JPS61257287A - 液体処理法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は一般に流体から成分を除去できる粒状物質（一
般に「°粒状材」と称される）の床に流体を通す流体か
ら成分を除去するための流体処理方法に関する。

発明の背景 この一般型の方法はよく知られている。典型的には、粒
状材はイオン交換により流体から１種またはより多くの
成分を除去する樹脂である。

イオン交換法はスケール成分、例えばカルシウムおよび
マグネシウム、を除去するように選んだ陽イオン交換樹
脂粒子の床に水を通すことにより水を軟化するために使
用される。樹脂床は適当な再生剤溶液を床に通すことに
より定期的に再生される。

上記一般型の方法はまた液体からの化学薬品の精製また
は抽出における応用を有する。ガスもまたこの型の方法
により処理することができる。

従来技術の説明 ともにハンター（Ｒｏｂｅｒｔ、　Ｆ、　Ｈｕｎｔｅｒ
）に対し発行された米国特許第３．３８５．７８８号お
よび第３．３８６．９１４号には前記型の従来技術法の
例が開示されている０両方の場合にプロセスはイオン交
換樹脂の床を用いて行なうイオン交換法である。

前記型の（ハンターの特許に開示されたものを含む）従
来技術法に用いる典型的な装置はイオン交換塔として知
られ、垂直配置に配列された円筒状圧力容器を含む、樹
脂は通常容器の下部領域中の拘束されない床に載置され
、液体は容器の上部に導入されて処理のための樹脂床を
下向きに通過する。フリーボード空間が樹脂床上に許容
され、典型的には樹脂体積の約５０％に等しい、この空
間は樹脂の膨潤を許容し、樹脂を洗浄する逆洗中に樹脂
床を膨張、流動させることを可能にする。

液体入ロブイストリビニ−ターが容器中に樹脂床上方に
設けられ、樹脂床の上部上に流入液体を分散させるため
に配置される。ディストリビニ−ターはまた逆洗水捕集
器として作用し、汚染逆洗水の処分地へ連結することが
できる。

入口ディストリビュータ−は樹脂床の上部に液体流が直
接衝突するのを避けることにより液体が容器へ入るとき
の樹脂床の上部の外乱を防ぐために配置される。そのよ
うな外乱は樹脂床中に空所のえぐり出しを生ずることが
でき床の上部がもはや平らな水平面を有さないであろう
。

樹脂床中の空所が短い供給運転および低い流出液晶質を
生ずると認められた。

ハンターの特許において論議されたように、標準実務は
再生剤を導入することにより樹脂床を定期的に再生する
ことである。このために再生剤ディストリビュータ−が
通常液体入口ディストリビュータ−の下方でしかし樹脂
床上部の上方に設けられる。この位置はフリーボード空
間中の水による再生剤の希釈を回避し、必要な置換水体
積を低減する。しばしば再生剤ディストリビニ−ターは
再生剤を樹脂床上に分散÷きるオリフィスを有する管系
の形態をとる。

液体は通常容器の下部領域から容器の底で供給出口／逆
洗入口に連通ずる樹脂床の底部における暗渠系を通して
取出される。

この型の従来技術装置は多（の不利益をうける。１つは
液体分配系のコストおよび複雑さが著しいことである。

系は耐食性材料で構成しなければならず、また構造的に
強く容器内の樹脂および水圧の力に耐えなければならな
い。樹脂床を流通する液体の不良分布もまた樹脂充てん
不規則性のための問題である。これは通常凝集樹脂の塊
を解体する傾向があり樹脂を再分類、再充てんする樹脂
床の頻繁な逆洗により最小化される。不十分な流れの分
布は処理される液体の若干に樹脂床の一部を短絡させ液
体は低度に精製される。

流れの不良分布はまたイオン形態が変化するときおよび
樹脂に接触する液体の濃度が変化するときイオン交換樹
脂が体積を膨潤しまた収縮する傾向があるために起るこ
とができる。例えば、強塩基性陰イオン樹脂は塩化物形
からヒドロキシル形への変化で１５％の率で体積が変化
する。このとき樹脂の収縮が充てんの不規則性を促進し
、流れの°不良分布を起す。この結果はずっと前の１９
５５年にバーン他（Ｂｙｒｎｅ　ａｎｄＬａｐｉｄｕｓ
　）により報告された〔ジャーナル・オブ・アメリカン
・ケミカル・ソサイエテイ（Ｊ。

Ａｍ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、　）　、７７巻、６５０６頁
、１９５５）。

樹脂の局所光てんまたは樹脂水準の変動の影響を極小化
するために標準実務は樹脂床の高さを決定した最小値よ
り高く保つことであり；７６ｃｍ（３０インチ）が通常
最小高さとして容認される。しかし、全樹脂床の小部分
のみが任意所定時間においてイオン交換することが認め
られる。樹脂床のその部分（「交換帯域」といわれる）
はしばしば７６３（３０’）の最小床高より非常に小さ
い。しかし床高の低下（従ってコストの低減）は単に一
様でない流れ分布の犠牲で達成されるので一般に不可能
であると思われた。もちろん、一様でない流れ分布はプ
ロセス性能における非能率に通ずる。

本発明の目的は従来技術のこれらの問題を指向した型の
装置および方法を提供することである。特定の目的は通
常容認された７６ｃ１１（３０’）の最小床法に近ずく
かまたはそれ以下の深さを有する床のために樹脂床の横
断面を横切る一様な流れ分布を達成することである。

発明の概要 １観点において、本発明は流体を流体から成分を除去で
きる粒状物質床に通す流体から成分を除去するための流
体処理装置を提供する。装置は床を含む容器で、床を通
る流体の流れを可能にする第１および第２の口を有する
容器、並びに床がそれぞれ第１および第２の端面、前記
面間の事実上一定の床の深さ、および一定であるかまた
は１面から他の面へ均一に増加する横断面積を規定する
ように樹脂床を容器内に拘束する装置を含む。拘束装置
はそれぞれの床端面においてヘッダーを含み、各ヘッダ
ーは床と口の関連する１つとの間に連絡を与える流体流
通路を含む０通路は口から床中へ流れる流体を前記端面
において床の横断面に実質的に一様に分布させるように
配列される。床を形成する粒状物質は実質的に均一な粒
度であり拘束装置により過剰充てん状態で完全に拘束さ
れる０粒子の大きさおよび過剰充てんの程度は床の端面
間の流れに床の横断面を横切る流体の実質的に一様な分
布を与えるように選ばれる。

本発明により提供される方法は流体から除去すべき成分
を流体から除去できる粒状物質の床に流体を通すことを
含み、床は床の第１および第２の端面の間に過剰充てん
状態で維持された実質的に均一な大きさの粒子を含む、
床は端面間に事実上一定の床の深さおよび、一定である
かまたは１面から他面へ均一に増加する横断面積を規定
する。流体は流体を端面の１つを横切って実質的に均一
に分配し、流体に床を流通させ、流体を床の前記他の端
面を横切って実質的に均一に捕集することにより床を通
過する。−粒子の大きさおよび床の過剰充てんの程度は
前記床端面間の流れに床の横断面を横切る流体の実質的
に一様な分布を与えるように選ばれる。

本発明の関係において使用された用語の「過剰充てん」
は粒子が樹脂床内に拘束されてそれが常に圧縮をうける
ことを意味するものとする。

イオン交換樹脂床の場合、これには樹脂粒子がイオン形
態の変化のために収縮したときが含まれる。

前記従来技術の不利益を本発明の装置および方法により
回避または低下できることが見出された。実際の試験は
非常に均一な流れを慣習の７６ａ１（３０’）最小深さ
未満のイオン交換樹脂床により達成できることを示した
。さらに従来装置に比較して有意なコスト利益を得るこ
とができる。なお他の利点は従来技術の慣習的垂直配置
以外に容器を向けることができることが見出されたこと
であり、それは他の実用的利点を提供する。

好ましくは、本発明の装置および方法に用いる粒状物質
は典型的な従来の樹脂大きさに比較して比較的細かい網
目大きさのものである０例えば多くの工業的および商業
的方法に通常使用されるイオン交換樹脂は典型的には０
．５鶴の有効径を有する公称１６〜４０米国メツシュ範
囲内の粒度を有する。対照的に４０メツシュ大きさ未満
の、好ましくは典型的に０．１２ｍの有効径を有する８
０〜１２０メツシュ大きさの粒度が本発明に好ましいこ
とが認められた。これらの粒度は優秀なイオン交換機構
を提供し、機械的に非常に強く、膨潤および収縮のため
に摩耗する傾向が少ない。

本発明をより明確に理解できるために、次に図面につい
て説明する。

従来技術の装置の説明 まず第１図について説明すると、従来技術のイオン交換
が垂直方向に配置され、わん曲ヘッド２２および２４を
有する円筒状圧力容器またはシェル２０を含むことが示
される。樹脂床はシェル内に自由に支持され２６で示さ
れる。前記のように樹脂は樹脂床上方にフリーボード２
８を残し、それが樹脂体積の約５０％に等しいように容
器に入れられる。典型的な７６ｍｍ（３０’）高さの樹
脂床にはこれは樹脂間隙体積のほかに床横断面積毎フィ
ート当り１．２５立方フイートの液体ホールドアツプを
与える。従来技術ではこのフリーボード空間が樹脂の膨
潤のためおよび逆洗中に樹脂床を膨張および流動させる
ために許容することが必要であるが、しかし液体ホール
ドアツプ体積は明らかに樹脂との反応に利用されないこ
の体積を液体が占める点で不利益を意味する。

供給人口３０は流入液体を受入れるために容器２０の上
部に設けられ、前記のように樹脂床の上部の外乱なく液
体を分配するために配置されたディストリビュータ−３
２と連通ずる。入口ディストリビュータ−３２は逆洗中
捕集器として作用する。

入口ディストリビュータ−の下方でしかし樹脂床の上部
上方〔典型的には樹脂床上方１５ｃ１１（６’））は３
４で示される管系であり、それは再生剤人口３６に連通
ずる再生剤ディストリビュータ−を形成する。ノズル３
８が樹脂床に対し再生剤を供給する管系３４中に設けら
れる。

容器２０の底部における供給出口／逆洗入口４０は通常
運転中容器からの液体の供給を可能にする樹脂床の底部
における暗渠系４２に連通ずる。暗渠系はまた適当なと
きに樹脂床に対し逆洗液体を供給する作用をする。容器
中にサブフィル（ｓｕｂｆｉｌｌ　）を用いるとき暗渠
は出口／入口４０の直上の容器の下部ヘッド２４の中心
に位置したハブおよびハブから放射状に延びるオリフィ
ス付わん白側部部材を含むことができる。サブフィルを
省略するとき樹脂粒子より小さいオリフィスを有し、図
示のように容器上に補強した平らな下部ヘッド上に配置
した管系により暗渠を形成することができる。

好ましい態様の説明 次に第２図について説明すると本発明により提供される
形態の装置は樹脂床４６を含む一般に４４で示した容器
を含む。容器には床を通る流体の流れを可能にする第１
および第２の口４８および５０が含まれる。床は容器内
に拘束され、液体流にそれぞれ第１および第２の端面４
６ａおよび４６ｂ、両面間の実質的に不変の床法５２並
びにこの態様では一定の円形状であるがしかし１面から
他面へ均一に増加できる横断面積を与える。

床はそれぞれの床端面４６ａおよび４６ｂにおいてヘッ
ダー５４および５６により拘束される。各ヘッダーには
複雑な配列の流体通路（第３図に最もよく示される）が
含まれ、床と口４８．５０の関連する１つとの間に連通
を与える。後記するように、通路は関連する口から床中
へ流れる流体を、関連する面４６ａまたは４６ｂにおい
て床の横断面に実質的に一様に分配するように配列され
る。

床を形成する粒状物質は実質的に均一な粒度であり、ヘ
ッダー５４．５６により過剰充てん状態で完全に拘束さ
れる。粒子の大きさおよび過剰充てんの程度は床端面４
６ａと４６ｂとの間の流れ中に床の横断面を横切る流れ
の実質的に一様な分布を与えるように選ばれる。

次に第２図についてより詳細に説明すると、容器４４は
単にその端部にフランジ６０．６２を取付けた短長の管
５８からなる。管とフランジはときに容器の「シェル」
と称されものを形成し、その中に樹脂床が拘束される。

ヘッダー５４．５６のそれぞれはフランジ６０．６２の
それぞれと同一の直径の円板からなりその中に前記流体
流通路が形成される。第２図において、これらの通路の
若干が個々に参照数字６４により示される０通路はヘッ
ダープレートの内面（すなわち床に隣接する面）中へ開
口し、床４６中の樹脂の予期最小粒径より小さい孔を有
するスクリーンが関連するヘッダープレートと法自体と
の間にプレート中の流体流通路中への樹脂粒子の喪失を
防ぐために設けられる。第２図中に２つのスクリーンが
６６および６８で示される。各スクリーンは透過性の布
または他の濾材の１つまたはより多くの層からなること
ができる。スクリーンは後記のようにかなりの力のもと
て樹脂を保持する十分な強さでなければならないが、し
かしヘッダープレートにより有効に補強される。スクリ
ーンはシェルの関連するフランジの外面とヘッダープレ
ートの内面における密閉表面との間にクランプされ、シ
ェルの両端でエラストマーガスケットで密閉される。ガ
スケットは第２図に７０および７２で示される。

各ヘッダープレートおよび関連するスクリーンは隣接す
る容器のシェルのフランジに周辺をクランプされる裏板
により適所に保持される。２つの裏板は第２図中にそれ
ぞれ７４および７６で示され、クランプボルトの若干が
７８および８０で示される。それぞれの口４８．５０は
管状部材を含み、それはヘッダープレート５４．５６の
関連する１つにより支持され、第３図に最もよ（示され
るように関連する裏板７４．７６中の孔を通って外側へ
延びる。

次に第３図について説明すると図面には３ａおよび３ｂ
で示される２つの図面が含まれ、第３ａ図は第２図に示
した典型的なヘッダープレートの１つの１半径上の拡大
断面図であり、この例では第３ａ図は実際に第２図中の
中心線の右側にみられるヘッダープレート５６の部分の
拡大図であると考えることができる。第３ｂ図はヘッダ
ープレート中の流体流通路の配列を示す第３ａ図に相応
する部分平面図である。

まず第３ａ図について説明するとヘッダープレート自体
は５６で示され、Ｘ−Ｘで示す中心線の周囲に延び、そ
れに関してプレートは対称である。

プレート５６には中心線Ｘ−Ｘ上の円形中心孔８２が設
けられ、その中に第２図の口５０を形成する管状部材８
４が挿入される０円形邪魔板８６がヘッダープレートの
内面で孔８２を閉鎖し、液体が樹脂床に入ると液体中に
含まれるエネルギーの若干を消散し、床の中心下方へ液
体が「噴流」するのを防止する。この特定態様において
、ヘッダープレート５６、部材８４および邪魔板８６は
ポリプロピレンで作られ普通のポリプロピレン溶接技術
により溶接される。

第３ｂ図は適所の邪魔板なしでヘソダープレートの部分
を示す。流路８８は孔８２からヘッダープレートの内側
面の周辺周囲の密閉面９０へ半径方向に外方へ延びる。

第３ａ図に最もよくみられるようにセレーション９２が
組立てた容器においてガスケット７０で密閉する表面９
０上に設けられる。ガスケット７０は容器シェルの関連
するフランジ中の溝（図示なし）中に受けられる。第３
ａ、３ｂ図のそれぞれにおいてクランプボルト７８を受
けるヘッダープレートを通る一連の孔が７４で示される
。その孔は使用中実質的に均一なりランプ力を与えるた
めヘッダープレートの周囲に均等に分布される。

例示した特定の態様において、半径方向の流体流通路８
８は３つの小道路８８ａに分岐し、その１つは半径方向
に続くが他の２つは半径方向通路から分岐する０次いで
追加の通路９６が半径方向通路間を中心線Ｘ−Ｘの周り
に弧状に延びる。

き この流体流通路は液体を樹脂床の全横断面にわたって捕
集または分配し、半径方向通路沿いに関連する口５０へ
、またはその逆に同かわせることを可能にする。通路の
厳密な配置は２つのヘッダープレートの内面間の距離が
組立てた装置中の床の全横断面にわたって等しくなけれ
ばならないことを除き臨界的でないと思われる０通路は
過度の圧力低下なく所要流量を可能にするように設計す
べきであるが、しかし、プロセス溶液の好ましくない希
釈を生ずる液体ホールドアツプを最小化するように十分
小さくすべきである０通路中の液体ホールドアツプ体積
は２ヘツグープレートのそれぞれに対し床横断面積毎平
方フィート当り０．０４立方フィート未満、好ましくは
毎平方フィート当り０．０３立方フィート未満であるべ
きである。

ヘッダープレート５４．５６は鋼から製造して耐食性の
ために適当にライニングし、またはプラスチックから製
造し第２図の７４および７６に示したように鋼裏板で補
強することができる。２つのヘッダープレート５４．５
６は実質的に等しい。

多くの工業および商業系に通常使用されるイオン交換樹
脂は典型的には０．５　ｔｍの有効径を有する公称１６
〜４０米国メツシュ範囲の粒度を有する。

床４６中に使用する樹脂は４０メツシュ未満、好ましく
は典型的に０．１２ｍの有効径を有する１８〜１２０メ
ツシユ範囲であり、それは通常使用される大きさの約２
５％のである。それらの優秀なイオン交換機構に加えて
、これらの細粒樹脂は粗粒樹脂に比較して次の多くの利
点を有する。

（１）　　それが機械的に非常に強い。

（２）それらが膨潤および収縮のために摩耗される傾向
が非常に小さい。

（３）細粒樹脂粒子の床はより低い透過性を有する。

イオン交換において通常遭遇する層流領域において圧力
低下はおよそ粒子直径の平方の逆関数として変化する。

従ってこの樹脂の７．６（Ｊ（３’）床が従来の大きさ
の樹脂の１．２ｍ（４８’）床におよそ等しい圧力低下
を有し、従って類似の流れ分布特性を与えることを予期
することができる。

（４）　　そのような細粒樹脂のスラリーは非常に容易
に懸濁液に維持することができ、その結果非常に容易に
ポンプ輸送でき、その意義は次に明らかになろう。

樹脂が「過剰充てん」　（前に規定した）され、フリー
ボード空間が樹脂床４６の上方に存在しないように十分
な樹脂が使用される。その結果樹脂の全体的移動が可能
でない、従って樹脂の一様な充てんを与えれば樹脂床４
６の深さおよび圧力低下は金床面に均一である。このよ
うな樹脂の拘束は樹脂床４６を外乱することな（上向き
方向の流れを可能にする追加利点を有する。拘束樹脂床
はまた液体が床に入りスクリーンをヘッダープレート５
４または５６から押離し、ヘッダープレートの密閉表面
とジェルフランジ６０．６２との間からそれを離すよう
にするのでスクリーン６６．６８に対する有効な補強を
与える。樹脂をこのようにフリーボードな（拘束する結
果、従来の塔のように逆洗中に樹脂を流動させることが
できない。

過剰充てんはまた少量の樹脂変形を生じ、運転中に生ず
ることができる樹脂収縮を補償する。その結果、樹脂収
縮により生ずる充てんの不規則性が排除される。このよ
うに塔中の充てんは全塔が樹脂で満たされ常に一様に充
てんされていることを保証する。

過剰充てんが粒状材の短床を通して垂直方向に均一な流
れ分布を可能にするだけでなく、さらに中心線を水平に
向けて塔を配置し従って流れが水平方向に塔を通過する
ことを可能にすることもまた見出された。これは従来の
塔では容易ではなく、樹脂が塔の底部に沈降し、従って
液体が樹脂床を一様に通過しないでその上部上を通過す
るので従来技術の教示に直接対比される０例えばハンタ
ーの米国特許第３．３８５，７８８号は塔が垂直である
ことおよびプロセスに用いる液体が、２液体が接触する
とき密度の高い液体が密度の小さいものの下方、にある
ように塔を通過すべきであることの教示に基いている。

従来のイオン交換樹脂塔は運転イオン交換容量を最大化
するように運転される。通常それらは究極容量の７５％
以上の容量まで運転される。イオン交換容量は樹脂毎リ
ットル当りダラム当量として表わされる。

一方本発明では全イオン交換容量の７５％未満、通常約
３５％未満を利用することが好ましい０例えば１イオン
形態から他へ完全に転化するとイオン交換樹脂の体積変
化が１５％であり、容量の１２．５％が使用されれば体
積変化は１．９％にすぎないであろう、これは十分に多
（のイオン交換樹脂の許容変形内である。さら、に前記
のように、用いる細粒樹脂は従来の粗粒樹脂よりも非常
に強い。

収縮の低下もまた充てんの不規則性および流れの不良分
布を低下する。

容器中の樹脂の過剰充てんは多くの異なる方法により達
成でき、その３例が以下に示され、第４、第５および第
６図について説明される。

方法１ まず第４図について説明するとシェル（５８，６０，６
２）、下部ヘッダープレート４６、補強板７４、スクリ
ーン６６およびガスケット７０を互いに固定して装置を
一部組立てる。イオン交換樹脂を塔の開放上部に注入ま
たはすくい入れ、第４図に示すようにシェルの上部フラ
ンジ面５４の端の上に盛上げる。塔中の遊離水は底部口
５０を通して排水される。次いで上部スクリーン６８、
ヘッダープレート５４および補強板７６を樹脂盛上りの
上部の上に置（。次いでボルト８０を取付けて締める。

これは要素がジェルフランジ面およびシール上で一緒に
なるまで樹脂の盛上りを圧縮し充てん樹脂を塔中に圧縮
下に置く。

方法２ 第５図に示すようにシェル側部上に配置した９８を塔に
設けて樹脂の添加を可能にする。この場合塔を樹脂なし
で完全に組立てる０次いで樹脂を水のスラリーとして第
６図に示すように適当なポンプ、例えばプログレッシブ
キャビティポンプ（ｐｒｏｇｒｅｓｓｉｖｅ　ｃａｖｉ
ｔｙ　ｐｕａ＋ｐ）　　１０２を用いて供給１００から
この側部口９８を通して供給する。スラリーが塔中へ送
給される樹脂は塔中に蓄積し水はスクリーン６６．６８
を通り上部および底部の口４８．５０から外へ進む。樹
脂スラリーのポンプ送給を予定程度の樹脂圧縮が達成さ
れるまで続け；この場合に、これはポンプ吐出しにおけ
る前圧の測定により決定される。この圧力が高い値に、
例えば約７　ｋｇ／ｃｄ　（１００ｐｓｉ　）以上に達
したときシェル側部口９８の即近に配置した弁１０４を
閉じ次いでポンプを止めることができる。塔はそのとき
樹脂で密に充てんされる。樹脂圧縮はもちろん他の方法
で測定することができる。

この方法の塔の充てんは塔をその側部に傾は樹脂口９８
を充てん中上開方向に面させることにより多少促進され
る。

方法３ 方法ｌによるジェルフランジ面より上方に樹脂を盛上げ
る必要を避け、また方法２により必要なポンプ圧を低下
するために方法１および２を多少変形することができる
。

この場合、樹脂を塔に入れる前に収縮させる。

これはそのイオン形態をそれが使用される形態より膨潤
の少ない形態に変化させることにより行なうことができ
。例えば強塩基性陰イオン樹脂では樹脂はヒドロキシル
形より膨潤の少ない塩化物形に置かれる。若干の樹脂は
またイオン形態番変えないで収縮させることができる。

例えば樹脂を収縮させる溶媒中に樹脂を置くことができ
る。１例えば強酸性陽イオン樹脂は樹脂を方法ｌまたは
２により塔に添加する前に濃酸溶液中に置くことができ
る。あるいは樹脂を塔に添加した後酸をヘッダー口を通
して塔中へ送りそれにより樹脂を収縮させ、より多くの
樹脂を添加する余地を作ることができる。塔が供給に置
かれると樹脂は多少膨潤し、樹脂を塔中に密に充てんさ
せる。

第１０図は他の樹脂床配置を示す例の略図である。例示
を簡単にするため装置自体の構造は示さなかった。樹脂
自体は参照数４６′により示され、環状配置に配列され
る。床は４６ａ′および４６ｂで示される円筒状端面を
有し、それを通して液体が樹脂床に入り、去ることがで
きる。床の深さは５２′で示され、全体に均一であるが
、しかし床の横断面積はもちろん内部端面４６ａ′から
外側昏 面４６ｂ′へ均一に増加する。装置は第１θ図に矢印１
０６により示すように処理される液体を端面４６ａ′を
通°して樹脂床中へ導入させ、処理された液に対して１
０８で示すように面４６ｂ′を通して床を去らせること
、およびその逆ができるように設計される。

ヘソグープレート、スクリーンおよび支持構造の設計は
明らかに環状樹脂床配置に適応されるべきである。樹脂
床の過剰充てんは前記の方法１によって可能ではないが
しかし、方法２および３を用いることができる。

実施例 塔を去る液体の純度の測定によりイオン交換塔中の流れ
分布を評価することができる。流れ分布が悪ければ処理
した液体の若干が樹脂の一部を短絡し、その結果低度に
精製される。

流れ分布を評価する他の方法は１つの液体を他の液体で
塔から置換する液体置換法である。塔を去る流出液の濃
度プロフィルの形状が塔を通る流れ分布の指標である。

実施例１ 内径９１ｃｍ（３６“）でシェル長さに等しい７．６ａ
ａ（３’）の公称床高を有する第２図に示した設計のイ
オン交換塔に方法２および３に従って８０〜１２０米国
メツシュの公称粒度分布を有する強酸性スルホン酸イオ
ン交換樹脂を充てんした。

流れ分布を次の手順による液体置換法により評価した。

（１）水を塔に送給して塔中の全ボイド空間が空気のな
いことを保証した。

（２）　　約５０　ｇ／ｌの濃度で硫酸約５０１を底部
口５０中へ約８（ｌ毎分の流量で送った。

（３）　　水約１０（ｌを約８０１毎分の流量で底部口
５０中へ送った。

（４）　　段階２および３を数回繰返し、樹脂充てん法
２を繰返して樹脂が塔中に密に充てんされたことを保証
した。

（５）段階２および３のさらに数サイクル後上部口から
の流出液を約５１の了りコートで捕集した。

（６）　　段階５で捕集した塔からの液体流出液のアリ
コートを分析し、硫酸の濃度を初めの濃度の分数として
示した。

（７）　　段階６の結果は第７図に示したように床体積
で表わして捕集した溶液の体積の関数としてグラフにし
た。

第７図から、濃度が非常に鋭く上昇し、初めの１０％か
ら０．６床体積内で初めの濃度の９０％に上昇すること
を認めることができる。これは優秀な流れ分布の指標で
ある。

実施例２ 塔を１側方へ回転し流れを垂直上向の代りに塔に水平に
通したことを除き実施例１に記載した塔を実施例１に記
載したように流れ分布について評価した。

生じた置換プロフィルは第８図に示される。第８図から
濃度が非常に鋭く上昇し、初めの１０％から０．５５床
体積内で初期濃度の９０％に上昇することを認めること
ができる。これは優秀な流れ分布の指標である。

第８図中の置換プロフィルの形状が流れ方向が垂直上向
であった第７図のプロフィルに非常に類値し、流れ方向
に無関係に流れ分布が非常に類領することを示すことを
認めることができる。

試験の終了後、上部ヘッダープレート５４、裏板７６お
よびスクリーン６８を塔からはずし、樹脂床を検査した
。樹脂が塔の空所を完全に満たし、樹脂の上部水準がジ
ェルフランジ表面の約１．３ｃ１１（０，５インチ）上
であったこ゛とが認められた。これは樹脂床が圧縮下に
あって、次いで塔を解体したときに膨潤したに相違ない
ことを示した。

実施例３ ８０〜１２０米国メッシュ強酸性陽イオン交換樹脂を入
れた内径４１ｃｍ（１６’）で公称床高１５ａｌＩ（６
’）の１つの塔と８０〜１２０米国メツシュ強塩基性陰
イオン交換樹脂を入れた内径４１ｃｓ（１６“）で公称
床高１０ｍ（４’）の第２の塔とからなる木肌イオン系
を組立てた。塔は充てん法１により樹脂を充てんした。

それらをそれぞれ塩酸および水酸化ナトリウムで向流的
に再、　　　　　生し次に脱イオン水で洗浄できるよう
に陽イオンおよび陰イオンの塔を連結した。

全溶解固体（ＣａＣＯｓ）として約１７０■／ｊ！を含
むなま水を陽イオン樹脂塔、次に陰イオン塔に約８（ｌ
毎分の流量で送り溶解汚染物を除去した。

系を数供給／再生サイクル運転し、次に少量の追加樹脂
を同じ方法により各基に加えて塔が十分に充てんされた
ことを保証した。樹脂床を流れが水平方向に陽イオジ塔
次に陰イオン塔を通過するように配置した。１供給サイ
クル中に生じた脱イオン水の抵抗率をサイクルの進行と
ともに測定し、結果は第９図に示される。生じた水の抵
抗率は約１８分の供給サイクルにわたり約１メグオーム
−１から最大的４．５メグオーム−備へ変化した。

この期間中陽イオン樹脂床の全交換容量の約１２．５％
が利用され陰イオン樹脂床の全交換容量の約２７％が利
用された。

生じた水の高い抵抗率は優秀な流れ分布が供給および再
生の両方で樹脂床により達成されたことの指標である。

実施例４ 実施例３における塔を脱イオンサイクル中流れが垂直下
向方向に塔を通過するように再配置した。

エサビクル中に生じた脱イオン水の抵抗率をサイクルの
進行とともに測定し、結果は第９図に示される。生じた
水の抵抗率が約１８分の供給サイクルにわたり約１メグ
オームーロから最大的４．５メグオーム−１まで変化し
たことを認めることができる。生じた水の高い抵抗率は
優秀な流れ分布が樹脂床により達成されたことを示す、
またこれらの結果が実施例３で得られた結果に非常に類
像し、流れ分布が垂直の流れ方向と水平の流れ方向で実
質的に同じであることを示すことを認めることができる
。

最後に前記記載が単に本発明の特定の好ましい態様に関
すること、および本発明の広い範囲内で多くの変更が可
能であることを認めるべきである。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の多くの好ましい態様を例示するもので、 第１図は従来技術のイオン交換塔の縦断面図であり、 第２図は本発明により提供される形態の装置の第１図と
同様の断面図であり、 第３図は（ａ）および中）で示される２つの図を含み、
それぞれ第２図に示した装置のヘッダープレートの１つ
の拡大部分縦断面図および平面図であり、第４図は第２
図と同様の、しかし装置中の樹脂床の所要過剰充てんを
達成する１つの方法を例示する部分分解図であり、 第５図、第６図は第２図と同様の、しかも所要過剰充て
んを達成する他の方法を示す図であり、第７図、第８図
および第９図は本発明の方法を用いて達成された特定例
の結果を示すグラフであり、 第１０図は他の樹脂床配置を例示する略図である。 ＦＩＧ、　１ ＦＩＧ、４ 日Ωｊ 巳え刃 手続補正書 １、事件の表示　　　昭和６．０年特許願第１２９０７
５号２、発明の名称　　　　液体処理法および装置３、
補正をする者 事件との関係　　出願人 名　称　　　エコ　チック　リミテッド４、代理人 ５、補正命令の日付　　　自　　発 別添した第３ａ図、第３ｂ図、第４図及び第５図にＦＩ
Ｇ、　４ 日立ｊ

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. （１）流体を流体から成分を除去できる粒状物質の床に
   通す方法により流体から成分を除去する流体処理装置で
   あって、 前記床を含む容器で、床を通る流体の流れを可能にする
   第１および第２の口を有する容器、 並びに床が第１および第２の端面、前記面間の事実上一
   定の床の深さ、および一定であるかまたは１面から他の
   面へ均一に増加する横断面積を規定するように床を容器
   内に拘束する装置で、それぞれ床と前記の口の関連する
   １つとの間に連絡を与える流体通路であって前記の口か
   ら床中へ流れる流体を床端面において床の横断面に実質
   的に一様に分布させるように配列された通路を含むヘッ
   ダーをそれぞれの床端面において含む拘束装置、 を含み、 床を形成する粒状物質が実質的に均一な粒度であって、
   前記拘束装置により過剰充てん状態で完全に拘束され、
   前記粒子の大きさおよび過剰充てんの程度が前記床端面
   間の流れに床の横断面を横切る流体の実質的に一様な分
   布を与えるように選ばれる装置。
2. （２）粒状物質の粒度が４０米国メッシュ未満である、
   特許請求の範囲第（１）項記載の装置。
3. （３）粒状物質の粒度が８０〜１２０米国メッシュの範
   囲にある、特許請求の範囲第（２）項記載の装置。
4. （４）各ヘッダーが、前記関連する口と連通する中心位
   置から外方へ延びヘッダープレートの内面中へ開いた溝
   を含む流体流通路を形成されたヘッダープレートおよび
   、前記溝を覆い前記床中の粒子の最小期待大きさより小
   さい孔を有しそれにより粒子が前記通路に入るのを防ぐ
   スクリーンを含み、過剰充てん樹脂がスクリーンを関連
   するヘッダープレートに対して支持する、特許請求の範
   囲第（１）項記載の装置。
5. （５）前記のそれぞれの口が関連するヘッダープレート
   から外方へ延び、前記プレートの大体中心的な孔に連通
   する管状部材を含み、該プレートは前記の口から床中へ
   流れる液体の床に対する直接衝突を防ぐ邪魔板が設けら
   れ、各前記ヘッダープレートがヘッダープレートの外側
   に配置され容器に着脱可能に固定される裏板により容器
   に容易に着脱可能にクランプされ、裏板は前記管状部材
   が延びる中心孔を有し、また裏板はヘッダープレートを
   容器に対して着脱可能にトラップしそれにより、裏板を
   とりはずすことにより粒状物質の床に対する入口を与え
   るためにヘッダープレートをとりはずすことができる、
   特許請求の範囲第（４）項記載の装置。
6. （６）容器がそれぞれ開端を囲繞するフランジを有する
   端部解放円筒状部材を含み、それぞれのヘッダーの裏板
   がそれぞれのフランジに脱着可能に固定され裏板と前記
   フランジとの間に関連するヘッダープレートをトラップ
   する、特許請求の範囲第（５）項に記載の装置。
7. （７）それぞれの前記ヘッダープレートおよび関連する
   管状部材がプラスチック材料で作られる、特許請求の範
   囲第（５）項記載の装置。
8. （８）容器が、粒状物質を床形成のために口を通して容
   器中へ導入することを可能にするための前記床に導通す
   る追加の口を設けられる、特許請求の範囲第（１）項記
   載の装置。
9. （９）各ヘッダー中の流れ通路中の液体ホールドアップ
   が床横断面積毎平方フィート当り０．０４立方フィート
   未満である、特許請求の範囲第（１）項記載の装置。
10. （１０）液体ホールドアップ体積が床横断面積毎平方フ
    ィート当り０．０３立方フィート未満である、特許請求
    の範囲第（９）項記載の装置。
11. （１１）流体を流体から成分を除去できる粒状物質の床
    に通す流体から成分を除去するための流体処理方法であ
    って、床が床の第１および第２の端面間に過剰充てん状
    態で維持された実質的に均一な大きさの粒子を含み、床
    は前記端面間に事実上一定の深さおよび、一定であるか
    または１面から他面へ均一に増加する横断面積を規定し
    、また流体が、流体を前記端面の１つを横切って実質的
    に均一に分配し流体に床を流通させ流体を前記の他の端
    面を横切って実質的に均一に捕集することにより床を通
    過し、床中の粒子の大きさおよび過剰充てんの程度は前
    記床端面間の流れに床の横断面を横切る流体の実質的に
    一様な分布を与えるように選ばれる方法。
12. （１２）粒状物質の粒度が４０米国メッシュ未満である
    、特許請求の範囲第（１１）項記載の方法。
13. （１３）粒状物質の粒度が８０〜１２０米国メッシュの
    範囲にある、特許請求の範囲第（１２）項記載の方法。
14. （１４）プロセスの最大容量の約３５％未満の容量で運
    転される、特許請求の範囲第（１１）項記載の方法。
15. （１５）プロセスの最大容量の約１２．５％で運転され
    る、特許請求の範囲第（１４）項記載の方法。
16. （１６）床が環状形態であり、前記第１および第２の端
    面が環の内側および外側の円筒面により規定され、また
    前記円筒面の１つを横切って流体を分布させ他の円筒面
    を横切って流体を捕集することにより流体を通過させる
    、特許請求の範囲第（１２）項記載の方法。
17. （１７）少くとも１つの着脱可能なヘッダーを有し、一
    端面で床を規定する容器内で行なわれ、床がヘッダーを
    とりはずし樹脂粒子を容器に過剰充てんし粒子を圧縮す
    るようにヘッダーを容器に装着することにより形成され
    る、特許請求の範囲第（１１）項記載の方法。
18. （１８）容器に導入する前に樹脂を収縮させる、特許請
    求の範囲第（１７）項記載の方法。
19. （１９）粒状物質の床を含み、前記物質を床中へ導入す
    るための口を有する容器中で行なわれ、床が、粒状物質
    を水中のスラリーとして前記の口を通して容器中へ送り
    スラリー中の水を容器から逃がし予定した樹脂圧縮程度
    が達成され樹脂が容器内に過剰充てんされたことを示す
    までポンプ送りを続けることにより形成される、特許請
    求の範囲第（１１）項記載の方法。
20. （２０）床がイオン交換樹脂の粒子を含み、樹脂を容器
    内へ導入する前に収縮させる、特許請求の範囲第（１９
    ）項記載の方法。