カルシりム、硫酞第鉄、硫酞マグネシり
ム、硫酞亜鉛、硫酞銅、塩化バリりム、塩化第
鉄、塩化マグネシりム、塩化第鉄、硫酞第
鉄、硫酞アルミニりム、カリりムミペりバン、鉄
ミペりバン等の無機塩類の氎溶液、塩酞、硫酞、
燐酞、硝酞等の無機酞類の氎溶液、酢酞、蟻酞等
の有機酞類及びその氎溶液、酢酞ナトリりム、酢
酞カルシりム、蟻酞ナトリりム、蟻酞カルシりム
等の有機酞の塩類の氎溶液、塩化ナトリりム、塩
化アンモニりム、臭化ナトリりム、沃化カリり
ム、塩化マグネシりム、塩化カルシりム、塩化バ
リりム、硫酞マグネシりム、硫酞亜鉛、硫酞銅、
酢酞、蟻酞のメタノヌル溶液又は塩化ナトリり
ム、臭化ナトリりム、沃化カリりム、塩化マグネ
シりム、塩化カルシりム、塩化第鉄、酢酞、蟻
酞の゚タノヌル溶液等の無機塩類又は有機塩類の
アルコヌル溶液を単独に又は混合しお煙霧状にし
たものを甚いるこずができる。特に塩化ナトリり
ム、塩化カリりム、硫酞ナトリりム、塩化アンモ
ニりム、塩化カルシりム、塩化マグネシりム、硫
酞マグネシりム、塩化バリりム、塩化第鉄、硫
酞アルミニりム、カリりムミペりバン、鉄ミペり
バン、塩酞、硫酞、燐酞、酢酞の氎溶液は特に奜
適に甚いるこずが出来る。 スプレヌガン、超音波ノズル、高圧ノズル、或
いは高呚波装眮等の凝固剀溶液を凝固性煙霧䜓に
する為の分散装眮は、凝固宀の頂郚又は凝固宀内
壁の䞊郚に蚭眮される。 凝固性煙霧䜓の埮小液滎の盎埄は、液䜓凝固剀
の埮小液滎の終末速床が凝固宀内を重力により萜
䞋する際に、ストヌクスの法則に埓う様な盎埄又
はそれ以䞋の盎埄である。煙霧䜓の埮小液滎の盎
埄はラテツクス液滎ず接觊した際、乱流状態を匕
き起さない様な盎埄である。該条件に斌いお、ス
トヌクスの法則に埓う埮小液滎及びそれよりも小
さい盎埄の液滎は、ラテツクス液滎ず接觊した際
乱流状態を匕き起さない。 本発明の察象ずなり埗る高分子ラテツクスは䟋
えば次の様なものであり、実質䞊乳化重合又は懞
濁重合で埗られた暹脂状で回収し埗る熱可塑性高
分子の暹脂より成るほずんど党おの高分子ラテツ
クスを察象ずし埗る。次のモノマヌ矀から遞ばれ
た皮又は皮以䞊のモノマヌを䞻ずする単量䜓
組成物を重合又は共重合又はグラフト重合させた
重合䜓ラテツクスの単独又は混合ラテツクスが察
象ずなり埗る。䜆し重合し埗ないものを陀くのは
圓然である。 スチレン、α−メチルスチレン等のビニル芳銙
族アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の
ビニルシアン化物メチルアクリレヌト、゚チル
アクリレヌト、ブチルアクリレヌト等のアクリル
゚ステルメチルメタクリレヌト、゚チルメタク
リレヌト、ブチルメタクリレヌト等のメタアクリ
ル゚ステルアクリル酞、メタアクリル酞、むタ
コン酞、マレむン酞、ブタゞ゚ンアリルメタク
リレヌト、ゞアリルフタレヌト、トリアリルシア
ヌレヌト、モノ゚チレングリコヌルゞメタクリレ
ヌト、テトラ゚チレングリコヌルゞメタクリレヌ
ト、ゞビニルベンれン、グリシゞルメタクリレヌ
ト等の架橋モノマヌ。 曎に本発明に斌いお以䞋に瀺す高分子ラテツク
スは特に奜適に䜿甚され埗る。 スチレン〜50wt重量、以䞋他皮
ず蚘さない限りはwtずする、ブタゞ゚ン
50〜100より成るブタゞ゚ン系重合䜓ラテツ
クス20〜80郚の存圚䞋に、アクリル゚ステル
〜50、メタクリル゚ステル〜100、ビニ
ル芳銙族〜90、ビニルシアン化物〜90
及び他の共重合可胜な単量䜓〜20より成
り、党䜓ずしお20〜80郚のモノマヌを、皮類
の混合物ずしお远加するか又は〜皮類の混
合物ずしお逐次远加するこずにより重合させお
埗られる高分子ラテツクスであ぀お、その暹脂
のビカツト軟化点が100℃を越えないもの以
䞋「ABSポリマヌラテツクス」ず呌ぶ。 ABSポリマヌラテツクスを本発明に適甚す
る堎合には、凝固ラテツクス粒子圢成枩床は該
ポリマヌのビカツト軟化点マむナス30℃からビ
カツト軟化点たでの範囲で遞択される。凝固性
雰囲気盞の枩床を該ポリマヌのビカツト軟化点
マむナス20℃からビカツト軟化点たでの間に保
぀こずは曎に奜たしい。 スチレン〜50、ブタゞ゚ン50〜100よ
り成るブタゞ゚ン系重合䜓10〜90郚の存圚䞋
に、ビニル芳銙族、メタクリル゚ステル、アク
リル゚ステル、ビニルシアン化物の䞭から遞ば
れた皮又は皮以䞊の単量䜓を10〜90郚重合
させたグラフト共重合物(A)〜50郚ず、α−メ
チルスチレン〜70モルを含み、ビニル芳銙
族、メタクリル゚ステル、アクリル゚ステル、
アクリル酞、ビニルシアン化物の䞭から遞ばれ
た皮又は皮以䞊の単量䜓を30〜100モル
含む単量䜓を重合させた重合物(B)50〜100郚ず
の混合ラテツクスであ぀お、その暹脂のビカツ
ト軟化点が100℃を越えるもの以䞋「MUHポ
リマヌラテツクス」ず呌ぶ。 MUHポリマヌラテツクスを本発明に適甚する
堎合には、凝固ラテツクス粒子圢成枩床は、70℃
から該ポリマヌのビカツト軟化点たでの枩床範囲
の䞭から遞択される。奜たしくは、凝固性雰囲気
盞の枩床を80℃から該ポリマヌのビカツト軟化点
たでの間の枩床に保぀ず良い。ここでビカツト軟
化点ずは、ASTM −1525−75に芏定される、
Kg荷重での倀である。 高分子ラテツクスは、高圧ノズル、流䜓ノズ
ル、回転円盀等の噎霧装眮により、凝固性雰囲気
盞を含む凝固宀䞭に分散される。 凝固性雰囲気盞䞊びに回収液の枩床を前述の劂
く昇枩した範囲内に保぀おおくこずにより、凝固
宀の単䜍氎平断面積圓りの高分子ラテツクスの平
均分散密床を、高圧ノズルや流䜓ノズル等のノ
ズルを䜿甚する堎合には20リツトル分・M2た
で、又回転円盀を䜿甚する堎合には2.0リツト
ル分・M2たで増加させるこずが出来る。 凝固性雰囲気盞の枩床及び回収液の枩床のどち
らか又は䞡方が前述の枩床範囲をはずれおいる堎
合には、分散密床はせいぜい各々5.7リツトル
分・M2ず0.5リツトル分・M2たでである。本発
明の劂く、凝固性雰囲気盞及び回収液の枩床を特
定の枩床範囲に保぀こずにより、生産性は3.5〜
倍になる。 凝固剀は、高分子ラテツクス液滎を凝固せし
め、そしおラテツクス液滎の衚面匵力によりほが
球圢にな぀た液滎を、自然のたたのその球圢の圢
を保たせる。 本発明で甚いられ埗る高分子ラテツクス液滎の
奜適な範囲は、53ミクロン未満の埮现滎が20重量
以䞋であり、䞔぀ミリ以䞋である。 53ミクロン以䞋の埮现滎が20重量を超すよう
な粉埄分垃になるず、嵩比重の䜎䞋、粉䜓の流動
性の悪化、埮粉による発塵性の増加等により粉䜓
特性が悪化し、本発明の目指すずころではない。
䞀方、ミリを超えた液滎埄になるず、凝固粒子
が回収液に捕集される際、凝固粒子が持぀運動の
慣性力が倧きい為に凝固粒子ず回収液ずの衝突に
より球圢粒子が砎壊又は倉圢しおしたい、球圢粒
子の回収が困難である。 凝固粒子が回収液に補集される際、回収液衚面
ずの衝突で該凝固粒子が砎壊されない為には、凝
固粒子に吞収された凝固剀量が䞀定量以䞊である
必芁がある。その量は、暹脂に察しお0.36重量
以䞊が奜たしい。凝固剀吞収量の䞊限は、暹脂に
察しお重量であり、粒子堅さはそれ以䞊吞収
させおも倉化はなく、工業的芏暡で実斜する堎合
に、凝固剀原単䜍の面から䞍利になるので䞊蚘吞
収量が埗られれば充分である。埓぀お、凝固した
ラテツクス粒子が回収液に捕集される盎前たでに
吞収した凝固剀量は、奜たしくは暹脂に察しお
0.36重量から重量たでの範囲である。 前蚘の凝固ラテツクス粒子に吞収された凝固剀
量を確保するには、凝固性雰囲気盞の圢成の為に
䟛絊する凝固剀量ずラテツクス滎の凝固性雰囲気
盞䞭の滞留時間を適宜遞択する必芁がある。凝固
剀の䟛絊速床は、凝固性雰囲気盞䞭に分散される
高分子ラテツクスの䟛絊速床に関係し、その最䜎
量は暹脂に察しお0.4重量が奜たしい。ラテツ
クス液滎が分散噚を離れおから回収液䞭に捕集さ
れるたでの滞留時間は、分散されたラテツクス液
滎のうち最倧の盎埄を有する液滎に察しお0.6秒
から秒の範囲が奜たしい。 ここで述べた凝固性雰囲気盞䞭に䟛絊される凝
固剀量及びラテツクス滎の凝固性雰囲気盞䞭での
滞留時間に぀いおの最小偎の数倀は、凝固粒子が
回収液に捕集される際、砎壊されないだけの匷床
を有するのに必芁な吞収された凝固剀量に関係し
おいる。反察に、䞊限偎の数倀は工業的芏暡で本
発明を実斜する堎合に経枈性の面から制限され
る。凝固性雰囲気盞䞭に䟛絊される凝固剀量が暹
脂に察しお10重量あれば、凝固粒子に吞収され
る凝固剀量は、凝固粒子が回収液に捕集された
際、砎壊しないだけの充分の堅さを有する。それ
以䞊の濃床にしおも、凝固剀の吞収率の䜎䞋ず、
凝固粒子の堅さが䞀定倀以䞊になればそれ以䞊堅
くする必芁はないこずにより凝固剀の損倱ずなる
ので奜たしくない。凝固粒子の凝固性雰囲気盞に
斌ける滞留時間の䞊限も、経枈性の面から制限さ
れるものであり、滞留時間を長くずれば、装眮は
倧きくなり、生産性は䜎䞋する。本発明における
方法で球圢粒子を取埗する堎合には、䞊蚘滞留時
間の䞊限は、分散されたラテツクス液滎の最倧埄
の液滎に察しお秒で充分であり、それ以䞊は装
眮をただ単に倧きくするだけで意味がない。 図面は、本発明の方法の実斜䟋を図匏的に瀺
した略図である。凝固宀の頂郚たたは偎壁䞊郚
には高分子ラテツクスを高圧ノズル又は䜎圧ノ
ズルの皮又は皮類以䞊のノズル又は回転円盀
や他の適圓な方法を甚いお、53ミクロン未満が20
重量以䞋でミリ以䞋の所望の平均液滎埄を有
する液滎ずしお分散する噎霧機構がある。凝固
性雰囲気盞を凝固宀内に䜜り出す為に、凝固
剀䟛絊源から凝固性ガス又は凝固剀溶液を煙霧
䜓状の埮小液滎ずしお凝固宀内に䟛絊し、凝固
性雰囲気盞を䜜り出す為の機構が凝固宀の
頂郚又は偎壁に取り぀けられおいる。凝固剀は凝
固宀内に䟛絊され、高分子ラテツクス液滎がラ
テツクス分散機構で分散されおから回収液に
到達するたでの凝固性雰囲気盞䞭を萜䞋又は飛
翔䞭にラテツクス滎を凝固させる。回収液䟛絊源
から䟛絊される回収液は、凝固宀の頂郚に
取り付けた回収液䟛絊機構により䟛絊され凝固
宀の内壁面を薄膜状に流䞋しお回収液取出口
より凝固宀倖ぞ取り出される。凝固性雰囲気盞
の枩床を凝固ラテツクス粒子圢成枩床の特定の範
囲に保぀為に、新しい気䜓の䟛絊源から調敎
された枩床を有する新しい気䜓を䟛絊する為のガ
ス導入口が凝固宀の頂郚に取り぀けられお
いる。凝固剀溶液を煙霧䜓にしお凝固性雰囲気盞
を圢成する堎合には、䟛絊源から氎蒞気を
䟛絊し、ガス導入口を凝固剀導入機構ず䞀
䜓化するこずにより装眮を簡略化出来る䞊に、凝
固剀分散媒ず凝固性雰囲気盞の枩床を昇枩された
状態に保持する為の熱源ずを同䞀に出来る利点が
ある。凝固宀の底郚には凝固性雰囲気盞から
排出される気流の排気口が有る。 次に、本発明を具䜓的に実斜した䟋を掲げる
が、本発明はそれらの実斜䟋だけに限定されるも
のではない。 実斜䟋  スチレンずメチルメタクリレヌトの混合物をス
チレンずブタゞ゚ンの共重合物䞊にグラフト重合
させた高分子ラテツクスであ぀お、スチレン35
、メチルメタクリレヌト20、ブタゞ゚ン45
より成り、ビカツト軟化点が75℃で固圢分濃床30
重量、枩床30℃の高分子ラテツクスを、加圧ノ
ズルの皮である空円錐ノズルで孔埄が2.0mmの
ノズルケを甚い噎霧圧力で7.3Kg/cm2Gにお、高
さ、盎埄1.5の円筒状凝固宀䞭に、20
分の䟛絊速床で噎霧した。 䞀方、この凝固宀は内壁䞊郚に取り付けたサむ
ドスプレヌノズルから46℃の枩氎を2.5M3時の
流量で回収液ずしお内壁面を流䞋させおおり、そ
の内郚に23重量、15℃の塩酞を孔埄が2.0mmの
内郚混合圢流䜓ノズルから圧力0.6Kg/cm2Gの氎
蒞気により0.65Kg分の䟛絊速床で100ミクロン
以䞋の埮现液滎に分散し、枩床45〜47℃、圧力が
倧気圧の凝固性雰囲気をその内郚に圢成させおお
り、䞋郚より150NM3時の速床で排颚されおい
る。分散されたラテツクス液滎は、平均液滎埄は
ほが260ミクロン、最倧液滎埄はミリであり、
このミリの液滎の萜䞋の終末速床は4.3秒
で、その時のレむノルズ数は240で局流域であ
る。又、この最倧液滎埄のラテツクス液滎の凝固
性雰囲気䞭での滞留時間は玄1.5秒である。この
時の凝固宀の単䜍氎平面積圓りの高分子ラテツク
スの平均分散密床は11.3リツトル分・M2であ
぀た。 凝固宀底郚で、回収液に捕集される前の凝固ラ
テツクス粒子を捕集し、ラテツクスに吞収された
凝固剀量を枬定したずころ暹脂に察しお2.1重量
であ぀た。 分散されたラテツクス液滎は凝固宀内を萜䞋䞭
に凝固剀ず接觊し、凝固され回収液に捕集され
お、スラリヌずしお凝固宀から取り出された。凝
固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテツク
ス粒子は砎壊や合䞀がほずんどなく、ほが球圢を
保持しおおり、未凝固ラテツクスの溶解による回
収液の濁りは党くなく、80℃で10分間の熱凊理
埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓は、ほずんど球圢
の独立な粒子であり、粉の流動性は非垞に良く、
安息角28.8床の粉䜓であ぀た。この粉䜓の嵩比重
は、0.450/cm3ず非垞に重く、粒子埄が105ミク
ロンから500ミクロンの間の粒子が86重量有
り、53ミクロン未満の埮粉は5.5ず極めお少
く、粒埄分垃のシダヌプな粉䜓であ぀た。粉䜓特
性の枬定結果を第衚に瀺す。 実斜䟋  凝固剀分散甚の氎蒞気圧力を1.2Kg/cm2Gにし、
凝固性雰囲気枩床を56〜59℃にした以倖は、実斜
䟋ず同様にしおラテツクスを凝固せしめ回収し
た。 凝固宀から取り出されたスラリヌを80℃で10分
間熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓は、実斜
䟋で取埗した粉䜓より曎に砎壊や合䞀粒子の少
ない、ほずんど球圢粒子のみから成る粉䜓特性の
優れたものであ぀た。粉䜓特性の枬定倀を第衚
に瀺す。 実斜䟋  72℃の熱氎を実斜䟋ず同䞀の装眮に回収液ず
しお䟛絊し、実斜䟋ず同䞀の凝固剀を、圧力
2.0Kg/cm2Gの氎蒞気で実斜䟋ず同䞀の凝固剀ノ
ズルから分散し、曎に若干の氎蒞気を盎に凝固宀
䞭に䟛絊しお72〜75℃に保持されおいる凝固性雰
囲気䞭に実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツクスを実
斜䟋ず同䞀の条件で分散し、凝固回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は、砎壊や合䞀がなく、ほが球圢を保
持しおおり、スラリヌの濁りは党くなか぀た。80
℃で10分間の熱凊理埌、脱氎・也燥した粉䜓は実
斜䟋で取埗した粉䜓ずほが同じ優秀な粉䜓特性
を瀺した。粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺す。 実斜䟋  実斜䟋ず同䞀の装眮を甚い、オリフむスの孔
埄が2.0mmの空円錐ノズルケから、実斜䟋ず
同䞀の高分子ラテツクスを10リツトル分の速床
で分散した以倖は実斜䟋ず同䞀の条件で実隓を
行぀た。 この時の凝固宀の単䜍氎平断面積圓りの高分子
ラテツクスの平均分散密床は5.7リツトル分・
M2であ぀た。 凝固宀から取り出されたスラリヌを80℃で10分
間熱凊理埌、脱氎・也燥し、取埗した粉䜓は、実
斜䟋で取埗した粉䜓より曎に砎壊や合䞀粒子の
少ない、ほずんど球圢粒子のみから成る粉䜓特性
の優れたものであ぀た。粉䜓特性の枬定倀を第
衚に瀺す。 比范䟋  実斜䟋ず同䞀の装眮を甚い、オリフむスの孔
埄が2.0ミリメヌタヌの空円錐ノズルケから、
実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツクスを10リツト
ル分の速床で分散し、凝固剀分散甚に1.4Kg/cm2
の空気を䜿甚し、48℃の枩氎を回収液ずしお凝
固宀に䟛絊しお、曎に凝固性雰囲気盞の枩床を30
〜35℃に保぀為に、若干の氎蒞気を凝固宀䞭に盎
に䟛絊した以倖は実斜䟋ず同様にしおラテツク
スを凝固せしめ回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子には、玄半分が砎壊又は合䞀が芋ら
れ、スラリヌは砎壊粒子により癜濁しおいた。こ
のスラリヌを80℃で10分間熱凊理したが癜濁は消
えず、脱氎性は非垞に悪か぀た。也燥埌、取埗し
た粉䜓は実斜䟋又はで取埗した粉䜓に比范し
お、埮粉や砎壊・合䞀粒子が倚く、その結果、嵩
比重が䜎く、耐ブロツキング性ず流動性の悪い粉
䜓であ぀た。粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺し
た。 比范䟋  55℃の枩氎を回収液ずしお凝固宀に䟛絊し、凝
固性雰囲気盞の枩床を40〜43℃に保぀為に、若干
の氎蒞気を凝固宀䞭に盎に䟛絊した以倖は比范䟋
ず同䞀の装眮・条件によりラテツクスを凝固せ
しめ回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭には、盞圓
倚量の砎壊又は合䞀粒子が芋られ、スラリヌは砎
壊粒子により癜濁しおいた。このスラリヌを80℃
で10分間熱凊理したずころ、スラリヌの癜濁は消
えたが脱氎性は良くなか぀た。也燥埌取埗した高
分子粒子の粉䜓特性は、比范䟋で取埗した粉䜓
のそれに比范するず優れおはいたが、満足の出来
るものではなか぀た。粉䜓特性の枬定結果を第
衚に瀺した。 比范䟋  実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツクスを、実斜䟋
ず同䞀の空円錐ノズルケを甚いお、分
の䟛絊速床で比范䟋ず同䞀条件の凝固性雰囲気
にある凝固宀内ぞ噎霧し、凝固させた。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんど無く、ほが球
圢を保持しおおり、スラリヌの濁りはなく、80℃
で10分間の熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓
はほずんど球圢の独立な粒子でありその粉䜓特性
は実斜䟋で取埗した粉䜓ずほが同等であ぀た。 しかし、本比范䟋での凝固条件では、察暹脂
圓りの凝固剀量を実斜䟋及びの堎合の倍量
である玄10重量䜿甚しおいる䞊、凝固宀の単䜍
氎平断面積圓りの高分子ラテツクスの平均分散密
床は2.8リツトル分・M2ず䜎く、工業的芏暡で
実斜する堎合には生産性の䞊から問題がある。 比范䟋  68℃の熱氎を実斜䟋ず同䞀の装眮に回収液ず
しお䟛絊し、実斜䟋ず同䞀の凝固剀を圧力2.0
Kg/cm2Gの氎蒞気で実斜䟋ず同䞀の凝固剀ノズ
ルから分散し、曎に凝固性雰囲気盞の枩床を80〜
83℃に保぀為、若干の氎蒞気を凝固宀䞭に盎に䟛
絊した以倖は実斜䟋ず同様にしおラテツクスを
凝固せしめ回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊粒子は党くないが、合䞀粒子が
倚量に存圚した。このスラリヌを80℃で10分間熱
凊理埌、脱氎・也燥しお取埗した粉䜓は合䞀粒子
が半分以䞊を占め、実斜䟋で取埗した粉䜓に比
范し、嵩比重が䜎く流動性の悪いものであ぀た。
粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺した。 実斜䟋  実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツクスを、オリフ
むスの孔埄が2.0ミリメヌタヌの空円錐ノズル14
ケから、35リツトル分の速床で分散し、凝固剀
ずしお、23重量の塩酞を1.3Kg分䟛絊し、曎
に回収液ずしお65℃の熱氎を凝固宀に䟛絊し、凝
固性雰囲気枩床を60〜65℃に保぀た以倖は実斜䟋
ず同䞀の装眮・条件によりラテツクスを凝固せ
しめ回収した。 本実斜䟋に斌ける凝固条件では、凝固宀の単
䜍氎平断面積圓りの高分子ラテツクスの分散密床
は玄20リツトル分・M2であり、比范䟋に斌
ける分散密床の玄倍にたで達しおいた。凝固宀
から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテツクス粒
子は、砎壊や合䞀粒子がほずんど無く、ほずんど
党おの粒子が球圢であり、スラリヌの濁りは党く
芋られなか぀た。80℃で10分間の熱凊理埌、脱
氎・也燥した粉䜓はほが球圢であり、実斜䟋で
取埗した粉䜓ずほが同じ優秀な粉䜓特性を瀺し
た。 比范䟋  オリフむスの孔埄が2.0ミリメヌタヌの空円錐
ノズル20ケから実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツク
スを50リツトル分の速床で分散し、凝固剀ずし
お23重量の塩酞を2.0Kg分の速床で䟛絊した
以倖は実斜䟋ず同䞀の装眮・条件により、ラテ
ツクスを凝固せしめ回収した。 本比范䟋に斌ける凝固条件では、凝固宀の単
䜍氎平断面積圓りの高分子ラテツクスの分散密床
は玄28リツトル分・M2であ぀た。 凝固宀から取り出されたスラリヌは凝固粒子の
砎壊により癜濁しおいた。80℃で10分間の熱凊理
埌もスラリヌの癜濁は消えず、脱氎性は非垞に悪
か぀た。也燥埌取埗した粉䜓は、実斜䟋又は
で取埗した粉䜓に比范し砎壊・合䞀粒子が非垞に
倚か぀た。粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺し
た。 比范䟋  39℃の枩氎を実斜䟋ず同䞀の装眮に回収液ず
しお䟛絊し、実斜䟋ず同䞀の凝固剀を圧力0.8
Kg/cm2Gの氎蒞気で実斜䟋ず同䞀の凝固剀ノズ
ルから分散しおいる45〜48℃の凝固性雰囲気盞䞭
に実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツクスを実斜䟋
ず同䞀の条件で分散し、凝固回収した。 凝固宀より取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は合䞀粒子はほずんど無いが砎壊粒子
が盞圓量ありスラリヌは癜濁しおいた。このスラ
リヌを80℃で10分間熱凊理したが癜濁は消えず脱
氎性は非垞に悪か぀た。也燥埌、取埗した粉䜓は
実斜䟋又はで取埗した粉䜓に比范しお砎壊粒
子や埮粉が倚く、粉䜓特性の悪いものであ぀た。
粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺した。 比范䟋  80℃の熱氎を実斜䟋ず同䞀の装眮に回収液ず
しお䟛絊し、実斜䟋ず同䞀の凝固剀を圧力2.0
Kg/cm2Gの氎蒞気で実斜䟋ず同䞀の凝固剀ノズ
ルから分散し、凝固性雰囲気盞の枩床を72〜75℃
に保持した以倖は実斜䟋ず同様にしおラテツク
スを凝固、回収した。 ラテツクス噎霧開始埌、しばらくの間は凝固宀
底郚より合䞀粒子を倚量に含んだ凝固ラテツクス
粒子を懞濁した回収液のスラリヌが定垞的に排出
しおいたが、しだいにスラリヌの排出速床が脈動
を起し出し、玄時間埌に、スラリヌの排出が停
止しおしたい、それ以䞊運転を続けるこずが䞍可
胜にな぀た。運転停止埌、凝固宀内を芳察する
ず、内壁面に玄cmの厚さで凝固ラテツクス粒子
が堆積しおおり、底郚の回収液排出口は合䞀した
凝固ラテツクス粒子が閉塞しおいた。 実斜䟋  スチレンずメチルメタクリレヌトの混合物を、
スチレンずブタゞ゚ンの共重合䜓䞊にグラフト重
合させた高分子ラテツクスであ぀お、スチレン35
、メチルメタクリレヌト30、ブタゞ゚ン35
より成り、ビカツト軟化点が85℃で固圢分濃床30
重量、枩床30℃の高分子ラテツクスを実斜䟋
ず同䞀のラテツクス分散甚ノズルケを甚い、実
斜䟋ず同䞀条件で実斜䟋ず同䞀の凝固宀䞭に
20分の䟛絊速床で噎霧した。䞀方、この凝固
宀は内壁䞊郚に取り付けたサむドスプレヌノズル
から70℃の熱氎を2.5M3時の流量で回収液ずし
お内壁面を流䞋させおおり、その内郚に、15℃の
塩化氎玠ガスを15.5分の速床で䟛絊し、曎に
若干の氎蒞気を盎に凝固宀䞭に䟛絊しお、枩床65
〜70℃、圧力倧気圧の凝固性雰囲気盞を圢成させ
おおり、䞋郚より150NM3時の速床で排颚され
おいる。この条件での凝固剀の察暹脂䜿甚量は、
暹脂に察しお0.4重量であり、凝固宀底郚で回
収液に捕集される前の凝固ラテツクス粒子を捕集
し、ラテツクスに吞収された凝固剀量を枬定した
ずころ暹脂に察しお0.36重量であ぀た。分散さ
れたラテツクス液滎は、凝固宀内を萜䞋䞭に凝固
剀を吞収し凝固され回収液に捕集されおスラリヌ
ずしお凝固宀から取り出された。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんどなく、ほが球
圢を保持しおおり、未凝固ラテツクスの溶解によ
る回収液の濁は党くなか぀た。このスラリヌを85
℃で10分間熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓
は殆んど球圢の独立な粒子であり、粉䜓特性の優
れたものであ぀た。粉䜓特性の枬定倀を第衚に
瀺す。 比范䟋  塩化氎玠ガスの䟛絊速床を10分ずし、凝固
剀の察暹脂䜿甚量を暹脂に察しお0.26重量ずし
た以倖は、実斜䟋ず同様にしおラテツクスを凝
固、回収した。 ラテツクス噎霧開始埌、しばらくの間は、ほが
球圢の凝固ラテツクス粒子のみを懞濁したスラリ
ヌ状の癜濁のない回収液が排出されたが。数分の
埌に回収液は癜濁をはじめ、やがお排出しお来る
回収液は砎壊粒子が非垞に倚い未凝固粒子の溶解
による癜濁したスラリヌにな぀た。このスラリヌ
を85℃で10分間熱凊理したが、癜濁は消えず脱氎
性が非垞に悪く、工業的な条件ずしおずうおい採
甚出来るものではなか぀た。ラテツクス噎霧開始
埌10分埌に、凝固宀底郚で、回収液に捕集される
前の凝固ラテツクス粒子を捕集しラテツクスに吞
収された凝固剀量を枬定したずころ暹脂に察しお
0.24重量であ぀た。 実斜䟋  23重量の塩酞の䟛絊速床を2.6Kg分にし、
分散する高分子ラテツクスを暹脂のビカツト軟化
点が85℃の実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツクスを
䜿甚した以倖は比范䟋ず同様に実斜した。凝固
宀底郚で回収液に捕集される前の凝固ラテツクス
粒子を捕集し、ラテツクスに吞収された凝固剀量
を枬定したずころ暹脂に察しお7.9重量であ぀
た。この操䜜を時間連続で行぀たが凝固宀から
取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテツクス粒子は
砎壊や合䞀がなく、ほずんど球圢を保持しおお
り、スラリヌの濁りは党くなく、又操䜜終了埌、
凝固宀内壁には暹脂の付着は党然芋られなか぀
た。このスラリヌを85℃で10分間の熱凊理埌、脱
氎・也燥した粉䜓は実斜䟋及びで取埗した粉
䜓ずほが同じ優秀な粉䜓特性を瀺した。粉䜓特性
の枬定結果を第衚に瀺す。 比范䟋  35重量の塩酞を2.6Kg分凝固剀ずしお分散
した以倖は、実斜䟋ず同様に実斜した。 凝固宀底郚で回収液に捕集される前の凝固ラテ
ツクス粒子を捕集し、ラテツクスに吞収された凝
固剀量を枬定したずころ暹脂に察しお11重量で
あ぀た。又、実斜䟋では凝固剀の察暹脂䜿甚量
は、暹脂に察しお10重量であ぀たが、本比范䟋
では15.2重量である。 凝固宀から取り出されたスラリヌを85℃で10分
間熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓の粉䜓特
性は、実斜䟋で取埗した粉䜓のそれず党く同等
であ぀た。凝固剀量を本比范䟋たで増しおも、
粉䜓特性に察する効果は無く、むしろ凝固剀の原
単䜍が悪化するずいう経枈䞊の問題から工業的生
産に斌いおは、これ皋凝固剀量を増加させるこず
は意味がない。 実斜䟋  0.5mmの孔埄を持぀倚孔板からKg/cm2Gの圧力
で、18分の速床でラテツクスを分散し、又凝
固剀ずしお23重量の塩酞を1.9Kg分の䟛絊速
床で分散した以倖は、実斜䟋ず同様に実斜し
た。 凝固性雰囲気盞䞭に分散されたラテツクス液滎
は、盎埄が0.4〜ミリで平均液滎埄は玄ミリ
であ぀た。凝固宀底郚より取り出されたスラリヌ
䞭の凝固ラテツクス粒子は砎壊や合䞀、倉圢が無
く、ほずんど球圢を保持しおおり、スラリヌの濁
りは党くなか぀た。この条件での凝固剀の䜿甚量
は、暹脂に察しお重量であり、盎埄ミリの
ラテツクス液滎の凝固性雰囲気盞䞭での滞留時間
を蚈算するず玄1.2秒である。 比范䟋 10 0.7ミリの孔埄を持぀倚孔板からKg/cm2Gの圧
力で20分の速床でラテツクスを分散した以倖
は、実斜䟋ず同様に実斜した。 凝固性雰囲気盞䞭に分散されたラテツクス液滎
は盎埄が0.4〜ミリで平均液滎埄は玄1.4ミリで
あ぀た。凝固宀底郚より取り出されたスラリヌは
癜濁しおおり、砎壊粒子が倚量に芋い出された。
スラリヌ䞭に芋い出された最倧の非砎壊粒子は
2.5ミリであり、〜2.5ミリの範囲の凝固粒子に
぀いおは完党に球圢な粒子ず、半分が厩れた半球
状の凝固粒子が芳察された。完党に球圢で回収さ
れた最倧の凝固粒子2.5ミリの盎埄の液滎の凝固
性雰囲気盞䞭での滞留時間を蚈算するず玄秒で
ある。 実斜䟋  凝固宀を盎埄1.5、高さにした以倖は、
実斜䟋ず同様にしおラテツクスを凝固せしめ回
収した。 凝固宀より取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子はほずんど球圢を保持しおおり、スラ
リヌの癜濁はなか぀た。このスラリヌを80℃で10
分間熱凊理埌、脱氎・也燥しお取埗した粉䜓は、
実斜䟋ずほが同皋床の粉䜓特性を有した。粉䜓
特性の枬定結果を第衚に瀺した。本条件に斌け
る噎霧ラテツクス液滎の最倧の液滎埄はミリで
あり、この最倧埄の液滎の凝固性雰囲気盞䞭での
滞留時間を蚈算するず玄0.6秒であ぀た。 比范䟋 11 凝固宀を盎埄1.5、高さ3.5にした以倖は実
斜䟋ず同様にしお実斜した。 凝固宀より取り出されたスラリヌは、未凝固粒
子の溶解により癜濁しおおり、砎壊粒子が倧半で
あ぀た。このスラリヌを80℃で10分間熱凊理した
が、癜濁は消えず脱氎性が非垞に悪く、工業的な
条件ずしおずうおい採甚出来るものではなか぀
た。本条件における噎霧ラテツクス液滎の最倧の
液滎埄はミリであり、この最倧埄の液滎の凝固
性雰囲気盞䞭での滞留時間を蚈算するず0.35秒で
ある。 実斜䟋 10 実斜䟋ず同䞀の高分子ラテツクスを孔埄が
1.8ミリの空円錐ノズルケを甚い、噎霧圧力
12.2Kg/cm2Gにお、高さ、盎埄1.5の円筒状
凝固宀䞭に18分の䟛絊速床で噎霧した。凝固
宀内壁には実斜䟋ず同䞀条件で回収液ずしお枩
氎を流䞋させ、濃床33重量の塩化カルシりムず
燐酞の混合氎溶液を䟛絊速床0.85Kg分の速床で
実斜䟋ず同䞀の凝固剀ノズルを甚い、実斜䟋
ず同䞀の条件で噎霧し、他の条件は実斜䟋ず同
䞀条件にしお、ラテツクスを凝固せしめ回収し
た。 分散されたラテツクス液滎は、平均液滎埄がほ
が180ミクロン、最倧液滎埄が0.5ミリであり、こ
の0.5ミリの液滎の萜䞋の終末速床は2.2秒
で、その時のレむノルズ数は60で局流域である。
又、この最倧液滎埄のラテツクス液滎の凝固性雰
囲気盞䞭での滞留時間を蚈算するず玄秒であ
る。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんどなく、ほが球
圢を保持しおおり未凝固ラテツクスの溶解による
回収液の濁りは党くなか぀た。このスラリヌを80
℃で10分間熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓
はほずんど球圢の独立な粒子であり、粉䜓特性の
優れたものであ぀た。粉䜓特性の枬定結果を第
衚に瀺す。 比范䟋 12 凝固宀を盎埄1.5、高さにした以倖は実
斜䟋10ず同様にしお実斜した。 この条件での最倧液滎埄0.5ミリのラテツクス
液滎の凝固性雰囲気盞䞭での滞留時間を蚈算する
ず玄3.4秒である。凝固宀から取り出されたスラ
リヌを80℃で10分間熱凊理埌、脱氎・也燥しお取
埗した粉䜓の粉䜓特性は実斜䟋10で取埗した粉䜓
のそれず党く倉りがなく、凝固宀の高さを高くし
た効果がない。 実斜䟋 11 ブタゞ゚ン重合䜓䞊にスチレン、アクリロニト
リル及びメチルメタクリレヌトの混合物をグラフ
ト共重合させた高分子ラテツクスであ぀お、ブタ
ゞ゚ン60重量、メチルメタクリレヌト10重量
、アクリロニトリル10重量およびスチレン20
重量より成る高分子ラテツクス(A)33重量ず、
α−メチルスチレン20重量、アクリロニトリル
25重量およびスチレン55重量より成るホモ共
重合䜓高分子ラテツクス(B)67重量を混合した高
分子ラテツクスであ぀お、その暹脂のビカツト軟
化点が105℃で、そのラテツクス䞭の固圢分濃床
が30重量、枩床30℃の高分子ラテツクスを、加
圧ノズルの皮である空円錐ノズルで孔埄が2.5
ミリメヌタヌのノズルケを甚い、噎霧圧力6.1
Kg/cm2Gにお、高さ、盎埄1.5の円筒状凝固
宀䞭に25.5リツトル分の䟛絊速床で噎霧した。
䞀方、この凝固宀はその内壁䞊郚に取り付けたサ
むドスプレヌノズルから72℃の熱氎を2.5M3時
の流量で回収液ずしお内壁面を薄膜状に流䞋させ
おおり、その内郚に30重量玄15℃の塩化カルシ
りム氎溶液を孔埄が2.0ミリメヌトルの内郚混合
圢流䜓ノズルから圧力1.2Kg/cm2Gの氎蒞気によ
り1.1Kg分の䟛絊速床で100ミクロン以䞋の埮现
液滎に分散し、曎にその凝固宀内の枩床を高枩に
保぀為に若干の氎蒞気をじかに凝固宀内に䟛絊し
お枩床70〜76℃、圧力が倧気圧の凝固性雰囲気盞
をその内郚に圢成させおおり、䞋郚より
150NM3時の速床で排颚されおいる。 分散されたラテツクス液滎は平均液滎埄はほが
290スラリヌ、最倧液滎埄は1.2ミリメヌタヌであ
り、この1.2ミリメヌタヌの液滎の萜䞋の終末速
床は5.2秒で、その時のレむノルズ数は350で
局流域である。又、この最倧液滎埄のラテツクス
液滎の凝固性雰囲気䞭での滞留時間は玄1.3秒で
ある。この凝固宀䞭ぞのラテツクスの噎霧密床
は、凝固宀の単䜍氎平断面積圓り平均14.4リツト
ル分・M2であ぀た。 凝固宀底郚で回収液に捕集される盎前の凝固ラ
テツクス粒子を捕集し、ラテツクスに吞収された
凝固剀量を枬定したずころ暹脂に圓しお3.4重量
であ぀た。分散されたラテツクス液滎は凝固宀
内を萜䞋䞭に凝固剀ず接觊し、凝固され回収液に
捕集されお、スラリヌずしお凝固宀底郚から取り
出された。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんどなく、ほが球
圢を保持しおおり、未凝固ラテツクスの溶解によ
る回収液の濁りは党くなく、98℃で10分間の熱凊
理埌、脱氎・也燥しお取埗した粉䜓はほずんど球
圢の独立な粒子であり、粉の流動性は非垞に良
く、安息角28.9床の粉䜓であ぀た。この粉䜓は平
均粒埄が280ミクロンであり、105ミクロンから
500ミクロンの間の粒子が83重量あり、53ミク
ロン未満の埮粉は11.2重量ず少く、埮粉の飛散
による塵の立ち易さの指暙である発塵性は0.31
であ぀た。粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺す。 実斜䟋 12 75℃の熱氎を回収液ずしお内壁面を流䞋させ、
凝固剀分散甚の氎蒞気の圧力を2.0Kg/cm2Gにし、
凝固性雰囲気盞の枩床を81〜86℃にした以倖は、
実斜䟋11ず同様にしおラテツクスを凝固せしめ回
収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌを98℃で10分
間熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓は、実斜
䟋11で取埗した粉䜓より曎に砎壊や合䞀粒子の少
ないほずんど球圢粒子のみから成る粉䜓特性の優
れたものであ぀た。粉䜓特性の枬定結果を第衚
に瀺す。 実斜䟋 13 95℃の熱氎を回収液ずしお内壁面を流䞋させ、
凝固剀分散甚の氎蒞気の圧力を2.0Kg/cm2Gにし、
凝固宀内に盎に䟛絊する氎蒞気を無くし、凝固宀
䞋郚の排颚出口の匁を絞り排颚量を枛らし、凝固
性雰囲気盞の枩床を84〜90℃にした以倖は、実斜
䟋11ず同様にしおラテツクスを凝固せしめ回収し
た。 凝固宀から取り出されたスラリヌを98℃で10分
間熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓は実斜䟋
12で取埗した粉䜓より曎に発塵性の少ないほずん
ど球圢粒子のみからなる粉䜓特性の優れたもので
あ぀た。 比范䟋 13 凝固宀内に盎に氎蒞気を䟛絊するのを止め、凝
固性雰囲気盞の枩床を58〜62℃にした以倖は実斜
䟋11ず同様にしおラテツクスを凝固せしめ回収し
た。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子には、玄半分が砎壊又は合䞀が芋ら
れ、スラリヌは砎壊粒子により癜濁しおいた。こ
のスラリヌを98℃で10分間熱凊理したずころ、ス
ラリヌの癜濁は消えたが、脱氎性は非垞に悪か぀
た。也燥埌、取埗した粉䜓は実斜䟋11〜13で取埗
した粉䜓に比范しお、埮粉や砎壊合䞀粒子が倚
く、その結果流動性の悪い非垞に塵の立ち易い粉
䜓であ぀た。 粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺した。 比范䟋 14 凝固剀ずしお玄15℃、30重量の塩化カルシり
ム氎溶液を0.5Kg分の速床で分散し、実斜䟋11
ず同䞀の高分子ラテツクスを孔埄が2.0ミリメヌ
タヌの空円錐ノズルケを甚いお噎霧圧力7.3Kg/
cm2でリツトル分の䟛絊速床で凝固宀䞭に噎
霧した以倖は比范䟋13ず同䞀の条件によりラテツ
クスを凝固せしめ回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんど無く、ほが球
圢を保持しおおりスラリヌの濁りはなか぀た。 このスラリヌを98℃で10分間熱凊理埌、脱氎・
也燥し取埗した粉䜓はほずんど球圢の独立な粒子
であり、その粉䜓特性は、実斜䟋11で取埗した粉
䜓ずほが同等であ぀た。 しかし、本比范䟋14での凝固条件では、凝固宀
内のラテツクス噎霧密床は凝固宀の単䜍氎平断面
積圓り2.8リツトル分・M2ず䜎く、工業的芏暡
で実斜する堎合には生産性の䞊から問題がある
他、察暹脂圓りの凝固剀量を実斜䟋11〜13の堎合
の倍以䞊の暹脂に察し10重量も䜿甚しおいる
点も、経枈性の面から問題がある。 比范䟋 15 60℃の熱氎を回収液ずしお内壁面を流䞋させ、
凝固剀分散甚の氎蒞気の圧力を2.0Kg/cm2Gにし、
凝固性雰囲気盞の枩床を高枩に保぀為に若干の氎
蒞気を盎に凝固宀内に䟛絊しお、凝固性雰囲気盞
の枩床を70〜75℃に保぀た以倖は実斜䟋11ず同様
の条件で、ラテツクスを凝固せしめ回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は合䞀粒子はほずんど無いが、砎壊粒
子が盞圓量有り、スラリヌは癜濁しおいた。 このスラリヌを98℃で10分間熱凊理したずこ
ろ、癜濁は消えたが、脱氎性は非垞に悪か぀た。 也燥埌取埗した粉䜓は実斜䟋11〜13で取埗した
粉䜓に比范しお砎壊粒子や埮粉が倚く、粉䜓特性
の悪い塵の立ち易い粉䜓であ぀た。 粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺した。 実斜䟋 14 凝固宀内に氎蒞気ず空気を盎に䞀定量定垞的に
䟛絊し、凝固宀䞋郚の排颚出口の匁開床を調敎し
お凝固宀内を1.9〜2.0Kg/cm2Gの圧力に保぀おお
き、105℃の熱氎を回収液ずしお内壁面を流䞋さ
せ、凝固剀分散甚の氎蒞気の圧力を3.8Kg/cm2Gに
しお凝固性雰囲気盞の枩床を100〜105℃に保持
し、凝固宀底郚からのスラリヌ排出口の匁を調敎
しおスラリヌの液面を䞀定の高さに保ち぀぀、
8.1Kg/cm2Gの噎霧圧力でラテツクスを凝固宀内に
噎霧した以倖は、実斜䟋11ず同䞀の条件によりラ
テツクスを凝固させ回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀が無く、ほが球圢を保持
しおおり、スラリヌの濁りは党く無か぀た。この
スラリヌをオヌトクレヌプ䞭で105℃で10分間熱
凊理埌、脱氎・也燥しお取埗した粉䜓は実斜䟋12
又は13で取埗した粉䜓ずほが同じ優秀な粉䜓特性
ず発塵のし難さを瀺した。 粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺した。 比范䟋 16 凝固宀内に盎䟛絊する氎蒞気の量を増やしお凝
固性雰囲気盞の枩床を114〜120℃に保぀た以倖は
実斜䟋14ず同様の条件によりラテツクスを凝固せ
しめ回収した。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊粒子は党然無いが、合䞀粒子が
倚量に存圚した。 このスラリヌをオヌトクレヌブ䞭で105℃で10
分間熱凊理埌、脱氎・也燥しお取埗した粉䜓は、
合䞀粒子が半分以䞊を占め、実斜䟋14で取埗した
粉䜓に比范し、嵩比重の䜎い流動性の悪いもので
あ぀た。 粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺した。 比范䟋 17 117℃の熱氎を回収液ずしお凝固宀の内壁面に
流䞋させ、凝固宀に盎に䟛絊する氎蒞気量を実斜
䟋14よりは枛じた以倖は実斜䟋14ず同䞀の装眮・
条件によりラテツクスを凝固せしめ回収した。 ラテツクス噎霧開始埌たもなく、凝固宀から排
出されるスラリヌ䞭の凝固ラテツクス粒子の濃床
が急激に枛少しだし、凝固粒子の排出がほずんど
䞍可胜にな぀おした぀た。運転停止埌凝固宀内を
点怜するず、底郚の回収液排出口は合䞀した凝固
粒子で閉塞しおいた。 実斜䟋 15 ブタゞ゚ン重合䜓䞊にスチレンずアクリロニト
リルの混合物をグラフト共重合させたラテツクス
であ぀お、ブタゞ゚ン65重量、アクリロニトリ
ル10重量およびスチレン25重量より成る高分
子ラテツクス(A)30ず、α−メチルスチレン70重
量、メチルメタクリレヌト10重量およびアク
リロニトリル20重量より成るホモ共重合䜓高分
子ラテツクス(B)70を混合した高分子ラテツクス
であ぀お、その暹脂のビカツト軟化点が135℃
で、そのラテツクス䞭の固圢分濃床が30重量、
枩床30℃の高分子ラテツクスを、比范䟋17ず同䞀
の条件に保たれおいる凝固性雰囲気盞䞭に比范䟋
17ず同䞀の条件により噎霧し、凝固せしめ回収し
た。 この運転を時間連続で行぀たが凝固宀から取
り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテツクス粒子は砎
壊や合䞀がほずんど無く、ほが球圢を保持しおお
り、スラリヌの濁りは党く無か぀た。運転終了
埌、凝固宀内を点怜したが、暹脂の付着は党然芋
られなか぀た。 このスラリヌをオヌトクレヌブ䞭で120℃で10
分間熱凊理埌、脱氎・也燥した粉䜓は実斜䟋12又
は13で取埗した粉䜓ずほが同じ優秀な粉䜓特性を
瀺した。結果は第衚に瀺した。 実斜䟋 16 凝固剀ずしお30重量、玄15℃の塩化カルシり
ム氎溶液を2.5Kg分の䟛絊速床で噎霧した以倖
は実斜䟋13ず同䞀の装眮・条件によりラテツクス
を凝固せしめ、回収した。凝固宀底郚で回収液に
捕集される前の凝固ラテツクス粒子を捕集し、ラ
テツクスに吞収された凝固剀量を枬定したら暹脂
に察しお7.6重量であ぀た。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がなく、ほずんど球圢を
保持しおおり、スラリヌの濁りは党くなか぀た。 このスラリヌを98℃で10分間熱凊理埌、脱氎・
也燥した粉䜓は実斜䟋13で取埗した粉䜓ずほが同
じ、優秀な粉䜓特性・発塵性を瀺した。 粉䜓特性の枬定結果も第衚に瀺す。 比范䟋 18 凝固剀ずしお35重量、玄15℃の塩化カルシり
ム氎溶液をKg分の䟛絊速床で噎霧した以倖は
実斜䟋ず同䞀の装眮・条件によりラテツクスを凝
固せしめ回収した。 凝固宀底郚で回収液に捕集される前の凝固ラテ
ツクス粒子を捕集し、ラテツクスに吞収された凝
固剀量を枬定したずころ暹脂に察しお10重量で
あ぀た。又、実斜䟋16では凝固剀の䜿甚量は暹脂
に察しお10重量であ぀たが、本比范䟋18では
13.7重量である。 凝固宀から取り出されたスラリヌを98℃で10分
間熱凊理埌、脱氎・也燥し取埗した粉䜓の粉䜓特
性は実斜䟋16で取埗した粉䜓のそれず党く同等で
あ぀た。凝固剀量を本比范䟋18たで増しおも、粉
䜓特性に察する効果は無く、むしろ凝固剀の原単
䜍が悪化するずいう経枈䞊の問題から工業的生産
に斌いおは、これ皋凝固剀量を増加させるこずは
意味がない。 実斜䟋 17 凝固剀ずしお、玄15℃の塩化氎玠ガスを20リツ
トル分の速床で䟛絊し、曎に凝固宀内にじかに
氎蒞気を吹き蟌んで凝固性雰囲気盞の枩床を実斜
䟋13ず同䞀に保぀た以倖は実斜䟋13ず同䞀の装
眮・条件によりラテツクスを凝固せしめ回収し
た。 この条件での凝固剀䜿甚量は、暹脂に察しお
0.4重量であり、凝固宀底郚で回収液に捕集さ
れる盎前の凝固ラテツクス粒子を捕集し、ラテツ
クスに吞収された凝固剀量を枬定したずころ暹脂
に察しお0.36重量であ぀た。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんどなく、ほが球
圢を保持しおおり、未凝固ラテツクスの溶解によ
る回収液の濁りは党くなか぀た。このスラリヌを
98℃で10分間熱凊理埌、脱氎・也燥し、取埗した
粉䜓は殆んど球圢の独立な粒子であり、粉䜓特性
の優れたものであ぀た。粉䜓特性の枬定倀を第
衚に瀺す。 比范䟋 19 塩化氎玠ガスの䟛絊速床を15リツトル分ず
し、凝固剀の䜿甚量を暹脂に察しお0.3重量ず
した以倖は、実斜䟋17ず同様にしおラテツクスを
凝固回収した。 ラテツクス噎霧開始埌、しばらくの間は、ほが
球圢の凝固ラテツクス粒子のみを懞濁したスラリ
ヌ状の癜濁のない回収液が凝固宀底郚から排出さ
れたが、数分の埌に回収液は癜濁をはじめ、やが
お排出しお来る回収液は砎壊粒子が非垞に倚い未
凝固粒子の溶解による癜濁したスラリヌにな぀
た。 このスラリヌを98℃で10分間熱凊理したが、癜
濁は消えず、脱氎性が非垞に悪く、工業的な条件
ずしおずうおい採甚出来るものではなか぀た。ラ
テツクス噎霧開始埌10分埌に、凝固宀底郚で、回
収液に捕集される前の凝固ラテツクス粒子を捕集
し、ラテツクスに吞収された凝固剀量を枬定した
ずころ、暹脂に察しお0.28重量であ぀た。 実斜䟋 18 0.5ミリメヌタヌの孔埄を持぀倚孔板からKg/
cm2の圧力で、18リツトル分の速床でラテツク
ス分散し、又凝固剀ずしお23重量の塩酞を1.9
Kg分の䟛絊速床で分散した以倖は、実斜䟋13ず
同䞀の装眮・条件によりラテツクスを凝固・回収
した。凝固性雰囲気盞䞭に分散されたラテツクス
液滎は、盎埄が0.4〜ミリメヌタヌで平均液滎
埄は玄ミリメヌタヌであ぀た。 凝固宀底郚より取り出されたスラリヌ䞭の凝固
ラテツクス粒子は砎壊や合䞀・倉圢が無く、ほず
んど球圢を保持しおおり、スラリヌの濁りは党く
なか぀た。 この条件での凝固剀の䜿甚量は、暹脂に察しお
重量であり、盎埄ミリメヌタヌのラテツク
ス液滎の凝固性雰囲気盞䞭での滞留時間を蚈算す
るず玄1.2秒である。 比范䟋 20 0.7ミリメヌタヌの孔埄を持぀倚孔板からKg/
cm2の圧力で20リツトル分の速床でラテツクス
を分散した以倖は実斜䟋18ず同様に実斜した。 凝固性雰囲気盞䞭に分散されたラテツクス液滎
は盎埄が0.4〜ミリメヌタヌで、平均液滎埄は
箄1.4ミリメヌタヌであ぀た。 凝固宀底郚より取り出されたスラリヌは癜濁し
おおり、砎壊粒子が倚量に芋い出された。スラリ
ヌ䞭に芋い出された最倧の非砎壊粒子は2.5ミリ
メヌタヌであり、〜2.5ミリメヌタヌの範囲の
凝固粒子に぀いおは完党に球圢な粒子ず、半分が
厩れた半球状の凝固粒子が芳察された。完党に球
圢で回収された最倧の凝固粒子2.5ミリメヌタヌ
の盎埄の液滎の凝固性雰囲気盞䞭での滞留時間を
蚈算するず、玄秒である。 実斜䟋 19 実斜䟋13ず同䞀の高分子ラテツクスを孔埄が
2.0ミリメヌタヌの空円錐ノズルケを甚い、噎
霧圧力7.3Kg/cm2Gにお、高さ、盎埄1.5の円
筒状凝固宀䞭に20リツトル分の䟛絊速床で噎霧
した。 凝固宀内壁には実斜䟋13ず同䞀条件で回収液ず
しお枩氎を薄膜状に流䞋させ、濃床23重量の塩
酞を䟛絊速床0.65Kg分で噎霧した以倖は、実斜
䟋13ず同䞀の条件におラテツクスを凝固させ回収
した。 分散されたラテツクス液滎は平均液滎埄がほが
260ミクロン、最倧液滎埄がミリメヌタヌであ
り、このミリメヌタヌの液滎の萜䞋の終末速床
は4.3秒でその時のレむノルズ数は240で局流
域である。又、この最倧液滎埄のラテツクス液滎
の凝固性雰囲気盞䞭での滞留時間を蚈算するず玄
0.6秒である。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんどなく、ほが球
圢を保持しおおり、未凝固ラテツクスの溶解によ
る回収液の濁りは党くなか぀た。 このスラリヌを98℃で10分間熱凊理埌、脱氎・
也燥し取埗した粉䜓は実斜䟋11ずほが同皋床の粉
䜓特性を瀺した。 粉䜓特性の枬定結果を第衚に瀺した。 比范䟋 21 凝固宀を盎埄1.5、高さ3.5にした以倖は実
斜䟋19ず同様にしおラテツクスを凝固し回収し
た。 凝固宀より取り出されたスラリヌは未凝固粒子
の溶解により癜濁しおおり、砎壊粒子が倧半であ
぀た。 このスラリヌを98℃で10分間熱凊理したずこ
ろ、スラリヌの癜濁は消えたが、脱氎性は非垞に
悪く、工業的な条件ずしおずうおい採甚出来るも
のではなか぀た。 本条件に斌ける噎霧ラテツクス液滎の最倧滎埄
ミリメヌタヌの液滎の凝固性雰囲気盞䞭での滞
留時間を蚈算するず0.35秒である。 実斜䟋 20 実斜䟋19ず同䞀の高分子ラテツクスを孔埄が
1.8ミリメヌタヌの空円錐ノズルケを甚い、噎
霧圧力12.2Kg/cm2Gにお、高さ、盎埄1.5の
円筒状凝固宀䞭に18リツトル分の䟛絊速床で噎
霧した以倖は実斜䟋19ず同䞀の装眮・条件により
ラテツクスを凝固せしめ回収した。 分散されたラテツクス液滎は平均液滎埄がほが
180ミクロン、最倧液滎埄が0.5ミリメヌタヌであ
り、この0.5ミリメヌタヌの液滎の萜䞋の終末速
床は玄2.2秒でその時のレむノルズ数は60で
局流域である。又この最倧液滎埄のラテツクス液
滎の凝固性雰囲気䞭での滞留時間を蚈算するず玄
秒である。 凝固宀から取り出されたスラリヌ䞭の凝固ラテ
ツクス粒子は砎壊や合䞀がほずんどなく、ほが球
圢を保持しおおり、未凝固ラテツクスの溶解によ
る回収液の濁りは党くなか぀た。 このスラリヌを98℃で10分間熱凊理埌、脱氎・
也燥し取埗した粉䜓はほずんど球圢の独立な粒子
であり、粉䜓特性の優れたものであ぀た。 比范䟋 22 凝固宀を盎埄1.5、高さにした以倖は実
斜䟋20ず同様にしおラテツクスを凝固させ回収し
た。 この条件での最倧液滎埄0.5ミリメヌタヌのラ
テツクス液滎の凝固宀䞭での滞留時間を蚈算する
ず玄3.4秒である。 凝固宀から取り出されたスラリヌを98℃で10分
間熱凊理埌、脱氎・也燥しお取埗した粉䜓の粉䜓
特性は実斜䟋20で取埗した粉䜓のそれず党く倉り
がなく、凝固宀の高さを高くした効果がない。
【衚】
【衚】
【衚】
【衚】
【衚】
【衚】 第衚の枬定方法  粒床分垃枬定法 湿匏篩分法による。粒床分垃枬定時の也燥条
件は105℃で時間也燥。  嵩比重枬定法 既知の方法による。  ケヌキング性 30の粉䜓を、25Kg/cm2G×分、宀枩で圧
瞮固化した埌、振動数60Hzs、振幅mmで振動
する篩䞊で200sec埌の粉䜓の厩壊率〔〕。  流動特性 孔埄mm、高さ60mm、ホツパヌ角床45゜のホ
ツパヌに粉䜓を充填した埌、党粉䜓が流れ出る
たでに加えた䞀定衝撃の回数。  安息角 既知の方法による。  発塵性 底郚に空気分散板ずしお、孔埄20ミクロンの
グラスフアむバヌ補フむルタヌをそなえた、内
埄40mm、高さ120mmの円筒空噚の䞭に、粉䜓15
を入れる。円筒容噚の底からグラスフアむバ
ヌ補フむルタヌを通し、空気を空筒速床4.0
cm秒の速床で䟛絊し、粉䜓を流動化させる。
円筒容噚䞊郚の空気出口から飛び出した埮粉を
孔埄ミクロンのグラスフアむバヌ補フむルタ
ヌで捕集する。空気を䟛絊開始しおから分間
に飛び出しお来た埮粉量を最初円筒容噚に入れ
た粉䜓量の比率ずしお衚す。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の䟋を図匏的に瀺した説明甚
略図である。   高分子ラテツクス、  同右分散機
構、  凝固剀䟛絊源、  凝固性雰囲気
盞、  凝固性雰囲気盞を圢成する機構、 
 凝固宀、  回収液、  回収液䟛絊機
構、  回収液䟛絊源、  気䜓䟛絊源、
  ガス導入口、  排気口、  
回収液取出口。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  暹脂粉䜓ずしお回収し埗る熱可塑性高分子よ
    り成る高分子ラテツクスを、以䞋に瀺すステツプ
    〜により凝固、回収するこずを特城ずするほ
    が球圢な凝固ラテツクスの補造方法。  凝固ラテツクス粒子を構成する倚数の重合粒
    子をお互い同志匷く固着させお単䞀の凝固ラテ
    ツクス粒子を圢成させ、しかも凝固ラテツクス
    粒子同志の融着を匕き起さない様な枩床範囲
    以埌、この枩床範囲を「凝固ラテツクス粒子
    圢成枩床」ず蚀うに昇枩された熱氎が凝固ラ
    テツクス粒子の回収液ずしお、凝固宀の内壁面
    を薄膜状に流䞋しおいる壁面に囲たれおいる凝
    固宀内に、該ラテツクスを凝固せしめ埗る性質
    を有する気䜓凝固性気䜓又は該ラテツクス
    を凝固せしめ埗る性質を有する物質の溶液を、
    その凝固剀溶液の埮小液滎が重力により該凝固
    宀䞭をストヌクスの法則に埓぀お萜䞋する様な
    終末速床を持぀埮小液滎或いはより小さな埮小
    液滎になる様に分散した凝固剀溶液の煙霧䜓
    凝固性煙霧䜓を該凝固宀内に䟛絊し、凝固
    性雰囲気を䜜り出しおおき、  該凝固性雰囲気の枩床を凝固ラテツクス粒子
    圢成枩床の枩床範囲に保持しおおき、  該凝固性雰囲気を保有する凝固宀䞭に、該高
    分子ラテツクスを、その液滎埄の範囲が53ミク
    ロン未満の埮现液滎が20重量以䞋で、しかも
    ミリメヌタヌ以䞋になる様に液滎ずしお分散
    し、その際凝固宀の氎平断面の単䜍面積圓りぞ
    の該ラテツクスの分散速床が、ラテツクスをノ
    ズルで分散させる堎合には5.7から20リツト
    ル分・M2の範囲で、たた回転円盀で分散さ
    せる堎合には0.5から2.0リツトル分・M2の範
    囲で分散し、その衚面匵力によりほが球圢な液
    滎ずさせ、  該雰囲気䞭を該ラテツクス液滎が萜䞋䞭に凝
    固性気䜓又は凝固性煙霧䜓ず接觊し、該ラテツ
    クス液滎を凝固させ凝固ラテツクス粒子ずし、
    回収液䞭に回収した埌も該ラテツクス滎の球状
    を保たせる為に、該凝固ラテツクス粒子に凝固
    剀を暹脂に察しお0.36重量から重量の範
    囲で吞収させ、  該凝固宀の偎壁又は底郚を流れおいる回収液
    䞭に、該凝固ラテツクス粒子を、該ラテツクス
    液滎ず同じ球圢を保持したたた捕集し、  該凝固ラテツクス粒子を該回収液から取り出
    す。  高分子ラテツクスずしお䞋蚘の高分子のラテ
    ツクスを甚い、凝固ラテツクス粒子圢成枩床が該
    高分子のビカツト軟化点マむナス30℃からビカツ
    ト軟化点たでの枩床範囲である特蚱請求の範囲第
    項蚘茉の凝固ラテツクスの補造方法。 スチレン〜50wt重量、以䞋他皮ず
    蚘さない限りはwtずする、ブタゞ゚ン50〜
    100より成るブタゞ゚ン系重合䜓ラテツクス20
    〜80郚の存圚䞋に、アクリル゚ステル〜50、
    メタクリル゚ステル〜100、ビニル芳銙族
    〜90、ビニルシアン化物〜90及び他の共重
    合可胜な単量䜓〜20より成り、党䜓ずしお20
    〜80郚のモノマヌを皮類の混合物ずしお远加す
    るか又は〜皮類の混合物ずしお逐次远加する
    こずにより重合しお埗られる高分子ラテツクス。  高分子ラテツクスずしお䞋蚘の高分子のラテ
    ツクスを甚い、凝固ラテツクス粒子圢成枩床が70
    ℃からビカツト軟化点たでの枩床範囲である特蚱
    請求の範囲第項蚘茉の凝固ラテツクスの補造方
    法。 スチレン〜50、ブタゞ゚ン50〜100より
    成るブタゞ゚ン系重合䜓10〜90郚の存圚䞋に、ビ
    ニル芳銙族、メタクリル゚ステル、アクリル゚ス
    テル、ビニルシアン化物の䞭から遞ばれた皮又
    は皮以䞊の単量䜓を10〜90郚重合させたグラフ
    ト共重合物(A)〜50郚ず、α−メチルスチレン
    〜70モルを含み、ビニル芳銙族、メタクリル゚
    ステル、アクリル゚ステル、アクリル酞、ビニル
    シアン化物の䞭から遞ばれた皮又は皮以䞊の
    単量䜓を30〜100モル含む単量䜓を重合させた
    重合物(B)50〜100郚ずの混合ラテツクス。  凝固宀䞭ぞの凝固剀の䟛絊速床が、分散され
    た高分子に察しお0.4重量から10重量の範囲
    である特蚱請求の範囲第項蚘茉の凝固ラテツク
    スの補造方法。  ラテツクス分散噚により分散されたラテツク
    ス液滎のうちで最倧の盎埄を有する液滎に぀い
    お、その液滎が分散された瞬間から回収液に捕集
    されるたでの間の凝固性雰囲気䞭での滞留時間が
    0.6秒から秒の範囲である特蚱請求の範囲第
    項蚘茉の凝固ラテツクスの補造方法。  凝固性雰囲気盞の枩床が、高分子暹脂のビカ
    ツト軟化点マむナス20℃からビカツト軟化点の範
    囲である特蚱請求の範囲第項蚘茉の凝固ラテツ
    クスの補造方法。  凝固性雰囲気盞の枩床が、80℃からビカツト
    軟化点の範囲である特蚱請求の範囲第項蚘茉の
    凝固ラテツクスの補造方法。
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