JPS61283355A - 強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法 - Google Patents
強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法Info
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- JPS61283355A JPS61283355A JP60125644A JP12564485A JPS61283355A JP S61283355 A JPS61283355 A JP S61283355A JP 60125644 A JP60125644 A JP 60125644A JP 12564485 A JP12564485 A JP 12564485A JP S61283355 A JPS61283355 A JP S61283355A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は強酸性陽イオン交換樹脂の製造工程に由来する
強酸性陽イオン交換樹脂粒内に残留する微量の溶媒およ
び未反応モノマー等の不純物の遊離を防止する方法に関
する。
強酸性陽イオン交換樹脂粒内に残留する微量の溶媒およ
び未反応モノマー等の不純物の遊離を防止する方法に関
する。
〔従来技術〕 。
強酸性陽イオン交換樹脂はボイラー用水の製造工程１重
金属含有廃液の処理工程、糖液の精製工程等に広く利用
されているが、近年の工業の精密化に伴い強酸性陽イオ
ン交換樹脂もより精密な分離・精製工程にも利用される
ようになった。
金属含有廃液の処理工程、糖液の精製工程等に広く利用
されているが、近年の工業の精密化に伴い強酸性陽イオ
ン交換樹脂もより精密な分離・精製工程にも利用される
ようになった。
ところが１強酸性陽イオン交換樹脂につｂては強酸性陽
イオン交換樹脂の化学的性質あるいは物理的構造によら
ずに使用中に微量の不純物の遊離があることが知られて
いる。
イオン交換樹脂の化学的性質あるいは物理的構造によら
ずに使用中に微量の不純物の遊離があることが知られて
いる。
これらの不純物は強酸性陽イオン交換樹脂の製造工程に
由来する強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔に残留す
る微量の溶媒及び未反応のモノマー等と考えられ、これ
らは強酸性陽イオン交換樹脂粒の微細孔から便用中に徐
々に校外に遊離してぐる。
由来する強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔に残留す
る微量の溶媒及び未反応のモノマー等と考えられ、これ
らは強酸性陽イオン交換樹脂粒の微細孔から便用中に徐
々に校外に遊離してぐる。
そのため特に入念かつ精密な精製・分離を必要とする超
純水の製造工程、医薬品の製造工程等ではこれら強酸性
陽イオン交換樹脂からの不純物の処理液中への遊離は製
品の収量にＩ接悪影４６１を及ぼす比め、不純物の遊離
が極めて少ない強酸性陽イオン交換樹脂の提供が要望さ
れている。
純水の製造工程、医薬品の製造工程等ではこれら強酸性
陽イオン交換樹脂からの不純物の処理液中への遊離は製
品の収量にＩ接悪影４６１を及ぼす比め、不純物の遊離
が極めて少ない強酸性陽イオン交換樹脂の提供が要望さ
れている。
そこでこれら不純物の遊離の少なめ強酸性陽イオン交換
樹脂を提供することの一つの方法として１強酸性陽イオ
ン交換樹脂内に残留する微量の不純物を完全に除去する
方法が種々検討されてきた。現在では強酸性陽イオン交
換樹脂に鉱酸溶液とアルカリ溶液とを交互に数回接触さ
せ強酸性陽イオン交換樹脂？急激に膨潤、収縮させるこ
とにより強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔に残留す
る不純物を校外に排出除去した不純物の遊離の少ない強
酸性陽イオン交換樹脂を提供する方法が採用されている
。
樹脂を提供することの一つの方法として１強酸性陽イオ
ン交換樹脂内に残留する微量の不純物を完全に除去する
方法が種々検討されてきた。現在では強酸性陽イオン交
換樹脂に鉱酸溶液とアルカリ溶液とを交互に数回接触さ
せ強酸性陽イオン交換樹脂？急激に膨潤、収縮させるこ
とにより強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔に残留す
る不純物を校外に排出除去した不純物の遊離の少ない強
酸性陽イオン交換樹脂を提供する方法が採用されている
。
しかしながら、この方法においても微細孔の深部に残存
する極微量の不純物については完全に排除することはで
きず不純物の遊離のない強酸性陽イオン交換樹脂を提供
する方法とはい兄なかつ次。
する極微量の不純物については完全に排除することはで
きず不純物の遊離のない強酸性陽イオン交換樹脂を提供
する方法とはい兄なかつ次。
そこで本発明者等は不純物の遊離のない強酸性陽イオン
交換樹脂を提供することを目的として鋭意検討し念結果
、従来の方法に特別の手段を付方りすることによ９強酸
性陽イオン交換樹脂の微細孔中知残留する不純物をほぼ
完全に排除することができ、不純物の遊離のない強酸性
陽イオン交換樹脂を提供できることを見い出し本発明に
到達した。
交換樹脂を提供することを目的として鋭意検討し念結果
、従来の方法に特別の手段を付方りすることによ９強酸
性陽イオン交換樹脂の微細孔中知残留する不純物をほぼ
完全に排除することができ、不純物の遊離のない強酸性
陽イオン交換樹脂を提供できることを見い出し本発明に
到達した。
本発明は強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液つｂでアル
カリ溶液をこの順序、あるいはそれとは逆の順序で接触
させる操作を少なくとも１回あるい￥ｉ二回以上繰返し
行なった後、該強酸性陽イオン交換樹脂を常法によυ再
生して再生形とし、ついで再生形となつ之該強酸性陽イ
オン交換樹脂に陰イオン交換樹脂を添加して混合状態に
して純水に浸漬することによ）上記問題を解決しようと
するものである。
カリ溶液をこの順序、あるいはそれとは逆の順序で接触
させる操作を少なくとも１回あるい￥ｉ二回以上繰返し
行なった後、該強酸性陽イオン交換樹脂を常法によυ再
生して再生形とし、ついで再生形となつ之該強酸性陽イ
オン交換樹脂に陰イオン交換樹脂を添加して混合状態に
して純水に浸漬することによ）上記問題を解決しようと
するものである。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔には樹脂の島造工
程に由来する僅少の溶媒及び未反応の七ツマー等の不純
物が残存しておシ、これら不純物が残存している強酸性
陽イオン交換樹脂を用いてイオン交換処理を行うと、処
理工程中に不純物は微細孔より徐々に遊離して処理液に
同伴されてぐる。
程に由来する僅少の溶媒及び未反応の七ツマー等の不純
物が残存しておシ、これら不純物が残存している強酸性
陽イオン交換樹脂を用いてイオン交換処理を行うと、処
理工程中に不純物は微細孔より徐々に遊離して処理液に
同伴されてぐる。
このような現象は超純水の製造工程、医薬品の精製工程
等高純度の精製を行う工程では甚だ不都合である。
等高純度の精製を行う工程では甚だ不都合である。
そこでこれら不純物を除去するため本発明ではまず強酸
性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液ついでアルカリ溶液をこ
の順序で接触させる工程、あるいはアルカリ溶液ついで
鉱酸溶液をこの順序で接触させる操作を少なくとも７回
あるいは２回以上繰返して行う。その操作方法としては
強酸性陽イオン交換樹脂をカラムに充填し、鉱酸溶液（
アルカリ溶液）通液、水洗、アルカリ溶液（鉱酸溶液）
通液、水洗の操作を７回あるいは数回繰返すことにより
行う。その際の鉱酸溶液ｒ１−１ｉｏｏ 〜ｂｏｏｇ−
鉱酸／を一樹脂／回でその濃度は１０重量％程度を目安
とし、アルカリ溶液はｉｏｏ〜６ｏｏｇ・アルカリ７ｔ
−樹脂７回、そのａ度として１重量％程度を目安として
採用される。
性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液ついでアルカリ溶液をこ
の順序で接触させる工程、あるいはアルカリ溶液ついで
鉱酸溶液をこの順序で接触させる操作を少なくとも７回
あるいは２回以上繰返して行う。その操作方法としては
強酸性陽イオン交換樹脂をカラムに充填し、鉱酸溶液（
アルカリ溶液）通液、水洗、アルカリ溶液（鉱酸溶液）
通液、水洗の操作を７回あるいは数回繰返すことにより
行う。その際の鉱酸溶液ｒ１−１ｉｏｏ 〜ｂｏｏｇ−
鉱酸／を一樹脂／回でその濃度は１０重量％程度を目安
とし、アルカリ溶液はｉｏｏ〜６ｏｏｇ・アルカリ７ｔ
−樹脂７回、そのａ度として１重量％程度を目安として
採用される。
この操作によ）強酸性陽イオン交換樹脂は膨潤、収量を
繰返すことになシ、微細孔にある大部分の不純物は校外
に排出除去されるが、粒内の微細孔の深部に存在する不
純物はまだ残留している。
繰返すことになシ、微細孔にある大部分の不純物は校外
に排出除去されるが、粒内の微細孔の深部に存在する不
純物はまだ残留している。
そこでこれらの不純物を除去するために上述の操作を行
なった強酸性陽イオン交換樹脂はまず常法により再生し
再生形（Ｈ形）にする。その際強酸性陽イオン交換樹脂
の交換基がすべてＨ形になるように長目の鉱酸溶液を用
いて再生しておくことが望ましい。
なった強酸性陽イオン交換樹脂はまず常法により再生し
再生形（Ｈ形）にする。その際強酸性陽イオン交換樹脂
の交換基がすべてＨ形になるように長目の鉱酸溶液を用
いて再生しておくことが望ましい。
次いで再生形（Ｈ形）になった強酸性陽イオン交換樹脂
に陰イオン交換樹脂を添加して常法によりできるだけ均
一な混合状態にした後純水に浸漬する。
に陰イオン交換樹脂を添加して常法によりできるだけ均
一な混合状態にした後純水に浸漬する。
この場合添加する陰イオン交換樹脂は強塩基性、中塩基
性、弱塩基性あるＡは再生形（ＯＨ形）塩形いずれでも
艮い。ま念、スチレン系、アクリル系を母体とするもの
、さらにゲル型又はポーラス型いずれでもよＡが１通常
はスチレン系が使用される。陰イオン交換樹脂の塩基性
度が大きい場合の方が純水に浸漬する時間が短かくてす
むことから再生形（ＯＨ形）の強塩基性陰イオン交換樹
脂が最も好ましい。陰イオン交換樹脂の自２７０量とし
ては強酸性陽イオン交換樹脂体積のｏ、ｒ〜λ、０倍を
目安とする。浸漬する純水の水質としては電気伝導度１
ｔ１８／ｃｒｎ以下で浸漬する時間は少なくとも２ｑ時
間以上であれば艮い。
性、弱塩基性あるＡは再生形（ＯＨ形）塩形いずれでも
艮い。ま念、スチレン系、アクリル系を母体とするもの
、さらにゲル型又はポーラス型いずれでもよＡが１通常
はスチレン系が使用される。陰イオン交換樹脂の塩基性
度が大きい場合の方が純水に浸漬する時間が短かくてす
むことから再生形（ＯＨ形）の強塩基性陰イオン交換樹
脂が最も好ましい。陰イオン交換樹脂の自２７０量とし
ては強酸性陽イオン交換樹脂体積のｏ、ｒ〜λ、０倍を
目安とする。浸漬する純水の水質としては電気伝導度１
ｔ１８／ｃｒｎ以下で浸漬する時間は少なくとも２ｑ時
間以上であれば艮い。
再生形の強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔に残留す
る不純物が純水中で陰イオン交換樹脂と共存すると何故
に不純物の遊離が促進されるかその理由については明ら
かではな込が、陰イオン交換樹脂は再生形の強酸性陽イ
オン交換樹脂粒内の微細孔に残留する不純物の遊離に対
して純水中で触媒的に作用し、不純物の遊離を促進させ
るものと思われる。
る不純物が純水中で陰イオン交換樹脂と共存すると何故
に不純物の遊離が促進されるかその理由については明ら
かではな込が、陰イオン交換樹脂は再生形の強酸性陽イ
オン交換樹脂粒内の微細孔に残留する不純物の遊離に対
して純水中で触媒的に作用し、不純物の遊離を促進させ
るものと思われる。
ま友１強酸性陽イオン交換樹脂の他の不純物による汚染
ｋｎ止するｔめ添加する陰イオン交換樹脂は十分に洗浄
しｔものを利用する。
ｋｎ止するｔめ添加する陰イオン交換樹脂は十分に洗浄
しｔものを利用する。
上述の操作によシ再生形の強酸性陽イオン交換樹脂に残
留する不純物はほぼ完全に純水中へ排出除去されるので
次Ａで再生形の強酸性陽イオン交換樹脂と陰イオン交換
樹脂の混合樹脂は逆洗等の手段によシ再生形の強酸性陽
イオン交換樹脂を分離分取した後、充分に水洗して各用
途に供給される。
留する不純物はほぼ完全に純水中へ排出除去されるので
次Ａで再生形の強酸性陽イオン交換樹脂と陰イオン交換
樹脂の混合樹脂は逆洗等の手段によシ再生形の強酸性陽
イオン交換樹脂を分離分取した後、充分に水洗して各用
途に供給される。
ま定本発明に使用され之陰イオン交換樹脂は多少遊離物
により汚染されているので若干長目の再生剤によ）再生
することによシ再生することによシこれらの不純物？除
去したのち各用途で使用される。
により汚染されているので若干長目の再生剤によ）再生
することによシ再生することによシこれらの不純物？除
去したのち各用途で使用される。
本発明の対象となる強酸性陽イオン交換樹脂はスチレン
系、フェノール系、アクリル系を母体とするもの、さら
にゲル形、ポーラス形いずれもよい効果が得られる。
系、フェノール系、アクリル系を母体とするもの、さら
にゲル形、ポーラス形いずれもよい効果が得られる。
強酸性陽イオン交換樹脂を高純度の精製工程で便用する
際には本発明による処理を行なつ几後使用すれば強酸性
陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離は殆んどないので
高純度の精製物を得ることができる。
際には本発明による処理を行なつ几後使用すれば強酸性
陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離は殆んどないので
高純度の精製物を得ることができる。
〔実施例〕
実施例−ノ
第１表に示すような市販の強酸性陽イオン交換樹脂各々
ｌｔをカラムに充填し、２規定塩酸Ｊｔ通液、水洗、ｌ
規定苛性ソーダ３６通液。
ｌｔをカラムに充填し、２規定塩酸Ｊｔ通液、水洗、ｌ
規定苛性ソーダ３６通液。
水洗の操作を２回繰返した後、コ規定塩酸りＬを通液後
水洗し各強酸性陽イオン交換樹脂再生し再生形にした。
水洗し各強酸性陽イオン交換樹脂再生し再生形にした。
次Ａで第１表に示す強塩基性陰イオン交換樹脂各々コｔ
ｙ１１常法により再生形とし念後、各々を対応する再生
され念強酸性陽イオン交換樹脂が充填されたカラムに添
加し混合状態にした後、電気伝導度ｏ、１ａＨ７αの純
水に常温で浸漬し一定量をｌ一時間後、２ｑ時間後、／
２０時間後に取出し念。取出し念各混合樹脂は逆洗して
強酸性陽イオン交換樹脂のみを分離分取し、それらを各
々電気伝導度θ、ｌμ８／ＣＩｎ、 ＴＯＣ（７−”Ｆ
／ Ｌ以下の純水に浸漬し弘０℃で：ｌａ時間放置し念
。
ｙ１１常法により再生形とし念後、各々を対応する再生
され念強酸性陽イオン交換樹脂が充填されたカラムに添
加し混合状態にした後、電気伝導度ｏ、１ａＨ７αの純
水に常温で浸漬し一定量をｌ一時間後、２ｑ時間後、／
２０時間後に取出し念。取出し念各混合樹脂は逆洗して
強酸性陽イオン交換樹脂のみを分離分取し、それらを各
々電気伝導度θ、ｌμ８／ＣＩｎ、 ＴＯＣ（７−”Ｆ
／ Ｌ以下の純水に浸漬し弘０℃で：ｌａ時間放置し念
。
放置後のこの純水のＴＯＯは第２表のようであつ念。
第 ｌ 表
第 ２ 表
比較例１
実施例で使用したものと同一銘柄の強酸性陽イオン交換
樹脂を各々／Ｌカラムだ充填し、実施例と同様の操作で
コ規定塩酸Ｊｔ通液、水洗。
樹脂を各々／Ｌカラムだ充填し、実施例と同様の操作で
コ規定塩酸Ｊｔ通液、水洗。
７規定苛性ソーダ！を通液、水洗の操作をコ回次いでこ
の各々の強酸性陽イオン交換樹脂は電気伝導度０ 、
／ ｘｉ Ｓ／ｒｗｒの純水にコダ時間浸漬し念。純水
に浸漬後の各強酸性陽イオン交換樹脂は新たに電気伝導
度ｏ、ｉμｍ３／ｃｍ、 ＴＯＯＯ，／ｌｒｑ／Ｌ以下
の純水に浸漬し、ａＯ℃、２＜ｔＦＱ間放置した。放置
後のこの純水のＴｏｏけ第３表のようであった。
の各々の強酸性陽イオン交換樹脂は電気伝導度０ 、
／ ｘｉ Ｓ／ｒｗｒの純水にコダ時間浸漬し念。純水
に浸漬後の各強酸性陽イオン交換樹脂は新たに電気伝導
度ｏ、ｉμｍ３／ｃｍ、 ＴＯＯＯ，／ｌｒｑ／Ｌ以下
の純水に浸漬し、ａＯ℃、２＜ｔＦＱ間放置した。放置
後のこの純水のＴｏｏけ第３表のようであった。
第 ３ 表
〔発明の効果〕
本発明方法によれば１強酸性陽イオン交換樹脂粒の微細
孔中に残存する不純物をはｙ完全に排除することができ
、不純物の遊離のない強酸性陽イオン交換樹脂を提供で
きる。
孔中に残存する不純物をはｙ完全に排除することができ
、不純物の遊離のない強酸性陽イオン交換樹脂を提供で
きる。
Claims (4)
- （１）強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液ついでアルカ
リ溶液をこの順序、あるいはそれとは逆の順序で接触さ
せる操作を少なくとも１回あるいは２回以上繰返し行な
つた後、該強酸性陽イオン交換樹脂を常法により再生し
て再生形とし、ついで再生形となつた該強酸性陽イオン
交換樹脂に陰イオン交換樹脂を添加して混合状態にして
純水に浸漬することを特徴とする強酸性陽イオン交換樹
脂からの不純物の遊離を防止する方法。 - （２）添加する上記陰イオン交換樹脂が再生形の強塩基
性陰イオン交換樹脂であるところの特許請求の範囲第１
項記載の方法。 - （３）添加する上記陰イオン交換樹脂量が上記強酸性陽
イオン交換樹脂の体積の０．５〜２．０倍であるところ
の特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）上記再生形の強酸性陽イオン交換樹脂と上記陰イ
オン交換樹脂との混合状態での純水浸漬時間が２４時間
以上であるところの特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60125644A JPS61283355A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60125644A JPS61283355A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61283355A true JPS61283355A (ja) | 1986-12-13 |
| JPH0450859B2 JPH0450859B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=14915123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60125644A Granted JPS61283355A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61283355A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01231945A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-09-18 | General Electric Co <Ge> | ビスフェーノルａの製造に使用するイオン交換樹脂の精製方法 |
| JPH0515875A (ja) * | 1990-11-09 | 1993-01-26 | Ebara Corp | イオン交換樹脂による混床式ろ過脱塩方法 |
| WO2000069559A1 (en) * | 1999-05-17 | 2000-11-23 | Ontario Power Generation Inc. | Supercritical carbon dioxide extraction of contaminants from ion exchange resins |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004249238A (ja) * | 2003-02-21 | 2004-09-09 | Japan Organo Co Ltd | 乾燥強酸性陽イオン交換樹脂およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-06-10 JP JP60125644A patent/JPS61283355A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01231945A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-09-18 | General Electric Co <Ge> | ビスフェーノルａの製造に使用するイオン交換樹脂の精製方法 |
| JPH0515875A (ja) * | 1990-11-09 | 1993-01-26 | Ebara Corp | イオン交換樹脂による混床式ろ過脱塩方法 |
| WO2000069559A1 (en) * | 1999-05-17 | 2000-11-23 | Ontario Power Generation Inc. | Supercritical carbon dioxide extraction of contaminants from ion exchange resins |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0450859B2 (ja) | 1992-08-17 |
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