JPS6139877B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6139877B2 JPS6139877B2 JP54107673A JP10767379A JPS6139877B2 JP S6139877 B2 JPS6139877 B2 JP S6139877B2 JP 54107673 A JP54107673 A JP 54107673A JP 10767379 A JP10767379 A JP 10767379A JP S6139877 B2 JPS6139877 B2 JP S6139877B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphate
- calcium
- water
- ions
- activated alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はリン酸塩を含む水を処理してリン酸
塩を除去する方法に関するものである。
塩を除去する方法に関するものである。
近年湖沼、内湾をはじめとする閉鎖水域におい
て、富栄養化の進行が著しく、問題視されてい
る。富栄養化の一因として、水中に存在するリン
酸塩がクローズアツプされ、その除去が緊急の課
題として取りあげられている。富栄養化の原因と
なるリン酸塩は上水、下水、工業用水、工場廃
水、ボイラ水等に含まれており、オルソリン酸
塩、縮合リン酸塩などの無機性のリン酸塩や有機
性のリン酸塩の形で存在している。
て、富栄養化の進行が著しく、問題視されてい
る。富栄養化の一因として、水中に存在するリン
酸塩がクローズアツプされ、その除去が緊急の課
題として取りあげられている。富栄養化の原因と
なるリン酸塩は上水、下水、工業用水、工場廃
水、ボイラ水等に含まれており、オルソリン酸
塩、縮合リン酸塩などの無機性のリン酸塩や有機
性のリン酸塩の形で存在している。
このようなリン酸塩を除去する方法として、リ
ン酸塩を含む水をカルシウムイオンの存在下に、
リン鉱石などのリン酸カルシウムを含む結晶種と
接触させる方法が提案されている（Dissertation
Abstracts Internation、Vol.30、No.12、Part
Ｉ、5878−Ｂ頁など）。この方法は水中に含まれ
るリン酸イオンをヒドロキシアパタイト等のリン
酸カルシウムの形にして結晶種に晶析させること
により除去するものであつて、運転方法が従来の
凝集方法と比べて簡略化できるだけでなく、処理
効果も格段によくなる。ところがこの方法では、
特に高濃度のリン酸塩を含む場合において、完全
にリン酸塩を除去しようとすると過飽和度を高め
る必要があり、こうすると結晶種以外のところに
リン酸カルシウム等の沈殿が析出するという問題
があつた。
ン酸塩を含む水をカルシウムイオンの存在下に、
リン鉱石などのリン酸カルシウムを含む結晶種と
接触させる方法が提案されている（Dissertation
Abstracts Internation、Vol.30、No.12、Part
Ｉ、5878−Ｂ頁など）。この方法は水中に含まれ
るリン酸イオンをヒドロキシアパタイト等のリン
酸カルシウムの形にして結晶種に晶析させること
により除去するものであつて、運転方法が従来の
凝集方法と比べて簡略化できるだけでなく、処理
効果も格段によくなる。ところがこの方法では、
特に高濃度のリン酸塩を含む場合において、完全
にリン酸塩を除去しようとすると過飽和度を高め
る必要があり、こうすると結晶種以外のところに
リン酸カルシウム等の沈殿が析出するという問題
があつた。
一方活性アルミナ吸着法もリン酸イオンの除去
技術として有効であるが、平衡吸着に達した吸着
剤の再生処理が必要となつてくる。装置運転上こ
のような再生処理工程が入つてくるのは煩雑であ
るのみならず、使用している活性アルミナの吸着
能も再生処理回数の増加とともに劣化するという
問題があつた。
技術として有効であるが、平衡吸着に達した吸着
剤の再生処理が必要となつてくる。装置運転上こ
のような再生処理工程が入つてくるのは煩雑であ
るのみならず、使用している活性アルミナの吸着
能も再生処理回数の増加とともに劣化するという
問題があつた。
この発明は両者を組合せることにより、これら
の問題点を解決して効率よくリン酸塩を除去する
とともに、残留するカルシウムイオンの作用によ
り活性アルミナのリン酸イオン除去率を向上させ
ることのできるリン酸塩を含む水の処理方法を提
供することを目的としている。
の問題点を解決して効率よくリン酸塩を除去する
とともに、残留するカルシウムイオンの作用によ
り活性アルミナのリン酸イオン除去率を向上させ
ることのできるリン酸塩を含む水の処理方法を提
供することを目的としている。
この発明はリン酸塩を含む水をカルシウムイオ
ンの存在下に、リン酸カルシウムを含む結晶種と
接触させた後、さらに活性アルミナを接触させる
ことを特徴とするリン酸塩を含む水の処理方法で
ある。
ンの存在下に、リン酸カルシウムを含む結晶種と
接触させた後、さらに活性アルミナを接触させる
ことを特徴とするリン酸塩を含む水の処理方法で
ある。
リン酸カルシウムを含む結晶種としては、ヒド
ロキシアパタイト〔Ca5（OH）（PO4）3〕、フルオ
ロアパタイト〔Ca5(F)（PO4）3〕またはリン酸三石
灰〔Ca3（PO4）2〕などのリン酸カルシウムを含む
結晶種が使用でき、天然のリン鉱石はこれらのリ
ン酸カルシウムを主成としており、結晶種として
適している。また砂などの材面にリン酸カルシ
ウムを析出させたような結晶種も用いることがで
きる。結晶種としては反応により生成するリン酸
カルシウムと同種のリン酸カルシウムを主成分と
するものが望ましい。例えばヒドロキシアパタイ
トを生成する系では、ヒドロキシアパタイトを使
用すると新しい結晶の析出が円滑に行われリン酸
塩の除去が効率的に行われる。
ロキシアパタイト〔Ca5（OH）（PO4）3〕、フルオ
ロアパタイト〔Ca5(F)（PO4）3〕またはリン酸三石
灰〔Ca3（PO4）2〕などのリン酸カルシウムを含む
結晶種が使用でき、天然のリン鉱石はこれらのリ
ン酸カルシウムを主成としており、結晶種として
適している。また砂などの材面にリン酸カルシ
ウムを析出させたような結晶種も用いることがで
きる。結晶種としては反応により生成するリン酸
カルシウムと同種のリン酸カルシウムを主成分と
するものが望ましい。例えばヒドロキシアパタイ
トを生成する系では、ヒドロキシアパタイトを使
用すると新しい結晶の析出が円滑に行われリン酸
塩の除去が効率的に行われる。
リン酸塩を含む水をカルシウム塩の存在下にこ
のようなリン酸カルシウムを含む結晶種と接触さ
せると、反応液中に生成するリン酸カルシウムは
結晶種上に晶出し、結晶が成長する。
のようなリン酸カルシウムを含む結晶種と接触さ
せると、反応液中に生成するリン酸カルシウムは
結晶種上に晶出し、結晶が成長する。
リン酸塩を含む水をカルシウムイオンの存在下
にリン酸カルシウムを含む結晶種と接触させたと
きに起こる反応は反応条件によつて異なるが、通
常は次式によつて表わされる。
にリン酸カルシウムを含む結晶種と接触させたと
きに起こる反応は反応条件によつて異なるが、通
常は次式によつて表わされる。
5Ca2+＋7OH-＋3H2PO4 -→
Ca5（OH）（PO4）3＋6H2O ……(1)
(1)式からわかるように、リン酸塩の除去率を上
げるためには、反応を右に進行させる必要があ
り、同時に生成するリン酸カルシウムを晶出させ
るために、結晶種の表面を清浄に保つて活性度を
高く維持する必要がある。
げるためには、反応を右に進行させる必要があ
り、同時に生成するリン酸カルシウムを晶出させ
るために、結晶種の表面を清浄に保つて活性度を
高く維持する必要がある。
反応を進行させるためには反応系に存在するカ
ルシウムイオンおよび水酸イオンを多量に存在さ
せて過飽和度を高めるのが望ましいが、過飽和度
を高めると前述の通り結晶種以外の所に沈殿が析
出し結晶種の活性度を低下させる場合があるの
で、生成するリン酸カルシウムの濃度が溶解度よ
り高く、過溶解度（反応系に結晶種が存在しない
場合に結晶が析出し始める濃度）より低くなるよ
うなカルシウムイオンおよびPHの領域すなわち準
安定域において晶析を行う。すなわち過溶解度よ
り高い不安定域においては沈殿が生成するが、過
溶解度より低い準安定域においては結晶種の上に
新たな結晶が晶出して結晶が成長するだけで沈殿
は生成しない。
ルシウムイオンおよび水酸イオンを多量に存在さ
せて過飽和度を高めるのが望ましいが、過飽和度
を高めると前述の通り結晶種以外の所に沈殿が析
出し結晶種の活性度を低下させる場合があるの
で、生成するリン酸カルシウムの濃度が溶解度よ
り高く、過溶解度（反応系に結晶種が存在しない
場合に結晶が析出し始める濃度）より低くなるよ
うなカルシウムイオンおよびPHの領域すなわち準
安定域において晶析を行う。すなわち過溶解度よ
り高い不安定域においては沈殿が生成するが、過
溶解度より低い準安定域においては結晶種の上に
新たな結晶が晶出して結晶が成長するだけで沈殿
は生成しない。
ヒドロキシアパタイトの過溶解度は反応系のリ
ン酸イオン濃度、カルシウムイオン濃度およびPH
によつて支配される。生成したヒドロキシアパタ
イトの量を準安定域内に保つカルシウムイオンの
量およびPH値は、反応系ごとにこれらの値を変え
て実験的に求めることができる。おおよその範囲
はリン酸イオン50ppm以下の場合において、カ
ルシウムイオンが10〜100ppm、PHが６〜12程度
であるが、それぞれの条件によつて変動する。
ン酸イオン濃度、カルシウムイオン濃度およびPH
によつて支配される。生成したヒドロキシアパタ
イトの量を準安定域内に保つカルシウムイオンの
量およびPH値は、反応系ごとにこれらの値を変え
て実験的に求めることができる。おおよその範囲
はリン酸イオン50ppm以下の場合において、カ
ルシウムイオンが10〜100ppm、PHが６〜12程度
であるが、それぞれの条件によつて変動する。
原水がすでにこのような準安定域にある場合に
は、さらにカルシウム剤、アルカリ剤を添加する
必要はないが、準安定域に達しない場合には必要
に応じてカルシウム剤および／またはアルカリ剤
を添加する。カルシウム剤としては塩化カルシウ
ム、水酸化カルシウムなど、アルカリ剤としては
水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムなどが使用
できる。
は、さらにカルシウム剤、アルカリ剤を添加する
必要はないが、準安定域に達しない場合には必要
に応じてカルシウム剤および／またはアルカリ剤
を添加する。カルシウム剤としては塩化カルシウ
ム、水酸化カルシウムなど、アルカリ剤としては
水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムなどが使用
できる。
リン酸塩を含む水とリン酸カルシウムを含む結
晶種との接触方法は固定床式でも流動床式でもよ
い。濁質除去も同時に行うときは固定床式がよ
く、濁質除去を必要としないときは流動床式でよ
い。結晶種の大きさは小さいものほど比表面積が
大きいため新しい結晶が析出しやすいが、あまり
小さいと結晶種と水の接触または分離に困難を伴
う。また粒径があまり大きいと単位充填量あたり
の比表面積が小さいから、通常は９〜300メツシ
ユ程度のものを使用する。このうち大きいものは
固定床に適し、小さいものは流動床に適する。固
定床の場合９〜35メツシユの粒径の結晶種を充填
し、流速SV1〜10hr-1で上向流または下向流で通
水してリン酸カルシウムの結晶を析出させる。濁
質を含む場合には上向流通水を行うことにより、
下層の大粒径の部分で濁質を捕捉し、上層の小粒
径の活性度の高い部分で晶析を行うことができる
から好ましい。下向流で通水する場合には結晶種
表面への不純物の付着を避けるため、原水はあら
かじめ前処理により夾雑物を除去しておくのが望
ましい。通水中に結晶種表面が汚染されたり、目
詰りを起こすようなことがあれば、定期的に上向
流による逆洗を行つて結晶種を展開して洗浄し、
表面に付着した不純物を剥離するのが望ましい。
晶種との接触方法は固定床式でも流動床式でもよ
い。濁質除去も同時に行うときは固定床式がよ
く、濁質除去を必要としないときは流動床式でよ
い。結晶種の大きさは小さいものほど比表面積が
大きいため新しい結晶が析出しやすいが、あまり
小さいと結晶種と水の接触または分離に困難を伴
う。また粒径があまり大きいと単位充填量あたり
の比表面積が小さいから、通常は９〜300メツシ
ユ程度のものを使用する。このうち大きいものは
固定床に適し、小さいものは流動床に適する。固
定床の場合９〜35メツシユの粒径の結晶種を充填
し、流速SV1〜10hr-1で上向流または下向流で通
水してリン酸カルシウムの結晶を析出させる。濁
質を含む場合には上向流通水を行うことにより、
下層の大粒径の部分で濁質を捕捉し、上層の小粒
径の活性度の高い部分で晶析を行うことができる
から好ましい。下向流で通水する場合には結晶種
表面への不純物の付着を避けるため、原水はあら
かじめ前処理により夾雑物を除去しておくのが望
ましい。通水中に結晶種表面が汚染されたり、目
詰りを起こすようなことがあれば、定期的に上向
流による逆洗を行つて結晶種を展開して洗浄し、
表面に付着した不純物を剥離するのが望ましい。
リン酸カルシウムを含む結晶種と接触させてリ
ン酸塩の大部分を除去した液は、続いて活性アル
ミナと接触させる。活性アルミナとしては４〜
300メツシユの粒度のものを使用するが、小粒径
のものほど吸着効率はよい。接触の方法は流動床
でも固定床でもよいが、活性アルミナによるリン
酸塩の除去は吸着であるため、固定床にして通水
した方が除去効率は高い。固定床の場合通水方向
は限定されない。
ン酸塩の大部分を除去した液は、続いて活性アル
ミナと接触させる。活性アルミナとしては４〜
300メツシユの粒度のものを使用するが、小粒径
のものほど吸着効率はよい。接触の方法は流動床
でも固定床でもよいが、活性アルミナによるリン
酸塩の除去は吸着であるため、固定床にして通水
した方が除去効率は高い。固定床の場合通水方向
は限定されない。
活性アルミナによるリン酸塩の除去はPH５〜７
で行うのが好ましいが、後述の実験例に示すよう
に、これより高いPH範囲でも除去可能である。さ
らに水中にカルシウムイオンが共存していると吸
着作用は促進され、リン酸イオンの吸着量を高め
ることになるが、リン酸カルシウムを含む結晶種
と接触して晶析を行つた液がこのような条件とな
るように晶析を行うと活性アルミナによる吸着効
果を上げることになる。一般に下水二次処理水に
はカルシウムイオンが20〜30ppm含まれている
ので、必要に応じてアルカリおよび／またはカル
シウムイオンを添加し、準安定域においてリン酸
カルシウムを含む結晶種と接触させると、処理水
中には、なおある程度のカルシウムイオンが存在
する一方、PHは中性ないし弱アルカリ性となつて
いる。従つて必要に応じ酸またはカルシウムイオ
ンを添加し、活性アルミナ層に流すと処理水中の
リン酸イオンの量は非常に低くなる。
で行うのが好ましいが、後述の実験例に示すよう
に、これより高いPH範囲でも除去可能である。さ
らに水中にカルシウムイオンが共存していると吸
着作用は促進され、リン酸イオンの吸着量を高め
ることになるが、リン酸カルシウムを含む結晶種
と接触して晶析を行つた液がこのような条件とな
るように晶析を行うと活性アルミナによる吸着効
果を上げることになる。一般に下水二次処理水に
はカルシウムイオンが20〜30ppm含まれている
ので、必要に応じてアルカリおよび／またはカル
シウムイオンを添加し、準安定域においてリン酸
カルシウムを含む結晶種と接触させると、処理水
中には、なおある程度のカルシウムイオンが存在
する一方、PHは中性ないし弱アルカリ性となつて
いる。従つて必要に応じ酸またはカルシウムイオ
ンを添加し、活性アルミナ層に流すと処理水中の
リン酸イオンの量は非常に低くなる。
活性アルミナがリン酸イオンを吸着して性能低
下したときは、水酸化ナトリウム水溶液を通液し
て再生する。
下したときは、水酸化ナトリウム水溶液を通液し
て再生する。
次にカルシウムイオンが存在する場合に、活性
アルミナのリン酸イオン吸着効果が高くなること
を示す実験例を示す。
アルミナのリン酸イオン吸着効果が高くなること
を示す実験例を示す。
実験例
リン酸イオン10ppmを含む水300mlに、塩化カ
ルシウムをカルシウムとして80ppm添加した場
合と添加しない場合につき、それぞれ平均粒径60
メツシユの活性アルミナ0.1wt％を添加したの
ち、水酸化ナトリウムでPH８に調整し、３時間撹
拌後静置して、上澄液を0.2μのミリポアフイル
タで過し、過水中のリン酸イオン濃度を測定
したところ、塩化カルシウム無添加の場合
1.7ppmであつたのに対し、80ppm添加した場合
は0.6ppmであつた。
ルシウムをカルシウムとして80ppm添加した場
合と添加しない場合につき、それぞれ平均粒径60
メツシユの活性アルミナ0.1wt％を添加したの
ち、水酸化ナトリウムでPH８に調整し、３時間撹
拌後静置して、上澄液を0.2μのミリポアフイル
タで過し、過水中のリン酸イオン濃度を測定
したところ、塩化カルシウム無添加の場合
1.7ppmであつたのに対し、80ppm添加した場合
は0.6ppmであつた。
以上の通りカルシウムイオンが存在すると活性
アルミナのリン酸イオン除去率は大幅に上昇し、
残留リン酸イオン濃度は低くなる。
アルミナのリン酸イオン除去率は大幅に上昇し、
残留リン酸イオン濃度は低くなる。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例
リン酸イオン10ppmを含む廃水に、塩化カル
シウム水溶液をカルシウムとして40ppmになる
ように添加し、さらに水酸化ナトリウム水溶液で
PH９に調整し、リン酸カルシウムを含む結晶種と
して16〜32メツシユの粒度のオーストラリア産リ
ン鉱石450mlを充填した内径30mmのシリンダーに
SV2hr-1の上向流で通液処理した後、さらに14〜
32メツシユの粒度の活性アルミナ180mlを充填し
た内径25.4mmのシリンダーにSV5hr1の下向流で
通液処理した。50日間の連続処理の結果、リン鉱
石充填処理水（活性アルミナ吸着塔入口）のリン
酸イオン濃度は0.5〜1.8ppmであり、活性アルミ
ナ吸着塔出口の最終処理水のリン酸イオン濃度は
常に0.1ppm以下であつた。
シウム水溶液をカルシウムとして40ppmになる
ように添加し、さらに水酸化ナトリウム水溶液で
PH９に調整し、リン酸カルシウムを含む結晶種と
して16〜32メツシユの粒度のオーストラリア産リ
ン鉱石450mlを充填した内径30mmのシリンダーに
SV2hr-1の上向流で通液処理した後、さらに14〜
32メツシユの粒度の活性アルミナ180mlを充填し
た内径25.4mmのシリンダーにSV5hr1の下向流で
通液処理した。50日間の連続処理の結果、リン鉱
石充填処理水（活性アルミナ吸着塔入口）のリン
酸イオン濃度は0.5〜1.8ppmであり、活性アルミ
ナ吸着塔出口の最終処理水のリン酸イオン濃度は
常に0.1ppm以下であつた。
比較例として同じ原水を同条件で活性アルミナ
吸着塔へ直接通液処理したところ、通液後７日間
は処理水のリン酸イオン濃度は0.1ppm以下であ
つたが、８日目よりリン酸イオンの破過が始ま
り、以後リン酸イオンは0.1ppmを越える結果と
なつた。
吸着塔へ直接通液処理したところ、通液後７日間
は処理水のリン酸イオン濃度は0.1ppm以下であ
つたが、８日目よりリン酸イオンの破過が始ま
り、以後リン酸イオンは0.1ppmを越える結果と
なつた。
本発明によれば、晶析工程において完全にリン
酸塩を除去する必要がないので、高濃度のリン酸
塩を含む水についても、過飽和度を小さくして、
沈殿の生成しない準安定域において安定処理が可
能となる。晶析工程において残存したカルシウム
イオンは活性アルミナによるリン酸イオンの吸着
を促進するため、活性アルミナの吸着量を高め、
全体のリン酸塩除去率を高くする。また活性アル
ミナについていえば、予めリン酸塩の大部分を除
去しているため、活性アルミナ吸着塔での負荷を
軽減でき、再生頻度は著しく少なくなる。
酸塩を除去する必要がないので、高濃度のリン酸
塩を含む水についても、過飽和度を小さくして、
沈殿の生成しない準安定域において安定処理が可
能となる。晶析工程において残存したカルシウム
イオンは活性アルミナによるリン酸イオンの吸着
を促進するため、活性アルミナの吸着量を高め、
全体のリン酸塩除去率を高くする。また活性アル
ミナについていえば、予めリン酸塩の大部分を除
去しているため、活性アルミナ吸着塔での負荷を
軽減でき、再生頻度は著しく少なくなる。
以上の通り本発明の方法はリン酸塩を含む水の
高度処理方法として極めて有効である。
高度処理方法として極めて有効である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リン酸塩を含む水をカルシウムイオンの存在
下に、リン酸カルシウムを含む結晶種と接触させ
た後、さらに活性アルミナと接触させることを特
徴とするリン酸塩を含む水の処理方法。 ２ リン酸カルシウムを含む結晶種はヒドロキシ
アパタイト、フルオロアパタイトまたはリン酸三
石灰を含むものである特許請求の範囲第１項記載
のリン酸塩を含む水の処理方法。 ３ リン酸塩を含む水は、生成するリン酸カルシ
ウムの溶解度より高く、過溶解度より低い濃度と
なるようにカルシウムイオンおよび水酸イオンを
存在させて、リン酸カルシウムを含む結晶種と接
触させる特許請求の範囲第１項または第２項記載
のリン酸塩を含む水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10767379A JPS5633082A (en) | 1979-08-25 | 1979-08-25 | Treatment for water containing phosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10767379A JPS5633082A (en) | 1979-08-25 | 1979-08-25 | Treatment for water containing phosphate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5633082A JPS5633082A (en) | 1981-04-03 |
| JPS6139877B2 true JPS6139877B2 (ja) | 1986-09-05 |
Family
ID=14465086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10767379A Granted JPS5633082A (en) | 1979-08-25 | 1979-08-25 | Treatment for water containing phosphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5633082A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0168679U (ja) * | 1987-10-28 | 1989-05-02 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50152544A (ja) * | 1974-05-29 | 1975-12-08 |
-
1979
- 1979-08-25 JP JP10767379A patent/JPS5633082A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0168679U (ja) * | 1987-10-28 | 1989-05-02 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5633082A (en) | 1981-04-03 |
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