JPS61221380A - 金属の結晶粒界エツチング方法 - Google Patents
金属の結晶粒界エツチング方法Info
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- JPS61221380A JPS61221380A JP6142485A JP6142485A JPS61221380A JP S61221380 A JPS61221380 A JP S61221380A JP 6142485 A JP6142485 A JP 6142485A JP 6142485 A JP6142485 A JP 6142485A JP S61221380 A JPS61221380 A JP S61221380A
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- JP
- Japan
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- grain boundaries
- etching
- metal
- sample
- polishing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、各種金属材料の結晶粒径の測定等のために
その結晶粒界をエソングする方法に関するものである。
その結晶粒界をエソングする方法に関するものである。
従来の技術
金属材料の結晶粒径は金属材料の機械的強度等の緒特性
に著しい影響を及ぼすから、その結晶粒径の測定を行な
うことは、金属材料の開発や研究において極めて重要で
ある。
に著しい影響を及ぼすから、その結晶粒径の測定を行な
うことは、金属材料の開発や研究において極めて重要で
ある。
従来、その結晶粒径の測定は、周知の化学エツチング法
あるいは電解エツチング法によって結晶粒界を選択的に
エツチングし、これによって結晶粒界を現出させてから
行なうのが通常であった。
あるいは電解エツチング法によって結晶粒界を選択的に
エツチングし、これによって結晶粒界を現出させてから
行なうのが通常であった。
また一部の金属、例えば純アルミニウム、アルミニウム
合金については陽極酸化処理を行なった後、偏光による
顕微鏡観察を行ない、結晶粒の結晶方位に応じて陽極酸
化された各結晶粒の偏光方向が異なることを利用して各
結晶粒を識別し、粒径を測定することも行なわれていた
。
合金については陽極酸化処理を行なった後、偏光による
顕微鏡観察を行ない、結晶粒の結晶方位に応じて陽極酸
化された各結晶粒の偏光方向が異なることを利用して各
結晶粒を識別し、粒径を測定することも行なわれていた
。
発明が解決しようとする問題点
前述のような従来の各方法ではそれぞれ次のような問題
があった。
があった。
まず化学的エツチング法を用いる場合、粒内もエツチン
グされて粒界が不明瞭となり易いという問題があり、ま
た粒径の測定対象となる金属・合金の種類によっては結
晶粒界がエツチングされない場合もあった。
グされて粒界が不明瞭となり易いという問題があり、ま
た粒径の測定対象となる金属・合金の種類によっては結
晶粒界がエツチングされない場合もあった。
また電解エツチング法を用いる場合も粒内がエツチング
されるという問題があり、またすべての結晶粒界を均一
にエツチングすることはできず、エツチングされない粒
界が生じるという問題があった。
されるという問題があり、またすべての結晶粒界を均一
にエツチングすることはできず、エツチングされない粒
界が生じるという問題があった。
また陽極酸化処理を行なった後偏光顕微鏡観察を行なう
方法では、粒径測定の対象となる金属に析出物が多数存
在する場合、偏光による色のコントラストが不明瞭とな
り、また隣接する結晶粒の結晶方位が近似する場合、コ
ントラストがつき難く、個々の結晶粒を区別し難いとい
う問題があった。
方法では、粒径測定の対象となる金属に析出物が多数存
在する場合、偏光による色のコントラストが不明瞭とな
り、また隣接する結晶粒の結晶方位が近似する場合、コ
ントラストがつき難く、個々の結晶粒を区別し難いとい
う問題があった。
以上のように従来の各方法では、結晶粒界のみを均一か
つ明瞭に現出させることは必ずしも容易ではなく、その
ため結晶粒径測定にあたっても測定誤差が大きくなった
り、測定に熟練を要したり、さらには測定自体が困難と
なることもあるなど、種々の問題を招いていた。また最
近ではコンピュータを利用した画像処理装置が発達し、
そこで目視によらずに画像処理装置によって粒径を測定
することも望まれているが、従来の各方法では画像処理
を行ない得るほど鮮明な粒界が得られていなかったのが
実情である。
つ明瞭に現出させることは必ずしも容易ではなく、その
ため結晶粒径測定にあたっても測定誤差が大きくなった
り、測定に熟練を要したり、さらには測定自体が困難と
なることもあるなど、種々の問題を招いていた。また最
近ではコンピュータを利用した画像処理装置が発達し、
そこで目視によらずに画像処理装置によって粒径を測定
することも望まれているが、従来の各方法では画像処理
を行ない得るほど鮮明な粒界が得られていなかったのが
実情である。
この発明は以上の従来の事情に鑑みてなされたものであ
って、金属の結晶粒界のみを均一にかつ明瞭にエツチン
グして、その結晶粒界のみを均一かつ明瞭に現出させる
ことができる金属の結晶粒界エツチング方法を提供する
ものである。
って、金属の結晶粒界のみを均一にかつ明瞭にエツチン
グして、その結晶粒界のみを均一かつ明瞭に現出させる
ことができる金属の結晶粒界エツチング方法を提供する
ものである。
間ｍ点を解決するための手段
この発明の金属の結晶粒界エツチング方法は。
粒界を現出させるべき金属の表面に液体Ｇａを塗布して
、Ｇａを金属表面の結晶粒界に拡散させた後、化学エツ
チング法もしくは電解エツチング法により金属表面のエ
ツチング処理を行なうことによって、結晶粒界を選択的
にエツチングさせ、結晶粒界を現出させることを特徴と
するものである。
、Ｇａを金属表面の結晶粒界に拡散させた後、化学エツ
チング法もしくは電解エツチング法により金属表面のエ
ツチング処理を行なうことによって、結晶粒界を選択的
にエツチングさせ、結晶粒界を現出させることを特徴と
するものである。
作 用
この発明で用いるＧａは融点が２９．８℃と低く、それ
以上の温度で容易に液体となる。したがって粒界を現出
させるべき金属材料の表面に容易に液体Ｇａを塗布する
ことができる。そしてその液体Ｇａは、拡散速度が著し
く大きいため、金属表面に塗布しただけで、あるいは塗
布後わずかに加熱保持するだけで、金属表面の結晶粒界
にすみやかに拡散浸透し、その結果結晶粒界にＧａが濃
化される。このようにしてＧａが濃化された結晶粒界ハ
次の化学エツチング処理あるいは電解エツチング処理に
よって選択的にエツチングされる。すなわちＧａを結晶
粒界に拡散・濃化させておくことにより、Ｇａを結晶粒
界に拡散・濃化させずに化学エツチングや電解エツチン
グを行なう場合と比較して、格段にすみやかに結晶粒界
のみがエツチングされるから、粒内がエツチングされる
ほど強度のエツチングを行なわずに、結晶粒界のみを明
瞭かつ均一に現出させることができる。
以上の温度で容易に液体となる。したがって粒界を現出
させるべき金属材料の表面に容易に液体Ｇａを塗布する
ことができる。そしてその液体Ｇａは、拡散速度が著し
く大きいため、金属表面に塗布しただけで、あるいは塗
布後わずかに加熱保持するだけで、金属表面の結晶粒界
にすみやかに拡散浸透し、その結果結晶粒界にＧａが濃
化される。このようにしてＧａが濃化された結晶粒界ハ
次の化学エツチング処理あるいは電解エツチング処理に
よって選択的にエツチングされる。すなわちＧａを結晶
粒界に拡散・濃化させておくことにより、Ｇａを結晶粒
界に拡散・濃化させずに化学エツチングや電解エツチン
グを行なう場合と比較して、格段にすみやかに結晶粒界
のみがエツチングされるから、粒内がエツチングされる
ほど強度のエツチングを行なわずに、結晶粒界のみを明
瞭かつ均一に現出させることができる。
次にこの発明の方法を実際に実施する場合の手順につい
て説明する。
て説明する。
先ず金属表面に液体Ｇａ！ｊ−塗布するにあたっては、
金属表面をミクロ組織用研磨手順によって研磨する必要
がある。すなわち、エメリー紙を用いた荒い粗研磨を行
なった後フェルト、ビロード、ステーブルファイバー、
毛等を用いた綱かい粗研磨を行ない、次に電気的、化学
的、機械的な精密研磨あるいは化学機械的、電気機械的
精密研磨が行なわれる。
金属表面をミクロ組織用研磨手順によって研磨する必要
がある。すなわち、エメリー紙を用いた荒い粗研磨を行
なった後フェルト、ビロード、ステーブルファイバー、
毛等を用いた綱かい粗研磨を行ない、次に電気的、化学
的、機械的な精密研磨あるいは化学機械的、電気機械的
精密研磨が行なわれる。
液体Ｇａの塗布は以上の研磨工程のどの段階で行なって
もよいが、作業の容易さの観点からは、フェルト等を用
いた暢かい粗研磨の前段階でＧａ塗布を行なうのが望ま
しい。Ｇａ塗布を行なうことによる研磨面への影響を無
くすことができるからである。
もよいが、作業の容易さの観点からは、フェルト等を用
いた暢かい粗研磨の前段階でＧａ塗布を行なうのが望ま
しい。Ｇａ塗布を行なうことによる研磨面への影響を無
くすことができるからである。
液体Ｇａの金属表面への塗布は、液体Ｇａを含ませた脱
脂綿等を金属表面に数回こすりつけることによって行な
うことができるが、もちろんその他の任意の手段を用い
ることもできる。
脂綿等を金属表面に数回こすりつけることによって行な
うことができるが、もちろんその他の任意の手段を用い
ることもできる。
次に、液体Ｇａ塗布後のＧａの結晶粒界への拡散条件に
ついては、Ｇａの液体状態を保持するように３０℃程度
以上に維持しておけば容易に拡散させることができるが
、実際の処理にあたっては液体Ｇａ塗布後の試料を５０
〜１５０℃において５〜１２０気保持することが望まし
い。保持湿度が５０℃未満ではＧａの拡散速度が遅く、
充分な拡散のために長時間を−し、−力保持湿度が１５
０℃を越えればＧａの拡散速度が早くなりすぎ、試料の
全板厚までＧａが拡散し、試料が結晶粒界で破断し、崩
壊してしまうおそれがある。また保持時間が５ＳＩｉｃ
未満では充分にＧａを拡散させることができず、一方１
２０濃を越えると試料の全板厚までＧａが拡散し、試料
が結晶粒界で破断し、崩壊してしまうおそれがある。
ついては、Ｇａの液体状態を保持するように３０℃程度
以上に維持しておけば容易に拡散させることができるが
、実際の処理にあたっては液体Ｇａ塗布後の試料を５０
〜１５０℃において５〜１２０気保持することが望まし
い。保持湿度が５０℃未満ではＧａの拡散速度が遅く、
充分な拡散のために長時間を−し、−力保持湿度が１５
０℃を越えればＧａの拡散速度が早くなりすぎ、試料の
全板厚までＧａが拡散し、試料が結晶粒界で破断し、崩
壊してしまうおそれがある。また保持時間が５ＳＩｉｃ
未満では充分にＧａを拡散させることができず、一方１
２０濃を越えると試料の全板厚までＧａが拡散し、試料
が結晶粒界で破断し、崩壊してしまうおそれがある。
次にＧａ拡敢処理後のエツチングにあたっては、周知の
電解エツチング又は化学エツチングを適用することがで
き、その場合通常一般に用いられている条件を適用する
ことができる。例えば試料をＡ１合金として電解エツチ
ングを行なう場合、電解液としては過塩素酸−酢酸系水
溶液、ａｍ系水溶液、硝酸−アルコール溶液、過塩素酸
−アルコール溶液等を用いることができる。また電解電
圧は約１〜８ｖに設定すれば良い。また試料をＦｅ合金
として電解エツチングを行なう場合には、例えば硫酸水
溶液や酸化クロム水ＦＢｎを用いることができ、電解電
圧は約１．５〜９ｖに設定すれば良い。
電解エツチング又は化学エツチングを適用することがで
き、その場合通常一般に用いられている条件を適用する
ことができる。例えば試料をＡ１合金として電解エツチ
ングを行なう場合、電解液としては過塩素酸−酢酸系水
溶液、ａｍ系水溶液、硝酸−アルコール溶液、過塩素酸
−アルコール溶液等を用いることができる。また電解電
圧は約１〜８ｖに設定すれば良い。また試料をＦｅ合金
として電解エツチングを行なう場合には、例えば硫酸水
溶液や酸化クロム水ＦＢｎを用いることができ、電解電
圧は約１．５〜９ｖに設定すれば良い。
また試料をＡ２合金として化学エツチングを行なう場合
、例えば弗酸系水溶液やケラー氏液、燐酸系水溶液に試
料を１０〜６０ｓａｃ浸漬して行なうことができる。ざ
らに試料をｌ”ｅ合金とする場合には、例えば塩酸−ア
ルコール溶液、硝酸−アルコール溶液、硝酸−塩酸−ア
ルコール溶液に試料を浸漬して行なうことができる。
、例えば弗酸系水溶液やケラー氏液、燐酸系水溶液に試
料を１０〜６０ｓａｃ浸漬して行なうことができる。ざ
らに試料をｌ”ｅ合金とする場合には、例えば塩酸−ア
ルコール溶液、硝酸−アルコール溶液、硝酸−塩酸−ア
ルコール溶液に試料を浸漬して行なうことができる。
なお、この発明の方法は鉄系、非鉄系にかかわらず、全
ての金属に対し適用できるものである。
ての金属に対し適用できるものである。
実施例
以下にこの発明の方法をＡ１合金に適用した実施例を記
す。
す。
実施例１
金属材料としてＪＩＳ １０５０合金を適用し、その
表面を耐水エメリー紙によって＃１８０−＃６００−＃
１０ＱＯと荒い粗研磨を行なった。その研磨面にＧａを
塗布し、１００℃に加熱して１分間保持する拡散処理を
行なった。次に、金属表面に残留する液体Ｇａを脱脂綿
で拭き取った後、Ｇａの拡散処理を施した金属表面をア
ルミナ粒子を懸濁させた研磨剤を用いてフェルト上で研
磨した。その際先ず径３１．１１のアルミナ粒子を懸濁
させた研磨剤を用い、次に径１声のアルミナ粒子を懸濁
させた研磨剤を用いた。さらに、無水酢酸と過塩素酸と
水とを体積率で７６２：２１４：４６で混合してなる電
解研磨液を用い、電解条件を液温１８℃、電圧３０Ｖと
して２０秒間電解研磨を行なった。
表面を耐水エメリー紙によって＃１８０−＃６００−＃
１０ＱＯと荒い粗研磨を行なった。その研磨面にＧａを
塗布し、１００℃に加熱して１分間保持する拡散処理を
行なった。次に、金属表面に残留する液体Ｇａを脱脂綿
で拭き取った後、Ｇａの拡散処理を施した金属表面をア
ルミナ粒子を懸濁させた研磨剤を用いてフェルト上で研
磨した。その際先ず径３１．１１のアルミナ粒子を懸濁
させた研磨剤を用い、次に径１声のアルミナ粒子を懸濁
させた研磨剤を用いた。さらに、無水酢酸と過塩素酸と
水とを体積率で７６２：２１４：４６で混合してなる電
解研磨液を用い、電解条件を液温１８℃、電圧３０Ｖと
して２０秒間電解研磨を行なった。
次に、以上により得られた拡散処理・研磨面に対し電解
エツチングを行なった。電解エツチングには前述した電
解研磨液を用い、液温を１８℃として被処理金属を浸漬
し、１ｖの電圧を６０秒間加えることによって行なった
。
エツチングを行なった。電解エツチングには前述した電
解研磨液を用い、液温を１８℃として被処理金属を浸漬
し、１ｖの電圧を６０秒間加えることによって行なった
。
実施例２
電解研磨後の金属表面にするエツチング処理として化学
エツチング法を用いた点以外は実施例１と同様にしてこ
の発明を実施した。化学エツチングは室温の希薄ケラ−
圧液に電解研磨後の金属を１０秒間浸漬することによっ
て行なった。
エツチング法を用いた点以外は実施例１と同様にしてこ
の発明を実施した。化学エツチングは室温の希薄ケラ−
圧液に電解研磨後の金属を１０秒間浸漬することによっ
て行なった。
実施例３
対象材料としてＪＩＳ ５０５２合金を用いた点以外
は実施例１と同様にしてこの発明を実施した。
は実施例１と同様にしてこの発明を実施した。
実施例４
対象材料としてＪＩＳ ５０５２合金を用いた点以外
は実施例２と同様にしてこの発明を実施した。
は実施例２と同様にしてこの発明を実施した。
比較例１
ＪＩＳ １０５０合金に実施例１と同様にしてＧａ１
１！布および研磨を行なった後、エツチングを行なわな
いサンプルを得た。
１！布および研磨を行なった後、エツチングを行なわな
いサンプルを得た。
比較例２
Ｇａ塗布を行なわなかった点以外は実施例１と同様に処
理してサンプルを得た。
理してサンプルを得た。
比較例３
Ｇａ塗布は行なわなかった点以外は実施例２と同様に処
理してサンプルを得た。
理してサンプルを得た。
比較例４
実施例３と同様にしてＧａ塗布および研磨を行なった後
、エツチングを行なわないサンプルを得た。
、エツチングを行なわないサンプルを得た。
比較例５
Ｇａ塗布は行なわなかった点以外は実施例２と同種に処
理してサンプルを得た。
理してサンプルを得た。
比較例６
Ｇａ塗布は行なわなかった点以外は実施例４と同様に処
理してサンプルを得た。
理してサンプルを得た。
以上の各実施例および比較例によって得られたサンプル
について顕微ａｉｍ寮を行ない、画像処理装置（ＬＵＺ
ＥＸ５ＱＯイメージアナライザー二日本レギュレーター
（株）製）による結晶粒度測定を行なった。その結果を
、Ｇａ塗布・拡散および各種エツチングの有無と共に第
１表に示す。
について顕微ａｉｍ寮を行ない、画像処理装置（ＬＵＺ
ＥＸ５ＱＯイメージアナライザー二日本レギュレーター
（株）製）による結晶粒度測定を行なった。その結果を
、Ｇａ塗布・拡散および各種エツチングの有無と共に第
１表に示す。
第 １ 表
第１表に示されるように各比較例によれば、結晶粒界に
対するエツチングが不均一、不鮮明で画像処理装置によ
る結晶粒度の測定が不可能であるのに対し、この発明の
各実施例では結晶粒界に対するエツチングが均一、鮮明
に行なえ、画像処理装置による結晶粒度の測定が可能で
あった。
対するエツチングが不均一、不鮮明で画像処理装置によ
る結晶粒度の測定が不可能であるのに対し、この発明の
各実施例では結晶粒界に対するエツチングが均一、鮮明
に行なえ、画像処理装置による結晶粒度の測定が可能で
あった。
第１ＦｉＡにこの発明の実施例３によって処理された試
料の顕微鏡写真を示す。図に示すように結晶粒界が均一
にかつ鮮明にエツチングされており、画像処理装置によ
る結晶粒度の測定が可能であった。
料の顕微鏡写真を示す。図に示すように結晶粒界が均一
にかつ鮮明にエツチングされており、画像処理装置によ
る結晶粒度の測定が可能であった。
発明の効果
以上のようにこの発明の金属の結晶粒界エツチング方法
によれば、金属表面に液体（３ａを塗布して、Ｇａを結
晶粒界に拡散させた後にエツチングを行なうようにした
ことによって、結晶粒径の測定対象となる金属の結晶粒
界のみを均一・鮮明にエツチングすることができ、画像
処理装置等を適用し簡易にかつ正確に、任意の金属の結
晶粒径を測定することができる。
によれば、金属表面に液体（３ａを塗布して、Ｇａを結
晶粒界に拡散させた後にエツチングを行なうようにした
ことによって、結晶粒径の測定対象となる金属の結晶粒
界のみを均一・鮮明にエツチングすることができ、画像
処理装置等を適用し簡易にかつ正確に、任意の金属の結
晶粒径を測定することができる。
第１図はこの発明を実施して結晶粒界をエツチングした
金属表面の顕微鏡写真である。 出願人 スカイアルミニウム株式会社代理人 弁理
士 豊 １）武 久 （ほか１名） 第１図
金属表面の顕微鏡写真である。 出願人 スカイアルミニウム株式会社代理人 弁理
士 豊 １）武 久 （ほか１名） 第１図
Claims (1)
- 金属表面に液体Ｇａを塗布して、その金属表面の結晶粒
界に拡散させた後、金属表面を化学エッチング法もしく
は電解エッチング法によりエッチング処理することを特
徴とする金属の結晶粒界エッチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6142485A JPS61221380A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 金属の結晶粒界エツチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6142485A JPS61221380A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 金属の結晶粒界エツチング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61221380A true JPS61221380A (ja) | 1986-10-01 |
Family
ID=13170684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6142485A Pending JPS61221380A (ja) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | 金属の結晶粒界エツチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61221380A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010128269A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Panasonic Corp | 現像ロールとその製造方法と印字装置 |
| CN107385372A (zh) * | 2017-08-02 | 2017-11-24 | 山东大学 | 一种纳米结构过渡金属薄膜的制备方法 |
-
1985
- 1985-03-26 JP JP6142485A patent/JPS61221380A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010128269A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Panasonic Corp | 現像ロールとその製造方法と印字装置 |
| CN107385372A (zh) * | 2017-08-02 | 2017-11-24 | 山东大学 | 一种纳米结构过渡金属薄膜的制备方法 |
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