JPS6114114A - シリコン製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、Ｓｉを含む原料ガスを反応室内に導入し、こ
の原料ガスを分解することによりシリコンを製造する装
置に関し、特に反応室内で副成する微粉末シリコンを回
収処理できるものに関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

反応室内にＳｉを含む原料ガスを導入し、この原料ガス
をグロー放電、熱、光Ｃ二より分解してシリコンを製造
する際に、副生成物として微粉末シリコンが反応室内や
ガス排気系内に発生する。

シラン、ジシラン等の高次シランｅ　５ＩＦ４等のＳｉ
のハロゲン化物のグロー放電分解によるアモルファスシ
リコンやマイクロクリスタルシリコンの製造、３ｉＨ２
ＣＡＩ２等のＳｉの塩化物の熱分解によるエピタキシャ
ルシリコンや多結晶シリコンの製造、シラン、高次シラ
ンの水銀ランプ照射の光分解によるアモルファスシリコ
ンや結晶シリコンの製造において、各々の原料ガスは分
解されてイオンやラジカル等の反応性活性種が生成する
。それらの反応性活性種は基体表面に吸着し、シリコン
が基体上に堆積す雇。一方反応性活性種の一部は気相で
反応し微粉末シリコンが発生する。

シリコンの製造後゛に反応室からこれらの微粉末シリコ
ンを除去することなしに次のシリコン製造工程を開始す
ると、反応室内を減圧したり原料ガスを導入するときに
微粉末シリコンが反応室内で舞い上がり、基体表面上に
付着してしまう。このよう（ニして基体表面に付着した
微粉末シリコンは、基体上に堆積されたシリコンのピン
ホールやクラックの原因になる。したがって製品の歩留
りを向上させるためには微粉末シリコンを反応室内から
完全に除去することが必要となる。

従来、この微粉末シリコンを反応室内から除去する手段
としては、係員がアルコールで拭き取るとか、ブロアー
や集塵機（掃除機）等で吸引回収するとか、高圧気体で
吹き飛ばすとかの方法が採用されていた。

しかしながらアルコールで拭き取る方法では、アルコー
ル≦二溶解したシリコンが反応室内Ｃ二固着したり拭き
取り用の布や紙が届かない部分があったり、アルコール
が揮発性のため健康上係員に悪影響を及ぼすといった問
題があった。

また集塵機などで吸収回収する場合（二は、配管内やフ
ィルタに溜った微粉末シリコンが粉塵爆発を起こすとい
う危険があった。

また高圧気体で吹き飛ばす場合には、吹き飛ばされた微
粉末シリコンが環境を汚染しないようにするため高能力
のダクト設備を必要とし高価になるという問題があった
。

〔発明の目的〕

本発明は上記事情に鑑−みてなされたものでその目・的
とするところは、シリコンの製造に際して反応室内で副
成した微粉末シリコンを比較的簡単な構成で安全かつ環
境汚染を生ずることなく効率よく確実＆：除去すること
ができるシリコン製造装置を提供することである。

〔発明の概要〕

本発明は上記目的を達成するため、Ｓｉを含む原料ガス
を導入しこれを分解して基板上ベニシリコンを堆積させ
る反応室と、この反応室内に残留する未反応の原料ガス
及びガス状の副生成物を導入し”（ｆｌｌ（ＩＺｌｔ６
″ＩＮ’１″−１“ｈ′ｆ″５”０“′５−　　、酸化
物な水相へ移動する湿式集塵機と、上記反応室内を副成
した微粉末シリコンを吸引して上記湿式集塵機へ導く吸
引手段とによってシリコン製造装置を構成したものであ
る。

〔発明の実施例〕

第１図は本発明の一実施例装置の全体説明図、第２図は
反応室の詳細断面図である。

第１図において１で示すものは、Ｓｉを含む原料ガスを
導入しこれを分解して基板上にシリコンを堆積させる反
応装置である。この反応装置１はグロー放電分解、熱分
解、光分解などによって原料ガスの分解を行うものであ
る。そしてこの反応室１内に残留する未反応の原料ガス
、ガス状の副生成物及びキャリアガスな排気する排気装
置２が設けられている。本実施例装置は上記排ガスを処
理する機能と、反応室１内で副成した微粉末シリコンを
処理する機能とを備えている。

ここで先ず反応室１及び排気装置２について第２図を参
照しながら説明する。第２図に示すものはアモルファス
シリコンＣ以下単にａ−８ｉ：Ｈと称する）を製造する
もので、例えば電子写真感光体用のａ−ｓｉ：ｎの成膜
装置である。

図中３１はペースで、このペース３１の上面には反応室
１を形成する真空反応容器３２が設置されている。さら
に、上記真空反応容器３２内には円筒状の対向電極兼用
ガス噴色管３３が設けられている。

また、上記ペース３１上にはモータ３４を駆動源とする
歯車機構３６を介して所定の速度で回転するターンテー
ブル３７が設けられ、このターンテーブル３７上には受
台３８を介して加熱ヒータ３９およびこの加熱ヒータ３
９に外嵌される状態で被成膜体としてのＭ等の導電性の
ドラム状基体４０が載置されるように構成されている。

また、上記対向電極兼用ガス噴出管３３には高周波電源
などの放電生起用電源４１が接続された状態となってい
る。

また、上記対向電極兼用ガス噴出管３３のガス通路３３
ａの下端側に対向する部分にはパルプ４２を備えたガス
導入管４３が接続されている。

さらに真空反応容器３２内はターンテーブル３７に穿た
れた排気孔３７ａ、３７ｂおよびペース３１に穿たれた
ガス排気口３１ａを介して拡散ポンプ。

回転ポンプ等を備えた高真空排気系（図示しない）が接
続されているとともにメカニカルブースターポンプ２Ａ
、回転ポンプ２Ｂ等の排気装置２を備えた大流量排気系
４４が接続されている。

さらに、大流量排気系４４の排気系路↓５中、かつ排気
装置２よりも上流側に金網４６を備えた活性種捕捉用の
ダストトラップ４８が設けられている。

次に上記反応室１から排気される排ガス処理のための構
成を第１図に基づいて説明する。上記排ガスはそのまま
大気中へ放出するとＳｉを含む原料ガスやガス状副生成
物（５ｉ２ａ６．５ｔ３ａ８．Ｈ２等）は酸化され易い
性質を有するので、大気への放出口で引火したり爆発を
起こす危険がある。また原料ガス中にＢ２Ｈ６、ＰＨ３
、ＡｓＨ３等のドーピングガｘを含有する場合には、こ
れらのガスは致死量が数ｉ　ｏ　ｐｐｍなので、大気中
へ放出することができない。そこで排気装置２を介して
導入されてくる排ガスを無害化するためにこれを酸化す
る酸延手段例えば燃焼塔３が設けられている。排ガスは
燃焼塔３での酸化反応により安定かつ安全な酸化シリコ
ン（Ｓｉｎ、等）、水やホウ素の酸化物、リンの酸化物
、砒素の酸化物に変化する。そしてこの酸化物を水相（
二移動する（すなわち水に溶解したり、水に分散させる
）湿式集塵機（スクラバーとも言う）４が設けられてい
る、この湿式集塵機４では、水に不溶な酸化シリコンは
水に分散し、ホウ素の酸化物、リンの酸化物などはホウ
酸、リン酸などになって水に溶解する。なお、燃焼塔３
と湿式集塵機４との間には第１のパルプ５が設けられて
いる。そして湿式集塵機４には遠心力利用の集塵機であ
るサイクロン６が接続され、湿式集塵機４で水ζ二分散
された粒子成分（すなわち酸化シリコン）と水に溶解し
た水溶液とを分離し、排水する。この排水は必要に応じ
てＰＨが調整され、排水処理設備へ導かれる。一方サイ
クロン６で分離された粒子成分は濾布による集塵機であ
るバグフィルタ　　　　　　へ４７で捕捉され、排ガス
は完全に無害化されプロア８を介して大気に放出される
ようになっている。

次に上記反応室１内で副成する微粉末シリコンを除去す
るための構成を第１図Ｃ二基づいて説明する。第１図に
おいて１０で示すものは反応室ｌ内で副成した微粉末シ
リコンを吸引するための吸引器例えば先端部にブラシが
取付けられた吸引ノズルである。そしてこの吸引ノズル
１ｏで吸引する微粉末シリコンを上記湿式集塵機４へ導
く管路として例えばフレキシブル管１１Ｂ及びこのフレ
キシブル管１１Ａに接続した配管１１Ｂが設けられてい
る。この配管１１Ｂの途中には第２のパルプ１２が設け
られている。尚上記吸引ノズル１ｏは１第１のパルプを
閉、第２のパルプ１２を開としたときプロア８を介して
吸引可能状態とされる。またこの吸引ノズル１０は、吸
引速度を高めるため先端が細く絞られている。上記吸引
ノズルｌｏ。

フレキシブル管１１Ａ、配管１１Ｂ、及びプロア８が、
反応室内で副成した微粉末シリコンを吸引して上記湿式
集塵機へ導く吸引手段１５の一例である。

次イニ上記実施例装置の作用を説、明する。

く成　　膜〉 先ず反応室１内でのａＳｌ：Ｈの成膜作用について説明
する。予め真空反応容器３２内を図示しない拡散ポンプ
、回転ポンプ等の高真空排気系（図示せず）を用いて１
０”−’ｔｏｒｒ程度の真空に引く。この時ドラム状基
体４ｏを加熱ヒータ３９（二より２００〜３００℃の間
の所定の温度好ましくは２４０〜２８０℃に昇温してお
く。

また円周方向の均一成膜、均一温度を目的として、導電
性ドラム状基体４ｏは、所定の周速で回転運動を行なっ
ている。

ついで、ガスパルプ４２を開いて原料ガスとして図示し
ないボンベより、５ｉＨ４又は必要に応じてＢ２Ｈ６、
ＰＨ３、Ｈ２，０２、ＮＨ３、Ｎ２　、ＣＨ４＊ｃ２Ｈ
６等のガスヲ真空反応容器３２内の対向電極兼用ガス噴
出管３３のガス通路３３ａ内へ導入する。そして、同時
に図示しないパルプ類を切換えて排気系を図示しない拡
散ポンプ、回転ポンプ等を備えた高真空排気系（図示せ
ず）からメカニカルブースターポンプ２Ａ、回転ポンプ
２Ｂ等の排気装置２を備えた大流量排気系４４に切換え
る。

つぎに、図示しない流量コントローラによってＳｔを含
むガス又はその他のドーピングガスは所定の流量になる
様調整するとともにメカニカルブースターポンプ２人に
接続されているバルブ（図示せず）の開閉によって、真
空反応容器３２内の圧力がＯ０１〜１　ｔｏｒｒの間の
所定の値になる様設定する。

一方、対向電極兼用ガス噴出管３３のガス通路３３ａ内
（＝導入されたガスは対向電極兼用ガス噴出管３３の内
周面部に形成されたガス噴出口３３ｂ・・・よりドラム
状基体４０に向って噴き出される。

そして、こののち高周波電源などの放電生起用電源４１
から周波数１３．５６■ｈの高周波電力を２０Ｗ〜ＩＫ
Ｗの間の所定の値で対向電極兼ガス噴出管３３に印加さ
れ、ドラム状基体４０と対向電極兼用ガス噴出管３３の
間（ニゲロー放電を生起させる。

対向電極兼ガス噴出管３３は絶縁リング４９（二よって
電気的Ｉ：絶絶縁れていて、導電性ドラム状基体４０及
び反応容器３２等は接地されている。

しかして、Ｓｉを含むガス又は３ｉを含むガスとの混合
ガスのプラズマを生起し、ドラム状基体４０上にアモル
ファスシリコン（ａ−８ｉ：Ｈ）の堆積が開始する。

なお、この時成膜シニ寄与しなかったＳｉを含むガ量排
気系４４を介して排出される。

〈排ガス処理〉 次に大流量排気系４４を介して排出された排ガスの処理
作用について説明する。排ガス処理の際には第１のバル
ブ５を開、第２のバルブ１２を閉とする。先ず排ガスは
前記燃焼塔３で酸化され、その酸化物は湿式集塵機４で
水相に移される。この結果、水に不溶な酸化シリコンは
水に分散し、ホウ素の酸化物、リンの酸化物などはホウ
酸、リン酸などになって水に溶解する。そして酸化シリ
コンと水溶液はサイクロン６で分離され、水溶液６二つ
いては排水処理がなされる一方、粒子はバグフィルタ７
で捕捉され、排ガスは完全（二無害化されプロア８を介
して大気に放出される。

く微粉末シリコンの除去処理〉 上述のａ−８ｔ：Ｈの成膜を行った場合、ｓｉＨ。

のグロー放電分解によって生成した反応性活性種（，５
ＩＨ３＊５ＩＨ２、ＳＩＨ，Ｓｌ　＊Ｈ等（Ｄｙジヵル
、イオン）間の気相中での反応は避けられず、真空反応
容器３２内には微粉末シリコンＣ例えば８３．［（２ｎ
＋、　！１１１造を有するポリシラン）が生成°する。

このような微粉末シリコンの除去処理は成膜を完了した
後に行う。先ずバルブ４２を閉じて原料ガスの供給を断
つ。真空反応容器３２内が１Ｏ−３ｔｏｒｒ程度に減圧
されるのを待ってガス導入管４３をチッ素ガス供給装置
（図示せず）に接続しバルブ４２な囲＜。そして真空反
応容器３２内に残留している原料ガスがチッ素ガスで置
換された後排気装置２を停止する。次いでチッ素ガスの
供給を続け、反応容器３２内の圧力が１気圧になった後
図示しない蓋を外してａ−８ｉ：Ｈが堆積したドラム状
基体４０を取り出す。

ソシて第１のバルブ５を閉じ、第２のバルブ１２を開い
て前記吸引ノズル１ｏを吸引状態とする。

そして係員が吸引ノズル１ｏを真空反応容器３２内６二
挿入し、真空反応容器３２内壁、対向電極兼ガス噴出管
３３壁面、ターンテーブル３７土面。

排気系路４５中、ダストトラップ４８内及び大流量排気
系４４内に生成した微粉末シリコンを吸引する。特〜に
吸引ノズルｌｏ先端にブラシが取付けられていれば固着
している微粉末シリコンを掻き落すこともでき、さらに
吸引ノズル１ｏはフレキシブル４ＨＩＡの先端に取付け
られているので作業性も良好である。

吸引された微粉末シリコンは湿式集塵機４に導入され、
その９５チ以上はそこで水中に分散されてサイクロン６
な通って排出される。残り数係の微粉末シリコンはバグ
フィルタ７で捕捉される。

尚、大気中に放出される微粉末シリコンは僅か０．１％
以下である。

このように、シリコンの製造に際して副成した微粉末シ
リコンな、環境を汚染することなく安全で効率的６二除
去することができ、しかもａ−８ｉ：Ｈ感光体を高い歩
留りで製造することができる。

なお上記実施例は一例であり本発明の要旨の範囲内にお
いて種々の変形実施が可能である。例えば酸化手段は燃
焼塔（二限定されず触媒を利用するものであってもよい
。また吸引手段はフレキシブルホースＩＩＡを有するも
のに限定きれない。また微粉末シリコンの吸引源は排ガ
ス処理の後段ζ二股けられたプロアに限定されず専用に
設けてもよい。

〔発明の効果〕

以上詳述したごとく本発明のシリコン製造装置は、シリ
コンの製造に際して反応室内や副成した微粉末シリコン
を比較的簡単な構成で安全かつ環境汚染を生ずることな
く効率よく確実に除去することができる。

【図面の簡単な説明】

ｍ１図は本発明の一実施例装置を示す全体説明図、第２
図は反応室の詳細断面図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｓｉを含む原料ガスを導入しこれを分解して基板
   上にシリコンを堆積させる反応室と、この反応室内に残
   留する未反応の原料ガス及びガス状の副生成物を導入し
   て酸化させる酸化手段と、酸化手段で酸化された酸化物
   を水相へ移動する湿式集塵機と、上記反応室内で副成し
   た微粉末シリコンを吸引して上記湿式集塵機へ導く吸引
   手段とを具備することを特徴とするシリコン製造装置。
2. （２）反応室は、アモルファスシリコンを製造するもの
   である特許請求の範囲第１項に記載のシリコン製造装置
   。