JPS61219786A - 酸化物単結晶の引上げ方法 - Google Patents
酸化物単結晶の引上げ方法Info
- Publication number
- JPS61219786A JPS61219786A JP6012085A JP6012085A JPS61219786A JP S61219786 A JPS61219786 A JP S61219786A JP 6012085 A JP6012085 A JP 6012085A JP 6012085 A JP6012085 A JP 6012085A JP S61219786 A JPS61219786 A JP S61219786A
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- crucible
- heat
- oxide single
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野１
本発明は、酸化物の単結晶を！Ｊ造する酸化物単結晶の
引上げ方法に関する。
引上げ方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
一般に、電気炉は電力効率や、炉内の均熱性を要求され
ることから、その熱源は耐熱性の保温材で覆われている
。チョクラルスキー法により、単結晶を作成するための
炉も同様で、高周波加熱炉では、熱源となるるつぼは、
耐熱性の保温材で覆われている。
ることから、その熱源は耐熱性の保温材で覆われている
。チョクラルスキー法により、単結晶を作成するための
炉も同様で、高周波加熱炉では、熱源となるるつぼは、
耐熱性の保温材で覆われている。
第７図は、チョクラルスキー法により単結晶を作成する
高周波加熱炉を示すもので、符号１は白金るつぼを示し
ている。白金るっぽ１は、その周囲をアルミするつぼ２
、バブルアルミナ３等により覆われた状態で、高周波ワ
ークコイル４によりＭ導加熱され、原料融液５が作られ
る。単結晶６を製造するには、原料融液５の温石制御を
しながら、シードボルダ−７に取りつけられた種子結晶
８を融液５に接触させ、回転しながら引上げることによ
りｌ７３３ｔされる。
高周波加熱炉を示すもので、符号１は白金るつぼを示し
ている。白金るっぽ１は、その周囲をアルミするつぼ２
、バブルアルミナ３等により覆われた状態で、高周波ワ
ークコイル４によりＭ導加熱され、原料融液５が作られ
る。単結晶６を製造するには、原料融液５の温石制御を
しながら、シードボルダ−７に取りつけられた種子結晶
８を融液５に接触させ、回転しながら引上げることによ
りｌ７３３ｔされる。
一般に、製造する単結晶６の種類により、融点、熱伝導
度、熱応力等が責なるために、炉内の熱環境の設定は作
成する単結晶６の種類により変化させる必要がある。一
方結晶化のための熱エネルギーは主に成長した単結晶６
への伝導や輻射によって放散される。したがって熱源で
ある白金るっぽ１は充分に保温され、白金るっぽ１の上
部の保温状態を調節することによって、成長界面の温度
勾配が制御される。このとき、熱歪によるクラックが生
じやすいような単結晶６では、白金るっぽ１の上部に反
射板９、アルミナ保温筒１０などが設置され温度勾配を
緩くしてクラックを防止している。
度、熱応力等が責なるために、炉内の熱環境の設定は作
成する単結晶６の種類により変化させる必要がある。一
方結晶化のための熱エネルギーは主に成長した単結晶６
への伝導や輻射によって放散される。したがって熱源で
ある白金るっぽ１は充分に保温され、白金るっぽ１の上
部の保温状態を調節することによって、成長界面の温度
勾配が制御される。このとき、熱歪によるクラックが生
じやすいような単結晶６では、白金るっぽ１の上部に反
射板９、アルミナ保温筒１０などが設置され温度勾配を
緩くしてクラックを防止している。
以上のような方法で多くの高品質単結晶が製造されてい
るが、このような方法では、次のような問題点がある。
るが、このような方法では、次のような問題点がある。
すなわち、融点の低い結晶では、熱放散は成長した結晶
への伝導によるものが主で、Ｌｔｚ８＜０７等の融点が
低く熱伝導度の小さい結晶では、結晶化のための熱エネ
ルギーの放散が充分に行なわれにくい。しかも結晶は非
常にわれやすく、融液面上の温度勾配を大きくすること
もできない。
への伝導によるものが主で、Ｌｔｚ８＜０７等の融点が
低く熱伝導度の小さい結晶では、結晶化のための熱エネ
ルギーの放散が充分に行なわれにくい。しかも結晶は非
常にわれやすく、融液面上の温度勾配を大きくすること
もできない。
その結果引上げ成長中の結晶が、自然に液面から切りは
なれる、気泡の混入で白濁する、結晶が成長するにつれ
て曲がる等の現象が起きる。
なれる、気泡の混入で白濁する、結晶が成長するにつれ
て曲がる等の現象が起きる。
ＬｉｚＢ＊０７単結晶の気泡は、結晶の直径が急変した
部分に混入する場合が多い。一方、単結晶の径制御は、
融液温度を変化させて行う。したがって炉の熱応答特性
が悪いと、単結晶の径制御は困難になる。特に大容量の
炉は熱容量が大きくなり、濃度が安定化する反面温度追
従性が悪くなり、種子つけ等の際、所定の温度にするの
に非常に時間がかかる。１−ｉｚＢ＊０７のように低融
点で熱伝導が小さく、粘性が大ぎい融液では、その傾向
はいっそう強くなる。したがって温度変化の直線性も悪
く結晶の径１１１部が困難となり、気泡混入の原因にな
るという問題がある。
部分に混入する場合が多い。一方、単結晶の径制御は、
融液温度を変化させて行う。したがって炉の熱応答特性
が悪いと、単結晶の径制御は困難になる。特に大容量の
炉は熱容量が大きくなり、濃度が安定化する反面温度追
従性が悪くなり、種子つけ等の際、所定の温度にするの
に非常に時間がかかる。１−ｉｚＢ＊０７のように低融
点で熱伝導が小さく、粘性が大ぎい融液では、その傾向
はいっそう強くなる。したがって温度変化の直線性も悪
く結晶の径１１１部が困難となり、気泡混入の原因にな
るという問題がある。
白金るつぼ１のような貴金属るつぼは、原料融液の融解
、凝固を繰返すために、次第に変形する。
、凝固を繰返すために、次第に変形する。
融点の高い結晶では、るつぼの軟化もあり、より変形し
やすい。るつぼの変形が進むと熱的条件も次第に変化し
、多結晶化やクラックによる歩留の低下を引きおこす。
やすい。るつぼの変形が進むと熱的条件も次第に変化し
、多結晶化やクラックによる歩留の低下を引きおこす。
さらに、ついにはるつぼに亀裂が生じたり、高周波の誘
導加熱が不均一となって、るつぼが溶断する原因にもな
る。酸化物単結晶ではＰｔ ５Ｐｔ−Ｒｈ 、Ｉ ｒ等
の貴金属るつぼが使用される。このるつぼは非常に高価
なため、るつぼのか命は製品価格に対し、非常に影響が
大きくなる。特に大口径の結晶が要求され、大容量のる
つぼを用いる場合には、そのるつぼの寿命を長くすると
いうことが重要な問題となる。
導加熱が不均一となって、るつぼが溶断する原因にもな
る。酸化物単結晶ではＰｔ ５Ｐｔ−Ｒｈ 、Ｉ ｒ等
の貴金属るつぼが使用される。このるつぼは非常に高価
なため、るつぼのか命は製品価格に対し、非常に影響が
大きくなる。特に大口径の結晶が要求され、大容量のる
つぼを用いる場合には、そのるつぼの寿命を長くすると
いうことが重要な問題となる。
［Ｒ明の目的］
本発明は、かかる従来の事情に対処してなされたもので
、クラックや気泡のない高品質の酸化物単結晶を安価に
製造することのできる、酸化物単結晶の引きあげ方法を
提供しようとするものである。
、クラックや気泡のない高品質の酸化物単結晶を安価に
製造することのできる、酸化物単結晶の引きあげ方法を
提供しようとするものである。
［発明の概要］
すなわち本発明は、高周波誘導加熱によりるつぼ内の原
材料をＷＩ！！シ、この溶融した原材料を種結晶を用い
て引上げて酸化物単結晶を製造する酸化物単結晶の引上
げ方法において、前記引上げを、前記溶融した原材料か
らの自然放熱を許した状態で、または放熱を促進しなが
ら行うことを特徴とする酸化物単結晶の引上げ方法であ
る。
材料をＷＩ！！シ、この溶融した原材料を種結晶を用い
て引上げて酸化物単結晶を製造する酸化物単結晶の引上
げ方法において、前記引上げを、前記溶融した原材料か
らの自然放熱を許した状態で、または放熱を促進しなが
ら行うことを特徴とする酸化物単結晶の引上げ方法であ
る。
［発明の実施例］
以下本発明方法の詳細を、図面を用いて実施例について
説明する。
説明する。
第１図は、本発明の酸化物単結晶の引上げ方法に使用す
る炉を示すもので、図において符号１は白金るつぼを示
している。白金るっぽ１の周囲は、従来の炉と異なりア
ルミするつぼ、バブルアルミす等により覆われておらず
、直接高周波ワークコイル４により誘導加熱され、１−
ｉｚＢ４０７の原料融液５が製造される。なお白金るつ
ぼ１の上部は、結晶のクラックを防止するために、従来
通り反射板９アルミナ保温筒１０により保温されている
。
る炉を示すもので、図において符号１は白金るつぼを示
している。白金るっぽ１の周囲は、従来の炉と異なりア
ルミするつぼ、バブルアルミす等により覆われておらず
、直接高周波ワークコイル４により誘導加熱され、１−
ｉｚＢ４０７の原料融液５が製造される。なお白金るつ
ぼ１の上部は、結晶のクラックを防止するために、従来
通り反射板９アルミナ保温筒１０により保温されている
。
このような炉を用いて、本発明方法は、Ｂ４Ｏ７の酸化
物単結晶の引上げが、原材料からの自然放熱を許した状
態で行われる。
物単結晶の引上げが、原材料からの自然放熱を許した状
態で行われる。
すなわちこの実施例では、白金るつぼ１の周囲に保温材
を使用しないために、ワークコイル４の出力変動に対し
て、白金るつぼ１の温度追従性が向上する。したがって
、酸化物単結晶の引上中に単結晶の径制御が簡単に行え
るために、結晶中に気泡の混入することを防ぐことがで
きる。
を使用しないために、ワークコイル４の出力変動に対し
て、白金るつぼ１の温度追従性が向上する。したがって
、酸化物単結晶の引上中に単結晶の径制御が簡単に行え
るために、結晶中に気泡の混入することを防ぐことがで
きる。
また、白金るつぼ１の温度追従性が良いので、ワークコ
イル４の出り変動幅を大きく取る必要がないために、白
金るつぼ１の寿命も向上する。さらに白金るつぼ１の温
度追従性が良いために、結晶成長の前段階で、溶液を所
定の濃度に変化させることも容易になり操作性が向上す
る。
イル４の出り変動幅を大きく取る必要がないために、白
金るつぼ１の寿命も向上する。さらに白金るつぼ１の温
度追従性が良いために、結晶成長の前段階で、溶液を所
定の濃度に変化させることも容易になり操作性が向上す
る。
実際に、この方法により、Ｌｉ ２Ｂ４０７の単結晶の
引上げを行ったところ、クラック、曲がり、気泡等のな
い直径５０ｎで長さ５０ｎ程度の結晶を再現性良く作成
することができた。
引上げを行ったところ、クラック、曲がり、気泡等のな
い直径５０ｎで長さ５０ｎ程度の結晶を再現性良く作成
することができた。
第２図及び第３図は第１図における白金６つ番工１の代
りに使用するるつぼ１１を示すもので、るつぼ１１のま
わりに冷却ひれ１２を設けることによって、熱放散を向
上させ、温度追従性をさらに向上させたものである。
りに使用するるつぼ１１を示すもので、るつぼ１１のま
わりに冷却ひれ１２を設けることによって、熱放散を向
上させ、温度追従性をさらに向上させたものである。
実際に、るつぼ１１を使用して行った酸化物中結晶の引
上げでは、Ｌｉ ２ Ｂ４０７およびｌ−１−１ｚＴａ
の単結晶がさらに安定して作成できることが確認された
。また、従来１００回程度の引上げでるつぼ１の微小な
りラックから原料融液５のしみたしが起こっていたが、
るつぼ１１を使用することによって２００回以上の引上
げに安定して −使用できることが確認された。さらに
歩留も、従来１００回の引上げで７５％程痕であったが
、２００回の引上げで９０％程度に向上した。
上げでは、Ｌｉ ２ Ｂ４０７およびｌ−１−１ｚＴａ
の単結晶がさらに安定して作成できることが確認された
。また、従来１００回程度の引上げでるつぼ１の微小な
りラックから原料融液５のしみたしが起こっていたが、
るつぼ１１を使用することによって２００回以上の引上
げに安定して −使用できることが確認された。さらに
歩留も、従来１００回の引上げで７５％程痕であったが
、２００回の引上げで９０％程度に向上した。
第４図は従来の白金るつぼ１を用いて、その周囲にＢｅ
０５Ｍ０Ｏ，Ａ１２０：＋、５ｉＯｚ、５１３Ｎ４等か
らなる熱放散体１３を設け、熱放散性を高めた炉による
実施例を示すもので、熱放散体１３は、第５図及び第６
図に示されるように、内部にるつぼ１を収容できる円筒
状の形状を有し、外部に熱放散用の冷却ひれを配設され
ている。
０５Ｍ０Ｏ，Ａ１２０：＋、５ｉＯｚ、５１３Ｎ４等か
らなる熱放散体１３を設け、熱放散性を高めた炉による
実施例を示すもので、熱放散体１３は、第５図及び第６
図に示されるように、内部にるつぼ１を収容できる円筒
状の形状を有し、外部に熱放散用の冷却ひれを配設され
ている。
この構造の熱放散体１３を用いても前記実施例と同様に
クラックや気泡のない酸化物単結晶を得られることが確
認された。
クラックや気泡のない酸化物単結晶を得られることが確
認された。
［発明の効果１
以上述べたように、本発明の酸化物単結晶の引上げ方法
では、単結晶の引上げ中に、熱放散性の高いるつぼを使
用して、ｖＡｒＩＬ追従性を向上させ、炉内の温度制御
を正確に行うことができるために、クラック、曲がり、
気泡のない単結晶を安定して得ることができる。
では、単結晶の引上げ中に、熱放散性の高いるつぼを使
用して、ｖＡｒＩＬ追従性を向上させ、炉内の温度制御
を正確に行うことができるために、クラック、曲がり、
気泡のない単結晶を安定して得ることができる。
また、るつぼの耐久性も増し、歩留も向上するために、
コストも大幅に低減することができる。
コストも大幅に低減することができる。
第１図は本発明の酸化物単結晶の引上げ方法を示す炉の
縦断面図、第２図は他の実施例を示するつぼの横断面図
、第３図は第２図の縦断面図、第４図は他の実施例を示
す炉の縦断面図、第５図は第４図に使用される熱放散体
の横断面図、第６図は第５図の縦断面図、第７図は従来
の炉を示す縦断面図である。 １・・・・・・・・・白金るつぼ ５・・・・・・・・・原料融液 ６・・・・・・・・・単結晶 ８・・・・・・・・・種子結晶 出願人 株式会社 東芝 代理人弁理士 須 山 佐 − 第１図 第２図 第３図 Ｍ４図 第５図 第６図
縦断面図、第２図は他の実施例を示するつぼの横断面図
、第３図は第２図の縦断面図、第４図は他の実施例を示
す炉の縦断面図、第５図は第４図に使用される熱放散体
の横断面図、第６図は第５図の縦断面図、第７図は従来
の炉を示す縦断面図である。 １・・・・・・・・・白金るつぼ ５・・・・・・・・・原料融液 ６・・・・・・・・・単結晶 ８・・・・・・・・・種子結晶 出願人 株式会社 東芝 代理人弁理士 須 山 佐 − 第１図 第２図 第３図 Ｍ４図 第５図 第６図
Claims (6)
- （１）高周波誘導加熱によりるつぼ内の原材料を溶融し
、この溶融した原材料を種結晶を用いて引上げて酸化物
単結晶を製造する酸化物単結晶の引上げ方法において、
前記引上げを、前記溶融した原材料からの自然放熱を許
した状態で、または放熱を促進しながら行うことを特徴
とする酸化物単結晶の引上げ方法。 - （２）自然放熱は、前記るつぼの周囲に保温材を配置し
ないことによって行われる特許請求の範囲第１項記載の
酸化物単結晶の引上げ方法。 - （３）放熱の促進は、前記るつぼの周囲に配置された熱
放散体によって行われる特許請求の範囲第１項記載の酸
化物単結晶の引上げ方法。 - （４）熱放散体は、冷却ひれを有する特許請求の範囲第
３項記載の酸化物単結晶の引上げ方法。 - （５）熱放散体は、ＢｅＯ、ＭｇＯ、Ａｌ＿２Ｏ＿３、
ＳｉＯ＿２、Ｓｉ＿３Ｎ＿４より選ばれた少なくとも１
つを主体とする材料よりなる特許請求の範囲第４項記載
の酸化物単結晶の引上げ方法。 - （６）原材料は、Ｌｉ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７またはＬｉＴａ
Ｏ＿３である特許請求の範囲第１項ないし第５項のいず
れか１項記載の酸化物単結晶の引上げ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6012085A JPS61219786A (ja) | 1985-03-25 | 1985-03-25 | 酸化物単結晶の引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6012085A JPS61219786A (ja) | 1985-03-25 | 1985-03-25 | 酸化物単結晶の引上げ方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61219786A true JPS61219786A (ja) | 1986-09-30 |
Family
ID=13132942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6012085A Pending JPS61219786A (ja) | 1985-03-25 | 1985-03-25 | 酸化物単結晶の引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61219786A (ja) |
-
1985
- 1985-03-25 JP JP6012085A patent/JPS61219786A/ja active Pending
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