JPS61286212A - 二酸化珪素原料の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素原料の製造方法Info
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- JPS61286212A JPS61286212A JP60126897A JP12689785A JPS61286212A JP S61286212 A JPS61286212 A JP S61286212A JP 60126897 A JP60126897 A JP 60126897A JP 12689785 A JP12689785 A JP 12689785A JP S61286212 A JPS61286212 A JP S61286212A
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- JP
- Japan
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- silica gel
- silicic acid
- hydrated silicic
- washing
- raw material
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- Granted
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Photovoltaic Devices (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は二酸化珪素原料の製造方法に関し、特に、高純
度５ｉ０２原料の製造方法に関する。
度５ｉ０２原料の製造方法に関する。
現在、次世代のエネルギー資源に関し太陽エネルギーが
注目され、太陽光発電に関する研究が進められている。
注目され、太陽光発電に関する研究が進められている。
とりわけシリコン太陽電池は最も有望視されており品質
の向上および安価な製造方法の開発が急がれている。
の向上および安価な製造方法の開発が急がれている。
シリコン太陽電池に使うシリコンは高純度であることが
要求されているため、現在は半導体用に製造されたシリ
コンを用いている。したがってシリコン原料自体が非常
に高価であり、このことが太陽電池のコストを高くして
いる。
要求されているため、現在は半導体用に製造されたシリ
コンを用いている。したがってシリコン原料自体が非常
に高価であり、このことが太陽電池のコストを高くして
いる。
そこで太陽電池に使用出来るシリコンを高純度の二酸化
珪素を高純度の炭素を用いて汚染なく還元して製造する
試みがなされている。この方法によれば金属シリコンを
一部トリクロルシランに換え精製後還元を行なう半導体
用シリコンの製造法に比ベエネルギー、コスト共大きく
削減できる利点を持っている。
珪素を高純度の炭素を用いて汚染なく還元して製造する
試みがなされている。この方法によれば金属シリコンを
一部トリクロルシランに換え精製後還元を行なう半導体
用シリコンの製造法に比ベエネルギー、コスト共大きく
削減できる利点を持っている。
しかし、この方法に用いられる天然の高純度の二酸化珪
素としては一部高級品として産出される水晶があげられ
るだけであり、その資源量は限られている。そこで豊富
に存在するけい砂など純度の悪いけい酸塩原料を精製し
、太陽電池の製造に使用可能な高純度の二酸化珪素に変
える技術が望まれている。
素としては一部高級品として産出される水晶があげられ
るだけであり、その資源量は限られている。そこで豊富
に存在するけい砂など純度の悪いけい酸塩原料を精製し
、太陽電池の製造に使用可能な高純度の二酸化珪素に変
える技術が望まれている。
又一般的に二酸化珪素原料の製造方法として、■アルカ
リ金属又はアルカリ土類金属の珪酸塩と鉱酸の反応を水
素イオン濃度へｊ以下の条件で行ない、含水珪酸を沈殿
させ、該含水珪酸の沈殿物を洗浄、乾燥、焼成する方法
（例えば特開昭５ｑ−ｊＩＩ６３コ）および■アルカリ
珪酸塩と鉱酸とを反応させてシリカゲルを得る方法（例
えば特開昭３９−２３２９／／ ）等が知られている
。
リ金属又はアルカリ土類金属の珪酸塩と鉱酸の反応を水
素イオン濃度へｊ以下の条件で行ない、含水珪酸を沈殿
させ、該含水珪酸の沈殿物を洗浄、乾燥、焼成する方法
（例えば特開昭５ｑ−ｊＩＩ６３コ）および■アルカリ
珪酸塩と鉱酸とを反応させてシリカゲルを得る方法（例
えば特開昭３９−２３２９／／ ）等が知られている
。
〔発明が解決しようとする問題点〕 −しかしながら上
記シリカゲルおよび含水珪酸は純度の高い５ｉ０２から
できているとはいうものの、その純度はシリカゲルの場
合通常９９．ｊｗｔ％程度、高純度といわれるもので９
９．りｔｗｔ％程度又含水珪酸の場合り９．９ｊｗｔ％
程度の純度であり、そのままの状態では上記直接還元に
よる太陽電池用シリコンの製造に使用出来なかった。
記シリカゲルおよび含水珪酸は純度の高い５ｉ０２から
できているとはいうものの、その純度はシリカゲルの場
合通常９９．ｊｗｔ％程度、高純度といわれるもので９
９．りｔｗｔ％程度又含水珪酸の場合り９．９ｊｗｔ％
程度の純度であり、そのままの状態では上記直接還元に
よる太陽電池用シリコンの製造に使用出来なかった。
これは通常シリカゲル又は含水珪酸中に含まれる不純物
成分（Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｚｒなど）がシリカゲル静 又は含水珪酸外にぬけにくいことニ際因しており、特に
Ｔｉ成分が多く残留することに起因していた。
成分（Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｚｒなど）がシリカゲル静 又は含水珪酸外にぬけにくいことニ際因しており、特に
Ｔｉ成分が多く残留することに起因していた。
本発明は上記問題点を解決するために、アルカリ珪酸塩
と鉱酸とを反応させてシリカゲルもしくは含水珪酸を得
た後に、その得られたシリカゲルもしくは含水珪酸を洗
浄液で洗浄する二酸化珪素原料の製造方法において、前
記反応および／または前記洗浄を過酸化水素の存在下で
おこなうようにしたものである。
と鉱酸とを反応させてシリカゲルもしくは含水珪酸を得
た後に、その得られたシリカゲルもしくは含水珪酸を洗
浄液で洗浄する二酸化珪素原料の製造方法において、前
記反応および／または前記洗浄を過酸化水素の存在下で
おこなうようにしたものである。
過酸化水素の具体的な加え方としては■アルカリ珪酸塩
および／または鉱酸中に過酸化水素水を添加混合してお
く方法、■アルカリ珪酸塩と鉱酸の混合物に過酸化水素
水を添加する方法、■洗浄液に過酸化水素水を用いるか
又は洗浄液に過酸化水素水を添加しておく方法等が例示
される。又過酸化水素水を添加する変わりに、過酸化水
素の気体を各液体中に吹きこんでも、金属過酸化物を酸
性溶液中に加えて反応により過酸化水素を発生させても
かまわない。
および／または鉱酸中に過酸化水素水を添加混合してお
く方法、■アルカリ珪酸塩と鉱酸の混合物に過酸化水素
水を添加する方法、■洗浄液に過酸化水素水を用いるか
又は洗浄液に過酸化水素水を添加しておく方法等が例示
される。又過酸化水素水を添加する変わりに、過酸化水
素の気体を各液体中に吹きこんでも、金属過酸化物を酸
性溶液中に加えて反応により過酸化水素を発生させても
かまわない。
アルカリ珪酸塩としてはアルカリ金属およびアルカリ土
類の珪酸塩が使用できるが、水分を含んだ通常水ガラス
と呼ばれるアルカリ珪酸塩が好まれて使用される。又ア
ルカリ珪酸塩としては経済的にナトリウム珪酸塩が好ま
れ、又５ｉ０２／Ｎａ２Ｏ比が２〜３．３ のものが取
扱いやすいので好まれる。
類の珪酸塩が使用できるが、水分を含んだ通常水ガラス
と呼ばれるアルカリ珪酸塩が好まれて使用される。又ア
ルカリ珪酸塩としては経済的にナトリウム珪酸塩が好ま
れ、又５ｉ０２／Ｎａ２Ｏ比が２〜３．３ のものが取
扱いやすいので好まれる。
鉱酸としては硫酸を用いることが好まれ、又本発明にお
ける洗浄液とはＡＩ、 Ｔｉ等の不純物が洗浄される液
体との意味であり、純水に限らす鉱酸等の液体も含む。
ける洗浄液とはＡＩ、 Ｔｉ等の不純物が洗浄される液
体との意味であり、純水に限らす鉱酸等の液体も含む。
反応時および／または洗浄時に存在させる過酸化水素の
分量は、アルカリ珪酸塩および鉱酸等の原料に含まれる
不純物量（特にチタンの量）および希望とされる二酸化
珪素原料純度により決められるが原料中の不純物量（特
にチタンの量）と等モル以上の過酸化水素を存在させて
おくことが好まれる。
分量は、アルカリ珪酸塩および鉱酸等の原料に含まれる
不純物量（特にチタンの量）および希望とされる二酸化
珪素原料純度により決められるが原料中の不純物量（特
にチタンの量）と等モル以上の過酸化水素を存在させて
おくことが好まれる。
本発明によれば、シリカゲル又は含水珪酸が過酸化水素
と接触され反応させられるので、シリカゲル又は含水珪
酸中のチタン化合物が可溶性錯体となりて鉱酸中あるい
は洗浄液中に流出し、その結果シリカゲル又は含水珪酸
塩中のチタンの含有量が減少する。
と接触され反応させられるので、シリカゲル又は含水珪
酸中のチタン化合物が可溶性錯体となりて鉱酸中あるい
は洗浄液中に流出し、その結果シリカゲル又は含水珪酸
塩中のチタンの含有量が減少する。
過酸化水素とチタンとはおよそ等モル比で可溶性錯体を
作ると考えられる。
作ると考えられる。
実施例１
ＪＩＳＪ号水ガラス（水分含有量１０〜６３ｗｔ％。
ｓｉ、ｏ２含有量２ｇ−３０ｗｔ％＞ＩＩｏｏｇと純水
ｌざＯｍ／を混合して珪酸ナトリウム水溶液とした。こ
の溶液をかくはんしながら２ｊｗｔ％の硫酸ｌ’Ｏｍｌ
をゆっくり加えた。溶液はかくはん除中で固まりゲルと
なった。このゲルに対してもかくはんを続はゲルを粉細
し細かいゲルとした。得られたゲルを２よｗｔ％の硫酸
ｒｏｏｍｔ：と３０ｗｔ％の過酸化水素水３０ｍ１！の
混合液に加え９０″Ｃで６０分間保持した。硫酸および
過酸化水素水の混合液は上記処理により黄橙色となって
おり、シリカゲル中のＦｅ、Ｔｉなどの不純物が混合液
中に抽出されシリカゲルが洗浄されていることを示して
いた。その後該シリカゲルを濾別し、２０ｗｔ％塩酸ｒ
００ｍｌ中に移しワｏ’ｃｃ３０分間保持した。
ｌざＯｍ／を混合して珪酸ナトリウム水溶液とした。こ
の溶液をかくはんしながら２ｊｗｔ％の硫酸ｌ’Ｏｍｌ
をゆっくり加えた。溶液はかくはん除中で固まりゲルと
なった。このゲルに対してもかくはんを続はゲルを粉細
し細かいゲルとした。得られたゲルを２よｗｔ％の硫酸
ｒｏｏｍｔ：と３０ｗｔ％の過酸化水素水３０ｍ１！の
混合液に加え９０″Ｃで６０分間保持した。硫酸および
過酸化水素水の混合液は上記処理により黄橙色となって
おり、シリカゲル中のＦｅ、Ｔｉなどの不純物が混合液
中に抽出されシリカゲルが洗浄されていることを示して
いた。その後該シリカゲルを濾別し、２０ｗｔ％塩酸ｒ
００ｍｌ中に移しワｏ’ｃｃ３０分間保持した。
その後得られたシリカゲルを濾別し水洗後乾燥した。
得られたシリカゲルの組成を分析したところ、ｕ ２．
Ｏｐｐｍ ＋ Ｔ１３．３ｐｐｍ 、 Ｆｅ ０．Ｏ７
ｐｐｍ未満。
Ｏｐｐｍ ＋ Ｔ１３．３ｐｐｍ 、 Ｆｅ ０．Ｏ７
ｐｐｍ未満。
ｚｒ ／、ｊｐｐｍの値であった。
比較値ｌ
硫酸に過酸化水素水を加えなかった以外は実施例１と同
様の操作を行ないシリカゲ°ルを得た。得られたシリカ
ゲルを実施例１同様分析したところｈ１２．Ｏｐｐｍ
、 Ｔｉ、 １３ｐｐｍ 、 Ｆｅ ０．０．ｒｐｐｍ
未満、Ｚｒ ／、ｌｌｐｐｍの値であった。
様の操作を行ないシリカゲ°ルを得た。得られたシリカ
ゲルを実施例１同様分析したところｈ１２．Ｏｐｐｍ
、 Ｔｉ、 １３ｐｐｍ 、 Ｆｅ ０．０．ｒｐｐｍ
未満、Ｚｒ ／、ｌｌｐｐｍの値であった。
上記実施例とくらべるとＴｉの値が高〈実施例において
Ｔｉが除去されていることがわかる。
Ｔｉが除去されていることがわかる。
実施例コ
上記ＪＸＳＪ号水ガラス１００ｇを直径０．７９１１鴎
の穴を有するノズルから２ｊｗｔ％硫酸２００ｍ１ｌと
３０ｗｔ％過酸化水素水５ｍｌの混合液中にゆっくりと
注入した。注入された３号水ガラスは鉱酸中で直径約／
ａｍのヒモ状の白色含水珪酸となった。
の穴を有するノズルから２ｊｗｔ％硫酸２００ｍ１ｌと
３０ｗｔ％過酸化水素水５ｍｌの混合液中にゆっくりと
注入した。注入された３号水ガラスは鉱酸中で直径約／
ａｍのヒモ状の白色含水珪酸となった。
その後この混合液および含水珪酸をｑｏ”ｃに加熱し３
０分間保った。その後含水珪酸を濾別し、水洗後乾燥し
た。
０分間保った。その後含水珪酸を濾別し、水洗後乾燥し
た。
得られた含水珪酸の組成を分析したところ、ＡＩ ＪＯ
ｐｐｍ、Ｔｉ ／、＃ｐｐｍ、Ｆｅ２．ｔｐｐｍ、Ｚｒ
２．６ｐｐｍであった。
ｐｐｍ、Ｔｉ ／、＃ｐｐｍ、Ｆｅ２．ｔｐｐｍ、Ｚｒ
２．６ｐｐｍであった。
比較例２
過酸化水素水を硫酸に混合しなかった以外は実施例コと
同様の操作を行ない含水珪酸を得た。得られた含水珪酸
の組成を実施例コと同様分析したところＡＩ！ａｔｐｐ
ｍ、Ｔｉ、 ２．ｉｐｐｍ、ｙｅ ３．ｉｐｐｍ、ｚｒ
≠、ｇ ｐｐｍであった。
同様の操作を行ない含水珪酸を得た。得られた含水珪酸
の組成を実施例コと同様分析したところＡＩ！ａｔｐｐ
ｍ、Ｔｉ、 ２．ｉｐｐｍ、ｙｅ ３．ｉｐｐｍ、ｚｒ
≠、ｇ ｐｐｍであった。
上記実施例とくらべるとＡｌおよびＴｉの値が高〈実施
例においてＡＩおよびＴｉが除去されていることがわか
る。
例においてＡＩおよびＴｉが除去されていることがわか
る。
本発明によれば、得られる二酸化珪素原料中に不純物と
して含まれるＴｉの含有量を従来の／／／ ０以下Ｋま
で簡単な操作により減少させることができ、これにより
容易に純度の高い二酸化珪素原料を得ることができる。
して含まれるＴｉの含有量を従来の／／／ ０以下Ｋま
で簡単な操作により減少させることができ、これにより
容易に純度の高い二酸化珪素原料を得ることができる。
Claims (1)
- （１）アルカリ珪酸塩と鉱酸とを反応させてシリカゲル
もしくは含水珪酸を得た後に、その得られたシリカゲル
もしくは含水珪酸を洗浄液で洗浄する二酸化珪素原料の
製造方法において、前記反応および／または前記洗浄を
過酸化水素の存在下でおこなうことを特徴とする二酸化
珪素原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126897A JPS61286212A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 二酸化珪素原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126897A JPS61286212A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 二酸化珪素原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286212A true JPS61286212A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH049730B2 JPH049730B2 (ja) | 1992-02-21 |
Family
ID=14946581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60126897A Granted JPS61286212A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 二酸化珪素原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61286212A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7922989B2 (en) | 2006-03-15 | 2011-04-12 | Amendola Steven C | Method for making silicon for solar cells and other applications |
| JP4842395B1 (ja) * | 2010-11-02 | 2011-12-21 | 株式会社Ｒｅｉメディカル | モノリス多孔体の製造方法 |
-
1985
- 1985-06-11 JP JP60126897A patent/JPS61286212A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7922989B2 (en) | 2006-03-15 | 2011-04-12 | Amendola Steven C | Method for making silicon for solar cells and other applications |
| US8568683B2 (en) | 2006-03-15 | 2013-10-29 | Steven C. Amendola | Method for making silicon for solar cells and other applications |
| JP4842395B1 (ja) * | 2010-11-02 | 2011-12-21 | 株式会社Ｒｅｉメディカル | モノリス多孔体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH049730B2 (ja) | 1992-02-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |