JPS61266532A - セラミツク複合材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産　　　　」二　の　手１ この発明は、セラミック複合材の製造方法に関する。

ｔＶＬ１ アルミナ系セラミック材料は硬さ、機械的強度、耐熱性
、化学的安定性等に優れており、またＳｉＣやＳｉ　３
　Ｎ４のセラミック材料と比較しても耐熱性が劣ってお
らず、しかも安価に得られることから、工業用セラミッ
ク材料として広く用いられている。

従来、アルミナ系セラミック製品は、単結晶ファイバー
を除き、粉体を所定形状に成形したのちに焼成するか、
あるいは成形と焼成を同時に行うことによって製造して
いた。

が　）しようとする　　。

従来のアルミナ系セラミック材料には次のような欠点が
あった。

（１）硬いため加工性が劣る。

（２）脆性の強い材料であるため衝撃に弱い。

一般的にいって、セラミック材料は破壊靭性値が金属に
比べ大巾に劣っている。

（３）複雑形状の製品を精密に成形加工するのが困難で
ある。

（４）焼成温度が１５００〜１９００℃と高い。

（５）焼成収縮が大きい。

（６）耐熱衝撃性が小さい。

（７）金属に比べて潤滑性が劣っている。

このような欠点があるため、アルミナ系しラミック製品
は、多くの優れた基本的特性を有しながら、強度特性と
か機械的な信頼性が厳しく要求される構造材としては使
用が困難であった。

ＲＪＪと１刀− この発明は、前述のような従来技術の欠点を解消して、
強度特性や機械的な信頼性を低下させずに、しかも安価
に製造できるセラミック複合材の製造方法を提供するこ
とを目的としている。

Ｒ」し１１］Ｌ このような目的を達成するために、この発明は、ＳｉＯ
２を主成分とする線状体と、Ｓｉ　Ｃ５Ｓｉ　３　Ｎ４
およびＡ　Ｃ２０３の少なくとも１種の線状体とを混合
加圧して成形体とし、その成形体にＡｌ融液を接触させ
ることを特徴とするセラミック複合材の製造方法を要旨
としている。

を　　−るだめの 第１図はこの発明によるセラミック複合材の切所面（ダ
イヤモンドペーストによる研磨面）のうち特にＡｌ２２
０３−Ａｌ−Ｓｉ複合体部分を示す倍率８００倍の顕微
鏡写真である。

この発明によるセラミック複合材にあっては、ＳｉＯ２
を主成分とする線状体がＡ９融液との接触によりＡｈＯ
３−Ａｌ−Ｓｉ複合体となる。

なお、この明りＩｌ書ではｒＡｌｚｏｓ　−Ａｌ　−８
ｉ系」という表現は最も広義に使用しており、Ａ（ｈＯ
３、ＡｌおよびＳｌが主成分であることを意味し、主成
分以外の未反応のＳｉＯ２を含むこともありうるもので
あり、すべて本発明の範囲に入る。

第１図からも明らかなように、この発明によるセラミッ
ク複合材のＡｌ２０３−Ａｌ　−Ｓｉ複合体部分は、Ａ
　Ｃ２０３の複雑形状の長尺体が互いに連結されて連続
することにより全体としてマトリックスを構成し、その
マトリックスにＡｌと３ｉの固溶体が密に設けられてい
る。

第２〜４図は、それぞれ、Ａｌ１２０３−Ａｌ−Ｓｉ複
合体からＡｌとＳｉの固溶体を完全に除去してＡ　Ｃ２
０３のマトリックスのみを示す倍率１０００倍、２００
０倍および７０００倍の顕微鏡写真である。第２〜４図
からも明白なように、本発明による複合材にあっては、
Ａ　９ｚ　Ｏ３の長尺体からなるマトリックスが、全体
として三次元網状になっている。Ａｇ２Ｏ３の長尺体が
種々の三次元方向にランダムに向くように不規則に配置
されている。しかも、Ａ　ｌｌｚ　Ｏ３の長尺体は規則
的な一定形状でなく不規則な形状をしていて、各々が比
較的偏平になっている。

３ｉ　Ｃ５Ｓｉ　３　Ｎ４又はＡ　Ｃ２０３の線状体は
前述のようなＡｌ２０ｓ　−Ａｌ−Ｓｉ複合体の間に一
体的に固定される。それゆえ、本発明によるセラミック
複合材は、一種の繊維強化セラミックスと言える。

この発明に′よるセラミック複合材の製造方法について
述べると、まず５ｉＯｚを主成分とする線状体（例えば
石英ガラスファイバー）と、Ｓｉ　Ｃ，Ｓｉ　３Ｎ＜又
はＡ　９２０３の１種以上の線状体（例えば、ＳｉＣウ
ィスカー、Ｓｉ　３Ｎ４ウイスカー、Ａ　Ｃ２０ａファ
イバーなど）とを混合加圧して成形体をつくる。そして
、そのような成形体を減圧下または不活性雰囲気で高純
度のＡｌ融液中に浸漬し、４Ａｌ　＋３Ｓｉ　０２−＋
２ＡＩｌｚＯ３＋３Ｓｉの式に従ってＡｌとＳｉＯ２を
反応させ、成形体中の石英ガラスファイバーの５ｉＯｚ
をＡ　９２０３にｖｌ換する。その結果、セラミック複
合材ができる。その後、Ａｌ融液からセラミック複合材
を取り出し、さらに、Ａ９融液の温度よりも３０〜２０
０℃高い温度（たとえば７８０〜９５０℃）で減圧中に
加熱処理する。それにより、セラミック複合材に付着し
ている過剰のＡ９融液を揮散させるとともに、未反応の
５ｉＯｚをＡｌと反応させる。

なお、浸漬の代りにＡｌ融液を加圧下で注ぎ込むことも
できる。

１ｉ九二 第５図はこの発明によるセラミック複合材を製造するた
めの反応炉の一例の概略を示している。

石英ガラス製の反応容器１は上部が開放されていて、下
方部が閉じられている。その内部には高純度カーボン製
のルツボ２が配置しである。反応容器１の上部にはシ１
？ツタ−３が設けである。シャッター３の上部には出入
れ部分４が設けである。出入れ部分４の側部には別のシ
ャッター５が設けである。出入れ部分４とシャッター３
を貫通して線状の保持器６が垂直に配装できるようにな
っている。

保持器６の上部は上下駆動機構１３に連結されていて、
昇降可能になっている。保持器６の下方部は成形体７を
保持するようになっている。

また、反応容器１の上方側部には排気口８が形成してあ
って、真空ポンプ９に接続しである。

さらに、反応容器１の外側にはヒータ１０が螺旋状に配
置しである。ヒータ１０は、ルツボ２付近に比較して、
そこよりも上方のところで密に配装して、ルツボ２の上
方でより高温に加熱しうるようになっている。その高温
加熱領域に高純度カーボン製のパイプ１１が配置しであ
る。

符号１２はルツボ２に収容されている純度９９．９％の
Ａ９融液を示している。

なお、ルツボ２やパイプ１１を支持するための手段は図
の簡略をはかるため図示を省略している。

製造にあたっては、まず５ｉＯｚを主成分とするウィス
カ束、ファイバー束その他の線状体と、ＳｉＣウィスカ
ーとを混合加圧して円筒状の成形体７をつくる。例えば
、石英ガラスファイバーとＳｉＣウィスカーとを混合加
圧して成形体７をつくる。しかるのら、シャッター５を
開けて、その成形体７を保持器６の下端に取りつけ、そ
のあとシャッター５を閉じる。つぎはシャッター３を開
けて、保持器６の下端を下降させることにより、そのよ
うな成形体７を不活性雰囲気下または１０〜１５ＴＯｒ
「の減圧下で純度９９．９％のＡ９融液１２中に２０分
だけ７５０℃で浸漬し、４Ａｔ！　＋３Ｓｉ　０２→２
ＡｌｚＯ３＋３Ｓｉの式にしたがってＡｌと石英ガラス
ファイバー中のＳｉＯ２を反応させ、石英ガラスファイ
バー中の５ｉＯｚをＡ　９２０３に置換し、セラミック
複合材を得る。その後、保持器６の下端を上昇させて、
Ａｌ融液１２からセラミック複合材を取り出し、さらに
、パイプ１１のところまで上昇させて、そこでＡ９融液
１２の温度よりも３０〜２００℃高い温度（つまり７８
０〜９５０℃）で前述の減圧下で加熱処理する。

そのあと、保持器６の下端をさらに上昇させることによ
りセラミック複合材を出入れ部分４まで上昇させ、シャ
ッター３を閉じる。

そのあと、シャッター５を開け、セラミック複合材を保
持器６から除去する。

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・ミック礼１合材は、詞　滑ぐ１”　、ｌ−耐Ｐ゛ン（
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、ｉ　゛　ブ１　ノ１１　ゴ、・−ルサ）１．ンり糸リ
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明の１−１′−〉・ミッタ複合材（、丸、△ｑとＳｊを
含（−：；　ｔ、、ｚ　ｔ−いるの：：、発熱ｆ４＼と
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【図面の簡単な説明】

第１図Ｇお゛の発１ｔＦ＃　１−ｆｆ１，１；るセシー
ツウ複合材中の△ｈ　（’）　：米　、・へぐ　・。１
−ン１浚合捧ｔ；１１分の微）；租欄造のｍｉ面イ、：
示！′ｊ顕Ｗ、鏡写真、２１゛し〉　・・１図１ま第１
図（３，示しｔ、へυ０；ター・△９−３〕ｉ複、合体
部分のΔＱ２　（−）　ｌ’ｉ□　１＝リツクスの・ノ
４　’ｆｉｉ　ｊ’；’＜　３ｑｉ二倍率の安イｆる育
ｉ　１．ＩＮ、＋（鋭写自、第Ｅ５１１！ｉ　１．、を
奉汗ＩＩ）ｉ方法を実施するｌζ゛めの）９１．応炉の
一例・を・−ノド４−概略説明図（：’　ｈ　’６　。 １、。６６、反応容：（；） ２、、、、、ルツボ ３、、、：′ノ１７ゝツタ・ ５２２．シャツ全一。 ４２．。、。出入ね部分 ｌ　・　　・　　、、　　　、　　　、　　Ｉ戊　形　
（木１２．１．９、△ｑ融液 第１　図 第［ゝ髄′： 第９３図 第、・］Ｆ 第５図 １．１ト

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＳｉＯ＿２を主成分とする線状体と、ＳｉＣ、Ｓ
   ｉ＿３Ｎ＿４およびＡｌ＿２Ｏ＿３の少なくとも１種の
   線状体とを混合加圧して成形体とし、その成形体にＡｌ
   融液を接触させることを特徴とするセラミック複合材の
   製造方法。