JPS6123263B2 - - Google Patents
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- JPS6123263B2 JPS6123263B2 JP1890583A JP1890583A JPS6123263B2 JP S6123263 B2 JPS6123263 B2 JP S6123263B2 JP 1890583 A JP1890583 A JP 1890583A JP 1890583 A JP1890583 A JP 1890583A JP S6123263 B2 JPS6123263 B2 JP S6123263B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Strip Materials And Filament Materials (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、金属ジルコニウム材料又はジルコニ
ウム基合金材料を大気中で焼鈍するための熱処理
法に関する。 従来技術 金属ジルコニウムは耐食性が優れていることか
ら化学工業用材料として、又ジルコニウム基合金
は中性子吸収断面積が小さいことから原子炉用材
料としてそれぞれ使用されている。 これらの材料は、一般に熱間加工―焼鈍―冷間
加工―焼鈍等の操作を繰返して施すことにより製
品として上記各用途に供せられている。 而して、金属ジルコニウム並びにジルコニウム
基合金は、酸素，窒素，水素等のガスとの親和力
が強いため、従来それらの材料を焼鈍するに当つ
ては真空中で加熱を行なつていた。したがつて、
上記材料を焼鈍に付するには材料の材質を均一に
するために箱型の炉に収容して10-3mmHg以上の
高い真空下で700℃前後に加熱することが必要で
あり、そのための操作として上記材料の均質化の
ための段取り、炉内の真空化等の操作が不可欠で
あり、加うるに真空下での炉内の昇温加熱に長時
間を要する等の欠点がみられる。 本発明者は、上述したような従来の金属ジルコ
ニウム材並びにジルコニウム基合金材料の焼鈍に
おける欠点に鑑み、これら材料の焼鈍を簡易な操
作で且つ短時間に実施し得る方法について検討し
た結果、本発明をなすに至つた。 発明の目的 すなわち、本発明は、金属ジルコニウム材料又
はジルコニウム基合金材料を大気中でしかも連続
的に短時間で焼鈍し得る方法を提供することを目
的とする。 以下本発明を詳しく説明する。 発明の構成 本発明の構成上の特徴は、金属ジルコニウム又
はジルコニウム基合金を、540℃乃至700℃の焼鈍
温度に保たれた雰囲気内を好ましくは１ｍ／分乃
至２ｍ／分の速度で通過させながら、10分以内の
短時間加熱することにより、大気中で焼鈍するこ
とにある。 前述したように、金属ジルコニウム並びにジル
コニウム基合金は、酸素，窒素，水素との反応性
が高いものであるが、本発明者の研究結果による
と、酸素とは180℃以上で、水素とは300℃以上
で、窒素および空気とは400℃以上でそれぞれ反
応を始めるけれども、酸素および窒素との反応は
当初その表面域のみで起り、内部への反応の進行
にはかなりの時間を要すること、および水素との
反応では750℃位から内部への反応が進行してい
くことが分つた。また、一方金属ジルコニウムは
862℃，ジルコニウム基合金（例えばジルカロイ
―４）は810℃にそれぞれ変態点を有する稠密六
方晶体であつて、それらの焼鈍は通常700℃前後
の温度下で行なわれている。 本発明者は、叙上の観点から、金属ジルコニウ
ム材料並びにジルコニウム基合金材料を、焼鈍温
度に保たれた雰囲気の炉内に速い速度で通過させ
ながら短時間加熱することにより、ガスの吸収が
少く、しかも真空下での加熱を要することなく、
大気中で且つ連続的に焼鈍することに成功した。 本発明で焼鈍に供する金属ジルコニウム材料と
しては、スポンジ状の金属ジルコニウムを真空ア
ーク溶解によりインゴツトに鋳造したものを800
℃乃至1000℃程度で40％以上の加工比で鍛造して
スラブに形成したものが用いられ、又ジルコニウ
ム基合金材料としてはスポンジ状の金属ジルコニ
ウムに添加元素を加えて混合成型したものを真空
アーク溶解してインゴツトに鋳造し、これを上記
と同様にしてスラブに形成したものが用いられ
る。 このようにして得られる金属ジルコニウム材料
並びにジルコニウム基合金材料は、熱間加工―焼
鈍―冷間加工―焼鈍の加熱処理工程を経て板やス
トリツプの製品とされるものであるが、本発明で
は焼鈍工程を、焼鈍のための温度540℃乃至700℃
に保たれた雰囲気内（炉内）を１ｍ／分乃至２
ｍ／分の速度で通過させながら10分以内加熱する
ことにより行なう。上記材料を、上記雰囲気内を
１ｍ／分乃至２ｍ／分の速い速度で通過させなが
ら10以内の短時間加熱することにより、大気中で
もジルコニウムと酸素（空気），水素，窒素のよ
うなガスとの反応が内部まで拡散するのを有効に
防止できるようになつた。 なお、上記焼鈍温度が540℃未満では焼鈍効果
がなく、また700℃を越えると大気中のガス成分
が内部へ急速に拡散していくので好ましくない。
また、上記焼鈍温度の範囲内にあつても10分間を
越える焼鈍を行なうと、同様に大気中のガス成分
が内部まで拡散していくのでさける必要がある。
被焼鈍材の焼鈍炉内における移動速度は、焼鈍炉
の大きさと上記焼鈍時間および生産性の観点から
適宜選択されるが、１ｍ／分乃至２ｍ／分が最も
効果的である。更に、上記材料を加熱処理して得
られる製品の耐食性，加工性の特性は、焼鈍によ
り形成される再結晶化後の14μｍ以下の結晶粒に
大きく影響を受けて改善されるが、本発明に係る
焼鈍によつて得られる製品の結晶粒は14μｍ以下
となり、この点でも本発明に係る焼鈍は優れた処
理方法である。 以下に実施例を示して本発明を更に具体的に説
明する。 実施例 スポンジ状金属ジルコニウムを真空アーク溶解
によりインゴツトに鋳造し、このインゴットを
900℃で40％以上の加工比（鋳造比）に鋳造して
スラブに形成した。次いで、このスラブを熱間加
工―酸洗―焼鈍―冷間加工焼鈍―酸洗の各工程に
付して板もしくはストリツプ製品に形成するに際
し、各焼鈍工程を下記手順で行なつた。 上記熱間加工―酸洗工程に付したスラブを、
650℃の焼鈍温度の雰囲気に均一に保たれた炉内
を１ｍ／分の速度で通過し、且つ該炉内で７分間
加熱されるように供給した。このようにして供給
した。このようにして焼鈍したストリツプを、次
いで30％以上の加工度で冷間圧延した後、再び上
記と同様な手順で焼鈍し、次いで酸洗を行なつて
表面に付着したスケールを除去した。このように
して加熱処理して得られたジルコニウム板につい
て、それが含有するガス成分量（すなわち反応し
たガス成分量），硬さおよび結晶粒径を調べた結
果を下記表に示す。なお、比較として、上記と同
様に熱間加工，冷間加工を施して焼鈍のみ真空加
熱法（真空度10-4mmHg，焼鈍温度650℃，加熱時
間３時間）をとつた従来法により得られたジルコ
ニウム板についても同様にして調べた結果も併わ
せて表に示した。
ウム基合金材料を大気中で焼鈍するための熱処理
法に関する。 従来技術 金属ジルコニウムは耐食性が優れていることか
ら化学工業用材料として、又ジルコニウム基合金
は中性子吸収断面積が小さいことから原子炉用材
料としてそれぞれ使用されている。 これらの材料は、一般に熱間加工―焼鈍―冷間
加工―焼鈍等の操作を繰返して施すことにより製
品として上記各用途に供せられている。 而して、金属ジルコニウム並びにジルコニウム
基合金は、酸素，窒素，水素等のガスとの親和力
が強いため、従来それらの材料を焼鈍するに当つ
ては真空中で加熱を行なつていた。したがつて、
上記材料を焼鈍に付するには材料の材質を均一に
するために箱型の炉に収容して10-3mmHg以上の
高い真空下で700℃前後に加熱することが必要で
あり、そのための操作として上記材料の均質化の
ための段取り、炉内の真空化等の操作が不可欠で
あり、加うるに真空下での炉内の昇温加熱に長時
間を要する等の欠点がみられる。 本発明者は、上述したような従来の金属ジルコ
ニウム材並びにジルコニウム基合金材料の焼鈍に
おける欠点に鑑み、これら材料の焼鈍を簡易な操
作で且つ短時間に実施し得る方法について検討し
た結果、本発明をなすに至つた。 発明の目的 すなわち、本発明は、金属ジルコニウム材料又
はジルコニウム基合金材料を大気中でしかも連続
的に短時間で焼鈍し得る方法を提供することを目
的とする。 以下本発明を詳しく説明する。 発明の構成 本発明の構成上の特徴は、金属ジルコニウム又
はジルコニウム基合金を、540℃乃至700℃の焼鈍
温度に保たれた雰囲気内を好ましくは１ｍ／分乃
至２ｍ／分の速度で通過させながら、10分以内の
短時間加熱することにより、大気中で焼鈍するこ
とにある。 前述したように、金属ジルコニウム並びにジル
コニウム基合金は、酸素，窒素，水素との反応性
が高いものであるが、本発明者の研究結果による
と、酸素とは180℃以上で、水素とは300℃以上
で、窒素および空気とは400℃以上でそれぞれ反
応を始めるけれども、酸素および窒素との反応は
当初その表面域のみで起り、内部への反応の進行
にはかなりの時間を要すること、および水素との
反応では750℃位から内部への反応が進行してい
くことが分つた。また、一方金属ジルコニウムは
862℃，ジルコニウム基合金（例えばジルカロイ
―４）は810℃にそれぞれ変態点を有する稠密六
方晶体であつて、それらの焼鈍は通常700℃前後
の温度下で行なわれている。 本発明者は、叙上の観点から、金属ジルコニウ
ム材料並びにジルコニウム基合金材料を、焼鈍温
度に保たれた雰囲気の炉内に速い速度で通過させ
ながら短時間加熱することにより、ガスの吸収が
少く、しかも真空下での加熱を要することなく、
大気中で且つ連続的に焼鈍することに成功した。 本発明で焼鈍に供する金属ジルコニウム材料と
しては、スポンジ状の金属ジルコニウムを真空ア
ーク溶解によりインゴツトに鋳造したものを800
℃乃至1000℃程度で40％以上の加工比で鍛造して
スラブに形成したものが用いられ、又ジルコニウ
ム基合金材料としてはスポンジ状の金属ジルコニ
ウムに添加元素を加えて混合成型したものを真空
アーク溶解してインゴツトに鋳造し、これを上記
と同様にしてスラブに形成したものが用いられ
る。 このようにして得られる金属ジルコニウム材料
並びにジルコニウム基合金材料は、熱間加工―焼
鈍―冷間加工―焼鈍の加熱処理工程を経て板やス
トリツプの製品とされるものであるが、本発明で
は焼鈍工程を、焼鈍のための温度540℃乃至700℃
に保たれた雰囲気内（炉内）を１ｍ／分乃至２
ｍ／分の速度で通過させながら10分以内加熱する
ことにより行なう。上記材料を、上記雰囲気内を
１ｍ／分乃至２ｍ／分の速い速度で通過させなが
ら10以内の短時間加熱することにより、大気中で
もジルコニウムと酸素（空気），水素，窒素のよ
うなガスとの反応が内部まで拡散するのを有効に
防止できるようになつた。 なお、上記焼鈍温度が540℃未満では焼鈍効果
がなく、また700℃を越えると大気中のガス成分
が内部へ急速に拡散していくので好ましくない。
また、上記焼鈍温度の範囲内にあつても10分間を
越える焼鈍を行なうと、同様に大気中のガス成分
が内部まで拡散していくのでさける必要がある。
被焼鈍材の焼鈍炉内における移動速度は、焼鈍炉
の大きさと上記焼鈍時間および生産性の観点から
適宜選択されるが、１ｍ／分乃至２ｍ／分が最も
効果的である。更に、上記材料を加熱処理して得
られる製品の耐食性，加工性の特性は、焼鈍によ
り形成される再結晶化後の14μｍ以下の結晶粒に
大きく影響を受けて改善されるが、本発明に係る
焼鈍によつて得られる製品の結晶粒は14μｍ以下
となり、この点でも本発明に係る焼鈍は優れた処
理方法である。 以下に実施例を示して本発明を更に具体的に説
明する。 実施例 スポンジ状金属ジルコニウムを真空アーク溶解
によりインゴツトに鋳造し、このインゴットを
900℃で40％以上の加工比（鋳造比）に鋳造して
スラブに形成した。次いで、このスラブを熱間加
工―酸洗―焼鈍―冷間加工焼鈍―酸洗の各工程に
付して板もしくはストリツプ製品に形成するに際
し、各焼鈍工程を下記手順で行なつた。 上記熱間加工―酸洗工程に付したスラブを、
650℃の焼鈍温度の雰囲気に均一に保たれた炉内
を１ｍ／分の速度で通過し、且つ該炉内で７分間
加熱されるように供給した。このようにして供給
した。このようにして焼鈍したストリツプを、次
いで30％以上の加工度で冷間圧延した後、再び上
記と同様な手順で焼鈍し、次いで酸洗を行なつて
表面に付着したスケールを除去した。このように
して加熱処理して得られたジルコニウム板につい
て、それが含有するガス成分量（すなわち反応し
たガス成分量），硬さおよび結晶粒径を調べた結
果を下記表に示す。なお、比較として、上記と同
様に熱間加工，冷間加工を施して焼鈍のみ真空加
熱法（真空度10-4mmHg，焼鈍温度650℃，加熱時
間３時間）をとつた従来法により得られたジルコ
ニウム板についても同様にして調べた結果も併わ
せて表に示した。
【表】
上記表にみられるように、本発明によるもの
は、従来の真空加熱焼鈍法に比し製品の酸素，窒
素，水素のガス成分含有量および硬さの点でも上
記従来法に比し何ら遜色はみられない。しかも、
本発明は、大気中で焼鈍ができるため、真空加熱
焼鈍という面倒な方法を採用することなく極めて
簡便に焼鈍でき、加うるに焼鈍時間も短かく生産
性も高いという優れた効果を有する。 なお、本実施例は金属ジルコニウム材料の焼鈍
を例示したものであるが、ジルカロイ―２，ジル
カロイ―４並びにジルコニウム―ユオブ合金等の
ジルコニウム基合金材料についても同様の焼鈍効
果が得られることは勿論である。
は、従来の真空加熱焼鈍法に比し製品の酸素，窒
素，水素のガス成分含有量および硬さの点でも上
記従来法に比し何ら遜色はみられない。しかも、
本発明は、大気中で焼鈍ができるため、真空加熱
焼鈍という面倒な方法を採用することなく極めて
簡便に焼鈍でき、加うるに焼鈍時間も短かく生産
性も高いという優れた効果を有する。 なお、本実施例は金属ジルコニウム材料の焼鈍
を例示したものであるが、ジルカロイ―２，ジル
カロイ―４並びにジルコニウム―ユオブ合金等の
ジルコニウム基合金材料についても同様の焼鈍効
果が得られることは勿論である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属ジルコニウム材料並びにジルコニウム基
合金材料を焼鈍するに際し、上記各材料を、大気
中で540℃乃至700℃の範囲の温度において、10分
以内の加熱を行なうことにより大気中で焼鈍する
ことを特徴とする該材料の熱処理法。 ２ 金属ジルコニウム材料又はジルコニウム基合
金材料を、焼鈍炉内に１ｍ／分乃至２ｍ／分の速
度で通過させて行なう特許請求の範囲第１項記載
の熱処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1890583A JPS59145767A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 金属ジルコニウム材料並びにジルコニウム基合金材料の熱処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1890583A JPS59145767A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 金属ジルコニウム材料並びにジルコニウム基合金材料の熱処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59145767A JPS59145767A (ja) | 1984-08-21 |
| JPS6123263B2 true JPS6123263B2 (ja) | 1986-06-05 |
Family
ID=11984607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1890583A Granted JPS59145767A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 金属ジルコニウム材料並びにジルコニウム基合金材料の熱処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59145767A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2575764B1 (fr) * | 1985-01-10 | 1992-04-30 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede de fabrication d'un feuillard en alliage de zirconium zircaloy 2 ou zircaloy 4 restaure, et feuillard obtenu |
| US4636267A (en) * | 1985-08-02 | 1987-01-13 | Westinghouse Electric Corp. | Vacuum annealing of zirconium based articles |
| US5188676A (en) * | 1991-08-23 | 1993-02-23 | General Electric Company | Method for annealing zircaloy to improve nodular corrosion resistance |
-
1983
- 1983-02-09 JP JP1890583A patent/JPS59145767A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59145767A (ja) | 1984-08-21 |
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