JPS6117443A - 多孔質ガラスとその製造方法 - Google Patents
多孔質ガラスとその製造方法Info
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- JPS6117443A JPS6117443A JP13757384A JP13757384A JPS6117443A JP S6117443 A JPS6117443 A JP S6117443A JP 13757384 A JP13757384 A JP 13757384A JP 13757384 A JP13757384 A JP 13757384A JP S6117443 A JPS6117443 A JP S6117443A
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- porous glass
- glass
- alkoxide
- alkoxides
- alkali resistance
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は多孔質ガラスとその製造方法に関し、より詳細
には化学的耐久性、とシわけ耐アルカリ性に優れた多孔
質ガラスとその製造方法に関する。
には化学的耐久性、とシわけ耐アルカリ性に優れた多孔
質ガラスとその製造方法に関する。
数十〜数千＾の微細な細孔を有する多孔質ガラスは、吸
着剤、触媒の担体、気体の分離膜等に利用されている。
着剤、触媒の担体、気体の分離膜等に利用されている。
そして従来、かかる多孔質ガラスは、ガラスの相分離現
象を利用して製造されていた。
象を利用して製造されていた。
即ち、ガラスの原料をまず溶融して、一旦、ガラスを製
造し、次いでこれを６００℃前後の温度に加熱すると、
シリカに富んだ相と、ソーダホウ酸に富んだ相とに相分
離する。
造し、次いでこれを６００℃前後の温度に加熱すると、
シリカに富んだ相と、ソーダホウ酸に富んだ相とに相分
離する。
この相分離したガラスを酸溶液または熱水で処理してソ
ーダホウ酸に富んだガラス相を溶出させると、シリカに
富んだ相が形骸として残シ、多孔質ガラスが得られる。
ーダホウ酸に富んだガラス相を溶出させると、シリカに
富んだ相が形骸として残シ、多孔質ガラスが得られる。
従って、従来の多孔質ガラスの製造は、ガラス原料の溶
融によるガラスの製造−分相化−ソーダホウ酸の溶出と
いう三工程を経なければならなかった。また、それぞれ
の工程の省エネルギー化、処理時間の短縮、排液処理に
ついて、いくつかの提案がなされているが、いずれにし
ても、三工程の操作は不可避であった。
融によるガラスの製造−分相化−ソーダホウ酸の溶出と
いう三工程を経なければならなかった。また、それぞれ
の工程の省エネルギー化、処理時間の短縮、排液処理に
ついて、いくつかの提案がなされているが、いずれにし
ても、三工程の操作は不可避であった。
更に、それぞれの工程を厳密に制御しないと、目的とす
る性能の多孔質ガラスが得られなかつたり、製造時に破
壊してしまう等の欠点があった。
る性能の多孔質ガラスが得られなかつたり、製造時に破
壊してしまう等の欠点があった。
一方、多孔質ガラスは９６チ以上のシリカ組成のガラス
であるので、６００℃のような高温でも使用でき、酸性
溶液や水に対する耐久性も優れている。しかしながら、
アルカリ性溶液には非常に溶解しやすく、短時間のうち
に侵食されてしまう問題点があった。
であるので、６００℃のような高温でも使用でき、酸性
溶液や水に対する耐久性も優れている。しかしながら、
アルカリ性溶液には非常に溶解しやすく、短時間のうち
に侵食されてしまう問題点があった。
そこで、多孔質ガラスの耐アルカリ性を改善するために
、多孔質ガラスの製造時の溶出工程の後で、Ｚｒの塩化
物や硝酸塩の溶液に浸漬し、孔の表面にＺｒ化合物の被
膜を形成する方法が提案されている。
、多孔質ガラスの製造時の溶出工程の後で、Ｚｒの塩化
物や硝酸塩の溶液に浸漬し、孔の表面にＺｒ化合物の被
膜を形成する方法が提案されている。
この方法で、多孔質ガラスの耐アルカリ性は幾分は改善
されるが、ｚｒ被被膜厚さが薄いので、長時間の使用に
耐えず、しかもこの方法は多孔質ガラス製造工程を更に
複雑にするだけであり、耐アルカリ性多孔質ガラスの製
造について、何等根本的な解決策を与えていない。
されるが、ｚｒ被被膜厚さが薄いので、長時間の使用に
耐えず、しかもこの方法は多孔質ガラス製造工程を更に
複雑にするだけであり、耐アルカリ性多孔質ガラスの製
造について、何等根本的な解決策を与えていない。
本発明の目的は、化学的耐久性、特に耐アルカリ性に優
れ、しかも簡単な操作で製造することができる多孔質ガ
ラスとその製造方法を提供することにある。
れ、しかも簡単な操作で製造することができる多孔質ガ
ラスとその製造方法を提供することにある。
上記目的を達成する本発明の多孔質ガラスは、少なくと
もＺｒＯ２と５１０２とからなり、このＺｒＯ２が１０
モルチ以上であることを特徴とするものである。
もＺｒＯ２と５１０２とからなり、このＺｒＯ２が１０
モルチ以上であることを特徴とするものである。
また本発明の多孔質ガラスの製造方法は、少なくともｚ
ｒとＳＩのアルコキシドを加水分解してゲル化し、得ら
れた固化物を４００〜９００℃に加熱することを特徴と
するものである。
ｒとＳＩのアルコキシドを加水分解してゲル化し、得ら
れた固化物を４００〜９００℃に加熱することを特徴と
するものである。
本発明の多孔質ガラスを製造するだめの原料となるｚｒ
アルコキシドおよびＳｉアルコキシドとしては、Ｚｒ（
ＯＣＪｙ）４．Ｚｒ （ＯＣ４Ｈｏ）４． Ｓｌ （Ｏ
Ｃ２Ｈ５）４ ＋Ｓｉ （ＯＣＨ３）４等を挙げること
ができ、これらのアルコキシドは一般には金属アルコキ
シドと呼ばれているものである。
アルコキシドおよびＳｉアルコキシドとしては、Ｚｒ（
ＯＣＪｙ）４．Ｚｒ （ＯＣ４Ｈｏ）４． Ｓｌ （Ｏ
Ｃ２Ｈ５）４ ＋Ｓｉ （ＯＣＨ３）４等を挙げること
ができ、これらのアルコキシドは一般には金属アルコキ
シドと呼ばれているものである。
かかるｚｒおよびＳｉアルコキシドに、ＳｎやＴｉなど
の金属アルコキシド、たとえばＳｎ （ＱＣ３Ｈ７）４
。
の金属アルコキシド、たとえばＳｎ （ＱＣ３Ｈ７）４
。
Ｔ ｊ （ＱＣ３Ｈ？ ）４等、を添加することもでき
る。
る。
ＺｒおよびＳｉアルコキシドにおける２「アルコキシド
の量は、本発明の多孔質ガラスにおけるＺｒＯ２の量が
１０〜７０モルチになるような範囲で選択される。
の量は、本発明の多孔質ガラスにおけるＺｒＯ２の量が
１０〜７０モルチになるような範囲で選択される。
ＺｒＯ２が７０モルチを越えると、均質なガラスが得ら
れず、加水分解時にｚｒアルコキシドが急速に加水分解
されて、水酸化ジルコニウムが析出、沈澱する。
れず、加水分解時にｚｒアルコキシドが急速に加水分解
されて、水酸化ジルコニウムが析出、沈澱する。
また１０モルチに満たないと、本発明の多孔質ガラスの
耐アルカリ性が向上しない。
耐アルカリ性が向上しない。
本発明の多孔質ガラスは、まずＳｉアルコキシドを部分
的に加水分解した後に、ｚｒアルコキシドおよび他の金
属アルコキシドを加えて均一な金属アルコキシドの複合
化合物を製造する。
的に加水分解した後に、ｚｒアルコキシドおよび他の金
属アルコキシドを加えて均一な金属アルコキシドの複合
化合物を製造する。
得られた複合化合物を更に加水分解して、ガラス構造を
形成すると共に、ゲル化させて固化体を製造する。
形成すると共に、ゲル化させて固化体を製造する。
加水分解およびゲル化は、通常では溶媒中にアルコキシ
ドを添加し、攪拌することによって行なわれる。
ドを添加し、攪拌することによって行なわれる。
溶媒としては、通常では酸水溶液、たとえば希薄な塩酸
水溶液とアルゴール、たとえばエチルアルコールとの混
合溶媒が用いられる。
水溶液とアルゴール、たとえばエチルアルコールとの混
合溶媒が用いられる。
均質な多孔質ガラスを製造するためには、原料アルコキ
シドの加水分解、およびその後のゲル化反応の注意深い
操作が必要であり、成分原料の急速な加水分解が起ると
、均質な多孔質が得られなくなる。
シドの加水分解、およびその後のゲル化反応の注意深い
操作が必要であり、成分原料の急速な加水分解が起ると
、均質な多孔質が得られなくなる。
このために原料アルコキシドの加水分解速度に適合した
アルコキシドの添加、攪拌操作が必要である。
アルコキシドの添加、攪拌操作が必要である。
加水分解反応温度は、通常では室温〜１００″Ｃの範囲
でちり、好ましくは加水分解反応の制御の容易さから室
温〜７０℃である。
でちり、好ましくは加水分解反応の制御の容易さから室
温〜７０℃である。
加水分解反応の進行につれて、ゲル化が起シ、水分やア
ルコール分が揮発して固化物が得られる。
ルコール分が揮発して固化物が得られる。
本発明においては、次いでこの固化物を加熱して多孔質
ガラスが製造される。
ガラスが製造される。
加熱温度は固化物の組成に依存するが、一般には４００
〜９００℃１好オしくは５００〜８００℃であ♂。
〜９００℃１好オしくは５００〜８００℃であ♂。
加熱温度が４００℃よりも低いと、水分や多孔質ガラス
表面の水酸基の脱離が十分でなく、ガラスが形成されず
、また９００℃よりも高いと、孔が収縮して無孔化する
危険性がある。
表面の水酸基の脱離が十分でなく、ガラスが形成されず
、また９００℃よりも高いと、孔が収縮して無孔化する
危険性がある。
かかる操作の結果、数十＾の細孔を有する多孔質ガラス
が得られる。
が得られる。
発明の多孔質ガラスは、上述のようにＺｒＯ２を１０モ
ル以上含有し、原料の７．ｒおよびＳＬアルコキシドを
加水分解して得られたゲルを加熱するだけで製造するこ
とができる。
ル以上含有し、原料の７．ｒおよびＳＬアルコキシドを
加水分解して得られたゲルを加熱するだけで製造するこ
とができる。
従って、原料の溶融、分相化、およびソーダホウ酸の溶
出の操作によって製造される従来の多孔質ガラスに比較
して、簡単に製造することができる。
出の操作によって製造される従来の多孔質ガラスに比較
して、簡単に製造することができる。
しかも本発明の多孔質ガラスは、ＺｒＯ２を１０モルチ
以上含有するので、化学的耐久性、とりわけ耐アルカリ
性に極めて優れており、従来の多孔質ガラスでは使用で
きないアルカリ性の高い溶液中でも安定して使用するこ
とができる。
以上含有するので、化学的耐久性、とりわけ耐アルカリ
性に極めて優れており、従来の多孔質ガラスでは使用で
きないアルカリ性の高い溶液中でも安定して使用するこ
とができる。
まだ本発明の多孔質ガラスは、溶液を原料とするため、
従来のガラス原料の溶融に比較して加熱温度が低温であ
り、省エネルギー化をはかることができると共に、製造
時間を短縮することができる。
従来のガラス原料の溶融に比較して加熱温度が低温であ
り、省エネルギー化をはかることができると共に、製造
時間を短縮することができる。
以下、本発明の実施例を述べる。
実施例Ｉ
Ｓｌ （ＯＣｚＨａ ）４１９７ ｍｌを、 ０．１５
Ｍ／ＪＩ７）塩酸水溶液１７ｍＪとＣ２Ｈ５０Ｈ２０ｒ
ｎｌ ノ混合溶液に、攪拌シながら室温で徐々に添加し
た。
Ｍ／ＪＩ７）塩酸水溶液１７ｍＪとＣ２Ｈ５０Ｈ２０ｒ
ｎｌ ノ混合溶液に、攪拌シながら室温で徐々に添加し
た。
全てのＳｌ （ＯＣ２Ｈ５）４を加えた後、更に約１時
間攪拌を続け、次いでＺｒ （ＯＣ３Ｈ７）４１７２
ｍｌを徐々に加え、更に室温で１０時間、攪拌を続けた
。
間攪拌を続け、次いでＺｒ （ＯＣ３Ｈ７）４１７２
ｍｌを徐々に加え、更に室温で１０時間、攪拌を続けた
。
この溶液をポリスチレン、テトラフルオルエチレン等の
容器に移して放置すると、更に加水分解が進行すると共
に、余分の水分やアルコールが揮発して、固化体を得た
。
容器に移して放置すると、更に加水分解が進行すると共
に、余分の水分やアルコールが揮発して、固化体を得た
。
この固化体を５００〜８００℃に加熱して、多孔質ガラ
スを得た。得られた多孔質ガラスの組成は、ｚｒＱ２３
Ｑ モ／ｌ／ ％、５ｉ０２７０モル％テアツ＆。
スを得た。得られた多孔質ガラスの組成は、ｚｒＱ２３
Ｑ モ／ｌ／ ％、５ｉ０２７０モル％テアツ＆。
このガラスの平均細孔径は、約２０＾であり、細孔表面
積は加熱温度が５００℃で３５０ｒｒＬ′／ｇ、また８
００℃テ２５０ｍ２／ｇト少し変化すルカ、４００〜２
００ｍ７ｇの範囲であった。
積は加熱温度が５００℃で３５０ｒｒＬ′／ｇ、また８
００℃テ２５０ｍ２／ｇト少し変化すルカ、４００〜２
００ｍ７ｇの範囲であった。
この多孔質ガラスについて耐アルカリ性の評価を行なっ
た。
た。
耐アルカリ性は、試料を２ＮのＮａＯＨ水溶液に浸漬し
た後の試料の重量減少を測定することにより評価した。
た後の試料の重量減少を測定することにより評価した。
この結果、本発明の多孔質ガラスは、室温で５日間浸漬
した後においても、試料の重量減少は全く認められなか
った。
した後においても、試料の重量減少は全く認められなか
った。
更に、９０℃の２ＮＮａＯＨ溶液中での侵食試験におい
ても、５日後の溶出量は５．０ｍｇ／ｄｍ１１であり、
耐アルカリ性に極めて優れていることが明らかであった
。
ても、５日後の溶出量は５．０ｍｇ／ｄｍ１１であり、
耐アルカリ性に極めて優れていることが明らかであった
。
比較例１
従来品として製造されている９６％５１０２の多孔質ガ
ラスについて、実施例１と同様の耐アルカリ性の測定を
行なった。
ラスについて、実施例１と同様の耐アルカリ性の測定を
行なった。
この結果、室温で２ＮＮａＯＨ水溶液に２時間浸漬した
後の溶出量は１３η１であり、４時間後には全て溶解し
てしまった。
後の溶出量は１３η１であり、４時間後には全て溶解し
てしまった。
比較例２
実施例１と同様な方法で、ＺｒＯ２５モルチ、５ｉ０２
９５モルチの多孔質ガラスを製造した。このガラスの、
室温で２ＮＮａＯＨ水溶液２時間後の溶出量は８ ”９
／（１ｍ２であり、１０時間には全て溶解してしまった
。
９５モルチの多孔質ガラスを製造した。このガラスの、
室温で２ＮＮａＯＨ水溶液２時間後の溶出量は８ ”９
／（１ｍ２であり、１０時間には全て溶解してしまった
。
実施例１と比較例１および２から、本発明の多孔質ガラ
スは耐アルカリ性に極めて優れていることが明白である
。
スは耐アルカリ性に極めて優れていることが明白である
。
実施例２〜６
組成比率以外は実施例１と同様にして下記表の組成の多
孔質ガラスを製造した。
孔質ガラスを製造した。
得られたガラスについての、製造温度、細孔表面積、お
よび耐アルカリ性測定結果を表に併記した。
よび耐アルカリ性測定結果を表に併記した。
との′表から、いづれのガラスも耐アルカリ性に極めて
優れていることが明らかである。
優れていることが明らかである。
表
’（８１ＪＢａ６１−１７４４３（４）実施例７
ＺｒＯ２とＳｉＯ２との二成分系ガラス以外に、Ｔ ＋
０２も含むガラスを製造した。製造方法は実施例１と
同様であり、ｚｒ （ＯＣ３Ｈ７）４ を加えた後に
、更に引き続きＴｉ （ＯＣ３Ｈ７）４を加え、７００
℃に加熱した。
０２も含むガラスを製造した。製造方法は実施例１と
同様であり、ｚｒ （ＯＣ３Ｈ７）４ を加えた後に
、更に引き続きＴｉ （ＯＣ３Ｈ７）４を加え、７００
℃に加熱した。
得られた多孔質ガラスの組成は、ＺｒＯ２２０モルチ、
Ｔｌ０２１０モル係、および５ｉｎ２７０モルチであっ
た。
Ｔｌ０２１０モル係、および５ｉｎ２７０モルチであっ
た。
９０℃、２ＮＮａＯＨ水溶液に５日間浸漬した時の溶出
量は２５〜７ｄ ｍ２であり、耐アルカリ性に優れてい
ることが明らかである。
量は２５〜７ｄ ｍ２であり、耐アルカリ性に優れてい
ることが明らかである。
実施例８
ＺｒＯ２２０モルチ、５ｎＯ２１０−ｃ： ル％および
５ｉｎ２７０モルチの多孔質ガラスを製造した。
５ｉｎ２７０モルチの多孔質ガラスを製造した。
製造方法は、Ｔｊ （ＯＣ３Ｈ７）４０代シにＳｎ （
ＯＣ４Ｈ（１）４を用いた以外は実施例７と同様であっ
た。
ＯＣ４Ｈ（１）４を用いた以外は実施例７と同様であっ
た。
得られた多孔質ガラスの９０℃，２ＮＮａＯＨ水溶液に
５日間浸漬した後の溶出量は２４℃ｍ２で６、？、耐ア
ルカリ性に優れたものであった。
５日間浸漬した後の溶出量は２４℃ｍ２で６、？、耐ア
ルカリ性に優れたものであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少なくともＺｒＯ＿２とＳｉＯ＿２とからなり、該
ＺｒＯ＿２が１０モル％以上であることを特徴とする多
孔質ガラス。 ２、少なくともＺｒとＳｉのアルコキシドを加水分解し
てゲル化し、得られた固化物を４００〜９００℃に加熱
することを特徴とする多孔質ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13757384A JPS6117443A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 多孔質ガラスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13757384A JPS6117443A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 多孔質ガラスとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6117443A true JPS6117443A (ja) | 1986-01-25 |
Family
ID=15201876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13757384A Pending JPS6117443A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 多孔質ガラスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6117443A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01183445A (ja) * | 1988-01-13 | 1989-07-21 | Shimadzu Corp | 構造部材及びその製造法 |
| JPH04130026A (ja) * | 1990-09-20 | 1992-05-01 | Agency Of Ind Science & Technol | ＳｉＯ↓２系多孔質ガラスの製造法 |
| WO1996026907A1 (de) * | 1995-02-28 | 1996-09-06 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Mikroporöse amorphe mischmetalloxide für formselektive katalyse |
-
1984
- 1984-07-02 JP JP13757384A patent/JPS6117443A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01183445A (ja) * | 1988-01-13 | 1989-07-21 | Shimadzu Corp | 構造部材及びその製造法 |
| JPH04130026A (ja) * | 1990-09-20 | 1992-05-01 | Agency Of Ind Science & Technol | ＳｉＯ↓２系多孔質ガラスの製造法 |
| WO1996026907A1 (de) * | 1995-02-28 | 1996-09-06 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Mikroporöse amorphe mischmetalloxide für formselektive katalyse |
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