JPS61296004A - 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 - Google Patents
塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法Info
- Publication number
- JPS61296004A JPS61296004A JP13982685A JP13982685A JPS61296004A JP S61296004 A JPS61296004 A JP S61296004A JP 13982685 A JP13982685 A JP 13982685A JP 13982685 A JP13982685 A JP 13982685A JP S61296004 A JPS61296004 A JP S61296004A
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- Japan
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- vinyl chloride
- cake
- resin
- cpvc
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法に関
するものである。その目的とするところは、熱に対して
安定であって、加熱溶融したとき、分解による着色の少
ない塩素化塩化ビニル系樹脂を得ようとするにある。
するものである。その目的とするところは、熱に対して
安定であって、加熱溶融したとき、分解による着色の少
ない塩素化塩化ビニル系樹脂を得ようとするにある。
塩素化塩化ビニル系樹脂（以下、これをｃｐｖｃという
）は、塩化ビニル系樹脂（以下、これをＰＶＣという）
を塩素化して作られる。ＣＰＶＣは、ｐｖｃの良好な特
性を持ち、且つＰＶＣの欠点を改良したものと見られ、
従って広い用途が期待される。詳述すれば、ｃｐｖｃは
、ＰｖＣの持つ勝れた耐候性、耐火災性及び耐薬品性を
備えている。他方、ＰＶＣは熱変形湿度が低いために、
６０〜７０℃以上では使用できないという欠点を持って
いるのに、ＣＰＶＣは熱変形温度がＰＶＣよりも２０〜
４０℃も高く、従ってＰＶＣの耐熱性を改良したものだ
と見られている。従って、ＣＰＶＣはＰｖＣよりもさら
に広い用途が開けようとしている。
）は、塩化ビニル系樹脂（以下、これをＰＶＣという）
を塩素化して作られる。ＣＰＶＣは、ｐｖｃの良好な特
性を持ち、且つＰＶＣの欠点を改良したものと見られ、
従って広い用途が期待される。詳述すれば、ｃｐｖｃは
、ＰｖＣの持つ勝れた耐候性、耐火災性及び耐薬品性を
備えている。他方、ＰＶＣは熱変形湿度が低いために、
６０〜７０℃以上では使用できないという欠点を持って
いるのに、ＣＰＶＣは熱変形温度がＰＶＣよりも２０〜
４０℃も高く、従ってＰＶＣの耐熱性を改良したものだ
と見られている。従って、ＣＰＶＣはＰｖＣよりもさら
に広い用途が開けようとしている。
ところが、従来のｃｐｖｃは、新たに開けようとしてい
る用途に適したものではなかった。なぜならば、従来の
ＣＰＶＣは、これを成形するために加熱すると、加熱の
初期に既に黄色から褐色に着色し、無色透明のものとは
なり得なかったからである。すなわち、新たに開けよう
とする用途は、電子部品ケースや表示板のようなもので
あって、無色透明であることを必要とするのに、従来の
ＣＰＶＣは成形しようとして加熱溶融しただけで、ｃｐ
ｖｃは既に黄色に着色し、無色透明にはなり得なかった
ため、上記のような用途には向けることが出来なかった
。そこで、新しい用途に向けるためには、加熱溶融時に
初期着色がなくて、無色透明の溶融物を生ずるよりなｃ
ｐｖｃを作る必要があった。
る用途に適したものではなかった。なぜならば、従来の
ＣＰＶＣは、これを成形するために加熱すると、加熱の
初期に既に黄色から褐色に着色し、無色透明のものとは
なり得なかったからである。すなわち、新たに開けよう
とする用途は、電子部品ケースや表示板のようなもので
あって、無色透明であることを必要とするのに、従来の
ＣＰＶＣは成形しようとして加熱溶融しただけで、ｃｐ
ｖｃは既に黄色に着色し、無色透明にはなり得なかった
ため、上記のような用途には向けることが出来なかった
。そこで、新しい用途に向けるためには、加熱溶融時に
初期着色がなくて、無色透明の溶融物を生ずるよりなｃ
ｐｖｃを作る必要があった。
この発明者は、ＣＰＶＣに侵入する不純物を除くことに
よって、加熱時の着色を少なくしようと考えた。そのた
めに、色々な実験を試みた結果、ＰＶＣを塩素化してＣ
ＰＶＣを生成したのち、そこに共存する未反応塩素及び
副生した塩酸を除くために、水洗し脱水してｃｐｖｃを
ケーキとし、次いで比抵抗が２０にΩ以−ヒの純水でケ
ーキを洗浄すると、ｃｐｖｃの熱安定性が向上し、加熱
溶融時の着色が少なくなることを確認した。この発明は
、このような確認に基づいてなされたものである。
よって、加熱時の着色を少なくしようと考えた。そのた
めに、色々な実験を試みた結果、ＰＶＣを塩素化してＣ
ＰＶＣを生成したのち、そこに共存する未反応塩素及び
副生した塩酸を除くために、水洗し脱水してｃｐｖｃを
ケーキとし、次いで比抵抗が２０にΩ以−ヒの純水でケ
ーキを洗浄すると、ｃｐｖｃの熱安定性が向上し、加熱
溶融時の着色が少なくなることを確認した。この発明は
、このような確認に基づいてなされたものである。
この発明は、ＰＶＣを塩素化してｃｐｖｃを作り、ＣＰ
ＶＣと共存する未反応塩素及び副生した塩酸を除去する
ために、水洗しｙ＝過して、ＣＰＶＣをケーキとしたの
ち、比抵抗が２０にΩ以−１−の純水でケーキを洗浄し
乾燥することを特徴とする、ｃｐｖｃの後処理方法に関
するものである。
ＶＣと共存する未反応塩素及び副生した塩酸を除去する
ために、水洗しｙ＝過して、ＣＰＶＣをケーキとしたの
ち、比抵抗が２０にΩ以−１−の純水でケーキを洗浄し
乾燥することを特徴とする、ｃｐｖｃの後処理方法に関
するものである。
この発明において、原料どして用いられるＰＶＣは、塩
化ビニルの単独重合体に限らず、塩化ビニルと他の単量
体との共重合体であってもよい。他の単量体は、例えば
塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、アクリロニト
リル、酢酸ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸
エステル、アルキルビニルエーテル等である。塩化ビニ
ルをそれ単独で重合させ、又はこれを上記の他の単量体
と共重合させるには、懸濁重合法、乳化重合法、塊状型
合法等各種の方法があるが、ＰＶＣはその何れの重合法
によったものであってもよい。また、ｐｖｃは、特公昭
４５−８８０６４号公報に記載されているように、変性
剤を用いて重合したものであってもよい。ＰＶＣの重合
度としては、粘度平均重合度が８００−８０００のもの
が好ましく、そのうちでも４００−１５００のものがと
くに好ましい。
化ビニルの単独重合体に限らず、塩化ビニルと他の単量
体との共重合体であってもよい。他の単量体は、例えば
塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、アクリロニト
リル、酢酸ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸
エステル、アルキルビニルエーテル等である。塩化ビニ
ルをそれ単独で重合させ、又はこれを上記の他の単量体
と共重合させるには、懸濁重合法、乳化重合法、塊状型
合法等各種の方法があるが、ＰＶＣはその何れの重合法
によったものであってもよい。また、ｐｖｃは、特公昭
４５−８８０６４号公報に記載されているように、変性
剤を用いて重合したものであってもよい。ＰＶＣの重合
度としては、粘度平均重合度が８００−８０００のもの
が好ましく、そのうちでも４００−１５００のものがと
くに好ましい。
ＰｖＣの塩素化は、どのような方法によって行ってもよ
い。すなわち、気相で行っても、水相で行っても、また
有機溶媒中で行ってもよい。そのうちでは、水相中で行
うのが最も好ましい。塩素化は、ＰｖＣを密閉容器に入
れ、容器内を窒素ガスで置換してのち、容器内に塩素ガ
スを導入し、容器内を適度の温度に保つことによって行
うことができる。塩素化の進行程度によって、塩素含有
量の小さいものから大きいものに至るまで、色々な段階
のＣＰＶＣを得ることができる。ＰＶＣとして、塩化ビ
ニルの単独重合体を用いたときには、ＣＰＶＣとして塩
素含有量が５６．７重量％以上のものを生じるが、その
うちで好ましいのは、塩素含有量が６０−７０重量％の
ものである。また、塩素化にあたっては光を照射して、
塩素化を促進することが好ましい。
い。すなわち、気相で行っても、水相で行っても、また
有機溶媒中で行ってもよい。そのうちでは、水相中で行
うのが最も好ましい。塩素化は、ＰｖＣを密閉容器に入
れ、容器内を窒素ガスで置換してのち、容器内に塩素ガ
スを導入し、容器内を適度の温度に保つことによって行
うことができる。塩素化の進行程度によって、塩素含有
量の小さいものから大きいものに至るまで、色々な段階
のＣＰＶＣを得ることができる。ＰＶＣとして、塩化ビ
ニルの単独重合体を用いたときには、ＣＰＶＣとして塩
素含有量が５６．７重量％以上のものを生じるが、その
うちで好ましいのは、塩素含有量が６０−７０重量％の
ものである。また、塩素化にあたっては光を照射して、
塩素化を促進することが好ましい。
ＰＶＣが塩素化されてＣＰＶＣを生じ、ｃｐｖｃの塩素
化度が所望の値に達したときに、塩素化を停止させる。
化度が所望の値に達したときに、塩素化を停止させる。
停止は、先ず容器内の温度を低下させることによって行
うことができる。次いで、容器内に残存している未反応
塩素を容器から追出す。
うことができる。次いで、容器内に残存している未反応
塩素を容器から追出す。
塩素の追出しは、容器内に窒素ガスを圧入し、代りに容
器内ガスを取出すことによって行う。容器内には残留塩
素のほか、塩素化反応によって副生した塩化水素が存在
するので、これを除くために生成したＣＰＶＣを水洗す
る。水洗は、容器内に水を入れ、攪拌し、その後濾過し
て水を除去することによって行われる。ｐ過は、普通の
ｐ過のはか、遠心分離器を用いて行うこともできる。濾
過により、目的とするｃｐｖｃはケーキとして得られる
。
器内ガスを取出すことによって行う。容器内には残留塩
素のほか、塩素化反応によって副生した塩化水素が存在
するので、これを除くために生成したＣＰＶＣを水洗す
る。水洗は、容器内に水を入れ、攪拌し、その後濾過し
て水を除去することによって行われる。ｐ過は、普通の
ｐ過のはか、遠心分離器を用いて行うこともできる。濾
過により、目的とするｃｐｖｃはケーキとして得られる
。
この発明では、ｃｐｖｃがケーキとして得られたのち、
特別な水でケーキを洗浄することを特徴とする特別な水
とは、比抵抗が２０にΩ以上の純水である。このような
水は天然には、存在しない。
特別な水でケーキを洗浄することを特徴とする特別な水
とは、比抵抗が２０にΩ以上の純水である。このような
水は天然には、存在しない。
このような水を作るには次のようにする。まず、普通の
水を１０ミクロン以上の粒子を阻止する濾過材に通し、
次いで陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂とが容量比
１対２で充填された塔に通し、こうして電解質を除くこ
とにより、上記特別の水、すなわち、比抵抗が２０にΩ
以上の純水とする。
水を１０ミクロン以上の粒子を阻止する濾過材に通し、
次いで陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂とが容量比
１対２で充填された塔に通し、こうして電解質を除くこ
とにより、上記特別の水、すなわち、比抵抗が２０にΩ
以上の純水とする。
この発明では、塩素及び塩酸を除去したのちに、上述の
ような比抵抗を持つ水でケーキを洗浄する。
ような比抵抗を持つ水でケーキを洗浄する。
洗浄は、ケーキを上記水中に分散させ、よく攪拌しての
ち、濾過することによって行う。ケーキに対して加える
水の重量は、２倍以上、好ましくは、４〜１５倍とする
。攪拌する時間は、１０分〜１８０分、好ましくは８０
分〜６０分とする。そのときの温度は常温ないし７０℃
とする。脱水は、遠心分離、デカンタ−等いずれの方式
を用いてもよい。その後の乾燥は、静置乾燥、流動乾燥
の何れの方式によってもよい。
ち、濾過することによって行う。ケーキに対して加える
水の重量は、２倍以上、好ましくは、４〜１５倍とする
。攪拌する時間は、１０分〜１８０分、好ましくは８０
分〜６０分とする。そのときの温度は常温ないし７０℃
とする。脱水は、遠心分離、デカンタ−等いずれの方式
を用いてもよい。その後の乾燥は、静置乾燥、流動乾燥
の何れの方式によってもよい。
この発明方法によれば、塩素化工程、及び未反応塩素と
副生塩酸との除去工程を従来通りの方法で行い、こうし
てｃｐｖｃをケーキとして得たあとで、このケーキを特
殊な水で洗浄し乾燥するだけで、熱安定性のよいＣＰＶ
Ｃを得ることが出来る。特殊な水は、普通の水を注意し
て精製した程度のものであるから、この発明の実施は容
易である。それにも拘らず、この発明方法によって得ら
れたｃｐｖｃは、熱安定性がすぐれている。この点で、
この発明は顕著な作用効果をもたらすものである。
副生塩酸との除去工程を従来通りの方法で行い、こうし
てｃｐｖｃをケーキとして得たあとで、このケーキを特
殊な水で洗浄し乾燥するだけで、熱安定性のよいＣＰＶ
Ｃを得ることが出来る。特殊な水は、普通の水を注意し
て精製した程度のものであるから、この発明の実施は容
易である。それにも拘らず、この発明方法によって得ら
れたｃｐｖｃは、熱安定性がすぐれている。この点で、
この発明は顕著な作用効果をもたらすものである。
この発明方法によって得られたＣＰＶＣの熱安定性の良
好なことは、次のような試験によって確かめられた。す
なわち、ＣＰＶＣに種々の加工助剤を加え、これをロー
ルで練ってロールシートを得て、さらにロールシートを
複数枚重ねて加熱プレスし、プレス板を得た。このロー
ルシートを一定時間加熱し、シートが黒化するまでの黒
化時間を測定した。また、プレス板について標準板との
色差△Ｅと、黄色度差ΔＮとを測定した。すると、この
発明方法によって得られたｃｐｖｃは、黒化時間が従来
のｃｐｖｃよりも長くなり、△ＥとΔＮとの値が小さく
なっており、従ってこの発明方法によって得られたｃｐ
ｖｃの加熱溶融時の着色の少ないことが確かめられた。
好なことは、次のような試験によって確かめられた。す
なわち、ＣＰＶＣに種々の加工助剤を加え、これをロー
ルで練ってロールシートを得て、さらにロールシートを
複数枚重ねて加熱プレスし、プレス板を得た。このロー
ルシートを一定時間加熱し、シートが黒化するまでの黒
化時間を測定した。また、プレス板について標準板との
色差△Ｅと、黄色度差ΔＮとを測定した。すると、この
発明方法によって得られたｃｐｖｃは、黒化時間が従来
のｃｐｖｃよりも長くなり、△ＥとΔＮとの値が小さく
なっており、従ってこの発明方法によって得られたｃｐ
ｖｃの加熱溶融時の着色の少ないことが確かめられた。
以下に実施例及び比較例を挙げて、この発明方法の詳細
を説明し、併せてこの発明の利点の顕著なことを実例に
よって示す。以下で単に部というのは重量部を指してい
る。
を説明し、併せてこの発明の利点の顕著なことを実例に
よって示す。以下で単に部というのは重量部を指してい
る。
実施例１
平均重合度７００のＰＶＣ１００部とイオン交換水５０
０部とをガラスライニング製反応容器に仕込み、窒素ガ
スを圧入して容器内を窒素ガスで置換し、次いで攪拌を
続けながら容器内に塩素ガスを導入し、５０℃で紫外線
を照射して塩素化を行い、塩素化度６５％のｃｐｖｃを
得た。
０部とをガラスライニング製反応容器に仕込み、窒素ガ
スを圧入して容器内を窒素ガスで置換し、次いで攪拌を
続けながら容器内に塩素ガスを導入し、５０℃で紫外線
を照射して塩素化を行い、塩素化度６５％のｃｐｖｃを
得た。
こうして得たｃｐｖｃスラリーから未反応塩素ガスを除
去するために、容器内に窒素ガスを圧入して容器内を窒
素ガスで置換し、また副生した塩酸を除去するためにス
ラリーを遠心分離器で脱水した。こうしてｃｐｖｃをケ
ーキとし、このケーキを８０にΩの比抵抗に調節した水
１０００部に投入し、５０℃で１時間攪拌し、再び遠心
分離器で脱水した。さらに、こうして得られたＣＰＶＣ
を２０にΩの比抵抗の水を用いて同様に処理してＣＰＶ
Ｃを得て、これを６０℃で４時間静置乾燥した。
去するために、容器内に窒素ガスを圧入して容器内を窒
素ガスで置換し、また副生した塩酸を除去するためにス
ラリーを遠心分離器で脱水した。こうしてｃｐｖｃをケ
ーキとし、このケーキを８０にΩの比抵抗に調節した水
１０００部に投入し、５０℃で１時間攪拌し、再び遠心
分離器で脱水した。さらに、こうして得られたＣＰＶＣ
を２０にΩの比抵抗の水を用いて同様に処理してＣＰＶ
Ｃを得て、これを６０℃で４時間静置乾燥した。
このＣＰＶＣ１００部にジオクチル錫メルカプトアセテ
ート（日東化成社製ＴＶＳ＃８８８１）２部と、アクリ
ル系加工助剤（三菱レイヨン社製メタブレンＰ−５５１
）Ｌ５部と低分子ポリエチレン（三井石油化学社製ハイ
ワックス４２０２Ｅ）１．０部と強化剤（奥羽化学社製
クレハＢＴＡＩＩＩＮ）５部とを加え、６インチロール
を用いて１８０°Ｃで５分間混練してロールシートを得
た。このロールシートを切断し、積層して、１８０℃で
１０分間プレスしてプレス板を得た。このプレス板につ
いて、日本車色工業■製の色差計を用いて標準板との色
差△Ｅと、黄色度差ΔＮとを測定した。また、上記ロー
ルシートを１９０℃のギヤーオーブン中で加熱して、シ
ートが黒化するまでの時間を測定した。その結果、黒化
時間は１１０分であり、△Ｅは４６、ΔＮは６７であっ
て、初期着色の少ないことを認めた。
ート（日東化成社製ＴＶＳ＃８８８１）２部と、アクリ
ル系加工助剤（三菱レイヨン社製メタブレンＰ−５５１
）Ｌ５部と低分子ポリエチレン（三井石油化学社製ハイ
ワックス４２０２Ｅ）１．０部と強化剤（奥羽化学社製
クレハＢＴＡＩＩＩＮ）５部とを加え、６インチロール
を用いて１８０°Ｃで５分間混練してロールシートを得
た。このロールシートを切断し、積層して、１８０℃で
１０分間プレスしてプレス板を得た。このプレス板につ
いて、日本車色工業■製の色差計を用いて標準板との色
差△Ｅと、黄色度差ΔＮとを測定した。また、上記ロー
ルシートを１９０℃のギヤーオーブン中で加熱して、シ
ートが黒化するまでの時間を測定した。その結果、黒化
時間は１１０分であり、△Ｅは４６、ΔＮは６７であっ
て、初期着色の少ないことを認めた。
実施例２
ケーキの洗浄に１．０００ ＫΩの比抵抗の水１０００
部を用いることとした以外は、実施例１と全く同様にし
て乾燥したｃｐｖｃを得た。
部を用いることとした以外は、実施例１と全く同様にし
て乾燥したｃｐｖｃを得た。
このＣＰＶＣについて、実施例］−と全く同様にして黒
化時間及び△Ｅ、ΔＮを測定したところ、黒化時間は１
２０分であり、△Ｅは４４、ΔＮは６３であって、実施
例１のｃｐｖｃよりもさらに加熱溶融時の着色の少ない
ことが確かめられた。
化時間及び△Ｅ、ΔＮを測定したところ、黒化時間は１
２０分であり、△Ｅは４４、ΔＮは６３であって、実施
例１のｃｐｖｃよりもさらに加熱溶融時の着色の少ない
ことが確かめられた。
実施例８
実施例１と全く同様にして得たＣＰＶＣのケーキを、初
め１０Ωの比抵抗の水１０００部を用いて、５０℃で１
時間攪拌して遠心分離器で脱水し、こうして脱水したケ
ーキを１−０００ ＫΩの比抵抗の水１０００部に投入
し、５０℃で１時間攪拌して遠心分離器で脱水した。こ
うして得られたＣＰＶＣを乾燥した。
め１０Ωの比抵抗の水１０００部を用いて、５０℃で１
時間攪拌して遠心分離器で脱水し、こうして脱水したケ
ーキを１−０００ ＫΩの比抵抗の水１０００部に投入
し、５０℃で１時間攪拌して遠心分離器で脱水した。こ
うして得られたＣＰＶＣを乾燥した。
このＣＰＶＣについて、実施例１と全く同様にして、黒
化時間を測定したところ、黒化時間は１１０分であり、
△Ｅ及び△Ｎを測定したところ、△Ｅは４７、ΔＮは６
８であって、実施例］のものと同様に初期着色の少ない
ことを認めた。
化時間を測定したところ、黒化時間は１１０分であり、
△Ｅ及び△Ｎを測定したところ、△Ｅは４７、ΔＮは６
８であって、実施例］のものと同様に初期着色の少ない
ことを認めた。
比較例１
あと処理に用いた水がずべて比抵抗１０Ωの水とした以
外は、実施例１と全く同様にしてＣＰＶＣを得て、これ
について黒化時間と△Ｅ及びΔＮとを測定した。黒化時
間は８０分であり、△Ｅは５４．５ΔＮは７２で初期着
色の大きいことを認めた。
外は、実施例１と全く同様にしてＣＰＶＣを得て、これ
について黒化時間と△Ｅ及びΔＮとを測定した。黒化時
間は８０分であり、△Ｅは５４．５ΔＮは７２で初期着
色の大きいことを認めた。
Claims (1)
- 塩化ビニル系樹脂を塩素化して塩素化塩化ビニル系樹脂
を作り、塩素化塩化ビニル系樹脂と共存する未反応塩素
及び副生した塩酸を除去するために、水洗しろ過して、
塩素化塩化ビニル系樹脂をケーキとしたのち、比抵抗が
２０ＫΩ以上の純水でケーキを洗浄し、乾燥することを
特徴とする、塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13982685A JPS61296004A (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13982685A JPS61296004A (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61296004A true JPS61296004A (ja) | 1986-12-26 |
Family
ID=15254375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13982685A Pending JPS61296004A (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の後処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61296004A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5359011A (en) * | 1992-10-14 | 1994-10-25 | The B.F. Goodrich Company | Process for the complete neutralization of chlorinated polyvinyl chloride and product resulting therefrom |
-
1985
- 1985-06-25 JP JP13982685A patent/JPS61296004A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5359011A (en) * | 1992-10-14 | 1994-10-25 | The B.F. Goodrich Company | Process for the complete neutralization of chlorinated polyvinyl chloride and product resulting therefrom |
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