JPS61226656A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPS61226656A JPS61226656A JP6724885A JP6724885A JPS61226656A JP S61226656 A JPS61226656 A JP S61226656A JP 6724885 A JP6724885 A JP 6724885A JP 6724885 A JP6724885 A JP 6724885A JP S61226656 A JPS61226656 A JP S61226656A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- detector
- carrier gas
- flow passage
- standard
- capillary column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、カラムとしてキャピラリカラムを備え、検出
器として熱伝導度検出器を用いたガスクロマトグラフに
関するものである。
器として熱伝導度検出器を用いたガスクロマトグラフに
関するものである。
（従来の技術）
ガスクロマトグラフにおける熱伝導度検出器（ＴＣＤ）
では、４個のフィラメントが金属ブロック中に組み込ま
れて４個のセルを構成し、２個ずつのセルを組とし、一
方の組を標準側セルとしてキャリアガスのみを通し、他
方の組を測定側セルとしてカラムから出たガスを通すよ
うになっているものが一般的である。
では、４個のフィラメントが金属ブロック中に組み込ま
れて４個のセルを構成し、２個ずつのセルを組とし、一
方の組を標準側セルとしてキャリアガスのみを通し、他
方の組を測定側セルとしてカラムから出たガスを通すよ
うになっているものが一般的である。
第２図はこのような熱伝導検出器の一例を、標準側流路
又は測定側流路に沿って切断した断面図を表わす、２，
４はフィラメント、６は金属ブロック、８はガス流路で
ある。４個のセルのフィラメントは、第３図に示される
ようにブリッジに組まれるａＲｒは標準側セルのフィラ
メント、Ｒｓは測定側セルのフィラメントを表わす、第
２図及び第３図の例は４個のセルを用い、ブリッドの４
辺ともにフィラメントが入る例であるが、標準側、測定
側それぞれ１個のフィラメントでブリッジを組み、他の
２辺を固定抵抗とするものもある。
又は測定側流路に沿って切断した断面図を表わす、２，
４はフィラメント、６は金属ブロック、８はガス流路で
ある。４個のセルのフィラメントは、第３図に示される
ようにブリッジに組まれるａＲｒは標準側セルのフィラ
メント、Ｒｓは測定側セルのフィラメントを表わす、第
２図及び第３図の例は４個のセルを用い、ブリッドの４
辺ともにフィラメントが入る例であるが、標準側、測定
側それぞれ１個のフィラメントでブリッジを組み、他の
２辺を固定抵抗とするものもある。
このような熱伝導度検出器を検出器とし、キャピラリカ
ラムを備えたガスクロマトグラフの従来の例を第４図に
示す。
ラムを備えたガスクロマトグラフの従来の例を第４図に
示す。
１０はキャピラリカラムで、その入口側にはマイクロシ
リンジなどにより試料が供給される試料導入口１２が設
けられているとともに、フローコントローラ１４を経て
キャリアガスが供給される。
リンジなどにより試料が供給される試料導入口１２が設
けられているとともに、フローコントローラ１４を経て
キャリアガスが供給される。
１５各フローコントローラにキャリアガスを供給するキ
ャリアガス入口である。１８はキャピラリカラム１０の
入口側に接続され、大半のガスを放出するためのスプリ
ッタを形成する可変流路抵抗であり、２０はスプリッタ
出口ｅある。
ャリアガス入口である。１８はキャピラリカラム１０の
入口側に接続され、大半のガスを放出するためのスプリ
ッタを形成する可変流路抵抗であり、２０はスプリッタ
出口ｅある。
キャピラリカラム１０の出口は接続部２２を経て熱伝導
度検出器（以下単に検出器という）２４の測定側セル（
フィラメントはＲｓ ）へ接続されている。 キャピラ
リカラム１０の出口側接続部２２にはまた、検出器２４
の応答に必要な流量にするためのメイクアップ流路２６
が接続され、フローコントローラ２８を経てキャリアガ
スが供給されている。
度検出器（以下単に検出器という）２４の測定側セル（
フィラメントはＲｓ ）へ接続されている。 キャピラ
リカラム１０の出口側接続部２２にはまた、検出器２４
の応答に必要な流量にするためのメイクアップ流路２６
が接続され、フローコントローラ２８を経てキャリアガ
スが供給されている。
３０は標準側のダミーカラム又は抵抗管であり、入口に
はフローコントローラ３２を経てキャリアガスが供給さ
れ、出口は検出器２４の標準側セル（フィラメントはＲ
ｒ ）へ接続されている。
はフローコントローラ３２を経てキャリアガスが供給さ
れ、出口は検出器２４の標準側セル（フィラメントはＲ
ｒ ）へ接続されている。
３３．３４はそれぞれ検出器２４の測定側出口。
標準側出口である。
キャピラリカラム１０とダミーカラム又は抵抗管３０は
温度を一定に保ったり、昇温させるためにカラムオーブ
ン３６に収納され、検出器２４は恒温槽３８に収納され
ている。
温度を一定に保ったり、昇温させるためにカラムオーブ
ン３６に収納され、検出器２４は恒温槽３８に収納され
ている。
（発明が解決しようとする問題点）
第４図に示されたような構成のガスクロマトグラフでは
、キャピラリカラムと充填カラムの間の交換は比較的簡
単に行なえる利点はあるが、標準側流路、スプリット流
路、メイクアップ流路の３流路の流量制御部品を必要と
するとともに、３流路分のキャリアガスを消費する問題
がある。
、キャピラリカラムと充填カラムの間の交換は比較的簡
単に行なえる利点はあるが、標準側流路、スプリット流
路、メイクアップ流路の３流路の流量制御部品を必要と
するとともに、３流路分のキャリアガスを消費する問題
がある。
また、昇温分析の場合にはキャピラリカラム１０から出
たキャリアガスが検出器２４に至る間に温度平衡となる
ための部分が必要であり、また温度変化に対する不安定
性があるという問題もある。。
たキャリアガスが検出器２４に至る間に温度平衡となる
ための部分が必要であり、また温度変化に対する不安定
性があるという問題もある。。
本発明はキャピラリカラムを備え、検出器として熱伝導
度検出器を用いたガスクロマトグラフにおいて、キャリ
アガスの消費量と流量制御部品を少なくし、また温度そ
の他に対する安定度を向上させること目的とするもので
ある。
度検出器を用いたガスクロマトグラフにおいて、キャリ
アガスの消費量と流量制御部品を少なくし、また温度そ
の他に対する安定度を向上させること目的とするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明のガスクロマトグラフは、検出器の標準側を通っ
たキャリアガスがキャピラリカラムの出口側接続部に供
給され、メイクアップガスとなって同じ検出器の測定側
に至るキャリアガス流路を形成するようにしたものであ
る。
たキャリアガスがキャピラリカラムの出口側接続部に供
給され、メイクアップガスとなって同じ検出器の測定側
に至るキャリアガス流路を形成するようにしたものであ
る。
（実施例）
第１図は一実施例を表わす、第４図と同一部分には同一
記号を付け、詳しい説明を省略する。
記号を付け、詳しい説明を省略する。
第４図の従来の例では、ダミーカラム又は抵抗管３０を
経て検出器２４の標準側セルを通ったキャリアガスは標
準側出口３４から排出されるのに対し１本実施例では標
準側セルを通ったキャリアガスがキャピラリカラム１０
の出口側接続部２２に導かれるように検出器２４の標準
側流路が形成されている。出口側接続部２２に導かれた
キャリアガスは、再び検出器２４に導かれ、今度は測定
側セルを通り、測定側出口３２から排出される。
経て検出器２４の標準側セルを通ったキャリアガスは標
準側出口３４から排出されるのに対し１本実施例では標
準側セルを通ったキャリアガスがキャピラリカラム１０
の出口側接続部２２に導かれるように検出器２４の標準
側流路が形成されている。出口側接続部２２に導かれた
キャリアガスは、再び検出器２４に導かれ、今度は測定
側セルを通り、測定側出口３２から排出される。
検出器２４の標準側セルからキャピラリカラムｌＯの出
口側接続部２２にキャリアガスを導く流路はメイクアッ
プ流路となる。したがって、第１図のガスクロマトグラ
フでは、従来の第４図で必要であったフローコントロー
ラ２８からのメイクアップ流路２６は設けられていない
。
口側接続部２２にキャリアガスを導く流路はメイクアッ
プ流路となる。したがって、第１図のガスクロマトグラ
フでは、従来の第４図で必要であったフローコントロー
ラ２８からのメイクアップ流路２６は設けられていない
。
本実施例において、試料注入口１２には、フローコント
ローラ１４を経て３０〜１００ｍＡ／分のキャリアガス
を供給しつつ、マイクロシリンジにより試料注入口１２
から約１μΩの試料を注入して気化させる。試料とキャ
リアガスの混合ガスはスプリッタによりｌ／２０〜１／
１００に分流され、１〜３ ｍ ｍ ／分の流量となっ
てキャピラリカラム１０を通過し、残部はスプリッタ出
口２ｏがら排出される。一方、キャピラリカラム１０の
出口では検出器２４の標準側セルを通った２０〜４０
ｍ Ｑ ／分のキャリアガスがメイクアップガスとして
混入され、キャピラリカラム１０を通過したガスととも
に検出器２４の測定側セルに送り込まれる。
ローラ１４を経て３０〜１００ｍＡ／分のキャリアガス
を供給しつつ、マイクロシリンジにより試料注入口１２
から約１μΩの試料を注入して気化させる。試料とキャ
リアガスの混合ガスはスプリッタによりｌ／２０〜１／
１００に分流され、１〜３ ｍ ｍ ／分の流量となっ
てキャピラリカラム１０を通過し、残部はスプリッタ出
口２ｏがら排出される。一方、キャピラリカラム１０の
出口では検出器２４の標準側セルを通った２０〜４０
ｍ Ｑ ／分のキャリアガスがメイクアップガスとして
混入され、キャピラリカラム１０を通過したガスととも
に検出器２４の測定側セルに送り込まれる。
昇温分析の場合、検出器２４の標準側セルを通ったキャ
リアガスが再び検出器２４の測定側セルに至り、温度が
変化させられるキャリアガスはキャピラリーカラム１０
を通ったものだけであり、しかもごく少量（１〜５ｍ１
２／分）であるので、温度平衡は容易である。このため
、検出器通過ガスの温度変化による不安定性を極めて少
なくすることができる。
リアガスが再び検出器２４の測定側セルに至り、温度が
変化させられるキャリアガスはキャピラリーカラム１０
を通ったものだけであり、しかもごく少量（１〜５ｍ１
２／分）であるので、温度平衡は容易である。このため
、検出器通過ガスの温度変化による不安定性を極めて少
なくすることができる。
（発明の効果）
本発明のガスクロマトグラフによれば、次のような効果
を達成することができる。
を達成することができる。
（１）熱伝導度検出器の標準側を通ったキャリアガスが
同じ熱伝導度検出器の測定側に入るので。
同じ熱伝導度検出器の測定側に入るので。
キャリアガス温度、キャリアガス自体の不純物の影響が
相殺され、安定度が向上する。
相殺され、安定度が向上する。
（２）標準側キャリアガス流路がメイクアップ流路を兼
ねるので、キャリアガスの消費量が少なくなり、また、
流路制御部品も少なくてすむ。
ねるので、キャリアガスの消費量が少なくなり、また、
流路制御部品も少なくてすむ。
第１図は一実施例を示す概略図、第２図は熱伝導度検出
器の一例を示す断面図、第３図は同熱伝導度検出器の検
出回路を示す回路図、第４図は従来のガスクロマトグラ
フを示す概略図である。 １０・・・・・・キャピラリカラム。 ２２・・・・・・キャピラリカラムの出口側接続部、２
４・・・・・・熱伝導度検出器、 Ｒｒ・・・・・・標準側セルのフィラメント、Ｒｓ・・
・・・・測定側セルのフィラメント。
器の一例を示す断面図、第３図は同熱伝導度検出器の検
出回路を示す回路図、第４図は従来のガスクロマトグラ
フを示す概略図である。 １０・・・・・・キャピラリカラム。 ２２・・・・・・キャピラリカラムの出口側接続部、２
４・・・・・・熱伝導度検出器、 Ｒｒ・・・・・・標準側セルのフィラメント、Ｒｓ・・
・・・・測定側セルのフィラメント。
Claims (1)
- （１）キャピラリカラムを備え、検出器として熱伝導度
検出器を用いたガスクロマトグラフにおいて、 検出器の標準側を通ったキャリアガスがキャピラリカラ
ムの出口側接続部に供給され、メイクアップガスとなっ
て前記検出器の測定側に至るキャリアガス流路が形成さ
れていることを特徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6724885A JPS61226656A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6724885A JPS61226656A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61226656A true JPS61226656A (ja) | 1986-10-08 |
Family
ID=13339429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6724885A Pending JPS61226656A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61226656A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62165565U (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 | ||
| JPH01245154A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-09-29 | Shimadzu Corp | クロマトグラフ分光分析装置接続装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4926710U (ja) * | 1972-06-08 | 1974-03-07 |
-
1985
- 1985-03-30 JP JP6724885A patent/JPS61226656A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4926710U (ja) * | 1972-06-08 | 1974-03-07 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62165565U (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 | ||
| JPH01245154A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-09-29 | Shimadzu Corp | クロマトグラフ分光分析装置接続装置 |
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