JPS6123758A - シリコン製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、３ｉを含む原料ガスを反応室内に導入し、こ
の原料ガスを分解することによりシリコンを製造するｔ
ｉＮに関し、特に反応室内で副生ずる微粉末シリコンを
回収処理できるものに関する。

［発明の技術的背景とその問題点］ 反応室内にＳｉを含む原料ガスを導入し、この原料ガス
をグロー放電、熱、光により分解してシリコンを製造づ
る際に、副生成物として微粉末シリコンが反応室内やガ
ス排気系内に発生する。

シラン、ジシラン等の高次シラン、Ｓｉ　Ｆａ等のＳｉ
のハロゲン化物のグロー放電分解によるアモルファスシ
リコンやマイクロクリスタルシリコンの製造、Ｓｉ　Ｈ
２Ｃ１２等の８１の塩化物の熱分解によるエピタキシャ
ルシリコンや多結晶シリコンの製造、シラン、高次シラ
ンの水銀ランプ照射の光分解にＪ：るアモルファスシリ
コンや結晶シリコンの製造において、各々の原料ガスは
分解されてイオンやラジカル等の反応性活性種が生成す
る。それらの反応性活性種は基体表面に吸着し、シリコ
ンが基体上に堆積する。一方反応性活性種の一部は気相
で反応し微粉末シリコンが発生する。

シリコンの製造後に反応室からこれらの微粉末シリコン
を除去することなしに次のシリコン製造工程を開始する
と、反応室内を減ルしたり原料ガスを導入すときに微粉
末シリコンが反応室内で舞い上がり、基体表面上に付着
してしまう。このようにして基体表面に付着した微粉末
シリコンは、基体上に堆積されたシリコンのピンホール
やクラックの原因になる。したがって製品の歩留りを向
上させるためには微粉末シリコンを反応室内から完全に
除去することが必要となる。

従来、この微粉末シリコンを反応室内から除去する手段
としては、係員がアルコールで拭き取るとか、ブロアー
や集塵ｌ！！（掃除機）等で吸引回収するとか、高圧気
体で吹き飛ばすとかの方法が採用されていた。

しかしながらアルコールで拭き取る方法では、アルコー
ルに溶解したシリコンが反応室内に固着したり拭き取り
用の布や紙が届かない部分があったり、アルコールが揮
発性のためＲ東上係員に悪影響を及ぼすといった問題が
あった。

また集塵機などで吸収回収する場合には、配管内やフィ
ルタに溜った微粉末シリコンが粉塵爆発を起こすという
危険があった。

また高圧気体で吹き飛ばす場合には、吹き飛ばされた微
粉末シリコンが環境を汚染しないようにするため＾能力
のダクト設備を必要とし高価になるという問題があった
。

［発明の目的１ 本発明は上記事情に鑑みてなされたものでその目的とす
るところは、シリコンの製造に際して反応室内で副生し
た微粉末シリコンを比較的簡単な構成で粉塵爆発の危険
もなくかつ環境汚染を生ずることなく効率よく確実に除
去することができるシリコン製造装置を提供することで
ある。

［発明の概要〕 本発明は上記目的を達成するため、３ｉを含む原料ガス
を導入しこれを分解して基体上にシリコンを堆積させる
反応室と、この反応室内に残留ずト る未反応の原料ガス及びガス状の副生成物を導入して酸
化さゼる酸化手段と、酸化手段で酸化された酸化物を水
相へ移動する湿式集塵機表、」−記反応室内で副生した
微粉末シリコンを吸引して上記湿式集塵機へ導く吸引手
段と、上記吸引手段で吸引された微粉末シリコンに水を
噴霧する水噴霧手段とによってシリコン製造装置を構成
したものである。

［発明の実施例］ 第１図は本発明の一実施例装置の全体説明図、第２図は
反応室の詳細断面図、第３図は吸引ノズルの先端部を示
す断面図、第４図（Ａ＞、（Ｂ）は噴霧管と吸引ノズル
との接続状態を示づ断面図である。

第１図において１で示すものは、３ｉを含む原料ガスを
導入しこれを分解して基板上にシリコンを堆積させる反
応装置である。この反応装置１はグロー放電分解、熱分
解、光分解などによって原料ガスの分解を行うものであ
る。そしてこの反応室１内に残留する未反応の原料ガス
、ガス状の副生成物及びキャリアガスを排気する排気Ｈ
Ｗ２が設けられている。本実施例装置は上記排ガスを処
理する機能と、反応室１内で副生した微粉末シリコンを
処理する機能とを備えている。

ここで先ず反応室１及び排気装置２について第２図を参
照しながら説明する。第２図に示すものはアモルファス
シリコン（以下単にａ−３ｉ；ｌ−１と称する）を製造
するもので、例えば電子写真感光体用のａ−３ｉ；Ｈの
成膜装置である。

図中３１はベースで、このベース３１の上面には反応室
１を形成する真空反応容器３２が設置されている。さら
に、上記真空反応容器３２内には円筒状の対向電極兼用
ガス噴出管３３が設けられている。

また、上記ベース３１上にはモータ３４を駆動源とする
歯車機構３６を介して所定の速度で回転するターンテー
ブル３７が設けられ、このターンテーブル３７上には受
台３８を介して加熱ヒータ３９およびこの加熱ヒータ３
９に外嵌される状態で非成膜体としてのＡｔ等の導電性
のドラム状基体４０が載置されるように構成されている
。

また、上記対向電極兼用ガス噴出管３３には高周波電源
などの放電生起用電源４１が接続された状態となってい
る。

また、上記対向電極兼用ガス噴出管３３のガス通路３３
ａの下端側に対向する部分にはバルブ４２を備えたガス
導入管４３が接続されている。さらに真空反応容器３２
内はターンテーブル３７に穿たれた排気孔３７ａ、３７
ｂおよびベース３１に穿たれたガス排気孔３１Ｆｉを介
して拡散ポンプ。

回転ポンプ等を備えた高真空排気系（図示しない）が接
続されているとともにメカニカルブースターポンプ２Ａ
、回転ポンプ２Ｂ等の排気装＠２を備えた大流量排気系
４４が接続されている。

さらに、大流量排気系４４の排気経路４５中、かつ排気
装置２よりも上流側に金網４６を備えた活性種捕捉用の
ダストトラップ４８が設けられている。

次に上記反応室１から排気される排ガス処理のための構
成を第１図にもとづいて説明する。上記排ガスはそのま
ま大気中へ放出するとＳｉを含む原料ガスやガス状副生
成物（Ｓｔ　２１−１６　、　Ｓｉ　ａＨｅ　、Ｈ２等
）は酸化され易い性質を有するので、大気への放出口で
引火したり爆発を起こす危険がある。また原料ガス中に
８２８６　、ＰＨ３，ＡｓＨ３などのドーピングガスを
含有する場合には、これらのガスは致死量が数１０ｐｐ
ｍなので、大気中へ放出することができない。そこで排
気装置２を介して導入されてくる排ガスを無害化するた
めにこれを酸化する酸化手段例えば燃焼塔３が設けられ
ている。拮ガスは燃焼塔３での酸化反応により安定かつ
安全な酸化シリコン（Ｓｉ　０２等）。

水やホウ素の酸化物、リンの酸化物、砒素の酸化物に変
化する。そしてこの酸化物を水相に移動する（すなわち
水に溶解したり、水に分散させる）湿式集１ＩＩＩＩ（
スクラバーとも言う）４が設けられている。この湿式集
塵機４では、水に不溶な酸化シリコンは水に分散し、ホ
ウ素の酸化物、リンの酸化物などはホウ酸、リン酸など
になって水に溶解する。なお、燃焼塔３と湿式集塵機４
との間には第１のバルブ５が設けられている。そして湿
式集塵機４には遠心力利用の集塵機であるサイクロン６
が接続され、湿式集塵１４で水に分散された粒子成分（
すなわち酸化シリコン）と水に溶解した水溶液とを分離
し、排水する。この排水は必要に応じてＰＨが調整され
、排水処理設備へ導かれる。一方サイクロン６で分離さ
れた粒子成分は波布による集塵機であるバグフィルタ７
で捕捉され、排ガスは完全に無害化されブロア８を介し
て大気に放出されるようになっている。

次に上記反応室１内で副生ずる微粉末シリニＩンを除去
するための構成を第１図に基づいて説明する。第１図に
おいて１０で示すものは反応室１内で副生した微粉末シ
リコンを吸引するための吸引ノズルｅある。尚、この吸
引ノズル１０は吸引速度を高めるため先端が細く絞られ
ている。また反応室１の内壁に付着した微粉末シリコン
を剥き落として吸引するために、上記吸引ノズル１０の
先端には第３図に示ずよなブラシＩＯＡを着脱Ｊること
ができるようになっている。そしてこの吸引ノズル１０
で吸引する微粉末シリコンを上記湿式集塵機４へ導く管
路として例えばフレキシブル管１１Ａ及びこのフレキシ
ブル管１１Ａに接続した配管１１Ｂが設けられている。

この配管１１Ｂの途中には第２のバルブ１２が設けられ
ている。尚、上記吸引ノズル１０は、第１のバルブを閉
、第２のバルブ１２を開としたときブロア８を介して吸
引可能状態とされる。上記吸引ノズル１０．フレキシブ
ル管１１Ａ、配管１１Ｂ、及びブロア８が、反応室内で
副生した微粉末シリコンを吸引して上記湿式集塵機へ導
く吸引手段１５の一例である。

尚、この吸引手段１５による微粉末シリンコの吸引流量
は例えば１〜１０ＩＩ３　／ｓｉｎ程度である。

さらに上記吸引手段１５で吸引された微粉末シリコンに
水をｗＡ霧する水噴霧路手段５０（第１図参照）が設け
られている。例えばこれは、上記吸引ノズル１０に接続
された噴霧管５１と、この噴霧管５１に水を供給するポ
ンプ５２とによって構成され、噴霧管５１を介して吸引
ノズル１０に供給された水は負圧によって吸引ノズル１
０内に噴霧されるようになっている。尚、噴霧管５１に
供給される水は、例えば水圧が２〜４ｋｏ／ｍ２．水量
が１〜ＩＯＪ！／ｗｉｎ程度である。

ここで上記噴霧管５１と吸引ノズル１０との接続状態に
ついて説明する。例えば第４図（△）に示すように上記
吸引ノズル１０を円錐型ベンチュリー管のごとき形状と
し、そのスロート部１０Ｂに負圧で水を噴霧するように
なっている６また両者の接続構成は第４図（Ｂ）に示す
Ｊ：うにすることもできる。すなわち、吸引ノズル１０
の中間部にオリフィス板１０Ｇを配置し、このオリフィ
ス板１０Ｇの手前に噴霧管５１を接続して構成し、オリ
フィス板１０Ｇの手前における負圧で水を噴霧するよう
になっている。

次に上記実施例装置の作用を説明り−る。

〈成　　膜〉 先ず反応室１′内でのａ−８ｉ：Ｈの成膜作用について
説明する。予め真空反応容器３２内を図示しない拡散ボ
ゾブ、回転ポンプ等の高真空排気系（図示せず）を用い
て１０４　ｔｏｒｒ程度の真空に引く。この時ドラム状
基体４０を加熱ヒータ３９により２００〜３００℃の間
の所定の温度好ましくは２４０〜２８０℃に昇温しでお
く。

また円周方向の均一成膜、均一温度を目的としそ、導電
性ドラム状基体４０は、所定の周速で回転運動を行って
いる。

ついで、ガスバルブ４２を開いて原料ガスとして図示し
ないボンベから５ｉＨａ又は必要に応じて８２　Ｈ６、
ＰＩ−１３、Ｈｚ　、０２　、ＮＨ３，Ｎ２　。

ＣＨａ　、Ｃ２Ｈｅ等のガスを真空反応容器３２内の対
向電極兼用ガス噴出管３３のガス通路３３ａ内へ導入す
る。そして、同時に図示しないバルブ類を切換えて排気
系を図示しない拡散ポンプ、回転ポンプ等を備えた高真
空排気系（図示せず）からメカニカルブースターポンプ
２Ａ、回転ポンプ２Ｂ等の排気装置２を備えた大流量排
気系４４に切換える。

つぎに、図示しない流量コントローラによってＳｔを含
むガス又はその催のドーピングガスを所定の流量になる
様調整するとともにメカニカルブースターポンプ２Ａに
接続されているバルブ（図示せず）の開閉によって、真
空反応容器３２内の圧力が０．１〜１ｔｏｒｒの間の所
定の値になる径設定する。

一方、対向電極兼用ガス噴出管３３のガス通路３３ａ内
に導入されたガスは対向電極兼用ガス噴出管３３の内周
面側に形成されたガス噴出口３３ｂ・・・よりドラム状
基体４０に向って吹き出される。

そして、こののち高周波電源などの放電生起用電源４１
から周波数１３．５６ＭＨ７の高周波電力を２０Ｗ〜Ｉ
ＫＷの間の所定の値で対向電極兼ガス噴出管３３に印加
させ、ドラム状基体４０と対向電極兼用ガス噴出管３３
の間にグロー放電を生起させる。

対向電極兼ガス噴出管３３は絶縁リング４９によって電
気的に絶縁されていて、導電性ドラム状基体４０及び真
空反応容器３２等がｓ（ｌＩｍされている。

しかして、３ｉを含むガス又はＳｉを含むガスとの混合
ガスのプラズマを生起し、ドラム状基体４０上にアモル
ファシリコン（ａ−８ｉ　　：　ｌ−Ｈの堆積が開始す
る。

なお、この時成膜に寄与しなかった３ｉを含むガス又は
その他のガスのラジカルは、メカニカルブースターポン
プ２Ａ及び回転ポンプ２Ｂを備えた大流量排気系４４を
介して排出される。

〈排気ガス処理〉 次に大流量排気系４４を介して排出された排ガスの処理
作用について説明する。排ガス処理の際には第１のバル
ブ５を開、第２のバルブ１２を閉とする。先ず排ガスは
前記燃焼塔３で酸化され、その酸化物は湿式集塵機４で
水相に移される。この結果、水に不溶な酸化シリンコは
水に分散し、ホウ素の酸化物、リンの酸化物などはホウ
酸、リン酸などになって水に溶解する。そして酸化シリ
コンと水溶液はサイクロン６で分離され、水溶液につい
ては排水処理がなされる一方、粒子はバグフィルタ７で
捕捉され、排気ガスは完全に無害化されブロア８を介し
て大気に放出される。

〈微粉末シリコンの除去処理〉 上述のａ−８ｉＨ＠の成膜を行った場合、３ｉＨ４のグ
ロー放電分解によって生成した反応性活性種（Ｓｉ　Ｈ
３，Ｓｉ　Ｈ２、Ｓｉ　Ｈ，Ｓｉ　、Ｈ’Ｓのラジカル
、イオン）間の気相中での反応は避けられず、真空反応
容器３２内には微粉末シリコ１ン（例えば５ｉｎＨ２１
１＋２構造を有するポリシラン）が生成づる。

このような微粉末シリコンの除去処理は成躾を完了した
後に行う。先ずバルブ４２を閉じて原料ガスの供給を断
つ。真空反応容器３２内が１Ｏ−３ｔｏｒｒ程度に減圧
されるのを持ってガス導入管４３をチッ素ガス供給装置
（図示ゼず）に接続しバルブ４２を開く。そして真空反
応容器３２内に残留している原料ガスがチッ素ガス置換
された（麦排気装置２を停止する。次いでチッ素ガスの
供給を続け、反応容器３２内の圧力が１気圧になった後
図示しない蓋を外してａ−８ｔ：Ｈが堆積したドラム状
基体４０を取り出す。

そして第１のバルブ５を閉じ、第２のバルブ１２を開い
て前記吸引ノズル１０を吸引状態と覆ると共に噴霧管５
１を介して水を上記吸引ノズル１０に供給する。すると
負圧により吸引ノズル１０内には水が噴霧される。そし
てこの状態で係員が吸引ノズル１０を真空反応容器３２
内に挿入し、真空反応容器３２内壁、対向電極兼ガス噴
出管３３壁面、ターンテーブル３７上面、排気系路４５
中、ダストトラップ４８内及び大流量排気系４４内に生
成した微粉末シリコンを吸引する。吸引された微粉末シ
リコンは水が噴霧されて吸湿する。

特に吸引ノズル１０先端にブラシ１０Ａが取付けられて
いれば、固着している微粉末シリコンを掻き落すことも
でき、さらに吸引ノズル１０はフレキシブル管１１Δの
先端に取付けられているので作業性も良好である。

吸引されかつ吸湿した微粉末シリコンは湿式集塵機４に
導入され、その９５％以上はそこで水中に分散されてサ
イクロン６を通って排出される。

残り数％の微粉末シリコンはバグフィルタ７で捕捉され
る。尚、′大気中に放出される微粉末シリコンは僅か０
．１％以下である。

このように、シリコンの製造に際して副生した微粉末シ
リコンを、環境を汚染することなく効率的に除去するこ
とができ、しかもａ−８ｉ；ｌ−１感光体を高い歩留り
で製造することができる。また湿式集塵機４に導入され
るまでの微粉末シリコンは上記水噴霧手段５０を介して
吸湿しているので、その燃焼性は抑えられ湿式集塵１１
４へ導入される　　４途上において粉塵爆発を起こす危
険は完全に解潤される。

なお上記実施例は一例であり本発明の要旨の範囲内にお
いて種々の変形実施が可能である。例えば酸化手段は燃
焼塔に限定されず触媒を利用りるものであってもよい。

また吸引手段はフレキシブルホース１１Ａを有するもの
に限定されない。また微粉末シリコンの吸引源は排気ガ
ス処理の後段に設けられたブロアに限定されず専用に設
【）てもよい。また水噴霧手段は上記実施例で説明した
ごとく負圧を利用するものに限定されず、噴霧ノズルか
ら圧水を吹出させて噴霧するように構成できる。

［発明の効果１ 以上詳述したごとく本発明のシリコン製造装置は、シリ
コンの製造に際して反応室内で副生した微粉末シリコン
を比較的簡単な構成で粉塵爆発の危険もなくかつ環境汚
染を生ずることなく効率よく確実に除去することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置を示す全体説明図、第２
図は反応室の詳細断面図、第３図は吸引ノズルの先端部
を示す断面図、第４図（Ａ）。 （Ｂ）は噴霧管と吸引ノズルとの接続状態を示す断面図
である。 １・・・・・・反応室、　　３・・・・・・酸化手段、
４・・・・・・湿式集塵機、１５・・・・・・吸引手段
、５０・・・・・・水噴霧手段。 手続補正書 昭和６０年１月１０日 特許庁長官　殿　　　　　　　　　　　　　）笥。 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１４３７９２号 ２、発明の名称　　　シリコン製造装置３、補正をする
者 事件との関係　　　特許出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付　　　自　発 ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容　　　別紙の通り 別　　紙 補正の内容 １、明細書第９頁第１行目から第３行目に記載の「湿式
集塵機４で水に分散された粒子成分（すなわち酸化シリ
コン）と水に溶解した水溶液とを分離し、排水する。」
を「水相が分離され、排水される。」に訂正覆る。 ２、同頁第４行目に記載のｒＰＨＪを「ｐＨ」に訂正す
る。 ３、同頁第５行目に記載の「サイクロン６で分離された
」を「、湿式集塵機４で気相に残った」に訂正する。 ４、同第１０頁第２０行目に記載の「Ｋｇ／ｌｌ１２」
をｒ　Ｋ（］　／ｃｍ２　Ｊに訂正する。 ５、同第１／１頁第１３行目から第１４行目に記載の「
そして酸化シリコンと水溶液は」を「そして水相は」に
訂正覆る。 ６、同頁筒１５行目に記載の［粒子はＪを「気相に残っ
た粒子は−１に訂正する。 以上

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｓｉを含む原料ガスを導入しこれを分解して基体
   上にシリコンを堆積させる反応室と、この反応室内に残
   留する未反応の原料ガス及びガス状の副生成物を導入し
   て酸化させる酸化手段と、酸化手段で酸化された酸化物
   を水相へ移動する湿式集塵機と、上記反応室内で副生し
   た微粉末シリコンを吸引して上記湿式集塵機へ導く吸引
   手段と、上記吸引手段で吸引された微粉末シリコンに水
   を噴霧する水噴霧手段とを具備することを特徴とするシ
   リコン製造装置。
2. （２）反応室は、アモルフアスシリコンを製造するもの
   である特許請求の範囲第１項に記載のシリコン製造装置
   。