JPS61236746A - 液状有機物質の酸化法 - Google Patents
液状有機物質の酸化法Info
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- JPS61236746A JPS61236746A JP7367185A JP7367185A JPS61236746A JP S61236746 A JPS61236746 A JP S61236746A JP 7367185 A JP7367185 A JP 7367185A JP 7367185 A JP7367185 A JP 7367185A JP S61236746 A JPS61236746 A JP S61236746A
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- JP
- Japan
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- gas
- oxidation
- tubular reactor
- reaction
- conduit
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液状有機物質、殊にパラ−キジロールおよびパ
ラートルイ′ル酸メチルエステルの混合物を酸素含有ガ
スを用いて酸化する方法に関する。
ラートルイ′ル酸メチルエステルの混合物を酸素含有ガ
スを用いて酸化する方法に関する。
従来の技術
液状有機物質の酸化の従来の方法では、物質移動が攪拌
のような機械的手段またはノズルによるガスの芥配によ
シ行なわれる部分の大きさを調節するのが普通であった
。ガスは液体中を通され、多かれ少なかれそれによシ強
く吸収される。
のような機械的手段またはノズルによるガスの芥配によ
シ行なわれる部分の大きさを調節するのが普通であった
。ガスは液体中を通され、多かれ少なかれそれによシ強
く吸収される。
この終わシに使用される反応器は、適した冷却媒体によ
シ反応熱を排出するために、縦方向または横方向からの
流れを収容する冷却管を有する、垂直にまたは水平に配
置された長いシリンダー状容器である（たとえば米国特
許第３０６５０６１号明細書および西ドイツ国特許出願
公開第２２５０４３１号明細書）。西ドイツ国特許第２
８［］５９１５号明細書はまた、反応器を、複数の連結
する反応室に分割することを教示する。
シ反応熱を排出するために、縦方向または横方向からの
流れを収容する冷却管を有する、垂直にまたは水平に配
置された長いシリンダー状容器である（たとえば米国特
許第３０６５０６１号明細書および西ドイツ国特許出願
公開第２２５０４３１号明細書）。西ドイツ国特許第２
８［］５９１５号明細書はまた、反応器を、複数の連結
する反応室に分割することを教示する。
不明確な流れ状態（ガス相および液相の双方）の結果と
して、これらの装置では、定義された滞留時間も反応−
間も、正確な伝熱も達成することができないので、（殊
に縦方向および横方向に配置された冷却管の場合には、
低い 熱のため）液体の熱容量を越える局部的加熱が生
じる。さらに、物質移動を行なうことのできる比較的小
さな使用領域は、反応ガスおよびそれゆえにエネルギー
の高い費用を必要とし、反応ガスが液体カラムを通過す
る際の明確でなくかつ実際に影響のない反応ガスの挙動
と関連して反応器の容積が比較的大きくなシ、これが大
きなデツＶスペースを示し、大きい所要スペースならび
に高い投資コストを必要とする。
して、これらの装置では、定義された滞留時間も反応−
間も、正確な伝熱も達成することができないので、（殊
に縦方向および横方向に配置された冷却管の場合には、
低い 熱のため）液体の熱容量を越える局部的加熱が生
じる。さらに、物質移動を行なうことのできる比較的小
さな使用領域は、反応ガスおよびそれゆえにエネルギー
の高い費用を必要とし、反応ガスが液体カラムを通過す
る際の明確でなくかつ実際に影響のない反応ガスの挙動
と関連して反応器の容積が比較的大きくなシ、これが大
きなデツＶスペースを示し、大きい所要スペースならび
に高い投資コストを必要とする。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、特許請求の範囲第１項の前提部に記載
された種類の方法から出発して、たとえば液体の熱容量
、滞留時間の長さ、吸収係数の大きさ、化学反応の種類
、圧力および温度のような多数の臨界的因子を考慮する
ことによシ従来技術の欠点を避け、およびそれ棹よシよ
シ低い投資コストおよびよシわずかな所要スペースにお
いて高い収率を達成することである。
された種類の方法から出発して、たとえば液体の熱容量
、滞留時間の長さ、吸収係数の大きさ、化学反応の種類
、圧力および温度のような多数の臨界的因子を考慮する
ことによシ従来技術の欠点を避け、およびそれ棹よシよ
シ低い投資コストおよびよシわずかな所要スペースにお
いて高い収率を達成することである。
この問題は、本発明によシ、その上端に設けられたパル
ス室を有する、少なくとも１つの垂直に配置された管状
反応器および管状反応器に配置された液相およびガス相
に接続しかつパルス室中へ開口する管状反応器ジェット
ノズルを使用することによシ解決される。
ス室を有する、少なくとも１つの垂直に配置された管状
反応器および管状反応器に配置された液相およびガス相
に接続しかつパルス室中へ開口する管状反応器ジェット
ノズルを使用することによシ解決される。
本発明の手段によシ、液体の量および液体の組成に関す
る正確な物質供給および量および組成に関する正確なガ
ス分配が可能であるだけでなく、また液体、ガスおよび
触媒間の物質移動の行なわれる領域が著しく増加するた
め、反応経過の著しい改良ならびに触媒の必要量のかる
シの減少が達成される。さらに、反応エンタルピーの直
接および有効な除去による正確な温度調節および所望で
ない副生成物の形成を妨げる滞留時間の正確な調節も可
能である。
る正確な物質供給および量および組成に関する正確なガ
ス分配が可能であるだけでなく、また液体、ガスおよび
触媒間の物質移動の行なわれる領域が著しく増加するた
め、反応経過の著しい改良ならびに触媒の必要量のかる
シの減少が達成される。さらに、反応エンタルピーの直
接および有効な除去による正確な温度調節および所望で
ない副生成物の形成を妨げる滞留時間の正確な調節も可
能である。
本発明は図面および実施例に示されておシ、次に図面に
つき本発明を゛詳述する。
つき本発明を゛詳述する。
実施例
第１図で、管状反応器１はその上端部にパルス室２を示
し、その下端部に生成物排出帯域３を示す。管群４は前
述の室と帯域との間に位置ぎめされ、これら管の間のす
き間は、パルス室２および生成物排出帯域３に対して管
支持板５および６によシ閉鎖され、かつ冷却帯域１２と
して役立ち；冷却媒体の供給および排出導管７および８
に接続されている。
し、その下端部に生成物排出帯域３を示す。管群４は前
述の室と帯域との間に位置ぎめされ、これら管の間のす
き間は、パルス室２および生成物排出帯域３に対して管
支持板５および６によシ閉鎖され、かつ冷却帯域１２と
して役立ち；冷却媒体の供給および排出導管７および８
に接続されている。
管状反応器ジェットノズル９は管状反応器１上に配置さ
れ、パルス室２中へ開口している。
れ、パルス室２中へ開口している。
該ノズルには、導管１０および１０ａにより、ポンプ（
図示せず）によって運搬され、同様に図示されていない
熱交換器によシ所望の温度に調節される液相が中心の動
力シェツトとして供給され；導管１０および１０ｂによ
シ第２の環状ジェットとして供給され；ならびに導管１
１によシ、動力シェツトと第２ジエツトの間に形成され
る環状室（図示せず）中に、たとえば同様にポンプによ
り運搬され、熱交換器（図示せず）中で最適に加温され
るガス相が供給される。
図示せず）によって運搬され、同様に図示されていない
熱交換器によシ所望の温度に調節される液相が中心の動
力シェツトとして供給され；導管１０および１０ｂによ
シ第２の環状ジェットとして供給され；ならびに導管１
１によシ、動力シェツトと第２ジエツトの間に形成され
る環状室（図示せず）中に、たとえば同様にポンプによ
り運搬され、熱交換器（図示せず）中で最適に加温され
るガス相が供給される。
管状反応器ジェットノズル９を通って流れた後、液相お
よびガス相はパルス室２中で密に混合され、直ちに冷却
帯域１２に達する。次いで、酸化生成物はその後−ンプ
１３から熱交換器１４および導管１５を通過する。
よびガス相はパルス室２中で密に混合され、直ちに冷却
帯域１２に達する。次いで、酸化生成物はその後−ンプ
１３から熱交換器１４および導管１５を通過する。
主に不活性成分から成る残ガスは、導管１６によシ蒸気
凝縮器１７に達し、ここで反応の間に形成した反応水が
集められ、散在後に排気浄化装置（図示せず）に達する
。排気導管１８中には、課内の圧力を調節するために調
整装置１９が設けられている。
凝縮器１７に達し、ここで反応の間に形成した反応水が
集められ、散在後に排気浄化装置（図示せず）に達する
。排気導管１８中には、課内の圧力を調節するために調
整装置１９が設けられている。
酸化過程は十分に調節することができる。最後に、適当
な調節弁が導管中に設けられている。
な調節弁が導管中に設けられている。
生成物排出管１５を、導管２０を介して導管１０と接続
し、接続点２１に調節弁を配置することによシ、多かれ
少なかれ大部分の酸化生成物を多かれ少なかれ長時間酸
化サイクル中に維持することを達成しうる。同様に、パ
ルス室と導管１１との間の接続導管２２（調節弁（図示
せず）を有する）によシ、多かれ少なかれ大部分のガス
相を多かれ少なかれ長い時間酸化サイクル中に維持する
ことができる。
し、接続点２１に調節弁を配置することによシ、多かれ
少なかれ大部分の酸化生成物を多かれ少なかれ長時間酸
化サイクル中に維持することを達成しうる。同様に、パ
ルス室と導管１１との間の接続導管２２（調節弁（図示
せず）を有する）によシ、多かれ少なかれ大部分のガス
相を多かれ少なかれ長い時間酸化サイクル中に維持する
ことができる。
管状反応器１中にデッドスペースが存在せずかつ調節可
能な高い流量が支配するので、反応熱は迅速かつ能率的
に、冷却帯域１２中外部に位置ぎめされた熱交換器１４
によシ排出される。
能な高い流量が支配するので、反応熱は迅速かつ能率的
に、冷却帯域１２中外部に位置ぎめされた熱交換器１４
によシ排出される。
最適の冷却効果を得るためには、方法の調節を、管状反
応器中の液面を、できるかぎシ、管４の上端および上方
の管支持板５と正確に同じ高さにあるように設計するの
がとくに有利であることが立証された。
応器中の液面を、できるかぎシ、管４の上端および上方
の管支持板５と正確に同じ高さにあるように設計するの
がとくに有利であることが立証された。
１つだけの管状反応器中での上述の酸化法は、複数の核
種管状反応器を組合せることによシ実質的に改良するこ
とができる。このようにして、複数の反応工程によシ、
反応物の濃度、定量比、温度比、ならびに反応熱の排出
に関しできる限′ シ良好な方法の実施を達成す
ることができ、それによシ反応は全ての臨界的パラメー
ターが調節可能になり、従って従来の方法の収率および
選択性が著しく改良される。
種管状反応器を組合せることによシ実質的に改良するこ
とができる。このようにして、複数の反応工程によシ、
反応物の濃度、定量比、温度比、ならびに反応熱の排出
に関しできる限′ シ良好な方法の実施を達成す
ることができ、それによシ反応は全ての臨界的パラメー
ターが調節可能になり、従って従来の方法の収率および
選択性が著しく改良される。
第２図で示された、多工程方法での酸化のための数個の
反応器の使用において、同じ構成部分は同じ参照番号で
示されている。
反応器の使用において、同じ構成部分は同じ参照番号で
示されている。
ポンプ２３から熱交換器２４を経、導管１０゜１０’、
１σ′を通って供給される酸化生成物の循環量と、ポン
プ１３．１３’、１γから導管２０゜２０’、２σ′を
経て、供給される酸化生成物の循環量は、調節部材（図
示せず）にょシ任意所望の割合に変えることができるの
で、純出発物質ならびに、出発物質と酸化生成物の任意
所望の混合物の双方はそれぞれの工程で酸化することが
できる。
１σ′を通って供給される酸化生成物の循環量と、ポン
プ１３．１３’、１γから導管２０゜２０’、２σ′を
経て、供給される酸化生成物の循環量は、調節部材（図
示せず）にょシ任意所望の割合に変えることができるの
で、純出発物質ならびに、出発物質と酸化生成物の任意
所望の混合物の双方はそれぞれの工程で酸化することが
できる。
有利な実施例では、異なる工程を互いに所望の組合せで
操作することもでき、即ち所望にょシ個々の工程を省略
することもできる。
操作することもでき、即ち所望にょシ個々の工程を省略
することもできる。
また、反応ガスの量および組成熱交換器２５中で行なわ
れる反応ガスの加熱に関し任意所望の変更を行なうこと
ができる。たとえば、反応器１に出発物質を供給し、こ
れを酸化し、反応器１′、１“等によって酸化して最終
生成物を得ることができる。酸化ガスは向流で通過させ
る、即ち最高０２濃度は最終工程で利用でき、最初の工
程に向かって減少するか、０２含量に依存して、直接そ
れぞれの工程後に精製装置に運搬される。新しいガスを
別個に混合することにより、それぞれの工程をその酸化
度に関して調節することができ、個々の工程を、新しい
物質および循環物質を混合することにより有利な濃度に
調節することができる。
れる反応ガスの加熱に関し任意所望の変更を行なうこと
ができる。たとえば、反応器１に出発物質を供給し、こ
れを酸化し、反応器１′、１“等によって酸化して最終
生成物を得ることができる。酸化ガスは向流で通過させ
る、即ち最高０２濃度は最終工程で利用でき、最初の工
程に向かって減少するか、０２含量に依存して、直接そ
れぞれの工程後に精製装置に運搬される。新しいガスを
別個に混合することにより、それぞれの工程をその酸化
度に関して調節することができ、個々の工程を、新しい
物質および循環物質を混合することにより有利な濃度に
調節することができる。
酸化のために使用される酸素含有ガスは、多かれ少なか
れ大量の不活性成分を含有するガスであるかまたは純粋
な酸素であってよく、酸化プロセスの経過の調節は、そ
れぞれの場合困難なしに、所望のように適合させること
ができる。
れ大量の不活性成分を含有するガスであるかまたは純粋
な酸素であってよく、酸化プロセスの経過の調節は、そ
れぞれの場合困難なしに、所望のように適合させること
ができる。
方法をどのようにして実施するかに依存して、反応ガス
としての純粋酸素の使用は、蒸気ガスの量が実質的に減
少し、特定の事情下ではむしろ完全に避けられるという
利点を有する。
としての純粋酸素の使用は、蒸気ガスの量が実質的に減
少し、特定の事情下ではむしろ完全に避けられるという
利点を有する。
反応熱は直接、それが発生する場所で、即ち冷却帯域１
２，１２’、１ｚ′中でおよび外部に配置された熱交換
器１４． １４’、 １４”等巾で排出される。冷却
域および熱交換器はもちろん、個個に調節可能に適合さ
れている。生成物の流れはプラグ流の゛形式で行なわれ
るので、局部過熱が避けられる。
２，１２’、１ｚ′中でおよび外部に配置された熱交換
器１４． １４’、 １４”等巾で排出される。冷却
域および熱交換器はもちろん、個個に調節可能に適合さ
れている。生成物の流れはプラグ流の゛形式で行なわれ
るので、局部過熱が避けられる。
最終反応器の排気は、反応水の凝縮後、先行工程の反応
ガスとして利用することができる。
ガスとして利用することができる。
必要な場合、０２濃度は新鮮ガスの添加にょシ増加させ
ることができ；この先行工程の排ガスは、同様に再び反
応水の凝縮後に、先行工程等に供給することができ、各
先行工程におけるｏ２濃度は、新しいガスによって調節
して最後に第１工程の排ガスが、反応水の凝縮後に浄化
装置に運搬されるようにすることができる。
ることができ；この先行工程の排ガスは、同様に再び反
応水の凝縮後に、先行工程等に供給することができ、各
先行工程におけるｏ２濃度は、新しいガスによって調節
して最後に第１工程の排ガスが、反応水の凝縮後に浄化
装置に運搬されるようにすることができる。
これまで常用の酸化方法の場合におけるように、ガス相
中に爆発性混合物の形成は絶対に排除することはできな
い。しかしながら、ここではガス室の容積は、これまで
公知技術の装置において利用されたガス体積の数分の１
にすぎず、それによシこの危険はかなシ減少する。爆発
に対する完全な保護を保証するために、本発明は、それ
ぞれの反応器のパルス室中に、放射線源、α形のイオン
化器、殊にα線放射器を設けることを提案する。
中に爆発性混合物の形成は絶対に排除することはできな
い。しかしながら、ここではガス室の容積は、これまで
公知技術の装置において利用されたガス体積の数分の１
にすぎず、それによシこの危険はかなシ減少する。爆発
に対する完全な保護を保証するために、本発明は、それ
ぞれの反応器のパルス室中に、放射線源、α形のイオン
化器、殊にα線放射器を設けることを提案する。
第１図は管状反応器ジェットノズルを有する管状反応器
の略示断面図であシ、第２図は反応器が直列に配置され
ている、管状反応器ジェットノズルを有する複数の管状
反応器の略示断面図である。 １・・・管状反応器、２・・・パルス室、３・・・排出
帯域、４・・・管群、５，６・・・支持板、γ、８・・
・導管９・・・ジェットノズル、１０．１１・・・導管
、１２・・・冷却帯域、１３・・・ポンプ、１４・・・
熱交換器、１’５．１６・・・導管、１７・・・蒸気凝
縮器、１８・・・導管、１９・・・調節装置、２０・・
・導管、２１・・・接合点、２２・・・導管 第１図
の略示断面図であシ、第２図は反応器が直列に配置され
ている、管状反応器ジェットノズルを有する複数の管状
反応器の略示断面図である。 １・・・管状反応器、２・・・パルス室、３・・・排出
帯域、４・・・管群、５，６・・・支持板、γ、８・・
・導管９・・・ジェットノズル、１０．１１・・・導管
、１２・・・冷却帯域、１３・・・ポンプ、１４・・・
熱交換器、１’５．１６・・・導管、１７・・・蒸気凝
縮器、１８・・・導管、１９・・・調節装置、２０・・
・導管、２１・・・接合点、２２・・・導管 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、その上端に位置ぎめされたパルス室を有する、少な
くとも１つの垂直に配置された管状反応器および該管状
反応器上に配置され、液相およびガス相に接続されかつ
、パルス室中へ開口している管状反応器ジェットノズル
を使用することを特徴とする、液状有機物質の酸化法。 ２、パルス室を放射線によりイオン化する、特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３、放射線がα線である、特許請求の範囲第２項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7367185A JPS61236746A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 液状有機物質の酸化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7367185A JPS61236746A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 液状有機物質の酸化法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236746A true JPS61236746A (ja) | 1986-10-22 |
Family
ID=13524932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7367185A Pending JPS61236746A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 液状有機物質の酸化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236746A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012521985A (ja) * | 2009-03-23 | 2012-09-20 | ユニバーシティ・オブ・カンザス | 選択的酸化用スプレープロセス |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1442821A1 (de) * | 1963-03-12 | 1968-12-05 | Power Gas Ltd | Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung chemischer Reaktionen mit Rueckfuehrung |
| US3590058A (en) * | 1968-06-07 | 1971-06-29 | Elmer J Lemaster | Atomized hydrocarbon oxygenation reaction process and apparatus therefor |
-
1985
- 1985-04-09 JP JP7367185A patent/JPS61236746A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1442821A1 (de) * | 1963-03-12 | 1968-12-05 | Power Gas Ltd | Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung chemischer Reaktionen mit Rueckfuehrung |
| US3590058A (en) * | 1968-06-07 | 1971-06-29 | Elmer J Lemaster | Atomized hydrocarbon oxygenation reaction process and apparatus therefor |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012521985A (ja) * | 2009-03-23 | 2012-09-20 | ユニバーシティ・オブ・カンザス | 選択的酸化用スプレープロセス |
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