JPS61186294A - スタ−サフアイヤの製造方法 - Google Patents

スタ−サフアイヤの製造方法

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JPS61186294A
JPS61186294A JP60027665A JP2766585A JPS61186294A JP S61186294 A JPS61186294 A JP S61186294A JP 60027665 A JP60027665 A JP 60027665A JP 2766585 A JP2766585 A JP 2766585A JP S61186294 A JPS61186294 A JP S61186294A
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JP60027665A
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Masanao Kunugi
正尚 功刀
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Seiko Epson Corp
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Seiko Epson Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/20Aluminium oxides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、スターサファイヤの製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来のスターサファイヤは、特公昭55−27717、
特公昭57−28400に示す如く、主成分の酸化アル
ミ、ニウムに、着色剤及び星影効果を生ぜしめるための
酸化第二鉄と酸化チタンを原料として結晶合成を行ない
、その後熱処理を施すことにより製造している。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来のスターサファイヤは、ベルヌーイ法(火炎溶融法
)、引き上げ法(CZ法)、浮遊帯域融解法(yz法)
等の融液法により製造されている。ベルヌーイ法は、星
影を生ぜしめるために添加する酸化チタンの結晶内への
均一な混入が困難であり、引き上げ法は結晶の長さ方向
において、酸化チタンの濃度が不均一となる。又、浮遊
帯域融解法は、酸化チタンの結晶中への固溶量が制限さ
れ、原料中への添加量を増加させると、結晶中の結晶欠
陥(気泡、成分の偏析等)を増加させてしまうという欠
点を有する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、良好な色調と明瞭な星影効果
を有する(均質な名ターサファイヤを提供することにあ
る。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明のスターサファイヤの製造方法は、酸化アルミニ
ウムを主成分とし、着色剤として少なくとも鉄を含有す
るサファイヤ結晶を、四塩化チタン雰囲気中で、CvD
l又はプラズマCVDを行ない、その後、空気あるいは
酸素を含む雰囲気中で、熱処理することを特徴とする。
〔作用〕
本発明の上記の製造方法によれば、酸化アルミニウムを
主成分とし、少なくとも酸化第二鉄を含有するサファイ
ヤ結晶に、外部からチタンイオンを供給するものであり
、その量のコントロールにより星影効果の出現度合をコ
ントロールするものである。この場合に原料として使用
するサファイヤ結晶は、特に製造方法を限定するもので
はなく、上記以外の他の製造方法(例えばフラックス法
)による結晶を用いても可能である。
〔実施例−1〕 主成分の酸化アルミニウムCp”ttos)に、着色剤
として酸化第二鉄(Fe203  ) を6重量%、酸
化チタン(TiO2)を2重量%秤量混合し、圧粉成形
後大気炉で1700°CX10時間の焼結を行ない、大
略10wnφX50mm’の原料棒を作成し、IFz法
によりサファイヤ結晶を得たお同様の方法で複数個のサ
ファイヤ結晶を準備し、以下のCVD及びプラズマCV
D用の試料とした■CVD キャリアーガスとして10%酸素を含有するアルゴンを
使用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲気
ガスとした。
この時のガス流量、加熱温度の条件を変えた時の評価(
色調、透明感、星影効果の程度、全体の均一性)を第1
表に示す。なおCVD終了後、試料の熱処理は、大気炉
で1500’CX2H保持した後、10℃/Hの割合で
降温し、1゜00℃でスイッチを切シ炉冷した。
第  1  表 実 験 ガス流量  加熱温度   評 価N(L  
 ′r/、、     ℃ 1     200     500     星影効
果が出ない2     200     800   
  星影効果が弱い3     200    100
0       良好4     200    12
00       良好5     500     
500     星影効果が弱い6     500 
    800       良好7     500
    1000       良好8     50
0    1200       良好9    10
00     500     星影効果が弱い10 
   1000     800      良好11
    1000    1000       良好
12    1000    1200       
良好13    2000     500     
星影効果が弱い14    2000     800
       良好15、   2000    10
00       良好16    2000    
1200       良好■プラズマCVD 容量結合タイプのプラズマ0VD装置の、電極間にサフ
ァイヤ結晶を保持し、キャリアーカスとして5%酸素を
含有するアルゴンを使用し、これを四塩化チタン中にバ
ブリングして雰囲気ガスとした。最初プラズマ0VD装
置のチャンバー内を真空排気した後、排気量を絞りなが
ら雰囲気ガスを流入してプラズマCVDを行なった。こ
の時の真空度(ガス流量に対応)、加熱温度の条件を変
えた時の評価(内容は第1表と同様)を第2表に示す。
なおプラズマCVDg了後、試料の熱処理は、酸素50
%を含有するアルゴン雰囲気中で、1600℃X2H保
持した後、15℃/■の割合で降温し、9oo℃でスイ
ッチを切シ炉冷した。
第  2  表 実 験 真空度  加熱温度    評 価N[L  
 T@rr     ’C 1720300星影効果が弱い 18    20      600     星影効
果がやや弱い19    20      900  
      良好20    20     ’120
0        良好21    10      
300     星影効果が弱い22    10  
    600     星影効果がやや弱い23  
   10      900        良好2
4    10    1200        良好
25     5     300     星影効果
が弱い26      5      600    
    良好27     5     900   
    良好28     5     1200  
      良好29     1      300
     星影効果が弱い30     1     
 600        良好51      1  
    900        良好32     1
’     1200        良好(γ) 第1表、及び第2表より、CvD及びプラズマCVDの
いずれの場合も加熱温度が特性に影響を及ぼしており、
CvDでは500℃以上、プラズマaVVでは300℃
以上が望ましい。
〔実施例−2〕 主成分の酸化アルミニウム(AttOs)に、着色剤と
して酸化第二鉄(Fe20g  )を10重量%、酸化
チタン(T102 )を4重量%秤量混合し、圧粉成形
後大気炉で1600℃×10時間の焼結を行ない、大略
30聾φの塊状原料を作成し、これをイリジウムルツボ
にセットし、C2法によりサファイヤ結晶を得た。結晶
は大略20m+nφ×300Wr!ntの大きさであり
、これを切断して、以下のCVD及びプラズマCvD用
の試料とした。
■CvD キャリアーガスとして30%酸素を含有するアルゴンを
使用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲気
ガスとした。
この時のガス流量、加熱温度の条件を変えた時(暢・り
・、・ の評価(内容は実施例−1と同様)を第3表に示す。な
おCVD終了後、試料の熱処理は、大気炉で1500℃
X2I(保持した後、10℃/■の割合で降温し、10
00℃でスイッチを切シ炉冷した。
第  3  表 実 験 ガス流量  加熱温度   評 価N11L”
/ma     ℃ 33     200     500   星影効果
が出ない54     200     800   
星影効果が弱い35     200    1000
   星影効果がやや弱い36、   200    
1200       良好37     500  
   500   星影効果が出ない38     5
00     800   星影効果が弱い39   
  500    1000   星影効果がやや弱い
40     500    1200       
良好41    1000     500   星影
効果が弱い42    1000     800  
 星影効果がやや弱い43    1000    1
000       良好44    1000   
 1200       良好45   2000  
 50[]    星星影果がやや弱い46   20
00   800       良好47   200
0  1000       良好48  20oo 
 12oo   透明感なしく白濁)■プラズマ0VD プラズマ0VD装置の、電極間にサファイヤ結晶を保持
し、キャリアーガスとして10%酸素を含有するアルゴ
ンを使用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰
囲気ガスとした。最初プラズマ0VD装置のチャンバー
内を真空排気した後、排気量を絞りながら雰囲気ガスを
流入してプラズマcvDを行なった。この時の真空度(
ガス流量に対応)、加熱温度の条件を変えた時の評価(
内容は第3表と同様)を第4表に示す。なおプラズマC
VD終了後、試料の熱処理は、酸素50%を含有するア
ルゴン雰囲気中で、1600℃X2H保持した後、15
℃/Hの割合で降温し、9oo℃でスイッチを切シ炉冷
した。
第  4  表 実 験 真空度  加熱温度    評 価N(L  
   T o r r       ℃49    2
0     300     星影効果が弱い50  
  20      (SOO星影効果がやや弱い51
    20     900        良好5
2    20    1200        良好
53    10     300     星影効果
が弱い54    10     600     星
影効果がやや弱い55’   10     900 
       良好56    10    1200
        良好57     5     30
0     星影効果が弱い58    5    6
00       良好59     5     9
00        良好60     5    1
200        良好61     1    
 300     星影効果が弱い62     1 
    600        良好63    1 
    900        良好64     1
    1200        良好第3表、及び第
4表より、CvD及びプラズマCVDのいずれの場合も
加熱温度が特性に影響を及ぼしており、CvDでは50
0℃以上、プラズマCVDでは400℃以上が望ましい
〔実施例−3〕 主成分の酸化アルミニウム(At20g  )に着色剤
として酸化第二鉄(Fe20g  )  を10重量%
、酸化チタン(Tio=  )を5重量%を秤量混合し
、さらに溶剤として酸化ナトリウムと酸化ホウ素を加え
、混合して原料を作成し、これを白金るつぼにセットし
て、フラックス法によりサファイヤ結晶を得た。結晶は
大略50mm’X5++onの大きさであり、これを切
断して、以下のCVD及びプラズマCVD用の試料とし
た。
■CVD キャリアガスとして10%酸素を含有するアルゴンを使
用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲気ガ
スとした。以下〔実施測寸2〕と同様に条件を変えた時
の評価を第5表に示す。またCVD処理後の試料の熱処
理は〔実施例−2〕の場合と同じである。
第  5  表 実 験 ガス流量  加熱温度    評 価Nll”
/mr’c 65     200     500    星影効
果が出ない66     200     800  
  星影効果が弱い67     200    10
00    星影効果がやや弱い68     200
    1200       良好69     5
00     500    星影効果が出ない70 
    500     800    星影効果が弱
い71     500    1000    星影
効果がやや弱い72     500    1200
       良好75    1000   ’  
 500    星影効果が弱い74   1000 
    800    星影効果がやや弱い75   
 1000    1000       良好76 
  1000    1200       良好77
   2000     500    星影効果がや
や弱い7B    2(100800良好 79   2000    1000       良
好80   2000    1200       
良好■プラズマCVD プラズマ0VD装置の、電極間にサファイヤ結晶を保持
し、キャリアガスとして10%酸素を含有するアルゴン
を使用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲
気ガスとした。以下〔実施例−2〕の■の場合と同様に
して行ない、評価を第6表に示す。
第  6  表 実 験 真空度  加熱温度    評 価81   
 20     300    星影効果が弱い82 
   20     600    星影効果がやや弱
い85    20     900        
良好84    20    1200       
良好85    10     300    星影効
果が弱い86    10     600     
   良好87    10     900    
   良好88    10    1200    
   良好89     5     300    
星影効果が弱い90     5     600  
      良好91     5     900 
      良好92   5     1200  
       良好93   1      300 
    星影効果がやや弱い94   1      
600         良好95   1     
 900         良好96   1    
 1200     透明感なしく白濁)第5表、及び
第6表より、CvD及びプラダ4CvDのいずれの場合
も加熱温度が特性に影響を及ぼしており、CvDでは5
00℃以上、プラズマCVDでは600℃以上が望まし
い。
〔効果〕
以上述べた様に本発明によれば、少なくとも鉄を含有す
るサファイヤ結晶に外部からチタンをドーピングするこ
とによって、従来の合成法では不可能であった、色調の
コントロール及び育成中の酸化チタンの固溶量に起因す
る結晶中の欠陥の除去を可能にし、明瞭な星影効果を示
す、天然と同等な、良質なスターサファイヤを簡単に合
成することができるという効果を有する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化アルミニウムを主成分とし、着色剤として、
    少なくとも鉄を含有する、サファイヤ結晶を四塩化チタ
    ン雰囲気中で、CVD、又はプラズマCVDを行なうこ
    とを特徴とするスターサファイヤの製造方法。
JP60027665A 1985-02-15 1985-02-15 スタ−サフアイヤの製造方法 Pending JPS61186294A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0597587A (ja) * 1991-10-01 1993-04-20 Sansha Electric Mfg Co Ltd サフアイヤ人工結晶合成法
EP1394293A1 (en) * 2002-08-30 2004-03-03 Samir Gupta A process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby
US6872422B2 (en) 2001-07-09 2005-03-29 Samir Gupta Process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby

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US6872422B2 (en) 2001-07-09 2005-03-29 Samir Gupta Process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby
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