JPS6115191B2

JPS6115191B2 -

Info

Publication number: JPS6115191B2
Application number: JP9248782A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Nakamura; Masaji Saiki; Seiji Hibino
Original assignee: Takemoto Oil and Fat Co Ltd
Current assignee: Takemoto Oil and Fat Co Ltd
Priority date: 1982-05-31
Filing date: 1982-05-31
Publication date: 1986-04-23
Also published as: JPS58214585A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、合成繊維用柔軟平滑仕上剤、更に詳
しくは、合成繊維へ処理した後、熱処理すること
により、該合成繊維へ耐久性のある優れた柔軟
性、平滑性並びに弾性・反発性に富んだ風合いを
付与することができる合成繊維用柔軟平滑仕上剤
に関する。一般に、ポリエステル系、ポリアミド系又はポ
リアクリロニトリル系等の合成繊維は、その風合
いが粗剛で且つ弾性・反発性に乏しいため、柔軟
平滑仕上剤で処理されているが、この処理で得ら
れる風合いは、柔軟平滑仕上剤の組成によつて大
きく影響される。ところで、これらの繊維に望まれる風合いは、
用途によつても異なるが、産業資材用以外の繊維
製品に対しては、天然繊維のもつ風合いが好まし
いとされ、合成繊維もその出現当初から天然繊維
のもつ優れた柔軟性、平滑性並びに弾性・反発性
に富む風合いが目標とされてきたが、更に最近で
は羽毛や獣毛様の風合いが好まれるようになつて
いる。このため、合成繊維には、より優れた耐久
性のある、柔軟性、平滑性並びに弾性・反発性に
富んだ風合いが要求され、したがつてかかる風合
いを得ることのできる合成繊維用柔軟平滑仕上剤
が要求されているのである。従来、叙上の如き風合いを得ることを目標とし
た、カチオン界面活性剤やシリコン系仕上剤等、
各種の合成繊維用柔軟平滑仕上剤が提案されてい
るが、各々に次のような欠点や問題がある。ポリアミン系や第４級アンモニウム塩系等のカ
チオン界面活性剤を主要成分とする柔軟仕上剤で
処理すると、柔軟性、平滑性についてはある程度
優れた効果を得ることができるが、その効果に耐
久性が少なく、また弾性・反発性は得られない。シリコン系柔軟仕上剤には、柔軟性や平滑性の
点で反応性ポリシロキサンの使用される場合が多
いが、各種がある。しかし、メチルハイドロジエ
ンポリシロキサンの単独使用（米国特許第
3251794号等）では、ある程度の柔軟性及び平滑
性を処理繊維に付与できるが、加熱処理工程で大
量の水素ガスが発生するため保安上問題がある。
アミノポリシロキサンの単独使用（特公昭53―
19718号等）では、熱処理後も処理繊維にキシミ
感が残り、柔軟性及び平滑性が不充分である。ヒ
ドロキシポリシロキサンとアルコキシシランとの
２成分使用（特公昭52―4395号、特公昭51―
37996号）では、処理繊維の柔軟性、平滑性及び
弾性がいずれも概して不良でこれらの耐久性も乏
しく、しかも処理液の安定性や作業環境上問題が
ある。エポキシポリシロキサンとアミノポリシロ
キサンとの２成分使用（特公昭48―17514号）で
は、目的とする効果を得るに高温での熱処理を必
要とするため繊維の劣化を招く。アミノポリシロ
キサンとアルコキシシランとの２成分使用（特開
昭53―6700号）では、処理繊維自体は比較的良い
柔軟性及び平滑性を示すが、アルコキシシランが
アミノアルコキシシランの場合は繊維の黄変を起
し易く、アルコキシシランがエポキシアルコキシ
シランの場合にはこれが水不溶性のため処理液が
不安定で、しかも効果に耐久性がない。そして、
エポキシポリシロキサンとアミノポリシロキサン
とアミノアルコキシシランとの３成分使用（特開
昭52―81197号）では、処理繊維の柔軟性、平滑
性及び弾性のいずれもが不充分である。叙上の如く、従来の柔軟仕上剤は、柔軟性、平
滑性、弾性・反発性を同時に満足するものがな
く、しかも処理効果に耐久性がなく、処理繊維に
羽毛や獣毛様の風合いを付与するには遠く及ばな
いのである。本発明者らは、このような実情に鑑み、従来の
柔軟仕上剤のもつ欠点や問題等を解消する新たな
柔軟平滑仕上剤について鋭意研究した結果、アミ
ノポリシロキサン、末端ヒドロキシポリシロキサ
ン及びアルコキシシランのそれぞれ特定３成分を
一定範囲で含有する柔軟平滑仕上剤が、これを繊
維上で硬化・架橋反応させると、驚くべきことに
高度の柔軟性、平滑性及び弾性・反発性を併せ有
する極めて優れた羽毛様の風合いを該繊維に付与
することができ、しかもこの風合いは耐久性があ
り、加えて該仕上剤で処理する場合には保安上や
作業環境上の問題もないことを見出し、本発明を
完成するに至つた。すなわち本発明は、粘度が1000センチストーク
ス（25℃）以上であるアミノポリシロキサン10〜
85重量％、粘度が5000センチストークス（25℃）
以上であり末端のケイ素と結合したヒドロキシル
基を有する末端ヒドロキシポリシロキサン10〜85
重量％及び次の一般式で表わされるアルコキシシ
ラン５〜20重量％を含有して成ることを特徴とす
る合成繊維用柔軟平滑仕上剤に係る。

【式】（但し、R₁及びR₂は炭素数１〜３のアルキル
基、R₃は１個以上のアミノ基又は１個以上のエ
ポキシ基で置換された、アルキル基又はアルケニ
ル基、ｎは１〜３の整数である）本発明で用いるアミノポリシロキサンンはその
粘度が1000センチストークス（25℃、以下単に
cstと略記する）以上で、分子中のアミノ基は低
級のアルキレン基を介してケイ素原子と結合し、
それ自体は水素原子を１個又は２個有してもよ
く、アミノアルキル基を有していてもよい。そし
て、該アミノポリシロキサンのケイ素原子と結合
する基はアミノ基を有するアミノアルキル基以外
は炭素数１〜３のアルキル基が好ましい。また、本発明で用いる末端ヒドロキシポリシロ
キサンはその粘度が5000cst以上で、末端にケイ
素原子と結合したヒドロキシル基を有する末端ヒ
ドロキシポリシロキサンである。そして、該末端
ヒドロキシポリシロキサンのケイ素原子と結合す
る基は炭素数１〜３のアルキル基又は炭素数６〜
10のアリール基が好ましい。更に、本発明で用いるアルコキシシランは前記
の一般式で表わされる範囲のものである。具体例
としては、γ―アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、Ｎ―（β―アミノエチル）―γ―アミノプロ
ピルメチルジメトキシシラン、γ―グリシドキシ
プロピルトリエトキシシラン、β―（３，４―エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラ
ン、等が挙げられる。本発明において、これらの３成分の含有割合
は、アミノポリシロキサン10〜85重量％、好まし
くは25〜70重量％、末端ヒドロキシポリシロキサ
ン10〜85重量％、好ましくは25〜70重量％、そし
てアルコキシシラン５〜20重量％、好みしくは５
〜15重量％、である。アミノポリシロキサンの含有割合が10重量％よ
りも少なく且つ末端ヒドロキシポリシロキサンの
含有割合が85重量％より多い場合は、柔軟性及び
弾性・反発性が不充分であり、耐久性も不良であ
る。また、アミノポリシロキサンの含有割合が85
重量％より多く且つ末端ヒドロキシポリシロキサ
ンの含有割合が10重量％より少ない場合は、平滑
性が不充分であり、耐久性も不良である。更に、
アルコキシシランの含有割合が５重量％より少な
い場合は繊維上における架橋反応が不充分で所期
の効果が得られない。そして、アルコキシシラン
の含有割合が20重量％よりも多い場合は、柔軟性
や平滑性が損なわれ、特にこれがアミノアルコキ
シシランであると、繊維の黄変をも引き起して好
ましくない。本発明は、以上説明したように、３成分を一定
割合で含有して成る合成繊維用柔軟平滑仕上剤に
係り、３成分中のどの成分においてもその含有割
合が所定割合から外れる場合には所期の効果を得
ることはできない。本発明に係る仕上剤は、単独で使用する場合の
他に必要があれば、脂肪酸金属塩等の重合触媒や
帯電防止剤、更には補助的な他の柔軟剤等を併用
することも可能である。かかる帯電防止剤として
は、アルキルフエノールフオスフエートカリウム
塩、ポリオキシエチレンアルキルフオスフエート
カリウム塩、第４級アンモニウム塩等があり、ま
た柔軟剤としてはアルキルグアニジン、第４級ア
ンモニウム塩等がある。そして、本発明に係る仕上剤で処理される合成
繊維は、ポリエステル系繊維、アクリロニトリル
系繊維を始めとし、合成繊維であれば特に制限は
なく、レーヨンやアセテート繊維の如き半合成繊
維であつてもよい。また、処理される合成繊維の
形状は、フイラメント、トウ、ステープル、糸織
物又は織成物でもよいし、毛布やハイパイル等の
加工品であつてもよい。本発明に係る仕上剤を用いて合成繊維を処理す
る場合、水系エマルジヨンとして使用することも
又は非水溶液として使用することもできるが、ア
ニオン、カチオン、非イオン等の界面活性剤を乳
化剤として利用すれば良好なエマルジヨンが得ら
れるため、処理工程における保安上、操作上及び
作業環境上の問題を解消するためにも、エマルジ
ヨンとして用いる方が好ましい。この場合、３成
分の中でアミノポリシロキサンと末端ヒドロキシ
ポリシロキサンとは非水溶性であるため乳化剤を
必要とするが、使用に際して、各々単独で乳化し
たもの又は乳化重合したものを混合して処理液と
してもよいし、また２成分又は３成分を混合後に
乳化して処理液としてもよい。具体的な処理方法
は、本発明に係る仕上剤を使用し易い濃度まで希
釈した後、浸漬法、スプレー法、ローラータツチ
法等のいずれの方法によつてもよく、その処理属
階は合成繊維の製造工程中又は加工工程中のいず
れでもよい。この際の合成繊維に対する付着量は
通常、３成分合計で0.1〜３重量％である。そし
て、本発明に係る仕上剤は、合成繊維を処理した
後、熱処理することにより所期の風合いを得るこ
とができるが、該熱処理は20〜100℃で乾燥した
後、110〜170℃で５〜30分間、好ましくは120〜
150℃で５〜20分間行えばよく、また乾燥と熱処
理とは同時に行つてもよい。次に、本発明をより具体的にするため、複数の
実施例と比較例とを挙げるが、本発明はこれらの
実施例に限定されるものではない。 ―試験方法 (1) 平滑性…静摩擦係数（以下単にμｓと略記す
る）及び動摩擦係数（以下単にμｄと略記す
る）の値が小さい程、平滑性が良好と判定し
た。 ○イ μｓ，μｄの測定方法：レーダー法摩擦係
数測定装置を使用して、20℃×65％RH恒温
恒湿中にて、繊維―繊維間μｓ及び90cm／分
のμｄを測定した。 ○ロ評価基準：

【表】 (2) 柔軟性…各処理剤にて理した後、熱処理した
ステープル綿状の繊維を５人の判定者により官
能検査で判定した。 ○イ評価基準：

【表】 (3) 弾性・反発性…カード工程揚りのウエツプ状
繊維を縦20cm、横20cmの平面に切り（繊維重量
10g）、この試料を筒状に巻いて縦方向に向
け、容量30mlで内径6.2cmのトールビーカー内
に入れる。そして、試料綿上に直径６cmの円板
状厚紙をのせ、その上に重量１Kgの天秤用分銅
を乗せて30秒間加圧する。分銅を取除いた後、
30秒間経過後、トールビーカーの底から前記厚
紙迄の高さ（cm）を測定し、弾性・反発性を評
価した。 ○イ評価基準：

【表】

【表】 (4) 耐久性：各処理綿を市販の高級アルコールサ
ルフエートソーダ塩系洗剤の0.5％水溶液で、
家庭用洗濯機にて30℃×10分洗濯し、更に０℃
×10分水で濯いで洗浄綿とし、この洗浄綿につ
いて前記と同様に平滑性及び柔軟性を評価し
た。 ―仕上剤成分（Ｂ〜Ｓの略号は第１表又は第２
表中の略号と同じ） (1) Ａ〜Ｄ（アミノポリシロキサン）…次表に記
載の粘度の異なるＢ〜Ｄのアミノポリシロキサ
ンそれぞれについてエマルジヨンを調整し、使
用した。・調整方法：アミノポリシロキサン35重量部、
POE（10モル）ノニルフエニルエーテル５
重量部及び水60重量部の混合物をホモジナイ
ザーにかけ、均一なエマルジヨンとした。・表：

【表】 (2) Ｆ〜Ｈ（末端ヒドロキシポリシロキサン）…
次表に記載の粘度の異なるＦ〜Ｈの末端ヒドロ
キシポリシロキサンそれぞれについてエマルジ
ヨンを調整し、使用した。・調整方法：末端ヒドロキシポリシロキサン30
重量部、POE（10モル）ノニルフエニルエ
ーテル２重量部、POE（４モル）ノニルフ
エニルエーテル２重量部及び水66重量部の混
合物をホモジナイザーにかけ、均一なエマル
ジヨンとした。・表：

【表】 (3) Ｉ〜Ｋ（アルコキシシラン）…次表のアルコ
キシシランを使用した。・表：

【表】 (4) Ｍ（セチルフオスフエートカリウム塩） (5) Ｎ（カチオン帯電防止剤） (6) Ｏ（メチルハイドロジエンポリシロキサン）
…粘度が300000cstのメチルハイドロジエンポ
リシロキサンを40重量％含有する乳化重合エマ
ルジヨン。 (7) Ｐ（エポキシポリシロキサン）…粘度が
8000cstのエポキシポリシロキサンを40重量
％、POE（12モル）ノニルフエニルエーテル
４重量％及び水56重量％の混合物をホモジナイ
ザーにかけ、均一なエマルジヨンとしたもの (8) Ｑ（酢酸ジルコニウム）…酢酸ジルコニウム
15％水溶液 (9) Ｒ（ラウリン酸亜鉛）…ラウリン酸亜鉛10重
量％、パークレン20重量％、POE（10モル）
アルキルフエニルエーテル10重量％、ジオクチ
ルスルホサクシネート10重量％及び水50重量％
の混合物を撹拌して均一にしたエマルジヨン。 (10) Ｓ（ソフボンFX）…ポリアミン系カチオン
柔軟仕上剤。 ―処理方法 (1) 処理用エマルジヨンの調整…前記した仕上剤
成分を用いて、第１表又は第２表に各々示す組
成の実施例又は比較例の処理用エマルジヨンを
調整した。すなわち、各実施例及び各比較例と
もに、第１表又は第２表に示す仕上剤成分含有
割合（表中の数値はいずれも重量％）となるよ
うに混合（但し、単成分の場合はそのまま水で
希釈）した原液を調整し、次いでこの原液を水
で希釈して有効成分（但し、シリコン化合物含
有エマルジヨンの場合はシリコン化合物のみを
有効成分とする）２重量％の処理用エマルジヨ
ン500gを調整した。 (2) 使用綿…６デニール×64mmポリエステルステ
ープル綿と５デニール×51mmアクリルステープ
ル綿。 (3) 処理綿の調整…処理用エマルジヨンをポリエ
ステルステープル綿100gに有効成分付着目標
0.4重量％となるように20gスプレー給油し、
100℃×20分乾燥した後、150℃×10分熱処理を
行い、ポリエステル処理綿を得た。同様に、処
理用エマルジヨンをアクリルステープル綿
100gに有効成分付着目標１重量％となるよう
に50gスプレー給油し、90℃×30分乾燥した
後、120℃×20分熱処理を行い、アクリル処理
綿を得た。 ―処理結果前記の処理綿を前記の試験方法で評価した結果
を第３表及び第４表に示す。

【表】

【表】第４表に対する第３表の結果からも、本発明に
係る仕上剤の如く前述の３成分が一定範囲の含有
割合から成る場合において優れた効果のあること
は明白であり（比較例No.18〜No.26に対する実施例
No.１〜No.５）、かかる効果は３成分の種類を変え
た場合（実施例No.８〜No.14）でも、また３成分に
他の成分を併用した場合（実施例No.16、同No.17）
でも得られることが明らかである。これに対し
て、従来のシリコン系処理剤の場合（比比較例No.
28、同No.29）及び従来のカチオン系処理剤の場合
（比較例No.31）はいずれも本発明のような優れた
効果が得られず、処理直後には良好なもの（比較
例No.27）でもその効果に本発明のような耐久性の
ないことが明らかである。

Claims

【特許請求の範囲】１粘度が1000センチストークス（25℃）以上で
あるアミノポリシロキサン10〜85重量％、粘度が
5000センチストークス（25℃）以上であり末端の
ケイ素と結合したヒドロキシル基を有する末端ヒ
ドロキシポリシロキサン10〜85重量％及び次の一
般式で表わされるアルコキシシラン５〜20重量％
を含有して成ることを特徴とする合成繊維用柔軟
平滑仕上剤。【式】（但し、R₁及びR₂は炭素数１〜３のアルキル
基、R₃は１個以上のアミノ基又は１個以上のエ
ポキシ基で置換された、アルキル基又はアルケニ
ル基、ｎは１〜３の整数である）