JPS61275200A - ＳｉＣウイスカ−の精製方法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカ−の精製方法Info
- Publication number
- JPS61275200A JPS61275200A JP60113292A JP11329285A JPS61275200A JP S61275200 A JPS61275200 A JP S61275200A JP 60113292 A JP60113292 A JP 60113292A JP 11329285 A JP11329285 A JP 11329285A JP S61275200 A JPS61275200 A JP S61275200A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whiskers
- sic
- anode
- aggregate
- whisker
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明はＳｉＣウィスカー中に存在する金属不純物を効
率的に分離除去する方法に関する。
率的に分離除去する方法に関する。
「従来の技術」
ＳｉＣの針状単結晶で構成される微細繊維状のＳｉＣウ
ィスカーは、比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性
などの面で卓越した性能を有しており、近時各種金属や
セラミックスの複合強化材として有用視されている素材
の一つである。しかし、ＳＩＣウィスカーが複合強化材
としてすぐれた性能を発揮するためにはウィスカーの直
径、長さなどの物理的形状特性以外にウィスカー中に含
まれる不純物とくに金属不純物の含有量が少ないことが
要求される。
ィスカーは、比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性
などの面で卓越した性能を有しており、近時各種金属や
セラミックスの複合強化材として有用視されている素材
の一つである。しかし、ＳＩＣウィスカーが複合強化材
としてすぐれた性能を発揮するためにはウィスカーの直
径、長さなどの物理的形状特性以外にウィスカー中に含
まれる不純物とくに金属不純物の含有量が少ないことが
要求される。
ＳＩＣウィスカーは、けい砂、けい石、シリカゲルなど
のＳ ｉ Ｏｔを含有するけい素源原料とカーボンブラ
ック、コークス粉などの炭材とを混合して反応容器に充
填したのち、不活性雰囲気中で１４００〜１８００℃の
高温下に加熱反応させることにより製造することができ
る。
のＳ ｉ Ｏｔを含有するけい素源原料とカーボンブラ
ック、コークス粉などの炭材とを混合して反応容器に充
填したのち、不活性雰囲気中で１４００〜１８００℃の
高温下に加熱反応させることにより製造することができ
る。
一般に上記手法によって製造されるＳｉＣウィスカーに
は原材料中に添加あるいは共存する各種金属化合物の一
部が除去されすに残留してくるために金属やセラミック
スに対する複合強化機能の低下をもたらす欠点がある。
は原材料中に添加あるいは共存する各種金属化合物の一
部が除去されすに残留してくるために金属やセラミック
スに対する複合強化機能の低下をもたらす欠点がある。
「発明が解決しようとする問題点」
したがって、ＳｉＣウィスカー中に残留する金属不純物
を除去して純度を高めることがＳｉＣウィスカーのすぐ
れた複合強化機能を発揮する上で重要となる。
を除去して純度を高めることがＳｉＣウィスカーのすぐ
れた複合強化機能を発揮する上で重要となる。
これら金属不純物の一部は、ＳｉＣウィスカーを塩酸、
硫酸などの強酸水溶液中に浸漬して、加熱、攪拌などを
することにより溶出除去することができる。しかしなが
ら、複合材として高度の均質性ならびに強度特性が要求
される用途分野においては、これらの手法で金属不純物
を充分に除去することは困難であるばかりでなく、能率
的でないという問題点がある。
硫酸などの強酸水溶液中に浸漬して、加熱、攪拌などを
することにより溶出除去することができる。しかしなが
ら、複合材として高度の均質性ならびに強度特性が要求
される用途分野においては、これらの手法で金属不純物
を充分に除去することは困難であるばかりでなく、能率
的でないという問題点がある。
本発明は、これらの問題点を解消して、金属不純物を効
果的に除去する方法を搗供するものである。
果的に除去する方法を搗供するものである。
「問題を解決するための手段」
本発明は、電解質水溶液を電気分解する際に、陽極面で
生起する金属の溶解反応を利用してＳｉＣウィスカー中
に残留する金属不純物の除去をはかるものである。
生起する金属の溶解反応を利用してＳｉＣウィスカー中
に残留する金属不純物の除去をはかるものである。
すなわち、本発明はＳｉＣウィスカー集合体を陽極部と
して電解質水溶液中で直流電圧を印加し、陽極反応によ
り金属不純物を溶出、分離することを構成的特徴とする
ＳｉＣウィスカーの精製方法である。
して電解質水溶液中で直流電圧を印加し、陽極反応によ
り金属不純物を溶出、分離することを構成的特徴とする
ＳｉＣウィスカーの精製方法である。
ＳｉＣウィスカーは、けい素源、炭材、添加第三成分な
どの原材料混合物を不活性雰囲気中、高温下に化学反応
させて生成することができ、この生成物は通常ウィスカ
ーが無方向に絡み合った団塊状ケーキ質の組織形態を呈
している。したがって、原材料中に存在した各種金属類
の一部は複雑に絡み合った団塊状ウィスカー生成物内に
残留している。
どの原材料混合物を不活性雰囲気中、高温下に化学反応
させて生成することができ、この生成物は通常ウィスカ
ーが無方向に絡み合った団塊状ケーキ質の組織形態を呈
している。したがって、原材料中に存在した各種金属類
の一部は複雑に絡み合った団塊状ウィスカー生成物内に
残留している。
ＳｉＣウィスカー集合体は、このウィスカー生成物を適
宜な手段により解きほぐしたのち、例えば水中に均質分
散させ、ついで濾過乾燥して成形体を形成することによ
り構成することができる。このＳＩＣウィスカー集合体
を電解質水溶液、例えば塩酸、硫酸などの電解液中に装
着し、陽極に密着させた状態で陽極部を構成する。この
場合、電解質水溶液中においてウィスカー集合体が崩壊
するのを防止するために、適宜なバインダー溶液をウィ
スカー集合体の外周面に吹きつけ乾燥処理を施して強化
する方法が有効である。例えば、バインダー溶液として
は、Ｍ２Ｏの微粉末をアルコール中に分散させたコロイ
ド溶液あるいはシランカップリング剤を含む溶液などを
用いることができる。
宜な手段により解きほぐしたのち、例えば水中に均質分
散させ、ついで濾過乾燥して成形体を形成することによ
り構成することができる。このＳＩＣウィスカー集合体
を電解質水溶液、例えば塩酸、硫酸などの電解液中に装
着し、陽極に密着させた状態で陽極部を構成する。この
場合、電解質水溶液中においてウィスカー集合体が崩壊
するのを防止するために、適宜なバインダー溶液をウィ
スカー集合体の外周面に吹きつけ乾燥処理を施して強化
する方法が有効である。例えば、バインダー溶液として
は、Ｍ２Ｏの微粉末をアルコール中に分散させたコロイ
ド溶液あるいはシランカップリング剤を含む溶液などを
用いることができる。
あるいは他の方法として、ＳＩＣウィスカーを水などの
適宜な溶媒中に分散させたのち、沈降した沈澱物を回果
して陽極に密接状態に保持する方法でウィスカー集合体
を構成することもできる。この場合、ウィスカーの沈降
沈澱物が陰極部に浮遊、移行するのを防止し、陽極部と
して定着させるためには、例えば濾紙などの適宜な隔膜
を用いて陽極部と陰極部とを区画するとともに隔膜によ
り陽極に圧接する方法が有効である。なお、この方法で
ＳＩＣウィスカー集合体を形成する際に、例えば直径２
〜４ｍｍのガラス状炭素質もしくは黒鉛質球を均一に混
在させると、通電時に陽極部における電流密度の分布の
均一化をはかることができるできるので好ましい。
適宜な溶媒中に分散させたのち、沈降した沈澱物を回果
して陽極に密接状態に保持する方法でウィスカー集合体
を構成することもできる。この場合、ウィスカーの沈降
沈澱物が陰極部に浮遊、移行するのを防止し、陽極部と
して定着させるためには、例えば濾紙などの適宜な隔膜
を用いて陽極部と陰極部とを区画するとともに隔膜によ
り陽極に圧接する方法が有効である。なお、この方法で
ＳＩＣウィスカー集合体を形成する際に、例えば直径２
〜４ｍｍのガラス状炭素質もしくは黒鉛質球を均一に混
在させると、通電時に陽極部における電流密度の分布の
均一化をはかることができるできるので好ましい。
なお、この炭素質もしくは黒鉛質球は通電処理後に、篩
分けなどの手段により、容易にウィスカーと分離するこ
とができる。
分けなどの手段により、容易にウィスカーと分離するこ
とができる。
このようにして形成したＳｉＣウィスカー集合体は、電
解槽の電解質水溶液中に装着した１対の電極の陽極部と
して直流電圧を印加し通電される。
解槽の電解質水溶液中に装着した１対の電極の陽極部と
して直流電圧を印加し通電される。
例えば、黒鉛板を陽極として使用し、この黒鉛板と密着
状態に構成したＳｉＣウィスカー集合体から成る陽極部
に通電すると電解液とＳｉＣウィスカーとの界面におい
て陽極反応を生起し、ウィスカー表面および内部に残留
する金属の溶解反応が進行する。したがって、金属はイ
オンとして電解液中に溶出して、ウィスカーから分離さ
れる。この電解液中に溶出分離した金属不純物は、Ｓｉ
Ｃウィスカー集合体を水洗処理することにより容易に除
去することができる。なお、金属イオンの溶出分離は、
電圧および電流の設定調整により容易に調節することが
可能である。
状態に構成したＳｉＣウィスカー集合体から成る陽極部
に通電すると電解液とＳｉＣウィスカーとの界面におい
て陽極反応を生起し、ウィスカー表面および内部に残留
する金属の溶解反応が進行する。したがって、金属はイ
オンとして電解液中に溶出して、ウィスカーから分離さ
れる。この電解液中に溶出分離した金属不純物は、Ｓｉ
Ｃウィスカー集合体を水洗処理することにより容易に除
去することができる。なお、金属イオンの溶出分離は、
電圧および電流の設定調整により容易に調節することが
可能である。
「作 用」
上記説明のように、本発明はＳｉＣウィスカーを処理し
て形成したウィスカー集合体を陽極部として直流電圧を
印加し、通電処理することにより陽極反応を進行させ、
陽極面における金属の溶解反応の生起促進をはかるもの
である。すなわち、生成ＳｉＣウィスカー中に残留する
金属不純物は陽極反応により電解液中にイオンとして溶
出分離される。
て形成したウィスカー集合体を陽極部として直流電圧を
印加し、通電処理することにより陽極反応を進行させ、
陽極面における金属の溶解反応の生起促進をはかるもの
である。すなわち、生成ＳｉＣウィスカー中に残留する
金属不純物は陽極反応により電解液中にイオンとして溶
出分離される。
「実施例」
直径０．５〜１．５μ簾、長さｌＯ〜３００μ簾のβ型
ＳｉＣウィスカーを使用して、ウィスカー１００１を１
．５Ｑの純水中に混合攪拌して均質分散液を調製したの
ち濾過乾燥して５０ｚｘｘ ５０ｚｘｘ１１０１１１
１の直方体状の成形体を得た。なお、成形体形成の際、
すなわち均質分散液を濾過する際に陽極となる黒鉛棒（
２０ｘｍＸ ２．０龍Ｘ１５０ｍ友）を挿入して、黒鉛
棒と一体的に成形した。ついで、この成形体の外周面に
ＭｔＯの微粉末をエチルアルコール中に分散させた濃度
２５９／Ｑのコロイド溶液を吹きつけ乾燥処理した。こ
のようにして形成したＳｉＣウィスカー集合体を陽極部
として、濃度ＩＮの塩酸水溶液の中に装着した。なお、
陰極としてはステンレス板を使用した。ついで、この両
電極間に２■の直流電圧を印加したところ３Ａの電流が
流れた。この通電処理を一定時間実施したのち陽極部を
取外し、耐着している塩酸水溶液を純水で充分に水洗除
去した。 このＳｉＣウィスカー集合体を陽極黒鉛棒か
ら分離し、残存する金属不純物を分析して、その結果を
表に示した。
ＳｉＣウィスカーを使用して、ウィスカー１００１を１
．５Ｑの純水中に混合攪拌して均質分散液を調製したの
ち濾過乾燥して５０ｚｘｘ ５０ｚｘｘ１１０１１１
１の直方体状の成形体を得た。なお、成形体形成の際、
すなわち均質分散液を濾過する際に陽極となる黒鉛棒（
２０ｘｍＸ ２．０龍Ｘ１５０ｍ友）を挿入して、黒鉛
棒と一体的に成形した。ついで、この成形体の外周面に
ＭｔＯの微粉末をエチルアルコール中に分散させた濃度
２５９／Ｑのコロイド溶液を吹きつけ乾燥処理した。こ
のようにして形成したＳｉＣウィスカー集合体を陽極部
として、濃度ＩＮの塩酸水溶液の中に装着した。なお、
陰極としてはステンレス板を使用した。ついで、この両
電極間に２■の直流電圧を印加したところ３Ａの電流が
流れた。この通電処理を一定時間実施したのち陽極部を
取外し、耐着している塩酸水溶液を純水で充分に水洗除
去した。 このＳｉＣウィスカー集合体を陽極黒鉛棒か
ら分離し、残存する金属不純物を分析して、その結果を
表に示した。
また、比較のために通電処理をせずに、ＳｉＣウィスカ
ー１００９を６０℃、ＩＮ塩酸水溶液１．５Ｑ中で攪拌
処理した場合について実施し、同表中に比較例として示
した。
ー１００９を６０℃、ＩＮ塩酸水溶液１．５Ｑ中で攪拌
処理した場合について実施し、同表中に比較例として示
した。
なお、使用したＳｉＣウィスカー中に含まれていた金属
不純物の量はＦｅ １５００ｐｐｍ、 Ｎｉ４４０ｐ
ｐｍ、 Ｏｒ ７５０ｐｐｍであった。
不純物の量はＦｅ １５００ｐｐｍ、 Ｎｉ４４０ｐ
ｐｍ、 Ｏｒ ７５０ｐｐｍであった。
これらの結果から、本発明方法を適用することにより金
属不純物を極めて効率よく溶出除去できることが判明す
る。
属不純物を極めて効率よく溶出除去できることが判明す
る。
「発明の効果」
上記説明で明らかなように、本発明は陽極反応を利用し
てＳＩＣウィスカー中に残留する金属不純物を極めて効
果的に溶出分離することを可能とするものである。した
がって、本性を適用して精製したＳｉＣウィスカーを強
化材として製造した各種金属やセラミックスの複合材は
、金属不純物による特性劣化が防止されて均質かつ高性
能の強度特性を付与することができる。
てＳＩＣウィスカー中に残留する金属不純物を極めて効
果的に溶出分離することを可能とするものである。した
がって、本性を適用して精製したＳｉＣウィスカーを強
化材として製造した各種金属やセラミックスの複合材は
、金属不純物による特性劣化が防止されて均質かつ高性
能の強度特性を付与することができる。
Claims (1)
- １、ＳｉＣウィスカー集合体を陽極部として電解質水溶
液中で直流電圧を印加し、陽極反応により金属不純物を
溶出、分離することを特徴とするＳｉＣウィスカーの精
製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60113292A JPS61275200A (ja) | 1985-05-28 | 1985-05-28 | ＳｉＣウイスカ−の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60113292A JPS61275200A (ja) | 1985-05-28 | 1985-05-28 | ＳｉＣウイスカ−の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61275200A true JPS61275200A (ja) | 1986-12-05 |
Family
ID=14608487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60113292A Pending JPS61275200A (ja) | 1985-05-28 | 1985-05-28 | ＳｉＣウイスカ−の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61275200A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0472666A4 (en) * | 1989-05-19 | 1995-03-29 | Kennametal Inc | Cvd grown transition metal carbide and nitride whiskers |
| EP0702400A2 (en) * | 1992-05-29 | 1996-03-20 | Texas Instruments Incorporated | Removal of metal contamination |
| US5695569A (en) * | 1991-02-28 | 1997-12-09 | Texas Instruments Incorporated | Removal of metal contamination |
-
1985
- 1985-05-28 JP JP60113292A patent/JPS61275200A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0472666A4 (en) * | 1989-05-19 | 1995-03-29 | Kennametal Inc | Cvd grown transition metal carbide and nitride whiskers |
| US5695569A (en) * | 1991-02-28 | 1997-12-09 | Texas Instruments Incorporated | Removal of metal contamination |
| EP0702400A2 (en) * | 1992-05-29 | 1996-03-20 | Texas Instruments Incorporated | Removal of metal contamination |
| EP0702400A3 (en) * | 1992-05-29 | 1996-05-15 | Texas Instruments Inc | Removal of metallic contaminants |
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