JPS61209917A - バナジウムを含有する副産物よりバナジウムを浸出、除去、回収する方法 - Google Patents
バナジウムを含有する副産物よりバナジウムを浸出、除去、回収する方法Info
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- JPS61209917A JPS61209917A JP60052173A JP5217385A JPS61209917A JP S61209917 A JPS61209917 A JP S61209917A JP 60052173 A JP60052173 A JP 60052173A JP 5217385 A JP5217385 A JP 5217385A JP S61209917 A JPS61209917 A JP S61209917A
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- C22B23/0407—Leaching processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は炭素質バナジウムを含有する原材料よりバナジ
ウムを取９肖し、他の金属濃度を低下させる方法に関す
るものである。特に、本発明は、浸出助長剤の存在下に
おいて、バナジウムと浸出、回収するために含有する原
材料を浸出し、浸出された溶液よシバナジウムを除去す
るようにしてバナジウムを含有する原材料よりバナジウ
ムを取り計す方法に関するものである。
ウムを取９肖し、他の金属濃度を低下させる方法に関す
るものである。特に、本発明は、浸出助長剤の存在下に
おいて、バナジウムと浸出、回収するために含有する原
材料を浸出し、浸出された溶液よシバナジウムを除去す
るようにしてバナジウムを含有する原材料よりバナジウ
ムを取り計す方法に関するものである。
従来の技術 ′
石油産業及びその他の産業における種々の商業的生産過
程においては、比較的高濃度のバナジウム及びニッケル
を含み、更に比較的低い濃度の他の金属を含む副産物が
生成される。多くの場合、副産物の性質は異なる。即ち
、バナジウムは酸化価は、そのバナジウムを含む副産物
によって異なつている。原料として用いられる副産物は
、例えば、１を中に２２．？のバナジウムを含む酸性液
、バナジウム燃料の原子炉パワープラントから排出され
る５０チ以上の五酸化バナジウム（ＶｚＯｇ）を含む固
形物、パワープラントよシ捕集され、４゜１７チ以上の
濃度のバナジウムを含有するフライアッシュ、ガス化過
程より発生し１２％以上のバナジウムを含むフレキシコ
ーク（ｆｌｅｘｉｃｏｋｅ）のようなものである。
程においては、比較的高濃度のバナジウム及びニッケル
を含み、更に比較的低い濃度の他の金属を含む副産物が
生成される。多くの場合、副産物の性質は異なる。即ち
、バナジウムは酸化価は、そのバナジウムを含む副産物
によって異なつている。原料として用いられる副産物は
、例えば、１を中に２２．？のバナジウムを含む酸性液
、バナジウム燃料の原子炉パワープラントから排出され
る５０チ以上の五酸化バナジウム（ＶｚＯｇ）を含む固
形物、パワープラントよシ捕集され、４゜１７チ以上の
濃度のバナジウムを含有するフライアッシュ、ガス化過
程より発生し１２％以上のバナジウムを含むフレキシコ
ーク（ｆｌｅｘｉｃｏｋｅ）のようなものである。
現在、バナジウムを含有する材料よりバナジウムを除去
し、ニッケル等のその他の金属の濃度を低下させるため
に種々の方法が用いられている。
し、ニッケル等のその他の金属の濃度を低下させるため
に種々の方法が用いられている。
バナジウムを含有する材料よりバナジウムを回収する工
程は、通常浸出工程よりはじめられ、この浸出工程にお
いて、硫酸等の苛性溶液にて処理さルる。前記の工程は
、バナジウムが陽イオンを最高の酸化レベルまで酸化さ
せることによって構成されている。即ち、この工程にお
いてバナジウムは５価の状態に酸化される。バナジウム
が溶液中にて５価の状態に酸化されたのら、浸出された
溶液を、例えばＮａＯＨ、アンモニア（ＮＨ３）、塩化
アンモニウム等の凝固剤にて処理して、五酸化バナジウ
ム（Ｖ２．０５ ） 及びメタバナジ酸アンモニウム
（ＮＨ４ＶＯ３）を凝固させる。例えば、カナダ特許７
８３．００６号に示される浸出は、炭質のバナジウム含
有材料、例えば、炭質の原鉱、フレキシコーク、デルー
ドコーク、２０１重量比以上の有機物を含む炭素含有原
鉱等に用いた場合には、上記の硫酸を苛性溶液として用
いても、バナジウムがその酸化状態のために及び／又は
バナジウムが炭化水素に付着しているので、容易に溶解
されないために、効果的に侵出が行えない。アメリカ特
許第３，８４０，６８７号には、高い割合で炭化カルシ
ウムを含む原鉱よりバナジウムを回収する方法が示さ九
ている。アメリカ特許に示されている方法によれば、原
鉱がローストさ九、その後二酸化硫黄にてなる酸性ガス
を用いて浸出する。しかし乍 ′ら、この方法において
も、炭質のバナジウム材料を処理する場合には、浸出が
効果的に行なえないものとなっている。バナジウムを回
収するために塩をローストする代表的方法は、アメリカ
特許第８．７３８，１９３号に開示されている。しかし
ながら、このアメリカ特許第３，７８８，１９８号に示
す方法も炭質のバナジウム原鉱に用いた場合には、バナ
ジウムの回収かう甘く行なえないものとなっていた。ま
た、アメリカ特許第４，２４８，６８９号には、燃料炭
からバナジウムを回収する方法が示さ几ておシ、この方
法によれば、燃料炭を、アルカリてガス化してバナジウ
ムを含む無機質の灰を回収し、この無機質の灰分水中に
て浸出する。このアメリカ特許第４，２４３，６８９号
の方法は、複雑で、コストが高く、しかも燃料炭がガス
化過程で破壊してしまう欠点を有している。
程は、通常浸出工程よりはじめられ、この浸出工程にお
いて、硫酸等の苛性溶液にて処理さルる。前記の工程は
、バナジウムが陽イオンを最高の酸化レベルまで酸化さ
せることによって構成されている。即ち、この工程にお
いてバナジウムは５価の状態に酸化される。バナジウム
が溶液中にて５価の状態に酸化されたのら、浸出された
溶液を、例えばＮａＯＨ、アンモニア（ＮＨ３）、塩化
アンモニウム等の凝固剤にて処理して、五酸化バナジウ
ム（Ｖ２．０５ ） 及びメタバナジ酸アンモニウム
（ＮＨ４ＶＯ３）を凝固させる。例えば、カナダ特許７
８３．００６号に示される浸出は、炭質のバナジウム含
有材料、例えば、炭質の原鉱、フレキシコーク、デルー
ドコーク、２０１重量比以上の有機物を含む炭素含有原
鉱等に用いた場合には、上記の硫酸を苛性溶液として用
いても、バナジウムがその酸化状態のために及び／又は
バナジウムが炭化水素に付着しているので、容易に溶解
されないために、効果的に侵出が行えない。アメリカ特
許第３，８４０，６８７号には、高い割合で炭化カルシ
ウムを含む原鉱よりバナジウムを回収する方法が示さ九
ている。アメリカ特許に示されている方法によれば、原
鉱がローストさ九、その後二酸化硫黄にてなる酸性ガス
を用いて浸出する。しかし乍 ′ら、この方法において
も、炭質のバナジウム材料を処理する場合には、浸出が
効果的に行なえないものとなっている。バナジウムを回
収するために塩をローストする代表的方法は、アメリカ
特許第８．７３８，１９３号に開示されている。しかし
ながら、このアメリカ特許第３，７８８，１９８号に示
す方法も炭質のバナジウム原鉱に用いた場合には、バナ
ジウムの回収かう甘く行なえないものとなっていた。ま
た、アメリカ特許第４，２４８，６８９号には、燃料炭
からバナジウムを回収する方法が示さ几ておシ、この方
法によれば、燃料炭を、アルカリてガス化してバナジウ
ムを含む無機質の灰を回収し、この無機質の灰分水中に
て浸出する。このアメリカ特許第４，２４３，６８９号
の方法は、複雑で、コストが高く、しかも燃料炭がガス
化過程で破壊してしまう欠点を有している。
発明の解決をしようとする問題点
上記に鑑みて、経済性に優れ、しかも広い範囲のバナジ
ウムｌ含有原料、特に炭質の原料より、バナジウムを除
去回収する方法が望まれている。
ウムｌ含有原料、特に炭質の原料より、バナジウムを除
去回収する方法が望まれている。
そこで、本発明の主要な目的は、広範囲のバナジウムを
含有する原料よりバナジウムを除去回収する方法を提供
しようとするものである。
含有する原料よりバナジウムを除去回収する方法を提供
しようとするものである。
本発明の、よシ具体的な目的はバナジウムを含有する原
料より、バナジウムを浸出する方法を提供することにあ
る。
料より、バナジウムを浸出する方法を提供することにあ
る。
本発明の、もう一つの目的は、浸出助長剤の存在下にお
いて、苛性溶液によりバナジウムを含有する原料を浸出
する方法を提供することＫある。
いて、苛性溶液によりバナジウムを含有する原料を浸出
する方法を提供することＫある。
また、本発明の更にもう一つの目的は、安価に、バナジ
ウムを含有する炭質原料よシバナジウムを回収する方法
を提供することにある。
ウムを含有する炭質原料よシバナジウムを回収する方法
を提供することにある。
問題？解決するための手段
上記の目的を容易に達成するために、本発明は、炭素質
バナジウムを含有する原材料よりバナジウムを取り出し
、他の金属濃度を低下させる方法に関するものである。
バナジウムを含有する原材料よりバナジウムを取り出し
、他の金属濃度を低下させる方法に関するものである。
特に、本発明は、浸出助長剤の存在下において、バナジ
ウムを浸出、回収するために含有する原材料を浸出し、
浸出された溶液よＰ） 、ｐＺナジクムを除去するよう
にしてバナジウムを含有する原材料よりバナジウムを取
り出す方法に関するものである。
ウムを浸出、回収するために含有する原材料を浸出し、
浸出された溶液よＰ） 、ｐＺナジクムを除去するよう
にしてバナジウムを含有する原材料よりバナジウムを取
り出す方法に関するものである。
本発明の方法においては、バナジウム及びその他の金属
を含有する液体、酸化物としてバナジウムと含有する固
体及び前記の液体と固体の混合物分層材料として用いる
ことが出来る。本発明によれば、浸出助長剤がバナジウ
ムを含有する材料中のバナジウムを強制的に溶解させる
。浸出助長剤の性質及び量は、原料の性状及び理論値に
基づいて決定される。例えば、フレキシコーク、ディレ
ードコークのようにバナジウムが炭化水素に付着し、及
び／又は８価の状態にて存在している炭質の材料におい
ては、本発明による浸出助長剤としては、酸性溶液中に
おいて、浸出される材料中のバナジウムとは異なる原子
価で存在するイオン化されたバナジウムが用いられる。
を含有する液体、酸化物としてバナジウムと含有する固
体及び前記の液体と固体の混合物分層材料として用いる
ことが出来る。本発明によれば、浸出助長剤がバナジウ
ムを含有する材料中のバナジウムを強制的に溶解させる
。浸出助長剤の性質及び量は、原料の性状及び理論値に
基づいて決定される。例えば、フレキシコーク、ディレ
ードコークのようにバナジウムが炭化水素に付着し、及
び／又は８価の状態にて存在している炭質の材料におい
ては、本発明による浸出助長剤としては、酸性溶液中に
おいて、浸出される材料中のバナジウムとは異なる原子
価で存在するイオン化されたバナジウムが用いられる。
バナジウムを含有する原材料中のバナジウムと浸出助長
剤との酸化度の違いによって、系内にこれを平衡するた
めの変化が起こシ、従って、材料から溶液へのバナジウ
ムの移動が起こる。炭質の原材料を用いる場合の浸出助
長剤として、次亜塩素酸ナトリウム（ＨａＯＣｌ ）を
用いることも出来る。次亜塩素酸ナトリウムは炭質原材
料の表面を酸化して、材料の硬い表面が苛性溶剤によっ
て湿潤出来るようにし、浸出を可能とする。バナジウム
材料が湿潤出来ない場合、及び異なる酸化度のバナジウ
ムが含有さルている場合には、次亜塩素酸ナトリウムと
溶液中のバナジウムが組合せて用いらａｎば効率のよい
浸出が行い得る。
剤との酸化度の違いによって、系内にこれを平衡するた
めの変化が起こシ、従って、材料から溶液へのバナジウ
ムの移動が起こる。炭質の原材料を用いる場合の浸出助
長剤として、次亜塩素酸ナトリウム（ＨａＯＣｌ ）を
用いることも出来る。次亜塩素酸ナトリウムは炭質原材
料の表面を酸化して、材料の硬い表面が苛性溶剤によっ
て湿潤出来るようにし、浸出を可能とする。バナジウム
材料が湿潤出来ない場合、及び異なる酸化度のバナジウ
ムが含有さルている場合には、次亜塩素酸ナトリウムと
溶液中のバナジウムが組合せて用いらａｎば効率のよい
浸出が行い得る。
浸出された溶液をフィルターにかけたのちに、単一の工
程において溶液のｐＨを変化させることにより、バナジ
ウムとニッケルを沈澱させることが出来る。溶液のｐＨ
を６に調整することによって、バナジウムを８価及び４
価の状態で沈澱させ、ｐＨを９に増加させて、ニッケル
を沈澱させる。
程において溶液のｐＨを変化させることにより、バナジ
ウムとニッケルを沈澱させることが出来る。溶液のｐＨ
を６に調整することによって、バナジウムを８価及び４
価の状態で沈澱させ、ｐＨを９に増加させて、ニッケル
を沈澱させる。
沈澱物ｌは、メタバナジ酸ナトリウム（ｓｏｄｉｕｍｍ
ｅｔａｂａｎａｄｅ）を形成するためにげ、焼精製する
工程を効果的に行うために必要な全ての要素？含んでい
る。他の有用な金属は、水洗によってメタバ ４ナシ
酸ナトリウムを一旦溶液としたのち、フィルタにかけて
取り出さ゛れる。
ｅｔａｂａｎａｄｅ）を形成するためにげ、焼精製する
工程を効果的に行うために必要な全ての要素？含んでい
る。他の有用な金属は、水洗によってメタバ ４ナシ
酸ナトリウムを一旦溶液としたのち、フィルタにかけて
取り出さ゛れる。
実施例
図は、本発明による方法を示している。本発明の方法は
、基本的に三つの工程にて構成されており、工程Ａは浸
出工程であり、工程Ｂは沈澱工程であシ、工程Ｃは精製
工程である。浸出工程Ａにおいては、単一のバナジウム
含有原材料又は複数の原材料の組合せにてなるバナジウ
ム原料は、ライン１０を経て浸出ゾーン１２に供給され
る。この浸出ゾーン１２において、バナジウム原料は、
ライン１６を経て供給される浸出助長剤の存在下におい
てライン１４を経て供給される苛性溶液に接触される。
、基本的に三つの工程にて構成されており、工程Ａは浸
出工程であり、工程Ｂは沈澱工程であシ、工程Ｃは精製
工程である。浸出工程Ａにおいては、単一のバナジウム
含有原材料又は複数の原材料の組合せにてなるバナジウ
ム原料は、ライン１０を経て浸出ゾーン１２に供給され
る。この浸出ゾーン１２において、バナジウム原料は、
ライン１６を経て供給される浸出助長剤の存在下におい
てライン１４を経て供給される苛性溶液に接触される。
苛性溶液としては、例えば硫酸、塩酸、硝酸等の種々の
酸性溶液を用いることが可能であるが、硫酸を用いるこ
とが望ましい。浸出助長剤の性質及び量は、原料中に含
有さｎるバナジウムの状態及びその濃度に応じて、浸出
助長剤がバナジウムを溶液中に浸出させるように選択さ
れる。一般に浸出されるバナジウム原料中に含有される
バナジウムとは溶液中において異なる原子状態のイオン
状態のバナジウムが用いられる。これに用いるバナジウ
ムは五酸化バナジウムが望ましいが、三酸化バナジウム
を用いることも出来る。
酸性溶液を用いることが可能であるが、硫酸を用いるこ
とが望ましい。浸出助長剤の性質及び量は、原料中に含
有さｎるバナジウムの状態及びその濃度に応じて、浸出
助長剤がバナジウムを溶液中に浸出させるように選択さ
れる。一般に浸出されるバナジウム原料中に含有される
バナジウムとは溶液中において異なる原子状態のイオン
状態のバナジウムが用いられる。これに用いるバナジウ
ムは五酸化バナジウムが望ましいが、三酸化バナジウム
を用いることも出来る。
浸出助長剤の酸化度がバナジウム原料中のバナジウムの
ものと異なることによって、系は平衡するように変化さ
せて、バナジウムを原料よシ溶液中に浸出させる。原料
が炭質のバナジウム材料である場合には、ナトリウム（
Ｎａ ）、カルシウム（Ｃａ）カリウム（Ｋ）の次亜塩
素酸塩、過酸化物、二酸化塩素等の酸化剤が浸出助長剤
として有効であり、これらの酸化剤は、炭質材料の表面
を酸化させて、苛性溶液により面形表面が湿潤されるよ
うにして効果的に浸出を行なわせることになる。また、
バナジウム材料が湿潤することが困難で、異なる酸化度
のバナジウムが材料中に含有されている場合には、バナ
ジウムの浸出助長剤と前記の次亜塩素酸ナトリウム等の
酸化剤を組合せて用いれば、有効な浸出助長剤となる。
ものと異なることによって、系は平衡するように変化さ
せて、バナジウムを原料よシ溶液中に浸出させる。原料
が炭質のバナジウム材料である場合には、ナトリウム（
Ｎａ ）、カルシウム（Ｃａ）カリウム（Ｋ）の次亜塩
素酸塩、過酸化物、二酸化塩素等の酸化剤が浸出助長剤
として有効であり、これらの酸化剤は、炭質材料の表面
を酸化させて、苛性溶液により面形表面が湿潤されるよ
うにして効果的に浸出を行なわせることになる。また、
バナジウム材料が湿潤することが困難で、異なる酸化度
のバナジウムが材料中に含有されている場合には、バナ
ジウムの浸出助長剤と前記の次亜塩素酸ナトリウム等の
酸化剤を組合せて用いれば、有効な浸出助長剤となる。
上記のバナジウム含有原料の浸出は２０乃至９０°０の
温度で行なわれる。好ましくは、浸出８行なう温度は６
０乃至９０°Ｃの範囲とし、浸出時間は１乃至４時間、
好ましくは１乃至２時間とする。バカリウム材料の性質
によっては、浸出過程で浸出ゾーン内にて溶液を攪拌す
ることが有効である。
温度で行なわれる。好ましくは、浸出８行なう温度は６
０乃至９０°Ｃの範囲とし、浸出時間は１乃至４時間、
好ましくは１乃至２時間とする。バカリウム材料の性質
によっては、浸出過程で浸出ゾーン内にて溶液を攪拌す
ることが有効である。
溶液の攪拌は例えばかき混ぜ等の周知の方法で行うこと
が出来る。浸出が完了したのち、溶液はライン１８を通
って分離ゾーン２０に導入される。
が出来る。浸出が完了したのち、溶液はライン１８を通
って分離ゾーン２０に導入される。
分離ゾーン２０においては、浸出された原料は、飽和浸
出溶液より分離され、原料の性質に応じてライン２Ｚ’
に通じて回収され、廃棄される。飽和浸出溶液は通常１
以下のｐＩ（となっており、原料により、ｐｐｍ単位か
ら１を中に数グラムの単位の広い範囲でバナジウムを含
有する。飽和浸出溶液は、ライン２４を介して、沈澱槽
２６に導入される。
出溶液より分離され、原料の性質に応じてライン２Ｚ’
に通じて回収され、廃棄される。飽和浸出溶液は通常１
以下のｐＩ（となっており、原料により、ｐｐｍ単位か
ら１を中に数グラムの単位の広い範囲でバナジウムを含
有する。飽和浸出溶液は、ライン２４を介して、沈澱槽
２６に導入される。
本発明によれば、バナジウムとニッケルは、この沈澱槽
ｚ６にて単一の工程で沈澱される。この時、沈澱される
バナジウムは３価及び４価である。沈澱槽ｚ６内にて、
飽和浸出溶液は、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）
及びカルシウムの水酸化物等、の、ライン２８を介して
供給される沈澱剤に接触される。本発明の好適実施例に
よルば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを沈澱剤と
して用いることか望ましい。水酸化カルシウムを用いた
場合、カルシウムが飽和浸出溶液を汚染するおそれがあ
る。一方、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを用いた
場合、以下に説明するように、ナトリウム及び／又はカ
リウムの存在によって炉４２内にて反応生成物を形成さ
せる。この沈澱工程で起こり得る酸塩基反応は通常発熱
反応であるので、反応物は室温若しくは理論的に２０℃
に維持して溶液中の要素の溶解性を低下させて沈澱を促
進させる。沈澱槽ｚ６内の飽和浸出溶液のｐＨは５゜５
乃至６．５、好ましくは６．０乃至６．２の範囲に調整
される。水酸化ナトリウム又はその他の沈澱剤を用いて
ｐＨを調整することによって、バナジウムは８価又は４
価の状態で沈澱する゛。ｐＨの調整後、溶液中に残留す
るバナジウム粒子は、水酸化カルシウム、酸化カルシウ
ム又はその混合剤等の沈澱剤をライン８０を通して供給
することによって、 φ凝固する。その後、沈澱槽２
６内のｐＨは約８．５乃至９．５、好ましくは約９に調
整される。これによって、浸出溶液中のニッケルが沈澱
する。沈澱を終つ念溶液は、沈澱槽２６よシライン８２
’に通って分離器８４に送られる。分離器８４内におい
て、溶液は濾過され、排液は塩酸、硫酸、硝酸等の酸性
溶液にて中和させる。排液の中和剤としては塩酸を用い
ることが望ましい。上記の方法によれば、非常に多量の
バナジウム、ニッケルが沈澱さ几、排液中に残留するバ
ナジウム、ニッケルの量は、飽和浸出溶液のバナジウム
、ニッケルの濃度との関係において、バナジウムは６−
以下、ニッケルは１ｐ−以下となることが研究室におい
て確認されている。図には明確に示されていないが、若
し排液中におけるバナジウム濃度が６ｐ１ｍ１以上とな
った場合には、バナジウムの濃度に応じて水酸化カルシ
ウムを濾過された液体に追加して、液中に残留するバナ
ジウムの余剰分を凝固回収する。
ｚ６にて単一の工程で沈澱される。この時、沈澱される
バナジウムは３価及び４価である。沈澱槽ｚ６内にて、
飽和浸出溶液は、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）
及びカルシウムの水酸化物等、の、ライン２８を介して
供給される沈澱剤に接触される。本発明の好適実施例に
よルば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを沈澱剤と
して用いることか望ましい。水酸化カルシウムを用いた
場合、カルシウムが飽和浸出溶液を汚染するおそれがあ
る。一方、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを用いた
場合、以下に説明するように、ナトリウム及び／又はカ
リウムの存在によって炉４２内にて反応生成物を形成さ
せる。この沈澱工程で起こり得る酸塩基反応は通常発熱
反応であるので、反応物は室温若しくは理論的に２０℃
に維持して溶液中の要素の溶解性を低下させて沈澱を促
進させる。沈澱槽ｚ６内の飽和浸出溶液のｐＨは５゜５
乃至６．５、好ましくは６．０乃至６．２の範囲に調整
される。水酸化ナトリウム又はその他の沈澱剤を用いて
ｐＨを調整することによって、バナジウムは８価又は４
価の状態で沈澱する゛。ｐＨの調整後、溶液中に残留す
るバナジウム粒子は、水酸化カルシウム、酸化カルシウ
ム又はその混合剤等の沈澱剤をライン８０を通して供給
することによって、 φ凝固する。その後、沈澱槽２
６内のｐＨは約８．５乃至９．５、好ましくは約９に調
整される。これによって、浸出溶液中のニッケルが沈澱
する。沈澱を終つ念溶液は、沈澱槽２６よシライン８２
’に通って分離器８４に送られる。分離器８４内におい
て、溶液は濾過され、排液は塩酸、硫酸、硝酸等の酸性
溶液にて中和させる。排液の中和剤としては塩酸を用い
ることが望ましい。上記の方法によれば、非常に多量の
バナジウム、ニッケルが沈澱さ几、排液中に残留するバ
ナジウム、ニッケルの量は、飽和浸出溶液のバナジウム
、ニッケルの濃度との関係において、バナジウムは６−
以下、ニッケルは１ｐ−以下となることが研究室におい
て確認されている。図には明確に示されていないが、若
し排液中におけるバナジウム濃度が６ｐ１ｍ１以上とな
った場合には、バナジウムの濃度に応じて水酸化カルシ
ウムを濾過された液体に追加して、液中に残留するバナ
ジウムの余剰分を凝固回収する。
沈澱物はその後ライン８６を経てドライヤ８８に導入さ
れて乾燥され、ドライヤ８８からライン４０を経て炉４
２に送られる。炉の温度は約５００℃乃至１０００℃に
調整されており、好ましくは、７５０℃乃至１０ ｏｎ
’Ｃに維持される。理論的には炉の温度は９５０℃とす
ることが望ましい。炉は溶融アルミナ反応器に並列され
ている。炉にはライン４４を経て炉の大きさ及び原料の
炭素含有量に応じた量の空気が導入されている。この空
気の量は、沈澱物中に含まれるバナジウムが反応生成物
を形成し水溶性塩となるように調整される。
れて乾燥され、ドライヤ８８からライン４０を経て炉４
２に送られる。炉の温度は約５００℃乃至１０００℃に
調整されており、好ましくは、７５０℃乃至１０ ｏｎ
’Ｃに維持される。理論的には炉の温度は９５０℃とす
ることが望ましい。炉は溶融アルミナ反応器に並列され
ている。炉にはライン４４を経て炉の大きさ及び原料の
炭素含有量に応じた量の空気が導入されている。この空
気の量は、沈澱物中に含まれるバナジウムが反応生成物
を形成し水溶性塩となるように調整される。
ナトリウム又はカリウムの水酸化物が反応生成品を形成
する沈澱剤として用いられた場合には、反応生成品を形
成するのに充分なナトリウム１．カリウムが溶液中に含
まれていることになる。ナトリウムやカリウムが必要量
台まれておらず、又はナトリウム塩かカリウム塩が沈澱
剤として用いられない場合には、空気とともにナトリウ
ム又はカリウムを加える。炉内にライン４０を通って、
供給される沈澱物に加えフレキシコーク又はフライアッ
シュが炉に導入される。このフレキシコーク又はフライ
アッシュは必要量のナトリウム又はカリウムを含有して
いる。炉４２より出された生成物は、冷却器にて冷却さ
れ、スラッジは粉砕され約７０℃〜１００Ｎ’Ｃの温度
の熱水中に溶解される。
する沈澱剤として用いられた場合には、反応生成品を形
成するのに充分なナトリウム１．カリウムが溶液中に含
まれていることになる。ナトリウムやカリウムが必要量
台まれておらず、又はナトリウム塩かカリウム塩が沈澱
剤として用いられない場合には、空気とともにナトリウ
ム又はカリウムを加える。炉内にライン４０を通って、
供給される沈澱物に加えフレキシコーク又はフライアッ
シュが炉に導入される。このフレキシコーク又はフライ
アッシュは必要量のナトリウム又はカリウムを含有して
いる。炉４２より出された生成物は、冷却器にて冷却さ
れ、スラッジは粉砕され約７０℃〜１００Ｎ’Ｃの温度
の熱水中に溶解される。
スラッジを水溶させたのら、溶液中には五酸化バナジウ
ムが存在し、他の金属は固体の状態となっている。その
後、溶液はライン４８を通って分離器５０に送られ、こ
の分離器内にて溶液が濾過され、溶液中の固体はライン
５２から再精製工程に送られる。その後、溶液はライン
５４を経て沈澱槽５６に送られ、沈澱槽５６にて単に塩
酸等の酸性溶液？ライン５８を介して供給してｐＨを調
整してバナジウムは純粋五酸化バナジウムを得ることが
出来る。その後、溶液は分離器６０に導入され、分離器
内にて濾過され、固体はライン６ｚを介してドライヤ６
４に送られ、多少のバナジウムが残留する液体は２イン
６６を回して回収され、更に処理される。バナジウムを
含有する溶液はライン６８を介してライン１６に帰還し
て浸出ゾーン１ｚに、浸出助長剤として供給され又は更
に処理されるために沈澱槽２６に導入される。
ムが存在し、他の金属は固体の状態となっている。その
後、溶液はライン４８を通って分離器５０に送られ、こ
の分離器内にて溶液が濾過され、溶液中の固体はライン
５２から再精製工程に送られる。その後、溶液はライン
５４を経て沈澱槽５６に送られ、沈澱槽５６にて単に塩
酸等の酸性溶液？ライン５８を介して供給してｐＨを調
整してバナジウムは純粋五酸化バナジウムを得ることが
出来る。その後、溶液は分離器６０に導入され、分離器
内にて濾過され、固体はライン６ｚを介してドライヤ６
４に送られ、多少のバナジウムが残留する液体は２イン
６６を回して回収され、更に処理される。バナジウムを
含有する溶液はライン６８を介してライン１６に帰還し
て浸出ゾーン１ｚに、浸出助長剤として供給され又は更
に処理されるために沈澱槽２６に導入される。
以下の実験例は、本発明による方法を説明するためのも
ので６９、これらの実験例は本発明を特定するものでは
ないことは銘記されるべきである。
ので６９、これらの実験例は本発明を特定するものでは
ないことは銘記されるべきである。
また、以上の実験例における浸出助長剤、沈澱剤、温度
とは、用いる原料に応じて適宜変更さ九るものである。
とは、用いる原料に応じて適宜変更さ九るものである。
実験例１
この実験例における原料としてはフレキシコーク１５０
Ｐｅ用いらｎ１原料の含有するバナジウム濃度は１５．
５８重量％であった。原料は、浸出ゾーン内にて、硫酸
２０重量％の溶液１５００ｍｌに接触された。本発明に
おいては、次亜塩素酸ナトリウム８重量％の溶液にてな
る１５０ゴの浸出助長剤が硫酸を含む前記の溶液に付加
される。浸出ゾーンの溶液槽の温度は可変速度モータを
用いてガラス棒？約２，２５ ｒｆ’ｌに回転させてか
き混ぜる攪拌が行なわれている間、８０℃に維持される
。
Ｐｅ用いらｎ１原料の含有するバナジウム濃度は１５．
５８重量％であった。原料は、浸出ゾーン内にて、硫酸
２０重量％の溶液１５００ｍｌに接触された。本発明に
おいては、次亜塩素酸ナトリウム８重量％の溶液にてな
る１５０ゴの浸出助長剤が硫酸を含む前記の溶液に付加
される。浸出ゾーンの溶液槽の温度は可変速度モータを
用いてガラス棒？約２，２５ ｒｆ’ｌに回転させてか
き混ぜる攪拌が行なわれている間、８０℃に維持される
。
上記による浸出を４時間行ったのら、溶液は濾過され、
水洗され、乾燥さル、及び浸出されたフレキシコークは
バナジウムの含有量を得るため分析 ′した。この結
果、１２５１Ｐ、９９．２ ％のバナジウムが次亜塩素
酸ナトリウムにてなる浸出助長剤を用いた浸出によりフ
レキシコークよシ回収された。
水洗され、乾燥さル、及び浸出されたフレキシコークは
バナジウムの含有量を得るため分析 ′した。この結
果、１２５１Ｐ、９９．２ ％のバナジウムが次亜塩素
酸ナトリウムにてなる浸出助長剤を用いた浸出によりフ
レキシコークよシ回収された。
濾過された飽和浸出溶液５００ｄは約２２ ｆ／ｌの濃
度となり、Ｚ ｆ／ｌのニッケルを含んでおり、この溶
液は、沈澱槽に送られた。沈澱槽において飽和浸出溶液
のｐＨを水酸化ナトリウム４０重量％含有する溶液を添
加して６．７に調整してバナジウムを８価及び４価の状
態で沈澱させた。溶液の温度は室温に維持した。溶液の
ｐＨを調整すると、バナジウムが沈澱し、溶液中に残留
したバナジウムは、水酸化カルシウム８２９を投入し、
溶液のｐＨ及び潜在力が安定するまで混合したときに凝
固した。これによって、溶液のｐＨは、水酸化ナトリウ
ム４０重量％を加えることによって、９．２となシ、溶
液中のニッケルが沈澱した。溶液は、その後、沈澱槽よ
り排出され、濾過され、排液は塩酸にて中和された。こ
の排液中のバナジウム濃度は６−以下となり、ニッケル
の濃度は１四以下となった。
度となり、Ｚ ｆ／ｌのニッケルを含んでおり、この溶
液は、沈澱槽に送られた。沈澱槽において飽和浸出溶液
のｐＨを水酸化ナトリウム４０重量％含有する溶液を添
加して６．７に調整してバナジウムを８価及び４価の状
態で沈澱させた。溶液の温度は室温に維持した。溶液の
ｐＨを調整すると、バナジウムが沈澱し、溶液中に残留
したバナジウムは、水酸化カルシウム８２９を投入し、
溶液のｐＨ及び潜在力が安定するまで混合したときに凝
固した。これによって、溶液のｐＨは、水酸化ナトリウ
ム４０重量％を加えることによって、９．２となシ、溶
液中のニッケルが沈澱した。溶液は、その後、沈澱槽よ
り排出され、濾過され、排液は塩酸にて中和された。こ
の排液中のバナジウム濃度は６−以下となり、ニッケル
の濃度は１四以下となった。
上記により得られた沈澱物は、乾燥され、９５０℃の温
度の炉に投入される。炉による加熱は約４時間空気の存
在下で行なわれた。この結果得られた反応生成物は、そ
の後９０℃に冷却され、これによってバナジウムは５価
の溶液となった。この後、溶液は濾過され、得られた液
体のｐＨは塩酸溶液と加えて２に調整さ几た。上記によ
って、９０チのバナジウムが五酸化バナジウムとして沈
澱し友。この五酸化バナジウムが乾燥され、最終生成物
としての五酸化バナジウムとなった。
度の炉に投入される。炉による加熱は約４時間空気の存
在下で行なわれた。この結果得られた反応生成物は、そ
の後９０℃に冷却され、これによってバナジウムは５価
の溶液となった。この後、溶液は濾過され、得られた液
体のｐＨは塩酸溶液と加えて２に調整さ几た。上記によ
って、９０チのバナジウムが五酸化バナジウムとして沈
澱し友。この五酸化バナジウムが乾燥され、最終生成物
としての五酸化バナジウムとなった。
実験例２
原料として粒径が１８０ミクロン乃至２５０ミクロンの
バナジウム１０５５卿を含有するディレードコークス１
５０２を浸出ゾーンに投入した。
バナジウム１０５５卿を含有するディレードコークス１
５０２を浸出ゾーンに投入した。
浸出ゾーン内にて、硫酸２０重量％の溶液１５００ｍｌ
にディレードコークスを接触させた。本発明による、浸
出助長剤としては、次亜塩素酸ナトリウム８重量％の溶
液１．５０ｍ１に五酸化バナジウム１８りを添付した化
合物を浸出ゾーンの硫酸溶液に以下の要領で加えた。酸
化剤として作用しディレードコークスの湿潤性を向上す
る次亜塩素酸ナトリウムを、ディレードコークスと硫酸
を含む浸出ゾ−ンに投入した。次亜塩素酸ナトリウ、ム
投入後、ディレードコークスと次亜塩素酸との接触時間
約１０分間を経過してから、浸出ゾーンに五酸化バナジ
ウムを投入した。なお、五酸化バナジウムは、硫酸溶液
に溶解させて、ディレードコークス投入前に浸出ゾーン
に供給することも出来る。浸出槽の温度は、可変速度モ
ータを用いてガラス棒を、２、２５ ｒｌ’ｌで駆動し
てかき混ぜて攪拌する間、８０℃に維持した。上記の浸
出を約４時間行ったのち、溶液を濾過、水洗、乾燥した
。浸出されたディレードコークスを分析してバナジウム
の含有量を測定したところ、浸出されたディレードコー
クスには６４０１１１１ｆｌバナジウムが含有されてお
り、約４０チのバナジウムが、浸出ゾーンにおける浸出
によりディレードコークスより浸出されたことが判明し
た。ディレードコークス中のバナジウムの粒径のより小
さいものを用いればバナジウムの回収率及び浸出率が向
上する。
にディレードコークスを接触させた。本発明による、浸
出助長剤としては、次亜塩素酸ナトリウム８重量％の溶
液１．５０ｍ１に五酸化バナジウム１８りを添付した化
合物を浸出ゾーンの硫酸溶液に以下の要領で加えた。酸
化剤として作用しディレードコークスの湿潤性を向上す
る次亜塩素酸ナトリウムを、ディレードコークスと硫酸
を含む浸出ゾ−ンに投入した。次亜塩素酸ナトリウ、ム
投入後、ディレードコークスと次亜塩素酸との接触時間
約１０分間を経過してから、浸出ゾーンに五酸化バナジ
ウムを投入した。なお、五酸化バナジウムは、硫酸溶液
に溶解させて、ディレードコークス投入前に浸出ゾーン
に供給することも出来る。浸出槽の温度は、可変速度モ
ータを用いてガラス棒を、２、２５ ｒｌ’ｌで駆動し
てかき混ぜて攪拌する間、８０℃に維持した。上記の浸
出を約４時間行ったのち、溶液を濾過、水洗、乾燥した
。浸出されたディレードコークスを分析してバナジウム
の含有量を測定したところ、浸出されたディレードコー
クスには６４０１１１１ｆｌバナジウムが含有されてお
り、約４０チのバナジウムが、浸出ゾーンにおける浸出
によりディレードコークスより浸出されたことが判明し
た。ディレードコークス中のバナジウムの粒径のより小
さいものを用いればバナジウムの回収率及び浸出率が向
上する。
浸出によって得られた飽和浸出溶液は前記の実験例１と
同様に処理した。
同様に処理した。
効果
本発明によれば、バナジウムの回収に用いるバナジウム
含有原材料に応じて適宜選択される浸出助長剤を浸出工
程で用いることにより、浸出工程におけるバナジウムの
浸出割合を飛躍的に向上して、最終生成物である五酸化
バナジウムの回収率を著しく向上出来る。しかも、この
五酸化バナジウムの回収の工程は簡単なものとすること
が出来る。
含有原材料に応じて適宜選択される浸出助長剤を浸出工
程で用いることにより、浸出工程におけるバナジウムの
浸出割合を飛躍的に向上して、最終生成物である五酸化
バナジウムの回収率を著しく向上出来る。しかも、この
五酸化バナジウムの回収の工程は簡単なものとすること
が出来る。
なお、本発明は、上記の実施例に限定されるものではな
く、全ての本発明を実施するための実施変更を含むもの
である。
く、全ての本発明を実施するための実施変更を含むもの
である。
図は、本発明の方法を実施するための工程をブロックに
て示す図である。 Ａ：浸出工程、Ｂ：沈澱工程、Ｃ：精製工程、１ｚ：浸
出ゾーン、２０：分離器、２６＝沈澱槽、 ′８４：
分離器、４ｚ＝炉。 Ｌ−−−−−−−−−一 ＼ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６０年特許願第５２１７３号 ２、発明の名称 バナジウムを含有する副産物よシバナ
ジウムを除去、回収する方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 インテヴエツプ、 ニス、 エイ。 ４、代理人〒１０４ 東京都中央区明石町１番２９号 液済会ビル１、代理権
を証明する書面及び法人国籍証明書２、図 面 ７、補正の内容 １．別紙の委任状及びその訳文を提出する。 ２、別紙の法人国籍証明書及びその訳文を提出する。 ３、図面の浄書（別紙の通り）を提出する（内容に変更
無し）。
て示す図である。 Ａ：浸出工程、Ｂ：沈澱工程、Ｃ：精製工程、１ｚ：浸
出ゾーン、２０：分離器、２６＝沈澱槽、 ′８４：
分離器、４ｚ＝炉。 Ｌ−−−−−−−−−一 ＼ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６０年特許願第５２１７３号 ２、発明の名称 バナジウムを含有する副産物よシバナ
ジウムを除去、回収する方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 インテヴエツプ、 ニス、 エイ。 ４、代理人〒１０４ 東京都中央区明石町１番２９号 液済会ビル１、代理権
を証明する書面及び法人国籍証明書２、図 面 ７、補正の内容 １．別紙の委任状及びその訳文を提出する。 ２、別紙の法人国籍証明書及びその訳文を提出する。 ３、図面の浄書（別紙の通り）を提出する（内容に変更
無し）。
Claims (32)
- （１）バナジウムを含有する原料を供給する工程と、前
記バナジウムを含有する原料を、主に、イオン状のバナ
ジウム、ナトリウム及びカルシウムの次亜塩素酸塩、及
びカリウム、過酸化物、二酸化塩素、及びその混合物に
て成る群より選択される浸出助長剤を含む苛性溶液によ
つて浸出する工程とにて成るバナジウムを含有する副産
物よりバナジウムを除去、回収する方法。 - （２）前記原料は更にニッケルを含んでおり、前記の工
程によりバナジウムとともにニッケルを浸出、回収する
ようにした特許請求の範囲第１項に記載した方法。 - （３）前記の侵出は約２０℃乃至９０℃の温度範囲で行
われる特許請求の範囲第１又は第２項に記載した方法。 - （４）前記の浸出は約６０℃乃至９０℃の温度範囲で行
われる特許請求の範囲第１項又は第２項に記載した方法
。 - （５）前記の浸出過程において、前記苛性溶液を攪拌す
る工程を含む特許請求の範囲第１又は２項に記載した方
法。 - （６）浸出された原料より飽和苛性溶液を分離する工程
と、沈澱剤により前記飽和溶液のｐＨを５．５乃至６．
５に調整して３価又は４価の状態で沈澱させる工程を含
む特許請求の範囲第１又は２項に記載した方法。 - （７）前記沈澱剤は水酸化ナトリウム、カリウム、カル
シウム及びそれらの混合剤にて成る群より選択される特
許請求の範囲第６項に記載した方法。 - （８）前記飽和溶液のｐＨを前記沈澱剤により８．５乃
至９．５に調整してニッケルを沈澱させる工程を含む特
許請求の範囲第６項に記載した方法。 - （９）前記沈澱物を溶液より分離、乾燥する工程と、乾
燥した沈澱物を約５００℃乃至１０００℃の温度の炉に
て空気及び塩の存在下にて加熱して前記バナジウム沈澱
物を酸化させて５価の状態にして水溶性塩反応生成物を
形成する工程とを含む特許請求の範囲第８項に記載した
方法。 - （１０）前記反応生成物を水溶する５価の状態のバナジ
ウム溶液を形成する工程を含む特許請求の範囲第９項に
記載した方法。 - （１１）前記５価のバナジウム溶液をフィルタにかけ、
その結果得られた溶液のｐＨを約２に調整してバナジウ
ムを沈澱させる工程を含む特許請求の範囲第１０項に記
載した方法。 - （１２）前記溶液は酸性溶液にて調整される特許請求の
範囲第１０項に記載した方法。 - （１３）前記の苛性溶液は塩酸、硝酸、硫酸及びその混
合液にてなる群より選択される塩を含有している特許請
求の範囲第１又は２項に記載した方法。 - （１４）前記の浸出を１乃至４時間行なう特許請求の範
囲第１又は２項に記載した方法。 - （１５）前記の浸出を１乃至２時間行なう特許請求の範
囲第１又は２項に記載した方法。 - （１６）前記のｐＨは６．２に調整される特許請求の範
囲第６項に記載した方法。 - （１７）前記沈澱剤は水酸化ナトリウムである特許請求
の範囲第７項に記載した方法。 - （１８）前記のｐＨは９に調整される特許請求の範囲第
８項に記載した方法。 - （１９）前記の炉は約９５０℃の温度に維持される特許
請求の範囲第９項に記載した方法。 - （２０）前記浸出助長剤は次亜塩素酸ナトリウムである
特許請求の範囲第１又は２項に記載した方法。 - （２１）前記浸出助長剤は次亜塩素酸ナトリウムと五酸
化バナジウムの結合剤である特許請求の範囲第１又は２
項に記載した方法。 - （２２）水酸化カルシウム、酸化カルシウム及びその混
合剤にて成る群より選択される凝固剤にてバナジウム粒
子を溶液中にて凝固させる工程を含む特許請求の範囲第
５項に記載した方法。 - （２３）前記凝固剤は水酸化カルシウムである特許請求
の範囲第２２項に記載した方法。 - （２４）分離された排液は酸性溶液にて中和される特許
請求の範囲第８項に記載した方法。 - （２５）前記の反応生成物の水溶液から沈澱物を分離す
る工程と、該沈澱物を乾燥させて五酸化バナジウムを生
成する特許請求の範囲第１１項に記載した方法。 - （２６）前記液状溶液を浸出剤として侵出工程に循環さ
せる工程を含む特許請求の範囲第２５項に記載した方法
。 - （２７）前記塩はナトリウムの水酸塩、カリウム、カル
シウム及びその混合剤にて成る群より選択される特許請
求の範囲第９項に記載した方法。 - （２８）前記酸性溶液は塩酸である特許請求の範囲第１
２項に記載した方法。 - （２９）前記苛性溶液は硫酸溶液である特許請求の範囲
第２４項に記載した方法。 - （３０）前記酸性溶液は塩酸である特許請求の範囲第１
２項に記載した方法。 - （３１）前記の結果得られた液状溶液を前記沈澱工程に
循環させる工程を含む特許請求の範囲第２５項に記載し
た方法。 - （３２）前記のバナジウムを含む原料はフレキシコーク
（ｆｌｅｘｉｃｏｋｅ）、フライアッシュ及びその混合
物よりなる群より選択される材料である特許請求の範囲
第１又は２項に記載した方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/589,951 US4539186A (en) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | Method for leaching and recovering vanadium from vanadium bearing by-product materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61209917A true JPS61209917A (ja) | 1986-09-18 |
| JPH0310575B2 JPH0310575B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=24360254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60052173A Granted JPS61209917A (ja) | 1984-03-15 | 1985-03-15 | バナジウムを含有する副産物よりバナジウムを浸出、除去、回収する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4539186A (ja) |
| JP (1) | JPS61209917A (ja) |
| BR (1) | BR8501146A (ja) |
| CA (1) | CA1237900A (ja) |
| DE (1) | DE3509373A1 (ja) |
| GB (1) | GB2155917B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014133676A (ja) * | 2013-01-09 | 2014-07-24 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 燃焼灰の処理方法及びセメントの製造方法 |
| WO2017104360A1 (ja) * | 2015-12-18 | 2017-06-22 | 株式会社ギャラキシー | バナジウム回収処理方法及びバナジウムの使用 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4816236A (en) * | 1986-08-28 | 1989-03-28 | U.S. Vanadium Corporation | Recovery of vanadium and nickel from petroleum residues |
| WO1989005363A1 (en) * | 1987-12-10 | 1989-06-15 | Unisearch Limited | Vanadium compound dissolution processes |
| AU649272B2 (en) * | 1990-10-15 | 1994-05-19 | Director-General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method for producing vanadium electrolytic solution |
| DE4216798A1 (de) * | 1992-05-21 | 1993-11-25 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Aufarbeitung von vanadiumhaltigen Rückständen |
| CA2117155C (en) * | 1993-03-15 | 2003-12-02 | Michael R. Woolery | Separation and recovery of metal values from natural bitumen ash |
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| US20030029728A1 (en) * | 2001-07-18 | 2003-02-13 | Benjamin Scharifker | Process to separate the vanadium contained in inorganic acid solutions |
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| US7498007B2 (en) * | 2002-07-18 | 2009-03-03 | Benjamin Scharifker | Process to recover vanadium contained in acid solutions |
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