JPS61274787A - マグネシアによる糖液の清浄法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は着色有機不純物含有水溶液をマグネシア吸着剤
を用いて処理する方法の改良に関するものである； 〔従来技術〕 従来、着色有機不純物含有水溶液を、マグネシア吸着剤
により処理し、その着色不純物を吸着除去する方法は知
られており、このような方法は、例えば、粘液の清浄化
や排水の清浄化等に応用されている。

現在、製糖工場において広〈実施されている清浄化法は
、炭酸飽充法と活性炭法の組合せである。

しかし、炭酸飽充法は熱エネルギーの多様化に伴い、必
要な炭酸ガスが得られなくなる場合が考えられるので、
その将来における存続が問題である。

また、そうでなくても、炭酸飽充法は、大量の廃棄物が
排出されるので公害防止面からも問題になってきつつあ
る。さらに多量の石灰乳の添加により粘液が稀釈される
ことから省エネルギーの面からも好ましくない。この理
由から、炭酸飽充法に代わる方法として、マグネシア吸
着剤を用いる粘液の清浄化法が提案され、その詳細は特
願昭５５−７０６２８号明細書に示されている。

即ち、このマグネシア吸着剤を用いる糖液の清浄化処理
では、マグネシアにパーライトや珪藻土等の充填剤を混
合したものを糖液に添加し、糖液濾過処理して”、着色
有機不純物を吸着したマグネ過ケーキを焼成炉で焼成し
てマグネシアを再生し、この再生マグネシアと充填剤と
の混合物を再び粘液の処理に再使用する。

と・ころで、この上う“なマグネシア吸着剤を用い酸再
生して繰返し使用して行くうちに、マグネシア吸着剤の
局部的結晶化が進み、その吸着活性が次第に低下して行
くどう欠点があり、この活性低゛下、を防１１−する１
こは、焼成温度省厳密に制御しなけ〔目　　　的〕“ 本発明は、従来のマグネシア吸着剤を用りる着゛、“色
有機不純物含有水溶液の清浄化処理法に見られる前記欠
点を克服することを目的とする。

〔構　　成〕

本発明者らは、前記目的、を達成すべ、≦種々研究を重
ねた結果、意外にも、マグネシア吸着剤と充填剤との混
合物にさらに活性炭を加えたものを清浄化処理後として
用いる時には、焼成再生された、ｖ″′竺７吸着剤″１
清浄イＬ、　％　＊　＊ｌＩ　ｉｌ　、活性低下がない
ばかりか、むしろ、活性向上が見られる゛　こと、清浄
化処理後の清浄化処理剤の濾過処理が容易になること、
清浄化処理剤の焼成再生を低められた温度条件で実施し
得ること、マグネシア吸着剤と充填剤と活性炭からなる
濾過ケーキを焼成ｔｊ際に、マグネシア吸□着剤の再生
と共に、活性炭の再生が達成されること等の種々の利点
が得られることを見出し、本発明を完成するに到った。

即ち、本発明によれば、着色有機不純物含有水溶液をマ
グネシア吸着剤を用いて清浄化処理する″にあたり、処
理後、着色有機不純物を吸着したマグネシア吸着剤と充
填剤と活性炭とからなり、該パ活性炭含量′が少なくと
も５重量％である混合物を焼成し５、この竺成物を着色
有機不純物含有水溶液に接触使用することを特徴とする
着色有機不純物含有水溶液の清浄化処理後法が提供され
る。

本発明で用いるマグ、ネシア吸着剤は従来公知のもので
あり、マグネシア形成可能のマグネシウム化合物、例え
ば、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム２、塩基性
炭酸マグネシウム等をその形態に応じて、４００〜７０
０℃の比較的低温で３０分から数時間焼成することによ
り得ることができる。このマグネシア吸着剤は、通常、
粉末状（平均粒、径約１〜ｌＯμｌ１１）で用いられ、
一般には、その、９８％以上が１００メツシユ以下、好
ましくは３００メツシユ以下の粒度を有する。

本発明で用いる充填剤は、・耐火性の無機酸化物又は粘
度鉱物の粉末であり、従来公知のものが使用され、この
主うなものの具体例としては、例えば、珪藻土、パーラ
イト、ゼオライト、カオリン、アルミナ、８シリカ、チ
タニア、酸化鉄、等が挙げられる。粘液の清浄化処理で
は、食品製造用の濾過助剤として使用されている珪藻土
疎びパーライトの使用が好適である。この充填剤は、通
常、粉末状（平均粒径約４〜１５μｍ）で用いられ、一
般には、その９８％以−にが１００メツシユ以下５、好
ましくは３００メツシユ以下であるが、前記マグネシア
吸着剤よ一４＝ りも大きな平均粒径て用いられるのが一般的である。

本発明で用いる活性炭は、従来公知の種々のものが用い
られ、その活性炭の原料素材は特に制約されず、例えば
、木材、おがぐず、ヤシ殻、リグニン、牛骨、血液、亜
炭、褐炭、泥炭、ピッチ等を炭化し、活性化することに
よって製造されたものが用いられる。本発明で用いる活
性炭の粒径は特に制約されず１．粉末状活性炭及び粒状
活性炭のいずれもが使用可能であるが、好ましくは、水
分含量約５０重量％の粉末活性炭（平均粒径約２０〜１
００μｍ）の使用が有利である。

本発明の方法において、第１処理サイクルを開始する場
合、マグネシア吸着剤と充填剤との混合物（以下、単に
清浄化処理剤という）を、被処理原料である着色有機不
純物含有水溶液に添加混合する。゛この場合、マグネシ
ア吸着剤の使用割合は、通常、除去すべき着色有機不純
物１重量部に対し、０．１重量部以上、好ましくは０．
２〜０．７重量部の割合である。糖液を清浄化処理する
場合には、ヤグネシア吸着剤の適址は、粘液の純度によ
り異なるが、例えば、精糖］−場の洗糖液に関しては、
その固形物に対し、０．３〜０．６重量％の範囲が好ま
しい。

また、マグネシア吸着剤に添加する充填剤の割合は、マ
グネシア吸着剤１重量部に対し、１重量部以上、好まし
くは２〜５重量部の割合である。

清浄化処理剤を着色有機不純物含有水溶液と接触させる
清浄化処理は、常温ないし加温、好ましくは５０〜９０
℃、特に７５〜８５℃の温度で３０〜６０分間攪拌処理
することにより実施され、これにより、水溶液中に含ま
れる着色有機不純物はマグネシア吸着剤に吸着除去され
る。

前記清浄化処理後、清浄化処理生成物は固液分離処理さ
れ、着色有機不純物を吸着した清浄化処理剤は、被処理
水溶液から分離される。この固液分離は、濾過法、遠心
法等により実施されるが、濾過法の使用が一般的である
。清浄化処理生成物から分離された清浄化処理剤は、洗
浄、□脱水、焼成処理されるが、この場合、焼成は、比
較的低温・度である４００〜６００°Ｃで３０分〜３時
間の条件で、完全燃焼が起らない雰囲気下、例えば、酸
素濃度７．５％以下、好ま゛しくけ酸素濃度０．５〜５
％の雰囲気下で実施され、これにより第１回再生清浄化
処理剤が得られる。

次に、第２処理サイクルを開始するために、前記で得た
第１回再生清浄化処理剤と活性炭とを、被処理原料水溶
液に添加し、さらに前記処理中にマグネシウムイオンと
して溶出した損失分に相当する補充マグネシア吸着剤を
添加し、混合する。

この場合、活性炭の添加割合は、□再生清浄化処理剤と
活性炭の合計量に対し、乾燥物基準で５〜６０重量％、
好ましくは２０〜４０重量％の範囲である。

活性炭の添加割合が５重量％より少ないと、□活性炭の
（−分な添加効果が得られなくなり、一方、６０重量％
を超えでも、格別の添加効果の向−１−は見られない。

この清浄化処理後、前記と同様にして、清浄化処理剤を
清浄化処理生成物から分離し、洗浄し、脱水し、焼成し
て、第２回再生清浄化処理剤を得る。この場合、第２処
理サイクルにおける再生条件は、４００〜５００℃の温
度で充分である。この第２回再生清浄化処理剤は、活性
・炭を含むものであるが、この活性炭は賦活されたもの
で、脱色能を有し、再生マグネシア吸着剤の低下した吸
着活性を補償する。一般に、活性炭の再生は、前記した
ような４００〜５００°Ｃの再生条件では不充分で、通
常、７Ｃ１Ｏ〜９００℃という高温度が必要とされるが
、本発明において、マグネシア吸着剤との混合物として
焼成することにより、活性炭の充分な賦活再生が達成さ
れることは全く予想外のことである。

次に、第３回以降の処理サイクル髪開始するには、前記
第２回の処理サイクルの開始の場合と同様にして、前回
の処理サイクルで得た再生清浄化処理剤と活性炭を被処
理水溶液に添加し、さらに補充マグネシアを添加し、混
合する。この場合、再生清浄化処理剤には活性炭が・含
まれていることから、この段階における活性炭の添加は
省略することができる。清浄化処理後は、前記と同様に
して、清浄化処理剤を分離した後、これを洗浄、脱水、
焼成じて再生清浄化処理剤・を得る。・□、７゛”本発
明におい・て、活性炭の添加は、前記の添加８一 方法に限定されるものではなく、第１処理サイクルの開
始時に添加する巳ともできるし、また、各処理サイジル
毎の他、間隔を置いた処理サイクル毎に添加するととも
できる。また、活性炭としそは、必ずしも新鮮な活性炭
を用いる必要はなく、使用済活性炭を用いること・がで
きる。例えＪ倉、耐液の清浄化処理においては、清浄化
粘液は活性炭でさらに脱色処理されるが、この脱色処理
後の使用済活性炭を用いるこ゛とができる。　　′　□
本発明の方法は、活性炭を少なくとも５重量％含有する
再生清浄化処理剤を用゛いて着色有機不純物含有水溶液
を清浄゛イビ処−理することを特′徴とするが、この場
合、再生清浄化処理剤中の活性炭含量は、焼成温度と、
炉内の酸素製産あるいは炉内に供給する空気量を調節す
ること′にょって制御゛することが゛で゛き、本発明分
場合、５〜６０重量％、好門゛しぐは２６゛〜４（ｌｉ
重量％に゛保持する゛。　　　　′本゛発・萌め方法は
、種々゛の着色有機不純物を含ｔｉ水溶液の清”浄化に
適゛用じ得遜゛もので゛、精糖工場゛の粘液の清浄化゛
の他゛、′着色有機不純物を含む各種産′業排水の清浄
化に適用することができる。また、植物抽出液の清浄化
にも高い適用性を持っており、例えばステビア葉抽出液
の精製にも適用できる。

〔効　　果〕

本発明により活性炭を含む再生清浄化処理剤を用いるこ
とにより、以下に示すような種々の効果が得られる。

（１）再生清浄化処理剤に見られた活性低下が活性炭の
添加により防止され、むしろ、活性向上（脱色率の」１
昇）が見られ、各処理サイクルを通じて高脱色率で清浄
化処理を行うことができる。この理由は明確ではないが
、その理由の１つとしては、マグネシア吸着剤を高温焼
成するとその活性低下が見られるが、活性炭を添加した
場合には、活性炭の再生率が向上し、その再生率の向上
がマグネシア吸着剤の活性低下を補償するものと考えら
れる。また、活性向上の他の理由としては、マグネシア
の水和反応においては、マグネシア吸着剤単独では、１
次粒子が粒子間凝集を起して生ずる２次粒子が水和反応
を起すのに対し、活性炭添加では。

マグネシア吸着剤の１次粒子が活性炭粒子の表面に付着
分散し、水和反応を進めるので、その分宿性が向」ニす
るものと考えられる。さらに、マグネシア吸着剤に吸着
される不純物と活性炭に吸着される不純物とは同一では
なく、活性炭には疎水性の不純物が物理吸着されやすい
ので、その分不純物の吸着領域が拡大し、精製効果が増
大するものと考えられる。

（２）清浄化処理後の清浄化処理剤の濾過分離が容易に
なる。例えば、濾過材として用いる濾布の目詰りは、従
来の活性炭を添加しない場合よりも大１１】に軽減され
、濾布の目詰りを除去処理するまでの濾過量が２〜３倍
にも達する。

（３）濾液の清澄度が著しく改善される上、添加した活
性炭は、微小なものであっても、最初の濾液中に漏れる
ことがない。この理由は明確ではないが、マグネシア吸
着剤と活性炭との親和性が高いためと、活性炭が濾過助
剤として作用することによるものと考えられる。

１ｌ− （４）活性炭を添加した清浄化処理剤の焼成再生は、活
性炭を添加しない従来の清浄化処理剤を焼成再生する場
合よりも、低温で行うことができ、それ故、吸着された
着色有機不純物の酸化燃焼による発熱が少なくなり、そ
の結果、マグネシア吸着剤の局部過熱が防止される。局
部過熱は、マグネシア吸着剤の局部的結晶化を進め、吸
着活性を低下させる原因となるが、本発明ではこのよう
な欠点は克服される。従って、本発明の場合は、焼成炉
の温度制御が容易になり、焼成炉の運転が容易になる。

なお、清浄化処理剤が低温度で賦活再生される理由は、
次のような理由によるものと考えられる。即ち、活性炭
の再生・賦活条件は、一般には６００〜８００℃で吸着
有機物を焼成し、８００〜１０００℃で水蒸気等での賦
活を行っている。これに対し、本発明において、４００
〜５００℃という低温度の焼成により活性炭を含む清浄
化処理剤が効果的に賦活・再生されるのは、汚濁有機物
が、吸着剤の表層に存在し、蔗分解を受は易い状態にあ
ること、そして、マグネシアが水和して生じた水酸化マ
グネジラムが固体塩基として働き、有機物の熱分解に対
してシフト触媒としての効果を発現する等の理由による
ものと考えられる。

（５）本発明では、粉末状活性炭も有利に賦活・再生さ
れる。即ち、粉末状活性炭は、それ単独では再生が困難
であり１通常の炉では飛散により回収・再利用すること
はできない。従って、湿式酸化とか、特殊な回転るつぼ
を用いる電気炉等が提案されているが、十分なものでは
なく、実際には、活性炭は、止むを得ず粒状化して用い
られている。

これに対し、本発明ではマグネシア吸着剤と併用される
ので、通常の炉を用いても飛散もなく、かつ再生を容易
に行うことができる。

〔実施例〕

次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。　・ 実施例１ オーストラリア産原糖に洗糖操作を施し、ＡＴ１８８０
の色価の洗糖を得た。この洗糖５．Ｏｋｇに温水を加え
てＢｘ″６５の水溶液として、温度８０℃に加温し、攪
拌機で攪拌しつつ、これに、マグネシア吸着剤（市販の
水酸化マグネシウム試薬を温度５００℃で３０分間焼成
したもので、平均粒度は一次粒子として、１〜１０μｍ
、３２５メツシュ以下９８％以」二）２０ｇ（洗糖当り
０．４％）、粉末活性炭（二相化学製、５Ｗ−５０）　
４０ｇ及びパーライト（ダイカライドオリエント社製、
平均粒径４〜１５μｍ）６０ｇの混合物（以後活性炭含
有マグネシア清浄剤と記す）を加え、温度８０℃で６０
分間攪拌を続けた。その後これを全量濾過し、濾過液と
活性炭含有マグネシア清浄剤ケークを回収した。この濾
過液は、８ｘ’　６４．９、Ａｌ２３１で、脱色率は８
７．７％（（１８８０−２３１）／１８８０Ｘ１００）
であった。

次に、回収した濾過ケークをその３倍重量の熱水中に懸
濁させ、８０℃で３０分間攪拌した後、吸引濾過機で濾
過してケークを濾紙上に回収し、更に、８０℃の温水を
ケーキの上から加えて、洗浄濾過液の糖濃度がＢｘ°１
以下になるまで洗浄を続けた。

その後、濾紙−Ｌのケークを圧縮し、十分脱水した。

この脱水ケークをルツボに入れて、炉内への空気送入量
を制御できる装置の付いたマツフル炉で、脱糖ケーク中
に含まれる活性炭が焼失しない程度の空気を送入しつつ
、温度５００℃で６０分間焼成し、■サイクル目の再焼
物（Ｍｇ０１９．５％、活性炭１９．９％、パーライト
５９．６％、その他１．０％）９４ｇを得た。

次に、この１サイクル目再焼物を用いて、第２サイクル
目の粘液清浄操作を行なうために、第１サイクルと同一
の洗糖３．９ｋｇ（Ｂｘ’　６５に調整して８０℃に加
温しておく）に対し、第１サイクル目再焼物８０ｇ　（
ＭｇＯ換算添加率として、第１サイクル目と同じく、洗
糖に対し、０．４％に相当する量）を加えて、８０℃で
６０分間攪拌を続けた。その後、これを全量濾過し、濾
過液とケークを回収した。この濾過液は、Ｂｘ”　６５
．６、Ａｌ２３Ｂで、脱色率は８７．３％であった。

このケークについては、第１サイクル目と同じ操作によ
り、第２サイクル目の再焼物７６ｇを得た。

以下、第２サイクル目と同じ操作を繰り返して、合計５
サイクルの糖液清浄操作と４サイクルの再焼操作を行っ
た。その結果を第１表に示す。

第１表サイクル毎の脱色率と再焼物分析結果（１）比較
例１ オーストラリア産原糖に洗糖操作を施し、Ａ１１８１０
の洗糖を得た。この洗糖５．Ｏｋｇに温水を加えてＢｘ
’　６５の水溶液として、温度８０℃に加温し攪拌機で
攪拌しつつ、これに実施例１と同じマグネシア吸着剤２
０ｇ（洗糖に対し、０．４％に相当する量）とパーライ
ト（実施例１と同じもの）６０ｇの混合物（以後マグネ
シア清浄剤と記す）を加えて、温度８０℃で６０分間攪
拌を続けた。その後、これを全量濾過し、濾過液とマグ
ネシア清浄剤ケークを回収した。

この濾過液は、Ｂｘ’　６５．４、訂３５８で脱色率は
８０．２％であった。回収したケークについては、実施
例１と同じ操作を行って１サイクル目の再焼物７５ｇを
得た。

次に、この１サイクル目再焼物を用いて、第２サイクル
目の粘液清浄操作を行うために、第１サイクル目と同一
の洗糖３’、９ｋｇ（Ｂｘ″６５に調整し８０℃に加温
しておく）に対し、第１サイクル目再焼物６７．５ｇ　
（ＭｇＯ換算添加率として洗糖に対し０．４％に相当す
る量）を加えて８０℃で６０分間攪拌を続けた。その後
、これを全量濾過し、濾過液とケークを回収した。この
濾過液はＢｘ’　６５．９、Ａｌ４１１で、脱色率は７
７．３％であった。ケークについては、１サイクル目と
同じ操作を行ない、第２サイクル目再焼物６４ｇを得た
。以後、第２サイクル目と同じ操作を繰り返して、合計
５サイクルの糖液清浄操作と４サイクルの再焼操作を行
なった。結果を第２表に示す。

第２表サイクル毎の脱色率と再焼物分析結果（２）実施
例２ オーストラリア産原糖１部とタイ国産加糖１部に洗糖操
作を施し、Ａ！１６４０の色価の洗糖を得た。この洗糖
５．Ｏｋｇに温水を加えてＢｘ’　６５の溶液として温
度８０℃に加熱し、攪拌機で攪拌しつつ、これにマグネ
シア吸着剤（市販の水酸化マグネシウム試薬を温度５０
０℃で３０分間焼成したもので、平均粒度は一次粒子と
して１〜１０μｍ、３２５メツシュ以下９８％）３０ｇ
（洗糖当り０．６％）と、パーライト（ダイカライドオ
リエント社製、平均粒径４〜１５μｍ）６０ｇとの混合
物（以後マグネシア清浄剤と記す）を加え、温度８０℃
で６０分間攪拌を続けた。これを全量濾過し、濾過液と
マグネシア清浄剤のケークを回収した。この濾過液は、
Ｂｘ’　６５．８、Ａｌ３６２で、脱色率は７７．９％
［（１６４０−３６２）／１６４０　Ｘ　１００）であ
った。

次に、回収した濾過ケークをその３倍重量の熱水中に懸
濁させ、８０℃で３０分間攪拌した後、吸引濾過機で濾
過してケークを濾紙上に回収し、更に、８０℃の温水を
ケーキの上から加えて、洗浄濾過液の糖濃度がＢｘ’　
１以下になるまで洗浄を続けた。

その後、濾紙上のケークを圧縮し、十分脱水した。

この脱水ケークをルツボに入れて、炉内への空気送入量
を制御できる装置のついたマツフル炉で、温度５００℃
で６０分間焼成し、１サイクル目の再焼物［Ｍｇ０３１
．０％、パーライト６４．７％、活性炭（吸着有機物の
炭化物）２．２％、その他２．１％］８７ｇを得た。

次に、この１サイクル目再焼物を用いて第２サイクル目
の糖液清浄操作を行なうために、第１サイクル目と同一
の洗糖４．２ｋｇ（Ｂｘ’　６５に調整しておく）に対
し、第１サイクル目焼成物８１．３ｇ（ＭｇＯ換算添加
量は、第１サイクル目と同じく、洗糖に対し０．６％）
と、使用済活性炭（色価Ａｌｌｌ０の糖液の固形分に対
し、０．２％のウェット粉末活性炭を加えて脱色を行な
わせた後、脱糖した使用済活性炭）２６．２ｇ（乾燥炭
として、洗糖に対し０．２％に相当）を加えて８０℃で
６０分間攪拌した。これを全量濾過し、濾過液とケーク
を回収した。この濾過液は、ＯＸ°６り、６、Ａｌ３２
５で、脱色率は８０．２％であった。

次に、このケークについて、第１サイクル目と同じ操作
を行なって第２サイクル目再焼物７５ｇを得た。以後第
２サイクル目と同じ操作を繰り返して、合計６サイクル
の粘液清浄操作と５サイクルの再焼操作を行なった。そ
の結果を第３表に示す。

＝２０− 実施例３ 実施例２と同じ操作方法により、第５サイクル目の粘液
清浄操作を行なった後、活性炭含有マグネシア清浄剤ケ
ーク１３３ｇを得た。このケーク４０ｇずつを３つのル
ツボ（（ａ）　、　（ｂ）　、　（ｃ）とする〕に入れ
、ルツボ（ａ）は４５０℃、（ｂ、’）は５００℃、（
ｃ）は６００℃の温度でそれぞれ焼成を行ない、ルツボ
（ａ）に２２．２ｇ、ルツボ（ｂ）に２０．８ｇ、ルツ
ボ（ｃ）に１７．４ｇの焼成物（、）、（ｂ）、（ｃ）
をそれぞれ得た。

実施例２と同一の洗糖に、温水を加えてＢｘ’　６５の
洗粘液を作った。この洗粘液を８０℃に加熱しておき、
この中に洗糖に対しＭｇＯとして０．６％に相当する駄
のルツボ（ａ）で得た焼成物（ａ）を投入して、８０℃
で１時間攪拌した後、Ｎｏ、２の濾紙を用いて吸引濾過
を行ない、濾過液（ａ）を得た。この濾過液（ａ）の色
価を測定し、脱色率を算出した。次にルツボ（ｂ）、（
ｃ）で得た焼成物（ｂ）、（Ｃ）についても同様の操作
を行ない、それぞれ脱色率を算出した。

その結果を第４表に示す。

比較例２ 実施例２で、各サイクル毎の使用済活性炭を無添加とす
る以外は、実施例２と同じ操作条件により、第５サイク
ル目の粘液清浄操作を行なった後、マグネシア清浄剤ケ
ークを得た。このケークを、実施例３の３つの条件で焼
成し、焼成物について脱色率の測定を行なった。その結
果を第４表に示す。

第４表　焼成温度と脱色率 実施例４ 実施例２と同じ操作方法により第５サイクル目の粘液清
浄・再焼操作を繰り返し、第５サイクルの再焼物３６ｇ
を得た。再焼物の成分は、Ｍｇ０２４．ｆ１％、活性炭
２７．２％、バーライ１へ４４．６％、その他３．３％
であった。この再焼物３．０ｇをビーカーに採り少量の
水を加えてスラリー状とし、これを攪拌しながら稀塩酸
１００Ｉｌ＋　Ｑを徐々に加えて１０分間攪拌を続けた
後、濾過し、濾紙Ｉ−の残渣の水洗を行なって濾過残渣
を回収した。これを１０５℃で６時間乾燥し、塩酸処理
乾燥物２ｊ、９ｇを得た。この乾燥物は大部分が活性炭
とバーライ１−と考えられる。従って。

この乾燥物の少量をマツフル炉で１０００℃、１時間加
熱・した時の減量を活性炭分、残分をパーライトとして
定量分析を行なったところ、この乾燥物は活性炭３８．
１％、パーライト６１．９％であった。

次に、実施例２と同じ洗糖液（Ｂｘ″’　ｆｉ５、ＡＴ
　１６４０）を２００ｇずつビーカーに採り、洗糖に対
し、前記で得たパーライトと活性炭からなる塩酸処理乾
燥物を、活性炭分とし、て、０．１％、０．２％、０．
４％の割合量になるように各々加えて、、８０℃で３０
分間攪拌を続けた後、Ｎｏ、２の濾紙を用いて吸引濾過
し、濾過液・の色価（ＡＩ）より脱色率を算出した。そ
の結果を第５表に示す。　　　　　　　　　・比較例３ ・“実施例２と同じ洗糖液２００ｇずつをビーカーに採
り、洗糖に対し、乾燥物として０．１％、０．２％、０
．４％に相当する粉末活性炭（工材化学製、ＳＷ　−５
０）と、各々の活性炭と同重量のパーライトを加え、８
０℃で３０分間攪拌を続けた後、ＮＯ１２の濾紙を用い
て吸引濾過し、濾過液の色価（ＡＩ）・より脱色率を算
出した。その結果を第５表に示す。

実施例５ オーストラリア産原糖に法帖操作を施して得た法帖の水
溶液（Ｂｘ°６５）３００ｇに対し、粉末活性炭含有マ
グネシア清浄剤ケークを５５０℃で３０分間焼成した焼
成物（Ｍｇ０２８．２％、活性炭２４．８％、パーライ
トその他４７．０％）５．８５ｇ（法帖溶液固形分に対
し３．０％）を加えて、８０℃に保って攪拌を行なった
。

３０分後、ニコルソン型濾過機（直径４５ｍｍＸ高さ２
５０ｍｌ１１、加熱機付、ポリプロピレン繊維製濾布）
に全量を移し、圧力２ｋｇ／ｃＪに保って第１サイクル
目の濾過を行ない、濾過開始より３０分後までの濾液量
を測定した。濾過後、濾過機より濾布を取り外し、一定
量（約３０ｍ　Ｑ　）の温水（８０℃）で洗浄し、再び
濾過機に取り付けて、第１サイクル目と同じ操作により
第２サイクル目の濾過を行なった。以後同じ操作を繰り
返し、第１０サイクル目毎に濾液量（濾過開始より３０
分後まで）を測定した。その結果を第６表及び第１図に
示す。

比較例４ 実施例５と同じ法帖溶液３００ｇに対し、マグネシア清
浄剤ケーク（活性炭を含まない）の焼成物（５５０℃で
３０分間焼成、Ｍｇ０３６．６％、パーライトその他６
３．４％）５．８５ｇ（法帖溶液固形分に対し３．０％
）を加え、以後実施例５と同じ操作で５サイクル目毎に
濾液量を測定した。その結果を第６表及び第１図に示す
。

第６表　サイクル毎の濾液量の変化 実施例６ 乾燥ステビア葉を６０℃の温水で３回抽出洗浄し、甘味
物質を完全に抽出後、定性濾紙を用い濾過し、濾液を減
圧濃縮することによって、固形分濃度１．０％水溶液を
得た。この抽出液（以下、原液という）５００ｍ　Ｏを
４０℃に保ち、攪拌下でマグネシア吸着剤（日本海水化
工株製、水酸化マグネシウムを５００℃で６０分間焼成
したもの）０．５％（Ｗ／Ｖ）に相当すル２．５０ｇ、
粉末活性炭（二相化学株製）０．５％（Ｗ／Ｖ）に相当
する２、ｓｏｇ（乾物として１．．２５ｇ）、パーライ
ト（ダイカライトオリオント社製）１．５％（Ｗ／Ｖ）
に相当する７、５０ｇを加え、６０分間処理した。この
混合液を定性濾紙で全量濾過することによって清浄濾液
とケーキを得た。原液および清浄濾液中の着色性不純物
の測定は、溶液ｐ＋１を７．００±０．０２に統一し、
純水を対象液に用い、ＪＩＳ　Ｚ・８７２７による１０
度視野ＸＹＺ系による色差（ΔＥ）法で行った。濾紙上
の脱水ケーキは白金皿に移し、５００℃の還元雰囲気マ
ツフル炉で６０分間焼成し、１回目の繰り返し焼成物（
Ｍｇ０１９．６０％、活性炭と吸着有機物の炭化物１６
．１２％、パーライト６４．２８％）１０．０６ｇを得
た。

次に原液４００ｍ　Ｑに１回目の繰り返し焼成物８．０
０ｇ（Ｍｇ０１．５６８ｇ含有）とＭｇＯ量を原液に対
し０．５％（Ｖ／Ｖ）にするため、マグネシア吸着剤０
．４３２ｇを添加し、４０℃で６０分間攪拌処理を行っ
た。この混合液を定性濾紙で全量濾過し、Δε値１８．
２５８の清浄濾過液を得た。また濾紙上の脱水ケーキを
前回同様、５００℃の還元雰囲気マツフル炉で６０分間
焼成し、２回目の繰り返し焼成物８．４７ｇを得た。以
下同様にＭｇＯ添加量を０．５％（Ｗ／Ｖ）に保ち、４
回のステビア葉抽出液の清浄操作と３回の再焼操作を実
施した。その結果を第７表に示す。

比較例５ 実施例６に用いた１、０％固形分濃度ステビア葉抽出液
の清浄処理を活性炭無添加の条件、すなわち原液５００
＋ｎ　Ｑにマグネシア吸着剤０．５％（Ｗ／Ｖ）に相当
する２、５０ｇ、パーライト１．５％（１１／Ｖ）ニ相
当する７、５０ｇを加え、６０分間処理した。以下の処
理、再焼、色差測定法は実施例６同様とし、４回のステ
ビア葉抽出液の清浄操作と３回の再焼操作を実施した。

その結果を第７表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は、処理サイクル回数毎の濾液量の変化を示すグ
ラフである。 指定代理人　工業技術院化学技術研究所長藤　　堂　　
尚　　之

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）着色有機不純物含有水溶液をマグネシア吸着剤を
   用いて清浄化処理するにあたり、処理後、着色有機不純
   物を吸着したマグネシア吸着剤と充填剤と活性炭からな
   り、かつ該活性炭含量が少なくとも５重量％である混合
   物を焼成し、得られた焼成物を、着色有機不純物含有水
   溶液に接触使用することを特徴とする着色有機不純物含
   有水溶液の清浄化処理方法。