JPS61228948A - セラミクスと金属との複合体並びにその製造法 - Google Patents

セラミクスと金属との複合体並びにその製造法

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JPS61228948A
JPS61228948A JP61028754A JP2875486A JPS61228948A JP S61228948 A JPS61228948 A JP S61228948A JP 61028754 A JP61028754 A JP 61028754A JP 2875486 A JP2875486 A JP 2875486A JP S61228948 A JPS61228948 A JP S61228948A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、一般的に高温で使用するためのセラミクス
−金属Ａ複合体に関する。さらに詳しくはガスタービン
および圧縮機のような熱ターボマシンに使用するための
高温摩耗性セラミクス−金属シールに関する。
技術水準 圧縮機部およびタービン部におけるガスの漏洩を出来る
だけ少な（シ、またガスタービンエンジンの効果的な運
転を確保するために、耐熱性合金性タービン・シュラウ
ドに摩耗性シールを使用するこ、！：は知られている。
一般にエンジンは精密な寸法公差に設計製作されるが、
相対回転部品の熱膨張および遠心力による膨張がクリア
ランスをゼロにすることを困難にしている。このため一
般に１対の相対回転表面の一方に摩耗性シールが使用さ
れている。低密度の摩耗性シールは回転部品の喰い込み
を可能ならしめ、こうしてガス漏洩を制御する。
エンジンの効率がタービンの運転温度の増大、！：共に
改善されることも知られている。タービンのシール用に
使用される多孔性または膨張して低密度の金属摩耗体に
は特定の温度制限があることが経験的に判かっている。
これらの制限は主に酸化に対する抵抗が小さいことであ
り、また、ある場合は溶融に起因している。このような
理由によってセラミック材料は高温摩耗用の有望材料と
思われる。しかし、セラミクス材料は通常どんな温度に
おいても金属より、通に熱膨張または熱収縮が低い。従
って、金属基体にセラミック材料を恒久的に取り付ける
ことは、高温度差により生じる大きな歪みの点で著しく
制限されるのが普通である。セラミックスラミネートは
極端な温度変化を受ける時、例えば主として基体に対し
平行なせん断歪みおよび主として、基体に対し垂直な引
っ張り歪みによる破砕または剥離を起こし、役に立たな
くなりがちである。
摩耗性シールのようなセラミックス積層体の性能を改良
するために多くの試みがなされている。例えば、米国特
許第４，０７５，３８４号明細Ｓ（および同第４，２０
９，３３４号明細書）には、セラミック内層、金属外層
および高融点の低弾性率金属構造体の中間層よりなるセ
ラミックー金Ｘ？３［合積層体が開示されている。実際
にはこの中間インターフェース層は金属バットで、その
−面は基体にろう付けされており（例えばタービンシュ
ラウド）、他の而はセラミック材料およびグラファイト
、プラスチック、アルミニュム、銅、おが（ず等よりな
る群から選ばれる消耗材料の混合物よりなる層がプラズ
マ被覆されている。消耗材料は化学反応または酸化によ
って除去される。消耗材料は化学反応または酸化によっ
て除去されて多孔性のセラミック構造体を生じる。プラ
ズマ被覆セラミックは金属パッドの表面にしか侵入しな
いので、金属パッド中間インターフェース層としての本
質である開孔構造を実質的に保持している。
米国特許第４．２８０．９７５号明細書および同第４．
２８９，４４７号明細書は金属−セラミクのタービンシ
ュラウドおよびその製作法に係り、その金属−セラミク
ス構造体がシュラウドを構成する金属基体に機械的に固
定されたシールである点で興味がある。これらの明細書
はセラミック層の固定装置が金属基体とセラミックシー
ル層との間に配置された機械的マトリックス接合手段で
あることを記載している。特定のマトリックスは基体の
表面に一体となって隔置された金属ペグよすなっている
。ハニカム構造も使用可能である。Ｎ１ＣｒＡＩＹとし
て知られている合金である金属結合層は金属ペグを含め
て基体に炎吹付塗装され、次いでセラＺ　ツクのシール
層がプラ大マ塗装または焼結によって適用される。
好ましくはセラミック層は酸化マグネシウム（ＭｇＯ）
または酸化イツトリウムｌ：Ｙ２０３　）によって安定
化された二酸化ジルコニウムまたは燐酸ジルコニウムよ
りなる。このセラミック層はセラミックシール層の熱応
力をできるだけ少なくするために、非常に微細な亀裂の
規則正しい模様を生じさる。
米国特許第４，４０５．２８４号明細書にはセラミック
材料と金属材料との多層構造よりなる断熱ライナーをタ
ービンエンジンのケーシングに使用することが記載され
ている。この明＆ｉ書によれば、金属接合層が最初にケ
ーシング壁に炎吹き付け塗装される。続いてセラミック
層が例えばプラズマスプレーにより、その接合被覆上に
付着される。セラミック層は接合層を冷却する前にには
適用されていない。次に多孔性の金属を主成分とする組
成物の形の摩耗性被覆膜はセラミック層上に表面層とし
て付着される。この表面コートはセラミック層の冷却前
に適用される。ケーシングライナーには被覆壁にろう付
けされたハネカム構造体を組込むこともできる。ハネカ
ム構造体は部分的にしかセラミック層で充填されておら
ず、セラミ’７り層の上方の空隙は好ましくは金属を主
成分とする多孔性表面層で充填される。
前述の系の欠点はハネカム構造体を完全に充填すること
が不可能であることである。また別の欠点はセラミック
の微細構造の制御が限定されるので、材料の性質の制御
も限定されることである。
宇宙船が宇宙から大気圏へ高速で再突入するときに遭遇
する非常な高温での熱遮蔽体として使用するために、接
合断熱材料を製造する場合、ある種の燐酸塩化合物を使
用することは知られている。例えば米国特許第３．２２
３．５８８号明細書には酸化ジルコニウムおよび燐酸ジ
ルコニウムの複合体よりなる泡入断熱材料が開示されて
いる。開示されたひとつの様態によれば、泡入ジルコニ
ウム材料は粒状酸化ジルコニウム、酸化セリウム、少量
のアルミニウム粉末、水および燐酸（濃度８５％）を混
合することによって製造される。最初に固体類を混合す
る。次に水および燐酸を加え、反応物を軽い泡入構造に
するために水蒸気および水素を発生させて、発泡作用を
起こさせる。この泡人体を２８０”　Ｆ　（１３８＠Ｃ
）ないし８００”　Ｆ　（４２７６Ｃと）の温度に数時
間保持して生成物を硬化させる。しかしこの構造体は脆
弱で侵蝕を受は易く摩耗性シールとして使用することが
出来ない。
本発明の目的 本発明の一つの目的はセラミックー金属複合体を提供す
るにある。
本発明の別の目的は高温摩耗性シールとしてのセラミッ
クー金属−複合体を提供するにある。
本発明のさらに別の目的は摩耗性シールのようなセラミ
ックー金＆ＪＥ［合体の製造法を提供するにある。
これらおよびその他の目的は下記の説明、添付特許請求
の範囲および添付図面を参照するとき、更に明らかであ
ろう。
図面の説明 第１図はセラミック層を基体に支持し、機械的に結合す
るための金属アンカーマトリックスを得るために、実質
的に等間隔で金属基体に取り付け、または一体構造にな
ったスタット列を含む本発明の強化複合構造体の１例を
示す。
第１Ａ図および第１Ｂ図は金属アンカーマトリックスの
補強要素として使用できる植え込みボルトの種類を例示
する。
第２図は正弦波状に金属基体上に配置され、基体に実質
的に垂直にその端部で塀のように立ち上がってインチ金
属基体に冶金学的に結合された一体構造マトリックスと
して金網ストリップ板の使用を示す本発明の別の態様を
説明する。この金網ストリップ板゛はセラミック層に埋
め込まれる。
第３図は金属基体に図示のように互いにほぼ等間隔に取
り付けられて金属アンカー取り付けマトリックスを構成
するし一字形の金網タブの使用を示す本発明の態様であ
る。各タブの脚部は基体に蝋付けまたは溶接によって冶
金病的に固定される。
第３Ａ図と同様に使用する逆Ｔ字形の金網タブの別の態
様を説明する。
第４図は複数個のコイル線がその周縁部で互に入り込む
かあるいは部分的に互に絡み合うように併置、図示のよ
うにセラミック層を支持するための一体構造の形のアン
カー用マトリックスとし、コイルを基体に蝋付け、溶接
または拡散結合によって冶金学的に結合した本発明のさ
らに別の様態を例示する。
第５図は金属基体に結合され、ハネカム構造内またはマ
トリックス帯に限定して充填されるセラミック層を支持
するハネカム構造よりなるアンカー用マトリックスの一
つの様態を示す。
第５Ａ図および第５Ｂ図はハネカムのセル壁に丸形また
は長方形の孔を設け、このハネカム構造よりなるアンカ
ー用マトリックスにセラミック層を機械的に固定する手
段を提供するのに用いられた好ましい様態を説明するも
ので、第５図のマトリックスのノ１ネカム構造のセル壁
の部分図である。
第８図は第５図のアンカー用マトリックスの線６−６で
の断面図である。
第７図は一体構造でランダムな方向に配列された金属繊
維、たとえば焼結金属繊維が使用されてセラミック層を
支持し、マットの形の繊維がセラミック材料中に埋め込
まれ、繊維に機械的に結合している本発明の補強複合構
造体のさらに別の様態を示す。
第８図はセラミック層がアンカー用マトリックスの表面
を越えて更に伸びていることを示す本発明の強化複合構
造体の断面図である。
第９図はセラミック混合物を金属アンカーを打するマト
リックスの開口構造に圧入するためのダイス配置の説明
図である。
発明の要約 広い意味で本発明は断熱セラミ、クー金属複合体、例え
ばタービンエンジンシールに関し、そのセラミック層は
、低温結合剤を使用して低温で化学的結合が達成される
化学的結合組成物よりなっている。その結合温度は低温
結合剤を含まないセラミック組成物の通常の焼結温度よ
り低い。焼結温度は一般に２１９０　　Ｆ　（１２００
’　Ｃ）以上である。本発明で使用される結合温度は約
２０００　　Ｆ　Ｃ１０９５゜Ｃ）以下である。使用さ
れる低温ｊｌｌＡ　剤はセラミック組成物と相容性を有
するものである。好適な結合剤は燐酸化合物、例えば燐
酸および燐酸アルミニウムである。他の結合剤にはクロ
ム酸、珪酸ナトリウム、コロイド状シリカおよび（ｔた
は）シリカゲル等がある。
過度に高い結合温度を使用する時起こり得る基体の゛物
理学的性質の劣化避けるために、結合温度を低くするこ
とは重要である。
その低温結合は耐熱合金製の金属アンカー強化系と組合
わせて使用されており、高温摩耗性シールまたは熱遮蔽
、断熱被覆を提供する。アンカー系は要するに機械的結
合力が主として基体に垂直に作用するように設計されて
いる金属マトリックスである。このことは基体に平行な
せん断ひずみおよび基体に垂直な引張り歪みによるセラ
ミック層の損傷を低下させるので望ましい。
本発明の一つの態様は、金属基体に機械的に接着された
化学結合セラミック組成物の耐熱層よりなり、その基体
が複数個の互に協同して機能する隔置された補強要素を
特徴とする金属アンカーマトリックスを有する強化複合
構造体であって、そのマトリックスの補強要素は基体表
面に実質的に均一に固定され、また、その表面から突出
、基体の表面に隣接し、その表面形状なりの一定厚のセ
ラミック材料だけの帯域を形成し、核帯域は少なくとも
部分的に関し、その補強要素と緊密に機械的に結合し、
接触した耐熱性の化学結合セラミックを内在させること
によって、補強体耐熱セラミック層が基体に固定された
金属マトリックスによって基体に強固に機械的に結合し
ている補強複合構造体を目的としている。
化学的結合は、セラミック組成物にそのものと相溶性の
ある化学的結合剤、たとえば燐酸塩化合物を添加するこ
とによる低温結合であり、その混合物はアンカー用マト
リックス内に少なくとも拘束され、セラミック組成物の
通常焼結温度より低い結合温度に加熱される。前述のセ
ラミックの通常の焼結温度とは低温結合剤を使用しない
ときに便Ｊ８される温度のことである。たとえば低温結
合は一般に約２０００”　Ｆ　（１０９５°Ｃ）で実施
される。
セラミック組成物を製造する際、乾燥セラミック原料は
通常のセラミック混合装置、たとえばプレンダまたはジ
ャーミルを使用して、あるいはサジを用いて手でかきま
ぜて適正な割合で混合する。調合され　　・たセラミッ
ク材料を前もって取付けられたアンカー系またはマトリ
ックスを使用して基体上に圧縮、注形またはつき固めて
材料を正しい位置に保持する。
ダイスまたは型を使用してセラミックを最終的に成形す
ることもできる。被覆品を例えば１８０’Ｆ（８２Ｃ）
で少なくとも約６時間乾燥することによって水分を除い
て乾燥させる。乾燥後に被覆品を約２０００″’　Ｆ　
（１０９５’　Ｃ）以下の化学的結合温度、例えば約５
００ｅｈＦ（２６０Ｃ）から１３００”　Ｆ　（７０５
”　Ｃ）までで数時間加熱する。
アンカー系は任意の耐熱金属である。耐熱金属の形はハ
ネカム、ランダムな方向に並べた繊維マット、ワイヤー
コイル、植込ボルト、中子、金網その他であることがで
きる。基体に固定されたアンカー系は基体と一体の部品
でもよく、また基体にろう付け、溶接等により冶金学的
結合することもできる。生成したセラミックー金属複合
体は、特に摩耗性シールしての用途を有するが、熱遮断
断熱被覆として、あるいは高温金属面の保護を含むその
他の用途に利用することもできる。
本発明の別の態様は、金属基体に機械的に固定された化
学的結合セラミック組成物の耐熱層よりなる複合構造体
の製造法に係る。この製造法は金属基体に、協同して設
けられ隔置されたた複数個の補強用要素を特徴とし、基
体の表面上に実質的に均一に取付けられ、その表面から
突出している金属アンカーマトリックスを提供すること
よりなっ　ており、そのマトリックスの補強用要素は全
体として、基体に隣接し、基体の表面形状に従った一定
厚のセラミックに占有される帯域を総合的に形成してい
る。
この製造法はさらに少なくとも該帯域内に該補強要素と
緊密に接触して化学的結合性耐熱セラミックス組成物層
を形成する工程、成形されたセラミック組成物を乾燥す
る工程、および成形された化学的に結合可能なセラミッ
ク組成物を上記のような通常の焼結温度より低い温度に
加熱して、基体に固定した金属マトリックスによって基
体に強固に機械的に結合した化学的結合耐熱セラミ’７
り補強層を作る工程を含んでいる。
発明の詳細な説明 セラミックス組成物 セラミックス組成物は高温耐火材料の種々の特殊な組合
せであることができる。これらの耐火材料は二酸化ジル
コニウム（ｚｒＯ２）、酸化アルミニウム（Ａ　１２０
３　）　、ａ化？’；ｆ　＊ソウｌ−（ＭｇＯ）　、酸
化カルシウム（Ｃａｂ）、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２
）、二酸化ハフニウム（Ｈｆ０２　）　、　酸化クロム
（Ｃｒ２０３　）　、二酸化珪素（Ｓ　ｔ　０２　）　
、二酸化トリウム（Ｔｈ０２）、酸化珪素（Ｓ　ｉ　Ｃ
）および二酸化セリウム（ＣｅＯ２）を含んでいる。
数種の前記材料を使用する処方の１例を次に示す。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化イ
ツトリウムで安定化した二酸化ジルコニウムの団塊、、
、、、、、、、、、、、４０゜９重量％粒度−１００〜
＋２５０の酸化イツトリウムで安定化した二酸化ジルコ
ニウムの団塊９０６００１．。
。。、、、、、、、、、、、、、３２．０重量％粒度５
ミクロンの酸化アルミニウム０００８９．。
、、、、、、、、、、、、、、、１８．０重量％燐酸（
濃度８５％）、、、、、、、８．１重量％この処方では
、二酸化ジルコニウムは１６．９重量％の酸化イツトリ
ウムの添加によって安定化されて、主に等軸品形となる
。酸化イツトリウムは二酸化ジルコニウムと固溶体を形
成する。前述の耐火材料を少々添加することもできる。
二酸化ジルコニウムはＣａ　ＯＮ　Ｍ　ｇ　Ｏ等のよう
な他の添加物によっても安定化することができる。当業
者に周知のように安定化剤は二酸化ジルコニウムと安定
化側混合物の約３〜２５重量％の範囲の量とすることが
できる。
かなりの量の二酸化ジルコニウムを含有する組成物を使
用することが望ましい場合には、組成物中に少なくとも
約４０重量％の二酸化ジルコニウムが存在することが好
ましい。
前述の酸化セラミック材料の外に燐酸、燐酸アルミニウ
ムおよびその他の燐酸塩台を化合物のような化学的結合
剤を含むことが望ましい。水、フェノール樹脂および合
成または天然増粘剤のような他のポリマーも適正なバル
ブ濃度および気孔率を得るのに要するだけ添加する。合
成増粘剤は例えばエチルセルロース、メチルセルロース
およびカルボキシメチルセルロースである。天然増粘剤
にはグアガムおよびその誘導体がある。グアガムは澱粉
より６〜８倍も大きな増粘力がある。セラミック混合物
の適正パルプ濃度は使用するセラミック成形法によって
変化する。気孔率の程度は最終セラミック製品の機械的
および熱的性質に影響を与える。最終の形でタービンの
シールに使用するためには、セラミック体は約１０〜９
０容積％、好ましくは約２０〜５０容積％の気孔率を有
する。従って希望の気孔率は粗粒と細粒とを種々の割合
で配合するか、あるいは発泡剤、例えば分解性有機化合
物を添加することによって得ることができる。
酸化物セラミックは特殊な粒度の団塊の形で使用するこ
とができる。団塊物は結合剤を添加し、あるいは添加せ
ずに予備反応させ且つ焼結させた粉末である。この焼結
粉末を従来のセラミック製造技術を使用して粉砕分級す
る。こうして、団塊物の気孔率は最終セラミック製品の
総括気孔率を制御する手段を提供するために制御されて
いる。
複合体の金属成分 セラミックー金属複合体の第二の成分は金属成分である
。金属成分は好ましくは延性を有する合金よりなり、一
般に次の元素、すなわちニッケル、コノイルト、クロム
、マンガン、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、タ
ングステン、モリブデン、ハフニウム、炭素、珪素およ
びほう酸のうちの若干をニッケル系、ニッケル−コバル
ト系、コバルト系および鉄系合金の形で組合せ含有する
合金である。
この種の耐熱合金の例を以下に示す。但し成分含有率は
重量基準で示される。
２２％　Ｃｒ１１．５％　００１９％　Ｍ　ｏ　ｓ　Ｏ
。
６％　Ｗ、１８．５％　ＦｅｘＯ−５％　Ｍｎ１０．５
％　５ｉ１０．１％　Ｃおよび残りＮｔよりなるコボッ
ト社の商標のハステロイ　Ｘとして知られているニッケ
ル系合金、 １６％　Ｃｒ１２−５％　Ｆｅ５４−５％　Ａ１１０．
０１％　Ｙおよび残りＮｉよりなるコボット社のアロイ
２１４と呼ばれるニッケル系合金、１５％　Ｃｒ、２８
．５％　Ｃｏ、３−７％　ＭＯｌｏ、７％　Ｆｅｓ　２
−２％　Ｔ　ｔ　ｚ　３％　ＡＩ、０゜４％　Ｍｎ１０
−３％　５ｉ１０．１２％　Ｃおよび残りＮｉよりなり
、商標のインコネル１７００で知られるニッケル−コバ
ルト系合金、 ９％　Ｃｒｘ１０％　Ｃ０％２．５％　ＭＯ１１０％　
Ｗ、１．５％　Ｔ　ｔ　ｚ　　５．５％　Ａ１１０．０
１５％　Ｂ、０．０５％　Ｚｒｘｌ−５％　Ｔ　ａ　１
０．１５％　Ｃおよび残りニッケルよりなる商標ＭＡＲ
−Ｍ２４Ｂと呼ばれるニッケル系合金、１５％　Ｃｒ、
２Ｅ３％　Ｎｔｓ　　１．３％　Ｍｏ１２％　Ｔｉ％０
．２％　Ａ１１０．０１５％　Ｂ１１゜３５％　Ｍｎｓ
　０．５％　５ｉ１０．０５％　Ｃおよび残りＦｅより
なり、商標Ａ−２８８で知られる耐熱鉄系合金。
複合体の金属部分はアンカー系として使用される。
金属部は種々の方法例えばろう付け、溶接、拡散結合ま
たは基体と一体構造とした部品を組込むことによって金
属基体に取付けることができる。その目的することはセ
ラミックアンカー系とセラミック自体′との間を強固な
機械的結合を得ることにある。機械的結合は主として保
護される面に垂直でなければならない。種々のアンカー
形状を使用することができ、その例としはハネカム構造
、卵の輸送に使用されるような仕切段構造等のようなセ
ルラー構造があり、側壁を波板にしたり縮らせたり、あ
るいは側壁に孔を明けたり、側壁処理をすることもある
。好ましくは保護する表面に直立金網、ならびにセラミ
、り支持マトリックスとして基体上に協同して、且つ隔
置される金網スタッド、中子、ランダムな方向に重合わ
せた金属繊維マットおよびその他の形の補強素子を使用
することができる。
金属アンカーマトリックスはセルラー構造、互いに交叉
するランダムな方向に並べられた金属繊維のマットおよ
び絡みあって配置される針金コイルまたは金網のような
実質的に一体構造であることが好ましい。
アンカー系またはマトリックスは基体にろう付け溶接ま
たは拡散結合によって冶金学的に結合されるか、あるい
は基体と一体部品として鋳造によって製造される。ろう
付けの場合には適当なろう付け組成物を適正ろう付け温
度で使用しなければならない。代表的なニッケル系合金
ろうはＡＳＭ４７７９と呼ばれているものである。ＡＳ
Ｍ４７７９４の汗通の組成は重量基準で９４．５％ニッ
ケル、２．０％はう素および３．５％珪素である。ろう
付けの適温は約２１３０°Ｆ　（１１８５°Ｃ）である
。ろう付け用合金を適当に選択すればより低いろう付け
温度も使用できる。ろう付け温度に保つ時間は非常に短
く例えば典型的には約１０分以下である。
セラミックは容易に使用できる数種のセラミック形成法
によってアンカー系またはマトリックスと組合せること
ができる。これらの方法は乾燥粉末の圧縮、鋳造または
ラム加工よりなる。乾燥粉末圧縮法は圧力を使用して乾
燥またはほとんど乾燥したセラミック粉末および結合剤
を所要の形および寸法に成形する。好ましくは混合粉末
は僅かに湿って、掌で握りしめるとかたまる傾向を有す
るものである。所要圧力は含水量および使用結合剤の種
類および含有量によって極端に大１１に変化する。セラ
ミック粉末および結合剤に液体を加えて注型その他の方
法で成形できるスラリーを使用する流し造成形も使用で
きる。ラム成形法はセラミック粉末と結合剤との混合物
をサジを使用して手で加える圧力を含む低圧を使用して
塑性成形できるよ・）にするのに十分な液体を要する。
乾燥粉末圧縮法を使用するときごこは適当なダイスおよ
びラムが必要になる。鋳造およびラム加工に型を使用す
ることができるが、ある条件および使用するアンカー用
マトリックス次第ではセラミック層を鋳造マトリックス
ラム加工で成形するときに型を必要としない。塑性成形
可能なセラミック混合物を使用するラム加工法はターげ
ンシュラウドのような全円円筒形の基体にセラミックー
金属複合体を結合させるのに適している。
最終的にセラミック結合を得るために必要な熱処理はま
ず存在することがある水分を駆逐することから始まる。
水分の［Ｋ　？ｚはセラミック組成物を室温から約２０
０’Ｆ（θ３’Ｃ）でさらに短時間を使用することもで
きＺが、約４時間程度の短時間乾燥することによって達
成できる。セラミックの結合は一般に約２０００＠　Ｆ
　（１０９５’　Ｃ）以下の温度の熱処理によって生じ
るが、使用する化学結合剤によっては約１３００＠　Ｆ
　（７０５’　Ｃ）までの温度、例、ｔ！；Ｊ約５００
ＱＦ　（２８０ｃｈＣ）　ないＬ　１３００゜Ｆ　（７
０５’　Ｃ）の温度で少なくとも約６時間熱感５１する
ことが好ましい。燐酸塩系の結合剤を使用するとき、結
合形成性を十分に利用するためには、好適な熱処理温度
範囲は７００°　Ｆ　（３７１’　Ｃ）ないし１１００
°Ｆ（５９３Ｃ）である。
本発明の実施に使用できる金属マトリックスの種々のタ
イプを第１図ないし第９図を引用して説明する第１図は
金属基剤１１、例えばタービンンユラウドの一部に、基
体１１に接着または一体構造につくられ、実質的に均一
なスター、ｌ’１２の列の形をとり、協同して作用する
ように隔置される複数の補強素子よりなる金属アンカー
マトリックスが機械的に結合されたセラミック層１０よ
りなるセラ＞”１ク一金属複合体の部分切断斜視図壱・
示す。植込柱（スタッド）は、種々の形をとることがで
きる。第１　Ａｌ１１Ｑｒ−示す平棒またはくぎ状の頭
を有する梓および支持マトリックスへのセラミック層１
０の機械的結合を強化させるため中間に拡大部を存する
第１Ｂ図に示すスタッドがその例である。スタッドは熱
衝撃の間におこることがある水平゛方向のひずみがおき
ることを妨害するか最小にするために互いに十分接近し
て、好ましくは錯列に配列する。機械的結合は主に基体
の表面に実質的に垂直である。セラミック層と基体との
間に大きな熱膨張差があるときには、基体の表面に平ｆ
ｉ−にせん断ひずみが生じる。また基体表面に垂直な方
向に引張ひずみが生じる。これらの場合にこれらのひず
みは基体表面に平行な亀裂を生ずる。基体表面に垂直な
結合力またはアンカーカが相当に強くないときは、セラ
ミック層は表面から剥離するか破砕する傾向を示す。
第２図は補強素子が織り合わされた複数のワイヤーであ
る金網ストリップ板よりなる金属アンカーマトリックス
１２Ａによって金属機材１１Ａに機械的に結合されたセ
ラミック層１０Ａよりなるセラミックー金属複合体を示
す。ストリップ板は基体の表面にそって、例えば実質的
に表面に垂直に配置され、ストリップ板の側面は図示の
ように基体の表面上に正弦波状に屈曲している。セラミ
ックＩＯＡは金網ストリップ板の隙間に侵入するから、
セラミック１０Ａとアンカーマトリックスとの間に強い
機械的結合力が生じている。ストリップ板は金属基体に
冶金学的に接着される。
第３図の実施態様にあっては、セラミック層１０Ｂを基
体１１Ｂに機械的に接合するために補強素子として金網
タブ１２Ｂが使用されている。金網タブはＬ−字形で、
その脚を基体にＩＩＢ冶金学的に結合され、アンカーマ
トリックスを提供する。図示のタブおよび第３Ａ図に示
す２１１タブ（逆Ｔ−字形タブ）１２Ｂは錯列状に配置
することが好ましい。これらのタブはセラミック層１０
Ｂの中に埋め込まれる第４図に示されるセラミックー金
属複合体は、基体１１Ｃに冶金学的に、例えばろう付け
によって接合された併列針金コイル１２Ｃよりなり、そ
のコイルは図示のように周縁が互い絡み合っていて、基
体１１Ｃに強固に機械的に結合されたセラミック層に埋
め込まれる一体としてアンカーされているマトリックス
を提供している。
第５図は基体１１Ｄに結合された金属アンカーマトリッ
クスがハネカム構造である如きセラミックー金属複合体
の好ましい態様を示す。複数の補強素子は六角形のセル
１２［）よりなり、その中にセラミック１！１００が閉
じ込められている。複合体の断面は側壁を含むマトリッ
クスのセル構造を一層はっきりさせるために、セラミッ
クを省略して図示した。セルの側壁は好ましくは第５Ａ
図に示すような孔または第５Ｂ図に示すような細隙を有
しており、ハネカムの一体構造によるセラミックの機械
的結合力を向上させる。第６図は第５図の図示の線６−
６から見た断面図である。
第７図のセラミックー金属複合体は例えばろう付けによ
って基体１１Ｅに接合する一体構造体としての金属繊維
をランダムな方向にならべた金属マットまたはパッド１
２Ｅの使用を例示する。セラミック層１０Ｅは実質的に
完全にマットの間隙に侵入して基体と強固な機械的結合
を生じる。
第８図はアングル状に変形された側壁１４Ａを有する仕
切板構造のアンカーマトリックス１４を例えばろう付け
マトリックス溶接によって冶金学的に結合した耐熱合金
の金属基体１３よりなり、仕切板構造体に化学的に結合
されたセラミックを充填し、さらに図示のように余分の
量のセラミックで外層１５を設けたセラミックー金属複
合体の断面図を示す。変形した側壁は基体へのセラミッ
ク層の強固な機械的結合を確実なものとする。
前述のように、アンカーマトリックスの閉空間にセラミ
ック組成物を充填するひとつの方法は第９図に示すよう
なダイ型を使用したプレス法によるものである。長方形
の開いたダイ、リング１６を金属基体の周囲にすベリば
めし、その基体にろう付けまたは溶接によってアンカー
マトリックスを取付ける。マトリックスの補強用素子（
側！り１９Ａは波板状に変形され、セラミックとマトリ
ックス１９との機械的結合を確保する。側壁は場合によ
ってはプレス中に変形させることもできる。アンカーマ
トリックスの開いた空間はセラミック組成物で充填され
る。ダイ、ブロック１７を図示のように長方形のダイ、
リングにはめ込み、圧力Ｐを加えてセラミックを実質的
に完全にマトリックスの閉空間に圧入する。図はプレス
の完結前を示すものである。
本発明は次の利点を与える。
セラミック結合に低温を使用することができるので、エ
ンジン部品の熱による損傷が避けられる。数種の異なる
セラミック製造記述例えばプレス法、流し込成形法およ
びラム加工法が容易に実施できまた、適応させることが
できる。
低温を使用してセラミック結合をすることは従来の熱処
理よりも省エネルギーになる。シールの厚さは１インチ
またはそれ以上まで容易に変えることができる。また約
３０／１０００インチ程度の層も作ることができる。
微細構造および性質は注文主の要求に合わせて製作する
ことができるので、摩耗性、侵食および硬さをコントロ
ールすることができる。
セラミックー金属複合物の熱安定性は長期にわたって金
属自体より大きい。
セラミック成分の利点のひとつは金属被覆で一般に起こ
るような酸化による劣化を受けないある。
その上、セラミックの熱電導率は非常に低いので、優れ
た断熱性が保証される。
以下、本発明を、次の実施例によって説明する。
実施例　１ 総寸法１／４Ｘ１５／１８Ｘ２−１５／１８インチ、六
角形のセルの寸法１７４インチ、およびセルの壁の厚さ
０．００２インチのハネカム状のセルラー構造体を１／
’８Ｘ１−１／ｘ８ｘ３−１／８インチのニッケル合金
基体にろう付けした。八木カムは重”ＡＭ準で約２２５
６のクロム、約１８．５％の鉄、約８ｔＡのモリブデン
、約１．５％のコバルト、約０゜６％のタングステン、
約０．５％のマンガン、約０．５％のシリコン、約０．
１％の炭素および残り本質的にニソうルよりなる組成を
有するハステロイＸを原料としで製作された。重量基準
で約２２％のクロム、約２１％のニッケル、約１４Ｓ６
のタングステン、約２％のほう素、約２％のシリコン、
約０．０３％のランタンおよび残りコバルトなる組成の
アムドリイ７８８（アロイメタル社製）と呼ばれるろう
付け合金が使用された。基体の１−１／８Ｘ３−１／８
インチなる片面にアクリル系接着剤をスプレー塗装した
。次いで、ろう付け剤の粉末をべたべたする接着剤の表
面に振りかけた。ハネカムを表面上で心出しし、組立品
を２３００　　Ｆ　（１２８０’　Ｃ）に真空で加熱し
た。試料を同じ温度で、僅かに３分間保持し、次いで室
温に冷却した。
ＫＭ基卓で次の処方を有するセラミクスのバッチ組を造
った。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化カ
ルシウムで安定化した二酸化ジルコニウムの中空球軟体
、、、、、、、、、、、、、、４０．２％ＡＳＴＭ粒度
−１００〜＋２５０の酸化カルシウムで安定化した二酸
化ジルコニウムの中空球１λ体の粉砕物、、、、、　　
、、、、、、、、、、２３．０％粒度５ミクロンの酸化
アルミニウム！、２８．８％燐酸、、、、００．、、、
、、、、、．１０．０％二酸化ジルコニウムを安定化す
るために４重量％の酸化力ルシウムを使用した。この乾
燥粉末をジャーミル中で転勤させて混合してから、ｔ４
＃を加え、手で混合した。
全実施例で使用した燐牧の濃度は８５％であった。
１／４ＸＩＸ３インチのウェファを作るように設計され
た長方形のダイスをハネカム−基体組立品の上に置き、
ダイス壁でハネカムを包囲し、基体上に載置した。ダイ
ス腔にセラミクス組成物を充填し、セラミクスを長方形
のダイスに適合したグイ、ブロックを使用して圧力１０
００ｐｓｉ　　（平方インチあたりポンドで）でハネカ
ムのセルに圧入した。得られた成形品を１７６Ｑ　Ｆ　
（８０ＱＣ＞で６時間乾燥し、次いで７００’ＦＣ３７
１０Ｃ）で４時間熱処理した。
次に試験片を１０００以上の熱衝撃サイクルにさらした
。熱衝撃試験は試料のセラミクス側に約１１００＠　Ｆ
　（５９３’　　Ｃ）から２３００　　Ｆ　（１２８０
０Ｃ）までのサイクルを反復し、試料の金属基体側に７
５０°Ｆ　（４００’　Ｃ）から１２２５°Ｆ（Ｅ１６
３°Ｃ）までのサイクルを反復した。セラミクス側の加
熱には酸水素トーチを、基体側の加熱にはプロパン−酸
素トーチを使用した。
両側を夫々の高温に加熱するのに約１０秒を要した。試
料を夫々の高温度に１分間保持しててから、基体側に突
気を吹付けて１分間冷却した。基体側が７５０°　Ｆ（
４００°　Ｃ）に達したら同じサイクルを反復した。
熱衝撃処理の後、試料を切断して引張り試験と顕微鏡検
査を実施した。引張り強さは３００〜７００ｐｓｉの範
囲内にあり、また顕微鏡検査はハネカム壁が縮んだこと
を示した。これらの縮んだ壁はハネカムとセラミクスと
の間の機械的結合を与え、他方強固なセラミクスはその
代わりに縮んだ金属壁を保持している。本実施例と異な
る方法で作った試料で普通に見られる大規模の剥離は熱
衝撃試験の完結後にも起こらなかった。
実施例２ 寸法ＩＸ１．３インチ。六角形のセルの寸法１／８イン
チ、壁厚０．００２インチ、および高さ０．０８０イン
チの平行四辺形ハネカム片をガスタービンエンジンの第
一段タービンに使用される羽根部にろう付けした。ハネ
カムの組成は実施例１と同様であった。使用したろう付
け合金は、重量で約７％のＣｒ１約３．２％の８１約４
．５％のＳｉ１約３％のＦｅおよび残りが本質的にニッ
ケルよりなる組成のＡＭＳ　４７７７という合金であっ
た。ろう付け法はろう付け温度が１９８０”　Ｆ　（１
０７０°Ｃ）であったこと以外は実施例１に記載されて
いる方法と同じであった。ハネカムをろう付けする前に
羽根部にろう付けするハネカムの側面壁に中０．０２０
インチ高さ０．０２５インチの細隙を切り込んだ。
重量基準で次の組成を持つセラミクス酸化物組成物のヌ
ードルとして叩出した。これを空転し、２０１２″Ｆ　
（１１００ＱＣ）　テ１成シ、３０００’Ｆ（１８５０
ＱＣ）で焼結させた。焼結物の気孔率は３０〜４０容積
％であった。この焼結物をロール、クラッシャで粉砕し
、前記寸法のＡＳＴＭふるいでふるい分け、硫酸と硫酸
との混合物で酸洗して粉砕作業中に取込んだ鉄分を除去
した。
セラミクス酸化物の混合物を実施例１に述べたようなダ
イスを使用して８５００ｐｓ　ｉの圧力でハネカムのセ
ル中に圧入した。１７Ｂ’　　Ｆ　（８０＠　Ｃ）での
１６時間乾燥、７００ＱＦ　（３７１’　Ｃ）での熱処
理の後、試験片のセラミクス表面をセラミクス−ハネカ
ム複合体の全体の高さか０．０５０〜０．０６１０イン
チになるように研磨した。ハネカム、セルの端部はセラ
ミクスの研磨表面に露出した。
前述のハネカム壁の細隙はセラミクスをひとつのセルか
ら隣接セルへ押出してセラミクスを機械的に含む。セラ
ミクスそれ自体は熱伝達方向に垂直に小さい断面を持つ
一連のセラミクス片と見做してよい。
この小さい断面は熱ひずみの大きさを制限し、従って一
般に熱衝撃抵抗を増大させる。
実施例　３ Ｄ！下全余 日造った。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化イ
ツトリウムで安定化した二酸化ジルコニウム団結粒８８
１．。、、、、、、、、、、４０．５％粒度−１００〜
＋２５０の酸化イツトリウムで安定化した二酸化ジルコ
ニウム団結粒、、３１．７％粒度５ミクロンの酸化アル
ミニウム粉００．。
、、、、、、、、、１．、、、、、．１７．８％燐酸、
、、、、、、、、、、、、、、ｉｏ、ｏ％二酸化ジルコ
ニウムは１６．９％の酸化インドリウムで安定化した。
混合は全て実施例１のように実施した。
前述の組成物に使用された団結粒および粉は５ミクロン
の酸化イットリトウムで安定化した二酸化ジルコニウム
粉から製造した。１８．９重量％のグリセリン、１３．
９重量％のコロド状シリカおよび１゜７重量％の増粘剤
（グア、ガム誘導体であってシャグアーポリマー３１５
と呼ばれているもの）の予備混合物と６５．５重量％の
水とをブレンダで混合した。ついでこれに二酸化ジルコ
ニウム扮を最終混合物が約１７％の予備混合物および８
３％の二酸化ジルコニウムとなるまで添加した。この材
料を１／４以下余口 寸法１５／１６Ｘ２−１５／１８インチ、六角形セルの
寸法１／８インチ、壁厚０．００２インチおよび高さ０
．０８０インチのハネカムをニッケル合金基質にろう付
けした。ハネカムの組成は実施例１と同じでハステロイ
Ｘ製であった。ろう付け合金が重量で９４．５％のＮ　
ｉｓ約２％のＢ１約３．５％のＳｉからなる組成のＡＭ
Ｓ４７７７という合金であったこと、ろう付け温度が２
１３０＠　Ｆ　（１１６５″　Ｃ）であったこと以外は
、同じろう付け法が用いられた。
直径約１／３２インチの穴をハネカム側壁にセルの底の
近にあけた。各セルはそれら穴を有する正反対に向い合
った壁を持っていた。これら穴の目的はは機械的結合を
高めることである。
重量基準で次の組成を持つセラミクス酸化物バッチ組成
物を製造した。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化イ
ツトリウムで安定化した二酸化ジルコニウム中空球状体
。０６１０．。、。。、、、１９．０％粒度−３５〜＋
８０の酸化イツ）　ＩＪウムで安定化した二酸化ジルコ
ニウム団結粒、、、、１９．０％粒度−６０〜＋ｌＯＯ
の酸化イツトリウムで安定化した二酸化ジルコニウム団
結粒−−−，５，７％ｔＱ度−１００〜＋２５０の酸化
イツトリウムで安定化した二酸化ジルコニウム団結粒、
、１３．３％粒度５ミクロンの酸化イツトリウムで安定
化した二酸化ジルコニウム粉、、、、、、、、、８．７
％粒度５ミクロンの酸化アルミニウム粉、　、　、　、
　、　。
００００１．。、、、、、、、、、　　２１．９％燐酸
、、、、、、、、、、、、、、、、９．５％フェノール
樹脂中空球状体、、、、、、ｏ、ｅ％水、、、、、、、
、、、、、、、、、、４．３％本二酸化ジルコニウムは
２０％の酸化イツトリウムで安定化した。
木本二酸化ジルコニウムは１６．９％の酸化イツトリウ
ムで安定化した。
乾燥成分をジャーミル中で混合し、燐酸および水を加え
、へらを使用し手で混合した。混合後、材料は完全にペ
ースト状になった。
混合物には可塑性があるため、へらを用いてハネカムに
詰め込んだ。試料を１７６°Ｆ　（８０＠Ｃ）で１６時
間乾燥させ、７００’　Ｆ　（３７１ＱＣ）で１６時間
熱処理した。ハネカムのアンカーが露出するようにセラ
ミックの表面を研磨した。セラミック金属組成物の厚さ
は０．０７０インチであった。実施例１に記載したよう
に試験片を６５０回の熱衝撃サイクル１二さらした。こ
のサイ゛クル完了後、試料のセラミック側を累積して７
８時間コンスタントな加熱に露泪した。この処理中は、
セラミック側の温度は２１００　　ＦＣ１１５０°Ｃ）
から２３５０°　Ｆ（、試験片を調べると、無視してよ
い程の損傷があるだけである。
実施８１４ 直径０．０１０インチのニッケル−クロム針金のコイル
を心棒上に形成した。コイルの直径は約１／４インチ、
長さは約３インチであった。そのような５つのコイルを
、１／８Ｘ１−１／８Ｘ３−１／８インチのニッケル合
金基質に縦に平行して並べてろう付けした。コイルは基
質の横１１を実質」二横切って末梢的に混ぜ合わすか、
或は重ねた。ろう付け剤の組成、ろう付け法は基本的に
は実施例３と同じであった。型またはダイスをコイルの
周りに置ので、寸法１／４ＸＩＸ３インチのセラミック
混合物をコイルの上、中、そして周囲に詰め込むことが
できた。セラミック組成物は乾燥、熱処理を含めて実施
例３と同じであった。
実施例　５ セラミック酸化物組成物を、凹所やアク力リングに対必
要な鋳造くぎ、または柱を有する曲面基質に適用した。
その凹所は１−１／２Ｘ４−１／４インチであり、１７
８の深さまでへこませた。柱またはくぎは、約１／３２
Ｘ３／３２インチ×高さ１／８インチであり、約３７１
６〜１７４インチの間隔で置かれた。基質の湾曲の半径
は約１４インチであった重量基準で次の組成を持つセラ
ミクス酸化組成物を製造した。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化ア
ルミニウム中空球状体、、、、、４０．２％粒度−１０
０〜＋２５０の粉砕した酸化アルミニウム球軟体、、、
、、、、、、、、、、２３．０％粒度５ミクロンの酸化
アルミニウム粉、　、　、　、　、　。
、、、、、、、、、、、、、、、２８．８％燐酸、、、
、、、、、、、、、、、、１０．０％このセラミック酸
化物組成物は本質的にアルミニウム酸化物から組成され
ている。
ひとつの面が、基質の外ａ＃Ｐ径と同じ半径の凹面にな
るように木片を削りとった。ふたつ目の木片は、ひとつ
の面が、基質の内便半径と同じ半径の凸面になるように
削りとった。これらの木片は圧搾ラムとして使用する木
片を曲片は基質の上に置き、四柱は基質の底との接触を
もたせた。
僅かに湿気のあるセラミ’７り組成物を、基質の凹所に
、平らに広げ穴を充足し、上から３７１６インチはみ出
す様にした。ついで、この材料を上記のように木のくい
打ち棒を使用して、２５００ｐｓ　ｔで凹所に圧入した
。試験片を実施例１と同様、乾ｔ−熱処理した。
実施例　６ 重量基準で次の組成を持つセラミクス組成物を製造した
。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化ア
ルミニウム中空球状体、、、、、４０゜２％粒度−１０
０〜＋２５０の粉砕した酸化アル１　ニウム球杖体０８
０１００６９６．。、、２３．０％粒度５ミクロンの酸
化アルミニウム粉、２８．８％モノ燐酸アルミニウム塩
、、、、、、ｉｏ、ｏ％実施例１で述べたように、この
配合物を混合した。
３／１８ＸＩＸ３インチのセラミックウェファを圧力１
０．０ＯＯｐｓｉで圧入した。実施例１で述べたように
、これらのウェファを１７８’Ｆ（８０９Ｃ）で乾燥し
、７００°Ｆ　（３７１’　Ｃ）で熱処理した。ウェフ
Ｔの物理的特徴は次のとうりである。
３点曲げ強度−−−−、、、、，２５６１ｐｓｉＲ４５
Ｃ基準による硬さ、、、、、、、、、　７５かさ密度、
、、、、、、、、、、　２．５０ｇｍ／ｃｃ見掛は気孔
率、、、、、、、、、、、３２．１％見掛は比重、、、
、、、、、、、、、、３．６８物理的性質の測定方法は
、専門家にはよく知られている。３点の曲げ強さは２本
のナイフの間隔上で測定される。即ち、ウェハーを２イ
ンチ離れた２つのナイエッジに載せ、１インチ外側には
み出して支持し、その間の中央に負荷をかける。
この実施例によると、燐酸以外の燐酸塩を含有する化合
物も低温接着を可能にするため使用できることを示して
いる。
実施例　７ 重量基準で次の組成を持つセラミクス酸化物組成物を製
造した。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化イ
ツトリウム本で安定化した二酸化ジルコニウム中空球献
体、、、、、、、、、、、、１９．０％粒度−３５〜＋
６０の酸化イツトリウム零＊で安定化した二酸化ジルコ
ニウム団結粒、、１９．０％粒度−６０〜＋１００の酸
化イツトリウム＊＊で安定化した二酸化ジルコニウム団
結粒、、５．７％粒度−１００〜＋２５０の酸化イツト
リウム木本で安定化した二酸化ジルコニウム団ｊＡ粒−
、−、、。
、、、、、、、、、、、、、、、、、１３．３％粒度５
ミクロンの酸化イツトリウム＊＊で安定化した二酸化ジ
ルコニウム粉、、、、、、、８．７％粒度５ミクロンの
酸化アルミニウム粉、２１．９％燐酸、、、、、、、、
、、、、、、、、４．８％コロイド状シリカ、、、、、
、、、、、４．８％フェノール樹脂中空球杖体、、、、
、、０．６％水、、、、、、、、、、、、、、、、、４
．３％本２０％の酸化イツトリウム ＊＊１８．９％の酸化イツトリウム 実施例３で述べたように、この組成物を混合すると、こ
の材料は完全にペースト状になった。
１／８ＸＩＸ３インチのウェファを形成するために設計
した長方形の金属型にこの材で４を詰め込んだ。
試料を詰めるためにへらを使Ｉｔ、た。ウェファを１７
８＠Ｆ　（８０＠Ｃ）ｌ’ｌ　６時１［ｆｉＬ、７００
ａＦ（３７１’Ｃで１６時間熱処理した。、熱処理後、
燐酸濃度が低いに係わらず（前の実施例に記載されてい
る組成物では９．５％や１０．０％であるのに比べず、
４．８％である）低温セラミック結合は行われた。
コロイドシリカを使用した目的は、品い温度で第二の結
合を行うためである。
実施例　８ 直径０．０１０インチのニッケル−クロム合金（８０％
Ｎｉ−２０％Ｃｒ）ワイヤーコイルを心棒上に置き、実
施例４で述べたよう１／８Ｘ１−１／８インチのニッケ
ル合金の基体にろう付けした。
重量基準で次の組成を持つセラミック組成物を製造した
。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の酸化イ
ットリワム本で安定化した二酸化ジルコニウム中空球状
体、、、、、、、、、、、、１９．８％粒度−３５〜＋
８０の酸化イツトリウム木本で安定イしした二酸化ジル
コニウム団結粒８．■８．８％粒度−６０〜＋１００の
酸化イツトリウム木本で安定化した二酸化ジルコニウム
団結粒、、６．０％粒度−１００〜＋２５０の酸化イツ
トリウム＊＊で安定化した二酸化ジルコニウム団結粒６
９０６．。
、、、、、、、、、、、、、、、ｉ３．９％粒度５ミク
ロンの酸化イツトリウム木本で安定化した一酸化ジルコ
ニウム粉、、、、、、、　　７．０％粒度５ミクロンの
酸化アルミニウム粉１１００．。
００００１．。、、、、、、、、、、、２２．９％燐酸
１１，２゜、、、、、、、、、、１０．０％ソエノール
樹脂中空球状体、、、、、、０．８％本２０％の酸化イ
ットリワム ＊＊　ｉ　ｅ、θ％ノ酸化イツトリウム最大１インチの
壁厚を有する１×３インチのウェファを持つように設計
したダイスをコイル−基体組立品の上に置いた。ダイス
壁はコイルを包囲し、基体の上に載置された。ダイス腔
にセラミック組成物を充填した。材料が、確実にコイル
の中および周囲にはいるように注意した。次にセラミッ
ク材料を１／４ＸＩＸ３インチの型に１０．０ＯＯｐｓ
ｉで圧縮した。その試料を１７８’　Ｆ　（８０”　Ｃ
）で１６時間乾燥Ｌ、７００ＱＦ　（３７１’　Ｃ）　
’ｔ’　１６時ｒｔＪ］Ｍ処理した。
その結果得られた試料は、基体にうまく結合していた。
この実施例では、本発明の方法を利用することによって
厚い試料を造ることができることを説明するものである
。
実施例　９ 重量基準で次の組成を持つセラミック組成物を製造した
。
ＡＳＴＭ標準ふるいによる粒度−３５〜＋６０の焼成酸
化マグネシウム、、、、、、、、４０．５％粒度−１０
０〜＋２５０の焼成酸化マグネシウム。
、、、、、、、、、、、、、、、、、３１．７％５ミク
ロンの酸化アルミニウム粉、、１７．８％燐酸、、、、
、、、、、、、、、、、１０．０％上述の試料の混合は
実施例１で述べたものと同じであった。３／１６ＸＩＸ
３インチのセラミックウェファに１０．０００ｐｓｉの
圧力をかけた。ウェファを１７８ＱＦ　（８０＠　Ｃ）
で１６時間乾燥し、７００＠Ｆ　（３７１’　Ｃ）で１
６時間熱処理した。
この試料では、２３００１）　ｓ　ｉの３点耐屈強度と
７２　（Ｒ４５Ｃ）硬度を測定した。この例は焼成酸化
マネシウムセラミックが本発明を実施するのに遂行に使
用できることを示すものである。
以上、本発明を好ましい実施態様で説明したが、その精
神や範囲から逸脱すること無く、修飾や変更が可能であ
ることは専門家には容易に理解小米よう。
そのような修飾や変形は本発明や特許請求の範囲の記載
や目的の中で考慮し得る。
複合体の種々の実施態様の一部切り取り部を仔する面図
である。又、第１図ＩＡおよびＢ１第３図Ａ１第５図Ａ
およびＢはそれぞれ第１図、第３図および第５図の補強
素子（要素）見取り図である。
１０、、、セラミック層、１１．、、金属基体（基剤）
１２．、、スタット′、１Ｂ、、、　グイ、リング代理
人（７７８３）　フｒ　ｒ：’　”　；’ｔＪ！　Ｉ月
’）、Ｘ　、Ｃｉ長ＦＩＧ、８ 手続補正書（方式） 昭和４年を月力日

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）金属基体に機械的に固定されたセラミック組成物
    の化学的結合耐熱層からなり、その基体が協同して機能
    する複数の、隔置された補強素子を特徴とする金属アン
    カーマトリックスを有しており、そのマトリックスの補
    強素子は基質の表面に実質的に均一に、また、隔置され
    て取り付けられ、その基質の表面から突き出し、その基
    体の表面に隣接して、基体外形に従う、一定の厚さのセ
    ラミックの占有帯域を形成しており、その帯域が補強素
    子と密接に機械的に結合し接触している化学的結合耐熱
    セラミック組成物を少なくともその内部に閉じ込めてお
    り、その化学的結合セラミック組成物は、セラミック組
    成物と低温活性の化学的結合剤との混合物をその低温活
    性化学結合剤を含有しないそのセラミックの普通の焼結
    温度より低い温度に加熱することにより製造されており
    、こうして、補強耐熱セラミックの組成物が基体に取り
    付けられた金属マトリックスによって基体に層状に強固
    に結合されていることを特徴とする補強構造体。
  2. （２）金属マトリックスが蝋付け法、溶接法、および拡
    散結合法よりなる群から選ばれた冶金的な結合法によっ
    て基体に固定されている特許請求の範囲１に記載の補強
    複合構造体。
  3. （３）金属基体に取り付けられる金属アンカーマトリッ
    クスがセルラー構造体、ランダム方向に堆積した金属繊
    維の一体構造体、周辺部を絡み合わせて並べたワイヤー
    コイル列、実質的に均一に隔置されたスタッドおよび／
    またはタグおよび金網からなる群から選ばれたアンカー
    マトリックスを有し、補強素子と表面との協同機能のあ
    る配置によって、アンカー力または機械的結合力を主と
    して、基体表面に実質的に垂直な方向に加えることによ
    って、基体に平行なせん断歪みおよび基体に垂直な引っ
    張り歪みによる補強セラミック層の損傷が実質的に阻止
    されていることを特徴とする特許請求の範囲２の補強複
    合構造体。
  4. （４）化学的に結合されたセラミック組成物がＺｒＯ＿
    ２、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ＿２Ｏ＿３、
    ＨｆＯ＿２、Ｃｒ＿２Ｏ＿３、ＳｉＯ＿２、ＴｈＯ＿２
    、ＣｅＯ＿２２およびＳｉＣ並びにそれら化合物の少な
    くとも２つの混合物よりなる群から選ばれていることを
    特徴とする特許請求の範囲１に記載の補強複合構造体。
  5. （５）化学的に結合されたセラミック組成物が実質的に
    燐酸塩で結合された組成物よりなり、また、化学的に結
    合したセラミックが多孔性で、約１０−９０％の間の気
    穴容積を有すしていることを特徴とする特許請求の範囲
    ４記載の補強複合構造体。
  6. （６）セラミック組成物が実質的に燐酸塩で結合された
    安定化二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ＿２）組成物よりな
    り、またその気孔容積が約２５−５０％の間にあること
    を特徴とする特許請求の範囲５に記載の補強複合構造体
    。
  7. （７）金属−アンカーマトリックスがセルラー構造であ
    り、少なくともこの構造体によって特定される帯域が実
    質的に燐酸塩で結合された安定化二酸化ジルコニウム（
    ＺｒＯ＿２）よりなる化学的に結合したセラミック組成
    物で充填されていることを特徴とする特許請求の範囲１
    に記載の補強複合構造体。
  8. （８）セルラー構造体を構成する壁に、セラミクス組成
    物のセルラー構造物への機械的結合を助成する手段が設
    けられていることを特徴とする特許請求の範囲１の補強
    複合構造体。
  9. （９）金属アンカーマトリックスがニッケル−、ニッケ
    ル−コバルト、コバルト系および鉄系合金よりなる群か
    ら選ばれた耐熱合金であることを特徴とする特許請求の
    範囲１に記載の補強複合構造体。
  10. （１０）特許請求の範囲１−９に記載の補強複合構造体
    から構成される高温で使用するための耐熱摩耗シール。
  11. （１１）金属基体に機械的に固定されたセラミック組成
    物の化学的結合耐熱層からなり、その基体に協同して機
    能する複数の、隔置された補強要素を特徴とする金属ア
    ンカーマトリックスを付け加え、そのマトリックスの補
    強要素（素子）を基質の表面に実質的に均一に取り付け
    、また、隔置されたその補強要素（素子）をその基質の
    表面から突出させ、その基体の表面に隣接して、基体外
    形に従う、一定の厚さのセラミックの占有帯域を形成せ
    しめ、その帯域に補強要素と密接に機械的に結合し接触
    して、低温化学的結合剤を含むセラミック組成物を少な
    くともその内部に閉じ込め、セラミック組成物を、低温
    化学的結合剤を有しないセラミックの普通の焼結温度よ
    り低い温度に加熱し、こうして、化学的結合耐熱セラミ
    ックの組成物が基体に取り付けられたマトリックスによ
    って基体に強固に機械的に結合されていることよりなり
    、金属基体に機械的に固定した化学的結合セラミックス
    の層からなり、その層には複数の隔置され、協同して設
    けられた補強要素を特徴とする金属アンカーマトリック
    スが設けられていることを特徴とする補強構造の製造方
    法
  12. （１２）金属マトリックスが蝋付け法、溶接法、および
    拡散結合法よりなる群から選ばれた冶金的な結合法によ
    って基体に固定されている特許請求の範囲１１に記載の
    方法。
  13. （１３）金属基体に取り付けられる金属アンカーマトリ
    ックスがセルラー構造体、ランダム方向に堆積した金属
    繊維の一体構造体、周辺部を絡み合わせて並べたワイヤ
    ーコイル列、実質的に均一に隔置されたスタッドおよび
    ／またはタグおよび金網からなる群から選ばれたアンカ
    ーマトリックスを有し、補強要素と表面との協同機能の
    ある配置によって、アンカー力または機械的結合力を主
    として、基体表面に、実質的に垂直な方向に加えること
    によって、基体に平行なせん断歪みおよび基体に垂直な
    引っ張り歪みによる補強セラミック層の損傷が実質的に
    阻止されていることを特徴とする特許請求の範囲１２に
    記載の方法。
  14. （１４）化学的に結合されたセラミック組成物がＺｒＯ
    ＿２、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ、ＣａＯ、、Ｙ＿２Ｏ＿
    ３、ＨｆＯ＿２、Ｃｒ＿２Ｏ＿３、ＳｉＯ＿２、ＴｈＯ
    ＿２、ＣｅＯ＿２およびＳｉＣ並びにそれら化合物の少
    なくとも２つの混合物よりなる群から選ばれていること
    を特徴とする特許請求の範囲１１に記載の方法。
  15. （１５）化学的に結合されたセラミック組成物が実質的
    に燐酸塩で結合された組成物よりなり、また、化学的に
    結合したセラミックが多孔性で、約１０−９０％の間の
    気孔容積を有すしていることを特徴とする特許請求の範
    囲１１記載の方法。
  16. （１６）セラミック組成物が実質的に燐酸塩で結合され
    た安定化二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ＿２）組成物より
    なり、またその気穴容積が約２５−５０％の間にあるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲１５に記載の方法。
  17. （１７）金属−アンカーマトリックスがセルラー構造で
    あり、少なくともこの構造体によって特定される帯域が
    実質的に燐酸塩で結合された安定化二酸化ジルコニウム
    （ＺｒＯ＿２）よりなる化学的に結合したセラミック組
    成物で充填されていることを特徴とする特許請求の範囲
    １３に記載の方法。
  18. （１８）セルラー構造体を構成する壁に、セラミクス組
    成物のセルラー構造物への機械的結合を助成する手段が
    設けられていることを特徴とする特許請求の範囲１７に
    記載の方法。 の補強複合構造体。
  19. （１９）金属アンカーマトリックスがニッケル−、ニッ
    ケル−コバルト、コバルト系および鉄系合金よりなる群
    から選ばれた耐熱合金であることを特徴とする特許請求
    の範囲１１に記載の方法。
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