JPS613877A - 磁性金属粉の表面酸化処理方法 - Google Patents
磁性金属粉の表面酸化処理方法Info
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- JPS613877A JPS613877A JP12492384A JP12492384A JPS613877A JP S613877 A JPS613877 A JP S613877A JP 12492384 A JP12492384 A JP 12492384A JP 12492384 A JP12492384 A JP 12492384A JP S613877 A JPS613877 A JP S613877A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/40—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
- C23C8/42—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions only one element being applied
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録媒体用の磁性金属粉の表面に酸化被
膜を施す方法に関する。
膜を施す方法に関する。
磁気記録媒体用の磁性金属粉は、鉄を主成分とするもの
で9一般に、鉄の水酸化物や酸化物を主体とした粉末を
加熱還元する方法で作られる。こうして作られた金属粉
は、空気に接触すると急激に酸化され−るため、同金属
粉の表面を酸化被膜で覆うことによって、これを防止す
ることが行われている。
で9一般に、鉄の水酸化物や酸化物を主体とした粉末を
加熱還元する方法で作られる。こうして作られた金属粉
は、空気に接触すると急激に酸化され−るため、同金属
粉の表面を酸化被膜で覆うことによって、これを防止す
ることが行われている。
従来、磁性金属粉に酸化被膜を施す方法には。
還元して得られた金属粉を気相中や液相中で酸素ガスと
接触させる方法がある。気相中で処理する方法としては
、還元して得られた金属粉を不活性ガス中に置き、同ガ
ス中に空気、その他調整された酸化性ガスを少しずつ導
入して接触させる方法である。また、液相中で処理する
方法としては、トルエン等、金属に対して不活性な有機
溶剤中に還元して得られた金属粉を分散させながら、同
溶剤中に空気、その他調整された酸化性ガスを吹き込ん
で接触させる方法(特開昭58−161705号)等が
提案されている。
接触させる方法がある。気相中で処理する方法としては
、還元して得られた金属粉を不活性ガス中に置き、同ガ
ス中に空気、その他調整された酸化性ガスを少しずつ導
入して接触させる方法である。また、液相中で処理する
方法としては、トルエン等、金属に対して不活性な有機
溶剤中に還元して得られた金属粉を分散させながら、同
溶剤中に空気、その他調整された酸化性ガスを吹き込ん
で接触させる方法(特開昭58−161705号)等が
提案されている。
しかしながら、これらの方法で処理した場合は、金属粉
の中に表面の酸化が不完全なものや過度に酸化されたも
のが混在する等、酸化の状態にむらが生じやすい。また
酸化被膜は、金属粉の表面にごく薄いマグネタイト(F
e30.)屓を析出させるのを最良とするが、上記方法
では酸化中の酸素の過不足により、非磁性のα−Fe2
03が析出したり、不完全な酸化被膜が生成する。これ
らは、何れも、製造される磁気記録媒体の磁気特性を低
下させる原因になると共に、バインダーに対する分散性
を悪くする。
の中に表面の酸化が不完全なものや過度に酸化されたも
のが混在する等、酸化の状態にむらが生じやすい。また
酸化被膜は、金属粉の表面にごく薄いマグネタイト(F
e30.)屓を析出させるのを最良とするが、上記方法
では酸化中の酸素の過不足により、非磁性のα−Fe2
03が析出したり、不完全な酸化被膜が生成する。これ
らは、何れも、製造される磁気記録媒体の磁気特性を低
下させる原因になると共に、バインダーに対する分散性
を悪くする。
本件発明者らは、こうした問題を解決すべく検討した結
果、水に磁性金属粉を分散させ、これを水中の溶存酸素
と接触させて酸化被膜を設けることにより、同金属粉の
表面に良好なマグネタイト層を形成できることに着目し
た。本発明は、こうした背景に基づいてされたもので。
果、水に磁性金属粉を分散させ、これを水中の溶存酸素
と接触させて酸化被膜を設けることにより、同金属粉の
表面に良好なマグネタイト層を形成できることに着目し
た。本発明は、こうした背景に基づいてされたもので。
磁性金mjf’Aの良好な表面酸化処理を可能とし。
もって耐蝕性、磁気特性及びバインダーに対する分散性
に優れた磁性金属粉の提供を目的としたものである。
に優れた磁性金属粉の提供を目的としたものである。
C8題を解決する手段〕
以下2本発明の詳細な説明する。本発明は。
水への酸素の供給を遮断しながら、水中に還元して得ら
れた磁性金属粉を拡散させて、同金属粉を液中の溶存#
素と接触させ、その表面に酸化被膜を施すものである。
れた磁性金属粉を拡散させて、同金属粉を液中の溶存#
素と接触させ、その表面に酸化被膜を施すものである。
これをさらに具体的に説明すると、まず還元して得られ
た鉄を主体とした磁性金属粉に不活性ガス中で同金属に
対して不活性な有機溶剤を含浸させて取り出した後、こ
れを水の中に投入して拡散させる。すると有機溶剤が水
中を浮揚してその表層を覆い、水中への酸素の供給が遮
断されると共に、金属粉が上記液体中の溶存酸素と接触
してその表面が酸化され、r!!化被膜が施される。こ
の場合に使用される有機溶剤としては、水に不溶でかつ
これより比重が小さく。
た鉄を主体とした磁性金属粉に不活性ガス中で同金属に
対して不活性な有機溶剤を含浸させて取り出した後、こ
れを水の中に投入して拡散させる。すると有機溶剤が水
中を浮揚してその表層を覆い、水中への酸素の供給が遮
断されると共に、金属粉が上記液体中の溶存酸素と接触
してその表面が酸化され、r!!化被膜が施される。こ
の場合に使用される有機溶剤としては、水に不溶でかつ
これより比重が小さく。
しかも#素ガスを溶解しにくいものを使用する。
例えば2この種の磁性金属粉の処理に通常使用されるト
ルエン、キシレン、ベンゼン等の有機溶剤は上記要件を
満たすもので、これらは、バインダの溶剤としても用い
られる。
ルエン、キシレン、ベンゼン等の有機溶剤は上記要件を
満たすもので、これらは、バインダの溶剤としても用い
られる。
こうして酸化被膜が形成された後、金属粉表面の酸化反
応を止めるため、磁性金属粉を水から取り出し、乾燥さ
せる。例えば、アセトン。
応を止めるため、磁性金属粉を水から取り出し、乾燥さ
せる。例えば、アセトン。
アルコール等により置換洗浄を繰り返して水を取り去り
2次いで風乾してアセトン等を除去することにより2表
面に酸化被膜が施された磁性金属粉が得られる。
2次いで風乾してアセトン等を除去することにより2表
面に酸化被膜が施された磁性金属粉が得られる。
水は常温で通常十数ppmの溶存酸素を含んでおり、還
元して得られた鉄を主体とする磁性金属粉を水中でこの
溶存酸素と接触させた場合。
元して得られた鉄を主体とする磁性金属粉を水中でこの
溶存酸素と接触させた場合。
その溶存酸素の濃度から、金属粉の表面に非磁性のα−
Fe2Q3が析出しに<−、マグネタイト(Fe30a
)J!fが析出する。しかし、このま−水に酸素を供給
し続けると、酸化がさらに進拝し、上記マグネタイト層
の表面に多孔質の黄色い錆、即ちFe2Q3 ・H2
Oが析出してくる。そこで、水中への酸素の供給を遮断
し。
Fe2Q3が析出しに<−、マグネタイト(Fe30a
)J!fが析出する。しかし、このま−水に酸素を供給
し続けると、酸化がさらに進拝し、上記マグネタイト層
の表面に多孔質の黄色い錆、即ちFe2Q3 ・H2
Oが析出してくる。そこで、水中への酸素の供給を遮断
し。
酸化によって消費された溶存酸素の補給を断つことによ
り、上記マグネタイトが不動態化され。
り、上記マグネタイトが不動態化され。
F e 2 Q3 ・H2Oの発生が抑えられる。
この場合、マグネタイト層の厚さは、磁性金属粉の飽和
磁化量σs (emu/g)に影響を与え、厚さが増
すに従って上記飽和磁化量σSが低下するため、同層の
厚さを成る程度コントロールする必要がある。このマグ
ネタイト層の厚さは、磁性金属粉に対する水の量、浸漬
時間或いは水の温度等によって成る程度任意にコントロ
ールできる。一般的には、磁性金属粉100gに対して
トルエンを50〜500 g含浸させたモ(7)を、1
00・〜2000m itの水に拡散させた場合、 3
0℃以下の温度で3時間以下浸漬するのが適当である。
磁化量σs (emu/g)に影響を与え、厚さが増
すに従って上記飽和磁化量σSが低下するため、同層の
厚さを成る程度コントロールする必要がある。このマグ
ネタイト層の厚さは、磁性金属粉に対する水の量、浸漬
時間或いは水の温度等によって成る程度任意にコントロ
ールできる。一般的には、磁性金属粉100gに対して
トルエンを50〜500 g含浸させたモ(7)を、1
00・〜2000m itの水に拡散させた場合、 3
0℃以下の温度で3時間以下浸漬するのが適当である。
もっとも、水をアルコール等で薄めると磁性金属粉の溶
存酸素との反応が緩やかになるため、浸漬時間を長する
ことができ、また水の温度を高くすると反応が速くなる
ため、浸漬時間を短くすることができる。このように、
各条件相互の関連性からこれらが互いに影響を及ぼし合
うため、各条件を総合的に勘案して最適の条件を選択す
る必要がある。ぴお、水の温度を高くすると、形成され
るマグネタイト層の緻密さを欠き、耐蝕性やバインダに
対する分散性が低下する傾向があるため、できるだけ3
0゛C以下の温度で実施するのが望ましい。
存酸素との反応が緩やかになるため、浸漬時間を長する
ことができ、また水の温度を高くすると反応が速くなる
ため、浸漬時間を短くすることができる。このように、
各条件相互の関連性からこれらが互いに影響を及ぼし合
うため、各条件を総合的に勘案して最適の条件を選択す
る必要がある。ぴお、水の温度を高くすると、形成され
るマグネタイト層の緻密さを欠き、耐蝕性やバインダに
対する分散性が低下する傾向があるため、できるだけ3
0゛C以下の温度で実施するのが望ましい。
次ぎに本発明の実施例とその比較例について説明する。
(実施例)
まず平均長径0.3μ、軸比】0/1のα−Fe00H
を400g含有する101のアルカリ性懸濁液に、水ガ
ラスの水fg液(S i 02の含有量35wt%)を
攪拌しながら加え、均一に混合した後。
を400g含有する101のアルカリ性懸濁液に、水ガ
ラスの水fg液(S i 02の含有量35wt%)を
攪拌しながら加え、均一に混合した後。
これに酢酸を加えてPH値が5となるまで中和し。
粉末の粒子表面に珪酸ゾルを付着させた。次いでこの粉
末を濾過して溶液から取り出し、乾燥した後、焼成炉に
入れ、600℃の温度で1時間加熱脱水した後、ロータ
リーキルンを用い、450℃、1ooβ/minの水素
気流中で4時間かけて還元処理し、鉄を主体とした磁性
金属粉を得た。
末を濾過して溶液から取り出し、乾燥した後、焼成炉に
入れ、600℃の温度で1時間加熱脱水した後、ロータ
リーキルンを用い、450℃、1ooβ/minの水素
気流中で4時間かけて還元処理し、鉄を主体とした磁性
金属粉を得た。
次ぎに、この磁性金属粉250gを不活性ガス中で室温
まで徐冷した後、これにトルエン400gを含浸させ、
空気中に取り出してビーカーに入れた。次いでこのビー
カーの中にイオン交換水を1000m it加え、水面
に浮揚したトルエンの層を泡立てないよう注意しながら
、よく攪拌して上記磁性金属粉を水中に拡散させた。こ
の状態で30分間放置した後、傾斜法を用いてビーカー
の中の水を除き、続いてアセトンを用いて水を置換洗浄
した後、風乾してアセトンを取り除き1表面に酸化被膜
が施された磁性金属粉を得た。
まで徐冷した後、これにトルエン400gを含浸させ、
空気中に取り出してビーカーに入れた。次いでこのビー
カーの中にイオン交換水を1000m it加え、水面
に浮揚したトルエンの層を泡立てないよう注意しながら
、よく攪拌して上記磁性金属粉を水中に拡散させた。こ
の状態で30分間放置した後、傾斜法を用いてビーカー
の中の水を除き、続いてアセトンを用いて水を置換洗浄
した後、風乾してアセトンを取り除き1表面に酸化被膜
が施された磁性金属粉を得た。
そしてこの磁性金属粉40■を内径2.8φ、高さ4.
3鶴の筒状容器いっばいに詰めて、理研電子社製のBl
(V−3型試験機を用い、保磁力Hc (Oe) 。
3鶴の筒状容器いっばいに詰めて、理研電子社製のBl
(V−3型試験機を用い、保磁力Hc (Oe) 。
飽和磁化量σs(emu/g)、角形比等の磁気特性を
測定した。さらに酸化安定性として、この磁性金属粉を
温度60”C,湿度90%の環境の中に24時間放置し
たときの飽和磁化量σSの初期値に対する劣化率を求め
た。この結果を表1に示す。
測定した。さらに酸化安定性として、この磁性金属粉を
温度60”C,湿度90%の環境の中に24時間放置し
たときの飽和磁化量σSの初期値に対する劣化率を求め
た。この結果を表1に示す。
次ぎにこの磁性金属粉を使用し2次の条件で磁気記録テ
ープを製作した。まず上記金属粉100部、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体11部。
ープを製作した。まず上記金属粉100部、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体11部。
ポリウレタン樹脂11部、塩化ビニル安定剤2部。
レシチン2部、イソシアネート化合物2部、トルエンと
メチルエチルケトン1対1の混合溶剤260部を充分に
混合分散して磁性塗料を作り。
メチルエチルケトン1対1の混合溶剤260部を充分に
混合分散して磁性塗料を作り。
これを厚さ9μのポリエチレンテレツクレート製支持体
上に乾燥厚さが4.0μになるよう塗布すると共に、
2500Gの配向磁場中を通し2次いでこれを乾燥して
磁性膜を作製した。
上に乾燥厚さが4.0μになるよう塗布すると共に、
2500Gの配向磁場中を通し2次いでこれを乾燥して
磁性膜を作製した。
この磁気記録テープについては、上記試験機を用い、磁
気特性として保磁力Hc (Oe) 、飽和磁化量σa
(ea+u/g)及び角形比を求めた。
気特性として保磁力Hc (Oe) 、飽和磁化量σa
(ea+u/g)及び角形比を求めた。
また、磁性金属粉のバインダに対する分散性として5上
記角型比の他に、自動変角光度計を使用し、入射角及び
受光角を45°としたときの標準反射板に対する受光光
度の比率(%)により。
記角型比の他に、自動変角光度計を使用し、入射角及び
受光角を45°としたときの標準反射板に対する受光光
度の比率(%)により。
磁性膜表面の反射光度を求めた。これらの結果を表2に
示す。
示す。
(比較例)
上記実施例と同じ方法で得られた磁性金属粉250 g
を800mAのトルエンに分散させ、これに27!/分
の空気を吹き込み、80’cで熱処理して表面に酸化被
膜が施された磁性金属粉を得た。
を800mAのトルエンに分散させ、これに27!/分
の空気を吹き込み、80’cで熱処理して表面に酸化被
膜が施された磁性金属粉を得た。
この磁性金属粉について上記実施例と同じ方法で試験を
行い、その結果を表1に示した。
行い、その結果を表1に示した。
次ぎにこの磁性金属粉を使用して上記実施例と同じ方法
で磁気記録テープを作り、これについてやはり上記実施
例と同じ方法で試験を行い。
で磁気記録テープを作り、これについてやはり上記実施
例と同じ方法で試験を行い。
その結果を表2に示した。
上記結果から明らかな通り1本発明の実施例では、比較
例に比べて、磁気特性、M化皮定性及びバインダに対す
る分散性の何れの特性においても優れた磁性金属粉が得
られ、特に酸化安表 1 磁性金属の特性 表2 磁気記録テープの特性 定性の点で極めて優れていることが確認された。
例に比べて、磁気特性、M化皮定性及びバインダに対す
る分散性の何れの特性においても優れた磁性金属粉が得
られ、特に酸化安表 1 磁性金属の特性 表2 磁気記録テープの特性 定性の点で極めて優れていることが確認された。
以上のようにしてこの発明によれば、還元して得られた
磁性金属粉の表面に良好な酸化被膜を施すことができ、
耐蝕性、磁気特性及びバインダに対する分散性に優れた
磁性金属を製造することができるようになる。
磁性金属粉の表面に良好な酸化被膜を施すことができ、
耐蝕性、磁気特性及びバインダに対する分散性に優れた
磁性金属を製造することができるようになる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、水中への酸素の供給を遮断しながら、還元して得ら
れた磁性金属粉を上記水中に拡散させて、同金属粉を水
中の溶存酸素と接触させることにより、その表面に酸化
被膜を施すようにしたことを特徴とする磁性金属粉の表
面酸化処理方法。 2、酸素の供給を遮断する手段が、水の表層を水に不溶
で、酸素を溶解しにくゝ、かつ金属に対して不活性な有
機溶剤で覆ったものからなる特許請求の範囲第1項記載
の表面酸化処理方法。 3、有機溶剤を含浸させた磁性金属粉を水中に投入し、
上記有機溶剤を水の表層に浮揚させて、同表層を覆うよ
うにした特許請求の範囲第2項記載の表面酸化処理方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12492384A JPS613877A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 磁性金属粉の表面酸化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12492384A JPS613877A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 磁性金属粉の表面酸化処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS613877A true JPS613877A (ja) | 1986-01-09 |
Family
ID=14897488
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12492384A Pending JPS613877A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 磁性金属粉の表面酸化処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS613877A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0194464U (ja) * | 1987-12-14 | 1989-06-21 |
-
1984
- 1984-06-18 JP JP12492384A patent/JPS613877A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0194464U (ja) * | 1987-12-14 | 1989-06-21 |
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