JPH01240629A - 水素吸蔵合金薄膜体およびその製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金薄膜体およびその製造方法Info
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- JPH01240629A JPH01240629A JP63063594A JP6359488A JPH01240629A JP H01240629 A JPH01240629 A JP H01240629A JP 63063594 A JP63063594 A JP 63063594A JP 6359488 A JP6359488 A JP 6359488A JP H01240629 A JPH01240629 A JP H01240629A
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Classifications
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
- C01B3/508—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by selective and reversible uptake by an appropriate medium, i.e. the uptake being based on physical or chemical sorption phenomena or on reversible chemical reactions
-
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- C01B3/0005—Reversible uptake of hydrogen by an appropriate medium, i.e. based on physical or chemical sorption phenomena or on reversible chemical reactions, e.g. for hydrogen storage purposes ; Reversible gettering of hydrogen; Reversible uptake of hydrogen by electrodes
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- C01B3/0031—Intermetallic compounds; Metal alloys; Treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B3/0084—Solid storage mediums characterised by their shape, e.g. pellets, sintered shaped bodies, sheets, porous compacts, spongy metals, hollow particles, solids with cavities, layered solids
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、気中から水素を分前精製するために好適な水
素吸蔵合金ｆ膜体、およびその製造方法に関する。
素吸蔵合金ｆ膜体、およびその製造方法に関する。
（ロ）従来の技術
従来、水素の精製法として、吸着法、深冷吸着法等が知
られている。また、上記以外の方法として高分子膜やパ
ラジウム合金膜を利用した水素分離膜が実用化されてい
る。しかし、高分子膜は水素ガス分離比が２〜２０程度
と低く、かつ１８０℃以上の高温では殆ど使用できない
。一方、実用域にあるパラジウム合金膜は分離比は極め
て高いが、貴金属であるため非常に高価であるという欠
点がある。
られている。また、上記以外の方法として高分子膜やパ
ラジウム合金膜を利用した水素分離膜が実用化されてい
る。しかし、高分子膜は水素ガス分離比が２〜２０程度
と低く、かつ１８０℃以上の高温では殆ど使用できない
。一方、実用域にあるパラジウム合金膜は分離比は極め
て高いが、貴金属であるため非常に高価であるという欠
点がある。
近年、パラジウム合金と同様に、水素を金属格子内に取
り込む性質を有するＬａＮｉ５． Ｔ１Ｃｏ 、 Ｔｉ
Ｆｅ等の水素吸蔵合金が開発され、特公昭６０−２４６
２０３号公報に見られるように水素を分離精製する方法
が提案されている。しかしこの方法は、バッチ式による
ため括本的に連続運転が不可能で、容器の復数比により
見掛は上の連続運転を試みても、システム構成が複雑化
するだけで、効率のよい運転は望めな□かった。
り込む性質を有するＬａＮｉ５． Ｔ１Ｃｏ 、 Ｔｉ
Ｆｅ等の水素吸蔵合金が開発され、特公昭６０−２４６
２０３号公報に見られるように水素を分離精製する方法
が提案されている。しかしこの方法は、バッチ式による
ため括本的に連続運転が不可能で、容器の復数比により
見掛は上の連続運転を試みても、システム構成が複雑化
するだけで、効率のよい運転は望めな□かった。
（ハ）発明が解決しようとする課題
このため、最近は特開昭６２−１９１４０２号公報に見
られるように、水素吸蔵合金をスパッタ法や蒸着法によ
り薄膜化して、水素の選択透過性のある分離膜を製造す
ることが試みられている。しかしながら、水素吸蔵合金
は一般的に金属間化合物であって延性、展性に乏しく、
このため、水素の吸蔵、放出に伴う応力により割れが生
じ、水素の選択透過による水素分離能力が低下する欠点
があった。
られるように、水素吸蔵合金をスパッタ法や蒸着法によ
り薄膜化して、水素の選択透過性のある分離膜を製造す
ることが試みられている。しかしながら、水素吸蔵合金
は一般的に金属間化合物であって延性、展性に乏しく、
このため、水素の吸蔵、放出に伴う応力により割れが生
じ、水素の選択透過による水素分離能力が低下する欠点
があった。
そこで本発明は、上記従来技術の欠点を除いて水素吸蔵
、放出によっても割れが生じない水素吸蔵合金薄膜体お
よびその製造方法を提供することを目的とする。
、放出によっても割れが生じない水素吸蔵合金薄膜体お
よびその製造方法を提供することを目的とする。
（ニ）課題を解決するための手段
本発明の水素吸蔵合金薄膜体は、Ｔｉ−Ｆｅ２元合金の
Ｔｉ固溶体相内にＴｉＦｅ化合物相が分散されてなるも
のである。これは、Ｔｉ−Ｆｅ２元合金の組成と温度で
決まるＴｉ固溶体相領域で熱間圧延（含鍛造）により、
ＩＩＩ’Ｊ体加工お次加工体化処理を行って、均質なＴ
ｉ固溶体相薄膜体となし、次いでＴｉ固溶体相をＴｉＦ
ｅ化合物相の２相共存領域において時間をかけてＴｉＦ
ｅ化合物相を析出させたのち、常温まで冷却することに
より得られる。
Ｔｉ固溶体相内にＴｉＦｅ化合物相が分散されてなるも
のである。これは、Ｔｉ−Ｆｅ２元合金の組成と温度で
決まるＴｉ固溶体相領域で熱間圧延（含鍛造）により、
ＩＩＩ’Ｊ体加工お次加工体化処理を行って、均質なＴ
ｉ固溶体相薄膜体となし、次いでＴｉ固溶体相をＴｉＦ
ｅ化合物相の２相共存領域において時間をかけてＴｉＦ
ｅ化合物相を析出させたのち、常温まで冷却することに
より得られる。
（ホ）作用
第１図はＴｉ−Ｆｅ２元合金の状態図を示したもので、
図示の如く、Ｔｉ−Ｆｅ合金はその組成（重量％）と温
度（’Ｃ）に応じて種々の状態を取り得る。即ち、図の
ａで示す組成と温度の領域は、βＴｉ相領域又はＴｉ固
溶体相領域と呼ばれ、ＴｉとＦｅが均一にぬじり合って
固溶体相を形成する領域である。また、図のｂで示す組
成と温度の領域は、ＴｉＦｅ化合物相領域であり、その
間に存在するＣで示す領域は、Ｔｉ固溶体相とＴｉＦｅ
化合物相のいずれの状態をも取り得る２相共存領域であ
る。その他αＴｉ相領域、ＴｉＦｅ。
図示の如く、Ｔｉ−Ｆｅ合金はその組成（重量％）と温
度（’Ｃ）に応じて種々の状態を取り得る。即ち、図の
ａで示す組成と温度の領域は、βＴｉ相領域又はＴｉ固
溶体相領域と呼ばれ、ＴｉとＦｅが均一にぬじり合って
固溶体相を形成する領域である。また、図のｂで示す組
成と温度の領域は、ＴｉＦｅ化合物相領域であり、その
間に存在するＣで示す領域は、Ｔｉ固溶体相とＴｉＦｅ
化合物相のいずれの状態をも取り得る２相共存領域であ
る。その他αＴｉ相領域、ＴｉＦｅ。
化合物相領域、αＦｅ相領域および共存領域等が存在す
るが、これらは本発明に直接関係ないためその詳細説明
は省略する。
るが、これらは本発明に直接関係ないためその詳細説明
は省略する。
これら各相領域を形成する温度状態から直に常温に取り
出し冷却すれば、その相を保った状態の合金が得られる
。そのＴｉ固溶体相は、水素の透過には殆ど関与しない
が、延性、展性に富む、一方、ＴｉＦｅ化合物相は水素
透過特性を有するが延性、展性に欠ける。
出し冷却すれば、その相を保った状態の合金が得られる
。そのＴｉ固溶体相は、水素の透過には殆ど関与しない
が、延性、展性に富む、一方、ＴｉＦｅ化合物相は水素
透過特性を有するが延性、展性に欠ける。
そこで、図のＴｉ固溶体相領域ａと２相共存領域Ｃの境
界部分即ち組成１７〜２４．７（重量幻、温度６００〜
１０８５（”Ｃ）の部分に注目し、例えばＡ点に示す組
成２３（重量幻、温度１０８５（’Ｃ）にて形成したＴ
ｉ固固溶相和合金８点に示す温度７ｏｏ（℃゛）にて長
時間保持することによりＴｉ固溶体相にｔｉＦ’ｅ化合
物相を析出させる時効析出処理を施こす、すると、Ｔｉ
固溶体相にＴｉＦｅ化合物相が混じり合った合金が得ら
れる。
界部分即ち組成１７〜２４．７（重量幻、温度６００〜
１０８５（”Ｃ）の部分に注目し、例えばＡ点に示す組
成２３（重量幻、温度１０８５（’Ｃ）にて形成したＴ
ｉ固固溶相和合金８点に示す温度７ｏｏ（℃゛）にて長
時間保持することによりＴｉ固溶体相にｔｉＦ’ｅ化合
物相を析出させる時効析出処理を施こす、すると、Ｔｉ
固溶体相にＴｉＦｅ化合物相が混じり合った合金が得ら
れる。
このときの合金組成は、時効析出処理でできるだけ多く
のＴｉＦｅ化合物相を析出させるため、Ｔｉ固溶体相の
安定領域ａで最大のＦｅ含有率とすることが望ましい。
のＴｉＦｅ化合物相を析出させるため、Ｔｉ固溶体相の
安定領域ａで最大のＦｅ含有率とすることが望ましい。
このようにして得られる水素吸蔵合金薄膜体は。
水素透過に関与する。ＴｉＦｅ化合物相の粒子が、水素
透過に殆ど関与せずしかも延性、展性に富むＴｉ固溶体
相に金属結合を介して担持されているため。
透過に殆ど関与せずしかも延性、展性に富むＴｉ固溶体
相に金属結合を介して担持されているため。
水素吸蔵、放出過程を含む連続的な水素透過によっても
ＴｉＦｅ化合物相が割れを起こすことがなく、安定した
ものとなる。
ＴｉＦｅ化合物相が割れを起こすことがなく、安定した
ものとなる。
（へ）実施例
（１）先ず、Ｔｉ（チタン）粉末７６重量％、Ｆｅ（鉄
）粉末２４重量％を秤量して混合し、アーク炉にて溶融
しボタン状に形成し″て取り出すことにより、Ｔｉ−Ｆ
ｅ２元合金塊を得た。されを温度約１０００℃で熱間圧
延し、板厚０．１１の薄膜体に加工する。しかし。
）粉末２４重量％を秤量して混合し、アーク炉にて溶融
しボタン状に形成し″て取り出すことにより、Ｔｉ−Ｆ
ｅ２元合金塊を得た。されを温度約１０００℃で熱間圧
延し、板厚０．１１の薄膜体に加工する。しかし。
このままではＴｉ単体畢Ｆｅ単゛体の遊離相を含む可能
性があるため、これを十分にアニールし、均一な固溶体
に溶体化処理した。
性があるため、これを十分にアニールし、均一な固溶体
に溶体化処理した。
次に、このＴｉ固溶体相の薄膜体をアルゴンガス零囲以
下の電気炉において、１０８０℃にて約１０時間保持す
ることにより均質なＴｉ固溶体相を得た。
下の電気炉において、１０８０℃にて約１０時間保持す
ることにより均質なＴｉ固溶体相を得た。
更に、これを約７００℃にて約１０時間保持することに
より時効析出処理を行なった後、常温にて冷却して水素
吸蔵合金薄膜体を得た。
より時効析出処理を行なった後、常温にて冷却して水素
吸蔵合金薄膜体を得た。
（２）Ｔｉ粉粉末７垂
末４景景を秤量して混合し、アーク炉を用いて得られる
合金塊を実施例（１）同様にして熱間圧延による薄膜体
加工、Ｔｉ固溶体相を得る溶体化処理、ＴｉＦｅ化合物
相の時効析出処理、冷却を行なって水素吸蔵合金薄膜体
を得た。
合金塊を実施例（１）同様にして熱間圧延による薄膜体
加工、Ｔｉ固溶体相を得る溶体化処理、ＴｉＦｅ化合物
相の時効析出処理、冷却を行なって水素吸蔵合金薄膜体
を得た。
（３）Ｔｉ粉末７６重量％、Ｆｅ粉末２０重量％、Ｍｎ
粉末４重量ぶを秤量して混合し、実施例（２）同様の処
理を施すことにより水素吸蔵合金薄膜体を得た。
粉末４重量ぶを秤量して混合し、実施例（２）同様の処
理を施すことにより水素吸蔵合金薄膜体を得た。
以上の各実施例にて得られる水素吸蔵合金薄膜体を粉末
Ｘ線回折装置により調べたところ、いずれの合金もＴｉ
固溶体相とＴｉＦｅ化合物相の２相からなることを確認
した。更に、金属顕微鏡およびＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）装
置による膜厚断面のｆＲｒＡの結果，第２図（ａ）の薄
膜表面組織図および第２図（ｂ）の膜厚断面組織図に示
す如く、Ｔｉ固溶体相１内に均一にＴｉＦｅ化合物相粒
子２が析出しており、しかも析出したＴｉ固溶体相の殆
どは厚さ約０．１ｍｍの膜の上下表面を貫通しているこ
とが確認された。
Ｘ線回折装置により調べたところ、いずれの合金もＴｉ
固溶体相とＴｉＦｅ化合物相の２相からなることを確認
した。更に、金属顕微鏡およびＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）装
置による膜厚断面のｆＲｒＡの結果，第２図（ａ）の薄
膜表面組織図および第２図（ｂ）の膜厚断面組織図に示
す如く、Ｔｉ固溶体相１内に均一にＴｉＦｅ化合物相粒
子２が析出しており、しかも析出したＴｉ固溶体相の殆
どは厚さ約０．１ｍｍの膜の上下表面を貫通しているこ
とが確認された。
更に，比較例として公知のスパッタ法によりＴｉＦｅ（
１．、Ｎｂｏ−ｚ合金薄膜体を造り、前記各実施例によ
り得られた水素吸蔵合金薄膜体と共に水素透過試験を行
なったところ，下記第１表に示す結果が得られた。
１．、Ｎｂｏ−ｚ合金薄膜体を造り、前記各実施例によ
り得られた水素吸蔵合金薄膜体と共に水素透過試験を行
なったところ，下記第１表に示す結果が得られた。
上記の結果から、公知のスパッタ法によるＴｉＦｅ，
、、Ｎｂ， ＊３合金薄膜に比べ，各実施例で得られる
Ｔｉ−Ｆｅ，Ｔｉ−Ｆｅ−Ｎｂ，Ｔｉ−Ｆｅ−Ｍｎ水素
吸蔵合金薄膜体は、透過の安定性が極めて大きいことが
判る。
、、Ｎｂ， ＊３合金薄膜に比べ，各実施例で得られる
Ｔｉ−Ｆｅ，Ｔｉ−Ｆｅ−Ｎｂ，Ｔｉ−Ｆｅ−Ｍｎ水素
吸蔵合金薄膜体は、透過の安定性が極めて大きいことが
判る。
一方、各実施例の中では、実施例（１）のＴｉ−Ｆｅ水
素吸蔵合金薄膜体に比べ、実施例（２）、（３）のＴｉ
−Ｆｅ−Ｎｂ，Ｔｉ−Ｆｅ−Ｎｎ水素吸蔵合金薄膜体の
方が初期活性化条件及び水素透過条件が低くてよいこと
が判る。この傾向はＮｂ，ＭｎをＺｒ，Ｖ，Ｃｒ，Ｃｏ
，Ｎｉ，Ｃｕに変えても同様であった。
素吸蔵合金薄膜体に比べ、実施例（２）、（３）のＴｉ
−Ｆｅ−Ｎｂ，Ｔｉ−Ｆｅ−Ｎｎ水素吸蔵合金薄膜体の
方が初期活性化条件及び水素透過条件が低くてよいこと
が判る。この傾向はＮｂ，ＭｎをＺｒ，Ｖ，Ｃｒ，Ｃｏ
，Ｎｉ，Ｃｕに変えても同様であった。
なお、以上の実施例では水素吸蔵合金薄膜体としてＴｉ
−Ｆｅ２元合金を例にとり説明したが、本発明はＴｉ−
Ｆｅ系合金と同様の状態図をもつＴｉ−Ｍｎ系合金につ
いても同様に適用できる。
−Ｆｅ２元合金を例にとり説明したが、本発明はＴｉ−
Ｆｅ系合金と同様の状態図をもつＴｉ−Ｍｎ系合金につ
いても同様に適用できる。
（ト）発明の効果
本発明の水素吸蔵合金薄膜体を用いることにより，水素
透過による割れの発生が無くなり、安定した水素分離が
可能となる。また、圧延加工過程を含むため．板状、パ
イプ状等任意の形状の薄膜体を得ることができ、装置設
計上も極めて有利であり、実用的な水素ｖＩ製装置の実
現に大きな効果をもたらす。
透過による割れの発生が無くなり、安定した水素分離が
可能となる。また、圧延加工過程を含むため．板状、パ
イプ状等任意の形状の薄膜体を得ることができ、装置設
計上も極めて有利であり、実用的な水素ｖＩ製装置の実
現に大きな効果をもたらす。
第１図はＴｉ−Ｆｅ２元合金の状態図、第２図（ａ）は
本発明による水素吸蔵合金薄膜体の薄膜表面組織図、同
図（ｂ）はその膜厚断面組織図である。 Ｉ・・・Ｔｉ固溶体相、２・・・ＴｉＦｅ化合物相。 温度 崎］ 第２図 （ａ） （ｂ）
本発明による水素吸蔵合金薄膜体の薄膜表面組織図、同
図（ｂ）はその膜厚断面組織図である。 Ｉ・・・Ｔｉ固溶体相、２・・・ＴｉＦｅ化合物相。 温度 崎］ 第２図 （ａ） （ｂ）
Claims (3)
- （１）薄膜体をなすＴｉ−Ｆｅ２元合金のＴｉ固溶体相
内にＴｉＦｅ化合物相が一様に分散されてなることを特
徴とする水素吸蔵合金薄膜体。 - （２）特許請求の範囲第１項記載において、Ｖ、Ｎｂ、
Ｚｒ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕのいずれか１つ又
は複数の組み合わせ元素を含むことを特徴とする水素吸
蔵合金薄膜体。 - （３）所定の組成を有するＴｉ−Ｆｅ２元合金塊をＴｉ
固溶体相領域を満足する温度に保持し、熱間圧延により
薄膜体加工および溶体化処理を施すことにより均質なＴ
ｉ固溶体相薄膜体となし、次いで、Ｔｉ固溶体相とＴｉ
Ｆｅ化合物相の２相共存領域を満たす温度に長時間保持
することにより、Ｔｉ固溶体相内にＴｉＦｅ化合物相を
析出させることを特徴とする水素吸蔵合金薄膜体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063594A JPH0819500B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 水素吸蔵合金薄膜体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063594A JPH0819500B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 水素吸蔵合金薄膜体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01240629A true JPH01240629A (ja) | 1989-09-26 |
| JPH0819500B2 JPH0819500B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=13233750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63063594A Expired - Fee Related JPH0819500B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 水素吸蔵合金薄膜体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0819500B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH049450A (ja) * | 1990-04-26 | 1992-01-14 | Yoshiro Nakamatsu | 水素貯蔵合金 |
| JP2006192380A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 気体吸着合金 |
| JP2006274297A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Hitachi Metals Ltd | 水素分離・精製用複相合金 |
| CN115874083A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-03-31 | 扬州钛博医疗器械科技有限公司 | 一种超硬钛合金及其制备方法 |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP63063594A patent/JPH0819500B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH049450A (ja) * | 1990-04-26 | 1992-01-14 | Yoshiro Nakamatsu | 水素貯蔵合金 |
| JP2006192380A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 気体吸着合金 |
| JP2006274297A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Hitachi Metals Ltd | 水素分離・精製用複相合金 |
| CN115874083A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-03-31 | 扬州钛博医疗器械科技有限公司 | 一种超硬钛合金及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0819500B2 (ja) | 1996-02-28 |
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