JPS58214585A - 合成繊維用柔軟平滑仕上剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、合成繊維用柔軟平滑仕上剤、更に詳しくは、
合成繊維へ処理した後、熱処理することにより、該合成
繊維へ耐久性のある優れた柔軟性、平滑性並びに弾性・
反発性に富んだ風合いを伺与することができる合成繊維
用柔軟平滑仕上剤に関する。

一般に、ポリエステル系、ボリア、ミド系又はボリアク
リロニトリル系等の合成繊維は、その風合いが粗剛で且
つ弾性・反発性に乏しいだめ、柔軟平滑仕上剤で処理さ
れているが、この処理で得られる風合いは、柔軟平滑仕
上剤の組成によって大きく影響される。

ところで、これらの繊維に望１れる風合いは、用途によ
っても異なるが、産業資料用以外の繊維製品に対しては
、天然繊維のもつ風合いが好ましいとされ、合成繊維も
その出現当初から天然繊維のもつ優れた柔軟性、平滑性
並びに弾性・反発性に富む風合いが目標とされてきだが
、更に最近では羽毛や獣毛様の風合いが好まれるように
なっている。このため、合成繊維には、より優れだ面１
久件のある、柔軟性、平滑性並びに弾性・反発性に富ん
だ風合いが要求され、しだがってかかる風合いを得るこ
とのできる合成繊維用柔軟平滑仕上剤が要求されている
のである。

従来、斜上の如き風合いを得ることを目標としだ、カチ
オン界面活性剤やシリコン系仕上剤等、各種の合成繊維
用柔軟平滑仕上剤が提案されているが、各々に次のよう
な欠点や問題がある。

ポリアミン系や第４級アンモニウム塩系等のカチオン界
面活性剤を主要成分とする柔軟仕上剤で処理すると、柔
軟性、平滑性についてはある程度優れた効果を得ること
ができるが、その効果に耐久性が少なく、まだ弾性・反
発性は得られない。

シリコン系柔軟仕上剤には、柔軟性や平滑性の点で反応
性ポリシロキサンの使用される場合が多いが、各種があ
る。しかし、メチルハイドロジエンポリシロキサンの単
独使用（米国特許第３２５１７９４号等）では、ある程
度の柔軟性及び平滑性を処理繊維に付与できるが、加熱
処理工程で大量の水素ガスが発生するため保安上問題が
ある。

アミノポリシロキサンの単独使用（特公昭５３−１９７
１８号等）では、熱処理後も処理繊維にキノミ感が残り
、柔軟性及び平滑性が不充分である。

ヒドロキシポリシロキサンとアルコキシシランとの２成
分使用（特公昭５２−４３９５号、特公昭５１−３７９
９６号）では、処理繊維の柔軟性、平滑性及び弾性がい
ずれも概して不良でこれらの耐久性も乏しく、しかも処
理液の安定性や作業環境上問題がある。エポキシ・ポリ
シロキサンとアミノポリシロキサンとの２成分使用（特
公昭４８−１７５１４号）では、目的とする効果を得る
に高温での熱処理を必要とするだめ繊維の劣化を招く。

アミノポリシロキサンとアルコキシシランとの２成分使
用（特開昭５３−６７００号）では、処理繊維自体は比
較的良い柔軟性及び平滑性を示すが、７　／Ｌ、　コキ
シシランがアミノアルコキシシラ７の場合は繊維の黄変
を起し易く、アルコキシシランがエポキシアルコキシシ
ランの場合にはこれが水不溶性のため処理液が不安定で
、しかも効果に而・１久性がない。そして、エポキシポ
リシロキサンとアミノポリシロキサンとアミノアルコキ
シシランとの３成分使用（特開昭５２−８１１９７号）
では、処理繊維の柔軟性、平滑性及び弾性のいずれもが
不充分である。

斜上の如く、従来の柔軟仕上剤は、柔軟性、平滑性、弾
性・反発性を同時に満足するものがなく、しかも処理効
果に耐久性がなく、処理繊維に羽毛や獣毛様の風合いを
付与するには遠く及ばないのである。

本発明者らは、このような実情に鑑み、従来の柔軟仕上
剤のもつ欠点や問題等を解消する新だな柔軟平滑仕上剤
について鋭意研究した結果、アミノポリシロキサン、末
端ヒドロキシポリシロキサン及びアルコキシシランの３
成分を一定範囲で含有する柔軟平滑仕上剤が、これを繊
維」二で硬化・架橋反応させると、驚くべきことに高度
の柔軟性、平滑性及び弾性・反発性を併せ有する極めて
優れた羽毛様の風合いを該繊維に伺力することができ、
しかもこの風合いは耐久性があり、加えて該仕上剤で処
理する場合には保安上や作業環境上の問題もないことを
見出し、本発明を完成するに至った。

スナワチ本発明は、アミノポリシロキサン１０〜８５重
量係、末端のケイ素と結合したヒドロキシル基ヲ、有す
る末端ヒドロキシポリシロキザン１０〜８５重量係及び
次の一般式で表わされるアルコキシシラン５〜２５重量
係を含有して成ることを特徴とする合成繊維用柔軟平滑
仕上剤に係る。

（Ｒ２）３−ｎ １ Ｒ３Ｓ　ｉ　　　　（ＯＲ＋　）ｚ＋ （但し、Ｒ１及びＲ２はアルキル基、Ｒ３はアルキル基
、アルケニル基、アリール基、１個以上の反応性基で置
換されたアルキル基又は１個以上の反応性基で置換され
たアルケニル基、ｎは１〜３の整数である） 本発明で用いるアミノポリシロキサンは通常その粘度が
１００七ンチストークス（２５℃、以下単にｃｓｔと略
記する）以上、好ましくは１０００ｃｓｔ以上で、分子
中のアミン基は低級のアルキレン基を介してケイ素原子
と結合し、それ自体は水素原子を１個又は２個有しても
よく、アミノアルキル基を有していてもよい。そして、
該アミノポリシロキサンのケイ素原子と結合する基はア
ミン基を有するアミノアルキル基以外は炭素数１〜３の
アルキル基が好ましい。

まだ、本発明で用いる末端ヒドロキシポリシロキザンは
通常その粘度が１０００　ｃｓｔ以上、好ましくは５０
００　ｃｓｔ以上で、末端にケイ素原子と結合したヒド
ロキシル基を有する末端ヒドロキシポリシロキサンであ
る。そして、該末端ヒドロキシポリシロキザンのケイ素
原子と結合する基は炭素数１〜３のアルキル基又は炭素
数６〜１ｏのアリール基が好寸しい。

更に、本発明で用いるアルコキシ７ランは前記の一般式
で表わされる範囲のものであればよいが、一般式中のＲ
１及びＲ２は炭素数１〜３のアルキル基が好ましい。そ
して、一般式中のＲ３は一般的に、アルキル基、アリー
ル基、あるいはアミノ基・エポキシ基・ウレイド基・メ
ルカプト基・４級アンモニウム基・エチレン系不飽和結
合を含む基の少くもいずれかを有するアルキル基又はア
ルケニル基の範囲から選ばれるが、アミン基又はエポキ
シ基を１個以上有するアルキル基又はアルケニル基が好
ましい。具体例としては、と−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−ｒ−アミノプ
ロピルメチルジメトキ／シラン、ｒ−グリシドキシグロ
ビルトリエトキシ７ラン、β−（３，４−エポキシシク
ロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、メチルトリエ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルト
リメトキシシラン、ｒ−ウレイドグロビルトリエトキシ
シラン等が挙げられる。

本発明において、これらの３成分の含有割合は、アミノ
ポリシロキサン１０〜８５重量％、好ましくは２５〜７
０重量係、末端ヒドロキシポリシロキサ７１０〜８５重
量％、好ましくは２５〜７０重量係、そしてアルコキシ
シラン５〜２５重量％、好ましくは５〜１５重量係、で
ある。

アミノポリシロキサンの含有割合が１０重量％よりも少
なく且つ末端ヒドロキシボリシロキザンの含有割合が８
５重量％よシ多い場合は、柔軟性及び弾性・反発性が不
充分であり、耐久性も不良である。まだ、アミノポリシ
ロキサンの含有割合が８５重量％より多く且つ末端ヒド
ロキシポリシロキサンの含有割合が１０重量％より少な
い場合は、平滑性が不充分であり、耐久性も不良である
。

更に、アルコキシシランの含有割合が５重量係より少な
い場合は繊維上における架橋反応が不充分で所期の効果
が得られない。そして、アルコキシシランの含有割合が
２５重量％よりも多い場合は、柔軟性や平滑性が損なわ
れ、特にこれがアミノアルコキシシランであると、繊維
の黄変をも引き起して好ましくない。

本発明は、以上説明したように、３成分を一定割合で含
有して成る合成繊維用柔軟平滑仕上剤に係シ、３成分中
のどの成分においてもその含有割合が所定割合から外れ
る場合には所期の効果を得ることはできない。

・本発明に係る仕上剤は、単独で使用する場合の他に必
要があれば、脂肪酸金属塩等の重合触媒や帯電防止剤、
更には補助的な他の柔軟剤等を併用することも可能であ
る。かかる帯電防止剤としては、アルキルフェノールフ
ォスフェートカリウム塩、ポリオキシエチレンアルキル
フォスフェートカリウム塩、第４級アンモニウム塩等が
あり、まだ柔軟剤としてはアルキルグアニジン、第４級
アンモニウム塩等がある。

そして、本発明に係る仕上剤で処理される合成繊維は、
ポリエステル系繊維、アクリロニ）　ＩＪル・系繊維を
始めとし、合成繊維であれば特に制限はなく、レーヨン
やアセテート繊維の如き半合成繊維であってもよい。寸
だ、処理される合成繊維の形状は、フィラメント、トウ
、ステープル、糸織物又は編成物でもよいし、毛布やハ
イパイル等の加工品であってもよい。

本発明に係る仕上剤を用いて合成繊維を処理する場合、
水系エマルジョンとして使用することも又は非水溶液と
して使用することもできるが、アニオン、カチオン、非
イオン等の界面活性剤を乳化剤として利用すれば良好な
エマルジョンが得られるだめ、処理工程における保安上
、操作上及び作業環境上の問題を解消するだめにも、エ
マルジョンとして用いる方が好ましい。この場合、３人
分の中でアミノポリシロキザンと末端ヒドロキンポリシ
ロキサンとは非水溶性であるだめ乳化剤を必要とするが
、使用に際して、各々単独で乳化したもの又は乳化重合
したものを混合して処理液と乳化して処理液としてもよ
い。具体的な処理方法は、本発明゛に係る仕上剤を使用
し易い濃度脣て希釈した後、浸漬法、スプレー法、ロー
ラータッチ法等のいずれの方法によってもよく、その処
理段階は合成繊維の製造工程中又は加工工程中のいずれ
でもよい。この際の合成繊維に対する付着弼は通常、３
人分合計で０１〜３重１％である。そして、本発明に係
る仕上剤は、合成繊維を処理した後、熱処理することに
より所期の風合いを得ることができるが、該熱処理は２
０〜１００　”にで乾燥した後、１１０〜１７０Ｃで９
〜３０分間、好ましくは１２０〜１５０　’Ｃで５〜２
０分間行えばよく、また乾燥と熱処理とは同時に行って
もよい。

次に、本発明をより具体的にするだめ、複数の実施例と
比較例とを挙げるが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。

Ｉ−試験方法 （１）平滑性　静摩擦係数（以下単にμ５と略記する）
及び動摩擦係数（以下単ｒｃ　ｔｔｄと略記する）の値
が小さい程、平滑性が良好と判。定した。

（つ　／（５、μｄの測定方法：レーダー法摩擦係数測
定装置を使用して、２０　’ＣＸ　６５％ＲＨ恒温恒湿
中にて、繊１ｆＩ−繊維間μ５及び９Ｑｃｍ／分のμｄ
を測定した。

＠　評価基準： （２）柔軟性　各処理剤にて処理した後、熱処理したス
テーブル綿状の繊維を５人の判定者により官能検査で判
定した。

（う　評価基準： （３）弾性・反発性・カート工程揚りのつｆｆ−’７ブ
状繊維を縦２ｃ）ｃｍ、横２０Ｃ１Ｍの平面に切り（繊
維重量１０ｇ）、この試別を筒状Ｖこ巻いて縦方向に向
け、容量３０　ｍｌで内径６、２　ｏｎのトールビーカ
ー内に入れる。そして、試料線上に直径５　ｃｍの円板
状厚紙をのせ、その上に重量１　ｋｇの天秤用分銅を乗
せて３０秒間加圧する。分銅を取除いた後、３０秒間経
過後、トールビーカーの底から前記厚紙迄の高さく　ｃ
ｍ　）を測定し、弾性・反発性を評価した。

■　評価基準： （４）耐久性　各処理綿を市販の高級アルコールサルフ
ェートソーダ環系洗剤の０５％水溶液で、家庭用洗濯機
にて３０　”ＣＸ　１０分洗濯し、更に３０　”ＣＸ　
１０分水で濯いで洗浄綿とし、この洗浄綿について前記
と同様に平滑性及び柔軟性を評価した○ ■−仕」−剤成分（Ａ〜Ｓの略号は第１表又は第２表中
の略号と同じ） （１）Ａ−Ｄ（アミノポリシロキサン）・次表に記載の
粘度の異なるＡ−Ｄのアミノポリシロキサンそれぞれに
ついてエマルジョンを調整し、使用した。

番調整方法：アミノボリノロキザン３５重量部、Ｉ）　
ＯＥ　（１０モル）ノニルフェニルエーテル５重量部及
び水６０重量 部の混合物をホモジナイザーにかけ、 均一なエマルジョンとしだ。

（２）Ｅ〜Ｊ（（末端ヒドロキシポリシロキサン）・・
・次表に記載の粘度の異なるＥ−Ｈの末端ヒドロキシポ
リシロキサンそれぞれについてエマルジョンを調整し、
使用した。

・調整方法：末端ヒドロキシポリシロキサン３０重量部
、ＰＯＥ　（１０モル）ノニルフェニルエーテル２　Ｍ
　ｆｆ１ｊＬ　ｐ　。

Ｅ（４モル）ノニルフェニルエーテル ２重量部及び水６６重量部の混合物を ホモジナイザーにかけ、均一なエマル ジョンとした。

（３）工〜Ｌ（アルコキ７ンラン）　次表のアルコキン
ンランを使用した。

・表： （４）　Ｍ　（セチルフォスフェートカリウム塩）（５
）　Ｎ　（カチオン帯電防止剤） （６）　０　（メチル・・イドロジエンボリ１０キサン
）・粘度が３０００００　ｃｓｔのメチルハイドロジエ
ンボリンロキザンを４０重量％含有する乳化重合エマル
ジョン。

（７）　Ｐ　（エボキシポリシロキザン）　粘度が８０
００　ｃｓｔのエポキシポリシロキザンを４０重量％、
ＰＯＥ　（１２モル）ノニルフェニルエーテル４重量部
及び水５６重敏係の混合物をホモジナイザーにかけ、均
一　ナエマルジョンとじ／ζもの （８）Ｑ（酢酸ジルコニウム）　−酢酸ジルコニウム１
５係水溶液 （９）　Ｒ（ラウリン酸亜鉛）・・・ラウリン酸亜鉛１
０重量−係、バークレフ２０重量部、ＰＯＥ（１０モル
）アルキルフェニルエーテル１０重量部、ジオクチルス
ルホザク／ネート１０重量係及び水５０重量％の混合物
を攪拌して均一にしたエマルジョン。

（１０）　Ｓ’　（ソフボンＦＸ　）・・・ポリアミン
系カチ詠ン柔軟仕上剤。

■−処理方法 （１）処理用エマルジョンの調整・・前記した仕上剤成
分を用いて、第１表又は第２表に各々示す組成の実施例
又は比較例の処理用エマルジョンを調整した。すなわち
、各実施例及び各比較例ともに、第１表又は第２表に示
す仕上剤成分含有割合（表中の数値はいずれも重搦％）
となるように混合（但し、単成分の場合はその寸ま水で
希釈）した原液を調整し、次いでこの原液を水で希釈し
て有効成分（但し、／リコン化合物含有エマルジョンの
場合はシリコン化合物のみを有効成分とする）２重量係
の処理用エマルジョン５００ｇを調整した。

（２）　使用綿−６デニール×６４　朋ホ＋）エステル
ステープル綿と５デニールＸ　５１　ｍｍアクリルステ
ープル綿。

（３）処理綿の調整・・・処理用エマルジョンをポリエ
ステルステープル綿１００　ｇに有効成分付着目標０．
４重量係となるように２０ｇスプレー給油し、１００ｉ
、；×２０分乾燥した後、１５０ｕＸ１０分熱処理を行
い、ポリエステル処理綿をイ（すた。同様に、処理用エ
マルジョンをアクリルステープル綿１００ｇに有効成分
（＝ｊ着目標１重量係となるように５０１ｉ’スプレー
給油し、９０Ｃ×３０分乾燥した後、１２０　”ＣＸ　
２０分熱処理を行い、アクリル処理綿を得た。

■−処理結果 前記の処理綿を前記の試験方法で評価した結果を第３表
及び第４表に示す。

第１表（実施例の仕上剤成分組成） 第２表（比較例の仕上剤成分組成） 第３表（実施例の結果） 第４表に対する第３表の結果からも、本発明に係る仕上
剤の如く前述の３成分が一定範囲の含有割合から成る場
合において優れた効果のあることは明白であり（比較例
ｌ６１８〜扁２６に対する実施例扁１〜扁６）、かかる
効果は３成分の種類を変えた場合（実施例扁７〜Ａ１５
）でも、また３成分に他の成分を併用した場合（実施例
扁１６、同Ａ　Ｉ　７　）でも得られることが明らかで
ある。これに対して、従来のンリコン系処理剤の場合（
比較例扁２８、同扁２９）及び従来のカチオン系処理剤
の場合（比較例扁３１）はいずれも本発明のような優れ
た効果が得られず、処理直後には良好なもの（比較例扁
２７）でもその効果に本発明のよりな記入性のないこと
が明らかである。

特許出願人　　　竹本油脂株式会社 代理人　弁理士　入　山　宏　正 手続補正書　（方式） ％式％］ ２、発明の名称　　合成繊維用柔軟平滑仕上剤３、補正
をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　愛知県蒲郡市港町２番５号 氏名　竹本油脂株式会社 ４、代理人 住　所　　愛知県名古屋市中区栄５丁目２１番１６号５
、補正命令の日付　　昭和５′７年９月２８日６、補正
の対象　　明細書の発明の詳細な説明の欄７、補正の内
容 明細書の表の浄書（内容に変更なし）。

（１）明細書第１３頁〜第１７頁を次の別紙の通り順次
補正します。

る）の値が小さい程、平滑性が良好と判定した。

■　μｓ１μｄの測定方法：レーダー法摩擦係数測定装
置を使用して、２０をン×６５％ＲＨ恒温恒湿中にて、
繊維−繊維間μＳ及び９Ｑ　ｃｍ　７分のμｄを測定し
た。

■　評価基準： （２）柔軟性・・・各処理剤にて処理した後、熱処理し
たステ」プル綿状の繊維を５人の判定者により官能検査
で判定した。

■　評価基準： （３）弾性・反発性・・カード工程揚りのウェッブ状繊
維番縦２０Ｃ１ｆｔ、横２０ｃＷｌの平面に切り（繊維
重量１０ｇ）、この試料を筒状に巻いて縦方向に向け、
容量３０ｍ１で内径６、２　ｏｎのトールビーカー内に
入れる。そして、試料線上に直径６ｃｍの円板状厚紙を
のせ、その上に重量１　ｋｇの天秤用分銅を乗せて３０
秒間加圧Ｊる。分銅を取除いた後、３０秒間経過後、ト
ールビーカーの底から前記厚紙布の高さくα）をｉｌ’
ｔ１１定し、弾性・反発性を評価した。

■　評価基準： （４）耐久性・各処理綿を市販の高級アルコールサルフ
ェートンーダ塩系洗剤の０５％水溶液で、家庭用洗濯機
にて３０　”ｃ　ｘ　１０分洗濯し、更に３０℃×１０
分水で濯いで洗浄綿とし、この洗浄綿について前記と同
様に平滑性及び柔軟性を評価した。

■−仕上剤成分（Ａ〜Ｓの略号は第１表又は第２表中の
略号と同じ） （１）Ａ−Ｄ（アミノポリンロキサン）・次表に記載の
粘度の異なるＡ　−１）のアミノボリシ　・ロキサンそ
れぞれについてエマルジョンを調整し、使用した。

・調整方法ニアミノポリシロキサン３５重量部、ＰＯＥ
（１０モル）ノニルフェ ニルエーテル５重量部及び水６０重量 部の混合物をホモジナイザーにかけ、 均一なエマルジョンとした。

（２）　Ｅ　−Ｈ（末端ヒドロキシポリシロキサン）・
・次表に記載の粘度の異なるＥ−Ｈの末端ヒドロキンポ
リシロキサンそれぞれについてエマルジョンを調整し、
使用した。

・調整方法：末端ヒドロキシポリンロキサン３０重量部
、ＰＯＥ　（１０モル）ノニルフェニルエーテル２　爪
ｔ　ｆｉｌＩ　、Ｐ　０Ｅ（４モル）ノニルフェニルエ
ーテル ２重量部及び水６６重量部の混合物を ホモジナイザーにかけ、均一なエマル ジョンとした。

（３）■〜Ｌ（アルコキシシラン）・・・次表のアルコ
キシシランを使用した。

（２）明細書第２１頁〜第２４頁を次の別紙の通り順次
補正します。

第１表（実施例の仕上剤成分組成） 第２表（比較例の仕上剤成分組成）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　アミノポリシロキザン１０〜８５重量％、末端のケ
   イ素と結合したヒドロキシル基を有する末端ヒドロキシ
   ポリシロキサン１０〜８５ｙ量係及び次の一般式で表わ
   されるアルコキシ７ラン５〜２５重量係を含有して成る
   ことを特徴とする合成繊維用柔軟平滑仕上剤。 （但し、Ｒ１及びＲ２はアルキル基、Ｉえ３はアルキル
   基、アルケニル基、アリール基、１個以上の反応性基で
   置換されたアルキル基又は１個以上の反応性基で置換さ
   れだアルケニル基、１１は１〜３の整数である） ２　アミノボリシロキザンが１０００七ンチスト一クス
   （２５℃）以上の粘度を有するものである特許請求の範
   囲第１項記載の合成繊維用柔軟平滑仕」＝剤。 ３　末端ヒドロキシボリシロキザンが５０００センチス
   トークス（２５℃）以上の粘度を有するものである特許
   請求の範囲第１項又は第２項記載の合成繊維用柔軟平滑
   仕上剤。 ４　アルコキシシランの一般式において、Ｒ１トＲ２と
   が炭素数１〜３のアルキル基であり、且つＲ３が、１個
   以上のアミノ基又は１個以上のエポキシ基で置換された
   、アルキル基又はアルケニル基である特許請求の範囲第
   １項〜第３項のいずれか一つの項記載の合成繊維用柔軟
   平滑仕上剤。