JPS61250189A - 水酸化ナトリウム水溶液の電気分解用Ｎｉ Ｃｏ↓２Ｏ↓４触媒含有陽極の製造方法 - Google Patents
水酸化ナトリウム水溶液の電気分解用Ｎｉ Ｃｏ↓２Ｏ↓４触媒含有陽極の製造方法Info
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- JPS61250189A JPS61250189A JP61091978A JP9197886A JPS61250189A JP S61250189 A JPS61250189 A JP S61250189A JP 61091978 A JP61091978 A JP 61091978A JP 9197886 A JP9197886 A JP 9197886A JP S61250189 A JPS61250189 A JP S61250189A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、電気分解に使用される電極に係り、特に電気
分解に使用される陽ｉ及びその製造方法に係る。
分解に使用される陽ｉ及びその製造方法に係る。
背景技術
酸素及び水素を製造するための一つの周知の方法として
水の電気分解がある。電気分解に於ては、陰極に於て水
素が発生され、陽極に於て酸素が発生される。この現象
は経験的に下記の化学式にて表わされる。
水の電気分解がある。電気分解に於ては、陰極に於て水
素が発生され、陽極に於て酸素が発生される。この現象
は経験的に下記の化学式にて表わされる。
２ Ｈｔ Ｏ＋ ２ ６ −Ｎ Ｈ！
−ト ２ ０ Ｈ２０Ｈ−←土０１！ ＋Ｈ！
Ｏ＋２１３−上述の反応を生じる実際の電気化学的
槽に於ては、熱り学的な電気化学的変換効率は部分的に
のみしか達成されない。上述の現象には二つの基本的な
損失、即ら抵抗損及び熱力学的電極の電位が実際の電位
より逸れる電極の分極が生じる。電極の分極は電極に於
ける現象の非可逆性、即ち活性の分極及び反応物質の濃
度勾配により生じる電圧損失の結果である。
−ト ２ ０ Ｈ２０Ｈ−←土０１！ ＋Ｈ！
Ｏ＋２１３−上述の反応を生じる実際の電気化学的
槽に於ては、熱り学的な電気化学的変換効率は部分的に
のみしか達成されない。上述の現象には二つの基本的な
損失、即ら抵抗損及び熱力学的電極の電位が実際の電位
より逸れる電極の分極が生じる。電極の分極は電極に於
ける現象の非可逆性、即ち活性の分極及び反応物質の濃
度勾配により生じる電圧損失の結果である。
典型的には、陽極の反応、即ち酸素の発注は多孔質のニ
ッケル陽極上にて行われる。水酸化ナトリウムの電気分
解の環境に於ては、陽極の反応は電極のｉ ｃａｌｌの
面積当り約１００〜１０１００Ｏの電流密度にて約１５
９８〜１７４０＋＋＋Ｖの高い分極を特徴としている。
ッケル陽極上にて行われる。水酸化ナトリウムの電気分
解の環境に於ては、陽極の反応は電極のｉ ｃａｌｌの
面積当り約１００〜１０１００Ｏの電流密度にて約１５
９８〜１７４０＋＋＋Ｖの高い分極を特徴としている。
酸素を製造すべく水の電気分解に使用される他の従来の
陽極によれば、電解槽の電気化学的変換効率が低くなり
、ｉ／ｓ１！圧が必要となる。高電圧が必要であること
により電解槽の電力消費ｆｆ１（ＩＥ）が＾くなる。
陽極によれば、電解槽の電気化学的変換効率が低くなり
、ｉ／ｓ１！圧が必要となる。高電圧が必要であること
により電解槽の電力消費ｆｆ１（ＩＥ）が＾くなる。
従って当技術分野に於ては、水を電気分解して水素及び
酸素を製造するプロセスであって、電解槽の電力消費量
の少ないプロセスに対する研究が継続的に行われている
。
酸素を製造するプロセスであって、電解槽の電力消費量
の少ないプロセスに対する研究が継続的に行われている
。
発明の開示
本発明は、電解槽中にて水を電気分解することにより水
素及び酸素を製造する低エネルギの方法に関するもので
ある。電解槽は陽極と、陰極と、水酸化ナトリウム水溶
電解液とを内部に有している。電解液は陰極及び陽極と
接触した状態に維持される。水の供給源が陰極と接触し
た状態に維持され、水酸イオンの供給源が陽極と接触し
た状態に維持される。この系に直流電流が通され、これ
により陰極に於て水が還元されることにより水素が形成
され、陽極に於ては水酸イオンが酸化される。
素及び酸素を製造する低エネルギの方法に関するもので
ある。電解槽は陽極と、陰極と、水酸化ナトリウム水溶
電解液とを内部に有している。電解液は陰極及び陽極と
接触した状態に維持される。水の供給源が陰極と接触し
た状態に維持され、水酸イオンの供給源が陽極と接触し
た状態に維持される。この系に直流電流が通され、これ
により陰極に於て水が還元されることにより水素が形成
され、陽極に於ては水酸イオンが酸化される。
本発明の目的は、水酸化ナトリウム溶液の電気分解に使
用されるＮｉ Ｑｏ ！ ０４触媒含有陽極であって、
低い陽極電圧しか必要とせず、従ってエネルギを大きく
節減することのできる陽極を製造する新規な方法を提供
することである。
用されるＮｉ Ｑｏ ！ ０４触媒含有陽極であって、
低い陽極電圧しか必要とせず、従ってエネルギを大きく
節減することのできる陽極を製造する新規な方法を提供
することである。
本発明の一つの局面は、内部に電解液と陽極と陰極とを
含む電解槽に於て電気化学的系に使用される陽極を製造
する方法である。陽極は導電性を有する多孔質の基体を
ＮｉＣＯ２０４にて含浸させることにより形成される。
含む電解槽に於て電気化学的系に使用される陽極を製造
する方法である。陽極は導電性を有する多孔質の基体を
ＮｉＣＯ２０４にて含浸させることにより形成される。
本発明は電気化学的技術に重大な進歩をもたらすもので
ある。水を還元して酸素を製造するための本発明に従っ
て形成されたＮｉＣｏｇＯ４触媒を含有する陽極を使用
する電気化学的プロセスは、低い陽極電圧しか必要とせ
ず、従ってエネルギが大きく節減される。
ある。水を還元して酸素を製造するための本発明に従っ
て形成されたＮｉＣｏｇＯ４触媒を含有する陽極を使用
する電気化学的プロセスは、低い陽極電圧しか必要とせ
ず、従ってエネルギが大きく節減される。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。
詳細に説明する。
発明を実施するための最良の形態
一般に、水酸化ナトリウム水溶電解液系及び酸素発生環
境と両立し得る任意の導電性を有する電極材料、好まし
くは多孔質基体が陽極を形成するために使用されてよい
。基体は酸素の流通領域を与え、これにより電解槽の設
計を単純化するリブを有する多孔質基体であることが特
に好ましい。
境と両立し得る任意の導電性を有する電極材料、好まし
くは多孔質基体が陽極を形成するために使用されてよい
。基体は酸素の流通領域を与え、これにより電解槽の設
計を単純化するリブを有する多孔質基体であることが特
に好ましい。
好ましい材料は金属基体を含んでおり、特に基体は多孔
質のニッケル基体であることが好ましい。
質のニッケル基体であることが好ましい。
尤も本発明の実施に於ては、導電性金属被覆材にて含浸
された多孔質のプラスチック基体が使用さ九てもよい。
された多孔質のプラスチック基体が使用さ九てもよい。
基体の多孔性により雄体全体に亙る反応が生じ、これに
より電解構内に於て電解液が再吸収される。
より電解構内に於て電解液が再吸収される。
反応が基体の表面に於て発生する場合には、酸素及び電
解液のミストが基体の表面より発生し、これにより電解
槽より電解液が失われる。このことにより電解槽の寿命
が低減される。更に電解液が電解槽の外部に於て凝縮す
ると、該凝縮液により腐食が発生される。多孔質の基体
は追加の利点を与える。即ち多孔質の基体は、電解槽の
始動時、運転中、及び運転停止時に発生する運転上の操
作の誤り（圧力の不釣合を含む）や電解液体積の変動に
起因して電解槽より放出されることがある電解液のため
の貯容空間を与える。
解液のミストが基体の表面より発生し、これにより電解
槽より電解液が失われる。このことにより電解槽の寿命
が低減される。更に電解液が電解槽の外部に於て凝縮す
ると、該凝縮液により腐食が発生される。多孔質の基体
は追加の利点を与える。即ち多孔質の基体は、電解槽の
始動時、運転中、及び運転停止時に発生する運転上の操
作の誤り（圧力の不釣合を含む）や電解液体積の変動に
起因して電解槽より放出されることがある電解液のため
の貯容空間を与える。
上述の多孔質金属基体は多孔質材料又は目の細かいワイ
ヤスクリーン材料の形態であってよい。
ヤスクリーン材料の形態であってよい。
従来の目の細かいワイヤスクリーン基体の厚さは約５１
〜２５４μ翔であり、好ましい厚さは約１１４〜１２７
μ―である。目開き寸法は約０．２５４〜０．０７４ｍ
ｍ＋、好ましくは０．１２７ｗ＋ｍである。多孔質ニッ
ケル基体の厚さは約２５４〜２５４０μ論であり、好ま
しい厚さは約１２７０〜１７７８μｍである。典型的な
りブ幅及び溝空間幅は約１５２４μ請である。多孔質ニ
ッケル基体の小孔寸法は約１７〜６８μｍの範囲であり
、好ましい小孔寸法は約３４μｍである。有孔度は約１
７％程度の低い値より約９０％の高い値までの範囲であ
り、好ましくは約７０％である。金属基体は一般に、ア
メリカ合衆国フロリダ州、プランド所在のブランズウィ
ック社（１３ｒｕｎｓｗｉｃｋ Ｃｏ、 ）のテクネ
ティツクス・ディビジョン（Ｔ ｅｃｈｎｅｔｔｃ３
Ｑｉｖｉｓｉｏｎ ）より販売されている［フェルト
メタル（Ｆｅｌｔｗ＋ｅｔａｌ） Ｊ （登録商標）Ｆ
Ｍ１２１１の多孔質ニッケル構造体の如く、市販されて
いる。
〜２５４μ翔であり、好ましい厚さは約１１４〜１２７
μ―である。目開き寸法は約０．２５４〜０．０７４ｍ
ｍ＋、好ましくは０．１２７ｗ＋ｍである。多孔質ニッ
ケル基体の厚さは約２５４〜２５４０μ論であり、好ま
しい厚さは約１２７０〜１７７８μｍである。典型的な
りブ幅及び溝空間幅は約１５２４μ請である。多孔質ニ
ッケル基体の小孔寸法は約１７〜６８μｍの範囲であり
、好ましい小孔寸法は約３４μｍである。有孔度は約１
７％程度の低い値より約９０％の高い値までの範囲であ
り、好ましくは約７０％である。金属基体は一般に、ア
メリカ合衆国フロリダ州、プランド所在のブランズウィ
ック社（１３ｒｕｎｓｗｉｃｋ Ｃｏ、 ）のテクネ
ティツクス・ディビジョン（Ｔ ｅｃｈｎｅｔｔｃ３
Ｑｉｖｉｓｉｏｎ ）より販売されている［フェルト
メタル（Ｆｅｌｔｗ＋ｅｔａｌ） Ｊ （登録商標）Ｆ
Ｍ１２１１の多孔質ニッケル構造体の如く、市販されて
いる。
また多孔質プラスチック基体がかかる特定の環境と両立
し得る任意の樹脂材料より製造されてよい。樹脂は熱可
塑性樹脂であることが好ましい。
し得る任意の樹脂材料より製造されてよい。樹脂は熱可
塑性樹脂であることが好ましい。
特に樹脂はユニオン・カーバイド社（Ｕｎｉｏｎ Ｃ
ａｒｂｉｄｅ）より販売されているラブル（ＵＤＥＬ）
（登録商標）Ｐ−１７００ポリスルホンの如きポリスル
ホンであることが好ましい。多孔質プラスチック基体は
その全体に厘り任意の導電性材料、好ましくはニッケル
、金、銀の如き金属により約１．２７〜１２．７μｍ１
好ましくは約５．０８μ■の薄いめっきとしてめっきさ
れてよい。特にプラスチック基体はニッケルにてめっき
されることが好ましい。
ａｒｂｉｄｅ）より販売されているラブル（ＵＤＥＬ）
（登録商標）Ｐ−１７００ポリスルホンの如きポリスル
ホンであることが好ましい。多孔質プラスチック基体は
その全体に厘り任意の導電性材料、好ましくはニッケル
、金、銀の如き金属により約１．２７〜１２．７μｍ１
好ましくは約５．０８μ■の薄いめっきとしてめっきさ
れてよい。特にプラスチック基体はニッケルにてめっき
されることが好ましい。
上述のプラスチック基体の厚さは一般に約０゜２５４〜
２．５４＋ｅｍであり、好ましくは約０． ７６２〜１
．７７８ｍｍである。めっきされた基体の小孔寸法は約
０．２〜１７μｍであり、好ましい小孔寸法は約３〜８
μｍである。有孔度は約２０％程度の低い値より約９０
％程度の高い値であり、好ましくは約７０％である。好
ましい有孔度の基体の密度は約１ 、４６ （＋／Ｃ１
ｍ″である。めっきされたプラスチック基体の最小圧縮
強さは約１３゜８ｂａｒである。
２．５４＋ｅｍであり、好ましくは約０． ７６２〜１
．７７８ｍｍである。めっきされた基体の小孔寸法は約
０．２〜１７μｍであり、好ましい小孔寸法は約３〜８
μｍである。有孔度は約２０％程度の低い値より約９０
％程度の高い値であり、好ましくは約７０％である。好
ましい有孔度の基体の密度は約１ 、４６ （＋／Ｃ１
ｍ″である。めっきされたプラスチック基体の最小圧縮
強さは約１３゜８ｂａｒである。
多孔質プラスチック基体は、後に説明する例示的プロセ
スの如く、上述如き特徴を有する基体を製造し得る任意
のプロセスにより製造されてよい。
スの如く、上述如き特徴を有する基体を製造し得る任意
のプロセスにより製造されてよい。
約３〜８μｍの小孔寸法範囲を有する基体を形成する微
細な粒子は、直径約３．１７５ｍｍの粉砕されたポリス
ルホン樹脂ベレットと塩化メチレンとの溶液を大型のコ
ンテナ内に噴霧し、粒子を液面上にて形成することによ
り製造される。直径約２５μｍのかくして得られる粒子
はコンテナより内容物を注ぎ、これを乾燥させ、次いで
篩により分級することにより分離される。基体はかかる
粒子とアルコール又は他の適当な溶媒とのスラリーを鋳
型内にて成形することにより形成される。かかる方法に
よれば、２．５４＋ｎｍまでの厚さ及び約０８２〜１７
μｍの小孔寸法を有する基体を製造することができる。
細な粒子は、直径約３．１７５ｍｍの粉砕されたポリス
ルホン樹脂ベレットと塩化メチレンとの溶液を大型のコ
ンテナ内に噴霧し、粒子を液面上にて形成することによ
り製造される。直径約２５μｍのかくして得られる粒子
はコンテナより内容物を注ぎ、これを乾燥させ、次いで
篩により分級することにより分離される。基体はかかる
粒子とアルコール又は他の適当な溶媒とのスラリーを鋳
型内にて成形することにより形成される。かかる方法に
よれば、２．５４＋ｎｍまでの厚さ及び約０８２〜１７
μｍの小孔寸法を有する基体を製造することができる。
２００℃にて焼結を行った後、基体は導電性を向上させ
るべく電気めっきされる（多孔質基体全体に亙り含浸さ
れる）。本発明の実施に於ては、従来の商業的な電気め
っき法及び溶液が使用されてよい。
るべく電気めっきされる（多孔質基体全体に亙り含浸さ
れる）。本発明の実施に於ては、従来の商業的な電気め
っき法及び溶液が使用されてよい。
また基体は約２〜１０ ａｉｏ／ ＨＥＲのＰＴＦＥ
（登録商標）（デュポン・デネマース・インコーボレテ
イテッド（（）（ＩｐＯｎｔ ［）ｅ Ｎａ１ｌＯＬ
ｌｒＳ、 Ｉｎｃ、）のポリテトラフルオロエチレン
）又はフッ化エチレンプ゛ロビレンにて耐水処理されて
よい。
（登録商標）（デュポン・デネマース・インコーボレテ
イテッド（（）（ＩｐＯｎｔ ［）ｅ Ｎａ１ｌＯＬ
ｌｒＳ、 Ｉｎｃ、）のポリテトラフルオロエチレン
）又はフッ化エチレンプ゛ロビレンにて耐水処理されて
よい。
本発明の導電性を有する電極基体は典型的には触媒層と
呼ばれるＮ１ＣＯｐＯ４バインダ層を支持している。し
かし金属であろうとめっきされたプラスチックであろう
と、導電性を有する多孔質基体はＮ１ＣＯｚＯｔ触媒に
て含浸され、これによりバインダを含有する独立の層の
必要性が排除されることが好ましい。Ｎ１ＣＯｔＯ４に
て含浸された多孔質基体を製造し得る任意の方法がＮｉ
Ｃｏ ｌ！ ０４にて基体を含浸させるために使用され
てよいが、以下の方法が好ましい。
呼ばれるＮ１ＣＯｐＯ４バインダ層を支持している。し
かし金属であろうとめっきされたプラスチックであろう
と、導電性を有する多孔質基体はＮ１ＣＯｚＯｔ触媒に
て含浸され、これによりバインダを含有する独立の層の
必要性が排除されることが好ましい。Ｎ１ＣＯｔＯ４に
て含浸された多孔質基体を製造し得る任意の方法がＮｉ
Ｃｏ ｌ！ ０４にて基体を含浸させるために使用され
てよいが、以下の方法が好ましい。
硝酸ニッケルヘキサヒドレート及び硝酸コバルトＩＩヘ
キサヒドレートが水溶液を形成すべく約１：１〜１：４
、好ましくは約１：２のモル比にて混合される。導電性
を有する多孔質基体が周囲温度に於て約４０〜６０時間
、好ましくは約４８時間前記溶液中に浸漬される。触媒
中に含浸された基体は空気中にて乾燥され、大気中にて
約１０〜２０時間に厘り約３００〜４００℃にて、好ま
しくは約３５０℃にて焼結される。
キサヒドレートが水溶液を形成すべく約１：１〜１：４
、好ましくは約１：２のモル比にて混合される。導電性
を有する多孔質基体が周囲温度に於て約４０〜６０時間
、好ましくは約４８時間前記溶液中に浸漬される。触媒
中に含浸された基体は空気中にて乾燥され、大気中にて
約１０〜２０時間に厘り約３００〜４００℃にて、好ま
しくは約３５０℃にて焼結される。
触媒が基体上に層状に付着される他の方法に於ては、典
型的には下記の如きバインダ及び触媒が必要とされる。
型的には下記の如きバインダ及び触媒が必要とされる。
一般に水酸化ナトリウム水溶電解液系と両立し得る任意
のバインダが使用されてよく、好ましく１０６以上の分
子量を有するフルオロカーボンポリマーが使用される。
のバインダが使用されてよく、好ましく１０６以上の分
子量を有するフルオロカーボンポリマーが使用される。
バインダはＰＴ Ｆ Ｅポリマーであることが特に好ま
しい。一般に混合物は約２０〜８０％、好ましくは２５
％のバインダと、約８０〜２０％、好ましくは７５％の
触媒とよりなっている。触媒材＠量は陽極の１゜０１の
面積当り約１０〜５０Ｉｌ１ｇ、好ましくは約２０μｍ
１ｇである。典型的な触媒層の厚さは約２５．４〜１２
７μ１１好ましくは６３．５μｍであり、平均小孔径は
約０．１〜５μ曙、好ましくは約１μｍである。
しい。一般に混合物は約２０〜８０％、好ましくは２５
％のバインダと、約８０〜２０％、好ましくは７５％の
触媒とよりなっている。触媒材＠量は陽極の１゜０１の
面積当り約１０〜５０Ｉｌ１ｇ、好ましくは約２０μｍ
１ｇである。典型的な触媒層の厚さは約２５．４〜１２
７μ１１好ましくは６３．５μｍであり、平均小孔径は
約０．１〜５μ曙、好ましくは約１μｍである。
上述の触媒層は、当技術分野に於て一般に実施されてい
る方法、例えば真空濾過法の如き任意の好適な方法によ
り基体に適用されてよい。かくして６Ｑｗｔ％の固体Ｐ
ＴＦＥ水溶分散液がＮｉＣ。
る方法、例えば真空濾過法の如き任意の好適な方法によ
り基体に適用されてよい。かくして６Ｑｗｔ％の固体Ｐ
ＴＦＥ水溶分散液がＮｉＣ。
ｔ ０４と共に分散され、約２〜１０の固体濃度、好ま
しくは約５％の固体濃度となる。数分間に亙り超音波攪
拌された掛、溶液は英国の７アツトマン社＜ Ｗ ｈａ
ｔｍａｎ Ｌ ｔｄ、 ）より販売されているナンバ
ー５０の７アツトマンフイルタベーバ上にて水銀柱５．
０８〜１５．２４ｃｍの真空にて濾過される。過剰の液
体が真空濾過により除去された後、触媒及びＰＴＦＥポ
リマーにて被覆されたフィルタベーパが約１３．８〜５
９ｂａｒの圧力にて目の細かいワイヤスクリーン基体又
は多孔質の金属基体上にてプレスされる。被覆された基
体は３２０℃にて約１０分間に亙り焼結される。
しくは約５％の固体濃度となる。数分間に亙り超音波攪
拌された掛、溶液は英国の７アツトマン社＜ Ｗ ｈａ
ｔｍａｎ Ｌ ｔｄ、 ）より販売されているナンバ
ー５０の７アツトマンフイルタベーバ上にて水銀柱５．
０８〜１５．２４ｃｍの真空にて濾過される。過剰の液
体が真空濾過により除去された後、触媒及びＰＴＦＥポ
リマーにて被覆されたフィルタベーパが約１３．８〜５
９ｂａｒの圧力にて目の細かいワイヤスクリーン基体又
は多孔質の金属基体上にてプレスされる。被覆された基
体は３２０℃にて約１０分間に亙り焼結される。
上述の陽極は従来の陰極、特に水を電気分解して水素及
び酸素を製造するために使用される陰極との組合せにて
使用される。これらの陰極としては、プラチナ、亜鉛、
炭素鋼、チタニウム、ニッケル、パラジウム、ロジウム
、鉛、金、銀、コバルトより形成された電極がある。
び酸素を製造するために使用される陰極との組合せにて
使用される。これらの陰極としては、プラチナ、亜鉛、
炭素鋼、チタニウム、ニッケル、パラジウム、ロジウム
、鉛、金、銀、コバルトより形成された電極がある。
本発明の陽極は従来の電解液系、好ましくは水を電気分
解して水素及び酸素を製造するために使用される電解液
系との関連で使用されてよく、特に水酸化ナトリウム水
溶液系が使用されることが好ましい。更に陽極を製造す
る本発明の方法は、アジボニトリル工業に使用される１
！解液の如き他の電解液との関連で使用されるに適した
陽極を製造するために使用されてよい。典型的には防蝕
剤の如き添加物が電解液系に添加されてよい。
解して水素及び酸素を製造するために使用される電解液
系との関連で使用されてよく、特に水酸化ナトリウム水
溶液系が使用されることが好ましい。更に陽極を製造す
る本発明の方法は、アジボニトリル工業に使用される１
！解液の如き他の電解液との関連で使用されるに適した
陽極を製造するために使用されてよい。典型的には防蝕
剤の如き添加物が電解液系に添加されてよい。
従来の電解槽及び電気分解プロセスが、（ａ）英国ロン
ドン所在のクレヴ７−・ヒユーム・プレス社（Ｑｌｅｖ
ｅｒ −）１ｕｓｅ Ｐｒｅｓｓ ｌ ｔｄ、 ）
より１９５６年に出版された「電気化学の原理及び用途
（Ｅ １ｅｃｔｒｏｃｈｅｉｉｓｔｒｙ 、 Ｐ ｒｉ
ｎｃｉｐｌｅｓ ａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ
） Ｊ （エドモンド・シー・ボトラー（Ｅｄｍｕｎｄ
Ｃ，Ｐｏｔｌｅｒ）著）及び（ｂ）アメリカ合衆国
ニューヨーク所在のジョン・ウイレー・アンド・サンズ
（Ｊ ｏｈｎ Ｗ １ｌｅｙ ａｎｄ３０ｎＳ）よ
り１９８０年に出版された「電気化学的方法の基礎及び
用途（Ｅ ｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍ ｅｔ
ｈｏｄｓ、 ｌ”ｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ ａｎｄ
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ） Ｊ（アレン・ジエイ
・バード（Ａｌｌｅｎ Ｊ、 Ｂａｒｄ ）及びラリ
−・アール・フォークーナー（Ｌ ａｒｒｙＲ，Ｆａｕ
ｌｋｎｅｒ ）著）に記載されている。このプロセスに
於ては、電気回路が完成されるよう、電解液が陽極及び
陰極と接触した状態に維持される。
ドン所在のクレヴ７−・ヒユーム・プレス社（Ｑｌｅｖ
ｅｒ −）１ｕｓｅ Ｐｒｅｓｓ ｌ ｔｄ、 ）
より１９５６年に出版された「電気化学の原理及び用途
（Ｅ １ｅｃｔｒｏｃｈｅｉｉｓｔｒｙ 、 Ｐ ｒｉ
ｎｃｉｐｌｅｓ ａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ
） Ｊ （エドモンド・シー・ボトラー（Ｅｄｍｕｎｄ
Ｃ，Ｐｏｔｌｅｒ）著）及び（ｂ）アメリカ合衆国
ニューヨーク所在のジョン・ウイレー・アンド・サンズ
（Ｊ ｏｈｎ Ｗ １ｌｅｙ ａｎｄ３０ｎＳ）よ
り１９８０年に出版された「電気化学的方法の基礎及び
用途（Ｅ ｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍ ｅｔ
ｈｏｄｓ、 ｌ”ｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ ａｎｄ
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ） Ｊ（アレン・ジエイ
・バード（Ａｌｌｅｎ Ｊ、 Ｂａｒｄ ）及びラリ
−・アール・フォークーナー（Ｌ ａｒｒｙＲ，Ｆａｕ
ｌｋｎｅｒ ）著）に記載されている。このプロセスに
於ては、電気回路が完成されるよう、電解液が陽極及び
陰極と接触した状態に維持される。
このプロセスが本願の如く適用される場合には、陰極コ
ンパートメントより電解液を経て行われる拡散の如く、
電解槽の技術分野に於て一般的である技法を使用して水
酸イオンが陽極へ供給される。
ンパートメントより電解液を経て行われる拡散の如く、
電解槽の技術分野に於て一般的である技法を使用して水
酸イオンが陽極へ供給される。
また例えば水及び溶解した塩を含有する流体蒸気を電解
槽の陰極コンパートメントへ循環させる等の従来の手段
により、水が陰極へ供給される。電解生成物が除去され
ることに応じて水酸イオン及び水が対応する電極へ連続
的に供給されることが好ましく、これにより電解プロセ
スが連続プロセス又はバッチプロセスとなる。約１０〜
１００〇−Ａ／Ｃ１１１１１の電流が電極に通されると
、電気分解が発生する。陰極に於ては水が水素に還元さ
れ、この現象は経験的に以下の如く表わされる。
槽の陰極コンパートメントへ循環させる等の従来の手段
により、水が陰極へ供給される。電解生成物が除去され
ることに応じて水酸イオン及び水が対応する電極へ連続
的に供給されることが好ましく、これにより電解プロセ
スが連続プロセス又はバッチプロセスとなる。約１０〜
１００〇−Ａ／Ｃ１１１１１の電流が電極に通されると
、電気分解が発生する。陰極に於ては水が水素に還元さ
れ、この現象は経験的に以下の如く表わされる。
２Ｈｅ Ｏ＋２ｅ−一→Ｈｔ ＋２０Ｈまた本発明の陽
極に於ては、水酸イオンが酸化される。この現象は経験
的に以下の如く表わされる。
極に於ては、水酸イオンが酸化される。この現象は経験
的に以下の如く表わされる。
２０ Ｈ−→７０ ｔ ＋ Ｈｔ Ｏ＋ ２ ｅ消費さ
れる水を基準にみた場合の典型的な歩留りは約６０〜９
０％である。
れる水を基準にみた場合の典型的な歩留りは約６０〜９
０％である。
例 １
コーニング・ガラス・ワークス社（ＣｏｒｎｉｎｇＱ
１ａｓｓ Ｗｏｒｋｓ Ｇｏ、）製のパイロセラム
（ＰｙｒＯＣｅｒａｌｌ） （登録商標）皿がとューム
換気フード内に配［された３５０℃の炉内に配置され、
３５０℃に加熱された。２９ＱのＮｉ （Ｎｏ８＞ｐ
・６ＨｐＯ及び５８ｏのＧｏ （ＮＯｓ ） ｔ ・
６Ｈ２０がビーカーに添加され、１３５℃にて約３０分
間に亙り溶融された。溶融された溶液が３５０℃のパイ
ロセラム面上に非常に薄い層として迅速に注がれ、大気
中にて３５０℃に２時間半加熱された。
１ａｓｓ Ｗｏｒｋｓ Ｇｏ、）製のパイロセラム
（ＰｙｒＯＣｅｒａｌｌ） （登録商標）皿がとューム
換気フード内に配［された３５０℃の炉内に配置され、
３５０℃に加熱された。２９ＱのＮｉ （Ｎｏ８＞ｐ
・６ＨｐＯ及び５８ｏのＧｏ （ＮＯｓ ） ｔ ・
６Ｈ２０がビーカーに添加され、１３５℃にて約３０分
間に亙り溶融された。溶融された溶液が３５０℃のパイ
ロセラム面上に非常に薄い層として迅速に注がれ、大気
中にて３５０℃に２時間半加熱された。
次いで皿等が冷却され、得られた製品が目開き０゜１２
７１１１のスクリーンにて篩い分けられ、３５０℃にて
２時間に亙り熱処理された。このプロセスにより２３．
９ｇのニッケルーコバルトスピネル触媒（Ｎｉ Ｃｏ
ｔ ０４ ）が製造された。１３０゜６ ｃａｌｌの電
極の活性面積については、３ｇのスピネル触媒で十分で
ある。
７１１１のスクリーンにて篩い分けられ、３５０℃にて
２時間に亙り熱処理された。このプロセスにより２３．
９ｇのニッケルーコバルトスピネル触媒（Ｎｉ Ｃｏ
ｔ ０４ ）が製造された。１３０゜６ ｃａｌｌの電
極の活性面積については、３ｇのスピネル触媒で十分で
ある。
３９のＮｉＣｏ２Ｑ４触媒が２００ワツトにて２分間に
屋り８０１の水と超音波攪拌された。次いで乾燥固体を
基準に１゜ＯｇのＰＴＦＥ Ｔ−３０バインダ（Ｄｕ
ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅ１ＯＬｌｒＳ、 Ｅ、 Ｉ。
屋り８０１の水と超音波攪拌された。次いで乾燥固体を
基準に１゜ＯｇのＰＴＦＥ Ｔ−３０バインダ（Ｄｕ
ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅ１ＯＬｌｒＳ、 Ｅ、 Ｉ。
、Ｇｏ、＞１液が添加され、攪拌が１分間継続された。
本発明に於てはプランズウィック社のテクネティックス
・ディビジョンより販売されている多孔質ニッケルであ
るＦｅｌｔｍｅｔａｌ ＦＭ １２１１基体が基体と
して使用された。基体は厚さ約１６８２９１１の平坦な
シートとして販売されている。一方の平坦面に深さ約１
．０６７ｓ＋ｍにてリブのパターンが機械加工された。
・ディビジョンより販売されている多孔質ニッケルであ
るＦｅｌｔｍｅｔａｌ ＦＭ １２１１基体が基体と
して使用された。基体は厚さ約１６８２９１１の平坦な
シートとして販売されている。一方の平坦面に深さ約１
．０６７ｓ＋ｍにてリブのパターンが機械加工された。
平坦面上に６０％囚体濃度のＴＦε−３０ポリマ一水溶
分散液がＮ１ＣＯｔＯ４（約５％固体濃度）と共に分散
された。数分間超音波攪拌された後、溶液は約５．０８
〜１５．２４ ｂａｒの真空にてナンバー５０の７アツ
トマンフイルタベーバ上に於て濾過された。過剰の液体
が除去された後、触媒及びＴＦＥポリマーにて被覆され
たフィルタベーパが、触媒及びＴＦＥポリマー被覆の側
を下にしてフェルトメタルの平坦な剥土に配置され、次
いで圧延された。このことにより触媒及びＴＦＥポリマ
ーが基体に移された。次いでかくして得られた部材が空
気中にて乾燥され、３２０℃にて約１０分間に屋り焼結
された。
分散液がＮ１ＣＯｔＯ４（約５％固体濃度）と共に分散
された。数分間超音波攪拌された後、溶液は約５．０８
〜１５．２４ ｂａｒの真空にてナンバー５０の７アツ
トマンフイルタベーバ上に於て濾過された。過剰の液体
が除去された後、触媒及びＴＦＥポリマーにて被覆され
たフィルタベーパが、触媒及びＴＦＥポリマー被覆の側
を下にしてフェルトメタルの平坦な剥土に配置され、次
いで圧延された。このことにより触媒及びＴＦＥポリマ
ーが基体に移された。次いでかくして得られた部材が空
気中にて乾燥され、３２０℃にて約１０分間に屋り焼結
された。
例 ２
ＮｉＣＯｐＯ４触媒は多孔質金属基体中に含浸されてよ
い。一方の表面にガス流路を形成するリプパターンが機
械加工された多孔質のｌ： ｅｌｔａｅｔａｌＦＭ１２
１１のニッケルシートが、１４．５９のＮｉ （ＮＯ
ａ ）ｚ ・６Ｈ２０と２９．ＯａのＣＯ（ＮＯａ ＞
２ ・６ｌ−ｈｏとが３０１の蒸溜水中に溶解された
水溶液中に浸漬された。基体は周囲温度にて４８時間に
亙り溶液中に浸漬された。浸漬後基体は空気中にて乾燥
され、しかる後ヒユーム換気フード内に於て大気中にて
１６時間に亙り３５０℃にて焼結された。
い。一方の表面にガス流路を形成するリプパターンが機
械加工された多孔質のｌ： ｅｌｔａｅｔａｌＦＭ１２
１１のニッケルシートが、１４．５９のＮｉ （ＮＯ
ａ ）ｚ ・６Ｈ２０と２９．ＯａのＣＯ（ＮＯａ ＞
２ ・６ｌ−ｈｏとが３０１の蒸溜水中に溶解された
水溶液中に浸漬された。基体は周囲温度にて４８時間に
亙り溶液中に浸漬された。浸漬後基体は空気中にて乾燥
され、しかる後ヒユーム換気フード内に於て大気中にて
１６時間に亙り３５０℃にて焼結された。
かくして得られた電極は水酸化ナトリウムを含有する水
溶液中にて試験された。電気分解プロセスに使用される
典型的な電解液中に於ける電極の一つの試験は、陽極が
電解槽の他の部分とは独立しているので、その陽極を使
用する電解プロセスの有効性を示すのに十分である。
溶液中にて試験された。電気分解プロセスに使用される
典型的な電解液中に於ける電極の一つの試験は、陽極が
電解槽の他の部分とは独立しているので、その陽極を使
用する電解プロセスの有効性を示すのに十分である。
電解槽用の陽極の性能評価の結果が添付の図に示されて
いる。添付の図に於て、Ｘ軸は電解槽のｗｉ流密度を示
しており、Ｙ軸は陽極電圧を示している。この場合陽極
電圧は絶対的な意味の電圧ではなく、基準電極として使
用される同一の電解液中に於ける水素電極（陰極）を基
準に測定された値である。基準電極の電圧は０であると
考えられる。１．２３Ｖの点は陽極より酸素を発生させ
るに必要な理論電圧である。曲線１は、水を電気分解す
るために電解槽に使用される典型的な電解液である水酸
化カリウム溶液中に於て、プラチナブラックを触媒とし
目の細かいワイヤを基体とする陽極より酸素を発生させ
るに必要な実際の電圧を示している。図に示された酸素
発生データのポイントは、陽極のＮ１ＣｏｔＯ４触媒層
の評価を行う過程に於て本願発明者等により測定された
ものである。曲線と１．２３Ｖとの間の差は、可逆性の
理論的分解電圧を基準にみた場合に於ける水溶性電解液
の観察される分解電圧の過剰量として定義される分極で
ある。曲線１とは対照的に、曲線２は同様の電解液中に
於てＮｉＣ０ｇＯ４を含有する陽極より酸素を発生させ
るに必要な電圧を示している。曲線２の陽極に使用され
たＮｉＣ０！０４は文献に記載された方法により形成さ
れた。
いる。添付の図に於て、Ｘ軸は電解槽のｗｉ流密度を示
しており、Ｙ軸は陽極電圧を示している。この場合陽極
電圧は絶対的な意味の電圧ではなく、基準電極として使
用される同一の電解液中に於ける水素電極（陰極）を基
準に測定された値である。基準電極の電圧は０であると
考えられる。１．２３Ｖの点は陽極より酸素を発生させ
るに必要な理論電圧である。曲線１は、水を電気分解す
るために電解槽に使用される典型的な電解液である水酸
化カリウム溶液中に於て、プラチナブラックを触媒とし
目の細かいワイヤを基体とする陽極より酸素を発生させ
るに必要な実際の電圧を示している。図に示された酸素
発生データのポイントは、陽極のＮ１ＣｏｔＯ４触媒層
の評価を行う過程に於て本願発明者等により測定された
ものである。曲線と１．２３Ｖとの間の差は、可逆性の
理論的分解電圧を基準にみた場合に於ける水溶性電解液
の観察される分解電圧の過剰量として定義される分極で
ある。曲線１とは対照的に、曲線２は同様の電解液中に
於てＮｉＣ０ｇＯ４を含有する陽極より酸素を発生させ
るに必要な電圧を示している。曲線２の陽極に使用され
たＮｉＣ０！０４は文献に記載された方法により形成さ
れた。
曲線２に関連する比較的効率の悪い値は内部抵抗の結果
によるものと考えられる。曲線３は上述の例２の方法に
より形成されたＮｉＣＯ２０＋触媒を含む陽極より酸素
を発生させるに必要な電圧を示している。−例として、
１００ ｍＡ ／ｃｍｔｒの電流密度の場合には、曲線
１に対応するプラチナ触媒の陽極に於ては約１５１０ｍ
Ｖの電圧が必要であるのに対し、触媒がＮｉ Ｃｏ ２
Ｑ４である陽極に於ては約１４７０ｍＶの電圧しか必
要でない。
によるものと考えられる。曲線３は上述の例２の方法に
より形成されたＮｉＣＯ２０＋触媒を含む陽極より酸素
を発生させるに必要な電圧を示している。−例として、
１００ ｍＡ ／ｃｍｔｒの電流密度の場合には、曲線
１に対応するプラチナ触媒の陽極に於ては約１５１０ｍ
Ｖの電圧が必要であるのに対し、触媒がＮｉ Ｃｏ ２
Ｑ４である陽極に於ては約１４７０ｍＶの電圧しか必
要でない。
ＮｉＣＯ２０４を含有する陽極については、過電圧は基
準電極（Ｘ軸）と１．２３２Ｖとの間の差である。成る
特定の電流密度について曲線１と曲線３とを比較するこ
とにより、本発明に従って形成されたＮ１ｃｏｆｆｉｏ
４を含有する陽極に於て必要とされる電圧が低いことが
解る。
準電極（Ｘ軸）と１．２３２Ｖとの間の差である。成る
特定の電流密度について曲線１と曲線３とを比較するこ
とにより、本発明に従って形成されたＮ１ｃｏｆｆｉｏ
４を含有する陽極に於て必要とされる電圧が低いことが
解る。
Ｎ１ＣＯｔＯ４触媒を含む省エネルギの陽極が組込まれ
た電解槽は、電気化学技術、特に化学工業に有意義な寄
与をなす。水素及び酸素を製造するための水の電気分解
に消費される電力消費量は、陽極及びＦ３極の反応に必
要な電圧次第である。電気分解プロセスに使用される典
型的な陽極は１００ＩＩｌ八／ ｃｍＱの電流密度に於
て２．０■に近い電任を必要とする。これに対し本発明
の陽極が組込まれた電気分解プロ［スに於ては、１．５
Ｖに近い電圧しか必要とせず、約０．５Ｖ電圧が節減さ
れる。
た電解槽は、電気化学技術、特に化学工業に有意義な寄
与をなす。水素及び酸素を製造するための水の電気分解
に消費される電力消費量は、陽極及びＦ３極の反応に必
要な電圧次第である。電気分解プロセスに使用される典
型的な陽極は１００ＩＩｌ八／ ｃｍＱの電流密度に於
て２．０■に近い電任を必要とする。これに対し本発明
の陽極が組込まれた電気分解プロ［スに於ては、１．５
Ｖに近い電圧しか必要とせず、約０．５Ｖ電圧が節減さ
れる。
プラチナ以外の金属を使用しＮｉＣｏ２Ｏ４触媒を含む
陽極はコストを大きく節減する。またリプを有する多孔
質ニッケル基体は、剛固な触媒支持手段を与え、また電
極と一体をなす酸素流路を有する意匠的特徴を与える。
陽極はコストを大きく節減する。またリプを有する多孔
質ニッケル基体は、剛固な触媒支持手段を与え、また電
極と一体をなす酸素流路を有する意匠的特徴を与える。
かかる構成によれば電解槽の設計が容易化される。更に
リプを有する多孔質ニッケル基体は電解槽の用途に必要
な任意の大きさにて得られる。電解槽の活性面積を５ｆ
ｔＱ （３２ｃｍりを越える値にすることも可能である
。
リプを有する多孔質ニッケル基体は電解槽の用途に必要
な任意の大きさにて得られる。電解槽の活性面積を５ｆ
ｔＱ （３２ｃｍりを越える値にすることも可能である
。
更に電解槽の陽極触媒を製造するために従来より使用さ
れている複雑で高価な他の多くの方法とは異なり、市販
されている触媒にて陽極を含浸するという単純なプロセ
スにより本発明の陽極を製造することができる。
れている複雑で高価な他の多くの方法とは異なり、市販
されている触媒にて陽極を含浸するという単純なプロセ
スにより本発明の陽極を製造することができる。
多孔質の基体は電解槽の運転上の誤った操作が行われて
いる場合に放出される電解液のための貯容空間を与える
。かかる特徴は電解槽の許容度を高めることによって電
解槽の作動寿命を延ばし、また電解液を電解槽中に保持
して電解系の構成要素の腐食を防止することにより電解
系の寿命を延ばす。
いる場合に放出される電解液のための貯容空間を与える
。かかる特徴は電解槽の許容度を高めることによって電
解槽の作動寿命を延ばし、また電解液を電解槽中に保持
して電解系の構成要素の腐食を防止することにより電解
系の寿命を延ばす。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。
したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。
添付の図は本発明のＮｉＣ０ｇＯ４触媒を含む陽極及び
従来技術の典型的な他の触媒を含む陽極について、電流
密度（Ｘ軸）と陽極電圧（Ｙ軸）との関係を示している
。 特許出願人 インターナショナル・フューエル・セルズ
・コーポレイション
従来技術の典型的な他の触媒を含む陽極について、電流
密度（Ｘ軸）と陽極電圧（Ｙ軸）との関係を示している
。 特許出願人 インターナショナル・フューエル・セルズ
・コーポレイション
Claims (1)
- 水酸化ナトリウム水溶液の電気分解用ＮｉＣｏ＿２Ｏ＿
４触媒含有陽極を製造方法にして、硝酸ニッケルヘキサ
ヒドレート及び硝酸コバルトIIヘキサヒドレートの溶液
中に導電性を有する多孔質基体を浸漬し、前記基体を乾
燥させ、しかる後含浸され乾燥された基体を焼結させる
製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/727,471 US4585532A (en) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | Method for using anodes having NiCo2 O4 catalyst for the electrolysis of potassium hydroxide solutions and method of making an anode containing NiCo2 O4 catalyst |
| US727471 | 1985-04-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61250189A true JPS61250189A (ja) | 1986-11-07 |
Family
ID=24922804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61091978A Pending JPS61250189A (ja) | 1985-04-26 | 1986-04-21 | 水酸化ナトリウム水溶液の電気分解用Ｎｉ Ｃｏ↓２Ｏ↓４触媒含有陽極の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4585532A (ja) |
| JP (1) | JPS61250189A (ja) |
| CA (1) | CA1309969C (ja) |
| DE (1) | DE3612666A1 (ja) |
| FR (1) | FR2581082A1 (ja) |
| GB (1) | GB2174409B (ja) |
| NL (1) | NL8600884A (ja) |
| NO (1) | NO861291L (ja) |
| SE (1) | SE8601474L (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03131585A (ja) * | 1989-07-07 | 1991-06-05 | Nippon Carbon Co Ltd | 電解方法 |
| WO2017115709A1 (ja) | 2015-12-28 | 2017-07-06 | デノラ・ペルメレック株式会社 | アルカリ水電解方法 |
| KR20180112853A (ko) | 2016-04-12 | 2018-10-12 | 드 노라 페르멜렉 가부시키가이샤 | 알칼리 수전해용 양극 및 알칼리 수전해용 양극의 제조 방법 |
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| US6187202B1 (en) * | 1998-04-24 | 2001-02-13 | Nate International | Electrolysis gas to lift a filtered liquid |
| DE102008003126A1 (de) | 2007-08-06 | 2009-02-12 | Clean World Energies Gmbh | Verbrennungskraftmaschine und Verfahren zum Betrieb einer Verbrennungskraftmaschine |
| AU2009260794A1 (en) * | 2008-06-18 | 2009-12-23 | Massachusetts Institute Of Technology | Catalytic materials, electrodes, and systems for water electrolysis and other electrochemical techniques |
| WO2012034549A2 (de) | 2010-07-16 | 2012-03-22 | Norbert Rade | Verfahren zur erzeugung von wasserstoff und/oder silan |
| RU2603772C2 (ru) | 2012-06-12 | 2016-11-27 | Монаш Юниверсити | Воздухопроницаемый электрод и способ применения в расщеплении воды |
| FR2994198B1 (fr) | 2012-08-03 | 2015-02-20 | Centre Nat Rech Scient | Electrodes composites pour electrolyse de l'eau. |
| RU2016106698A (ru) | 2013-07-31 | 2017-09-01 | Аквахайдрекс Пти Лтд | Способ и электрохимическая ячейка для управления электрохимическими реакциями |
| WO2017100846A1 (en) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | Aquahydrex Pty Ltd | High pressure electrochemical cell |
| KR20210122260A (ko) | 2019-02-01 | 2021-10-08 | 아쿠아하이드렉스, 인크. | 제한된 전해질을 갖춘 전기화학적 시스템 |
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| CN113355681B (zh) * | 2021-07-09 | 2023-06-16 | 苏州阳光氢能材料科技有限公司 | MNi(1-x)FexF3析氧电催化材料、其制备方法及应用 |
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| IL50217A (en) * | 1976-08-06 | 1980-01-31 | Israel State | Electrocatalytically acitve spinel type mixed oxides |
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-
1985
- 1985-04-26 US US06/727,471 patent/US4585532A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
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