JPS613877A - 磁性金属粉の表面酸化処理方法 - Google Patents
磁性金属粉の表面酸化処理方法Info
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- JPS613877A JPS613877A JP12492384A JP12492384A JPS613877A JP S613877 A JPS613877 A JP S613877A JP 12492384 A JP12492384 A JP 12492384A JP 12492384 A JP12492384 A JP 12492384A JP S613877 A JPS613877 A JP S613877A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/40—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
- C23C8/42—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions only one element being applied
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録媒体用の磁性金属粉の表面に酸化被
膜を施す方法に関する。
膜を施す方法に関する。
磁気記録媒体用の磁性金属粉は、鉄を主成分とするもの
で９一般に、鉄の水酸化物や酸化物を主体とした粉末を
加熱還元する方法で作られる。こうして作られた金属粉
は、空気に接触すると急激に酸化され−るため、同金属
粉の表面を酸化被膜で覆うことによって、これを防止す
ることが行われている。
で９一般に、鉄の水酸化物や酸化物を主体とした粉末を
加熱還元する方法で作られる。こうして作られた金属粉
は、空気に接触すると急激に酸化され−るため、同金属
粉の表面を酸化被膜で覆うことによって、これを防止す
ることが行われている。
従来、磁性金属粉に酸化被膜を施す方法には。
還元して得られた金属粉を気相中や液相中で酸素ガスと
接触させる方法がある。気相中で処理する方法としては
、還元して得られた金属粉を不活性ガス中に置き、同ガ
ス中に空気、その他調整された酸化性ガスを少しずつ導
入して接触させる方法である。また、液相中で処理する
方法としては、トルエン等、金属に対して不活性な有機
溶剤中に還元して得られた金属粉を分散させながら、同
溶剤中に空気、その他調整された酸化性ガスを吹き込ん
で接触させる方法（特開昭５８−１６１７０５号）等が
提案されている。
接触させる方法がある。気相中で処理する方法としては
、還元して得られた金属粉を不活性ガス中に置き、同ガ
ス中に空気、その他調整された酸化性ガスを少しずつ導
入して接触させる方法である。また、液相中で処理する
方法としては、トルエン等、金属に対して不活性な有機
溶剤中に還元して得られた金属粉を分散させながら、同
溶剤中に空気、その他調整された酸化性ガスを吹き込ん
で接触させる方法（特開昭５８−１６１７０５号）等が
提案されている。
しかしながら、これらの方法で処理した場合は、金属粉
の中に表面の酸化が不完全なものや過度に酸化されたも
のが混在する等、酸化の状態にむらが生じやすい。また
酸化被膜は、金属粉の表面にごく薄いマグネタイト（Ｆ
ｅ３０．）屓を析出させるのを最良とするが、上記方法
では酸化中の酸素の過不足により、非磁性のα−Ｆｅ２
０３が析出したり、不完全な酸化被膜が生成する。これ
らは、何れも、製造される磁気記録媒体の磁気特性を低
下させる原因になると共に、バインダーに対する分散性
を悪くする。
の中に表面の酸化が不完全なものや過度に酸化されたも
のが混在する等、酸化の状態にむらが生じやすい。また
酸化被膜は、金属粉の表面にごく薄いマグネタイト（Ｆ
ｅ３０．）屓を析出させるのを最良とするが、上記方法
では酸化中の酸素の過不足により、非磁性のα−Ｆｅ２
０３が析出したり、不完全な酸化被膜が生成する。これ
らは、何れも、製造される磁気記録媒体の磁気特性を低
下させる原因になると共に、バインダーに対する分散性
を悪くする。
本件発明者らは、こうした問題を解決すべく検討した結
果、水に磁性金属粉を分散させ、これを水中の溶存酸素
と接触させて酸化被膜を設けることにより、同金属粉の
表面に良好なマグネタイト層を形成できることに着目し
た。本発明は、こうした背景に基づいてされたもので。
果、水に磁性金属粉を分散させ、これを水中の溶存酸素
と接触させて酸化被膜を設けることにより、同金属粉の
表面に良好なマグネタイト層を形成できることに着目し
た。本発明は、こうした背景に基づいてされたもので。
磁性金ｍｊｆ’Ａの良好な表面酸化処理を可能とし。
もって耐蝕性、磁気特性及びバインダーに対する分散性
に優れた磁性金属粉の提供を目的としたものである。
に優れた磁性金属粉の提供を目的としたものである。
Ｃ８題を解決する手段〕
以下２本発明の詳細な説明する。本発明は。
水への酸素の供給を遮断しながら、水中に還元して得ら
れた磁性金属粉を拡散させて、同金属粉を液中の溶存＃
素と接触させ、その表面に酸化被膜を施すものである。
れた磁性金属粉を拡散させて、同金属粉を液中の溶存＃
素と接触させ、その表面に酸化被膜を施すものである。
これをさらに具体的に説明すると、まず還元して得られ
た鉄を主体とした磁性金属粉に不活性ガス中で同金属に
対して不活性な有機溶剤を含浸させて取り出した後、こ
れを水の中に投入して拡散させる。すると有機溶剤が水
中を浮揚してその表層を覆い、水中への酸素の供給が遮
断されると共に、金属粉が上記液体中の溶存酸素と接触
してその表面が酸化され、ｒ！！化被膜が施される。こ
の場合に使用される有機溶剤としては、水に不溶でかつ
これより比重が小さく。
た鉄を主体とした磁性金属粉に不活性ガス中で同金属に
対して不活性な有機溶剤を含浸させて取り出した後、こ
れを水の中に投入して拡散させる。すると有機溶剤が水
中を浮揚してその表層を覆い、水中への酸素の供給が遮
断されると共に、金属粉が上記液体中の溶存酸素と接触
してその表面が酸化され、ｒ！！化被膜が施される。こ
の場合に使用される有機溶剤としては、水に不溶でかつ
これより比重が小さく。
しかも＃素ガスを溶解しにくいものを使用する。
例えば２この種の磁性金属粉の処理に通常使用されるト
ルエン、キシレン、ベンゼン等の有機溶剤は上記要件を
満たすもので、これらは、バインダの溶剤としても用い
られる。
ルエン、キシレン、ベンゼン等の有機溶剤は上記要件を
満たすもので、これらは、バインダの溶剤としても用い
られる。
こうして酸化被膜が形成された後、金属粉表面の酸化反
応を止めるため、磁性金属粉を水から取り出し、乾燥さ
せる。例えば、アセトン。
応を止めるため、磁性金属粉を水から取り出し、乾燥さ
せる。例えば、アセトン。
アルコール等により置換洗浄を繰り返して水を取り去り
２次いで風乾してアセトン等を除去することにより２表
面に酸化被膜が施された磁性金属粉が得られる。
２次いで風乾してアセトン等を除去することにより２表
面に酸化被膜が施された磁性金属粉が得られる。
水は常温で通常十数ｐｐｍの溶存酸素を含んでおり、還
元して得られた鉄を主体とする磁性金属粉を水中でこの
溶存酸素と接触させた場合。
元して得られた鉄を主体とする磁性金属粉を水中でこの
溶存酸素と接触させた場合。
その溶存酸素の濃度から、金属粉の表面に非磁性のα−
Ｆｅ２Ｑ３が析出しに＜−、マグネタイト（Ｆｅ３０ａ
）Ｊ！ｆが析出する。しかし、このま−水に酸素を供給
し続けると、酸化がさらに進拝し、上記マグネタイト層
の表面に多孔質の黄色い錆、即ちＦｅ２Ｑ３ ・Ｈ２
Ｏが析出してくる。そこで、水中への酸素の供給を遮断
し。
Ｆｅ２Ｑ３が析出しに＜−、マグネタイト（Ｆｅ３０ａ
）Ｊ！ｆが析出する。しかし、このま−水に酸素を供給
し続けると、酸化がさらに進拝し、上記マグネタイト層
の表面に多孔質の黄色い錆、即ちＦｅ２Ｑ３ ・Ｈ２
Ｏが析出してくる。そこで、水中への酸素の供給を遮断
し。
酸化によって消費された溶存酸素の補給を断つことによ
り、上記マグネタイトが不動態化され。
り、上記マグネタイトが不動態化され。
Ｆ ｅ ２ Ｑ３ ・Ｈ２Ｏの発生が抑えられる。
この場合、マグネタイト層の厚さは、磁性金属粉の飽和
磁化量σｓ （ｅｍｕ／ｇ）に影響を与え、厚さが増
すに従って上記飽和磁化量σＳが低下するため、同層の
厚さを成る程度コントロールする必要がある。このマグ
ネタイト層の厚さは、磁性金属粉に対する水の量、浸漬
時間或いは水の温度等によって成る程度任意にコントロ
ールできる。一般的には、磁性金属粉１００ｇに対して
トルエンを５０〜５００ ｇ含浸させたモ（７）を、１
００・〜２０００ｍ ｉｔの水に拡散させた場合、 ３
０℃以下の温度で３時間以下浸漬するのが適当である。
磁化量σｓ （ｅｍｕ／ｇ）に影響を与え、厚さが増
すに従って上記飽和磁化量σＳが低下するため、同層の
厚さを成る程度コントロールする必要がある。このマグ
ネタイト層の厚さは、磁性金属粉に対する水の量、浸漬
時間或いは水の温度等によって成る程度任意にコントロ
ールできる。一般的には、磁性金属粉１００ｇに対して
トルエンを５０〜５００ ｇ含浸させたモ（７）を、１
００・〜２０００ｍ ｉｔの水に拡散させた場合、 ３
０℃以下の温度で３時間以下浸漬するのが適当である。
もっとも、水をアルコール等で薄めると磁性金属粉の溶
存酸素との反応が緩やかになるため、浸漬時間を長する
ことができ、また水の温度を高くすると反応が速くなる
ため、浸漬時間を短くすることができる。このように、
各条件相互の関連性からこれらが互いに影響を及ぼし合
うため、各条件を総合的に勘案して最適の条件を選択す
る必要がある。ぴお、水の温度を高くすると、形成され
るマグネタイト層の緻密さを欠き、耐蝕性やバインダに
対する分散性が低下する傾向があるため、できるだけ３
０゛Ｃ以下の温度で実施するのが望ましい。
存酸素との反応が緩やかになるため、浸漬時間を長する
ことができ、また水の温度を高くすると反応が速くなる
ため、浸漬時間を短くすることができる。このように、
各条件相互の関連性からこれらが互いに影響を及ぼし合
うため、各条件を総合的に勘案して最適の条件を選択す
る必要がある。ぴお、水の温度を高くすると、形成され
るマグネタイト層の緻密さを欠き、耐蝕性やバインダに
対する分散性が低下する傾向があるため、できるだけ３
０゛Ｃ以下の温度で実施するのが望ましい。
次ぎに本発明の実施例とその比較例について説明する。
（実施例）
まず平均長径０．３μ、軸比】０／１のα−Ｆｅ００Ｈ
を４００ｇ含有する１０１のアルカリ性懸濁液に、水ガ
ラスの水ｆｇ液（Ｓ ｉ ０２の含有量３５ｗｔ％）を
攪拌しながら加え、均一に混合した後。
を４００ｇ含有する１０１のアルカリ性懸濁液に、水ガ
ラスの水ｆｇ液（Ｓ ｉ ０２の含有量３５ｗｔ％）を
攪拌しながら加え、均一に混合した後。
これに酢酸を加えてＰＨ値が５となるまで中和し。
粉末の粒子表面に珪酸ゾルを付着させた。次いでこの粉
末を濾過して溶液から取り出し、乾燥した後、焼成炉に
入れ、６００℃の温度で１時間加熱脱水した後、ロータ
リーキルンを用い、４５０℃、１ｏｏβ／ｍｉｎの水素
気流中で４時間かけて還元処理し、鉄を主体とした磁性
金属粉を得た。
末を濾過して溶液から取り出し、乾燥した後、焼成炉に
入れ、６００℃の温度で１時間加熱脱水した後、ロータ
リーキルンを用い、４５０℃、１ｏｏβ／ｍｉｎの水素
気流中で４時間かけて還元処理し、鉄を主体とした磁性
金属粉を得た。
次ぎに、この磁性金属粉２５０ｇを不活性ガス中で室温
まで徐冷した後、これにトルエン４００ｇを含浸させ、
空気中に取り出してビーカーに入れた。次いでこのビー
カーの中にイオン交換水を１０００ｍ ｉｔ加え、水面
に浮揚したトルエンの層を泡立てないよう注意しながら
、よく攪拌して上記磁性金属粉を水中に拡散させた。こ
の状態で３０分間放置した後、傾斜法を用いてビーカー
の中の水を除き、続いてアセトンを用いて水を置換洗浄
した後、風乾してアセトンを取り除き１表面に酸化被膜
が施された磁性金属粉を得た。
まで徐冷した後、これにトルエン４００ｇを含浸させ、
空気中に取り出してビーカーに入れた。次いでこのビー
カーの中にイオン交換水を１０００ｍ ｉｔ加え、水面
に浮揚したトルエンの層を泡立てないよう注意しながら
、よく攪拌して上記磁性金属粉を水中に拡散させた。こ
の状態で３０分間放置した後、傾斜法を用いてビーカー
の中の水を除き、続いてアセトンを用いて水を置換洗浄
した後、風乾してアセトンを取り除き１表面に酸化被膜
が施された磁性金属粉を得た。
そしてこの磁性金属粉４０■を内径２．８φ、高さ４．
３鶴の筒状容器いっばいに詰めて、理研電子社製のＢｌ
（Ｖ−３型試験機を用い、保磁力Ｈｃ （Ｏｅ） 。
３鶴の筒状容器いっばいに詰めて、理研電子社製のＢｌ
（Ｖ−３型試験機を用い、保磁力Ｈｃ （Ｏｅ） 。
飽和磁化量σｓ（ｅｍｕ／ｇ）、角形比等の磁気特性を
測定した。さらに酸化安定性として、この磁性金属粉を
温度６０”Ｃ，湿度９０％の環境の中に２４時間放置し
たときの飽和磁化量σＳの初期値に対する劣化率を求め
た。この結果を表１に示す。
測定した。さらに酸化安定性として、この磁性金属粉を
温度６０”Ｃ，湿度９０％の環境の中に２４時間放置し
たときの飽和磁化量σＳの初期値に対する劣化率を求め
た。この結果を表１に示す。
次ぎにこの磁性金属粉を使用し２次の条件で磁気記録テ
ープを製作した。まず上記金属粉１００部、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体１１部。
ープを製作した。まず上記金属粉１００部、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体１１部。
ポリウレタン樹脂１１部、塩化ビニル安定剤２部。
レシチン２部、イソシアネート化合物２部、トルエンと
メチルエチルケトン１対１の混合溶剤２６０部を充分に
混合分散して磁性塗料を作り。
メチルエチルケトン１対１の混合溶剤２６０部を充分に
混合分散して磁性塗料を作り。
これを厚さ９μのポリエチレンテレツクレート製支持体
上に乾燥厚さが４．０μになるよう塗布すると共に、
２５００Ｇの配向磁場中を通し２次いでこれを乾燥して
磁性膜を作製した。
上に乾燥厚さが４．０μになるよう塗布すると共に、
２５００Ｇの配向磁場中を通し２次いでこれを乾燥して
磁性膜を作製した。
この磁気記録テープについては、上記試験機を用い、磁
気特性として保磁力Ｈｃ （Ｏｅ） 、飽和磁化量σａ
（ｅａ＋ｕ／ｇ）及び角形比を求めた。
気特性として保磁力Ｈｃ （Ｏｅ） 、飽和磁化量σａ
（ｅａ＋ｕ／ｇ）及び角形比を求めた。
また、磁性金属粉のバインダに対する分散性として５上
記角型比の他に、自動変角光度計を使用し、入射角及び
受光角を４５°としたときの標準反射板に対する受光光
度の比率（％）により。
記角型比の他に、自動変角光度計を使用し、入射角及び
受光角を４５°としたときの標準反射板に対する受光光
度の比率（％）により。
磁性膜表面の反射光度を求めた。これらの結果を表２に
示す。
示す。
（比較例）
上記実施例と同じ方法で得られた磁性金属粉２５０ ｇ
を８００ｍＡのトルエンに分散させ、これに２７！／分
の空気を吹き込み、８０’ｃで熱処理して表面に酸化被
膜が施された磁性金属粉を得た。
を８００ｍＡのトルエンに分散させ、これに２７！／分
の空気を吹き込み、８０’ｃで熱処理して表面に酸化被
膜が施された磁性金属粉を得た。
この磁性金属粉について上記実施例と同じ方法で試験を
行い、その結果を表１に示した。
行い、その結果を表１に示した。
次ぎにこの磁性金属粉を使用して上記実施例と同じ方法
で磁気記録テープを作り、これについてやはり上記実施
例と同じ方法で試験を行い。
で磁気記録テープを作り、これについてやはり上記実施
例と同じ方法で試験を行い。
その結果を表２に示した。
上記結果から明らかな通り１本発明の実施例では、比較
例に比べて、磁気特性、Ｍ化皮定性及びバインダに対す
る分散性の何れの特性においても優れた磁性金属粉が得
られ、特に酸化安表 １ 磁性金属の特性 表２ 磁気記録テープの特性 定性の点で極めて優れていることが確認された。
例に比べて、磁気特性、Ｍ化皮定性及びバインダに対す
る分散性の何れの特性においても優れた磁性金属粉が得
られ、特に酸化安表 １ 磁性金属の特性 表２ 磁気記録テープの特性 定性の点で極めて優れていることが確認された。
以上のようにしてこの発明によれば、還元して得られた
磁性金属粉の表面に良好な酸化被膜を施すことができ、
耐蝕性、磁気特性及びバインダに対する分散性に優れた
磁性金属を製造することができるようになる。
磁性金属粉の表面に良好な酸化被膜を施すことができ、
耐蝕性、磁気特性及びバインダに対する分散性に優れた
磁性金属を製造することができるようになる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水中への酸素の供給を遮断しながら、還元して得ら
れた磁性金属粉を上記水中に拡散させて、同金属粉を水
中の溶存酸素と接触させることにより、その表面に酸化
被膜を施すようにしたことを特徴とする磁性金属粉の表
面酸化処理方法。 ２、酸素の供給を遮断する手段が、水の表層を水に不溶
で、酸素を溶解しにくゝ、かつ金属に対して不活性な有
機溶剤で覆ったものからなる特許請求の範囲第１項記載
の表面酸化処理方法。 ３、有機溶剤を含浸させた磁性金属粉を水中に投入し、
上記有機溶剤を水の表層に浮揚させて、同表層を覆うよ
うにした特許請求の範囲第２項記載の表面酸化処理方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12492384A JPS613877A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 磁性金属粉の表面酸化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12492384A JPS613877A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 磁性金属粉の表面酸化処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS613877A true JPS613877A (ja) | 1986-01-09 |
Family
ID=14897488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12492384A Pending JPS613877A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 磁性金属粉の表面酸化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS613877A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0194464U (ja) * | 1987-12-14 | 1989-06-21 |
-
1984
- 1984-06-18 JP JP12492384A patent/JPS613877A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0194464U (ja) * | 1987-12-14 | 1989-06-21 |
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