JPS61188481A - 耐熱性の優れた樹脂含浸剤組成物 - Google Patents
耐熱性の優れた樹脂含浸剤組成物Info
- Publication number
- JPS61188481A JPS61188481A JP2673385A JP2673385A JPS61188481A JP S61188481 A JPS61188481 A JP S61188481A JP 2673385 A JP2673385 A JP 2673385A JP 2673385 A JP2673385 A JP 2673385A JP S61188481 A JPS61188481 A JP S61188481A
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- Japan
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- impregnating agent
- heat resistance
- resin impregnating
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐熱性の多孔質材料例えば焼結金属、鋳造品、
アルミニウム合金、セラミックスなどの特性全改良する
ために、これらの材料が有する種々の形態の空l!#!
を充填封孔するための耐熱性の優れた樹脂含浸剤に関す
る。
アルミニウム合金、セラミックスなどの特性全改良する
ために、これらの材料が有する種々の形態の空l!#!
を充填封孔するための耐熱性の優れた樹脂含浸剤に関す
る。
焼結金属、鋳造品、アルミニウム合金、セラミックス等
に対する樹脂系含浸剤としては、不飽和ポリエステル系
含、浸剤、嫌気性レジン系含浸剤、アクリル樹脂系含浸
剤等が上布されているがこれらのいずれのものも耐熱性
が200℃前後で材料の特性を充分に発揮させるものと
なっていない。
に対する樹脂系含浸剤としては、不飽和ポリエステル系
含、浸剤、嫌気性レジン系含浸剤、アクリル樹脂系含浸
剤等が上布されているがこれらのいずれのものも耐熱性
が200℃前後で材料の特性を充分に発揮させるものと
なっていない。
つていない。
又、不飽和ポリエステルのように低沸点成分を含有する
ものは、含浸工程において高真門ヲ便用できず封孔効果
が不充分となる欠点を有し、また嫌気性レジンでは、本
質的に高真空が使用できない点と同時に、含浸工程が安
定性を欠く等の難点があり技術的に満足できるものはみ
られない。
ものは、含浸工程において高真門ヲ便用できず封孔効果
が不充分となる欠点を有し、また嫌気性レジンでは、本
質的に高真空が使用できない点と同時に、含浸工程が安
定性を欠く等の難点があり技術的に満足できるものはみ
られない。
焼結金属、鋳造品、アルミニウム合金、セラミックス等
の耐熱性多孔質材料は、工業材料として広範囲の分野で
応用されていることは周知のことである。しかし乍らこ
れらの材料が多孔質の構造をもつことによる気密性の点
での用途制約があり、それを解決する手段として有機又
は無機系含浸剤による封孔技術が応用される〇有機系含
浸剤では無機系含浸剤と比較して多孔質材料の含浸加工
の生産性が高い点、封孔効果の信頼性が高い点等の特徴
がみられる反面有機物特有の耐熱性の低さが問題点とし
て指摘されてきた。現実に従来有機系樹脂含浸剤として
上布されている不飽和ポリエステル系、嫌気性レジン系
及びアクリル樹脂系の含浸剤による硬化物の耐熱性はい
ずれも200℃前後であり前記の耐熱性多孔質材料を有
機系樹脂含浸剤により含浸封孔した材料の耐熱性は含浸
剤の耐熱性の制約を受は耐熱性材料としての機*’t−
充分に発揮するに至っていない。
の耐熱性多孔質材料は、工業材料として広範囲の分野で
応用されていることは周知のことである。しかし乍らこ
れらの材料が多孔質の構造をもつことによる気密性の点
での用途制約があり、それを解決する手段として有機又
は無機系含浸剤による封孔技術が応用される〇有機系含
浸剤では無機系含浸剤と比較して多孔質材料の含浸加工
の生産性が高い点、封孔効果の信頼性が高い点等の特徴
がみられる反面有機物特有の耐熱性の低さが問題点とし
て指摘されてきた。現実に従来有機系樹脂含浸剤として
上布されている不飽和ポリエステル系、嫌気性レジン系
及びアクリル樹脂系の含浸剤による硬化物の耐熱性はい
ずれも200℃前後であり前記の耐熱性多孔質材料を有
機系樹脂含浸剤により含浸封孔した材料の耐熱性は含浸
剤の耐熱性の制約を受は耐熱性材料としての機*’t−
充分に発揮するに至っていない。
本発明はこのような有機系樹脂含浸剤の耐熱性における
問題点を解決することを目的とする。
問題点を解決することを目的とする。
本発明は、有機系含浸剤の特徴としての封孔効果の信頼
性、含浸加工の生産性などを維持し、かつ有機系含浸剤
の欠点である含浸加工品の耐熱性を向上させるための含
浸剤組成物を提供するもので61以下のような構成含有
する。
性、含浸加工の生産性などを維持し、かつ有機系含浸剤
の欠点である含浸加工品の耐熱性を向上させるための含
浸剤組成物を提供するもので61以下のような構成含有
する。
即ち本発明は、含浸剤のベースとしてのジエチレングリ
コールビスアリルカーボネートに有機過酸化物を添加し
た系を用いることを特徴とする。
コールビスアリルカーボネートに有機過酸化物を添加し
た系を用いることを特徴とする。
ジエチレングリコールビスアリルカーボネートは、粘度
、沸点などの単量体の特性が耐熱性多孔質材料の含浸加
工工程に最適のものであるばかりでなくその有機過酸化
物による硬化物の耐熱性は、アクリル系、不飽和ポリエ
ステル系、嫌気性レジン系などの有機系含浸剤の硬化物
の耐熱性を大巾に上回るものである・ 第1図は従来の代表的な有機系樹脂含浸剤である不飽和
ポリエステル系含浸Jll (B)とアクリル系樹脂含
浸剤(C)及び本m発明の含浸剤Qの各々の硬化物の加
熱減量挙動を示したもので、(B)。
、沸点などの単量体の特性が耐熱性多孔質材料の含浸加
工工程に最適のものであるばかりでなくその有機過酸化
物による硬化物の耐熱性は、アクリル系、不飽和ポリエ
ステル系、嫌気性レジン系などの有機系含浸剤の硬化物
の耐熱性を大巾に上回るものである・ 第1図は従来の代表的な有機系樹脂含浸剤である不飽和
ポリエステル系含浸Jll (B)とアクリル系樹脂含
浸剤(C)及び本m発明の含浸剤Qの各々の硬化物の加
熱減量挙動を示したもので、(B)。
(C)の加熱減量が5チに達する温度で、は約200℃
前後であるのく対しく4)の硬化物は約290℃である
ことがわかる。
前後であるのく対しく4)の硬化物は約290℃である
ことがわかる。
このように耐熱性の優れた含浸剤を耐熱性多孔質材料に
含浸硬化することにより含浸加工品の耐熱性を向上させ
ることが可能となる。
含浸硬化することにより含浸加工品の耐熱性を向上させ
ることが可能となる。
本発明で用いられる有機過酸化物とじてな、0−メチル
ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド
、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベ
ンゾニー)、1−ブチルパーオキシイソプロビルカーボ
ネート□、ジーaecブチルパーオキシジカーボネート
、ビス−(4−ターシャリーブチルシクロヘキシル)パ
ーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジ
カーボネート等が挙げられる。
ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド
、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベ
ンゾニー)、1−ブチルパーオキシイソプロビルカーボ
ネート□、ジーaecブチルパーオキシジカーボネート
、ビス−(4−ターシャリーブチルシクロヘキシル)パ
ーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジ
カーボネート等が挙げられる。
更に本発明において有機過酸化物としてビス−(4−タ
ーシャリニブチルシクロへキシルンパーオキシジカーポ
ネニトt−用いた場合はジエチレングリコールビスアリ
ルカーボネートに対して特徴のある効果を示す。即ち、
ビス−(4−ターシヤリープチルシクロヘキシル→パー
オキシジカーボネート(以下BTBPと略す)の分解温
度(10時間半減期温度)は44℃と比較的低温域にあ
ジビニル化合物などラジカル重合性tもつモノマーの中
では、反応性の□低いジエチレングリコールビスアリル
カーボネートに対し樹脂含浸剤に要求される低温での重
合反応開始剤としての機能を持ち、又B’l’BPに、
他の分解温度の高い有−機過酸化物を組合せて□用いる
ことによ5BTBPは重合反応過程では、他の有機過酸
化物の分解促進剤としての挙動を示し重合触媒濃度に対
応した反応速度上昇に寄与すると共に、重合触媒を添加
した樹脂含浸剤のポットライフの点で高温域に分解温度
をもつ有機過酸化物と組合せることにより含浸工程の安
定性が確保される。
ーシャリニブチルシクロへキシルンパーオキシジカーポ
ネニトt−用いた場合はジエチレングリコールビスアリ
ルカーボネートに対して特徴のある効果を示す。即ち、
ビス−(4−ターシヤリープチルシクロヘキシル→パー
オキシジカーボネート(以下BTBPと略す)の分解温
度(10時間半減期温度)は44℃と比較的低温域にあ
ジビニル化合物などラジカル重合性tもつモノマーの中
では、反応性の□低いジエチレングリコールビスアリル
カーボネートに対し樹脂含浸剤に要求される低温での重
合反応開始剤としての機能を持ち、又B’l’BPに、
他の分解温度の高い有−機過酸化物を組合せて□用いる
ことによ5BTBPは重合反応過程では、他の有機過酸
化物の分解促進剤としての挙動を示し重合触媒濃度に対
応した反応速度上昇に寄与すると共に、重合触媒を添加
した樹脂含浸剤のポットライフの点で高温域に分解温度
をもつ有機過酸化物と組合せることにより含浸工程の安
定性が確保される。
又BTBPと組合せる有機過ば化物としてベンゾイルパ
ーオキサイドを用いた場合は、硬化温度サイクルも短か
いものとなり含浸加工の生産性に重点を置いた触媒系と
して特に好ましい0更に本発明に基づく樹脂含浸剤組成
物においテハ、ジエチレングリコールビスアリルカーボ
ネートと共1合性金有するコモノマーを併用することく
よシ樹脂含浸剤に種々の特it−与えることができる。
ーオキサイドを用いた場合は、硬化温度サイクルも短か
いものとなり含浸加工の生産性に重点を置いた触媒系と
して特に好ましい0更に本発明に基づく樹脂含浸剤組成
物においテハ、ジエチレングリコールビスアリルカーボ
ネートと共1合性金有するコモノマーを併用することく
よシ樹脂含浸剤に種々の特it−与えることができる。
具体的には、有機過酸化物による反応性の高めアクリル
酸エステル、メタクリル酸エステルなどのとニルモノマ
ーを併用することによシ硬化温度サイクルが短かく含浸
加工の生産性の高いものが得られ、更にγ−メタクリロ
キシグロビル・トリメトキシシラン、ビニル・トリス(
2−メトキシエトキシ)シランなどの謂ゆるシランカッ
ブリング剤を用いることにより代表的な被含浸物である
金属と含浸硬化した含浸剤との接着性を改良することが
可能である。
酸エステル、メタクリル酸エステルなどのとニルモノマ
ーを併用することによシ硬化温度サイクルが短かく含浸
加工の生産性の高いものが得られ、更にγ−メタクリロ
キシグロビル・トリメトキシシラン、ビニル・トリス(
2−メトキシエトキシ)シランなどの謂ゆるシランカッ
ブリング剤を用いることにより代表的な被含浸物である
金属と含浸硬化した含浸剤との接着性を改良することが
可能である。
本発明の基本となる七ツマ−であるジエチレングリコー
ルビスアリルカーボネートにこれらのコモノマーを併用
する場合、ジエチレングリコールビスアリルカーボネー
トの含有率が50重量パーセント以上を占める場合に本
発明の目的としての樹脂含浸剤の耐熱性が発揮され、特
に70重量%以上の時にその効果が大きい。第2図はそ
の耐熱性の変化を硬化物の5%減量温度(T95)で示
したもので、共重合成分としては本願の比較例に示した
組成のアクリル系モノマーを用い、触媒としては本願実
施例1に示したものを用いた結果である。
ルビスアリルカーボネートにこれらのコモノマーを併用
する場合、ジエチレングリコールビスアリルカーボネー
トの含有率が50重量パーセント以上を占める場合に本
発明の目的としての樹脂含浸剤の耐熱性が発揮され、特
に70重量%以上の時にその効果が大きい。第2図はそ
の耐熱性の変化を硬化物の5%減量温度(T95)で示
したもので、共重合成分としては本願の比較例に示した
組成のアクリル系モノマーを用い、触媒としては本願実
施例1に示したものを用いた結果である。
次に本発明の耐熱性の優れた樹脂含浸剤による耐熱性多
孔質材料に対する含浸工程については、従来アクリル系
、不飽和ポリエステル系などの有機系樹脂含浸剤に対し
て用いられている工程が応用される。即ち、浸漬含浸法
、内部加圧含浸法、真空加圧含浸法及び部分注入含浸法
外が適用可能であり、又加熱硬化方法については、求め
られる硬化温度サイクルにより、水など液体の加熱媒体
を用いる方法及び熱風炉中での加熱硬化が可能である。
孔質材料に対する含浸工程については、従来アクリル系
、不飽和ポリエステル系などの有機系樹脂含浸剤に対し
て用いられている工程が応用される。即ち、浸漬含浸法
、内部加圧含浸法、真空加圧含浸法及び部分注入含浸法
外が適用可能であり、又加熱硬化方法については、求め
られる硬化温度サイクルにより、水など液体の加熱媒体
を用いる方法及び熱風炉中での加熱硬化が可能である。
本発明の耐熱性の優れた樹脂含浸剤を用いて焼結合金、
鋳造品、アルミニウム合金、セラミックス等の耐熱性多
孔質材料に対して含浸封孔加工を行なうことにより加工
された多孔質材料の耐熱性は従来の有機系樹脂含浸剤を
用いて加工された多孔質材料と比較して大巾に改善され
る。
鋳造品、アルミニウム合金、セラミックス等の耐熱性多
孔質材料に対して含浸封孔加工を行なうことにより加工
された多孔質材料の耐熱性は従来の有機系樹脂含浸剤を
用いて加工された多孔質材料と比較して大巾に改善され
る。
次に実施例により本発明を説明する。
〔実施例1〕
空隙率3俤のアルミニウム合金を用いて、機械加工によ
シ外径40m、高さ40m、肉厚1゜鴫のカップ状物を
調整した。このカップ状物5個を脱脂、乾燥して、デシ
ケータ−内で下記の組成からなる含浸剤に、常温で浸漬
し、真空ポンプにより減圧し、20分間その状態に保っ
た。
シ外径40m、高さ40m、肉厚1゜鴫のカップ状物を
調整した。このカップ状物5個を脱脂、乾燥して、デシ
ケータ−内で下記の組成からなる含浸剤に、常温で浸漬
し、真空ポンプにより減圧し、20分間その状態に保っ
た。
カップ状物からの気泡の発生が殆んどなくなったことを
確認した後減圧をやめデシケータ−内に空気を導入し、
常圧に戻した。
確認した後減圧をやめデシケータ−内に空気を導入し、
常圧に戻した。
含浸剤の組成
ジエチレングリコールビスアリルカーボネート 95
重量部 □r−メタクリロキシグロビルトリメトキ
シシラン 21BTBP
i #ベンゾイルパーオキサイド
21カツプ状物を含浸剤から取出して液切り1
水洗し、70℃の熱水中で20分間予備硬化し、次いで
熱風乾燥4中で110℃で40分間加熱硬化を行なった
。これらのカップを270℃の2L&O 電気炉中で件キ埠分熱処理した後、適当なアダプターを
用いて、カップの内側から6 kg/cm”の内圧をか
け、水中で耐圧試験を行なった結果、5個すべてについ
て空気漏れはみられなかった。
重量部 □r−メタクリロキシグロビルトリメトキ
シシラン 21BTBP
i #ベンゾイルパーオキサイド
21カツプ状物を含浸剤から取出して液切り1
水洗し、70℃の熱水中で20分間予備硬化し、次いで
熱風乾燥4中で110℃で40分間加熱硬化を行なった
。これらのカップを270℃の2L&O 電気炉中で件キ埠分熱処理した後、適当なアダプターを
用いて、カップの内側から6 kg/cm”の内圧をか
け、水中で耐圧試験を行なった結果、5個すべてについ
て空気漏れはみられなかった。
実施例1で用いたものと同じカップ状物5個tF記の組
成からなるアクリル系樹脂含浸剤により実施例1と同条
件で浸漬含浸した。
成からなるアクリル系樹脂含浸剤により実施例1と同条
件で浸漬含浸した。
含浸剤の組成
メタクリル敵2−ヒドロキシエチル 50重重部メタ
クリル酸アルキル 20 lジメタクリ
ル酸エチレングリコール 29.5 Jアゾビスイソ
ブチロニトリル α51次に90℃の熱水中
で50分間加熱硬化を行なった。これらのカップ5個を
実施例1と同条件で熱処理(270℃、ヒb士分)する
前後で耐圧試験を行なった結果、熱処理前では空気漏れ
は5個すべてについてみられなかったが熱処理後では、
5個中3個に空気漏れがみられた。
クリル酸アルキル 20 lジメタクリ
ル酸エチレングリコール 29.5 Jアゾビスイソ
ブチロニトリル α51次に90℃の熱水中
で50分間加熱硬化を行なった。これらのカップ5個を
実施例1と同条件で熱処理(270℃、ヒb士分)する
前後で耐圧試験を行なった結果、熱処理前では空気漏れ
は5個すべてについてみられなかったが熱処理後では、
5個中3個に空気漏れがみられた。
〔実施例2〕
空隙率5%の焼結金属により実施例1で用いたものと同
じ形状のカップ状物を作製した◇このカップ状物5個を
脱脂、乾燥して、デシクーター内で、下記の組成から成
る含浸剤に常温で浸漬し、真空ポンプにより減圧し、2
0分間その状態に保った。
じ形状のカップ状物を作製した◇このカップ状物5個を
脱脂、乾燥して、デシクーター内で、下記の組成から成
る含浸剤に常温で浸漬し、真空ポンプにより減圧し、2
0分間その状態に保った。
含浸剤の組成
ジエチレングリコールビスアリルカーボネート 87
重量部メタクリル酸2−ヒドロキシプロピル 1
0 lジインプロピルパーオキシジカーボネート
2 #ラウロイルパーオキサイド 1
1カツプ状物を含浸剤から取出して液切シ、水洗し、7
0℃の熱水中で15分間予備硬化し、次いで100℃の
沸騰水中で60分間加熱硬化を行なった。これら5個の
カップ状物を2602 俸O ℃の電気炉中でm一本分間熱処理した後実施例1と゛同
条件で耐圧試験を行なった結果5個すべてについて空気
漏れは観察されなかった。
重量部メタクリル酸2−ヒドロキシプロピル 1
0 lジインプロピルパーオキシジカーボネート
2 #ラウロイルパーオキサイド 1
1カツプ状物を含浸剤から取出して液切シ、水洗し、7
0℃の熱水中で15分間予備硬化し、次いで100℃の
沸騰水中で60分間加熱硬化を行なった。これら5個の
カップ状物を2602 俸O ℃の電気炉中でm一本分間熱処理した後実施例1と゛同
条件で耐圧試験を行なった結果5個すべてについて空気
漏れは観察されなかった。
第1図は有機系樹脂含浸剤の硬化物の熱天秤(昇温速度
20℃/分)による空気中における加熱減量挙動を示し
たものである。 第2図は、アクリル第七ツマ−とジエチレングリコール
ビスアリルカーボネートとの共重合体のTosのジエチ
レングリコールビスアリルカーボネートの重量分率に対
する依存性を示すグラフである。
20℃/分)による空気中における加熱減量挙動を示し
たものである。 第2図は、アクリル第七ツマ−とジエチレングリコール
ビスアリルカーボネートとの共重合体のTosのジエチ
レングリコールビスアリルカーボネートの重量分率に対
する依存性を示すグラフである。
Claims (4)
- (1)耐熱性の多孔質材料の空隙を封孔するための樹脂
含浸剤において、ジエチレングリコールビスアリルカー
ボネートを主要成分とする含浸剤に重合触媒として有機
過酸化物を添加したことを特徴とする耐熱性の優れた樹
脂含浸剤組成物。 - (2)ジエチレングリコールビスアリルカーボネートが
含浸剤全体の50重量パーセント以上含有するものであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の耐熱
性の優れた樹脂含浸剤組成物。 - (3)重合触媒としてビス−(4−ターシャリーブチル
シクロヘキシル)パーオキシジカーボネート及び他の有
機過酸化物を組合せた触媒系を添加したことを特徴とす
る特許請求の範囲第1項又は第2項に記載の耐熱性の優
れた樹脂含浸剤組成物。 - (4)他の有機過酸化物としてベンゾイルパーオキサイ
ドを用いたことを特徴とする特許請求の範囲第3項に記
載の耐熱性の優れた樹脂含浸剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2673385A JPS61188481A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | 耐熱性の優れた樹脂含浸剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2673385A JPS61188481A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | 耐熱性の優れた樹脂含浸剤組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61188481A true JPS61188481A (ja) | 1986-08-22 |
JPH0458838B2 JPH0458838B2 (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=12201505
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2673385A Granted JPS61188481A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | 耐熱性の優れた樹脂含浸剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61188481A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0355027A2 (en) * | 1988-08-15 | 1990-02-21 | Fukuvi Chemical Industry Co., Ltd. | Artificial stone molded body and process for fabrication thereof |
FR2724044A1 (fr) * | 1994-08-30 | 1996-03-01 | Thomson Csf | Procede de protection de composants poreux soumis a des differences de potentiel elevees et composants ainsi realises |
JP2010262996A (ja) * | 2009-04-30 | 2010-11-18 | Hitachi Metals Ltd | 希土類系永久磁石およびその製造方法 |
CN107790708A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-03-13 | 广西银英生物质能源科技开发股份有限公司 | 一种粉末冶金材料及其制备方法 |
-
1985
- 1985-02-14 JP JP2673385A patent/JPS61188481A/ja active Granted
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0355027A2 (en) * | 1988-08-15 | 1990-02-21 | Fukuvi Chemical Industry Co., Ltd. | Artificial stone molded body and process for fabrication thereof |
FR2724044A1 (fr) * | 1994-08-30 | 1996-03-01 | Thomson Csf | Procede de protection de composants poreux soumis a des differences de potentiel elevees et composants ainsi realises |
EP0700058A1 (fr) * | 1994-08-30 | 1996-03-06 | Thomson-Csf | Procédé de protection de composants poreux soumis à des différences de potentiel élevées et composants ainsi réalisés |
WO2004075215A1 (fr) * | 1994-08-30 | 2004-09-02 | Jean-Pierre Delvinquier | Procede de protection de composants poreux soumis a des differences de potentiel elevees et composants ainsi realises |
JP2010262996A (ja) * | 2009-04-30 | 2010-11-18 | Hitachi Metals Ltd | 希土類系永久磁石およびその製造方法 |
CN107790708A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-03-13 | 广西银英生物质能源科技开发股份有限公司 | 一种粉末冶金材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0458838B2 (ja) | 1992-09-18 |
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