JPS61215283A - 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 - Google Patents
硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法Info
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- JPS61215283A JPS61215283A JP5184685A JP5184685A JPS61215283A JP S61215283 A JPS61215283 A JP S61215283A JP 5184685 A JP5184685 A JP 5184685A JP 5184685 A JP5184685 A JP 5184685A JP S61215283 A JPS61215283 A JP S61215283A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は硫酸苦土アンモニア肥料の製造方法に関し、と
くにメタクリル酸メチル製造時の廃酸を有効に利用する
ものである。
くにメタクリル酸メチル製造時の廃酸を有効に利用する
ものである。
従来メタクリル酸メチル＠造時、副生する廃液（いわゆ
るＭＭＡ廃酸）は概ね下記の組成のものである。
るＭＭＡ廃酸）は概ね下記の組成のものである。
（アンモニウム）
酸性硫酸アンモニア ４４〜５２（重量％）硫
酸 １５〜２０水 分
２５〜３５その他有機物 数 このものに直接アンモニアガスを加えて従来硫安を製造
して来たが、製造コストが高く、硫安需要の不安定さを
も手伝いＭＭＡＩＩ！ｌ１ｌｉの経済的な利用法の検索
はその過が製品の約２．５〜３．０倍（重ｆｆ１）とい
う大間に及んでいるためメタクリル酸メチル（ＭＭＡ）
ｌ造のキーポイントにもなっていた。このため最近は原
料の青酸の品薄の関係もあり、製法の転換が相次いで行
われつつあるのが現状である。しかし青酸原料の入手が
安定している場合には、この廃液の処理が有効に行なわ
れれば新規のプロセスに充分対抗し得るものである。
酸 １５〜２０水 分
２５〜３５その他有機物 数 このものに直接アンモニアガスを加えて従来硫安を製造
して来たが、製造コストが高く、硫安需要の不安定さを
も手伝いＭＭＡＩＩ！ｌ１ｌｉの経済的な利用法の検索
はその過が製品の約２．５〜３．０倍（重ｆｆ１）とい
う大間に及んでいるためメタクリル酸メチル（ＭＭＡ）
ｌ造のキーポイントにもなっていた。このため最近は原
料の青酸の品薄の関係もあり、製法の転換が相次いで行
われつつあるのが現状である。しかし青酸原料の入手が
安定している場合には、この廃液の処理が有効に行なわ
れれば新規のプロセスに充分対抗し得るものである。
最近、水溶性のマグネシウム肥料がその速効性の故に畑
作やハウス園芸等に注目されている。
作やハウス園芸等に注目されている。
そこでメタクリル酸メチルの製造時に副生ずるＭＭＡ廃
酸を利用して硫酸苦土アンモニア肥料の製造への新しい
方向を見出そうとするものである。
酸を利用して硫酸苦土アンモニア肥料の製造への新しい
方向を見出そうとするものである。
［発明の目的］
本発明は上述のようにメタクリル酸メチル製造時の副生
ずるＭＭＡ廃酸を利用して硫酸苦土アンモニア肥料を製
造しようとするものである。
ずるＭＭＡ廃酸を利用して硫酸苦土アンモニア肥料を製
造しようとするものである。
［発明の解決しようとする問題点１
゛本発明は上記のＭＭＡ廃酸を利用して硫酸苦土アンモ
ニア肥料を粉末状として製造しようとするもので、硫酸
苦土アンモニアは（ＮＨ４）２Ｍｇ（ＳＯ） ・ｎＨ２
Ｏ、ｎ−０，１，４，６で示され、アンモニア性チッソ
７重量％以上を含有し、かつ水溶性マグネシウムを１０
重量％以上を含んでいるため、肥効の上で一層有利で、
かつこの肥料は配合肥料の原料としても勿論有効に利用
できるものであるから、本発明はこのＭＭＡ廃酸の利用
と相俟って硫酸苦土アンモニア肥料の製造において経済
的に極めて有利である。ＭＭＡ廃酸を利用して硫酸苦土
アンモニア肥料を合成する方法としてはこれにマグネシ
ウム化合物と硫安とを混合する方法があるが、マグネシ
ウム化合物として水酸化マグネシウムを用いて、硫酸苦
土アンモニアを経済的に製造する方法及び最近マグネシ
ウム化合物として水酸化マグネシウムよりも安価な酸化
マグネシウムの１種である軽焼マグネシアが輸入される
ようになったが、これを利用できればより経済的にＭＭ
Ａ廃酸を用いて硫酸苦土アンモニア肥料が製造出来ると
考えられる。
ニア肥料を粉末状として製造しようとするもので、硫酸
苦土アンモニアは（ＮＨ４）２Ｍｇ（ＳＯ） ・ｎＨ２
Ｏ、ｎ−０，１，４，６で示され、アンモニア性チッソ
７重量％以上を含有し、かつ水溶性マグネシウムを１０
重量％以上を含んでいるため、肥効の上で一層有利で、
かつこの肥料は配合肥料の原料としても勿論有効に利用
できるものであるから、本発明はこのＭＭＡ廃酸の利用
と相俟って硫酸苦土アンモニア肥料の製造において経済
的に極めて有利である。ＭＭＡ廃酸を利用して硫酸苦土
アンモニア肥料を合成する方法としてはこれにマグネシ
ウム化合物と硫安とを混合する方法があるが、マグネシ
ウム化合物として水酸化マグネシウムを用いて、硫酸苦
土アンモニアを経済的に製造する方法及び最近マグネシ
ウム化合物として水酸化マグネシウムよりも安価な酸化
マグネシウムの１種である軽焼マグネシアが輸入される
ようになったが、これを利用できればより経済的にＭＭ
Ａ廃酸を用いて硫酸苦土アンモニア肥料が製造出来ると
考えられる。
［問題点を解決するための手段］
上述の近況から、水酸化マグネシウムと酸化マグネシウ
ムを利用して硫酸苦土アンモニア肥料をＭＭＡ廃酸を用
いて安価に製造しようとするもので、その要旨とすると
ころはＭＭＡ廃酸を１５℃〜１００℃に保ちながら硫安
を溶解して加え、これに水酸化マグネシウムと酸化マグ
ネシウムを水酸化マグネシウム１重ｆｆｉ部に対し酸化
マグネシウム１〜３重量部の割合で（含有Ｍ（１０換ｖ
ｉ量）加えてかきまぜ、スラリーを生成させ、これを捏
和機に流し込み一定時間捏和することにより直接粉末状
の硫酸苦土アンモニア肥料を製造するものであり、ドラ
イヤーを用いないでも粉末状で得られることを大きな特
徴とするものである。
ムを利用して硫酸苦土アンモニア肥料をＭＭＡ廃酸を用
いて安価に製造しようとするもので、その要旨とすると
ころはＭＭＡ廃酸を１５℃〜１００℃に保ちながら硫安
を溶解して加え、これに水酸化マグネシウムと酸化マグ
ネシウムを水酸化マグネシウム１重ｆｆｉ部に対し酸化
マグネシウム１〜３重量部の割合で（含有Ｍ（１０換ｖ
ｉ量）加えてかきまぜ、スラリーを生成させ、これを捏
和機に流し込み一定時間捏和することにより直接粉末状
の硫酸苦土アンモニア肥料を製造するものであり、ドラ
イヤーを用いないでも粉末状で得られることを大きな特
徴とするものである。
［作 用］
ＭＭＡ廃酸に酸化マグネシウムを反応さぼると激しい発
熱と発泡を伴い、急激に固化し、その後で硫安を作用さ
せたのでは硫酸苦土アンモニアの生成反応は充分には進
行しない。そこで本願発明者らは先ずＭＭＡＩ！酸に硫
安を加えて溶解し、その後で酸化マグネシウムを作用さ
せたが反応の激しさは幾分緩和されるが数分で固化する
ので、未反応の酸化マグネシウムが残存するとともに混
合反応器から捏和機への流入輸送も円滑に行われない。
熱と発泡を伴い、急激に固化し、その後で硫安を作用さ
せたのでは硫酸苦土アンモニアの生成反応は充分には進
行しない。そこで本願発明者らは先ずＭＭＡＩ！酸に硫
安を加えて溶解し、その後で酸化マグネシウムを作用さ
せたが反応の激しさは幾分緩和されるが数分で固化する
ので、未反応の酸化マグネシウムが残存するとともに混
合反応器から捏和機への流入輸送も円滑に行われない。
一方、ＭＭＡ廃酸に硫安を加えて溶解し、そこに水酸化
マグネシウムを加えると固化速度が極めて遅く、生成し
たスラリーはパウダー状になり難い。そこでこれらの事
実から最適反応条件を求めて各種の試験の結果本発明に
到達した。
マグネシウムを加えると固化速度が極めて遅く、生成し
たスラリーはパウダー状になり難い。そこでこれらの事
実から最適反応条件を求めて各種の試験の結果本発明に
到達した。
すなわちＭＭＡ廃酸に硫安を加えて溶解し、酸化マグネ
シウムの全反応量のうち、一部を水酸化マグネシウムに
置き換えて反応させたところ、反応は比較的穏かで、生
成したスラリーの固化速度も遅くなり、そのため混合反
応器から捏和機への輸送は極めて平滑に行われるととも
に、捏和初期はスラリー状を保っているため均一な混合
が行われ、またその混合スラリーは１０〜２０分という
短時間で粉末状に固化することが見出された。
シウムの全反応量のうち、一部を水酸化マグネシウムに
置き換えて反応させたところ、反応は比較的穏かで、生
成したスラリーの固化速度も遅くなり、そのため混合反
応器から捏和機への輸送は極めて平滑に行われるととも
に、捏和初期はスラリー状を保っているため均一な混合
が行われ、またその混合スラリーは１０〜２０分という
短時間で粉末状に固化することが見出された。
この水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムの添加量の
比率は外気温度やＭＭＡ８′ｌ！Ｉ！ｌ温度により異り
、それらの温度が低ければ水酸化マグネシウムの添加量
を少なめにし、それらの温度が高かければ水酸化マグネ
シウムの添加量を多くすればよく、その比率の適正量は
実用上、水酸化マグネシウム１重量部に対し、酸化マグ
ネシウム１〜３重階部（ＭｇＯ換算比）の範囲にあるこ
とも試験の結果用らかになった。また水酸化マグネシウ
ムと酸化マグネシウムの添加は同時または水酸化マグネ
シウム次いで酸化マグネシウムの順のいずれかでもよい
ことも明らかになった。
比率は外気温度やＭＭＡ８′ｌ！Ｉ！ｌ温度により異り
、それらの温度が低ければ水酸化マグネシウムの添加量
を少なめにし、それらの温度が高かければ水酸化マグネ
シウムの添加量を多くすればよく、その比率の適正量は
実用上、水酸化マグネシウム１重量部に対し、酸化マグ
ネシウム１〜３重階部（ＭｇＯ換算比）の範囲にあるこ
とも試験の結果用らかになった。また水酸化マグネシウ
ムと酸化マグネシウムの添加は同時または水酸化マグネ
シウム次いで酸化マグネシウムの順のいずれかでもよい
ことも明らかになった。
この反応によりマグネシウム化合物の全反応量のうち５
０％以上の酸化マグネシウムの使用が可能になったがＭ
ＭＡ廃酸は１００℃以上ではマグネシウムとの反応が激
しすぎ、１５℃以下では結晶が析出するため、１５〜１
００℃に保って反応させる必要があることも判明した。
０％以上の酸化マグネシウムの使用が可能になったがＭ
ＭＡ廃酸は１００℃以上ではマグネシウムとの反応が激
しすぎ、１５℃以下では結晶が析出するため、１５〜１
００℃に保って反応させる必要があることも判明した。
この反応の製造工程として考えられるものの１例を第１
図に示した。１は混合反応器でａはＭＭＡ廃酸、ｂは硫
安、２は撹拌機である。混合反応器中でＭＭＡ廃酸に硫
安を溶かしスラリー状のものｅを第２混合反応器３に送
り、この中で酸化マグネシウムＣと水酸化マグネシウム
ｄが添加混合されスラリーｅ′状としたものと捏和機４
に移送する。こ）では反応物が固く固化することなく粉
末状となるのでこれを乾燥工程を柊ないで製品ｆとする
ことができる。
図に示した。１は混合反応器でａはＭＭＡ廃酸、ｂは硫
安、２は撹拌機である。混合反応器中でＭＭＡ廃酸に硫
安を溶かしスラリー状のものｅを第２混合反応器３に送
り、この中で酸化マグネシウムＣと水酸化マグネシウム
ｄが添加混合されスラリーｅ′状としたものと捏和機４
に移送する。こ）では反応物が固く固化することなく粉
末状となるのでこれを乾燥工程を柊ないで製品ｆとする
ことができる。
［実施例］
本発明を更に具体的にするために実施例について述べる
。
。
比較例 １
外気温度１１℃で６０℃のＭＭＡ廃酸を用いた。ＭＭＡ
ａ！酸の組成は酸性硫酸アンモニア５１％、硫酸１８％
、水分２９％のものである。このＭＭＡ廃酸３８００ｇ
に軽焼マグネシア７１５ｇを加えてかきまぜた。激しい
発熱と発泡が起り、未反応の軽焼マグネシウムがあるの
にスラリーの固化が始まり、これに硫安１０２８ＳＦを
加えて捏和しても未反応の硫安と軽焼マグネシアが残存
しているのが観察され、反応は充分に進行しなかった。
ａ！酸の組成は酸性硫酸アンモニア５１％、硫酸１８％
、水分２９％のものである。このＭＭＡ廃酸３８００ｇ
に軽焼マグネシア７１５ｇを加えてかきまぜた。激しい
発熱と発泡が起り、未反応の軽焼マグネシウムがあるの
にスラリーの固化が始まり、これに硫安１０２８ＳＦを
加えて捏和しても未反応の硫安と軽焼マグネシアが残存
しているのが観察され、反応は充分に進行しなかった。
比較例 ２
外気温度１０℃で９５℃のＭＭＡ廃ＩＩＩ（比較例１と
同じもの）３８００９に硫安１０２８ｇを混合反応器に
て溶解し、これに軽焼マグネシア７１５ｇを加えて反応
さぜたところ比較例１はとではなかったが激しい発熱と
発泡が起り、充分に反応が進まない中に固化が始まり、
生成スラリーの捏和機への輸送は流動性がないため困難
で、また捏和機で捏和後も未反応の軽焼マグネシアが観
察され反応は充分進行しなかった。
同じもの）３８００９に硫安１０２８ｇを混合反応器に
て溶解し、これに軽焼マグネシア７１５ｇを加えて反応
さぜたところ比較例１はとではなかったが激しい発熱と
発泡が起り、充分に反応が進まない中に固化が始まり、
生成スラリーの捏和機への輸送は流動性がないため困難
で、また捏和機で捏和後も未反応の軽焼マグネシアが観
察され反応は充分進行しなかった。
実施例 １
外気温度３℃で５０℃のＭＭＡ廃酸く比較例におけると
同じ）３８００ｇに硫安１０２８ｇを加えて溶解し、こ
れに水酸化マグネシウム２７１ｇと軽焼マグネシア５１
１ｇを同時に添加して、かぎまぜた（水酸化マグネシウ
ムと軽焼マグネシアとのＭｏＯ換算比は１：２．５であ
る）。発熱と発泡は比較例２よりは少なく、生成したス
ラリーは消泡後は５分以上流動性を保持していたため捏
和機への輸送はスムーズに行われ、捏和機で１５分捏和
後小粒を含んだパウダー状に固化した。このものは翌日
若干固結していたが手で簡単にほぐすことができた。こ
の生成物はアンモニア態チッソ９．１％、水溶性ＭＯＯ
１３，３％を含み、Ｍｏ２分の９９％以上が水溶性化し
ていた。生成物中の（ＮＨ）ＭＱ （Ｓｏ ）
・旧」２０含有量はＸ−線回析で定量したところ７０％
含有されていた。残りは（Ｎｌ−１） Ｍｏ（Ｓｏ４
）２０〜４日２０が大部分と推定される。なおこの生成
物は肥料取締法による公定規格の条件をすべて満たして
いた。
同じ）３８００ｇに硫安１０２８ｇを加えて溶解し、こ
れに水酸化マグネシウム２７１ｇと軽焼マグネシア５１
１ｇを同時に添加して、かぎまぜた（水酸化マグネシウ
ムと軽焼マグネシアとのＭｏＯ換算比は１：２．５であ
る）。発熱と発泡は比較例２よりは少なく、生成したス
ラリーは消泡後は５分以上流動性を保持していたため捏
和機への輸送はスムーズに行われ、捏和機で１５分捏和
後小粒を含んだパウダー状に固化した。このものは翌日
若干固結していたが手で簡単にほぐすことができた。こ
の生成物はアンモニア態チッソ９．１％、水溶性ＭＯＯ
１３，３％を含み、Ｍｏ２分の９９％以上が水溶性化し
ていた。生成物中の（ＮＨ）ＭＱ （Ｓｏ ）
・旧」２０含有量はＸ−線回析で定量したところ７０％
含有されていた。残りは（Ｎｌ−１） Ｍｏ（Ｓｏ４
）２０〜４日２０が大部分と推定される。なおこの生成
物は肥料取締法による公定規格の条件をすべて満たして
いた。
実施例 ２
外気温度１６℃で９５℃のＭＭＡ廃１１（前出）３８０
０９に硫安１０２８ｇを加えて溶解し、そこへ水酸化マ
グネシウム３１６びを加え、次いで軽焼マグネシア４７
７ｇを加えてかきまぜた。
０９に硫安１０２８ｇを加えて溶解し、そこへ水酸化マ
グネシウム３１６びを加え、次いで軽焼マグネシア４７
７ｇを加えてかきまぜた。
水酸化マグネシウムと軽焼マグネシアとの比はＭＩＪＯ
換算で１：２、発熱と発泡は比較例２の場合よりは少な
く、生成したスラリーは消泡後５分繊上ｙＬｗＪ性を保
っていたため捏和機への輸送はスムーズに行なわれ、捏
和機で１２分捏和後、小粒混じりのパウダー状に固化し
た。このパウダーは翌日若干固結していたが手で簡単に
ほぐすことができた。この生成物はアンモニア態チッソ
９．２％、水１性Ｍｇ０１３．２％を含み、Ｍｇｏ 分
の約９９％は水溶性化していた。生成物中の（ＮＨ）
Ｍ（］ （Ｓｏ ） ・６Ｈ２０の含有４２
・４２ 量はＸ−線回析で定損したところ、７３％含まれており
、残りは（ＮＨ） Ｍ（＋（ＳＯ２）２０〜４Ｈ２０
が大部分と推定される。なおこの生成物は肥料取締法に
よる公定規格の条件をすべて満たしていた。
換算で１：２、発熱と発泡は比較例２の場合よりは少な
く、生成したスラリーは消泡後５分繊上ｙＬｗＪ性を保
っていたため捏和機への輸送はスムーズに行なわれ、捏
和機で１２分捏和後、小粒混じりのパウダー状に固化し
た。このパウダーは翌日若干固結していたが手で簡単に
ほぐすことができた。この生成物はアンモニア態チッソ
９．２％、水１性Ｍｇ０１３．２％を含み、Ｍｇｏ 分
の約９９％は水溶性化していた。生成物中の（ＮＨ）
Ｍ（］ （Ｓｏ ） ・６Ｈ２０の含有４２
・４２ 量はＸ−線回析で定損したところ、７３％含まれており
、残りは（ＮＨ） Ｍ（＋（ＳＯ２）２０〜４Ｈ２０
が大部分と推定される。なおこの生成物は肥料取締法に
よる公定規格の条件をすべて満たしていた。
［効 果］
本発明は上記の構成となっているのでメタクリル酸メチ
ル製造時に副生ずるＭＭＡ廃酸を利用し、これを１５〜
１００℃に保ちながら硫安を加えて溶解し、これに水酸
化マグネシウムと酸化マグネシウムを含有ＭａＯ換算で
１＝１〜３の割合で加えてかきまぜて反応させることに
より固く固化することなくスラリー状となるので、捏和
機にスムーズに輸送でき、捏和機で粉末状の硫酸苦土ア
ンモニア肥料を極めて容易に製造できるもので、固い固
形化物を粉砕する手間や篩別の作業を必要としないで粉
末状の生成物が直接製造でき、しかも安価な軽焼マグネ
シアを利用するので極めて低コストの硫酸苦土アンモニ
ア肥料を製造することができるようになった。
ル製造時に副生ずるＭＭＡ廃酸を利用し、これを１５〜
１００℃に保ちながら硫安を加えて溶解し、これに水酸
化マグネシウムと酸化マグネシウムを含有ＭａＯ換算で
１＝１〜３の割合で加えてかきまぜて反応させることに
より固く固化することなくスラリー状となるので、捏和
機にスムーズに輸送でき、捏和機で粉末状の硫酸苦土ア
ンモニア肥料を極めて容易に製造できるもので、固い固
形化物を粉砕する手間や篩別の作業を必要としないで粉
末状の生成物が直接製造でき、しかも安価な軽焼マグネ
シアを利用するので極めて低コストの硫酸苦土アンモニ
ア肥料を製造することができるようになった。
第１図は本発明の硫酸苦土アンモニア肥料の製造工程の
一例を示す説明図である。 １・・・混合反応器 ２・・・撹拌機３・・・混
合反応器 ４・・・捏和機ａ ・Ｍ Ｍ Ａ ！
Ｉ Ｍ ｂ 、、・硫 安Ｃ・・・酸化マグネ
シウム ｄ・・・水酸化マグネシウム ｅ、ｅ’・・・スラリー ｆ・・・粉末状製品特許出
願人 コープケミカル株式会社外 １６
一例を示す説明図である。 １・・・混合反応器 ２・・・撹拌機３・・・混
合反応器 ４・・・捏和機ａ ・Ｍ Ｍ Ａ ！
Ｉ Ｍ ｂ 、、・硫 安Ｃ・・・酸化マグネ
シウム ｄ・・・水酸化マグネシウム ｅ、ｅ’・・・スラリー ｆ・・・粉末状製品特許出
願人 コープケミカル株式会社外 １６
Claims (1)
- メタクリル酸メチル製造時のエステル化工程で排出され
る硫酸水素アンモニウム及び硫酸を主成分とする廃液を
１５℃〜１００℃に保ちながら硫安を加えて溶解し、こ
れに水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムを、水酸化
マグネシウム１重量部に対し酸化マグネシウム１〜３重
量部の割合（含有ＭｇＯ換算量）で加えてかきまぜ、ス
ラリーを生成し、これを捏和機へ流し込み、一定時間捏
和することにより粉末状の硫酸苦土アンモニア肥料を製
造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5184685A JPS61215283A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5184685A JPS61215283A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215283A true JPS61215283A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0460957B2 JPH0460957B2 (ja) | 1992-09-29 |
Family
ID=12898214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5184685A Granted JPS61215283A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215283A (ja) |
-
1985
- 1985-03-15 JP JP5184685A patent/JPS61215283A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460957B2 (ja) | 1992-09-29 |
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