JPS61215207A - 粒状の、三リン酸ナトリウムを含有する生成物の製法 - Google Patents

粒状の、三リン酸ナトリウムを含有する生成物の製法

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JPS61215207A
JPS61215207A JP61058476A JP5847686A JPS61215207A JP S61215207 A JPS61215207 A JP S61215207A JP 61058476 A JP61058476 A JP 61058476A JP 5847686 A JP5847686 A JP 5847686A JP S61215207 A JPS61215207 A JP S61215207A
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sodium
triphosphate
sodium triphosphate
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ヘルムート・クレー
ハンス・ハース
ヴエルナー・コヴアルスキー
テオ・ダーメン
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Hoechst AG
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    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04Water-soluble compounds
    • C11D3/06Phosphates, including polyphosphates
    • C11D3/062Special methods concerning phosphates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は完全にまたは部分的に三リン酸ナトリウムから
成る、水を含有する1粒状化されおよび洗剤および食器
用洗剤での使用に好適な生成物に関する。
従来の技術 通常顆粒と呼ばれる、このような粒状生成物は、食器用
洗剤の製造にとって、同時にまたしかし他の洗剤および
清浄化剤にとってもますます重要である。
一般にこの生成物は次の特性を有する:1、 700〜
1100f/l(Dかさ密度2、使用目的に応じて、2
2重量%までのリン酸塩の含水量 3、 自動食器洗浄機または自動洗濯機中でのすすぎの
際、塊状化も粘着もしてはならない。
4、高い粒安定性を有すべきである。
5、他の洗剤−および食器用洗剤成分、殊に塩素分離物
質との混合物で、この成分を分解することなしに、長期
間貯蔵可能であるべきである。
既に名称1顆粒〃から明らかなように、この生成物は今
までもっばら、造粒パ/、造粒Pラム、噴霧混合機およ
び噴霧捏和機または比較可能な装置を用いて、造粒助剤
として水(たとえばまた、リン酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩
、洗浄活性物質等の溶液または懸濁液の形で)の使用下
に、造粒方法により製造した。
これらの全ての造粒方法では、水または水溶液ないしは
水性懸濁液を設げる際、三リン酸ナトリウムの、相当す
る六水和物への水和が生じる。この結晶水結合はトリリ
ン酸ナトリウムでの高温変体、ピロリン酸塩その他の含
量ならびに材料の粒構造に依存して、多かれ少なかれ急
速に生じる。
造粒により生じた、造粒された生成物の欠点は六水和物
として設けられた水のしばしば不完全な結合である。物
質の前記の特性に応じて、多かれ少なかれ水はただ表面
水として存在する。
その理由は、リン酸塩が、表面でのみ水を受ける、凝集
物に固化するからである。それにより、さらに水が凝集
物の内部に侵入し、そこで結晶水として結合することが
妨げられる。
不完全に、六水和物として結合された水は、物質の貯蔵
の際の塊状物の原因となり、塩素安定性を減少する。そ
の他゛に、溶解挙動がそれにより所望でない方法で影響
される。そこですすぎ−または洗浄装置中でのすすぎの
際、進行を困難にするか、不可能にさえする塊状物が生
じる。
さらに造粒−または混合方法により製造された粒状生成
物′は、大体忙おいて500〜700yのリッター重量
である。約1000 ?/lのたいてい必要とされる、
より高いかさ密度は、この方法では実際達成できない。
その他にこの顆粒の粒硬度は全く不十分である。正に、
しかし粒硬度こそが重要である。生成物は運搬、貯蔵お
よび他の加工の際、大体において強い機械的負荷にかげ
られる。これは部分的な粒破壊および高まる塵配分に導
く。
発明を達成するための手段 出発生成物を、三リン酸す) IJウムの六水和物への
最高100%の水和のために必要な量の水と混合し、そ
の後混合物を連続的に、2つの互いに相対して、逆方向
に回転する物体の間で圧力下にこれが固体に形成される
帯域に導き、この固体を引続き過小−および過大粒から
分離された、所望の粒径にすることにより、22重量%
より少ない含水量を有する微細な粉末状の三リン酸ナト
リウムを単独でまたは他の同様に微細な粉末状の洗剤−
または食器用洗剤成分少なくとも1種との混合物で圧縮
する場合、公知実施方法の欠点を克服し、前記の特性を
有する生成物が得られることが驚異的にも見出された。
出発生成物として特に、100重量%までの工型−含量
および/または5.0重量%より少ない、特に0.1〜
0.5%の結晶水含量を有する三リン酸ナトリウムが適
しており、一方場合により他の微細な粉末状の洗剤−ま
たは食器用洗剤成分として、殊に硫酸ナトリウム、メタ
ケイ酸ナトリウム、ゼオライトおよびジクロルイソシア
ヌル酸のアルカリ塩のようなこの目的のために常用の物
質が使用される。微細な粉末状出発生成物は0.3閣よ
り小さい粒径で使用される。有利に出発生成物の圧縮を
ローラープレスで実施し、その際ローラーの間の間隙幅
を0.2〜2.9+++mおよび圧延長さ帰当り10.
OoO〜20,000 KN O線圧を設定することが
推奨される。
有利に水の、三リン酸ナトリウムまたは三リン酸塩およ
び他の洗剤または食器用洗剤成分から成る混合物との混
合は、たとえばドラムまたはプレミキサ−のような、こ
のような目的のために自体公知の混合装置中で、三リン
、酸ナトリウムの少なくとも部分的に行なわれる水和ま
で実施する。
圧縮は自体公知のおよび他の目的のために既に度々使用
された装置中で実施する。
有利に、乾燥した、多かれ少なかれ結晶水含有の出発生
成物ないしは一混合物を2つのローラーの間で調節可能
な圧縮圧力でレンツ状物(5chlup )に圧縮する
ことにより、ローラープレスを用いて作業する。このレ
ンズ状物を引続き所望の粒径に破壊する。ふるい分けさ
れた過大−および過小粒は工程に再び供給され、新たに
圧縮される。
圧延間隔および供給量は、必要なおよび粒安定性の理由
から所望の圧縮圧力に依存して、達成されたレンズ状物
厚さが直径で破壊後所望される粒直径の大きさとほぼ一
致するように互いに合わせられる。このようにして均一
な粒が得られ、鱗片が避けられる。
周辺部への移行を避けるために、圧縮すべき物質をでき
るかぎり均一に全圧延幅に塗布すべきである。
レンズ状物の破壊のために、有利に、圧縮物が特定のメ
ツシュ大きさのふるいを通して通過圧縮される、ふるい
ブレーカを使用する。ふるいのメツシュ大きさはその際
最終生成物の粒径を確定する。
引続き破壊された物質を従来の構造様式の好適な振動ふ
るい中で分離する。そこでさらに一体に粒状化された完
成品が得られる。ふるい箇所の過大−および過小粒は圧
縮機前で供給・ζンカーに供給される。
三リン酸ナトリウムの、たとえばメタケイ酸塩、硫酸塩
その他との混合物の製造の際、出発生成物を最初にらせ
ん、ドラムその他のような好適な混合装置中に一緒に入
れ、引続き貯蔵・々ンカーに、圧縮機の前で供給する。
このような方法により製造された生成物は強く封止され
た表面を有し、水中での溶解または懸濁の際、塊状化が
生じないように挙動する。
水中への導入後1魚卵状〃物質は、さしあたりさらにそ
の構造を維持し、容易に洗浄−またはすすぎ装置の室か
らすすぎ出される。後にこれは塊状化なしに溶解する、
粥状物に潮解する。
この生成物の粒安定性もこれまで公知の顆粒のものより
も著しく高い。
さらに本発明により製造された生成物中で、この中に含
有された水は完全に六水和物として結合されている。圧
縮圧力により生じる熱は、リン酸塩の、水との混合後、
場合によりなお不十分に結合された水を蒸発させ、ない
しはそれを粒内部中へ1圧入〃する。固体の表面は、−
結合された結晶水は別にして一完全に乾燥している。造
粒方法により製造された生成物の前記欠点をこの物質は
有さない。
次の実施例につき本発明を詳述するが、これに限定され
るものではない。%表示は重量%を表わす。
実施例 例l Na5P3o1o91.8%、IW  53%および水
0、2%の含量を有する、工業的規準の三リン酸す) 
IJウム500oKgを垂直な軸に配置された回転羽を
備えている、プレミックス−装置中で混合する。湿った
および加熱された物質は中間、6ンカーに達し、そこか
ら2つの供給らせんを用いて2つの逆方向に回転するロ
ーラーの間隙に達する。間隙幅は1.8mであり;押圧
は圧延長さα当り16,0OOKNに調節された。ロー
ラー間隙からリン酸塩レンズ状物が排出し、これは七の
下にあるコンベヤベルト上で、容易に曲げられる、マル
ク硬貨大から手のひら大の断片に砕かれた。
圧縮レンズ状物をスノぞイクブレーカ(5tac−he
lbrecher )に導き、そこで破壊し、再び0.
2ないし1.2 mのメツシュ大きさを有する、二段式
−振動ふるいに供給した。
0.2〜1.2■の粒径な有する粒状三リン酸ナトリウ
ム3.240 Kfが生じた。豚率は(使用されるリン
酸塩−水一混合物に対し)57.8%であった。物質の
残りは戻し物として圧縮機前の供給ノ々ンカ一に戻され
た。
生成物および戻し物の含水量は8.5%であった。それ
ゆえ、水の2.2%が物質の混合工程な〜・しは圧縮の
際蒸発した。
完成生成物は次のふるい分析を有した:<O,1w  
        0.1%0、1〜0.2 vm   
  0.3%0、2〜0.4 wm     9.7%
0、4〜0.74 m   50.4%0、75〜1.
2 m     39.6%〉1.2鳩       
  0.1%かさ密度     1,060 f7’t
この生成物Lopを水500+11/に導入した際・リ
ン酸塩は最初に粒状で残留し、引続き攪拌下に明らかに
溶解した。
物質509を容量1000mおよびφ’100mのPラ
ムシリンダー中に与えた。引続き各々5゜酸塩をドラム
から取り、o、1wIのメツシュ大きさを有するふるい
でふ゛るい分けした。
< O,l tmの微細配分は7,8tであった。記載
された条件下に破壊に強い物質の配分はまた82.2%
であった。
比較のために、H2O2,2%オヨヒ7.3Or/zの
かさ密度を有する、従来の造粒により回転ドラム中で生
じた物質502を同様に前記のPラム試験にかけた。破
壊に強い物質の配分はこの際49.9%であった。
例2 3、1%の含水量、66.0%のI−型含量および98
62%のNa5P3o10−含量を有する三リン酸ナト
リウム5,000に4をプレミックス−装置中で水1,
280Kpと混合し、引続きローラープレスに導いた。
圧縮機の線圧ハ12.000 NN/cr11;間隙幅
1.5■であった。圧縮物を引続き破壊し、0.2ない
し1.2 wmのメツシュ大きさを有する二重ふるいで
ふるい分けした。0.2〜1.2■の粒径を有する最終
生成物の収率は66.2%であった。残りは戻し物とし
て再び加工した。
ふるい分析: < 0.1 wm      O,1%0、1 = 0
.2 tm    0.4%0、2〜0.4 m   
 8.3% 0.4〜0.75m  49.6% 0.75〜1.2mm  41.7% > 1.2      < 0.1% 振とう密度    9 G)9 f/を最終生成物およ
び戻し物の含水量は19.8%であり、水供給により期
待すべき理論的値より約3.0%下にあった。差は物質
処理の間の水蒸発に帰せられる。
水中への溶解の際、生成物は最初に粒状で残留し、その
後柔かい粥状物に潮解し、引続き明らかに溶解した。
Pラム試験で摩耗抵抗は86.4%に確定した。
例3 =Il:ll−含量13%、H2O0,2%オヨヒNa
5P50.。97.9%を有する三リン酸ナトリウム3
.0OOK4を工業的な水不含のメタケイ酸ナトリウム
2,000 Kfと、二重パPル混合らせん中で互いに
混合し、混合物を引続きH2O650Kfとのプレミッ
クス中で混合する。
混合物を引続きローラープレス中18.OOOKN/c
Inの線圧、2■に調節された間隙幅で圧縮した。引続
き圧縮物を破壊し、ふるいKかゆた。
二重ふるいは0.6ないし1.6露のメツシュ大きさを
有した。
0.6〜1.6mの粒径な有する粒状最終生成物の収量
は3.940Kfであった、これは全部の使用された物
質(H2Oを含めて)に対し69.7%である。
ふるい分析: < 0.4 m      <O,1%0、4〜0.7
4 wtm   21.6%0、75〜1.2 m  
 43.2%1.2〜1.6■   35.2% >1.6m      <0.1% かさ密度: 1,00.!M/を 生成物の含水量は9.1%であった。
溶解挙動:水中への導入の際生成物は粥状物に潮解し、
これはケイ酸塩により混濁された液体に溶解する。
摩耗抵抗は86.6%であった。
例Φ 次の処方により食器用清浄化剤を製造した:1゜本発明
により例1により製造された、H2゜8.5%を有する
リン酸塩     90 %ソーダ         
      5 %非イオン界面活性剤(2909Ho
eS )     2.5%ジクロルイソシアン酸ナト
リウム       2.5%2、本発明により例2に
より製造された、H2゜19%を有するリン酸塩   
 90 %ソーダ              5 %
非イオン界面活性剤       2.5%ジクロルイ
ソシアン酸ナトリウム       2.5%3、本発
明により例3により製造された、リン酸塩−メタケイ酸
塩混合物   90 %ソーダ           
   5 %非イオン界面活性剤       2.5
%ジクロルインシアン酸ナトリウム       2.
5%ヰ、 8%H2Oを有する市販のリン酸塩顆粒90
 % ソーダ              5 %Ni0−界
面活性剤        2.5%ジクロルインシアン
酸ナトリウム       2.5%5.8%H2Oを
有する市販のリン酸塩顆粒45 ′% メタケイ酸塩(Simet AN)       45
   %ンー/              5 %N
i0−界面活性剤        2.5%ジクロルイ
ソシアン酸ナトリウム       2.5%この食器
清浄化剤を市販の常用の貯蔵条件下に数ケ月間貯蔵し、
混合物中での活性塩素の分   “解を確定した。
結果は次の表で示す: 表

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、完全にまたは部分的に三リン酸ナトリウムから成る
    、水を含有する粒状化された、洗剤および食器用洗剤で
    の使用に好適な生成物の製法において、出発生成物を三
    リン酸ナトリウムの、六水和物への最高100%の水和
    に必要であるような量の水と混合し、その後混合物を連
    続的に、2つの互いに相対して逆方向に回転する物体の
    間で圧力下にこれが固体に成形される、帯域に導き、こ
    の成形体を引続き、過小粒および過大粒から分離される
    、所望の粒径にすることにより、22重量%より少ない
    含水量を有する微細粉末状三リン酸ナトリウムを単独で
    または他の、同様に微細粉末状の洗剤−または食器用洗
    剤成分少なくとも1種との混合物で圧縮することを特徴
    とする、粒状の、三リン酸ナトリウムを含有する生成物
    の製法。 2、100重量%までの I −型含量を有する三リン酸
    ナトリウムを使用する、特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 3、5.0重量%より少ない含水量を有する三リン酸ナ
    トリウムを使用する、特許請求の範囲第1項または第2
    項記載の方法。 4、0.1〜0.5重量%の結晶水含量を有する三リン
    酸ナトリウムを使用する、特許請求の範囲第3項記載の
    方法。 5、他の微細粉末洗剤−または食器用洗剤成分として、
    硫酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、ゼオライト、
    ジクロルイソシアヌル酸のアルカリ塩または他の、この
    目的のために公知の成分を使用する、特許請求の範囲第
    1項から第4項までのいずれか1項記載の方法。 6、0.3mmより小さい粒径を有する微細粉末状出発
    生成物を使用する、特許請求の範囲第1項から第5項ま
    でのいずれか1項記載の方法。 7、出発生成物の圧縮をローラープレス中で実施する、
    特許請求の範囲第1項から第6項までのいずれか1項記
    載の方法。 8、ローラー間の間隙幅を0.2〜20mmに調節する
    、特許請求の範囲第7項記載の方法。 9、出発生成物を圧延長さcm当り10,000〜20
    ,000KNの線圧で圧縮する、特許請求の範囲第1項
    から第8項までのいずれか1項記載の方法。 10、水の、三リン酸ナトリウムまたは三リン酸塩およ
    び他の洗剤−または食器用洗剤成分から成る混合物との
    混合を、この目的のために自体公知の混合装置中で、三
    リン酸ナトリウムの、六水和物への少なくとも部分的に
    達成される水和まで実施する、特許請求の範囲第1項か
    ら第9項までのいずれか1項記載の方法。
JP61058476A 1985-03-18 1986-03-18 粒状の、三リン酸ナトリウムを含有する生成物の製法 Pending JPS61215207A (ja)

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DE3509661.6 1985-03-18
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DK (1) DK121786A (ja)
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