JPS61279663A

JPS61279663A - 複合金属材料の製造方法

Info

Publication number: JPS61279663A
Application number: JP12232185A
Authority: JP
Inventors: Shigeki Ochi; 越智　茂樹; Atsushi Kuroishi; 黒石　農士
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1985-06-04
Filing date: 1985-06-04
Publication date: 1986-12-10

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）技術的分野本発明は粒子分散強化型の複合金属材料の製造方法に関
する。

（［１）従来技術とその問題点粒子分散強化合金は金属・合金マ）　ＩＪフックス中酸
化物、窒化物、炭化物、硼化物等の微細な粒子を均一に
分散させ、合金の強度や電気的特性・化学的特性を改善
させたもので、耐熱材料・機能材料などに広く利用され
ている。

従来この様な分散強化合金、特に酸化物分散強化合金の
製造方法としては（１）表面酸化法（２１化学的　　　
　　ｉ□ｔｊ：、ｔｂ　（３１Ｎ　、Ｂ□ゆ１４．□。

□ゆ３．、□、２□　　　１（６）分散物噴射法（７）
溶射法などがある。

これらの方法の１部は既に実用化されているものもある
が、いくつかの問題がある。すなわち、金属の微粉末表
面に酸化物層を形成させ、押出加工法によって合金中に
酸化物を分散させる表面酸化法は、酸化物とマトリック
ス金属との整合性がよい反面、酸化物を形成するのに時
間がかかったり、適用できうる合金系が限定されている
等の欠点がある。又、化学的共沈法では化学処理である
ため組成コントロールが難しく、品質安定しにくい、適
用できうる合金範囲が狭いなどの問題がある。内部酸化
法は使用合金が限定されるという欠点がある０機械的合
金化法はイツトリアを分散させた１基耐熱焼結合金等の
製造に適用されている。

この方法は高効率の乾式アトライタ装置等を使用して金
属と酸化物などを混合して粉末同志の冷間接合と粉砕を
繰返して均一な組織を有する分散強化複合材料粉末をつ
くる方法であるが、組成的制約がない複雑な合金系にも
適用できる反面、歩留が悪い、不純物が入る、制御が難
しいなどの欠点がある。また溶融焼結法や分散粒子を溶
融金属中へ不活性ガスとともに吹き込む方法は、分散物
と母相界面の結合強度が良好であるが、分散度が良くな
い上に、分散粒子が凝集・粗大化するなどの問題がある
。プラズマアーク中へ金属粉、セラミック粉を供給して
凝固金属へセラミック粒子を分散させる溶射法は短時間
の間に酸化物を均一に分散させると同時に急冷させてつ
くる方法であるが、分散粒子径を小さくすることが困難
であること、気孔の発生、溶融金属の酸化などによる汚
染や欠陥が生じるなどの問題がある。

（ハ）発明の開示本発明は従来の粒子分散強化合金製造方法の諸問題を検
討し、分散粒子・酸化物の微細化による合金強度の向上
、簡単なプロセスを有する粒子分散強化合金の製造法の
開発を目的としている。

本発明は（１）既に分散強化された複合粉末をプラズマ
アーク溶射するより均一な微分散の合金が得られる。（
２）減圧下でプラズマアーク溶射すると各粉末間の結合
強度が著しく高くなる上、合金欠陥も急減する。の２点
に着目して鋭意攻究した結果、微細な酸化物を均一に分
散した高強度の分散強化型の複合材料製造方法を開発す
るに至った。

すなわら、３００ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で発生さ
せたプラズマアークの中に内部酸化した合金粉末を１種
類以上送給して、プラズマアーク溶射して合金ブロック
をつくり、さらに緻密化処理により合金密度が理論密度
の９８％以上にすることを特徴とする。

又、内部酸化粉末の代わりにメカニカルアロイング加工
した複合粉末、共沈法による粉末或いは平均分散粒子径
が２０００Å以下である粉末を使用・送給することを特
徴とする。さらにプラズマ雰囲気を２０ｔｏｒｒ〜１５
０　Ｌｏｒｒに制御することを特徴とする複合材料の製
造方法である。

従来の溶射法では酸化物と金属粉を別々に供給し、プラ
ズマアーク中で溶融し基材上に溶射しながら、酸化物を
分散させるため酸化物ｅｔｃの分散度が悪く、かつ分散
物が凝集しゃすいため倣細均−な分散を得られにくい。

このため本発明では溶射装置へ予めよく分散強化複合粉
末を供給することが重要である・　　　　　　　　［ト又、溶射を効果よく行うためには粒径の比較的　　　　
　１そろった流動度のよい球状粉末を使用することが　
　　　　）よい。単なる微細分散粒子と比較的粗わ）の
金属粉　　　　　）では得られない緻密な溶射層・合金
が得られる。

粒度をそろえた異種粉末をプラズマアーク中で混　　　
　　）合してもよ′ル・２台０プラ８′溶射装置を使用
　　　　　（してもよい。又これらの合金の気孔率を低
減し、　　　　　　ｊ卜かつプラズマ中に酸化などが生じないようにする　　　
　　１（′ ため、非酸化雰囲気の３００ｔｏｒｒ以下の真空中でプ
　　　　　ｉ（１゜う８？アーク溶射することがよい・　３００ｔｏｒｒ以
下　　　　　１の真空雰囲気に保つと一般に成形かつ焼
結しに＜１′１；い分散強化粒子同志を容易にかつ強力に結合する　　　
　　”ことができる。　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　［さらに粉末間の結合強度を上げ、気孔率を低
減１：させるためには真空度を２０ｔｏｒｒ＝　１５０
Ｌｏｒｒに維持することがよい。１５０ｔｏｒｒ以下に
すると緻密他動　　　　　Ｈ果が著しくなる他、溶射形
成合金の気孔率が小さ　　　　　、１くな、。又２゜、
。１．以下。す、よア１点火後。ア　　　　　□゛１−
り安定性が悪くなり合金の品質が不安定になる。

減圧プラズマアーク溶射による形成層の品質は粉末特性
・プラズマガス・雰囲気・溶射距離によって左右される
が、本発明の場合、微細均一分散した合金粉末の分散を
悪くしないため、プラズマアーク中で完全に溶融させな
いように溶射距離をとることが好ましい。完全に溶融さ
せると分散が悪くなるし、一方、溶融が不完全であると
粉末同志の結合が悪くなり複合材料の密度が悪くなる。

このような場合には、次の緻密化処理、例えば熱間静水
圧加ニブレス（ＨＩＰ）、熱間プレス（ＨＰ）によって
理論密度の９８％以上に緻密化する必要がある。しかし
ながら、溶射時に粒子同志を十分に結合させる方が好ま
しい。

以上のように本発明は■従来の溶射法と異なり溶融程度
を調節し、かつ予め分散強化粉末を供給するので、微分
散均一の複合材ができる。■異種の分散強化粉末を容易
に混合、固型化できる。

■減圧下でプラズマ溶射するため、粉末同志の結合強度
を高めることができ、又金属粉末の酸化などを防止でき
るので、清浄な合金ができる。■短時間に容易に粒子分
散強化型複合材料をつくることができるなどの利点があ
る。

次に本発明の実施例について説明する。

実施例１内部酸化して得たＮｉ　　３ｖｏ１％ＭｔＯｘ粉末を供
給して５０〜７０ｔｏｒｒの減圧下でプラズマアーク溶
射した。溶射距離を２８０Ｉ１）ｍｌにし５２０Ａ、　
５６ｖｏｌｔ条件で溶射した。得られた合金の気孔率は
３％でＭ２Ｏ。

は十分均一に分散していた。

次にＨＩＰ処理（１０５０℃Ｘ　１４００にｇｆ　／　
ｃＩＩＩＸ　１ｈｒ）して真密度の９９％以上の密度を
有するＮｉ　−３ｖｏ１％Ｍ、０．合金を得、Ｍ　、０
．は均一に分散していた。

実施例２乾式アトライターでメカニカルアロイング＆ｌＩした粉
末Ｎｉ　　１５＠ｔ％Ｃｒ　−２ｗｔ％Ｍ　　０．５ｗ
ｔ％Ｙ２Ｏ３とＮｉ−５ｗｔ％Ｃｏ　　１２ｗｔ％Ｃｒ
　　１．５ｗｔ％Ｍｏ　　２ｗｔ％Ｗ−２ｗｔ％Ｔａ　
　０．５ｗｔ％Ｔｉ　　０．０５ｗｔ％Ｂ　　０．０３
ｗｔ％Ｃ−０，０５ｉ１ｔ％Ｚｒ　　０．７ｗｔ％Ｍ２
０．を混合し、平均粒径６０μｍで−Ｌ５０ｍｅｓｈの
混合粉を溶射用粉末とした。真空チャンバーに入れ、Ａ
ｒガス圧を１００−１）０ｔｏｒｒに制御して５３０Ａ
　、　５９ｖｏｌｔの条件テフラスマアーク溶射した。

得られた合金の気孔率は１．８６％でＹ２Ｏ，は均一に
分散していた。又粒子間の結合状況は良好であった。次
にＨＰ処理（１）００’ｃ　ｘ　９００Ｋｇｆ／ａＪ）
　Ｌ、て真密度の９９．５％以上の密度を有するＮｉ基
合金を得た。良好な組織を有していた。

手続補正書Ｕ□□。６１４２□７ん　　□□ 特許庁長官　宇賀道部　殿　　　　　　　　　　　　　
　　′［２、発明の名称＊　＠　＊　ｒｌ　″＄４　（７）ゝ６”２”　　　　
（３、補正をする者　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　、事件との関係　　　　特　許　出　
願　人　　　　　　　１）住　　所　　　大阪市東区北
浜５丁目１５番地：ご名　称（２１３）住友電気工業株式会社　　　　１′社
長　用上哲部　　ゞ ζヤ４・代理人　　　　　　　　　　　　　　　：１住　　
所　　　大阪市此花区島屋１丁目１番３号　　　　　　
　□１）゜住友電気工業株式会社内　　　　　ひ。

（電話。６−４６□−１゜３□）：゛６、補正の対象明細書中、特許請求の範囲の欄及び発明の詳細な説明の
欄。

７、補正の内容（１）明細書、特許請求の範囲を別紙の通り訂正する。

（２）同書、第４頁最下行より３行目、「溶射するより
」を「溶射することにより」、「均一な」を「均一で」
にそれぞれ訂正する。

（３）同書、第５頁５行目、「の中に内部酸化した合金」を「に予め複合処理された
金属とセラミックとの複合」に訂正する。

（４）同書、同頁１０行目、「内部酸化粉末の代わりに」を「複合粉末として内部酸
化した複合粉末、」に訂正する。

（５）同書、同頁１）１行目「共沈法による粉末」を「共沈法による複合粉末」に訂
正する。

（６）同書、同頁１２２行目「粉末」を「複合粉末」に訂正する。

（７）同書、同頁１５行ヰと１６行ヰの間に次の文章を
追加挿入する。

「ここで複合粉末とは、金属、合金中にセラミックスを
均一、微細に分散された粉末をいい、単に機械的に混合
した粉末ではない。」特許請求の範囲ｒ（１）３００ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で発生させ
たプラズマアーク中に、予め複合処理された金属とセラ
ミックの１合粉末を１種類以上供給して、プラズマアー
ク溶剤によって合金ブロックを作製し、しかる後緻密化
処理により合金密度が理論密度の９８％以上とすること
を特徴とする複合金属材料の製造方法。

（２）アーク中に供給するＬｉ粉末に、内部酸化した合
金粉末を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の複合金属材料の製造方法。

（３）粉末にメカニカルアロイング加工した複合粉末を
使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
複合金属材料の製造方法。

（４）粉末に共沈法でつくった均一微細な組織を有する
複合粉末を使用することを特徴とする特許請求のｉｉｉ
！囲第１項第１項記載金属材料の製造方法。

（５）粉末に分散物の平均粒径が２０００λ以下であり
、均一な組織を有する複合粉末を使用することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の複合金属材料の製造方
法。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）３００ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で発生させた
プラズマアーク中に、予め複合処理された金属とセラミ
ックの粉合粉末を１種類以上供給して、プラズマアーク
溶射によって合金ブロックを作製し、しかる後緻密化処
理により合金密度が理論密度の９８％以上とすることを
特徴とする複合金属材料の製造方法。
（２）アーク中に供給する粉末に、内部酸化した合金粉
末を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の複合金属材料の製造方法。
（３）粉末にメカニカルアロイング加工した複合粉末を
使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
複合金属材料の製造方法。
（４）粉末に共沈法でつくった均一微細な組織を有する
複合粉末を使用することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の複合金属材料の製造方法。
（５）粉末に分散物の平均粒径が２０００Å以下であり
、均一な組織を有する複合粉末を使用することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の複合金属材料の製造方
法。
（６）プラズマアーク溶射中に真空度を２０ｔｏｒｒ〜
１５０ｔｏｒｒに維持することを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の複合金属材料の製造方法。