JPS6131357A - 窒化物系セラミツクスの製造方法 - Google Patents
窒化物系セラミツクスの製造方法Info
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- JPS6131357A JPS6131357A JP59150638A JP15063884A JPS6131357A JP S6131357 A JPS6131357 A JP S6131357A JP 59150638 A JP59150638 A JP 59150638A JP 15063884 A JP15063884 A JP 15063884A JP S6131357 A JPS6131357 A JP S6131357A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化物系セラミックスの製造方法に係り、特に
高品質な窒化物系セラミックスの焼結用原料を製造する
ことかできる窒化物系セラミックスの製造方法に関する
。
高品質な窒化物系セラミックスの焼結用原料を製造する
ことかできる窒化物系セラミックスの製造方法に関する
。
［従来の技術］
近年、各種産業分野における技術進歩に伴い、高温耐熱
性材料、電子材料等の高度な機能材料に対する要望が高
まり、それに応える材料としてセラミックスが注目され
、多くの製品が実用化されてきている。
性材料、電子材料等の高度な機能材料に対する要望が高
まり、それに応える材料としてセラミックスが注目され
、多くの製品が実用化されてきている。
しかして、最近における焼結技術等の進歩により、セラ
ミックス焼結体、例えば窒化物系セラミックスの成形体
が、エレクトロニクス関係及びエンジニアリング関係の
用途に、多数開発されている。
ミックス焼結体、例えば窒化物系セラミックスの成形体
が、エレクトロニクス関係及びエンジニアリング関係の
用途に、多数開発されている。
これらの焼結体の熱的性質、機械的性質あるいは電気的
性質等は、焼結体原料の性状に依存するところが極めて
大きいところから、焼結川原＄４を高純度化することが
強く望まれている。このような高純度セラミックス原料
粉体のニーズに応じるために、種々の合成法が提案され
ている。
性質等は、焼結体原料の性状に依存するところが極めて
大きいところから、焼結川原＄４を高純度化することが
強く望まれている。このような高純度セラミックス原料
粉体のニーズに応じるために、種々の合成法が提案され
ている。
−・般に、窒化物系セラミックスの焼結用原料は、大別
すると、下記の３種類の方法で製造されている。
すると、下記の３種類の方法で製造されている。
０） 金属粉末と窒素ガスあるいはアンモニアガスとを
反応させる方法。
反応させる方法。
■ 金属酸化物と炭素とを混合し、アンモニアガス又は
窒素ガスと反応させる方法。
窒素ガスと反応させる方法。
■ 気相合成法。
一ヒ記した方法のうち、特に■の方法は、原料が安価で
あり、また反応操作が単純かつ容易であること、装置を
腐食する恐れのある原料を用いないこと、等から工業的
に利点の多い方法である。
あり、また反応操作が単純かつ容易であること、装置を
腐食する恐れのある原料を用いないこと、等から工業的
に利点の多い方法である。
しかしながら、■の方法において、金属酸化物の窒化反
応は容易には進行し難く、そのため、従来より多くの改
良が試られてきた。その改良法の１つとして、金属酸化
物源として液状アルコキシドを用い、この液状アルコキ
シドとカーボン粉末とを混合して前駆体を合成し、得ら
れた前駆体を還元窒化する方法がある。
応は容易には進行し難く、そのため、従来より多くの改
良が試られてきた。その改良法の１つとして、金属酸化
物源として液状アルコキシドを用い、この液状アルコキ
シドとカーボン粉末とを混合して前駆体を合成し、得ら
れた前駆体を還元窒化する方法がある。
前駆体の合成法としては、一般に、液状金属アルコキシ
ドを酸触媒により加水分解し、この加水分解生成物とカ
ーボン粉末とを混合する方法がとられている。
ドを酸触媒により加水分解し、この加水分解生成物とカ
ーボン粉末とを混合する方法がとられている。
例えば、特公昭５７−４２５１５号公報の実施例におい
ては、エチルシリケートを加水分解し、得られたコロイ
ド溶液をカーボンブラックに噴霧し、Ｓｉ３Ｎ＋の合成
の前駆体を製造している。
ては、エチルシリケートを加水分解し、得られたコロイ
ド溶液をカーボンブラックに噴霧し、Ｓｉ３Ｎ＋の合成
の前駆体を製造している。
丈だ、第２２回窯業基礎討論会講演要旨集（１９８４）
９７頁においては、エチルシリケートとアルミニウムイ
ソプロポキシドとをイソブタノール中で、酸触媒下、加
熱して加水分解し、得られた沈殿物を６００℃で予備焼
成することにより粉末を得、これをカーボン粉末と混合
し、錠剤成形して、サイアロン（ＳｉＡｉＯＮ）合成の
前駆体を製造している。
９７頁においては、エチルシリケートとアルミニウムイ
ソプロポキシドとをイソブタノール中で、酸触媒下、加
熱して加水分解し、得られた沈殿物を６００℃で予備焼
成することにより粉末を得、これをカーボン粉末と混合
し、錠剤成形して、サイアロン（ＳｉＡｉＯＮ）合成の
前駆体を製造している。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、上記従来の前駆体の合成方法では、金属
酸化物の形態は非晶質であるので、反応性の向上、得ら
れる窒化物の高純度化にはある程度有効である反面、前
駆体が粉末であるので、反応効率を高めるためにカーボ
ン粉末を過剰に用いたり、錠剤成形を行なったりしてい
る。
酸化物の形態は非晶質であるので、反応性の向上、得ら
れる窒化物の高純度化にはある程度有効である反面、前
駆体が粉末であるので、反応効率を高めるためにカーボ
ン粉末を過剰に用いたり、錠剤成形を行なったりしてい
る。
従って、特公昭５７−４２５１５号公報に記載の方法で
は、窒化物合成後に過剰のカーボンを除去する工程を必
要とし、また、前掲窯業基礎討論会講演要旨集記載の方
法では、粘結剤の添加及び成形のための工程を必要とす
るなど、工程数が多くなるという問題点を有していた。
は、窒化物合成後に過剰のカーボンを除去する工程を必
要とし、また、前掲窯業基礎討論会講演要旨集記載の方
法では、粘結剤の添加及び成形のための工程を必要とす
るなど、工程数が多くなるという問題点を有していた。
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記の問題点を解決するべくなされたものであ
り、 窒化物系セラミックスを製造するに際し、これを構成す
る元素を含む化合物を、液状有機化合物中に分散させ混
合物とした後、該混合物を硬化させることにより前駆体
を合成し、該前駆体を窒素を含む非酸化性雰囲気中で加
熱して窒化反応させることを特徴とする窒化物系セラミ
ックスの製造方法、 を要旨とするものである。
り、 窒化物系セラミックスを製造するに際し、これを構成す
る元素を含む化合物を、液状有機化合物中に分散させ混
合物とした後、該混合物を硬化させることにより前駆体
を合成し、該前駆体を窒素を含む非酸化性雰囲気中で加
熱して窒化反応させることを特徴とする窒化物系セラミ
ックスの製造方法、 を要旨とするものである。
即ち本発明者らは、工業的に有利な窒化物系セラミック
スの製造方法について種々検討を重ねた結果、窒化反応
の前駆体として、炭素質粉末と金属酸化物の非晶質粉末
との混合物を用いるのではなく、窒化される金属元素を
含む化合物を有機溶媒中に分散させ、これを硬化させて
得られる固体を用いることにより、製造工程を改善し、
高純度の窒化物系セラミックスを容易に得ることができ
ることを見い出し本発明を完成したものである。
スの製造方法について種々検討を重ねた結果、窒化反応
の前駆体として、炭素質粉末と金属酸化物の非晶質粉末
との混合物を用いるのではなく、窒化される金属元素を
含む化合物を有機溶媒中に分散させ、これを硬化させて
得られる固体を用いることにより、製造工程を改善し、
高純度の窒化物系セラミックスを容易に得ることができ
ることを見い出し本発明を完成したものである。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明の方法で製造される窒化物系セラミ７クスとは、
具体的には、Ｓｉ３Ｎ＜、ＢＮ、ＴｉＮ、ＡＩＬＮ、Ｚ
ｒＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ及びサイアロン（ＳｉＡＲ
ＯＮ）等が挙げられる。これらは単一物として、又は混
合物として製造される。
具体的には、Ｓｉ３Ｎ＜、ＢＮ、ＴｉＮ、ＡＩＬＮ、Ｚ
ｒＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ及びサイアロン（ＳｉＡＲ
ＯＮ）等が挙げられる。これらは単一物として、又は混
合物として製造される。
このような窒化物系セラミックスを構成する元素を含む
化合物とは、非晶質固体の微粒物もしくは有機溶媒に可
溶な化合物、水に可溶な加水分解性化合物、有機物との
エステルあるいは錯体等であり、具体的には、シリカの
コロイド溶液、水酸化アルミニウムのコロイド溶液、Ａ
ｌＣｌ３、Ｔ ｉ Ｃｌ ４ 、その他、Ｚｒ、Ｖ、Ｖ
ｂ、Ｔａ等のハロゲン化物等のハロゲン化物。
化合物とは、非晶質固体の微粒物もしくは有機溶媒に可
溶な化合物、水に可溶な加水分解性化合物、有機物との
エステルあるいは錯体等であり、具体的には、シリカの
コロイド溶液、水酸化アルミニウムのコロイド溶液、Ａ
ｌＣｌ３、Ｔ ｉ Ｃｌ ４ 、その他、Ｚｒ、Ｖ、Ｖ
ｂ、Ｔａ等のハロゲン化物等のハロゲン化物。
Ａ文（ＯＣＨ（ＣＨ３）２） ３、
Ｔｉ （ＯＣＲ（ＣＨ３）２）４、
Ｓｉ （ＯＣＨ２ＣＨ３）４ 、エチルシリケート縮
合物、硼酸とジオール類との脱水縮合物、あるいはこれ
らのエステル等の有機物とのエステル又は錯体、Ｚｒ、
Ｖ、ｖｂ、Ｔａ等のアルコキシド等、数多く挙げること
ができ、後述の、これらを分散させる液状有機化合物と
の組み合せにより、即ち、両者の分散性、反応性等を考
慮して、適宜選択させる。
合物、硼酸とジオール類との脱水縮合物、あるいはこれ
らのエステル等の有機物とのエステル又は錯体、Ｚｒ、
Ｖ、ｖｂ、Ｔａ等のアルコキシド等、数多く挙げること
ができ、後述の、これらを分散させる液状有機化合物と
の組み合せにより、即ち、両者の分散性、反応性等を考
慮して、適宜選択させる。
例えば、液状有機化合物として、インシアネート及びポ
リオールを用い、これを触媒の存在下に硬化させてウレ
タン樹脂とする場合には、塩基性触媒を用いるので、窒
化物系セラミックスを構成する元素を含む化合物として
は、ノ＼ロゲン化物よりも壱機物とのエステルもしくは
非晶質固体の微粒物が好ましい。また、液状有機化合物
として、レゾールタイプのフェノール樹脂を用いる場合
には、硬化剤として酩を用いるので、窒化物系セラミッ
クスを構成する元素を含む化合物としては、上述した殆
どの化合物を用いることができる。
リオールを用い、これを触媒の存在下に硬化させてウレ
タン樹脂とする場合には、塩基性触媒を用いるので、窒
化物系セラミックスを構成する元素を含む化合物として
は、ノ＼ロゲン化物よりも壱機物とのエステルもしくは
非晶質固体の微粒物が好ましい。また、液状有機化合物
として、レゾールタイプのフェノール樹脂を用いる場合
には、硬化剤として酩を用いるので、窒化物系セラミッ
クスを構成する元素を含む化合物としては、上述した殆
どの化合物を用いることができる。
本発明で用いる液状有機化合物は液状で、触媒もしくは
架橋剤により重合あるいは架橋反応して硬化するもの、
溶媒の除去により硬化するもの、加熱により硬化するも
の等、硬化可能なものであれば良く、特に制限はないが
、非酸化性雰囲気中、８００″Ｃで３０分間加熱した際
に、５％以上の残炭率を示すような残炭率の高い有機高
分子化合物が経済的に好ましい。この条件を満たすため
に、液状有機化合物中に窒素原子を含有していても良い
、このような有機高分子化合物としては、例えば、フェ
ノール樹脂、ナイロン、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポ
キシ樹脂、デンプン水溶液、ポリウレタン、アクリロニ
トリル、ポリ酢酸ビニル等が挙げられるが、これらに限
定されるものではない。
架橋剤により重合あるいは架橋反応して硬化するもの、
溶媒の除去により硬化するもの、加熱により硬化するも
の等、硬化可能なものであれば良く、特に制限はないが
、非酸化性雰囲気中、８００″Ｃで３０分間加熱した際
に、５％以上の残炭率を示すような残炭率の高い有機高
分子化合物が経済的に好ましい。この条件を満たすため
に、液状有機化合物中に窒素原子を含有していても良い
、このような有機高分子化合物としては、例えば、フェ
ノール樹脂、ナイロン、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポ
キシ樹脂、デンプン水溶液、ポリウレタン、アクリロニ
トリル、ポリ酢酸ビニル等が挙げられるが、これらに限
定されるものではない。
本発明において、窒化反応に供する前駆体を合成するに
は、まず、前述の目的とする窒化物系セラミックスを構
成する元素を含む化合物と、液状有機化合物とを混合し
て均一に分散させて混合物とし、これに触媒又は硬化剤
を添加して、必要に応じて加熱することにより該混合物
を硬化させる。この時の混合割合は、混合物中に含まれ
る酸素原子を還元除去するのに十分な炭素を生ずるよう
に液状有機化合物の量を算出することにより決定される
。この際、必要に応じて、均一分散性を損なわない程度
の適当量の炭素質粉末を添加することができる、硬化さ
せて得られた前駆体は、窒素ガス、アンモニア等の窒素
元素を含む非酸化性雰囲気中で加熱して、所定の反応温
度にて窒化反応させる０反応温度は、製造される窒化物
系セラミックスの種類に応じて決定される。
は、まず、前述の目的とする窒化物系セラミックスを構
成する元素を含む化合物と、液状有機化合物とを混合し
て均一に分散させて混合物とし、これに触媒又は硬化剤
を添加して、必要に応じて加熱することにより該混合物
を硬化させる。この時の混合割合は、混合物中に含まれ
る酸素原子を還元除去するのに十分な炭素を生ずるよう
に液状有機化合物の量を算出することにより決定される
。この際、必要に応じて、均一分散性を損なわない程度
の適当量の炭素質粉末を添加することができる、硬化さ
せて得られた前駆体は、窒素ガス、アンモニア等の窒素
元素を含む非酸化性雰囲気中で加熱して、所定の反応温
度にて窒化反応させる０反応温度は、製造される窒化物
系セラミックスの種類に応じて決定される。
［作用］
従来の方法で前駆体の合成に用いられる炭素質粉末のか
わりに、液状有機化合物を用い、これに窒化物系セラミ
ックスを構成する元素を含む化合物を分散させ全体を硬
化させることにより、不純物の混入を防ぎ高純度の窒化
物系セラミックスを得ることができると共に、製造工程
が改善される。
わりに、液状有機化合物を用い、これに窒化物系セラミ
ックスを構成する元素を含む化合物を分散させ全体を硬
化させることにより、不純物の混入を防ぎ高純度の窒化
物系セラミックスを得ることができると共に、製造工程
が改善される。
［発明の実施例］
以下に本発明を実施例及び比較例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以ドの実
施例に限定されるものではない。
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以ドの実
施例に限定されるものではない。
実施例１
窒化物系セラミフクスを構成する元素を含む化合物とし
てＳ ｉ Ｏ２を４１重量％含むエチルシリケートを、
また液状有機化合物として残炭率が４０％のレゾール型
フェノール樹脂をそれぞれ用いて窒化物系セラミックス
の製造を行なった。
てＳ ｉ Ｏ２を４１重量％含むエチルシリケートを、
また液状有機化合物として残炭率が４０％のレゾール型
フェノール樹脂をそれぞれ用いて窒化物系セラミックス
の製造を行なった。
第１王程：
まず、に記エチルシリケート７１重量％と」−記フエノ
ール樹脂２９重量％との混合物を酸触媒トで硬化させ、
透明な樹脂状固体を得た。
ール樹脂２９重量％との混合物を酸触媒トで硬化させ、
透明な樹脂状固体を得た。
第２王程：
得られた樹脂状固体を窒素ガス雰囲気中１０℃／ ｍ
ｉ ｎで１５００℃まで昇温し、４時間加熱した。
ｉ ｎで１５００℃まで昇温し、４時間加熱した。
得られた粉末生成物は、炭化珪素、シリコンオキシナイ
トライド等の副成物を含まない、α型結晶８５％の窒化
珪素（Ｓｉ：＋Ｎ４）であった、得られた粉末のＸ線回
折図を第１図に示す。
トライド等の副成物を含まない、α型結晶８５％の窒化
珪素（Ｓｉ：＋Ｎ４）であった、得られた粉末のＸ線回
折図を第１図に示す。
比較例１
従来方法により窒化物系セラミックスの製造を行なった
。
。
第１王程ニ
ジリカ粉末２．５ｇ及びカーボンブラック１ｇを水４８
ｍＱ中に加え、高速ミキサーで撹拌混合した。
ｍＱ中に加え、高速ミキサーで撹拌混合した。
第２工程：
得られた混合物を６０°Ｃで減圧乾燥した。
第３ 」二程 ：
乾燥された原料粉体を錠剤成形器で成形し、ペレットを
作成した。
作成した。
第４王程：
このペレットを１５００”ｃで４時間窒素ガス雰囲気中
で加熱した。
で加熱した。
得られた生成物には、炭化珪素、シリコンオキシナイト
ライド、未反応シリカ、未反応カーボン等か存在し、目
的とする窒化珪素の割合は６８重量％程度であった。
ライド、未反応シリカ、未反応カーボン等か存在し、目
的とする窒化珪素の割合は６８重量％程度であった。
上記実施例１及び比較例１の結果より、本発明の方法に
よれば、工程の省略化、生成物の高純度化を達成するこ
とができることが明らかである。
よれば、工程の省略化、生成物の高純度化を達成するこ
とができることが明らかである。
［効果］
以上詳述した通り、本発明の窒化物系セラミックスの製
造方法によれば、簡単な操作で製造工程も少なく、容易
に、高収率かつ高選択率で目的とする窒化物系セラミッ
クスを製造することができる。
造方法によれば、簡単な操作で製造工程も少なく、容易
に、高収率かつ高選択率で目的とする窒化物系セラミッ
クスを製造することができる。
しかも得られる窒化物系セラミックスは副成物の混入が
殆どなく、極めて高純度であることから、電子材ネ１等
の分野に用いるセラミックス焼結体の焼結用原料として
極めて有用である。
殆どなく、極めて高純度であることから、電子材ネ１等
の分野に用いるセラミックス焼結体の焼結用原料として
極めて有用である。
従って、本発明の窒化物系セラミックスの製造方法は工
業的に極めて有用である。
業的に極めて有用である。
第１図は実施例１で得られたＳ ｉ ３Ｎ ４粉末のＸ
線回折図である。
線回折図である。
Claims (8)
- （１）窒化物系セラミックスを製造するに際し、これを
構成する元素を含む化合物を、液状有機化合物中に分散
させ混合物とした後、該混合物を硬化させることにより
前駆体を合成し、該前駆体を窒素を含む非酸化性雰囲気
中で加熱して窒化反応させることを特徴とする窒化物系
セラミックスの製造方法。 - （２）窒化物系セラミックスが、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、ＢＮ
、ＴｉＮ、ＡｌＮ、ＺｒＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ及び
サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）よりなる群から選ばれた少
なくとも１種であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の窒化物系セラミックスの製造方法。 - （３）液状有機化合物が残炭率の高い液状有機高分子化
合物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は
第２項に記載の窒化物系セラミックスの製造方法。 - （４）液状有機化合物が窒素原子を含む液状有機高分子
化合物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項な
いし第３項のいずれか１項に記載の窒化物系セラミック
スの製造方法。 - （５）窒化物系セラミックスを構成する元素を含む化合
物が、有機溶媒に可溶な化合物であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１項に記
載の窒化物系セラミックスの製造方法。 - （６）窒化物系セラミックスを構成する元素を含む化合
物が、水に可溶な化合物であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項ないし第５項のいずれか１項に記載の窒
化物系セラミックスの製造方法。 - （７）窒化物系セラミックスを構成する元素を含む化合
物が、有機物とのエステル又は錯体であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか１項
に記載の窒化物系セラミックスの製造方法。 - （８）窒化物系セラミックスを構成する元素を含む化合
物が、非晶質固体であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項ないし第７項のいずれか１項に記載の窒化物系
セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59150638A JPH066513B2 (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 窒化物系セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59150638A JPH066513B2 (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 窒化物系セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6131357A true JPS6131357A (ja) | 1986-02-13 |
| JPH066513B2 JPH066513B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=15501219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59150638A Expired - Fee Related JPH066513B2 (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 窒化物系セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066513B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6418978A (en) * | 1987-07-15 | 1989-01-23 | Bridgestone Corp | Production of aluminum nitride sintered product |
| CN108610056A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-10-02 | 广东工业大学 | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN108675798A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-10-19 | 广东工业大学 | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54112911A (en) * | 1978-02-23 | 1979-09-04 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Silicon nitride sintred body and production thereof |
| JPS5832071A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | 日本カ−ボン株式会社 | 窒化ケイ素系成形体の製造方法 |
| JPS6033272A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-02-20 | 東洋ゴム工業株式会社 | 窒化けい素の多孔体の製造方法 |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP59150638A patent/JPH066513B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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Cited By (4)
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| CN108610056A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-10-02 | 广东工业大学 | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN108610056B (zh) * | 2018-07-24 | 2021-07-06 | 广东工业大学 | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN108675798A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-10-19 | 广东工业大学 | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH066513B2 (ja) | 1994-01-26 |
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