JPS61268719A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂組成物

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JPS61268719A
JPS61268719A JP10988785A JP10988785A JPS61268719A JP S61268719 A JPS61268719 A JP S61268719A JP 10988785 A JP10988785 A JP 10988785A JP 10988785 A JP10988785 A JP 10988785A JP S61268719 A JPS61268719 A JP S61268719A
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JP
Japan
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epoxy resin
compound
organic
lanolin
resin composition
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JP10988785A
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English (en)
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Shigeyuki Sato
佐藤 重幸
Mitsumasa Matsushita
光正 松下
Toru Shiga
亨 志賀
Yoshitsugu Kojima
由継 小島
Minoru Takahara
稔 高原
Norio Kurauchi
紀雄 倉内
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Toyota Central R&D Labs Inc
Original Assignee
Toyota Central R&D Labs Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体装置やその他の電子回路部品の封止用
樹脂等に使用されるエポキシ樹脂組成物に関する。
〔従来の技術〕
従来、トランジスタ、ダイオード、IC,LS■等の電
気部品の封止材料として、酸無水物、アミン、フェノー
ル樹脂等を硬化剤とするエポキシ樹脂組成物が広く採用
されている。
これは、エポキシ樹脂が機械的特性、電気的特性、熱的
特性、成形性等の諸特lの点で、他の熱硬化性、熱可塑
性樹脂材料よりも優れているためであり、また、生産性
、経済性の点で金属材料やセラミックス材料のハーメチ
ックシール方式よりも優れているためである。
しかし、近年エレクトロニクス分野の発達とともにエポ
キシ樹脂組成物は多種多様な用途に用いられるようにな
り9例えば、自動車で代表されるように極寒あるいは高
温多湿地帯での屋外使用もますます増加する傾向にある
さらに、256にビットのVLS Iで代表されるよう
に、エレクトロニクス回路の稠密化、微細化が急速に進
行している。そのため、特に実用運転中に外界の熱や湿
気の作用によって電気部品が致命的な故障を生ずる例が
しばしば報告されるようになった。
これらの不良原因の多くはエポキシ樹脂組成物中に含ま
れているイオン性不純物や外界から浸入してきた水分等
の作用によるものと言われている。
すなわち、エポキシ樹脂組成物の成形体はそれ自身に透
湿性があるため、成形体中に浸入した水分は樹脂封止し
た電気部品の表面まで透湿し、アルミニウムなどの金属
電極を腐食劣化させる。また。
透湿とともにリードフレーム界面からも水分は浸入し、
同様に腐食する。さらに、水分はエポキシ樹脂中に含ま
れる有機酸および、Na”、CI−などのイオン性不純
物を溶解し、電気部品の表面まで運び局部電池を形成す
ることにより腐食をより一層促進させる。これらエポキ
シ樹脂中に含まれるイオン性不純物等は合成原料である
エピクロルヒドリンやその後のアルカリ洗浄工程等から
由来するものであるため、完全に取り除(ことは実質的
に不可能である。また、わずかであるが、エピクロルヒ
ドリンが副反応を生じ、エポキシ樹脂中に加水分解性塩
素となって残り、これらの加水分解性塩素は、熱やその
他の因子の触媒作用によって、イオン化し、アルミニウ
ム電極等を腐食させる。
そこで、これらの問題に対処すべく1種々の提案がなさ
れている。例えば、エポキシ樹脂中のイオン性不純物の
低:$i(特開昭58−122915号公報、特開昭5
8−134112号公報)、内部離型剤の選択(特開昭
58−152047号公報)、エポキシ樹脂組成物中の
イオン性不純物を捕捉するための添加剤の添加(特開昭
58−174435号公報、特開昭58−176237
号公報)などあらゆる試みがなされているが特に顕著な
効果が得られていない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、上記のような問題点に鑑みなされたものであ
り、耐湿性、耐熱性に優れたエポキシ樹脂組成物を提供
しようとするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化
剤と、有機アルミニウム化合物、有機チタン化合物、有
機ジルコニウム化合物、有機スズ化合物、有機鉛化合物
、有機亜鉛化合物、有機クロム化合物のうちの1種また
は2種以上から成る有機金属化合物及びラノリンまたは
ラノリン誘導体の一方または双方及び、水酸基、ケイ素
原子に直接結合したアルコキシ基、ケイ素原子に直接結
合した水素基のうちの1種または2種以上を有するオル
ガノシロキサン化合物から成る添加剤とから成ることを
特徴とするものである。
本発明において用いるエポキシ樹脂は9分子中にエポキ
シ基が少なくとも2個有するものであれば良く、特に分
子量2分子構造等には制限されるものではない。例えば
、グリシジルエーテル系エポキシ樹脂、フェノールノボ
ラック系エポキシ樹脂、クレゾールノボラック系エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル系エ
ポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂等が挙げられる。
しかして、これらエポキシ樹脂は、1種または2種以上
の混合物を用いる。上記エポキシ樹脂の中でも電気特性
、耐熱性等の面からフェノールノボラック系エポキシ樹
脂、タレゾールノボラフク系エポキシ樹脂が好ましく、
最も優れた特性を得ることができる。これらのエポキシ
樹脂は9次に示す硬化剤によって硬化反応を起こし固化
する。
次に、硬化剤としては、無水フタル酸、無水コハク酸、
無水メチルナジン酸等の酸無水物、メタフェニレンジア
ミン、ジアミノジフェニルスルホン、芳香族アミンアダ
クト等の芳香族アミン、ポリメチレンジアミン、メンタ
ンジアミン等の脂肪族または脂環式アミン、フェノール
樹脂、クレゾール樹脂等の合成樹脂初期締金物等が挙げ
られるが、特に制限されるものではない、しかして、上
記硬化剤は、1種または2種以上の混合物を用いる。し
かし、上記硬化剤の中でも電気特性、耐熱性等の面から
フェノール樹脂、クレゾール樹脂等の合成樹脂初期締金
物が好ましい。
本発明において、エポキシ樹脂と硬化剤の配合比につい
ては、硬化剤の官能基の数とエポキシ樹脂のエポキシ基
の数との化学当量比(エポキシ基の数/官能基の数)が
0.5〜1.5の範囲内にあるように配合することが、
保存安定性、硬化速度。
硬化後の熱的・力学的性質等の硬化特性上好ましい。さ
らに、優れた硬化特性は上記化学当量比が0.8〜1.
2の範囲内にあるときに得ることができる。
また2本発明において、上記硬化剤を用いた場合、その
硬化速度を促進するため、硬化促進剤を用いてもよい。
該硬化促進剤は、特に制限されるものではないが2例え
ば、2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾー
ル、2.4−ジメチルイミダゾール等のイミダゾール類
、トリエチルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、
ベンジルジメチルアミン、N−アミノエチルピペラジン
等のアミン類、トリエチルアミン等と三フッ化ホウ素(
BF3)との錯化合物等が挙げられる。また。
これらの硬化促進剤は1種もしくは2種以上の混合物を
用いてもよい、しかして、この硬化促進剤を添加する場
合、その配合量は、一般にエポキシ樹脂に対して0.0
5〜5重量%の範囲内が望ましい。
本発明にかかる上記有機金属化合物及びラノリンまたは
ラノリン誘導体の一方または双方及びオルガノシロキサ
ン化合物とから成る添加剤が、エポキシ樹脂組成物の耐
湿性、耐熱性を向上させるものである。
本発明において、上記有機金属化合物は、有機。
アルミニウム化合物、有機チタン化合物、有機ジルコニ
ウム化合物、有機スズ化合物、有機鉛化合物、有機亜鉛
化合物、有機クロム化合物のうちの1種または2種以上
である。
有機アルミニウム化合物としては一般にメトキシ基、プ
ロポキシ基などのアルコキシ基、フェノキシ基、アセト
キシ基などのアシルオキシ基等を有するもの、アセチル
アセトンとの錯化合物等が挙げられる。
具体的にはアルミニウムイソプロピレート、アルミニウ
ムブチレート、アルミニウムーS−ブチレート、アルミ
ニウムーt−ブチレート、アルミニウムジイソプロピレ
ートモノ−8−ブチレート。
アルミニウムイソプロピレートジーS−ブチレート、ア
ルミニウムオクチレート、アルミニウムラウレート、ア
ルミニウムステアレート、アルミニウムオキサイドイソ
プロピレート、アルミニウムオキサイドオクチレート、
アルミニウムオキサイドステアレート、アルミニウムオ
クチラート、アルミニウムオキサレート、安息香酸アル
ミニウム。
アルミニウムトリスエチルアセトアセテーロアルミニウ
ムイソプロボキシェチルアセトアセテート、アルミニウ
ムジブトキシアセトアセテート。
アルミニウムジブトキシモノエチルアセテート等がある
。しかして、これら有機アルミニウム化合物のうちの1
種または2種以上を使用する。
有機チタン化合物としては一般にチタンのアルコキサイ
ド、キレート比合物のモノマーやポリマー、配位化合物
等が挙げられる。
具体的には、テトライソプロピルチタネート。
テトラブチルチタネート、テトラ2−エチルへキシルチ
タネート、テトラステアリルチタネート。
イソプロピルトリステアリルチタネート、トリブチルス
テアリルチタネート、ブチルチタネートダイマー、ポリ
トリプロピルチタネート、ポリプチルチタネート、ポリ
トリブチルステアリルチタネート、チタンアセチルアセ
トナート、チタンエチルアセトアセテートチタンオクチ
レングリコーレート、ジヒドロキシビス(ラクテート)
チタン。
テトラオクチレングリコールチタン、ジプロポキシチタ
ンビス(ラクテート)、ポリチタンアセチルアセトナー
ト、ポリヒドロキシチタンステアレーロ イソプロピル
トリドデシルベンゼンスルホニルチタネート イソプロ
ピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネー
ト、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト
)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホス
ファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキ
シメチル−1−ブチル)ビス(ジ−トリデシルホスファ
イト)チタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェー
ト)オキシアセードチタネート。
ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネ
ート等が挙げられる。さらに、脂肪酸(炭素数12〜1
8)チタニウム、シュウ酸チタニウム、安息香酸チタニ
ウムなどを用いてもよい。しかして、これら有機チタン
化合物のうちの1種または2種以上を使用する。
有機ジルコニウム化合物としては、一般にアルキル基、
芳香族基、アルコキシ基、アシルオキシ基等を有するも
の、ジルコニウムとアセチルアセトンとの錯化合物等が
挙げられる。
具体的には、テトラブチルジルコネートジルコニウムス
テアレート、ジルコニウムオクチレート、テトラブトキ
シジルコニウム、ジルコニウムテトラキス(アセチルア
セテート)、ジルコニウムアセチルアセトナート等が挙
げられ、これらのうちの1種または2種以上を使用する
上記有機スズ化合物としては、一般にアルキルスズ化合
物、アルキルスズメルカプチド化合物。
アルキルスズスルフィド化合物、アルキルスズ非置換−
価カルボン酸塩化合物、アルキルスズマレイン酸化合物
、アルキルスズフマル酸化合物、アルキルスズ置換カル
ボン酸塩化合物、アルキルスズ酸化合物、アルキルスズ
無機酸塩化合物、ビス(アルキルスズ)オキシド化合物
、アセチルヒドロキシスズ化合物、アセチルアルコキシ
スズ化合物、アリールスズ化合物、フエラートスズ化合
物。
スズ核カルボン酸化合物、スズ側鎖カルボン酸塩化合物
、スズ脂肪族カルボン酸塩等が挙げられる。
より具体的には、テトラブチルスズ、ジブチルスズジラ
ウリルメルカプチド、ブチルスズトリスドデシルメルカ
プチド、ジメチルスズスルフィド。
モノオクチルスズスルフィド、トリブチルスズラウレー
ト、トリブチルスズオレエート、ジブチルスズジラウレ
ート、ジブチルスズジステアレート。
ジブチルスズラウレートマレエート、ジオクチルスズラ
ウレートマレエート、トリブチルスズアセf−)、)リ
メチルスズマレエート2 トリブチルスズマレエート、
トリブチルスズグルコネート。
ジブチルズズオキサイド、ビストリブチルスズオキサイ
ド、テトラフェニルスズ、トリブチルスズブチルフェル
レート、トリブチルベンゾエート。
安息香酸トリフェニルスズ、テレフタル酸トリフェニル
スズ、トリブチルスズシンナメート等が挙げられ、これ
らのうち1種または2種以上を用いる。
有機鉛化合物としては、一般に酢酸鉛、ステアリン酸鉛
等の脂肪酸の鉛塩、マレイン酸鉛、フタル酸鉛、サリチ
ル酸鉛、ホウ酸鉛、ナフテン酸鉛。
2−エチルヘキシル酸鉛、イソフタル酸ジメチル−5−
スルホン酸鉛、安息香酸鉛、アルキル(炭素数1〜12
)安息香酸鉛、β−レゾルシン酸鉛。
テトラフェニル鉛等の芳香族化合物等が挙げられ。
これらのうちの1種または2種以上を用いる。
有機亜鉛化合物としては、一般にステアリン酸亜鉛、ラ
ウリン酸亜鉛等の脂肪酸亜鉛、ナフテン酸亜鉛、フタル
酸亜鉛、安息香酸亜鉛、アルキル(炭素B1〜12)ベ
ンゼンスルホン酸亜鉛等の芳香族化合物、ジエチル亜鉛
、2−エチルヘキサン酸亜鉛、リシノール酸亜鉛、2−
エチルへキソイン酸亜鉛、サリチル酸亜鉛、オクチル酸
亜鉛及び亜鉛とアセチルアセトンとの金属錯塩、ジメチ
ルチオカルバミン酸亜鉛シクロヘキシルアミン諸体等が
挙げられ、それらのうちの1種または2種以上を用いる
有機クロム化合物としては、一般にクロムと7セチルア
セトンとの錯塩、クロムと2−(2−ヒドロキシ−5−
二トロフェニルチアゾアセト酢酸アニリド)との錯塩、
サリチル酸クロム、アルキル(炭素数8〜50)サリチ
ル酸クロム等が挙げられ、それらのうちの1種または2
種以上を用いる。
上記有機アルミニウム化合物、有機チタン化合物、有機
ジルコニウム化合物、有機スズ化合物。
有機鉛化合物、有機亜鉛化合物、有機クロム化合物のう
ちの1種または2種以上から成る有機金属化合物の配合
量としては、エポキシ樹脂に対してo、oi〜5重量%
とすることが望ましい、0.01重量%より少なくなる
と2本発明の耐湿、耐熱効果が発揮され難く、他方、5
重量%より多くなると、添加による効果はあるものの、
他の特性9例えば成形性などを低下させるおそれがある
また、上記ラノリンは、羊毛脂を示し、脂肪酸と一価高
級アルコールとのエステルであり、その種類は特に制限
されるものではないが、より耐湿。
耐熱効果を向上させるために好ましくは、脱臭。
脱水、脱色等の精製を行ったものがよい。また。
ラノリン誘導体としては、ラノリンからアルコール分を
除去すること等により得られるラノリン脂肪酸およびラ
ノリン酸バリウム、ラノリン酸マグネシウム、ラノリン
酸亜鉛、ラノリン酸アルミニウム、ラノリン酸カルシウ
ム、ラノリン酸ナトリウム等のラノリン脂肪酸金属塩等
があり、これらのうちの1種または2種以上のものを使
用する。
本発明においては、ラノリンまたはラノリン誘導体の一
方または双方を使用する。
上記ラノリンまたはラノリン誘導体の一方または双方の
配合量としては、エポキシ樹脂に対して0.1〜lO重
量%とすることが望ましい。0.1重量%より少なくな
ると1本発明の耐湿、耐熱効果が発揮され難く、一方、
10重量%より多くなると、添加による効果はあるもの
の、他の特性1例えば成形性などの低下を来すおそれが
ある。
また2本発明において、オルガノシロキサン化合物は、
水酸基、アルコキシ基、水素基のうちの1種または2種
以上を有するものである。該アルコキシ基と水素基はケ
イ素原子に直接結合したものであり、水酸基はケイ素原
子に直接結合していてもよく、結合していないものでも
よい。
該オルガノシロキサン化合物としては、下記式(A)で
表される三官能タイプ及び下記式(B)で表される三官
能タイプから構成されている。また下記式(C)で表さ
れる四官能タイプ及び分岐を有していても差し支えない
。更に直額伏であっても環状であっても差し支えない。
なおシロキサン鎖が末端に存在するときは、下記式CD
)で表される一官能タイブあるいは下記式(A)で封じ
られたものである。また分子中に上記した水酸基アルコ
キシ基、水素基のうち2個以上有する場合同一でも異な
ってもよい。
(上記式〔A〕〜(D)中Rl 、 R&は同一であっ
ても異なってもよく、水酸基、アルコキシ基。
水素基、アルキル基、アリール基、アルケニル基。
アラルキル基等を表す。) なお、オルガノシロキサン化合物は、単一分子量である
必要はなく9分子量が低分子量から高分子量に範囲が広
がったものでもよい。さらに1分子中のシロキサンの結
合基が同一であっても異なってもよく、共重合体であっ
ても差し支えない。
該オルガノシロキサン化合物としては9例えば。
ポリアルキル(炭素数1〜8)フェニル水素シロキサン
、ポリアルコキシ(炭素数1〜20)シロキサン、ポリ
βアルコキシ(炭素数1〜20)エトキシシロキサン、
ポリアルキル(炭素数1〜20)アルコキシ(炭素数1
〜22)シロキサン。
〕 ポリアルキル(炭素数1〜6)フェニルアルコキシ
(炭素数1〜4)シロキサン、ポリメチル水素グリシジ
ロキシブロビルシロキサン、ポリアルキ:D〕ル(炭素
数1〜8)水素シロキサン、ポリアルキル(炭素数1〜
20)〔β−アルコキシ(炭素数1〜18)エトキシ〕
シロキサン、水酸基含有アルキルアリールポリシルセス
キオキサン等が挙げられる。
より具体的には、ポリメチルハイドロジエンシロキサン
、末端水酸基封鎖ジメチルシロキサン。
ジメチルポリシロキサンα・ωジオール、トリエトキシ
ペンタフェニルトリシロキサン、ポリジメチルシロキサ
ン末端ヒドロキシプロピル、ポリジメチル−ヒドロキシ
アルキレンオキシドメチルシロキサン、ポリジメチルシ
ロキサン末端カルビノール等が挙げられる。更に入手可
能な化合物として、5H−6018(トーレシリコーン
製、水酸基含有アルキルアリールシルセスキオキサン)
Ql−3037(トーレシリコーン製、メトキシ基含有
オルガノシロキサン”) 、 KR−218((i越化
学製)が挙げられ、また水酸基含有シリコーン化合物と
しては、KR−216(信越化学製)。
YR−3168(東芝シリコーン製)、L−9000(
日本ユンカ製)が挙げられる。更にメチルハイドロジエ
ンポリシロキサンとしては、KF99(信越化学製)、
5H−1107()−レシリコーン製)が挙げられる。
しかして、上記オルガノシロキサン化合物のうちの1種
または2種以上のものを使用する。
上・記オルガノシロキサン化合物の配合量としては、エ
ポキシ樹脂に対して0.01〜5重量%とすることが望
ましい。0.01重量%より少なくなると1本発明の耐
湿、耐熱効果が発揮され難(、他方、5重量%より多く
なると、添加による効果はあるものの、むしろ他の特性
9例えば成形性などを低下させるおそれがある。
上記添加剤のうち、ラノリン誘導体としてラノリン酸亜
鉛、ラノリン酸アルミニウム等を使用する場合には、前
記有機金属化合物として兼用することもできる。しかし
1本発明においては、有機金属化合物、ラノリンまたは
ラノリン誘導体の一方または双方、及びオルガノシロキ
サン化合物の3成分の添加剤が相乗作用により耐湿性、
耐熱性を向上させるものであり、上記3成分の添加剤と
も異種のものが望ましい。
本発明は、上記成分即ち(a)エポキシ樹脂。
(b)硬化剤、 (C)前記有機金属化合物等から成る
添加剤のみから構成されてもよいが、さらに必要に応じ
て、前記硬化促進剤、結晶シリカ、溶融シリカ、タルク
、ケイ酸カルシウム、アルミナ。
炭酸カルシウム、炭酸バリウム、ガラス繊維等の無機充
填剤、天然ワックス、合成ワックス、脂肪酸金属塩、脂
肪酸アミド、脂肪酸エステル等の内部離型剤、塩素化パ
ラフィン、臭素化エポキシ樹脂、臭素化物等の難燃剤、
シランカップリング剤。
チタンカップリング剤等の表面処理剤、カーボンブラッ
ク等の着色剤等を適宜添加配合しても差し支えない。
本発明にかかるエポキシ樹脂組成物を製造する場合の一
般的な方法としては、上記原料成分をヘンシェルミキサ
ー等の混合機で充分混合した後。
熱ロール機、ニーダ−等の混線機により溶融混練して、
冷却、粉砕する方法がある。
〔発明の効果〕
本発明によれば、耐湿性に優れ、かつ耐熱性に優れたエ
ポキシ樹脂組成物を提供することができる。そのため9
本発明のエポキシ樹脂組成物を電気部品の封止用等に用
いた場合、十分な信頼性を得ることができる。
前記効果が得られる作用効果は明らかではないが1次の
ように推定される。
即ち、エポキシ樹脂中に含まれるイオン性不純゛物、硬
化時に生成する活性物質、熱、水分等の作用により生成
する活性物質等は、前記添加剤によって捕捉される。ま
た、添加剤中の前記オルガノシロキサン化合物及びラノ
リンまたはその誘導体の一方または双方の一部がエポキ
シ樹脂組成物の成形時あるいは使用中に被塗物と樹脂組
成物との界面に浸み出し、防錆・撥水性保護膜を形成す
る。
これらによって耐湿性、耐熱性が向上するものと思われ
る。しかして、これらの作用効果は、有機金属化合物と
、ラノリンまたはその誘導体の一方または双方と、オル
ガノシロキサン化合物との相乗作用によってもたらされ
たものである(実施例参照)。
本発明のエポキシ樹脂組成物を電気部品の封止剤として
使用した場合、電気部品の絶縁性の低下あるいはリーク
電流の増加等の機能の低下を防ぐことができ9部品の寿
命を伸ばすことができる。
また1本発明のエポキシ樹脂組成物は、前記効果を有す
るため、電気部品の封止用樹脂以外にも塗料あるいはシ
ーラント等にも用いることができる。
〔実施例〕
本発明を実施例により具体的に説明するが9本発明は以
下の実施例に限定されるものではない。
以下、実施例で%とあるのはすべて重量%を意味する。
エポキシ樹脂としてのオルトクレゾールノボラックエポ
キシ樹脂(エポキシ当量212.軟化点75℃)19.
0%と、硬化剤としてのフェノ−!レノボラック樹脂(
軟化点80℃)9.3%と、有機金属化合物としてのア
ルミニウムアセチルアセトナートブチルチタネート、ジ
ルコニウムステアレート、ジオクチルスズジステアレー
ト、フタール酸鉛、クロムアセチルアセトナートオクチ
ル酸亜鉛及びラノリン誘導体としてのラノリン酸カルシ
ウム及び、オルガノシロキサン化合物としての5H−6
018(トーレシリコーン製、水酸基含有アルキルアリ
ールシルセスキオキサン)、Ql−3037(トーレシ
リコーン製、メトキシ基含有オルガノシロキサン)、5
H−1107(トーレシリコーン製、メチルハイドロジ
エンポリシロキサン)、KR−216(信越化学型、水
酸基含有シリコーン化合物)を第1表(配合割合の数値
はすべて%を表す。)に示すような配合割合で混合する
と共に、このものに硬化促進剤としての2−フェニルイ
ミダゾール0.3%、無機充填剤としての溶融シリカ7
0%1表面処理剤としてのエポキシシラン0.2%、離
型剤としてのカルナバワックス0.4%を添加して、混
合した。次いで、このものを90〜95℃の温度下で5
分間ロール機で溶融混練し、直ちに冷却固化させ、粉砕
した。
その後、この粉砕物をタブレット状に成型し1本発明に
かかる8種類のエポキシ樹脂組成物(第1表の試料患1
〜8)を調製した。
また、比較のため、第2表(配合割合の数値はすべて%
を表す。)に示すごとく、添加剤なしくC1)、添加剤
としてラノリン誘導体のみ(C2)、有機金属化合物の
み(C3)、オルガノシロキサン化合物のみ(C4)、
有機金属化合物とラノリン誘導体のみ(C5〜C8)、
ラノリン誘導体とオルガノシロキサン化合物のみ(C9
)、有機金属化合物とオルガノシロキサン化合物のみ(
CIO−C13)を用いたものにつき、上記と同様に1
3種類の比較用エポキシ樹脂組成物を調製した。なお、
エポキシ樹脂としてのオルトクレゾールノボラックエポ
キシ樹脂は、l1hC1において19.8%、NIC2
において19.6%、阻C3,C4において19.5%
、隘C5〜C9において19゜3%、患CIO〜C13
において19.2%配合し。
その他硬化剤、硬化促進剤、無機充填剤1表面処理剤、
離型剤は上記と同様の成分、配合割合で配合した。
上記21種類のエポキシ樹脂組成物を用い、アルミニウ
ム配線、電極を有するモデル素子に対して、175℃、
3分間でトランスファー成形機により封止を行い、さら
に165℃、8時間加熱して後硬化させ、樹脂封止を行
った。これらの封止した試料について、その性能をテス
トするため。
これら試料を85℃、相対湿度85%の雰囲気で12V
のバイアスをかけて高温高温通電試験を行った。これに
より各試料の平均寿命を測定して。
その耐湿性を評価した。その結果を第3表に示す。
ここに平均寿命とは、アルミニウム配線あるいは電極が
腐食されて、電気伝導性がなくなるまでの平均時間(h
r、複数個の試料に対する50%平均)をいう。
第3表より明らかなように1本発明にかかるエポキシ樹
脂組成物を用いた場合には、高温度、高湿度下において
も、従来の比較組成物に比して。
著しく平均寿命が向上しており1本発明の樹脂組成物は
電気部品の封止用樹脂としてもきわめて有用なものであ
ることが分かる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)エポキシ樹脂と、硬化剤と、有機アルミニウム化
    合物、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、有
    機スズ化合物、有機鉛化合物、有機亜鉛化合物、有機ク
    ロム化合物のうちの1種または2種以上から成る有機金
    属化合物及びラノリンまたはラノリン誘導体の一方また
    は双方及び、水酸基、ケイ素原子に直接結合したアルコ
    キシ基、ケイ素原子に直接結合した水素基のうちの1種
    または2種以上を有するオルガノシロキサン化合物から
    成る添加剤とから成ることを特徴とするエポキシ樹脂組
    成物。
  2. (2)上記エポキシ樹脂は、グリシジルエーテル系エポ
    キシ樹脂、フェノールノボラック系エポキシ樹脂、クレ
    ゾールノボラック系エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂
    、グリシジルエステル系エポキシ樹脂、ハロゲン化エポ
    キシ樹脂のうち少なくとも1種である特許請求の範囲第
    (1)項記載のエポキシ樹脂組成物。
  3. (3)上記有機金属化合物は、エポキシ樹脂に対して0
    .01〜5重量%配合して成る特許請求の範囲第(1)
    項記載のエポキシ樹脂組成物。
  4. (4)上記ラノリンまたはラノリン誘導体の一方または
    双方は、エポキシ樹脂に対して0.1〜10重量%配合
    して成る特許請求の範囲第(1)項記載のエポキシ樹脂
    組成物。
  5. (5)上記オルガノシロキサン化合物は、エポキシ樹脂
    に対して0.01〜5重量%配合して成る特許請求の範
    囲第(1)項記載のエポキシ樹脂組成物。
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