JPS61204370A - 化合物膜の形成方法 - Google Patents
化合物膜の形成方法Info
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- JPS61204370A JPS61204370A JP4361785A JP4361785A JPS61204370A JP S61204370 A JPS61204370 A JP S61204370A JP 4361785 A JP4361785 A JP 4361785A JP 4361785 A JP4361785 A JP 4361785A JP S61204370 A JPS61204370 A JP S61204370A
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- film
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、中空陰極放電を利用した反応蒸着による化合
物膜の形成方法に関するものである。
物膜の形成方法に関するものである。
従来の技術
工具、装飾、耐食性被覆等の用途に用いる炭化物や窒化
物等の化合物膜、半導体として用いようとする動きもあ
るＳｉＣ膜等の形成には従来活性化反応性蒸着法が用い
られている。これは反応効率を高めるために反応ガスを
イオン化して化合物蒸着を行なう方法であり、その従来
例としては特開昭４８−６００８８号公報、特開昭４９
−５２１８６号公報、特公昭５７−２２７１号公報およ
び特公昭５８−４１５５１号公報等に記載のものを挙げ
ることができる。
物等の化合物膜、半導体として用いようとする動きもあ
るＳｉＣ膜等の形成には従来活性化反応性蒸着法が用い
られている。これは反応効率を高めるために反応ガスを
イオン化して化合物蒸着を行なう方法であり、その従来
例としては特開昭４８−６００８８号公報、特開昭４９
−５２１８６号公報、特公昭５７−２２７１号公報およ
び特公昭５８−４１５５１号公報等に記載のものを挙げ
ることができる。
例えば特開昭４９−５２１８６号公報には、基体と金属
源との間の空間内で、活性化された金属蒸気および炭化
水素ガスの原子を蒸気相で反応性蒸着することによって
炭化物被膜を蒸着する方法について開示されており、蒸
発源金属は電子ビームによって加熱され、真壁室内で蒸
発し、反応区域へ金属蒸気′電子を供給する。そして反
応区域内に炭化水素ガスを導入すると共に反応区域に設
けられた偏向電極からの低電圧電界により反応区域へ偏
向された金属加熱用電子ビームの幾分かの電子で金属蒸
気およびガスの原子を活性化している。反応物質の活性
化により反応の確率を高め、金属蒸気と炭化水素ガスと
の反応が扁い効率で行なわれるようにしている。
源との間の空間内で、活性化された金属蒸気および炭化
水素ガスの原子を蒸気相で反応性蒸着することによって
炭化物被膜を蒸着する方法について開示されており、蒸
発源金属は電子ビームによって加熱され、真壁室内で蒸
発し、反応区域へ金属蒸気′電子を供給する。そして反
応区域内に炭化水素ガスを導入すると共に反応区域に設
けられた偏向電極からの低電圧電界により反応区域へ偏
向された金属加熱用電子ビームの幾分かの電子で金属蒸
気およびガスの原子を活性化している。反応物質の活性
化により反応の確率を高め、金属蒸気と炭化水素ガスと
の反応が扁い効率で行なわれるようにしている。
また上記で挙げ−た特公昭５８−４１３５１号公報には
基板上に金属炭化物や窒化物の被膜を形成する油性化反
応蒸着法について記載されており、この場合には電子銃
として中空熱陰極型の電子銃を使用し、基板の温度およ
び反応ガスの圧力を制御して化学量論的に安定した被１
１！Ｉを高能率で得るようにしている。
基板上に金属炭化物や窒化物の被膜を形成する油性化反
応蒸着法について記載されており、この場合には電子銃
として中空熱陰極型の電子銃を使用し、基板の温度およ
び反応ガスの圧力を制御して化学量論的に安定した被１
１！Ｉを高能率で得るようにしている。
さらに、特公昭５７−２２７１号公報には基板上に金楓
の炭化物または窒化物の被膜を形成する活性化反応蒸着
装置について記載されておシ、この場合には雰囲気ガス
と反応ガスとの別個の供給制御の煩雑さを避けるため反
応ガスを中空熱陰極型の電子銃を介して処理室内へ導入
するようにしている。
の炭化物または窒化物の被膜を形成する活性化反応蒸着
装置について記載されておシ、この場合には雰囲気ガス
と反応ガスとの別個の供給制御の煩雑さを避けるため反
応ガスを中空熱陰極型の電子銃を介して処理室内へ導入
するようにしている。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら、このような中空陰極放電を利用した反応
蒸着において、ボロンやシリコンのよりなＩＩ、 ｆ
ｆ族の元素を蒸着させ、反応ガスに炭化水素、窒素、ア
ンモニア等を用いて炭化物、窒化物膜を形成する場合に
は活性化エネルギが大きく、反応速度が遅いため、低い
基板温度では炭素、窒素ｔが化学量論組成以下で飽和し
てしまい、そのために目的とする組成の化合物膜を得る
ことはできない。
蒸着において、ボロンやシリコンのよりなＩＩ、 ｆ
ｆ族の元素を蒸着させ、反応ガスに炭化水素、窒素、ア
ンモニア等を用いて炭化物、窒化物膜を形成する場合に
は活性化エネルギが大きく、反応速度が遅いため、低い
基板温度では炭素、窒素ｔが化学量論組成以下で飽和し
てしまい、そのために目的とする組成の化合物膜を得る
ことはできない。
一万最近の傾向としては上述のように種々の分野への応
用により母材の選択性、コストタウンの要求等からより
一層ノ・イレートで低温のプロセスが必要となってきて
いる。
用により母材の選択性、コストタウンの要求等からより
一層ノ・イレートで低温のプロセスが必要となってきて
いる。
そこで本発明は、このような要求に適応でさしかも従来
低温プロセスでは困難であった化合物膜の組成を任意に
制御できるようにした化合物膜の形成方法を提供するこ
とにある。
低温プロセスでは困難であった化合物膜の組成を任意に
制御できるようにした化合物膜の形成方法を提供するこ
とにある。
問題点を解決するための手段
この目的を達成するために、本発明による化合物膜の形
成方法は、中空陰極放電を利用した反志蒸着において、
中空陰極放電によって生じるプラズマ中に大量に存在す
る電子の一部を電界により、 反応ガス導入口に引き込
み、反応ガスを活性化して化成蒸着における反応性を高
めることをｆＰ徴としている。
成方法は、中空陰極放電を利用した反志蒸着において、
中空陰極放電によって生じるプラズマ中に大量に存在す
る電子の一部を電界により、 反応ガス導入口に引き込
み、反応ガスを活性化して化成蒸着における反応性を高
めることをｆＰ徴としている。
作 用
このように構成した本発明の方法においては、反応ガス
導入口への電子の引き込みは、反応ガス導入ノズルに直
流の正または交流電圧を印加することによって行なわれ
、これにより反応ガスプラズマを発生させて活性化を行
なうことができる。
導入口への電子の引き込みは、反応ガス導入ノズルに直
流の正または交流電圧を印加することによって行なわれ
、これにより反応ガスプラズマを発生させて活性化を行
なうことができる。
ま九、複数の活性化ノズルを用いて異なった反応ガスを
別個に活性化することができ、これによって多元化合物
（例えばＢ−Ｃ−Ｎ等）の組成を任意に変えることがで
きる。従って高融点遷移金属だけでなく大きな活性化エ
ネルギを必要とする元素についてもその炭化物、窒化物
膜について炭素量、窒素量を任意に制御し、化学量論組
成またはそれ以上の炭素量および窒素量を含む化合物膜
を形成することができる。
別個に活性化することができ、これによって多元化合物
（例えばＢ−Ｃ−Ｎ等）の組成を任意に変えることがで
きる。従って高融点遷移金属だけでなく大きな活性化エ
ネルギを必要とする元素についてもその炭化物、窒化物
膜について炭素量、窒素量を任意に制御し、化学量論組
成またはそれ以上の炭素量および窒素量を含む化合物膜
を形成することができる。
実施例
以下、本発明を、添附図面を参照して実施例について説
明する。
明する。
第１図には本発明の方法を実施している装置の一例の構
成を示し、１は真空容器で、この真空容器１内に、蒸発
物質の入った水冷銅製／％−ス２、反応ガス導入ノズル
３、中空陰極型電子銃４、基板５およびヒータ６が図示
したように配置されている。筐た７は作動用の電源、８
は直流電源、９は直流または交流電源であ夛、これらの
各電源は図示したように接続されている。
成を示し、１は真空容器で、この真空容器１内に、蒸発
物質の入った水冷銅製／％−ス２、反応ガス導入ノズル
３、中空陰極型電子銃４、基板５およびヒータ６が図示
したように配置されている。筐た７は作動用の電源、８
は直流電源、９は直流または交流電源であ夛、これらの
各電源は図示したように接続されている。
蒸発物質の入れられた水冷銅製ノ１−ス２と電子銃４と
の間に電源７０作用により中空熱陰極放電を起すように
され、この放電は低電圧、大電流（〜５０Ｖ、 １０
０〜５００Ａ）で６る。ｃ’３Ｌ、てｍ子銃４によって
放出される電子ビームによって７１−ス２内の蒸発物質
は溶融される。これと同時に蒸発した原子と電子との衝
突によって蒸発原子は活性化される。この活性原子の働
きによって基板５上での反応ガス導入ノズル３からの反
応ガスと蒸発物質との反応が促進される。またイオン化
効率が高いためハース２と基板５との間に直流電源８に
よって負のバイアスをかけてイオンを基板５に引き込む
とよシ密着性のよい膜を得ることができる。
の間に電源７０作用により中空熱陰極放電を起すように
され、この放電は低電圧、大電流（〜５０Ｖ、 １０
０〜５００Ａ）で６る。ｃ’３Ｌ、てｍ子銃４によって
放出される電子ビームによって７１−ス２内の蒸発物質
は溶融される。これと同時に蒸発した原子と電子との衝
突によって蒸発原子は活性化される。この活性原子の働
きによって基板５上での反応ガス導入ノズル３からの反
応ガスと蒸発物質との反応が促進される。またイオン化
効率が高いためハース２と基板５との間に直流電源８に
よって負のバイアスをかけてイオンを基板５に引き込む
とよシ密着性のよい膜を得ることができる。
このままでもチタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、
バナジウム、ニオブ、タンタル等の遷移金属やＡｌ、Ｇ
ａ金属等については、炭化物、窒化物膜を任意の基板温
度で化学量論比までは任意の組成で得ることができる。
バナジウム、ニオブ、タンタル等の遷移金属やＡｌ、Ｇ
ａ金属等については、炭化物、窒化物膜を任意の基板温
度で化学量論比までは任意の組成で得ることができる。
しかしシリコン、硼素のように化合物生成の活性化エネ
ルギの大きい元素では、基板温度が低いと膜化合物中の
炭素や窒素量が低い値で飽和し、化学量論組成は得られ
ない。
ルギの大きい元素では、基板温度が低いと膜化合物中の
炭素や窒素量が低い値で飽和し、化学量論組成は得られ
ない。
そこで本発明においては、電子銃４と反応ガス導入ノズ
ル３との間に電源９により直流正または交流数十〜数百
ボルトの電圧が印加される。これによって、中空陰極放
電空間中の電子の一部は反応ガス導入ノズル３に引き込
まれ、それにより電子と反応ガス分子との間で衝突が起
〕、高密度な放電状態となる。その結果、反応ガスは一
部イオン化されると共に中性の励起状態に活性化され基
板５上での反応が促進される。
ル３との間に電源９により直流正または交流数十〜数百
ボルトの電圧が印加される。これによって、中空陰極放
電空間中の電子の一部は反応ガス導入ノズル３に引き込
まれ、それにより電子と反応ガス分子との間で衝突が起
〕、高密度な放電状態となる。その結果、反応ガスは一
部イオン化されると共に中性の励起状態に活性化され基
板５上での反応が促進される。
次に具体的実施例について説明する。
まず炭化ケイ素膜を第１図に示す装置で形成する場合に
ついて説明すると、中空陰極放電によってハース２内の
シリコンを溶融し蒸発させ、同時に反応ガス導入ノズル
３を介して反応ガスとしてアセチレンガスを導入して基
板上に炭化ケイ素膜を形成する。この場合、反応ガス導
入ノズル３に正の電圧を印加しないときは第２図に示す
ようにアセチレンの流量を増大させても、また膜の析出
速度を小さくしても基板温度が５００＠Ｃの場合にはＣ
／５ｉｆｆｉ成比が０．７以上の膜は得られない。
ついて説明すると、中空陰極放電によってハース２内の
シリコンを溶融し蒸発させ、同時に反応ガス導入ノズル
３を介して反応ガスとしてアセチレンガスを導入して基
板上に炭化ケイ素膜を形成する。この場合、反応ガス導
入ノズル３に正の電圧を印加しないときは第２図に示す
ようにアセチレンの流量を増大させても、また膜の析出
速度を小さくしても基板温度が５００＠Ｃの場合にはＣ
／５ｉｆｆｉ成比が０．７以上の膜は得られない。
これに対して反応ガス導入ノズル３に電圧を印加し、ノ
ズル電流６〔Ａ〕の放電状態で蒸着を行なった場合には
第２図に破線で示すようにＣ／Ｓｔ組成比を増大させる
ことができる。
ズル電流６〔Ａ〕の放電状態で蒸着を行なった場合には
第２図に破線で示すようにＣ／Ｓｔ組成比を増大させる
ことができる。
第３図には反応ガス導入ノズルに直流正電圧を印加した
場合の実験結果を示す。グラフエは、アセチレン流量４
０π／ｍｉｎの場合、グラフ■はアセチレン流量６０
（Ｘ： ／ ｍｉｎの場合を示し、なおハース２と基板
５との距離は３５ｔＭ１．析出速度０．０５μｍ／ｍｉ
ｎである。第３図かられかるように電流５Ａのとき、例
えばグラフエで示すようにＣ／ Ｓ ｉ組成比〜１の膜
を形成できるのに対して同一条件で反応ガス導入ノズル
６に電圧を印加しないときにはＣ／ Ｓ ｉ組成比は〜
０．５である。そして得られた膜のビッカース硬度はＣ
／ Ｓ ｉ組成比１．０の膜で〜３５００ ｈ／ ｃＩ
ｎ２以上であり、これはバルクの公称値またはそれ以上
の値である。
場合の実験結果を示す。グラフエは、アセチレン流量４
０π／ｍｉｎの場合、グラフ■はアセチレン流量６０
（Ｘ： ／ ｍｉｎの場合を示し、なおハース２と基板
５との距離は３５ｔＭ１．析出速度０．０５μｍ／ｍｉ
ｎである。第３図かられかるように電流５Ａのとき、例
えばグラフエで示すようにＣ／ Ｓ ｉ組成比〜１の膜
を形成できるのに対して同一条件で反応ガス導入ノズル
６に電圧を印加しないときにはＣ／ Ｓ ｉ組成比は〜
０．５である。そして得られた膜のビッカース硬度はＣ
／ Ｓ ｉ組成比１．０の膜で〜３５００ ｈ／ ｃＩ
ｎ２以上であり、これはバルクの公称値またはそれ以上
の値である。
次に５ｔ−Ｎ系について例示する。この場合も５ｉＣｘ
膜と同様にｓｉを蒸発させ、反応ガスにＮ２゜ＮＨ３ま
たはＮ２− ）１２混合ガス等を用いてＳｉＮｘ膜を形
成する。第４図に反応ガスとしてＮＨ３を用いて形成し
たＳ ｉ Ｎｘ膜の例を示し、反応ガス導入ノズルにバ
イアス（５０Ｖ、６．５Ａ）を印加した場合工と加えな
い（フローティング）の場合「の膜組成の基板温度依存
性を示す。なお第４図において析出速度は０．０２ ／
Ａｍ／ ｍｉｎ 、 ＮＨ５の流量４０ｃｃ／ｍｉｎで
ある。第４図から認められるように、反応ガス導入ノズ
ルに電圧を印加した場合はしない場合に比べて同一基板
温度のときＮ／ Ｓ ｉ組成比が非常に大きく、シかも
基板温度の変化に対して、組成比の幅が大幅に大きくな
る。
膜と同様にｓｉを蒸発させ、反応ガスにＮ２゜ＮＨ３ま
たはＮ２− ）１２混合ガス等を用いてＳｉＮｘ膜を形
成する。第４図に反応ガスとしてＮＨ３を用いて形成し
たＳ ｉ Ｎｘ膜の例を示し、反応ガス導入ノズルにバ
イアス（５０Ｖ、６．５Ａ）を印加した場合工と加えな
い（フローティング）の場合「の膜組成の基板温度依存
性を示す。なお第４図において析出速度は０．０２ ／
Ａｍ／ ｍｉｎ 、 ＮＨ５の流量４０ｃｃ／ｍｉｎで
ある。第４図から認められるように、反応ガス導入ノズ
ルに電圧を印加した場合はしない場合に比べて同一基板
温度のときＮ／ Ｓ ｉ組成比が非常に大きく、シかも
基板温度の変化に対して、組成比の幅が大幅に大きくな
る。
第５図にはＢ−Ｎ系の例を示す。反応ガスにＮ２ ｆｔ
用いた場合の析出膜の組成のノズル電流依存を示す。ノ
ズルに電圧を印加しない場合は組成比Ｎ／Ｂ −０，０
５程度であるが、電圧を印加するとＮ／Ｂ＝１．０の膜
を得ることができる。
用いた場合の析出膜の組成のノズル電流依存を示す。ノ
ズルに電圧を印加しない場合は組成比Ｎ／Ｂ −０，０
５程度であるが、電圧を印加するとＮ／Ｂ＝１．０の膜
を得ることができる。
効 果
以上説明してきたように本発明によれば、中空陰極放電
を利用した反応蒸着において反応ガス導入口にバイアス
電圧を印加して反応ガスに電子を引き込むことにより反
応ガスを活性化するので、反応性を高めて膜組成を任意
にしかも容易に変えることができる。従って高融点遷移
金属にもとより大きな活性化エネルギを必要とする元素
でもその炭化物、窒化物膜について炭素量、窒素量を任
意に制御して化学量論組成またはそれ以上の炭素量およ
び窒素量を含む化合物膜を容易に形成することができる
。
を利用した反応蒸着において反応ガス導入口にバイアス
電圧を印加して反応ガスに電子を引き込むことにより反
応ガスを活性化するので、反応性を高めて膜組成を任意
にしかも容易に変えることができる。従って高融点遷移
金属にもとより大きな活性化エネルギを必要とする元素
でもその炭化物、窒化物膜について炭素量、窒素量を任
意に制御して化学量論組成またはそれ以上の炭素量およ
び窒素量を含む化合物膜を容易に形成することができる
。
なお、本発明による方法は遷移金属に限らず通常の反応
性（化成反応を伴なう〕蒸着の困難な金属−ガスの組合
せにも応用できるが、これに止まらず通常の反応性°蒸
着プロセスの成膜速度を促進させるのに使用することも
できる。また本発明の方法を実施する際には、高周波電
源等に比べて低コストの直流または交流電源を用いて反
応ガスを簡単に活性化でき、ＨＣＤイオンブレーティン
グ装置の応用分野を広げることができる。
性（化成反応を伴なう〕蒸着の困難な金属−ガスの組合
せにも応用できるが、これに止まらず通常の反応性°蒸
着プロセスの成膜速度を促進させるのに使用することも
できる。また本発明の方法を実施する際には、高周波電
源等に比べて低コストの直流または交流電源を用いて反
応ガスを簡単に活性化でき、ＨＣＤイオンブレーティン
グ装置の応用分野を広げることができる。
第１図は本発明の方法を実施している装置の一例を示す
概略図、第２〜５図は実施例の説明線図である。 図中、 １：真空容器、 ２：ノ・−ス、 ３：反応
ガス導入ノズル、 ４：中空陰極型電子銃。 ５：基板、 ９：直流または交流電源。 第１図 第２図 Ｃ２Ｈ２流１析出速度（任意単位） 第３図 反応ガス導入ノズルの電流（Ａ） 第４図 基板温度（で〕 第５図
概略図、第２〜５図は実施例の説明線図である。 図中、 １：真空容器、 ２：ノ・−ス、 ３：反応
ガス導入ノズル、 ４：中空陰極型電子銃。 ５：基板、 ９：直流または交流電源。 第１図 第２図 Ｃ２Ｈ２流１析出速度（任意単位） 第３図 反応ガス導入ノズルの電流（Ａ） 第４図 基板温度（で〕 第５図
Claims (1)
- 中空陰極放電を利用した反応蒸着において、中空陰極放
電によつて生じるプラズマ中に大量に存在する電子の一
部を電界により反応ガス導入口に引き込み、反応ガスを
活性化して化成蒸着における反応性を高め、化合物膜の
化学組成を任意に制御できるようにすることを特徴とす
る化合物膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4361785A JPH0233786B2 (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | Kagobutsumakunokeiseihoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4361785A JPH0233786B2 (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | Kagobutsumakunokeiseihoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204370A true JPS61204370A (ja) | 1986-09-10 |
| JPH0233786B2 JPH0233786B2 (ja) | 1990-07-30 |
Family
ID=12668799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4361785A Expired - Lifetime JPH0233786B2 (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | Kagobutsumakunokeiseihoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0233786B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3814652A1 (de) * | 1987-05-01 | 1988-11-10 | Ulvac Corp | Vorrichtung zur bildung einer reaktiven schicht auf einem gegenstand |
| JPH01116070A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-09 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | スパツタ装置 |
| US5282944A (en) * | 1992-07-30 | 1994-02-01 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Ion source based on the cathodic arc |
| JP2021042402A (ja) * | 2019-09-06 | 2021-03-18 | 神港精機株式会社 | 反応性イオンプレーティング装置および方法 |
-
1985
- 1985-03-07 JP JP4361785A patent/JPH0233786B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3814652A1 (de) * | 1987-05-01 | 1988-11-10 | Ulvac Corp | Vorrichtung zur bildung einer reaktiven schicht auf einem gegenstand |
| US4941430A (en) * | 1987-05-01 | 1990-07-17 | Nihon Sinku Gijutsu Kabusiki Kaisha | Apparatus for forming reactive deposition film |
| JPH01116070A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-09 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | スパツタ装置 |
| US5282944A (en) * | 1992-07-30 | 1994-02-01 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Ion source based on the cathodic arc |
| JP2021042402A (ja) * | 2019-09-06 | 2021-03-18 | 神港精機株式会社 | 反応性イオンプレーティング装置および方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0233786B2 (ja) | 1990-07-30 |
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