JPS61281095A - 結晶成長用アンプル - Google Patents
結晶成長用アンプルInfo
- Publication number
- JPS61281095A JPS61281095A JP12156085A JP12156085A JPS61281095A JP S61281095 A JPS61281095 A JP S61281095A JP 12156085 A JP12156085 A JP 12156085A JP 12156085 A JP12156085 A JP 12156085A JP S61281095 A JPS61281095 A JP S61281095A
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- outer tube
- tube
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- crystal
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属、化合物半導体等の単結晶ないしは肥大
結晶粒を育成するための結晶成長用アンプル、特には垂
直ブリッジマン法や垂直グラディエンド フリージング
法において用いられる結晶成長用アンプルの構造に関す
るものである。本発明アンプルは、金属はもとより、Ｃ
ｄ’ｒ・、Ｈｇ Ｃｄτ・等のｌ−■族化合物半導体、
ＧａＡｍ５ＩｎＰのよりなＩ−Ｖ族化合物半導体、ハロ
ゲン化物、圧電素子や電気光学結晶の作成に用いられる
強誘電性物質、フェライト等を含めて無機材料の良質の
単結晶或いは肥大結晶粒を製造するのに有用である。
結晶粒を育成するための結晶成長用アンプル、特には垂
直ブリッジマン法や垂直グラディエンド フリージング
法において用いられる結晶成長用アンプルの構造に関す
るものである。本発明アンプルは、金属はもとより、Ｃ
ｄ’ｒ・、Ｈｇ Ｃｄτ・等のｌ−■族化合物半導体、
ＧａＡｍ５ＩｎＰのよりなＩ−Ｖ族化合物半導体、ハロ
ゲン化物、圧電素子や電気光学結晶の作成に用いられる
強誘電性物質、フェライト等を含めて無機材料の良質の
単結晶或いは肥大結晶粒を製造するのに有用である。
従来の技術
上述のような無機材料の結晶成長のための方法として、
垂直ブリッジマン法や垂直グラディエンド７リージング
法がしばしば用いられている。これら方法では、原料を
容器中に収納し、ある適当な温度勾配をもった電気炉内
で加熱して原料を溶解し、容器を炉内で相対的に垂直方
向に移動させ、徐々に温度を下げながら原料融液の固化
及び単結晶化が行われる。容器としては、原料の酸化等
による汚染、易蒸発性成分の揮化損失を防止する為原料
を真空封入する石英等具のアンプルが多く用いられる。
垂直ブリッジマン法や垂直グラディエンド７リージング
法がしばしば用いられている。これら方法では、原料を
容器中に収納し、ある適当な温度勾配をもった電気炉内
で加熱して原料を溶解し、容器を炉内で相対的に垂直方
向に移動させ、徐々に温度を下げながら原料融液の固化
及び単結晶化が行われる。容器としては、原料の酸化等
による汚染、易蒸発性成分の揮化損失を防止する為原料
を真空封入する石英等具のアンプルが多く用いられる。
アンプルの形態としては、底部が逆円錐状となった円筒
状アンプルが通常的に使用されている。しかしながら、
実際には、こうしたアンプルが必ずしも有効とは言えず
、更に良質の結晶成長効果の高いアンプルが望まれてい
る。
状アンプルが通常的に使用されている。しかしながら、
実際には、こうしたアンプルが必ずしも有効とは言えず
、更に良質の結晶成長効果の高いアンプルが望まれてい
る。
従来技術の問題点
上述した通り、垂直ブリッジマン法や垂直グラディエン
ド ７リージング法では、底部を逆円錐状とした単壁ア
ンプルが主流となっていた。しかしながら、こうしたア
ンプルでは結晶成長に際して亜粒界等が生じることによ
り結晶性の悪いものがしばしば生じた。更には、結晶の
熱膨張係数がアンプルの材質に較べて差が大きい場合、
結晶成長後の冷却中にアンプルの破損や破裂が生じると
いう問題もあった。アンプル底部が逆円錐状の場合、円
錐傾斜面が結晶核発生場所となり、成長方向の異なるも
のが多数できやすく、また亜粒界の発生確率が高く、生
成物の結晶性が非常に悪くなりやすいことも認識された
。
ド ７リージング法では、底部を逆円錐状とした単壁ア
ンプルが主流となっていた。しかしながら、こうしたア
ンプルでは結晶成長に際して亜粒界等が生じることによ
り結晶性の悪いものがしばしば生じた。更には、結晶の
熱膨張係数がアンプルの材質に較べて差が大きい場合、
結晶成長後の冷却中にアンプルの破損や破裂が生じると
いう問題もあった。アンプル底部が逆円錐状の場合、円
錐傾斜面が結晶核発生場所となり、成長方向の異なるも
のが多数できやすく、また亜粒界の発生確率が高く、生
成物の結晶性が非常に悪くなりやすいことも認識された
。
問題点を解決するための手段
本発明者等は、種々の形状のアンプルを用いて結晶成長
の研究を進めた結果、大きな単結晶の成長促進と亜粒界
発生の減少のためには、アンプル内融液がアンプル外壁
の温度変動の影響を受けるのを極力防止することが基本
的に重要であり、更に好ましくは傾斜壁面の存在を排除
することも重要であるとの結論に達した。そのために、
アンプルを内管と外管とから成る２１！構造として間に
真空ギャップを形成した構造とするのが、更にはそれに
加えてアンプル底を平底構造とするのが効果的であるこ
とが見出された。２重管構造は、冷却時にアンプル内管
が破損しても外管は破損せず残るので、アンプルの破損
に伴う結晶の酸化等の問題を回避する点でも有益である
。
の研究を進めた結果、大きな単結晶の成長促進と亜粒界
発生の減少のためには、アンプル内融液がアンプル外壁
の温度変動の影響を受けるのを極力防止することが基本
的に重要であり、更に好ましくは傾斜壁面の存在を排除
することも重要であるとの結論に達した。そのために、
アンプルを内管と外管とから成る２１！構造として間に
真空ギャップを形成した構造とするのが、更にはそれに
加えてアンプル底を平底構造とするのが効果的であるこ
とが見出された。２重管構造は、冷却時にアンプル内管
が破損しても外管は破損せず残るので、アンプルの破損
に伴う結晶の酸化等の問題を回避する点でも有益である
。
結晶核の発生をアンプル底部中央に起りやすくする為ア
ンプル底部中央に熱流出促進手段を設けることも有効で
あることが判明した。
ンプル底部中央に熱流出促進手段を設けることも有効で
あることが判明した。
２重管構造の場合、例えば直接合成では反応熱による突
沸などで溶湯が内管から内管−外管ギャップに洩出する
事態が憂慮されたが、内管上端周辺を外管内面に溶着或
いは当接せしめておくことにより溶湯のギャップ内への
浸透は有効に防止しつる。
沸などで溶湯が内管から内管−外管ギャップに洩出する
事態が憂慮されたが、内管上端周辺を外管内面に溶着或
いは当接せしめておくことにより溶湯のギャップ内への
浸透は有効に防止しつる。
発明の概要
斯くして、本発明は、垂直ブリッジマン法或いは垂直グ
ラディエンド ７リージング法により単結晶ないしは肥
大結晶粒を製造するのに用いられる結晶成長用アンプル
において、底端が有底の内管及び外管から成る２重管構
造を有することを特徴とする結晶成長用アンプルを提供
する。特に、底端面を平坦とすることが好ましい。
ラディエンド ７リージング法により単結晶ないしは肥
大結晶粒を製造するのに用いられる結晶成長用アンプル
において、底端が有底の内管及び外管から成る２重管構
造を有することを特徴とする結晶成長用アンプルを提供
する。特に、底端面を平坦とすることが好ましい。
本アンプルは、外管底部中央に熱流出促進手段を取付け
た形態で、更には内管の上部周辺を外管の内壁面に溶着
或いは当接した形態で使用されうるＯ 垂直ブリフジマン法或いは垂直グラデイエントフリージ
ング法においては、第２図に示すように、所定の温度勾
配を有する電気炉において原料融液を収納するアンプル
と炉との相対的垂直移動を与えることにより融液を固化
し、単結晶化がもたららされる。垂直ブリッジマン法に
おいてはアンプルが降下され、他方垂直グラディエンド
７リージング法においては炉が移動される。
た形態で、更には内管の上部周辺を外管の内壁面に溶着
或いは当接した形態で使用されうるＯ 垂直ブリフジマン法或いは垂直グラデイエントフリージ
ング法においては、第２図に示すように、所定の温度勾
配を有する電気炉において原料融液を収納するアンプル
と炉との相対的垂直移動を与えることにより融液を固化
し、単結晶化がもたららされる。垂直ブリッジマン法に
おいてはアンプルが降下され、他方垂直グラディエンド
７リージング法においては炉が移動される。
第１図は本発明サンプルの具体例を示す。第１葎）図は
、底端が有底の内管１及び外管３から成る２重管構造で
ありそして好ましい例として底端面５が平坦となってい
るアンプルを示す。こうしたアンプルは、内管を外管内
に嵌入し、結晶成長させるべき物質を目標組成に合うよ
う秤量して内管内部に装入し、その後アンプル内を排気
して外管上端部を溶融封止することにより形成される。
、底端が有底の内管１及び外管３から成る２重管構造で
ありそして好ましい例として底端面５が平坦となってい
るアンプルを示す。こうしたアンプルは、内管を外管内
に嵌入し、結晶成長させるべき物質を目標組成に合うよ
う秤量して内管内部に装入し、その後アンプル内を排気
して外管上端部を溶融封止することにより形成される。
内管と外管との間には真空ギャップが存在する。
この場合、底部の温度がもつとも低い部分で結晶核の発
生が起こり、たとえ複数の核が生じても平底構造の為同
一方向に結晶成長が起るので、最射的には得られる結晶
は合体して大きな結晶が得られる。亜粒界も発生し難い
。
生が起こり、たとえ複数の核が生じても平底構造の為同
一方向に結晶成長が起るので、最射的には得られる結晶
は合体して大きな結晶が得られる。亜粒界も発生し難い
。
２重管構造は、アンプル外側の温度変動がアンプル内管
内部に及ぶのを最小限に防止し、単結晶化率の向上と亜
粒界のない良質結晶が生成する。
内部に及ぶのを最小限に防止し、単結晶化率の向上と亜
粒界のない良質結晶が生成する。
２重管構造が、更にはそれと平底構造とが相俟って、単
結晶化率を大巾に高め且つ良質の結晶を生成することを
可能ならしめるのである。
結晶化率を大巾に高め且つ良質の結晶を生成することを
可能ならしめるのである。
更に、アンプルが２重になっているので、結晶とアンプ
ル材質の熱膨張係数の差により、結晶成長後の冷却時に
内管が破損しても結晶は外気に触れることがなく、結晶
の酸化等が防止できる。
ル材質の熱膨張係数の差により、結晶成長後の冷却時に
内管が破損しても結晶は外気に触れることがなく、結晶
の酸化等が防止できる。
第１（ｂ）図は、第１（ａ）図のアンプルの外管の底部
中央に熱流出促進手段としてロッド７を取付けた構造を
示す。これにより、結晶核の発生がアンプル底部の中心
で起り、結晶粒が大きくなる。結晶成長時の潜熱の流出
効果が高まるので、単結晶化率の向上及び結晶の良質化
が（ａ）の場合より更に効果的となる。
中央に熱流出促進手段としてロッド７を取付けた構造を
示す。これにより、結晶核の発生がアンプル底部の中心
で起り、結晶粒が大きくなる。結晶成長時の潜熱の流出
効果が高まるので、単結晶化率の向上及び結晶の良質化
が（ａ）の場合より更に効果的となる。
熱流出促進手段としては、ロッドの他に、ヒーートパイ
ブ、冷却用気体吹付は管等の使用も可能であり、またロ
ッドの先に冷却管を設けて冷却水を流すことにより熱流
出効果を一段と高めることが出来る。
ブ、冷却用気体吹付は管等の使用も可能であり、またロ
ッドの先に冷却管を設けて冷却水を流すことにより熱流
出効果を一段と高めることが出来る。
第１（ｃ）図は、＠ １ （ｂ）図のアンプルの内管の
上部周辺をＷにて外管と溶着或いは当接した具体例を示
す（もちろん第１（龜）図のアンプルにも適用可である
）。結晶前の直接合成では、反応熱による突沸などで溶
湯が内部から溢れ、内管と外管とのギャップに漏入する
ことがある。このような場合、正常な結晶成長は出来な
くなるので、内管の上部周辺を外管に溶着して漏洩を防
止する必要がある。
上部周辺をＷにて外管と溶着或いは当接した具体例を示
す（もちろん第１（龜）図のアンプルにも適用可である
）。結晶前の直接合成では、反応熱による突沸などで溶
湯が内部から溢れ、内管と外管とのギャップに漏入する
ことがある。このような場合、正常な結晶成長は出来な
くなるので、内管の上部周辺を外管に溶着して漏洩を防
止する必要がある。
作製の仕方としては、内管の周辺部を外管に先ず溶着し
、この際ギャップの真空引きが可能なよう小ざな穴を内
管壁に散開形成しておく。その後、原料を装入しそして
排気機外管が溶融封止される。
、この際ギャップの真空引きが可能なよう小ざな穴を内
管壁に散開形成しておく。その後、原料を装入しそして
排気機外管が溶融封止される。
或いは、内管の上端周辺を外管と密着当接状態として外
管に挿入してもよい。
管に挿入してもよい。
アンプルの材質としては、透明石英、不透明石英、パイ
レックスガラス、ガラス等が用いられる。
レックスガラス、ガラス等が用いられる。
外管をこれら材料から作製しそして内管をカーボン、Ｐ
ＢＮ、アルミナ、マグネシア等から作製してもよい。ま
た、内管には、カーボン、ＰＢＮ。
ＢＮ、アルミナ、マグネシア等から作製してもよい。ま
た、内管には、カーボン、ＰＢＮ。
アルミナ、ｓｔａｇをコーティングしたものを用いても
よい。
よい。
ロッドの材質としては溶着性の点からアンプルと同一の
ものが好ましいが適宜の接合方法の採用により様々の材
質のものの使用が可能である。
ものが好ましいが適宜の接合方法の採用により様々の材
質のものの使用が可能である。
アンプルの大きさは、対象材料に応じて様々のものが使
用されるが、一般に直径４０〜７５ ｍｍそして高さ１
３〜１５ｃ１ｒ１である０実施例 ＣｄＴ・結晶の成長について、本発明によるアンプルを
用い、その効果を確認した。結晶成長には第２図のよう
な二段炉を用い、上段炉を１１５０℃、下段炉を８００
℃とし、アンプルの形状としては第１（ｃ）図のものを
用いて結晶成長を行なった。
用されるが、一般に直径４０〜７５ ｍｍそして高さ１
３〜１５ｃ１ｒ１である０実施例 ＣｄＴ・結晶の成長について、本発明によるアンプルを
用い、その効果を確認した。結晶成長には第２図のよう
な二段炉を用い、上段炉を１１５０℃、下段炉を８００
℃とし、アンプルの形状としては第１（ｃ）図のものを
用いて結晶成長を行なった。
結晶成長法としては、ブリッジマン法、グラディエンド
フリージング法について検討した。結晶成長条件は下
記の通りである。
フリージング法について検討した。結晶成長条件は下
記の通りである。
Ｏブリッジマン法
アンプル降下速度 １℃／ｈｒ
温度勾配 ３℃／ｃｍ
アンプル内径 ２Ｉφ
０グラデイエンド７リージング法
固液界面移動速度 １ ｍｍ／ｈｙ
温度勾配 ４℃１５１
アンプル内径 ３１φ
以上の方法により、作成したＣｄＴａ結晶の品質は以下
の通りであったＯ 表より、アンプルの形状は単結晶化率とその結晶性に著
しい影響を与えることが判る。本発明の改良アンプルに
よって結晶性の向上と単結晶化率の向上が実現される。
の通りであったＯ 表より、アンプルの形状は単結晶化率とその結晶性に著
しい影響を与えることが判る。本発明の改良アンプルに
よって結晶性の向上と単結晶化率の向上が実現される。
発明の効果
（１） アンプルを二重構造とすることにより、結晶
成長中、アンプルの外壁の温度変動の影響を受けにくく
なり、外壁での結晶核の発生が抑制される。このため、
大きな単結晶部ができやすくなるとともに、亜粒界の発
生が減少し、良質の結晶ができる。また、結晶成長後、
冷却時にアンプルが破損しても大気に触れないので、冷
却時に、結晶の酸化などが起こらない。
成長中、アンプルの外壁の温度変動の影響を受けにくく
なり、外壁での結晶核の発生が抑制される。このため、
大きな単結晶部ができやすくなるとともに、亜粒界の発
生が減少し、良質の結晶ができる。また、結晶成長後、
冷却時にアンプルが破損しても大気に触れないので、冷
却時に、結晶の酸化などが起こらない。
（２） アンプルの底辺部を平坦化した場合一層大き
な結晶粒が得られ、亜粒界の発生も一段と抑制される。
な結晶粒が得られ、亜粒界の発生も一段と抑制される。
（３）党ツド等の熱流出促進手段をアンプル外管底部中
央部につけた場合種となる結晶核の発生がアンプル底部
の中心で起こりやすくなり、結晶粒が大きくなるととも
に、亜粒界も発生しにくくなり、良質の結晶ができる。
央部につけた場合種となる結晶核の発生がアンプル底部
の中心で起こりやすくなり、結晶粒が大きくなるととも
に、亜粒界も発生しにくくなり、良質の結晶ができる。
（４）結晶とアンプルの材質との熱膨張係数の差による
アンプルの破損に対する対策を講じ、また結晶成長前に
結晶の直接合成を行なう際に反応熱による突沸等で生じ
る問題をも解決する。
アンプルの破損に対する対策を講じ、また結晶成長前に
結晶の直接合成を行なう際に反応熱による突沸等で生じ
る問題をも解決する。
第１ （ａ）、１ｃｂ）及び１（Ｃ）図は本発明アンプ
ルの具体例の断面図である。 第２図は実施例で使用した結晶成長装置の断面及びその
温度分布を表すグラフを併記した図面である。 １：内 管 ３：外 管 ５：底端面 ７：ロンド 手続補正書 昭和６０年１２月１７日 特許縣官宇賀道部 殿 事件の表示 昭和６０年 特願第１２１５６０ 号発
明の名称 結晶成長用アンプル 補正をする者 事件との関係 特許出願人名称 日
本鉱業株式会社
ルの具体例の断面図である。 第２図は実施例で使用した結晶成長装置の断面及びその
温度分布を表すグラフを併記した図面である。 １：内 管 ３：外 管 ５：底端面 ７：ロンド 手続補正書 昭和６０年１２月１７日 特許縣官宇賀道部 殿 事件の表示 昭和６０年 特願第１２１５６０ 号発
明の名称 結晶成長用アンプル 補正をする者 事件との関係 特許出願人名称 日
本鉱業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）垂直ブリッジマン法或いは垂直グラデイエントフリ
ージング法により単結晶ないしは肥大結晶粒を製造する
のに用いられる結晶成長用アンプルにおいて、底端が有
底の内管及び外管から成る２重管構造を有することを特
徴とする結晶成長用アンプル。 ２）底端面が平坦である特許請求の範囲第１項記載の結
晶成長用アンプル。 ３）外管底部中央に熱流出促進手段を取付けた特許請求
の範囲第１項或いは第２項記載の結晶成長用アンプル。 ４）内管の上部周辺を外管の内壁面に溶着或いは当接し
た特許請求の範囲第１項、第２項或いは第３項記載の結
晶成長用アンプル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12156085A JPS61281095A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | 結晶成長用アンプル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12156085A JPS61281095A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | 結晶成長用アンプル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61281095A true JPS61281095A (ja) | 1986-12-11 |
| JPH0321511B2 JPH0321511B2 (ja) | 1991-03-22 |
Family
ID=14814258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12156085A Granted JPS61281095A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | 結晶成長用アンプル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61281095A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321278A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-28 | Nippon Mining Co Ltd | 単結晶成長用アンプル |
| EP0321576A1 (en) * | 1987-06-15 | 1989-06-28 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystal from molten liquid |
| US5312506A (en) * | 1987-06-15 | 1994-05-17 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystals from melt |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49119445U (ja) * | 1973-02-13 | 1974-10-12 | ||
| JPS58135195A (ja) * | 1982-02-04 | 1983-08-11 | Fujitsu Ltd | 半導体結晶成長用アンプル |
| JPS607596U (ja) * | 1983-06-24 | 1985-01-19 | ミツミ電機株式会社 | 単結晶育成用ルツボ |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS607596B2 (ja) * | 1981-05-14 | 1985-02-26 | 株式会社神戸製鋼所 | 被覆ア−ク溶接棒の塗装押出装置 |
-
1985
- 1985-06-06 JP JP12156085A patent/JPS61281095A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49119445U (ja) * | 1973-02-13 | 1974-10-12 | ||
| JPS58135195A (ja) * | 1982-02-04 | 1983-08-11 | Fujitsu Ltd | 半導体結晶成長用アンプル |
| JPS607596U (ja) * | 1983-06-24 | 1985-01-19 | ミツミ電機株式会社 | 単結晶育成用ルツボ |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321278A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-28 | Nippon Mining Co Ltd | 単結晶成長用アンプル |
| EP0321576A1 (en) * | 1987-06-15 | 1989-06-28 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystal from molten liquid |
| US5312506A (en) * | 1987-06-15 | 1994-05-17 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystals from melt |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0321511B2 (ja) | 1991-03-22 |
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